Anda di halaman 1dari 62

ANALISIS KUANTITATIF


• pengukuran Kasar dan teliti
•Presisi dan Akurasi
• Kesalahan Analisis
•Metode Analisis Kuantitatif Klasik
Pengukuran Kasar dan teliti
Pengukuran teliti :
Terukur dengan tepat
• bobot zat : 1 g; 1,0 g; 1,050 g; 1,0508 g ?
• Volume larutan : 1 mL; 1,0 mL; 1,00 mL; 1,000 mL; 10 μL ?

Dilakukan untuk zat yang menentukan nilai yang didapat


• Analat (padat ataupun cairan/larutan)
• Pereaksi bila (a) sisa pereaksi menjadi dasar perhitungan (b)
jumlah pereaksi menjadi dasar perhitungan
• Hasil reaksi analat bila berwujud padatan
Pengukuran Kasar
• Pengukuran tidak harus sangat tepat
bobot zat: 1 g; 5,5 g; tidak perlu 1,0050 g; 5,5000 g
Volume zat: 1 mL; 5 mL tidak perlu 1,00 mL ; 5,00 mL

• Dilakukan untuk zat yang tidak langsung menentukan


hasil yang didapat
 pereaksi berlebih yang sisanya tidak menentukan
hasil
 Indikator titrasi
 buffer
Presisi dan Akurasi
Presisi :
- keterulangan (repeatability) pengukuran
Kedekatan data analisis dari sejumlah
ulangan dengan metode yang sama

- Ketertiruan (reproducibility)
Kedekatan data analisis dari sejumlah
pengulangan dengan operator lab, alat yang
berbeda tetapi dengan metode yang sama
Akurasi
Kedekatan hasil pengukuran dengan nilai
yang sebenarnya atau yang diterima

Diuji dengan recovery test (uji perolehan


kembali)
% recovery tingkat akurasi
Kesalahan analisis
Kesalahan analisis : ketidaksesuaian nilai hasil analisis dengan
nilai yang seharusnya

Jenis :
• Kesalahan analisis positif : hasil analisis > nilai sesungguhnya
• Kesalahan bernilai negatif : hasil analisis < nilai sesungguhnya

Penyebab :
Metode yang digunakan
Manusia (human) : persiapan larutan (analat, indikator dll)
Pengukuran bahan/pereaksi
pengamatan
pengukuran hasil
GRAVIMETRI

GRAVIMETRI EVOLUSI
GRAVIMETRI PENGENDAPAN
PENGERTIAN
Gravimetri : metode pengukuran zat berdasarkan
penimbangan massa hasil reaksi

Gambaran / sifat analisis gravimetri :


• Metode klasik
• Murah, alat-alat umum lab,
• Lama, terutama jika dibutuhkan hasil akurat
• tidak membutuhkan tahap kalibrasi atau
standardisasi. Hasil dapat dihitung langsung dari
data percobaan dan massa molar
• akurat
Ada dua jenis utama metode Gravimetri :

Gravimetri evolusi :
melibatkan proses penguapan/pembentukkan gas
pada suhu tertentu. Zat yang diuapkan dikumpulkan
dan ditimbang langsung atau berdasarkan
penimbangan berdasarkan selisih.

Gravimetri pengendapan :
analit yang akan ditentukan diendapkan oleh pereaksi
pengendap menghasilkan produk yang komposisinya
diketahui atau produk yang dapat dikonversi menjadi
yang komposisinya diketahui
JENIS AIR DALAM BAHAN
• Air yang terikat secara kimia
 Air Kristal
Air yang terikat secara kimia dalam bahan,
dalam bentuk H2O dan jumlahnya tertentu
contoh : CuSO4.5H2O ; (COOH)2 2H2O
 Air Konstitusi
Air yang terikat secara kimia dalam bahan
dalam bentuk H2O tetapi akan keluar
sebagai H2O bila bahan terurai
Contoh : Ca(OH)2 → CaO + H2O
• Air yang terikat secara fisik
 Air (ter)adsorpsi
air yang terjerap pada permukaan partikel zat.
Dapat lepas pada suhu tidak terlalu tinggi
 Air terlarut
Air yang terlarut dalam partikel zat
Dapat lepas pada suhu tinggi
 Air (ter)oklusi
air yang terkurung diantara partikel zat
dapat lepas pada suhu tinggi
 Air Higroskopis
GRAVIMETRI EVOLUSI
Penentuan Kadar Air dengan cara
Gravimetri Evolusi langsung
• Prinsip :
1) Sampel dipanaskan dengan adanya O2
• Mengubah karbon dalam sampel menjadi CO2
• Mengubah hidrogen dalam sampel menjadi H2O
C(sample) + O2 → CO2
2H(sample) + ½O2 → H2O

2) Saat CO2 dan H2O terbentuk, meninggalkan sampel dan mengalir ke


serangkaian chamber
- chamber mengandung bahan kimia yang mengikat satu atau
kedua gas ini.
- contoh : P2O5 dapat digunakan untuk menyerap H2O
askarit (NaOH dilapisi silikat non fibrous) digunakan untuk
menyerap CO2
Penentuan C & H dalam bahan organik:

• Setelah sampel seluruhnya terbakar :


- cartridge P4O10 dan askarit diangkat dan ditimbang.
Jika C dan H ada dalam sampel, massa kedua
cartridge akan naik
- Jumlah C dan H dalam sampel ditentukan dari :
- jumlah sampel yang dibakar
- perubahan massa tiap cartridge
Perhitungan kadar air cara Gravimetri evolusi
langsung :
• Ditimbang
sebelum digunakan : m1
setelah digunakan : m2
massa air = m2 – m1

kadar air 
m2  m1 
x100%
manalat
Kemungkinan Kesalahan Analisis
• Alat bocor → tidak semua H2O terjerap pada absorben
m2 < mseharusnya ; mair < mseharusnya
Kadar air terukur < kadar air seharusnya
(kesalahan analisis negatif)

• Zat adsorben/higroskopis tidak spesifik menyerap air dan ada gas


lain yang ikut bersama uap air,
m2 > mseharusnya ;
kadar air terukur > kadar air seharusnya
(kesalahan analisis positif)
PENENTUAN KADAR AIR DENGAN CARA
EVOLUSI TAK LANGSUNG

analat 
Δ
Analat kering  H 2 O (g)
(m1 ) (m 2 )

• Massa air = m1 – m2

kadar air 
m1  m2 
x100%
m1
KEMUNGKINAN KESALAHAN
ANALISIS
• Zat terurai menghasilkan gas
m2 < mseharusnya
kadar air terukur > kadar air seharusnya
(kesalahan analisis positif)

• Zat teroksidasi
m2 > mseharusnya :
kadar air terukur > kadar air seharusnya
(kesalahan analisis positif)
Pembakuan Cara Analisis
Jenis air apa yang keluar pada suhu 105ᴼC ?
Apakah semua jenis air tersebut keluar ?
Tidak dapat dipastikan
Cara dibakukan :
T (105 C) dan waktu tertentu (24-48 jam)
pemanasan pasa suhu yang sama diulang sampai diperoleh bobot tetap.
Contoh :
Setelah dipanaskan selama 48 jam pada suhu 105 C,
- Bobot contoh 12,2568 g. Pemanasan
- Ditambah 1 jam , bobot menjadi 12,2005 g
- Ditambah lagi 1 jam, bobotnya menjadi 12,0005 g (bobot belum tetap dan
harus dipanaskan lagi)
- Ditambah lagi 1 jam, bobot menjadi 12,0004 g
Disimpulkan : untuk contoh tersebut kadar air ditentukan dengan
cara pemanasan pada 105 C selama 48 + 1 + 1 = 50 jam
Kadar zat berdasarkan basis basah dan Basis Kering
Kadar air : jumlah air yang terdapat dalam sampel moist
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
- 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟
- 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔)
Hubungan basis basah dan basis kering :
𝑚.𝑎𝑖𝑟 𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ = :(
𝑚.𝑎𝑖𝑟+𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑚.𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
𝑚. 𝑎𝑖𝑟
𝑚. 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛
𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ =
𝑚. 𝑎𝑖𝑟
𝑚. 𝑝𝑎𝑑𝑎𝑡𝑎𝑛 + 1

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔


𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ =
𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 + 1

𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ


𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔 =
1 − 𝑘. 𝑎𝑖𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑠 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ
Jadi , untuk mengkonversi kadar suatu zat dari basah atau dari basis
kering :

Kadar zat basis kering=k. zat basis basahx(1+k.air basis kering)


Kadar zat basis basah=k.Zat basis kering x (1- k. Air basis basah)
(ingat...dalam bentuk fraksi !)

Contoh :
kadar Fe dalam sampel berdasarkan basis kering adalah 90%. Kadar
air sampel basis basah adalah 15%. Maka, kadar Fe berdasarkan basis
basah adalah :
= (0,9 x (1 – 0,15)
= 0,765 atau 76,5%
GRAVIMETRI
PENGENDAPAN
Tahapan :
1. Persiapan larutan
2. Pengendapan
3. Ageing/digestion
4. Penyaringan
(dekantasi)
5. Pencucian endapan
(enap-tuang)
6. Pemijaran/pengeringan
endapan
7. Penimbangan endapan
8. Perhitungan
1. PERSIAPAN LARUTAN

Dapat melibatkan beberapa tahap :


• pengaturan pH larutan agar pengendapan
terjadi secara kuantitatif, memperoleh endapan
dengan sifat yang diinginkan,
• menghilangkan pengganggu,
• pengaturan volume sampel agar sesuai jumlah
bahan pengendap yang ditambahkan
2. PENGENDAPAN
Macam-macam bentuk endapan

Kristalin : contoh Koloid : contoh AgCl Flokulan : Fe(OH)3


amonium oksalat
Syarat Endapan
1. Mengendap sempurna : analat relatif habis
2. Tunggal : membentuk satu jenis endapan
1. Kelarutan kecil (Ksp ?)
2. Menggeser kesetimbangan : pereaksi berlebih
3. Mengurangi kelarutan (T dan kepolaran kecil)
3. Susunan tetap : AgCl, BaSO4
susunan tidak tetap : Fe(OH)3. nH2O
4. Murni : bebas pengotor
– Sebelum pembuatan endapan
– Selama pembentukkan endapan : endapan kasar
– Sesudah pengendapan : Ageing – pencucian-
rekristalisasi
5. Kasar
- saat pembuatan endapan :
- larutan dan pereaksi encer
- penambahan pereaksi sedikit-sedikit
- diaduk
- suhu tinggi
- cara kimia (pH,; homogenous precipitation)
- setelah pembentukkan endapan : ageing

6. Voluminous & sensitif


- sifat endapan : BM tinggi
Mg ----------MgNH4PO4 ------- Mg2P2O7
Mg --------------NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.6H2O
Sifat-sifat andapan dan
pereaksi pengendap
• Idealnya, gravimetri pengendapan harus
bereaksi spesifik atau setidaknya selektif
dengan analit.

Ukuran Endapan partikel diharapkan besar


karena:
• mudah disaring dan dicuci dari pengotor
• Umumnya lebih murni daripada partikel halus
Endapan Koloid
Contoh : pengendapan koloid AgCl
mengggunakan elektrolit HNO3
• Partikel kecil
(diameter : 10-7-10-4
cm)
• Cenderung tidak
mengendap (akibat
gerak Brownian)
• Tidak dapat disaring
• Dapat dibuat agar
berkoagulasi/flokulasi
→ mengendap
Gambaran partikel koloid AgCl dan lapisan
yang teradsorpsi ketika Cl- berada dalam
jumlah berlebih
Cara mengatasi masalah endapan koloid :
 Naikkan energi kinetik dengan pemanasan (tumbukan lebih
energik sehingga dapat mengatasi tolakan elektrostatik)
 Naikkan konsentrasi elektrolit, yang akan menurunkan
volume atmosfer ionik dan mendekatkan partikel-partikel
sebelum tolakan elektrostatik jadi signifikan
 Setelah pengendapan, lakukan digestion; untuk
memperlambat rekristalisasi

Pencucian endapan :
• gunakan larutan elektrolit (cth HCl, NH4NO3, HNO3) .
• Jangan gunakan Air karena air akan menghilangkan
atmosfer ionik dan menyebabkan terjadinya peptisasi
( endapan kembali ke bentuk koloid) .
• Elektrolit harus bersifat volatil sehingga hilang saat
pengeringan.
Proses Pertumbuhan Kristal endapan
Dua fase pertumbuhan kristal :
Nukleasi – molekul-molekul dalam larutan bergabung
secara acak dan mebentuk agregat kecil
Pertumbuhan
kristal

Pertumbuhan partikel – ukuran inti bertambah dengan


penambahan molekul-molekul → kristal-
Pembentukkan Endapan
Kasar
1. Larutan dan pereaksi encer
2. Penambahan pereaksi pengendap
sedikit-sedikit → mengurangi kejenuhan
3. Diaduk terus-menerus → mengurangi
kejenuhan lokal
4. Temperatur tinggi (konsentrasi larutan jenuh
meningkat, tingkat kelewatjenuhan
menurun)
5. Pengaturan pH
pengendapan Ca sebagai Ca-oksalat
pereaksi pengendap (NH4)2C2O4 ditambah
HCl →ion oksalat diikat menjadi asam oksalat
→ +NH4OH → ion oksalat lepas→ bereaksi
dengan Ca
6. Homogenous precipitation
Pereaksi pengendap tidak dalam bentuk jadi, tapi
menghasilkan ion pengendap setelah hidrolisis.
pengendap dihasilkan perlahan melalui reaksi kimia
Contoh : pengendapan Fe sebagai Fe(OH)3
Pereaksi pengendap: OH- dihasilkan dari urea yang terurai
dalam air mendidih :

Artinya : pH larutan dapat naik bertahap. pembentukan OH-


yang lambat akan menaikkan ukuran partikel endapan
besi(III)format:
Contoh reaksi homogenous precipitation dari
bahan pengendap anorganik
Pengotoran Endapan
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya (true
precipitation)

• pengendapan bersama (silmultaneous precipitation)


Al(OH)3 pengotor endapan Fe(OH)3
Usaha : pemisahan awal, misal mengkompleks

• Pengendapan susulan (post precipitation)


Mg2+ pengotor pada analat Ca2+ → CaC2O4
Mg membentuk MgC2O4
Usaha : endapan cepat disaring
– Ageing tidak terlalu lama
PENGOTORAN ENDAPAN
2. Pengotoran karena terbawa (coprecipitation)
• kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang
• Pb dalam endapan BaSO4, mengganti Ba
• Usaha pemisahan awal
• Kotoran larut dalam inang
– Ba(NO3)2 & KNO3 dalam endapan BaSO4

3. Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan

4. Kotoran teroklusi oleh inang

Usaha (3) dan (4) : ageing & pencucian


Jenis-jenis kopresipitasi

inklusi oklusi Adsorpsi


permukaan

Dalam
gumpalan
Bahan Pengendap Anorganik dan Organik

• Anorganik :
- amonium fosfat dan amonia :
Mg2+ + NH3 + (NH4)2HPO4→ MgNH4PO4 → Mg2P2O7
- asam sulfat : Ba2+ + H2SO4 → BaSO4

• Organik
8-hidroksikuinolin (C9H7ON); BM =145
Mg2+ + C9H7ON → Mg(C9H6ON)2 + 2H+
Al3+ + C9H7ON → Al(C9H6ON)3 + 3H+
pengaturan pH – memisahkan kation
Dimetilglioksim (C4H8O2N2; BM = 116)
spesifik : larutan asam : Pd
larutan basa : Ni
analit pengendap Endapan yg Endapan yang
terbentuk ditimbang
analit pengendap Endapan yg Endapan yang
terbentuk ditimbang

Anorganik :
Digestion (Ageing)
Memanaskan endapan dalam cairan induk (inang)
selama waktu tertentu untuk memicu pertumbuhan inti
– Selama digestion, partikel-partikel kecil larut dan
terbentuk partikel lebih besar.
– Proses ini membantu menghasilkan kristal lebih besar
yang lebih mudah disaring.

DT
Selama digestion pada suhu tinggi:
Partikel-partikel kecil cenderung larut kembali dan kemudian
mengendap lagi pada partikel yang lebih besar.
Pengotor-pengotor teradsorpsi cenderung pergi ke larutan

©Gary Christian,
Analytical Chemistry,
6th Ed. (Wiley)
Pematangan Ostwald. 44
Filtrasi

Kertas saring

Cawan Gooch
Cawan Gooch
Mengurangi Pengotoran
Endapan
1. Sebelum pembentukkan endapan
2. Selama pembentukkan endapan : endapan
kasar → mempersulit pembentukkan endapan
3. Sesudah pengendapan :
- pencucian endapan → cairan pencuci
a. Mudah dan cepat :
- T?
- cairan panas ?
- BaSO4 lebih baik dicuci dengan air panas
b. Tidak melarutkan endapan

- endapan larut/tidak larut dalam air panas ?


MgNH4PO4 : air es
Fe(OH)3 : air panas
- penambahan ion senama (bukan analat)
analat : Ba diendapkan sebagai BaSO4
cairan pencuci : + (NH4)2SO4 bukan BaCl2
analat : Mg diendapkan sebagai MgNH4PO4
cairan pencuci : + NH4OH + NH4NO3

c. Mencegah peptisasi (untuk koloid) : + elektrolit,


Fe(OH)3 : + NH4NO3 panas AgCl (s) → AgCl (colloid)
AgCl : + HNO3
• Rekristalisasi
- endapan dicuci
- endapan dilarutkan kembali
- pengendapan ulang langsung dari larutan
• ageing
– T agak tinggi;
– Endapan halus larut kembali & kotoran
teradsorpsi/teroklusi lepas
– Endapan terbentuk kembali (lebih murni)
INDIKATOR KEBERSIHAN
ENDAPAN
Ion tertentu yang pasti ada dalam larutan
Misal :
Penentuan Ba dalam bentuk BaCl2
diendapkan sebagai BaSO4
ion indikator :
Cl- atau sisa pereaksi (SO4)
uji Cl atau SO4
BANYAKNYA ULANGAN
PENCUCIAN
Cn = jumlah kotoran tersisa
setelah n kali pencucian
n
 Vr 
Cn    .C0 C0 = jumlah kotoran awal
V  V r 
Vf = volume cairan tersisa
setiap kali pencucian

V = volume cairan pencuci


PEMIJARAN ENDAPAN
Tujuan :
• Mengabukan kertas saring

• Mengubah endapan menjadi susunan


tetap
Fe(OH)3 → Fe2O3
MgNH4AsO4 → Mg2As2O7
52
PERHITUNGAN
GRAVIMETRI

Faktor Gravimetri (FG)


Nisbah Ar atau Mr analat terhadap Ar atau
Mr endapan dikalikan dengan koefisien
masing-masing

BM analat (g/mol) a
FG  X (mol analit/mol endapan)
BM endapan (g/mol) b
FAKTOR GRAVIMETRI
BEBERAPA SENYAWA
Senyawa/Unsur Senyawa yang Faktor
yang dicari ditimbang Gravimetri

SO3 BaSO4 SO3


BaSO4
Fe3O4 Fe2O3 Fe3O4 2
x
Fe2O3 3
Fe Fe2O3 Fe
x
2
Fe2O3 1
MgO Mg2P2O7 MgO 2
x
Mg 2 P2O7 1
P2O5 Mg2P2O7 P2O5
Mg 2 P2O7
Contoh :

Mangan dalam 1,52 g sampel diendapkan sebagai


Mn3O4 (BM = 228.8) dan diperoleh 0.126 g. Hitung
persentase Mn2O3 (FW = 157.9) dan Mn (BA= 54.94)
dalam sampel .
Contoh Soal
Kadar magnesium dalam suatu contoh
ditentukan dengan mengendapkannya
sebagai magnesium amonium fosfat yang
setelah dipijarkan membentuk magnesium
pirofosfat. Proses diawali dengan melarutkan
0,500 g contoh menjadi 100 mL, kemudian
25 mL larutannya diberi pereaksi pengendap
dan setelah pemijaran diperoleh 0,3330 g
endapan. Hitung kadar magnesium dalam
contoh tersebut.
Penyelesaian
2Mg2+ → 2MgNH4PO4 → Mg2P2O7
ArMg 2 24 2 48
FG  x  x 
MrMg 2 P 2O 7 1 222 1 222
Bobot Mg dalam 25 mL analat :
48
FG x massa endapan  x 0,3330 g  0,072 g
222
Bobot Mg dalam 100 mL larutan (=2,500 g contoh) =
100
x 0,072  0,288 g
25
0,288 g
kadar Mg dalam contoh  x100%  57,6%
0,500 g
Cara Cepat :
FG x massa endapan x FP
kadar Mg dalam contoh  x100%
massa contoh
Contoh 2:
Kadar Fe dalam mineral ditentukan dengan cara
gravimetri. 2,000 g contoh mineral setelah dikeringkan
pada suhu 105 C selama 48 jam bobotnya menjadi 1,750
g. 1,250 g contoh kering tersebut dilarutkan menjadi 100
mL. 25 larutannya diencerkan menjadi 100 mL. 25 mL
larutan encer diberi pereaksi pengendap dan setelah
pemijaran terdapat 0,1000 g endapan ferioksida.
a. Hitunglah kadar air contoh tersebut
b.Berapakah kadar besi dalam contoh dinyatakan
berdasarkan bobot kering dan berdasar bobot basah ?
Penyelesaian :

a) Kadar air : 2,000 g contoh 105 
 1,7500 g
C,48jam

kadar air 
2,000  1,7500
x100%  12,5 %
2,000
b) 1,250 g contoh kering → 100 mL

25 mL → 100 mL

25 mL + pengendap
Reaksi : 2Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3
ArFe 2 56 2
massaFe  x xgFe2O 3  x x 0,1  0,07 g
MrFe2O 3 1 160 1
0,07 g
kadar Fe berdasar bobot kering  x(100/4)x(100/4)x100 %  89,6 %
1,250 g
kadar Fe berdasar bobot basah  89,6 % x (1  0,125)  78,4%
Latihan : Review Konsep
1. Sebutkan empat syarat endapan yang harus diperoleh pada
gravimetri pengendapan
2. Jelaskan perbedaan :
a. Endapan kristalin dan koloid
b. metode gravimetri evolusi dan gravimetri pengendapan
c. True Precipitation dan coprecipitation
d. Peptisasi dan koagulasi koloid
e. Nukleasi dan pertumbuhan partikel
3. Jelaskan mengapa umumnya endapan ionik dicuci dengan
larutan elektrolit daripada dengan akuades ?
4. Mengapa kita seharusnya mencuci endapan AgCl dengan
HNO3 dan tidak boleh menggunakan NaNO3 ?
5. Sebutkan jenis-jenis kopresipitasi dan usaha apa yang harus
dilakukan untuk mengatasi masing-masing jenis kopresipitasi
tersebut ?
Latihan perhitungan Gravimetri
1. Hitung faktor gravimetri dari :
Zat yang dicari Zat yang ditimbang

2. Fosfat dalam 0,2711 g sampel diendapkan dan diperoleh


endapan (NH4)2PO4.12MoO3 (BM=1876,5) sebanyak
1,1682 g. Hitung persentase P (BA=30,97) dan
persentase P2O5 (BM=141,95) dalam sampel
3. Sampel mineral yang telah dihaluskan sebanyak 0,632 g dilarutkan
dalam 25 mL HCl 4N mendidih dan diencerkan dengan 175 mL air dan
ditambahkan dua tetes indikator mm. Larutan dipanaskan sampai 100 C
lalu ditambahkan larutan panas yang mengandung 2,0 g (NH4)2C2O4
perlahan sampai warna indikator berubah dari merah ke kuning,
menunjukkan larutan menjadi netral atau sedikit basa. Setelah digestion
selama 1 jam, cairan didekantasi, disaring ke dalam cawan gooch dan
endapannya dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1% dingin sampai tidak
mengandung Cl- yang diuji dengan larutan HNO3 + AgNO3. cawan
kemudian dikeringkan pada 105 ᴼC dan kemudian 500 ᴼC dalam tanur
selama 2 jam.Massa cawan kosong adalah 18,2310 g dan massa cawan
dan CaCO3 adalah 18,5467 g
2 C C
Ca 2  C2O4 105
  CaC2O4 .H 2O 500
  CaCO3
BA 40 BM  101 BM  100

a. Hitung % Ca dalam mineral.


b. Mengapa larutan sampel didihkan dan larutan pengendap (NH4)2C2O4
juga dipanaskan sebelum kemudian dicampurkan perlahan ?
a. Apa tujuan pencucian endapan dengan (NH4)2C2O4 0,1 %
b. Apa tujuan menguji filtrat dengan larutan AgNO3 ?

Anda mungkin juga menyukai