KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

SINTESIS HIDROKSIAPATIT DARI TULANG SAPI DENGAN METODE BASAH PADA

BERBAGAI WAKTU PENGADUKAN DAN SUHU SINTERING

[Synthesis of Hydroxyapatite from Cow Bones Under Wet Method at Various of

Stirring Times and Sintering Temperatures]

Reflin Yuliana1*, Erwin Abdul Rahim1, Jaya Hardi1

1
Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tadulako
Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
*)Coresponding author: reflin.yulianadongalemba@yahoo.com

Diterima 7 Juni 2017, Disetujui 21 Agustus 2017

ABSTRACT
Synthesis of hydroxyapatite (HAp) can be obtained from a reaction between calcium of cow bones
and phosphate under wet method. Completely Random Design (CRD) was used in this research with
three levels of stirring time and four levels of sintering temperature i.e. 60, 90, 120 minutes and
o o o o
800 C, 850 C, 900 C, 950 C, respectively. The result showed that synthesis reaction at the sintering
o
temperature of 850 C for 120 minutes were the best conditions to produce HAp. The yield of HAp
product in those conditions was 48,5%. XRD spectrum of HAp had the highest intensity of 1000 at a
o
2Ɵ angel of 31.78 .

Keywords : Hydroxyapatite, Stirring Time , Sintering Temperature, Cow Bone

ABSTRAK
Sintesis hidroksiapatit (HAp) dapat diperoleh dari reaksi antara kalsium dari tulang sapi dan fosfat
dengan menggunakan metode basah. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan rancangan acak
lengkap (RAL), dengan variasi waktu pengadukan 60, 90, dan 120 menit dan variasi suhu sintering
o o o o
800 C, 850 C, 900 , dan 950 C. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sintesis pada suhu sintering
o
850 C selama pengadukan 120 menit merupakan kondisi terbaik untuk memproduksi Hap. Yield dari
HAp dari kondisi tersebut adalah 48,5% dan spektrum XRD menunjukkan intensitas tertinggi (1000)
o
pada sudut 2Ɵ 31,78 .
Kata kunci : Hidroksiapatit, Waktu pengadukan, Suhu Sintering, Tulang Sapi

Reflin Yuliana dkk. 201

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

LATAR BELAKANG Beberapa peneliti telah melakukan

Sapi merupakan salah satu hewan sintesis material ini pada temperatur yang
yang banyak diternakkan di Indonesia dan berbeda-beda. Vaidya et al. (1997)
pada tahun 2011, jumlah pemotongannya melakukan sinter hidroksiapatit dari pada
adalah 1.519.178 ekor (BPS, 2011). kisaran temperatur 800<T <1400oC
Besarnya jumlah pemotongan tersebut selama 4 hingga 6 jam, sedangkan
sejalan dengan banyaknya limbah yang Gomes et al. (2008), melakukan sinter
dihasilkan, salah satunya adalah tulang. hidroksiapatit pada temperatur 500-800oC
Tulang sapi selama ini banyak selama 1 jam. Terdapat dua struktur
dimanfaatkan sebagai bahan baku kristal yang berbeda pada hidroksiapatit
kerajinan dan pembuatan tepung sebagai yakni monoklinik dan heksagonal. Elliot et
pelengkap mineral dalam pembuatan al. (1973) melaporkan bahwa struktur
pakan ikan. Tulang sapi mengandung hidroksiapatit monoklinik diperoleh hanya
komposisi mineral berupa unsur kalsium pada kondisi murni dan komposisi
dan fosfor. Kalsium yang terkandung stoikiometrik (rasio Ca/P 1,67).
dalam tulang sapi adalah sebesar 7,07% Sintesis hidroksiapatit dari tulang
dalam bentuk senyawa CaCO3, 1,96% sapi telah dilakukan menggunakan
dalam bentuk senyawa CaF2, fosfor metode kering (Wathi et al. 2014) dan
sebanyak 2,09% dalam bentuk senyawa metode Sol-Gel (Pinangsih et al., 2014).
Mg3(PO4)2, dan 58,30% dalam bentuk Pada metode kering, didapatkan
senyawa Ca3(PO4)2 (Perwitasari, 2008). rendemen hidroksiapatit tertinggi yaitu
Kandungan kalsium dan fosfor tersebut 91,625% pada perbandingan massa Ca:P
dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku sebesar 1:0,065 (Wathi et al. 2014).
utama pada sintesis biokeramik Selain kedua metode tersebut, metode
hidroksiapatit. lain yang dapat digunakan untuk
Hidroksiapatit (HAp) dengan rumus mensintesis HAp dari tulang sapi yaitu
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 merupakan dengan menggunakan metode basah.
material biokeramik yang dapat digunakan Penggunaan metode basah ini memiliki
sebagai pengganti tulang buatan yang kelebihan, yaitu biaya yang relatif murah,
diimplankan ke dalam tubuh manusia. dan dalam prosesnya akan menghasilkan
Meskipun jaringan tulang manusia hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian
memiliki kemampuan sangat baik dalam yang cukup tinggi. Wahdah & Darjito
beregenerasi, tetapi jika kerusakan cukup (2014) melaporkan rendemen HAp dari
parah, maka pencangkokkan tulang sulit tulang sapi dengan metode basah suhu
o
untuk dilakukan, sehingga penggunaan sinter 800 C adalah 62,78 %. Hasil
hidroksiapatit dapat menjadi solusi tersebut masih jauh di bawah rendemen
(Sopyan & Mel., 2007). HAp dengan metode kering, sehingga

Reflin Yuliana dkk. 202

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

perlu dikaji penggunaan beberapa suhu sebanyak 1 kg dibersihkan dan direbus

sinter. Suryadi (2011), menggunakan suhu dalam autoklaf pada suhu 150OC tekanan
sinter yang bervariasi dengan tingkat 2 atm. Kemudian direndam dalam 1 L
kristanilitas tertinggi diperoleh pada suhu larutan NaOH 0,1% selama 7 jam dalam
sinter 900oC. Selain faktor suhu sinter, wadah plastik. Selanjutnya, ditiriskan dan
rendemen HAp juga dipengaruhi oleh direndam dengan 1 L aseton dalam
waktu pengadukan. Ningsih et al. (2014) wadah plastik. Setelah 8 jam, tulang
melaporkan bahwa sintesis hidroksiapatit ditiriskan dan dijemur di bawah sinar
dari cangkang keong kepah yang matahari. Tahap berikutnya, tulang sapi
dilakukan pada waktu pengadukan selama kering dipanaskan pada temperatur 1000
o o
90 menit dan suhu sinter 500 C C selama 6 jam untuk menghasilkan
memperoleh rendemen sebesar 71%. senyawa CaO. Serbuk CaO dibiarkan
Berdasarkan hal tersebut, maka perlu kontak dengan udara selama seminggu
dilakukan kajian pada sintesis pada suhu ruang agar membentuk
hidroksiapatit dari tulang sapi dengan senyawa Ca(OH)2.
metode basah pada berbagai waktu Sintesis HAp dengan Metode Basah
pengadukan dan suhu sinter. (Modifikasi metode Ningsih et al., 2014)
Suspensi Ca(OH)2 0.5 M disiapkan
METODE PENELITIAN dari serbuk Ca(OH)2 (abu hasil kalsinasi
Bahan dan Peralatan yang telah dihidrasi). 100 ml larutan
Alat yang digunakan terdiri dari (NH4)2HPO4 0.3 M ditambahkan ke dalam
wadah plastik, autoklaf Himarayana 100 ml suspensi Ca(OH)2, dengan cara
neraca analitik (Ohaus), tanur dititrasi secara perlahan pada suhu 42oC
(Nebertherm), oven (Memmer), hot plate, sambil diaduk dengan pengaduk
pengaduk magnetik, desikator, AAS, XRD, megnetik. Setelah (NH)2HPO4 habis
FTIR (Tipe ATR Bruker) dan alat-alat diteteskan, campuran kemudian
gelas dilaboratorium kimia. didiamkan selama 1 jam pada temperatur
Bahan yang digunakan terdiri dari 90oC. Kemudian pada suhu yang sama,
tulang sapi, larutan NaOH 0,1%, larutan campuran diaduk pada waktu sesuai
aseton, larutan K2Cr2O7, larutan H2SO4, perlakuan. Setelah pengadukan selesai,
larutan (NH4)2HPO4 dan air akuadest. pH dari campuran tersebut disesuaikan
menjadi 10 dengan menambahkan
Prosedur Penelitian
sejumlah larutan NaOH 10%. Kemudian
Preparasi Ca(OH)2 Dari Tulang Sapi
(Modifikasi metode Pianingsih et al., campuran didiamkan pada suhu kamar
2014) selama 24 jam agar endapan HAp dapat
Tulang sapi yang telah ditentukan terbentuk. Endapan kemudian disaring
kadar kalsiumnya (Metode Desy, 2014) dan dicuci menggunakan air destilat

Reflin Yuliana dkk. 203

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

sebanyak 3 kali. Setelah itu, endapan di gunakan, biaya yang relatif murah, serta
ditempatkan ke dalam cawan petri untuk dalam prosesnya akan menghasilkan
o
dikeringkan. Pada suhu 60 C selama 24 hidroksiapatit dengan tingkat kemurnian
jam. Selanjutnya dilakukan proses yang cukup tinggi dangan hasil samping
sintering terhadap HAp pada temperatur berupa air (Vijayalakshmi dan Rajeswari,
900oC selama 6 jam. HAp yang diperoleh 2006). Sumber kalsium diperoleh dari
selanjutnya didinginkan dalam desikator. tulang sapi yang dihidrasi membentuk
Setelah dingin dilakukan pencirian dengan Ca(OH)2 direaksikan dengan diamonium
menggunakan XRD. HAp dengan tingkat hidroksi fosfat sebagai sumber fosfor.
kristanilitas dan rendemen tertinggi Endapan Hap didapatkan setelah
digunakan pada penentuan suhu sinter didiamkan selama 24 jam (proses aging)
terbaik dengan perlakuan yang sama pada suhu ruang. Reaksi pembentuk
menggunakan suhu sinter sesuai apatit sebagai berikut :
perlakuan.
10Ca(OH)2 + 6(NH4)2.HPO4 →

HASIL DAN PEMBAHASAN Ca10(PO4)6(OH)2 + 6H2O + 12NH4OH

Hidroksiapatit Hasil Sintesis pada
Berbagai Waktu Pengadukan Waktu pengadukan pada saat sintesis

Tulang sapi yang telah dikalsinasi mempengaruhi presentase hidroksiapatit

pada suhu 1000oC menghasilkan abu yang terbentuk (Gambar 1).

tulang sapi. Perubahan kalsium karbonat 50

Kadar HAp (%)

menjadi kalsium oksida terjadi selama

45
proses kalsinasi tersebut (reaksi a).
40
Kalsium oksida yang dibiarkan pada udara
terbuka akan bereaksi dengan uap air 35

untuk membentuk kalsium hidroksida yang 30

dikenal sebagai proses hidrasi (b). 40 60 80 100 120
Waktu Pengadukan (Menit)
a) CaCO3 → CaO + CO2
Gambar 1. Pengaruh waktu pengadukan
b) 2CaO + 2H2O → 2Ca(OH)2 terhadap rendemen HAp
Hasil analisis menunjukkan bahwa kadar Gambar 1 menunjukkan bahwa
kalsium yang terdapat pada serbuk tulang semakin lama waktu pengadukan maka
sapi adalah 31,48%. rendemen HAp semakin tinggi. Dengan
Sintesis hidroksiapatit pada kata lain waktu pengadukan berbanding
penelitian ini menggunakan metode lurus dengan rendemen HAp. Rendemen
basah. Keunggulan metode basah HAp pada waktu 60, 90, dan 120 menit
didasari oleh ketersediaan alat yang dapat berturut-turut 46,6 %; 46,85%; dan 47,2%.

Reflin Yuliana dkk. 204

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

(a)

(b)

(c)
Gambar 2 Difraktogram Sinar-X HAp pengadukan (a) 60 menit (b) 90 menit (c) 120 menit.

Ningsih et al., (2014) yang besarnya rendemen hidroksiapatit yang

mensintesis hidroksiapatit dari cangkang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena
kerang kepah dengan variasi waktu semakin lama waktu reaksi maka semakin
pengadukan, menyatakan bahwa lamanya lama pula waktu tumbukan antar partikel
waktu pengadukan berpengaruh pada pereaksi yang menyebabkan semakin

Reflin Yuliana dkk. 205

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

banyak produk HAp yang terbentuk 50

Presentase kadar HAp (%)

(Raymond, 2005).
45
Pola difraksi hidroksiapatit untuk
pengadukan 60, 90, dan 120 menit 40
memiliki posisi 2Ɵ yang hampir sama dan
35
memiliki intensitas puncak yang tinggi
pada 31,92o, 31,86o, dan 31,84o (Gambar 30
2). Menurut Saryati et al. (2012), fase HAp 750 800 850 900 950 1000
0
Suhu ( C)
dicirikan pada intensitas tinggi pada nilai
2Ɵ sebesar 31.773°, 32.196°, 32.902° dan Gambar 3. Pengaruh suhu sintering
terhadap rendemen HAp
34.048°.
Berdasarkan Gambar 2 pola difraksi Suhu sintering 850oC memiliki
hidroksiapatit yang dihasilkan untuk rendemen HAp tertinggi 48,05%,
pengadukan 60, 90, dan 120 menit yang sedangkan pada suhu 800, 900 dan
menempati posisi 2Ɵ tertinggi masing- 950oC menghasilkan rendemen masing-
masing memiliki intensitas puncak 238, masing 46,75%; 46,15%; dan 43,5%
268, dan 297 . Lama pengadukan 120 (Gambar 3). Penurunan rendemen pada
menit memiliki intensitas tertinggi (297) proses sintering diduga karena hilangnya
pada nilai 2Ɵ 31.84o. Daerah kristalinitas kandungan air dan bahan organik yang
hidroksiapatit dapat dilihat pada tingginya terdapat pada bahan serbuk tulang sapi
intensitas dan lebar setengah puncak (Al-Sokanee et al., 2009). Wahdah &
pada pola difraksi. Purnama (2006) Darjito (2014) melaporkan bahwa
menyatakan bahwa semakin tinggi rendemen HAp dari tulang sapi dengan
intensitas puncak, semakin sempit lebar metode basah sebesar 62,78% pada suhu
setengah puncak, maka semakin tinggi sintering 800oC.
kristalinitas hidroksiapatit. Hasil pengujian XRD menunjukkan
bahwa terjadi perubahan intensitas dari
Hidroksiapatit Hasil Sintesis pada
Berbagai Suhu Sintering puncak-puncak pada difraktogram.

Sintesis hidroksiapatit dengan Pengaruh temperatur erat kaitannya

metode basah pada suhu sintering 800, dengan tingkat kristalinitas dari sampel.

850, 900, dan 950oC memiliki Masing-masing temperatur memiliki

kecenderungan menghasilkan Hap kenaikan puncak-puncak intensitas

dengan kadar yang semakin rendah kristalinitas yang berbeda-beda (Gambar

(Gambar 3). 4).

Reflin Yuliana dkk. 206

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

(Wilson et al 1999)

(a)

(Wilson et al 1999)

(b)

(Wilson et al 1999)

(c)

(Wilson et al 1999)

(d)
Gambar 4 Difraktogram XRD HAp Sintesis pada Suhu (a) 800 (b) 850 (c) 900 (d) 950oC.

Reflin Yuliana dkk. 207

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

Difraktogram yang memiliki bahwa kristalinitas akan semakin tinggi

kristalinitas tinggi akan memiliki puncak- dengan menaikkan temperatur yang
puncak dengan intensitas yang tinggi, digunakan pada proses sintering.
o
seperti terlihat pada suhu 850 C, sudut 2Ɵ Hidroksiapatit hasil sintesis pada
31.78o menghasilkan intensitas 1000, waktu pengadukan 120 menit dan suhu
sementara suhu 800, 900 dan 950oC sintering 850oC dianalisis dengan FTIR
masing-masing menghasilkan intensitas untuk memperkuat dugaan bahwa
978,65; 935,36; dan 1000 pada masing- hidroksiapatit yang telah disintesis dengan
masing sudut 2Ɵ 31,78o; 31,87o; dan metode basah.
o
31,76 . Suryadi (2011) menyatakan

Gambar 5 Spektrum FTIR HAp Sintesis

Berdasarkan spektrum FTIR, gugus bahwa HAp memliki gugus Ca-O yang
PO43- memiliki intensitas yang tinggi pada terdeteksi pada gelombang 1400 cm-1 -
bilangan gelombang 568,39 cm-1 dan 1700 cm-1 dan gugus hidroksil (OH)
603,29 cm-1 yang merupakan vibrasi tekuk terdeteksi pada bilangan gelombang
asimetri dan vibrasi ulur asimetri 3569,99 cm-1.
terdeteksi pada bilangan gelombang
-1 KESIMPULAN
1028,96 cm . Gugus Ca-O dengan vibrasi
Waktu pengadukan 120 menit dan
ulur asimetri terdeteksi pada bilangan
suhu sintering 850oC menghasilkan
gelombang 1425,74 cm-1, 1463,62 cm-1;
rendemen hidroksiapatit tertinggi, yaitu
1516,96 cm-1; dan 1546,53 cm-1. Gugus
48,05% dengan intensitas difraktogram
hidroksil (OH) terdeteksi pada bilangan
tertinggi (1000) pada sudut 2Ɵ 31,78o.
gelombang 3566,05 cm-1. Hasil serupa
pada penelitian Pattanayak et al. (2005)

Reflin Yuliana dkk. 208

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

UCAPAN TERIMA KASIH Cangkang Kerang Kepah

Secara khusus peneliti (Polymesoda Erosa) Dengan Variasi
menyampaikan ucapan terima kasih Waktu Pengadukan. JKK, 3(1): 22-
26..
kepada Ibu Masta Laboran Dinas
Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-
Kesehatan dan Laboran Fisika FMIPA
Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 2.
UNHAS. Jakarta: Erlangga.
Saryati, S Sulistiyoso., H Ari., Supardi, U
DAFTAR PUSTAKA
Puji dan S Bambang. 2012.
Al-Sokanee ZN, AAK Toabi, MJ Al-Assadi, Hidroksiapatit Berpori dari Kulit
EA Al-Assadi. 2009. The drug Kerang. (Abstrak). Jurnal Sains
release study of cefi riaxone from Materi Indonesia (JSMI).
porous hydroxyapatite scaff olds.
Suryadi. 2011. Sintesis dan Karekterisasi
AAPS pharmacy Science
Biomaterial Hidroksiapatit dengan
Technology. 10(5): 772-779.
Proses Pengendapan Basah.
Badan Pusat Statistik. 2011. Jumlah [Tesis]. Depok: Fakultas Teknik.
Ternak yang Dipotong di Rumah Universitas Indonesia
Potong Hewan dan Di Luar Rumah
Sopyan dan Mel. 2007. Porous
Potong Hewan yang Dilaporkan
hidroxyapatite for artificial bone
(Ekor) 2000 – 2012,
application. SciTech Adv Mater. (8) :
(http://www.bps.go.id/tab_sub/view.p
116-123.
hp?kat=3&tabel=1&daf%09tar1&id_
subyak=24%notab=13, diakses Pattanayak, D.K., P Divya., S Upadhyay.,
tanggl 20 September 2013) C Prasad., B Rao and R Mohan.
2005. Synthesis and Evaluation of
Desy K.F. 2014. Sintesis Hidroksiapatit
Hydroxyapatite Ceramics, Trends
dari Cangkang Keong Sawah
Biomater. Artif. Organs. 5 (18): 2-4.
(Bellamya javanica) dengan Metode
Basah dan Modifikasi Pori dengan Perwitasari, D.S., 2008. Hidrolisis Tulang
Kitosan. (Skripsi). Bogor: Jurusan Sapi Menggunakan HCl untuk
Kimia. FMIPA. Institut Pertanian Pembuatan Galatin, Penggolahan
Bogor. Sumber Daya Alam dan Energi
Terbarukan. Prosiding Seminar
Elliott J. C., Mackie P. E., Young R. A.
Nasional Soebardjo Brotohardjono. “
Monoclinic Hydroxyapatite. Science.
Pengolahan Sumber Daya Alam
180 (4090): 1055-1057.
Dan Energi Terbarukan “.Surabaya,
Gomes J. F., C. Cristina., Silva., A. Miguel 18 Juni 2008. Hlm. C10-1 – C10-9.
A., Hoyos., S Milton ., Rodrigo,
Pinangsih AC., Wardhani S., Darjito. 2014.
Vieira. 2008. Teresa An
Sintesis Biokeramik Hidroksiapatit
Investigation of the Synthesis
(Ca10(PO4)6(OH)2) dari limbah tulang
Parameters of the Reaction of
sapi menggunakan metode sol-gel.
Hydroxyapatite Precipitation in
Kimia Student Journal. 1(2): 203-
Aqueous Media. International
209.
Journal of Chemical Reactor
Engineering. (6): 103. Purnama EF., S Nikmatin., R Langenati.
2006. Pengaruh Suhu Reaksi
Ningsih R, Nelly, L Destiarti. 2014.
Terhadap Derajat Kristalinitas dan
Sintesis Hidroksiapatit Dari

Reflin Yuliana dkk. 209

KOVALEN, 3(3):201-210, Desember 2017 e-ISSN: 2477-5398

Komposisi Hidroksiapatit Dibuat

Dengan Media Air Dan Cairan
Tubuh Buatan (Synthetic Body
Fluid). Jurnal Sains Materi
Indonesia. Edisi Khusus Oktober :
153-162.
Vaidya, S. N., C Karunakaran., M Pande.,
M Gupta., K Iye., B Karweer. 1997.
Pressure-induced crystalline to
amorphous transition in
hydroxyapatite. Journal of Materials
Science. 32 (12): 3213-3217.
Vijayalakshmi U, Rajeswari S. 2006.
Preparation and characterization of
microcrystalline hydroxiapatite using
sol gel method. Trends Biomater
Artificial Organs. 19(2): 57-62.
Wathi A.F.D., W Sri., M.K Mohammad.
2014. Pengaruh Perbandingan
Massa Ca:P Terhadap Sintesis
Hidroksiapatit Tulang Sapi Dengan
Metode Kering. Kimia Student
Journal. 1(2):196-202.
Wahdah I’anatul, W. S. Darjito. 2014.
Sintesis Hidroksiapatit Dari Tulang
Sapi Dengan Metode Basah-
Pengendapan. Kimia Student
Journal. 1(1): 92-97.

Reflin Yuliana dkk. 210