Atom Spektroskopi

Atom Spektroskopi
9.1 Ulasan dan Perbandingan

Spektroskopi atom mengacu pada penyerapan dan emisi cahaya ultraviolet-visible (UV-VIS) oleh atom dan ion
monoatomik dan secara konseptual mirip dengan penyerapan dan emisi sinar UV-VIS oleh molekul, seperti dibahas dalam
Bab 8. Beberapa perbedaan telah dibahas dalam Bab 7 (lihat Bagian 7.4.3 dan 7.4.4). Singkatnya, spektrum serapan untuk
atom disebabkan oleh atom dalam fase gas yang menyerap sinar UV-VIS dari sumber cahaya dan ditandai oleh pita
serapan panjang gelombang yang sangat sempit yang disebut garis spektral. Pita-pita yang sangat sempit ini dihasilkan
dari transisi energi antara tingkat energi elektronik di mana tidak ada tingkat getaran yang ditumpangkan (karena ikatan
kovalen diperlukan agar tingkat getaran ada dan atom fase gas yang tidak terikat tidak memiliki ikatan kovalen).
Demikian pula, spektrum emisi untuk atom dan ion monoatomik disebabkan oleh atom fase gas atau ion monoatomik
dalam keadaan tereksitasi yang memancarkan cahaya UV-VIS karena mereka kembali ke keadaan dasar. Spektrum emisi
juga dicirikan oleh pita-pita panjang gelombang yang sangat sempit (juga disebut garis spektral) karena mereka juga
melibatkan tingkat energi elektronik di mana tidak ada tingkat getaran yang ditumpangkan. Faktanya, untuk jenis atom
tertentu, garis emisi terjadi pada panjang gelombang yang sama dengan garis serapan karena melibatkan tingkat energi
yang sama. Lihat Gambar 9.1.
Selain perbedaan dalam tingkat energi dan spektra elektronik ini, spektroskopi atom berbeda dari spektroskopi molekul
UV-VIS dalam cara berikut:
1. Analisis untuk atom berarti bahwa spektroskopi atom terbatas pada unsur-unsurnya. Faktanya, kata kunci untuk
spektroskopi atom adalah logam. Sebagian besar metode yang melibatkan spektroskopi atom adalah metode untuk
menentukan logam. 2. Skema persiapan sampel untuk spektroskopi atom biasanya menempatkan logam dalam larutan air.
Karena logam hadir sebagai ion dalam larutan air, metode spektroskopi atom harus memiliki sarana untuk mengubah ion
logam menjadi atom keadaan fasa gas bebas (proses yang disebut atomisasi) untuk mengukurnya. Sebagian besar metode
ini melibatkan sejumlah besar energi panas. 3. Mungkin perbedaan yang paling mencolok dalam instrumentasi adalah
wadah sampel yang digunakan untuk spektroskopi atom. Wadah ini adalah sumber energi panas yang diperlukan untuk
konversi ion dalam larutan menjadi atom dalam fase gas (dan karenanya disebut alat penyemprot) dan sama sekali tidak
menyerupai kuvet sederhana. Ingat, misalnya, diskusi singkat dan foto wadah api di Bagian 7.5. 4. Kebutuhan dan
penggunaan energi panas seperti diuraikan di atas telah menghasilkan penemuan sejumlah alat penyemprot dan desain
instrumen yang berbeda dan berbeda, walaupun didasarkan pada teori yang sama, di bawah judul spektroskopi atom. 5.
Sumber garis spektral digunakan sebagai sumber cahaya dalam instrumen serapan atom daripada sumber kontinum
yang digunakan untuk instrumen serapan molekul UV-VIS, dan beberapa teknik emisi atom tidak memerlukan sumber
cahaya sama sekali selain dari sumber energi panas. 6. Karena analit untuk spektroskopi atom sangat terbatas (hanya
elemen), dibandingkan dengan sejumlah besar analit molekuler dan ion kompleks untuk spektrometri serapan molekul
UV-VIS,
245
L1519_Frame_C09.fm Halaman 246 Senin, 3 November 2003 12:02 PM
246 Kimia Analitik untuk Teknisi
E 2E 1E 0E 2E 1E 0
Absorbansi
Intensitas Emisi
PanjangPanjang
gelombanggelombang
yang digunakan untuk kuantisasi sudah dikenal luas dan tidak mengharuskan analis untuk mengukur penyerapan atau
spektrum emisi terlebih dahulu. Oleh karena itu, meskipun serapan atom dan spektrum emisi adalah sidik jari atom dalam
konteks yang sama bahwa serapan molekul dan spektrum emisi adalah sidik jari molekuler dan dapat digunakan untuk
tujuan identifikasi, mereka tidak diperlukan untuk pekerjaan kuantitatif. Panjang gelombang yang dibutuhkan cukup
dilihat di tabel garis spektral yang tersedia dalam literatur atau buku pegangan pabrikan instrumen.
9.2 Ringkasan Singkat Teknik dan Desain Instrumen

Yang paling penting dari teknik dan desain instrumen yang membutuhkan energi panas (butir 4 di atas) adalah
penyerapan atom nyala (nyala AA), serapan atom tungku grafit (tungku grafit AA), dan emisi atom plasma induktif
ditambah (ICP). Masing-masing akan dibahas secara rinci dalam bab ini. Teknik dan desain instrumen yang kurang
penting yang membutuhkan energi panas adalah emisi nyala dan fluoresensi atom. Dua yang tidak memerlukan energi
panas atau hanya membutuhkan energi panas minimal adalah sistem merkuri uap dingin dan pembuatan logam hidrida
teknik. Salah satu yang membutuhkan energi listrik adalah emisi busur dan percikan. Masing-masing teknik ini akan
dibahas secara singkat.
Flame AA menggunakan api besar sebagai alat penyemprot. Sebuah foto alat penyemprot ini pertama kali ditunjukkan
pada Gambar 7.20 dan direproduksi di sini di Gambar 9.2. Sampel (solusi) ditarik ke dalam nyala api dengan mekanisme
vakum yang akan dijelaskan. Atomisasi terjadi segera. Sinar untuk
Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

GAMBAR 9.1 Kiri atas, diagram tingkat energi yang menggambarkan transisi energi untuk atom dari keadaan dasar ke dua keadaan
tereksitasi. Kanan atas, spektrum serapan garis dengan dua garis spektral yang dihasilkan dari transisi di kiri atas. Kiri bawah, diagram
tingkat energi yang menggambarkan transisi energi untuk atom dari dua keadaan tereksitasi ke keadaan dasar. Bawah kanan, spektrum
emisi garis dengan dua garis spektral yang dihasilkan dari transisi di kiri bawah. Perhatikan apa yang diplot pada sumbu-y pada dua
spektrum.
L1519_Frame_C09.fm Halaman 247 Senin, 3 November 2003 12:02
Spektroskopi Atom 247
GAMBAR 9.2 Alat penyemprot api.

GAMBAR 9.3 Modul tungku grafit. Modul ini sekitar 6 inci.
pengukuran penyerapan diarahkan melalui lebar nyala api, dari kanan ke kiri atau kiri ke kanan tergantung pada orientasi
instrumen, dan diukur.
Alat penyemprot untuk grafit tungku AA, seperti namanya, sebuah tungku. Ini sebenarnya adalah tabung grafit kecil yang
dapat dengan cepat dipanaskan dengan listrik ke suhu yang sangat tinggi. Volume yang relatif kecil dari larutan sampel
ditempatkan dalam tabung baik secara manual (dengan mikropipet) atau ditarik dengan mekanisme vakum. Tungku ini
kemudian secara elektrik dibawa ke suhu yang sangat tinggi untuk mengatomisasi sampel di dalamnya. Sinar diarahkan
melalui tabung, di mana ada awan atom, dan diukur. Instrumen yang memanfaatkan api untuk alat penyemprot juga dapat
memanfaatkan tungku grafit. Ini adalah masalah mengganti modul api dengan modul tungku dan melapisinya dengan
balok cahaya. Gambar 9.3 adalah foto modul tungku grafit.
ICP adalah teknik emisi, yang berarti tidak menggunakan sumber cahaya. Cahaya yang diukur adalah cahaya yang
dipancarkan oleh atom dan ion monoatomik dalam alat penyemprot. Alat penyemprot ICP adalah plasma yang sangat
panas, yang merupakan gas terionisasi suhu tinggi yang terdiri dari elektron dan ion positif yang dibatasi oleh medan
magnet. Temperatur yang sangat tinggi berarti bahwa atom dan ion monoatomik mengalami eksitasi yang cukup (dan de-
eksitasi) sedemikian rupa sehingga dihasilkan spektrum spektra yang relatif intens. Sampel diambil dengan mekanisme
vakum yang akan dijelaskan. Intensitas garis emisi diukur dan terkait dengan konsentrasi.

L1519_Frame_C09.fm Halaman 248 Senin, November 3, 2003 12:02
9.3 Api Penyerapan Atom
Api AA adalah yang tertua dari tiga teknik dan telah banyak digunakan selama bertahun-tahun. Instrumen relatif murah
dan metode telah diuji dengan baik dan dipahami dengan baik.
9.3.1 Api dan Api Proses
Ketika solusi ion logam dimasukkan ke dalam api, beberapa proses terjadi dalam suksesi yang sangat cepat. Lihat Gambar
9.4 di seluruh diskusi berikut.
Pertama, pelarut menguap, meninggalkan unit formula dari garam yang sebelumnya terlarut. Selanjutnya, terjadi
perusakan unit formula garam menjadi atom — ion logam mengabomasi, atau ditransformasikan menjadi atom.
Kemudian, jika atom mudah dinaikkan ke keadaan tereksitasi oleh energi panas nyala, resonansi prosesterjadi di mana
atom beresonansi bolak-balik antara keadaan tanah dan keadaan tereksitasi. Sebenarnya, hanya sebagian kecil atom
(kurang dari 0,1%, tergantung pada suhu nyala api) ditemukan dalam keadaan tereksitasi pada saat tertentu. Ketika atom-
atom ini jatuh kembali ke keadaan dasar (proses alami), spektrum emisi dipancarkan. Untuk atom-atom yang mudah
tereksitasi dalam kondisi ini, panjang gelombang yang dipancarkan berada di wilayah spektrum yang terlihat, dan seluruh
nyala api mengambil karakteristik warna elemen yang ada dalam nyala api. Ini adalah warna karakteristik karena setiap
elemen memiliki spektrum garis karakteristiknya sendiri, sidik jari atom, yang dihasilkan dari transisi energi tertentu yang
dimiliki elemen tersebut. Unsur-unsur yang mudah tereksitasi termasuk natrium (kuning), kalsium (oranye), litium
(merah), kalium (ungu), dan strontium (merah). Dimungkinkan untuk mengukur elemen-elemen ini menggunakan teknik
emisi nyala yang disebutkan dalam Bagian 9.2; ini akan dibahas nanti.
Atom-atom yang tidak dieksplorasi dalam nyala api (99,9%) tersedia untuk tereksitasi oleh berkas cahaya. Jadi, seperti
yang ditunjukkan pada Gambar 9.4, sumber cahaya digunakan dan sinar cahaya diarahkan melalui nyala api. Eksperimen
ini adalah eksperimen hukum Beer, lebar nyala menjadi panjang jalur.
GAMBAR 9.4 Ilustrasi proses yang terjadi dalam nyala api ke mana larutan ion logam telah diperkenalkan. Lihat teks untuk diskusi.
Kondisi Atom Kondisi Atom
GratisBebas Eksitasi Emisi Cahaya (Resonansi)
+De-eksitasi SumberSumber
Cahaya
Penyerapan Terukur
AtomisasiUnit
Formula Ionik
Pelarut Penguapan
THE AUTO -SAMPLERoratory Sebuah

AA yang umum, instrumen grafit, tungku aksesori yang terlihat termasuk AA, pada banyak dan nyalaICP
instrumen, di laboratorium analitik sibuk adalah apa yang disebut auto-sampler, seperti yang berfoto di sini. Meskipun
desain dapat bervariasi, tipikal auto-sampler adalah carousel bundar yang memiliki slot bundar untuk menampung botol
yang berisi solusi yang akan dianalisis — standar, sampel, dan kontrol. Dalam operasi, korsel perlahan-lahan berputar dan
tabung sampel robot mencelupkan ke dalam vial satu per satu dan menarik larutan sampel ke instrumen yang dilampirkan.
Tindakan otomatis ini memungkinkan operator untuk melakukan tugas-tugas lain saat pengukuran sedang dilakukan.
Auto-sampler yang digambarkan di sini dilampirkan pada tungku grafit AA. Tabung sampel dan lengan robot dapat dilihat
di kiri atas dalam foto. Lihat juga Adegan Tempat Kerja 12.1, 12.2, dan 16.2.
Kami tersirat dalam diskusi di atas bahwa suhu nyala api penting. Ini berlaku untuk proses atomisasi dan eksitasi.
Semua api membutuhkan bahan bakar dan oksidan agar bisa eksis. Pembakar Bunsen dan pembakar Meker (Fisher)
memanfaatkan gas alam untuk bahan bakar dan udara untuk oksidan. Suhu maksimum nyala gas udara-alam adalah 1800
K. Namun, untuk cukup atomisasi sebagian besar ion logam dan mengeluarkan sejumlah atom yang cukup dari unsur-
unsur yang lebih mudah tereksitasi untuk keperluan kuantisasi, dan karenanya mencapai sensitivitas yang diinginkan untuk
analisis kuantitatif dengan spektroskopi atom, nyala lebih panas diinginkan. Sebagian besar nyala api yang digunakan
untuk nyala api AA adalah nyala udara-asetilena-asetilena bahan bakar, udara oksidan. Suhu maksimum 2300 K dicapai
dalam nyala api seperti itu. Idealnya, oksigen murni dengan asetilena akan menghasilkan suhu tertinggi (3100 K), tetapi
nyala seperti itu menderita dari kerugian dari kecepatan pembakaran yang tinggi, yang mengurangi kelengkapan atomisasi
dan karena itu sebenarnya menurunkan sensitivitas. Nitro oksida (N O) yang digunakan sebagai oksidan, bagaimanapun,
2
menghasilkan suhu nyala yang lebih tinggi (2900 K) saat membakar pada tingkat yang rendah. Dengan demikian,N apiO- 2
acetylene cukup populer. Pilihan dibuat berdasarkan kombinasi kecepatan pembakaran suhu api yang paling baik
digunakan dengan elemen tertentu. Karena semua elemen telah dipelajari secara luas, rekomendasi untuk setiap elemen
yang diberikan tersedia. Tabel 9.1 mencantumkan sebagian besar logam dan nyala api yang disarankan untuk masing-
masing. Api udara-asetilena adalah yang paling umum digunakan.
9.3.2 Sumber Garis Spektral
Seperti disebutkan dalam item 5 dari Bagian 9.1, sumber cahaya yang digunakan dalam instrumen serapan atom adalah
sumber yang memancarkan garis spektral. Secara khusus, garis spektral yang digunakan adalah garis-garis dalam
spektrum garis analit yang diukur. Garis-garis ini lebih disukai karena mewakili panjang gelombang tepat yang diperlukan
untuk penyerapan dalam nyala api, karena nyala api mengandung analit ini. Sumber garis spektral memancarkan panjang
gelombang ini karena mengandung analit yang akan diukur, dan ketika lampu menyala, atom-atom internal ini dinaikkan
ke keadaan tereksitasi dan memancarkan spektrum garis mereka ketika kembali.
L1519_Frame_C09.fm Page 250 Senin, 3 November 2003 12:02 PM
TABEL 9.1 Menampilkan Daftar Yang Oksidan Yang Dianjurkan untuk Berbagai Logam dan Nonlogam yang Dianalisa oleh Api AA
Udara Antimoni, arsenik, bismut, kadmium, kalsium, sesium, kromium, kobalt, tembaga, emas, indium, iridium, besi, timah, litium, magnesium,
mangan, merkuri, nikel, paladium, platinum, potasium, rodium, rubidium, rutenium, selenium, perak, natrium, telurium, talium, seng
Nitrous Oxide Aluminium, barium, berilium, boron, disprosium, erbium, europium, gadolinium, galium, germanium, hafnium,
holmium, lanthanum, molibdenum, neodimium, niobium, fosfor, praseodimium, ginjal, Samarium, Skandia, Silikon, utusan stro para dewa,
tantalum, TB, thulium, Timah, titanium, tungsten, uranium, vanadium, ytterbium, yttrium, yttrium
Anoda
Cahaya
Cathode Argon atau Neon
pada Tekanan Rendah
GAMBAR 9.5 Lampu katoda berongga.
ke kondisi dasar. Cahaya yang dipancarkan ini, cahaya yang sama yang akan diserap dalam nyala api, yang diarahkan pada
nyala api.
9.3.2.1 Lampu Katoda Berongga Sumber garis spektral yang paling banyak digunakan untuk spektroskopi serapan atom
adalah lampu katoda berongga. Ilustrasi lampu ini ditunjukkan pada Gambar 9.5. Atom-atom internal yang disebutkan di
atas terkandung dalam katoda, elektroda negatif. Katoda ini adalah cangkir berlubang, digambarkan dengan bentuk C
pada gambar. Proses eksitasi dan emisi internal terjadi di dalam cawan ini ketika lampu menyala dan anoda (elektroda
positif) dan katoda dihubungkan ke tegangan tinggi. Lampu dipancarkan seperti yang ditunjukkan. Lampu itu sendiri
adalah tabung kaca tertutup dan diisi dengan gas inert, seperti neon atau argon, pada tekanan rendah. Gas inert ini berperan
dalam proses emisi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 9.6. Argon (Ar) adalah gas inert yang ditunjukkan pada
gambar ini. Ketika lampu menyala, atom argon mengalami ionisasi, seperti yang ditunjukkan. Ion argon bermuatan positif
(Ar pada gambar) kemudian menabrak interior katoda karena daya tarik kuat muatan positifnya untuk elektroda negatif.
+
Kontak kekerasan ion argon dengan permukaan bagian dalam katoda menyebabkan sputtering (transfer atom permukaan
dalam fase padat ke fase gas akibat tumbukan). Tumbukan tambahan ion argon dengan atom logam fase gas (M dalam
gambar) menyebabkan atom logam dinaikkan ke keadaan tereksitasi (M * dalam gambar); ketika mereka jatuh kembali ke
kondisi dasar, lampu dipancarkan.
Lampu katoda berlubang harus mengandung elemen yang sedang diukur. Laboratorium serapan atom tipikal memiliki
sejumlah lampu yang berbeda dalam stok yang dapat dipertukarkan dalam instrumen, tergantung pada logam apa yang
sedang ditentukan. Beberapa lampu multielemen, yang berarti bahwa beberapa jenis atom yang berbeda ada di dalam
lampu dan semuanya dinaikkan ke keadaan tereksitasi ketika lampu menyala. Cahaya yang dipancarkan oleh lampu
semacam itu terdiri dari spektrum garis dari semua jenis atom yang ada. Orang mungkin berpikir bahwa garis elemen
selain analit dapat mengganggu pengukuran
L1519_Frame_C09.fm Page 251 Senin, 3 November 2003 12:02
e - M Ar + Ar Ar + 1) Atomisasi Argon Atom 2) Argon Ion Bertabrakan dengan
Katoda dan Keluaran Logam Atom
M.
Dengan +
analit. Ini biasanya bukan masalah karena monokromator digunakan mengikuti nyala untuk mengisolasi garis spektral
analit. Lihat Adegan Tempat Kerja 9.1.
9.3.2.2 Lampu Pelepasan Listrik Tanpa Kabel Sumber cahaya yang dikenal sebagai lampu pelepasan listrik tanpa kabel
(EDL) kadang-kadang digunakan. Di lampu ini, tidak ada anoda atau katoda. Alih-alih, tabung kuarsa kecil tertutup yang
berisi logam atau garam logam dan beberapa argon pada tekanan rendah dibungkus dengan koil untuk tujuan menciptakan
medan frekuensi radio (RF). Jadi, tabung digabungkan secara induktif ke medan RF, dan energi yang digabungkan
mengionisasi argon. Elektron yang dihasilkan bertabrakan dengan atom logam, menaikkannya ke keadaan tereksitasi.
Spektrum garis karakteristik logam dihasilkan dan diarahkan pada nyala seperti halnya tabung katoda berongga. EDL
tersedia untuk 17 elemen berbeda. Keuntungan mereka terletak pada kenyataan bahwa mereka mampu menghasilkan
spektrum yang jauh lebih intens dan dengan demikian berguna untuk elemen-elemen yang lampu katoda berongga hanya
dapat menghasilkan spektrum yang lemah.
9.3.3 Premix Burner Burner yang
digunakan untuk nyala api AA adalah burner premix. Disebut demikian karena semua komponen nyala api (bahan bakar,
oksidan, dan larutan sampel) dicampur terlebih dahulu, karena mereka mengambil jalur yang sama menuju nyala api.
Bahan bakar dan oksidan berasal dari sumber bertekanan, seperti tabung gas terkompresi, dan alirannya ke kompor
dikontrol pada tingkat optimal oleh mekanisme kontrol aliran yang merupakan bagian dari unit instrumen keseluruhan.
Solusi sampel disedot (ditarik oleh vakum) dari wadah aslinya melalui tabung kecil dan dikonversi menjadi aerosol, atau
kabut halus, sebelum pencampuran. Langkah-langkah ini (aspirasi dan konversi ke aerosol) dilakukan dengan
menggunakan nebulizer di kepala ruang pencampuran. Nebulizer adalah alat kecil (panjang 3 cm, berdiameter 1 cm) yang
bisa disetel menyerupai nosel yang diletakkan di ujung selang kebun untuk membuat semprotan air. Ada dua lubang
masuk ke nebulizer. Satu inlet adalah plastik kecil.
Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC.
M*
M *M * M Light 3) Argon Ion Bertabrakan dengan
Atom Logam yang Mengangkatnya ke Keadaan Tereksitasi
4) Atom Logam Tereksitasi
Jatuhkan Kembali ke Tanah dan Flash
GAMBAR 9.6 Proses yang terjadi pada lampu katoda berlubang menyediakan cahaya yang digunakan dalam instrumen serapan atom.
Lihat teks untuk diskusi dan definisi simbol.
L1519_Frame_C09.fm Halaman 252 Senin, November 3, 2003 12:02
A ORKPLACE S cene 9.1 F

ertilizers mineral pertanian yang dan industri hewan sumber mengandung feed dari menggunakan berbagai penting dalam
unsurkimia. Di Laboratorium Pertanian Negara Nebraska, spektroskopi serapan atom api digunakan untuk menganalisis
sampel untuk banyak elemen ini, termasuk kalsium, magnesium, mangan, natrium, tembaga, seng, dan fosfor. Setiap
elemen harus berada dalam kisaran konsentrasi standar berdasarkan label analisis yang dijamin untuk produk tersebut. Jika
konsentrasi ditemukan di luar kisaran ini, pemasok diberitahu bahwa produk tersebut melanggar hukum negara dan produk
tersebut harus dilabel ulang atau dikirim kembali ke pabrik.
Cindy Wiebeck dari Nebraska State Agriculture Laboratory memasukkan standar kalsium ke dalam nyala serapan atom untuk
mengkalibrasi instrumen untuk analisis pupuk untuk kalsium. Di latar belakang, perhatikan lampu katoda berongga yang dipegang di
menara berputar di instrumen.
tabung ("selang kebun") menonjol dari belakang, dan yang lainnya adalah lengan samping masuk pada sudut kanan.
Dengan oksidan yang mengalir, tabung plastik kecil dicelupkan ke dalam larutan sampel oleh operator untuk memulai
aspirasi. Oksidan, karena alirannya yang cepat melalui lengan samping, menciptakan pengisapan pada garis sampel
(disebut efek Venturi) dan menarik larutan sampel dari wadahnya ke dalam ruang pencampuran. Lihat Gambar 9.7.
Penyesuaian Aliran Sampel Sampel TabungAliran Sampel
Sidearm untuk Oksidasi
Oksidasi Aliran
Aerosol Semprot
GAMBAR 9.7 Ilustrasi nebulizer.

GAMBAR 9.8 Ilustrasi sistem premix lengkap.
GAMBAR 9.9 Gambar bagian atas kepala burner (melihat ke bawah). Slotnya panjangnya 10 cm (untuk api udara-asetilena) atau
panjang 5 cm (untuk api nitro oksida-asetilena).
Semprotan aerosol, seperti yang muncul dari nebulizer, mengandung tetesan larutan berukuran bervariasi. Tetesan yang
lebih besar tidak diinginkan karena penguapan pelarut dari tetesan tersebut dalam nyala tidak efisien. Karenanya, mereka
harus disingkirkan. Selain itu, harus ada semacam mekanisme untuk pencampuran menyeluruh dari semprotan aerosol,
oksidan, dan bahan bakar di ruang pencampuran. Karena alasan ini, alat tumbuk digunakan dalam ruang pencampuran.
Perangkat tumbukan ini biasanya spoiler aliran, atau serangkaian baffle, ditempatkan di jalur aliran. Ini mungkin juga
termasuk manik-manik kaca yang diposisikan di dekat ujung nozzle. Lihat Gambar 9.8 untuk ilustrasi sistem lengkap:
nebulizer, manik-manik kaca, spoiler aliran, dan kepala burner. Dengan desain ini, tetesan yang lebih besar dalam semprot
nebulizer jatuh ke bagian bawah ruang pencampuran. Lubang pembuangan (diperlihatkan dalam gambar) memungkinkan
solusi yang terakumulasi mengalir ke wadah limbah. Sekitar 90% larutan berair yang disedot sebenarnya dihilangkan
melalui saluran pembuangan dan tidak pernah mencapai api.
Kepala burner itu sendiri menarik. Nyala api harus lebar (untuk panjang jalur yang panjang), tetapi tidak harus dalam.
Dengan kata lain, burner memiliki slot panjang di dalamnya (panjang 5 atau 10 cm) untuk membentuk nyala dalam kontur
yang lebar tetapi dangkal. Biasanya, api lebar 10 cm untuk udara-asetilen dan lebar 5 cm untuk N O-acetylene. Lihat
2
Gambar 9.9.
9.3.4 Jalur Optik Jalur

optik untuk nyala api AA diatur dalam urutan ini: sumber cahaya, nyala (wadah sampel), monokromator, dan detektor.
Dibandingkan dengan spektrometri molekul UV-VIS, wadah sampel dan monokromator diaktifkan. Alasan untuk ini
adalah bahwa nyala api, karena kebutuhan, diposisikan di area terbuka instrumen yang dikelilingi oleh cahaya ruangan.
Oleh karena itu, cahaya dari ruangan dapat bocor ke detektor dan karenanya harus dihilangkan. Selain itu, emisi nyala api
harus dihilangkan. Menempatkan monokromator antara nyala dan detektor menghasilkan keduanya. Namun, emisi nyala
yang merupakan

L1519_Frame_C09.fm Page 254 Senin, 3 November 2003 12:02 PM
Sumber Cahaya + Emisi Api
Dimodulasi Cahaya
dari Sumber Api
Keluar Celah Slit
Monokromator
panjang gelombang yang sama dengan panjang gelombang sumber tidak terhalang oleh monokromator tetapi juga harus
dihilangkan. Emisi ini ada karena atom analit berada dalam nyala api dan memancarkan panjang gelombang yang sama
dengan panjang gelombang dari sumber yang ingin diukur oleh analis. Memodulasi cahaya dari sumber baik melalui
denyut elektronik atau dengan menempatkan perajang cahaya (tanpa cermin) di jalur optik di depan api memecahkan
dilema ini. Detektor melihat sinyal bolak-balik: 1) sumber cahaya dikombinasikan dengan emisi nyala, dan 2) emisi nyala
saja. Mengetahui frekuensi modulasi, detektor mampu menghilangkan emisi nyala dengan pengurangan.
Jalur optik untuk nyala api AA dapat berupa balok tunggal atau balok ganda. Namun, seperti yang kami jelaskan di Bagian
9.1, item 6, spektrum serapan jarang diukur. Dengan demikian, kerugian dari instrumen balok tunggal tidak separah itu.
Dalam percobaan yang diberikan, panjang gelombang jarang berubah dan oleh karena itu tidak perlu untuk kalibrasi ulang
dengan kosong dalam cara yang membosankan dijelaskan untuk instrumen penyerapan molekul UV-VIS pada bab
sebelumnya. Namun, masalah penyimpangan sumber dan fluktuasi masih ada, meskipun dalam instrumen modern, ini
diminimalkan oleh elektronik yang ditingkatkan. Dengan demikian desain balok tunggal sering digunakan. Jalur optik
untuk instrumen sinar tunggal, termasuk chopper, ditunjukkan pada Gambar 9.10.
Desain double-beam menggunakan beamsplitter (atau chopper) untuk mengalihkan cahaya dari sumber di sekitar nyala
api. Kedua balok tersebut kemudian bergabung kembali sebelum memasuki monokromator. Sinar kedua tidak melewati
titik kosong. Jika itu terjadi, itu akan membutuhkan nyala kedua yang cocok dengan yang pertama. Seperti yang
dinyatakan sebelumnya, analisis serapan atom jarang memerlukan pemindaian panjang gelombang, sehingga tidak ada
keuntungan untuk desain semacam itu. Fungsi utama dari desain balok ganda adalah untuk menghilangkan masalah karena
penyimpangan sumber dan kebisingan. Keuntungan sampingannya adalah waktu pemanasan sumber dihilangkan karena
perubahan intensitas selama pemanasan segera dikompensasi, dan dengan demikian pergantian lampu yang sangat cepat
dalam instrumen otomatis dimungkinkan. Baik balok sampel dan balok referensi dapat dicacah sehingga detektor dapat
membedakan dan menghilangkan emisi dari nyala api. Lihat Gambar 9.11.
9.3.5 Hal-hal Praktis dan Penerapan
9.3.5.1 Celah dan Garis Spektral Ada lebih dari satu garis spektral dalam spektrum garis suatu unsur dan oleh karena itu
lebih dari satu garis yang dapat dipilih ketika mengatur monokromator. Untuk setiap elemen, ada satu garis yang
memberikan daya serap yang optimal untuk elemen itu, dan oleh karena itu garis ini yang paling sensitif dan berguna.
Baris ini
Elemen
Membedah Garis Spektrum dari Pintu Masuk
Sumber danApi
Detektor
GAMBAR 9.10 Ilustrasi jalur optik serapan atom nyala api berkas tunggal. Lampu termodulasi dari sumber dibuat baik oleh helikopter
atau melalui denyut elektronik.
Referensi
Cahaya Sinar dari Sumber
Chopper Chopper Beamsplitter
Keluar Slit
Detektor
Monokromator
Elemen Unsur Dispersing
Garis-garis Spektral dari Sumber dan Api
disebut garis primer dan merupakan garis yang paling sering dipilih— kontrol monokromator diatur pada panjang
gelombang itu. Garis lain disebut garis sekunder. Garis sekunder dapat dipilih jika, karena alasan tertentu, garis primer
tidak sesuai, seperti jika ada elemen lain dalam sampel dengan garis yang terlalu dekat dengan garis primer analit. Garis
primer dan sekunder tercantum dalam literatur pabrikan. Instrumen yang lebih otomatis secara otomatis mengatur kontrol
monokromator ke jalur utama sebagai bagian dari proses pemasangan instrumen selama penyalaan.
Masalah potensial dari satu garis yang terlalu dekat dengan garis lainnya diselesaikan dengan kontrol celah. Semakin lebar
celah, semakin besar bandpass dan semakin tepat suatu garis yang mengganggu akan diizinkan untuk masuk dan keluar
dari monokromator dan diukur bersama dengan garis primer. Monokromator serapan atom biasanya dioperasikan dengan
nilai bandpass mulai dari 0,2 hingga 2,0 nm. Bandpass yang diperlukan untuk elemen tertentu dipilih dengan memilih
pengaturan lebar celah yang sesuai. Pengaturan lebar celah, seperti pengaturan panjang gelombang, tercantum dalam
literatur pabrikan. Untuk elemen tertentu, operator menetapkan nilai celah menggunakan kontrol celah pada instrumen.
Instrumen yang lebih otomatis secara otomatis mengatur celah ke nilai optimal sebagai bagian dari pengaturan instrumen
selama proses penyalaan. Nilai celah mewakili bandpass untuk pintu masuk dan keluar celah. Jika ada garis yang
mengganggu pada pengaturan optimal, baik lebar celah dipersempit atau garis sekunder dipilih. Kedua pilihan ini
menghasilkan sensitivitas yang kurang diinginkan.
9.3.5.2 Arus Lampu Katoda Berongga Daya listrik atau arus yang diterima lampu katoda berongga dapat disesuaikan.
Ada pengaturan optimal (arus operasi) yang mewakili cahaya paling intens tanpa secara signifikan memperpendek umur
lampu. Operator menetapkan nilai arus saat mengatur instrumen. Pada instrumen yang lebih otomatis, arus lampu diatur
secara otomatis selama proses penyalaan. Menyetel arus lampu di atas arus operasi yang ditunjuk mempersingkat masa
pakai lampu, item dari pengeluaran yang signifikan. Mengatur arus lampu di bawah arus operasi dapat menghasilkan hasil
yang memuaskan dan memperpanjang umur lampu. Disarankan agar buku catatan dipertahankan untuk setiap lampu di
laboratorium sehingga intensitas, sensitivitas, dan jam catatan yang digunakan disimpan.
9.3.5.3 Penyelarasan Lampu Lampu katoda berongga harus disejajarkan dengan benar untuk memberikan intensitas
optimal di sepanjang jalur optik. Hal ini dilakukan selama pengaturan dengan memantau energi cahaya yang mencapai
detektor saat bergerak

GAMBAR 9.11 Ilustrasi jalur optik balok ganda. Lihat teks untuk penjelasan.
lampu secara horizontal dan vertikal. Setiap lampu sedikit berbeda bentuk dan pelurusan internal, dan dengan demikian
prosedur pelurusan eksternal ini harus dilakukan setiap kali lampu diganti. Instrumen yang sangat otomatis dapat
melakukan fungsi ini secara otomatis.
9.3.5.4 Tingkat Aspirasi Ada mur penyesuaian aliran sampel pada nebulizer (lihat Gambar 9.7). Mengubah kacang ini
masuk atau keluar mengubah laju aliran larutan sampel melalui nebulizer dan bahkan dapat menyebabkan oksidan ditarik
kembali dan menggelegak melalui larutan sampel jika tidak disesuaikan dengan benar. Pengaturan dioptimalkan dengan
memantau absorbansi standar analit selama penyesuaian. Absorbansi maksimum akan menunjukkan laju aliran optimal.
9.3.5.5 Posisi Kepala Burner Head burner dapat disesuaikan secara vertikal, horizontal (menuju dan menjauh dari
operator), dan secara rotasi. Awalnya, itu harus disesuaikan secara vertikal sehingga berkas cahaya melewati sekitar 1 cm
di atas slot tengah dan secara horizontal sehingga berkas cahaya melewati langsung melalui pusat nyala, ujung ke ujung.
Ketiga posisi dapat dioptimalkan dengan memantau absorbansi standar analit sambil melakukan penyesuaian. Absorbansi
maksimum akan menunjukkan posisi optimal.
9.3.5.6 Sumber Bahan Bakar dan Oksidan dan Laju Aliran Sumber asetilena, nitro oksida, dan kadang-kadang udara
biasanya merupakan tabung baja dari gas terkompresi yang dibeli dari gas khusus atau pemasok gas tukang las. Dengan
demikian, beberapa tabung gas terkompresi biasanya ditemukan di sebelah instrumentasi serapan atom dan analis menjadi
terlibat dalam penggantian silinder kosong dengan yang penuh secara berkala. Masalah keselamatan yang berkaitan
dengan penyimpanan, transportasi, dan penggunaan silinder ini akan dibahas dalam Bagian 9.3.7. Asetilena yang
dibutuhkan untuk penyerapan atom adalah tingkat asetilena yang lebih murni daripada yang digunakan oleh tukang las.
Ada laju aliran bahan bakar dan oksidan yang optimal ke nyala api, atau, lebih tepatnya, rasio laju aliran bahan bakar dan
oksidasi yang optimal. Jika nyala itu kaya akan oksidan, itu terlalu dingin. Jika kaya bahan bakar, terlalu panas. Sekali
lagi, memantau absorbansi standar analit sambil memvariasikan laju aliran membantu untuk menemukan rasio optimal.
Literatur pabrikan instrumen juga akan memberikan bantuan. Masalah keamanan yang berkaitan dengan laju aliran yang
tepat dari gas-gas ini akan dibahas dalam Bagian 9.3.7.
9.3.5.7 Kurva Standar Analisis kuantitatif dalam spektroskopi serapan atom nyala menggunakan hukum Beer. Kurva
standar adalah plot hukum Beer, plot absorban vs konsentrasi. Prosedur yang biasa, seperti dengan metode instrumen
kuantitatif lainnya, adalah untuk mempersiapkan serangkaian solusi standar pada rentang konsentrasi yang sesuai untuk
sampel yang dianalisis, yaitu, sedemikian sehingga konsentrasi sampel yang diharapkan berada dalam kisaran yang
ditentukan oleh standar. Standar dan sampel kemudian disedot ke dalam nyala api dan absorbansi dibaca dari instrumen.
Plot hukum Beer akan mengungkapkan kisaran linier yang berguna dan konsentrasi larutan sampel. Selain itu, informasi
tentang rentang linier yang berguna sering tersedia untuk elemen individu dan kondisi instrumen dari pabrikan dan
literatur lainnya.
9.3.6 Gangguan
Gangguan bisa menjadi masalah dalam penerapan nyala AA. Gangguan dapat disebabkan oleh sumber kimia (komponen
kimia yang ada dalam matriks sampel yang memengaruhi kimia analit dalam nyala api) atau sumber spektral (zat yang ada
dalam nyala selain analit yang menyerap panjang gelombang yang sama dengan analit).
9.3.6.1 Gangguan Kimia Gangguan kimia adalah hasil dari masalah dengan matriks sampel. Sebagai contoh, viskositas
dan tegangan permukaan mempengaruhi laju aspirasi dan ukuran tetesan nebulisasi, yang, pada gilirannya, mempengaruhi
absorbansi yang diukur. Solusi yang paling berguna untuk masalah ini adalah pencocokan matriks , pencocokan matriks


(semua komponen kecuali analit) standar (dan kosong) karena solusi ini disiapkan dengan sampel (misalnya, pelarut yang
sama, komponen yang sama pada konsentrasi yang sama, dll.) sehingga efek matriks yang sama terlihat di semua solusi
diukur dan karenanya menjadi tidak penting. Tentu saja, komposisi kualitatif dan kuantitatif lengkap dari sampel matriks
harus diketahui untuk mencocokkannya dengan mengukur komponen individu untuk persiapan standar dan kosong.
Sayangnya, analis biasanya tidak memiliki informasi menyeluruh tentang sampel.
Alternatif adalah metode penambahan standar . Dalam metode ini, volume tertentu dari larutan sampel itu sendiri hadir
dalam proporsi yang sama di semua solusi standar. Ini sama dengan menambahkan jumlah standar analit ke dalam larutan
sampel, oleh karena itu istilah penambahan standar. Ini menyelesaikan masalah interferensi karena matriks sampel selalu
ada pada konsentrasi komponen yang sama seperti pada sampel — matriks tersebut cocok. Selain itu, komponen larutan
sampel tidak perlu diidentifikasi.
Cara terbaik untuk mencapai hal ini adalah dengan menyiapkan standar dengan cara yang biasa — menambah volume
larutan analit standar ke serangkaian labu volumetrik (termasuk nol ditambahkan) —tetapi juga menambahkan volume
larutan sampel ke masing-masing sebelum diencerkan ke dalam tandai dengan pelarut. Dengan demikian Anda akan
memiliki serangkaian standar di mana konsentrasi analit yang ditambahkan akan diketahui, konsentrasi terkecil yang
ditambahkan menjadi nol. Berapa tepatnya larutan sampel digunakan dan berapa nilai tambah konsentrasi yang akan
disiapkan akan ditentukan oleh tingkat konsentrasi apa, dengan penambahan, akan menghasilkan kurva standar linier.
Dalam kasus apa pun, matriks sampel yang diencerkan hadir di setiap standar dan matriksnya cocok. Kerugiannya adalah
tidak mungkin menyiapkan blank dengan matriks yang cocok. Dengan demikian, pelarut kosong murni, atau perkiraan
lainnya, harus digunakan.
Kurva standar terlihat sedikit berbeda dalam metode penambahan standar. Ini adalah sebidang serapan vs konsentrasi yang
ditambahkan (ke sampel), bukan hanya konsentrasi. Sumbu y pada plot semacam itu tidak pada posisi yang sebenarnya.
Ini diimbangi ke kanan oleh konsentrasi dalam larutan dengan konsentrasi nol, yang merupakan larutan sampel.
Konsentrasi dalam larutan ini adalah konsentrasi yang dicari. Untuk menunjukkannya pada grafik, kurva standar
diekstrapolasi untuk berpotongan dengan sumbu x. Titik potong ini adalah posisi sebenarnya dari sumbu y, dan
konsentrasi yang tidak diketahui diwakili oleh panjang sumbu x antara dua sumbu y. Lihat Gambar 9.12. Konsentrasi yang
tepat dalam larutan nol ditambahkan ditemukan menggunakan persamaan garis lurus.
Ekstrapolasi berarti bahwa kurva diperpanjang lebih rendah dari standar terendah ke dalam rentang di mana linieritasnya
belum diuji. Ini adalah kelemahan lain dari metode ini.
Satu gangguan kimia penting terjadi ketika atomisasi terhambat karena ikatan ion kuat yang luar biasa antara ion-ion
dalam unit rumus ionik. Contoh terkenal terjadi dalam analisis sampel untuk kalsium. Kehadiran sulfat atau fosfat dalam
matriks sampel bersama dengan kalsium menekan pembacaan untuk kalsium karena atomisasi terbatas karena ikatan ion
yang kuat antara kalsium dan ion sulfat dan fosfat. Ini menghasilkan pembacaan yang rendah untuk kalsium dalam sampel
di mana gangguan ini ada. Solusi umum untuk masalah ini adalah menambahkan zat ke dalam sampel yang secara kimiawi
akan membebaskan unsur yang dianalisis, kalsium dalam contoh kita, dari gangguan.
Daya serap
Daya serap
Konsentrasi Ditambahkan Konsentrasi Ditambahkan
GAMBAR 9.12 Ilustrasi manipulasi kurva standar dalam metode penambahan standar. Kiri, kurva standar sebelum ekstrapolasi.
Perhatikan bahwa garis tidak melewati titik asal. Benar, setelah ekstrapolasi. Garis putus-putus vertikal mewakili sumbu y sejati.

Dengan contoh kalsium kita, zat yang menghasilkan ini adalah lantanum. Lantanum sulfat dan fosfat lebih stabil daripada
garam kalsium yang sesuai, dan dengan demikian kalsium bebas untuk diatomisasi ketika lantanum ada. Dengan
demikian, analisis untuk kalsium biasanya mencakup penambahan garam lantanum ke dalam sampel dan standar.
Gangguan kimia lainnya dapat diatasi dengan mengubah oksidan (udara atau nitro oksida adalah pilihan) atau dengan
mengubah rasio aliran bahan bakar-oksidan, memberikan suhu nyala api yang lebih rendah atau lebih tinggi.
9.3.6.2 Interferensi Spektrum Interferensi spektral adalah karena zat dalam nyala yang menyerap panjang gelombang
yang sama dengan analit, menyebabkan pengukuran absorbansi menjadi tinggi. Substansi yang mengganggu jarang
merupakan elemen, karena jarang elemen lain memiliki garis spektral pada panjang gelombang yang sama persis, atau
mendekati panjang gelombang yang sama, seperti garis utama analit. Namun, jika gangguan seperti itu diduga, analis
dapat menyetel monokromator ke jalur sekunder analit untuk menyelesaikan masalah.
Penyerapan karena adanya molekul penyerap cahaya dalam nyala api dan peredupan cahaya karena adanya partikel kecil
dalam nyala adalah gangguan spektral yang lebih umum. Fenena semacam itu disebut sebagai penyerapan latar
belakang . Untuk mengatasi masalah tersebut, teknik koreksi latar belakang telah digunakan. Teknik-teknik ini
dirancang untuk mengisolasi penyerapan latar belakang dan menguranginya. Teknik yang umum adalah dengan
menggunakan lampu busur deuterium, sumber cahaya yang sebelumnya kami sebutkan untuk penggunaannya dalam
spektrofotometer molekul UV-VIS, untuk mengarahkan berkas cahaya kontinum melalui jalur optik secara simultan
dengan cahaya dari sumber garis spektral (lubang lampu katoda atau lampu pelepasan listrik). Kedua balok cahaya diserap
oleh sampel dalam nyala api, tetapi penyerapan sumber kontinum diukur secara terpisah (dengan menggunakan frekuensi
memotong) dan dikurangi dari total dengan cara yang mirip dengan emisi nyala api.
9.3.7 Keselamatan dan Pemeliharaan

Ada sejumlah pertimbangan keselamatan penting terkait penggunaan peralatan serapan atom. Ini berpusat di sekitar
penggunaan asetilena yang sangat mudah terbakar, serta penggunaan nyala api yang besar, dan kemungkinan kontaminasi
udara laboratorium oleh produk pembakaran.
Semua tindakan pencegahan yang berkaitan dengan tabung gas terkompresi harus ditegakkan — silinder harus diamankan
ke benda tidak bergerak, seperti dinding; mereka harus telah menyetujui pengatur tekanan; mereka harus diangkut dengan
kereta yang disetujui; dll. Tubing dan konektor harus bebas dari kebocoran gas. Harus ada tudung asap berventilasi
independen di atas api untuk menjaga produk pembakaran beracun. Pelarut organik yang mudah terbakar dan uapnya,
seperti eter dan aseton, tidak boleh ada di laboratorium saat nyala menyala.
Tindakan pencegahan harus diambil untuk menghindari kilas balik. Kilas balik dihasilkan dari campuran bahan bakar dan
udara, seperti ketika regulator aliran pada instrumen tidak diatur dengan benar atau ketika udara ditarik kembali melalui
saluran pembuangan pembakar premix. Manual yang disertakan dengan instrumen saat dibeli memberikan informasi yang
lebih terperinci tentang masalah keselamatan.
Akhirnya, pembersihan berkala kepala burner dan nebulizer diperlukan untuk memastikan tingkat kebisingan minimal
karena kotoran dalam nyala api. Menggores slot di kepala burner dengan pisau tajam atau pisau cukur untuk
menghilangkan endapan karbon dan melepas head burner dengan tujuan untuk membersihkannya dalam bak pembersih
ultrasonik adalah dua tugas perawatan biasa. Nebulizer harus dibongkar, diperiksa, dan dibersihkan secara berkala untuk
menghilangkan kotoran yang mungkin terkumpul di sana.
9.4 Penyerapan Atom Tungku Grafit

9.4.1 Deskripsi Umum
Teknik penyerapan atom lain yang sangat penting yang kami sebutkan secara singkat dalam Bagian 9.2 adalah penyerapan
atom grafit tungku. Seperti yang dinyatakan pada bagian sebelumnya, alat penyemprot untuk grafit tungku AA adalah
silinder grafit berongga kecil (lihat Gambar 9.13 ) yang dapat dengan cepat dipanaskan secara listrik hingga sangat tinggi.

GAMBAR 9.13 Silinder grafit kecil yang merupakan tanur grafit. Lubang kecil adalah untuk memasukkan sampel ke bagian dalam
silinder.
Cahaya Termodulasi dari Sumber
Celah masuk
Tungku Grafit
Elemen Dispersing
Garis Spektral dari Sumber dan Tungku
Keluar Slit
Detektor
GAMBAR 9.14 Ilustrasi jalur cahaya untuk spektrofotometer serapan atom berkas tunggal dengan tungku grafit sebagai alat
penyemprot.
suhu. Sejumlah kecil larutan sampel ditempatkan di dalam silinder. Tungku ini secara elektrik dibawa ke suhu yang sangat
tinggi untuk mengabomisasi sampel di dalam. Silinder menjadi penuh dengan awan atom, sinar diarahkan melalui itu dan
diserap, dan penyerapan diukur.
Instrumen yang memanfaatkan api untuk alat penyemprot juga dapat memanfaatkan tungku grafit. Ini adalah masalah
mengganti modul api dengan modul tungku dan melapisinya dengan balok cahaya. Sumber cahaya yang sama (biasanya
lampu katoda berongga) dan jalur optik yang sama digunakan. Lihat Gambar 9.14 dan bandingkan dengan Gambar 9.10 .
Modul tungku lebih dari sekadar silinder grafit kecil (lihat kembali Gambar 9.3 ). Tungku harus dilindungi dari oksidasi
termal (konversi karbon grafit menjadi oksida karbon dengan adanya udara pada suhu tinggi). Jadi, gas inert (argon) harus
diedarkan di dalam dan di luar silinder untuk melindunginya dari kontak dengan udara. Sumber kontrol argon dan
pembersihan harus disediakan. Air yang mengalir harus disirkulasikan melalui rumah tertutup untuk tujuan pendinginan
tungku yang cepat di antara lintasan. Sumber air dingin dan pipa ledeng yang tepat harus disediakan. Selain itu, sumber
daya tegangan relatif tinggi digunakan dan kontak listrik ke tabung harus disediakan.

Monokromator
GAMBAR 9.15 Unit tungku grafit. Saluran untuk pendingin air tidak ditampilkan.
GAMBAR 9.16 Sebuah foto yang melihat ke dalam silinder grafik. Platform sampel terlihat.
Oleh karena itu, silinder grafit harus terbungkus dalam labirin yang agak rumit dari saluran aliran argon (untuk aliran baik
internal maupun eksternal ke tungku), saluran untuk aliran air, dan kontak listrik. Terlepas dari kekacauan yang tampak,
unit harus tetap terbuka di setiap ujung agar sinar cahaya dapat melewatinya. Jendela kuarsa menutup setiap ujung rakitan,
dan sebuah lubang disertakan untuk memasukkan sampel ke platform internal melalui lubang di silinder. Lihat Gambar
9.15 untuk ilustrasi. Platform internal ditunjukkan pada Gambar 9.16.
Suhu tungku diprogram untuk memperhitungkan beberapa efek pemanasan untuk mengoptimalkan pengukuran. Pertama,
karena penguapan pelarut terjadi pada suhu yang jauh lebih rendah daripada atomisasi, suhu awalnya meningkat ke titik
didih pelarut untuk periode yang singkat. Setelah ini, suhu meningkat lebih jauh lagi ke suhu di mana bahan organik
hangus, menguap, dan hanyut. Penting untuk dicatat bahwa argon yang mengalir terus menerus menyapu interior tungku
sehingga molekul pelarut dan "asap" dari arang disapu dari tungku.
Akhirnya, suhu dipindahkan ke suhu atomisasi (sekitar 2500 K). Pada suhu ini awan atom hadir dalam tungku dan
absorbansi diukur. Absorbansi ini dipantau selama periode waktu di mana awan atom berada dan biasanya direkam
sebagai absorbansi vs puncak waktu. Aliran argon terus menyapu melalui bagian dalam tungku, dan oleh karena itu sinyal
absorbansi adalah sinyal transien. Dengan beberapa unit, dimungkinkan untuk menghentikan aliran argon untuk sementara
waktu untuk meningkatkan waktu tinggal awan atom. Lihat Gambar 9.17 untuk ilustrasi program suhu vs. waktu dan
sinyal absorbansi vs waktu yang dihasilkan. Langkah terakhir (tidak diilustrasikan dalam gambar) untuk membersihkan
suhu mempersiapkan tungku untuk sampel berikutnya.

menyemprotkan suatu cairan
Suhu
Daya serap
mendinginkan Waktu
9.4.2 Keuntungan dan Kerugian

Waktu
Alat penyemprot nyala terus-menerus menyapu konsentrasi analit yang diberikan melintasi jalur cahaya sedemikian
sehingga jumlah atom keadaan tanah hadir di jalur cahaya pada saat tertentu relatif kecil. Ini berarti bahwa alat
penyemprot ini tidak sangat efisien, tidak menghasilkan hasil yang sensitif seperti yang diinginkan, dan, setidaknya,
memerlukan beberapa mililiter larutan sampel untuk mendapatkan pembacaan absorban yang andal. Di sisi lain, tungku
grafit membatasi uap atom yang dihasilkan dari volume sampel kecil (mikroliter) ke ruang yang sangat kecil di jalur
cahaya, sehingga menghasilkan konsentrasi atom keadaan tanah yang jauh lebih besar di ruang ini daripada di dari nyala
api. Ini menghasilkan pengukuran yang jauh lebih sensitif, artinya konsentrasi yang jauh lebih kecil dalam larutan sampel
dapat dideteksi dan diukur. Batas deteksi juga jauh lebih baik daripada nyala api AA (lihat Bagian 9.7 ).
Di sisi lain, pembacaan absorbansi dari tungku grafit kurang dapat direproduksi karena pathlength yang kurang terkontrol
dan keberadaan fisik dalam tungku. Selain itu, interferensi (absorpsi latar belakang) lebih umum dan lebih parah.
Pengubah matriks yang disebut sering digunakan untuk mengontrol gangguan. Ini adalah bahan kimia yang ditambahkan
ke sampel untuk membantu pemisahan analit dari matriks sebelum atomisasi sehingga interferensi tidak ada pada saat
atomisasi. Penyerapan latar belakang juga dapat dihilangkan dengan menggunakan teknik koreksi latar belakang , seperti
penggunaan sumber kontinum, seperti yang kita diskusikan untuk nyala api AA. Namun, prosedur koreksi latar belakang
yang lebih umum untuk tungku grafit AA adalah teknik koreksi latar belakang Zeeman . Dalam teknik ini, medan
magnet yang kuat digunakan untuk menggeser tingkat energi atom dan molekul dan karenanya untuk menggeser panjang
gelombang yang diserap. Mengaktifkan dan menonaktifkan medan magnet memungkinkan pengurangan penyerapan latar
belakang. Lihat Adegan Tempat Kerja 9.2 .
9.5 Plasma yang digabungkan secara induktif

Selain api AA dan grafit tungku AA, ada teknik spektroskopi atom ketiga yang menikmati penggunaan luas. Ini disebut
spektroskopi plasma berpasangan induktif . Tidak seperti nyala api AA dan tanur grafit, teknik ICP mengukur emisi
dari sumber atomisasi / ionisasi / eksitasi alih-alih penyerapan berkas cahaya yang melewati alat penyemprot.
Mengingat Gambar 9.4 , kita tahu bahwa sumber energi panas, seperti nyala api, mengionisasi ion logam. Tetapi kita juga
tahu bahwa atom-atom ini mengalami resonansi antara keadaan tereksitasi dan keadaan dasar sedemikian sehingga emisi
yang terjadi ketika atom-atom jatuh dari keadaan tereksitasi kembali ke keadaan dasar dapat diukur. Sementara ada
beberapa teknik yang mengukur emisi tersebut, termasuk emisi nyala

Arang
Kering
GAMBAR 9.17 Ilustrasi program suhu untuk percobaan tungku grafit (kiri), dan sinyal absorbansi yang dihasilkan (kanan). Sinyal
absorbansi sesuai dengan dataran tinggi suhu ketiga. Lihat teks untuk penjelasan lebih rinci.
A ORKPLACE S CENE 9.2 A memiliki produk ultra murni SACHEM. sebuah Inc
penting di Clayburne, Namun, alat grafit Texas, untuk ICP digabungkan dengan elemen spektrometri massa hadir di
tungku AA memiliki presisi yang lebih baik (lihat Bagian 9.6 ), ICP adalah yang paling penting karena sumber eksitasi
jauh lebih panas, menghasilkan tidak hanya dalam atomizaton, tetapi juga dalam ionisasi dan emisi lebih banyak, dan
emisi lebih intens, dari dari nyala api.
ICP tidak menggunakan nyala api. Sebaliknya, seperti yang disebutkan secara singkat dalam Bagian 9.2, sumber atomisasi
/ ionisasi / eksitasi ini adalah plasma suhu tinggi. Plasma, dalam konteks ini, adalah campuran gas dari atom, kation, dan
elektron yang diarahkan melalui medan magnet terinduksi, menyebabkan penggabungan ion-ion dalam campuran dengan
medan magnet, karenanya dinamai plasma yang digabungkan secara induktif. Interaksi dengan medan magnet
menyebabkan atom dan ion mengalami pemanasan resistif ekstrem. Obor ICP menyerupai nyala ketika plasma muncul
dari medan magnet. Lihat Gambar 9.18 . Suhu obor ICP lebih dari 6000 K.
Lihat Gambar 9.19 saat Anda membaca deskripsi yang lebih rinci berikut. Sebuah tabung kuarsa berfungsi sebagai saluran
untuk plasma melalui medan magnet. Tabung kuarsa sebenarnya adalah tiga tabung konsentris dalam satu. Jalur plasma
(dan sampel) adalah tabung tengah. Tabung lainnya berisi gas tambahan dan pendingin yang mengalir. Plasma itu sendiri
terdiri dari aliran gas argon yang mengalir yang telah terionisasi sebagian dengan menggunakan perangkat pelepasan
listrik in-line (tidak ditunjukkan pada gambar) sebelum mencapai
(lihat Bagian 10.5.7 ) tingkat jejak dalam batas deteksi dan untuk beberapa elemen dan tidak ada gangguan dari isotop
argon seperti ada dengan spektrometri massa-ICP (ICP-MS) (lihat Bagian 10.5.7). Mungkin ada gangguan karena ICP-MS
menggunakan gas argon dan ion isotop argon dengan nomor massa 40 ( Ar ) mengganggu pengukuran ion isotop
40 +
lainnya, seperti ion kalsium isotop, juga dengan nomor massa 40 ( Ca) ), selama aspek spektrometri massa analisis.
40 +
Graphite furnace AA, di sisi lain, memberikan sensitivitas yang sangat baik untuk kalsium tanpa masalah argon. Dengan
demikian, tungku grafit AA dan ICP-MS saling melengkapi dengan sangat baik di laboratorium ini.
Robert Krause dari SACHEM Inc. menganalisis elemen jejak dalam produk kimia ultrapure pada tingkat subbagian per miliar
menggunakan grafit tungku spektrofotometri AA.
GAMBAR 9.18 Foto obor ICP. Dari http://icp-oes.com . Direproduksi dengan izin dari Jobin-Yvon Horiba, Prancis.
bola api ekor api
induksi koil frekuensi generator
spektrometer radio
GAMBAR 9.19 Ilustrasi sistem ICP. Lihat teks untuk deskripsi. Dari http://icp-oes.com. The Spectroscopy Net, 2002. Direproduksi
dengan izin dari Jobin-Yvon Horiba, Prancis.
Medan gaya. Medan magnet diinduksi dengan menggunakan generator frekuensi radio dan koil induksi dengan
melewatkan arus frekuensi radio bolak-balik melalui koil. Koil ini terdiri dari kawat tembaga berat tiga atau empat
putaran. Koil ini juga terlihat pada Gambar 9.18.
Sampel diambil dari wadahnya dengan pompa peristaltik ke nebulizer. Ada beberapa desain untuk nebulizer, tetapi
melakukan fungsi yang sama dengan nebulizer AA api, mengubah larutan sampel menjadi tetesan halus (dengan tetesan
yang lebih besar mengalir ke saluran pembuangan) yang mengalir dengan argon ke obor. Emisi diukur dengan
spektrometer di zona tertentu dalam obor, sering disebut zona pengamatan atau zona analitis, seperti yang ditunjukkan
pada Gambar 9.19.
Tidak seperti nyala api, di mana hanya sejumlah kecil logam yang memancarkan cahaya karena suhu rendah, hampir
semua logam yang ada dalam sampel memancarkan spektrum garis mereka dari obor ICP. Ini tidak hanya membuat
aplikasi yang sangat luas untuk ICP, tetapi juga berarti bahwa sampel yang diberikan dapat menjalani analisis multi
elemen yang sangat cepat dan simultan. Dengan pemikiran ini, menarik untuk mempertimbangkan opsi untuk jalur optik
untuk instrumen ICP.
Salah satunya adalah jalur optik berurutan di mana monokromator digunakan dan emisi diukur satu panjang gelombang
demi satu secara berurutan dengan memutar elemen pendispersi sementara garis individual muncul dari celah keluar.
Dalam hal ini, satu tabung foto mengukur semua garis emisi. Lihat Gambar 9.20 . Keuntungannya adalah: 1) semua
panjang gelombang dari semua elemen dapat dimanfaatkan, dan 2) gangguan spektral dapat dihindari dengan pemilihan
panjang gelombang yang cermat. Kerugiannya adalah lebih lambat daripada alternatifnya (lihat di bawah).
Pilihan lainnya sebanding dengan desain array dioda yang digunakan dengan instrumen serapan molekul UV-VIS yang
sebelumnya dijelaskan pada Bab 8 . Desain ini dikenal sebagai desain polikromator pembacaan langsung simultan, di
mana ada sejumlah celah keluar dan phototube untuk mengukur sejumlah garis sekaligus. Lihat Gambar 9.21 . Panjang
gelombang yang akan diukur ditentukan oleh pabrikan. Keuntungan dari desain ini adalah: 1) cepat, karena semua panjang
gelombang yang diinginkan diukur secara bersamaan, dan 2) itu baik untuk sampel dengan matriks yang dikenal karena
dapat disetel ke panjang gelombang optimal. Kerugiannya adalah: 1) pilihan panjang gelombang bisa berubah, tetapi
mahal, dan 2) gangguan spektral bisa menjadi masalah. Untuk mengulangi pernyataan dalam paragraf pembuka kami pada
bagian ini, ICP mengukur emisi cahaya dari sumber atomisasi / ionisasi / eksitasi (obor ICP) daripada penyerapan cahaya
oleh atom.
sampel kapiler lapisan pendingin tambahan nebulizer gas gas gas torch ruang semprot pompa peristaltik
gas injektor
sampel solusi untuk dikeringkan

dalam sumber ini, seperti halnya dengan AA api dan grafit tungku AA. Untuk alasan ini, harus ditekankan bahwa analisis
kuantitatif tidak didasarkan pada hukum Beer. Sebaliknya, intensitas emisi sebanding dengan konsentrasi — semakin
tinggi konsentrasi, semakin kuat emisi. Jadi untuk analisis kuantitatif, serangkaian solusi standar yang mengurung
konsentrasi yang diharapkan dalam yang tidak diketahui disiapkan dan intensitas untuk masing-masing diukur. Kurva
standar kemudian merupakan plot intensitas vs konsentrasi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 9.22 .
Keuntungan ICP adalah bahwa emisi intensitasnya sedemikian rupa sehingga biasanya lebih sensitif daripada nyala api
AA (tetapi kurang peka dibandingkan dengan grafit tungku AA). Selain itu, rentang konsentrasi yang intensitas emisinya
linier lebih luas. Dua keuntungan ini, ditambah dengan kemungkinan analisis multi elemen simultan yang ditawarkan oleh
desain polikromator pembaca langsung, membuat ICP teknik yang sangat kuat. Satu-satunya kelemahan nyata adalah
bahwa instrumen lebih mahal. Lihat Adegan Tempat Kerja 9.3 .
Elemen Dispersing
Monokromator
Keluar Detektor Celah dan Garis Spektral dari Celah Masuk
Obor
Keluar Slit
Detektor
GAMBAR 9.20 Ilustrasi jalur optik untuk instrumen ICP yang menggunakan monokromator untuk pengukuran sekuensial garis spektral.
Celah masuk
Elemen Dispersing
Garis Obor Spektral dari GAMBAR 9.21 Ilustrasi jalur optik instrumen ICP yang menggunakan polikromator pembacaan langsung
simultan untuk pengukuran garis spektral.
A ORKPLACE S CENE 9.3 T

Manajemen, tekad pemulihan, adalah lingkungan yang penting untuk melacak pengambilan sampel bahan logam, elemen
dan program remediasi di Laboratorium Nasional Los Alamos. Sampel diterima dalam keadaan cair atau padat dan
disiapkan dan dianalisis sesuai dengan metode atau prosedur Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) yang disetujui.
Prosedur analisis ini melibatkan standarisasi dan kalibrasi sistem emisi atom plasma (ICP-AES) yang ditambah secara
induktif dengan konsentrasi analit yang diminati. Data kalibrasi dan standar yang diperoleh kemudian digunakan untuk
menentukan konsentrasi elemen logam jejak (analit) dalam sampel. Selama perawatan, persiapan, segregasi, dan analisis
sampel menggunakan sistem ICP-AES, sinyal
MaryAnn Abeyta , seorang teknisi di Los Alamos National Laboratory, menganalisis sampel menggunakan jumlah residu dan bahan
kimia IRI yang signifikan
SICP-AES spektrometer. limbah dihasilkan. Dengan demikian pembuangan limbah dan residu yang tepat sesuai dengan
pembuangan limbah juga merupakan bagian penting dari upaya ini.
ICP telah digabungkan dengan teknik analitik lain yang dikenal sebagai spektrometri massa . Teknik ini, serta teknik
menggabungkannya dengan ICP, akan dijelaskan pada Bab 10 .
9.6 Teknik Atom Lain-Lain
9.6.1 Fotometri Api
Fotometri api adalah nama yang diberikan untuk teknik yang mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan oleh atom
analit dalam nyala api. Ini adalah yang tertua dari semua teknik atom. Ini sangat tidak dapat diterapkan karena suhu nyala
api yang rendah. Hanya beberapa elemen yang dapat diukur dengan teknik ini, termasuk natrium, kalium, litium, kalsium,
strontium, dan barium. Teknik ini sebelumnya digunakan
saya
GAMBAR 9.22 Kurva standar untuk analisis kuantitatif ICP: intensitas vs konsentrasi.
C
oleh rumah sakit dan laboratorium klinis untuk mengukur elemen-elemen ini dalam cairan tubuh, tetapi telah digantikan
oleh penggunaan elektroda selektif ion (lihat Bab 14 ). Instrumen yang dirancang untuk penyerapan atom nyala dapat
digunakan sebagai fotometer nyala. Ini adalah mode operasi di mana katoda berongga tidak digunakan dan detektor
mengukur emisi nyala api. Keuntungannya adalah instrumen sederhana, murah dan kepekaan yang dapat diterima untuk
logam yang terdaftar. Kerugian termasuk sensitivitas kurang dari teknik lain. Kurva standar untuk analisis kuantitatif
adalah intensitas vs konsentrasi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 9.22 untuk ICP.
9.6.2 Merkuri Uap Dingin

Merkuri adalah satu-satunya logam yang merupakan cairan pada suhu biasa. Oleh karena itu juga merupakan satu-satunya
logam yang memiliki tekanan uap yang signifikan pada suhu biasa. Karena alasan ini, dimungkinkan untuk memperoleh
atom merkuri dalam fase gas untuk pengukuran dengan penyerapan atom tanpa menggunakan energi termal. Ini adalah
masalah konversi ion raksa secara kimiawi dalam sampel menjadi unsur raksa, membawanya dalam fase gas, dan
menyalurkannya ke jalur cahaya dari instrumen penyerapan atom.
Zat pereduksi biasanya digunakan untuk konversi ion merkuri dalam larutan menjadi unsur merkuri termasuk stannous
chloride (SnCl ) dan sodium borohydride (NaBH ). Unsur merkuri, produk reduksi, dikonversi ke fase gas hanya dengan
2 4
menggelembungkan udara melalui larutan. Campuran merkuri-udara disalurkan ke sel serapan kuarsa, tabung panjang
jalur panjang yang diposisikan di jalur cahaya dari lampu katoda berongga merkuri, dan penyerapan diukur. Campuran
fase gas pada akhirnya disalurkan ke limbah. Sensitivitasnya jauh lebih besar daripada yang dapat dicapai dengan nyala
api AA.
9.6.3 Pembuatan Hydride

Teknik yang berguna untuk unsur-unsur arsenik, bismut, germanium, timbal, antimon, selenium, timah, dan telurium yang
sulit dinyatakan adalah teknik pembuatan hidrida. Teknik ini mirip dengan teknik merkuri uap dingin dalam zat pereduksi,
dalam hal ini natrium borohidrida, digunakan untuk mengubah ion logam ini menjadi keadaan yang lebih berguna —
dalam hal ini, menjadi hidrida, seperti AsH . Hidrida logam yang tercantum di atas mudah menguap dan dapat disalurkan
3
ke sel serapan menggunakan udara yang bergerak, seperti dalam teknik merkuri uap dingin. Namun begitu berada di sel
penyerapan, campuran gas harus dipanaskan untuk mencapai atomisasi. Pemanasan dapat dilakukan dengan nyala suhu
rendah atau dengan sistem pemanas listrik. Seperti halnya merkuri uap dingin, uap dalam sel pada akhirnya disalurkan
menjadi limbah. Absorbansi diukur dan hukum Beer berlaku.
Keuntungan termasuk metode yang sangat dapat diterima untuk elemen yang terdaftar ketika teknik lain untuk elemen ini
gagal. Sensitivitas untuk elemen-elemen ini juga sangat baik.
9.6.4 Emisi Percikan

Teknik yang menggunakan sampel padat untuk emisi cahaya adalah spektroskopi emisi percikan. Dalam teknik ini,
tegangan tinggi digunakan untuk mengeksitasi sampel padat yang disimpan dalam cangkir elektroda sedemikian rupa
sehingga ketika percikan dibuat dengan elektroda terdekat, atomisasi, eksitasi, dan emisi terjadi dan cahaya yang
dipancarkan diukur. Deteksi garis apa yang dipancarkan memungkinkan untuk analisis kualitatif bahan padat. Deteksi
intensitas garis memungkinkan untuk analisis kuantitatif.
9.6.5 Fluoresensi Atom

Fluoresensi molekuler, dijelaskan dalam Bab 8 , memiliki padanan dalam spektroskopi atom yang disebut fluoresensi
atom. Agar atom memancarkan cahaya dengan panjang gelombang berbeda dari yang diserap, mereka harus memutar ke
keadaan tereksitasi menengah sebelum kembali ke keadaan dasar. Hal ini dapat terjadi ketika cahaya yang diserap
mengangkat atom ke keadaan tereksitasi yang lebih tinggi daripada keadaan tereksitasi pertama, sehingga rute kembali ke
keadaan dasar mencakup keadaan tereksitasi pertama dan dengan demikian fluoresensi - cahaya dari energi yang lebih
sedikit yang dipancarkan. Cahaya harus diukur pada sudut kanan, seperti halnya dengan instrumen molekuler. Teknik ini
tidak populer digunakan.

9.7 Ringkasan Teknik Atom
Kami telah sering berbicara dalam bab ini tentang sensitivitas dan batas deteksi sehubungan dengan kelebihan dan
kekurangan berbagai teknik. Sensitivitas dan batas deteksi memiliki definisi spesifik dalam penyerapan atom. Sensitivitas
didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur yang akan menghasilkan penyerapan 1% (absorptivitas persen transmisi
99%). Ini adalah konsentrasi terkecil yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi yang masuk akal. Batas deteksi adalah
konsentrasi yang memberikan tingkat pembacaan yang menggandakan tingkat kebisingan listrik yang melekat dalam
baseline. Ini adalah parameter kualitatif dalam arti bahwa itu adalah konsentrasi minimum yang dapat dideteksi, tetapi
tidak ditentukan dengan tepat, seperti blip yang hampir tidak terlihat dibandingkan dengan kebisingan listrik pada
baseline. Ini akan memberi tahu analis bahwa elemen itu ada, tetapi tidak harus pada tingkat konsentrasi yang ditentukan
secara tepat. Perbandingan batas deteksi untuk beberapa elemen untuk teknik yang lebih populer diberikan pada Tabel 9.2.
Deskripsi dan penerapan teknik yang dibahas dalam bab ini diberikan pada Tabel 9.3.
TABEL 9.2 Batas Deteksi untuk Elemen yang Dipilih ( m g / L)
Elemen Api AA
Graphite Furnace AA ICP Cold Vapor Hg Hydride
Arsen 150 0,05 2 - 0,03 Bismut 30 0,05 1 - 0,03 Kalsium 1,5 0,01 0,05 - - Tembaga 1,5 0,014 0,4 - - Besi 5 0,06 0,1 - - Merkuri 300 0,6 1 0,009 -
Kalium 3 0,005 1 - - Seng 1,5 0,02 0,2 - -
Sumber : Dari literatur Perkin Elmer Instruments. Dengan izin.
TABEL 9.3 Ringkasan Teknik yang Dijelaskan dalam Bab ini
Komentar Prinsip Teknik
Flame AA Cahaya yang diserap oleh atom-atom dalam nyala api diukur. Teknik mapan yang tetap sangat
populer untuk berbagai macam sampel dan analit tungku Graphite AA Cahaya diserap oleh atom dalam grafit kecil
tungku silinder diukur
Teknik yang populer dan sangat sensitif itu
berlaku untuk volume kecil larutan sampel; presisi tidak sebagus teknik lain ICP Light yang dipancarkan oleh atom dan ion monoatomik
dalam plasma digabungkan induktif diukur
Teknik populer yang bermanfaat lebih dari yang luas
rentang konsentrasi; analisis multi elemen dimungkinkan; instrumen mahal Pembuatan Hydride Cahaya yang diserap oleh atom yang berasal dari
hidrida
yang dihasilkan oleh reaksi kimia diukur
Teknik yang bagus untuk jumlah terbatas
analit yang sulit diukur jika tidak Dingin merkuri uap Cahaya diserap oleh atom merkuri yang dihasilkan oleh reaksi kimia pada suhu kamar
diukur
Teknik yang sangat baik untuk analisis merkuri
Fotometri nyala Cahaya yang dipancarkan oleh atom dalam nyala api diukur. Teknik yang mapan untuk energi terbatas
jumlah elemen; tidak digunakan banyak karena munculnya teknik lain Cahaya emisi percikan yang dipancarkan oleh atom yang dihasilkan dari a
sampel padat bubuk dalam sumber percikan diukur
Berguna untuk analisis kualitatif bahan padat
Atomic fluorescence Cahaya yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi oleh
penyerapan cahaya dalam nyala api diukur
Bukan teknik yang populer, tetapi bisa menawarkan
keuntungan sensitivitas
Eksperimen
Eksperimen 29: Analisis Serapan Atom Api Kuantitatif

dari Sampel Disiapkan
Catatan: Instruktur Anda akan memilih logam yang akan dianalisa dalam percobaan ini.
Ingat kacamata pengaman.
1. Siapkan standar kalibrasi logam yang dipilih, dengan konsentrasi yang disarankan oleh instruktur Anda, dari larutan
stok 1000 ppm. Encerkan masing-masing ke tanda dengan air suling dan kocok dengan baik. 2. Dapatkan yang tidak
dikenal dari instruktur Anda, dan encerkan ke tanda dengan air suling dan kocok dengan baik. 3. Pilih lampu katoda
berongga yang akan digunakan, dan pasang di instrumen. Instruktur Anda mungkin ingin mendemonstrasikan pemasangan
lampu terlebih dahulu. Juga, periksa sistem saluran pencampur kamar untuk memastikan itu siap. 4. Sejumlah variabel
instrumen harus ditetapkan sebelum melakukan pengukuran. Ini termasuk celah, panjang gelombang, arus lampu, perataan
lampu, penguatan amplifier, laju aspirasi, posisi kepala burner, tekanan asetilena, tekanan udara, laju aliran asetilena, dan
laju aliran udara. Beberapa instrumen agak otomatis dalam proses pengaturan, sementara yang lain tidak. Instruktur Anda
akan memberikan instruksi terperinci untuk instrumen tertentu yang Anda gunakan. Pastikan untuk menyalakan tudung
asap di atas api. 5. Kosong untuk percobaan ini adalah air suling. Ikuti instruksi yang disediakan untuk instrumen Anda
ment untuk memusatkan perhatian dengan yang kosong dan membaca standar, tidak diketahui, dan kontrol. 6. Ikuti
instruksi yang disediakan untuk mematikan instrumen. 7. Buat kurva standar, menggunakan prosedur yang dipraktikkan
dalam Eksperimen 18, dengan merencanakan absorbansi
vs konsentrasi, dan tentukan konsentrasi yang tidak diketahui dan kontrol. 8. Pelihara buku catatan untuk instrumen yang
digunakan dalam percobaan ini. Catat tanggal, nama Anda, nama atau nomor percobaan, koefisien korelasi, dan hasil
untuk sampel kontrol. Juga plot hasil sampel kontrol pada bagan kontrol untuk percobaan ini yang diposting di
laboratorium.
Eksperimen 30: Memverifikasi Parameter Instrumen Optimal untuk Flame AA

Pendahuluan Semua analisis serapan atom mensyaratkan sejumlah parameter dan pengaturan instrumen dioptimalkan
sebelum melakukan pembacaan. Ini termasuk pengaturan celah, pengaturan panjang gelombang, arus lampu, penyejajaran
lampu, pengaturan penguatan, laju aspirasi, posisi kepala burner, laju aliran bahan bakar, dan laju aliran oksidan. Dalam
percobaan ini, semua ini akan ditetapkan sementara untuk penggunaan optimal sesuai dengan saran pabrikan dan
instruktur. Kemudian masing-masing akan sedikit bervariasi untuk mengamati efek pada absorbansi yang diukur.
Kacamata pengaman diperlukan setiap saat saat mengoperasikan instrumen dan nyala api tidak boleh ditinggalkan
tanpa pengawasan.
Prosedur
1. Siapkan larutan standar logam dengan mengencerkan standar stok dengan air untuk memberikan konsentrasi yang akan
memberikan daya serap yang masuk akal ketika kondisinya optimal, seperti tembaga atau seng 5 ppm. Instruktur Anda
mungkin memiliki saran untuk logam dan konsentrasi apa. 2. Pasang instrumen serapan atom sesuai dengan saran
instruktur dan pabrik Anda sehingga semua pengaturan mungkin optimal untuk logam yang dipilih (lihat langkah 3 dan 4
dari Percobaan 29). Ini termasuk semua parameter yang disebutkan dalam pendahuluan di atas. Setelah menyedot air
suling kosong ke nol pembacaan, dapatkan pembacaan absorbansi untuk larutan standar yang disiapkan pada langkah 1.
Pembacaan harus antara 0,5 dan 0,8. Jika tidak dalam kisaran ini, sesuaikan konsentrasi atau perluas skala pembacaan
absorbansi. 3. Sekarang variasikan parameter di bawah ini satu per satu sesuai petunjuk. Setelah setiap variasi, beri nol
pembacaan dan ukur absorbansi. Kembali ke pengaturan optimal sebelum melanjutkan ke parameter berikutnya.
Pengaturan celah. Variasikan pengaturan celah sebanyak mungkin. Catat nilai absorbansi dalam tabel bersama dengan
pengaturan celah yang sesuai.

Pengaturan panjang gelombang. Dengan hati-hati ubah pengaturan panjang gelombang dengan, katakanlah, 0,1 nm
setiap kali ke beberapa nilai baik kurang dari dan lebih besar dari yang optimal dan mengukur absorbansi yang sesuai.
Catat nilai absorbansi dalam tabel bersama dengan pengaturan panjang gelombang jika memungkinkan. Lampu saat ini.
Variasikan lampu katoda berongga arus 1 mA pada satu waktu di kedua arah dari optimal dan catat pembacaan absorbansi
setiap kali. Hati-hati jangan sampai melebihi nilai arus maksimum yang tertera pada label lampu. Catat nilai absorbansi
dalam tabel bersama dengan nilai yang sesuai dari arus lampu. Penjajaran lampu. Variasikan posisi sekrup pelurus
lampu, baik vertikal maupun horizontal, secara terpisah, setengah putaran di setiap arah dari optimal dan catat absorbansi
dengan setiap putaran setengah. Setelah merekam data untuk satu, baik vertikal atau horizontal, reset ke optimal lalu ubah
yang lain. Ini akan menghasilkan dua set data, satu untuk vertikal dan satu untuk horizontal dengan nilai absorbansi yang
berbeda dicatat untuk setiap setengah berpaling dari yang optimal di kedua arah. Pengaturan gain. Jika instrumen Anda
memiliki meter pembacaan terpisah untuk intensitas energi cahaya dan absorbansi, akan mudah untuk melakukan bagian
percobaan ini. Cukup putar pengaturan penguatan untuk memvariasikan pembacaan energi sebanyak lima unit sekaligus.
Kemudian ambil sampel dan catat pembacaan absorbansi setiap kali. Jika instrumen Anda tidak memiliki meter terpisah,
Anda harus beralih bolak-balik dari tampilan energi ke tampilan absorbansi untuk mendapatkan kedua bacaan. Dalam
kedua kasus, Anda harus merekam satu set pembacaan absorbansi yang sesuai dengan satu set pembacaan energi yang
dihasilkan dari memvariasikan pengaturan gain. Tingkat aspirasi. Kecepatan aspirasi bervariasi dengan penyesuaian pada
nebulizer. Instruktur Anda akan menunjukkan bagaimana melakukan ini. Dimungkinkan untuk mengubah pengaturan ini
sejauh udara benar-benar akan ditiup keluar dari tabung sampel daripada mengisap larutan masuk. Periksa ini sebelumnya
tanpa nyala api sehingga penyesuaian tidak akan dibuat menjadi ekstrim ketika nyala menyala Dimungkinkan untuk
mengukur laju aspirasi dengan menggunakan air suling dalam silinder 10 mL dan stopwatch. Isi silinder ukur 10 mL ke
garis 10 mL untuk setiap pengukuran. Kemudian aspirasi selama 20 detik dan tentukan berapa banyak mililiter yang
dikonsumsi. Dengan cara ini, Anda dapat menghitung laju aspirasi mililiter per menit untuk setiap pembacaan absorbansi.
Catatan: Jika selama percobaan lain diamati laju aspirasi yang lebih lambat dari yang diperkirakan, ini dapat menandakan
adanya sumbatan pada tabung sampel atau lubang nebuliser dan mengindikasikan bahwa langkah pembersihan telah
dilakukan. Posisi kepala burner. Kepala burner dapat disesuaikan ke atas dan ke bawah dan ke dalam dan ke luar. Posisi
optimal adalah sedemikian rupa sehingga sinar cahaya melewati tepat melalui api sekitar 1 cm di atas kepala burner. Ini
dapat diperiksa sebelum menyalakan api menggunakan kartu putih buram, atau bahan serupa, ditempatkan tegak lurus
terhadap sinar cahaya. Untuk percobaan ini, ubah posisi kepala burner di kedua arah dari optimal, baik atas dan bawah dan
masuk dan keluar, dengan seperempat putaran kenop kontrol setiap kali. Anda kemudian harus memiliki dua set data, satu
untuk variabel naik dan turun dan satu untuk variabel masuk dan keluar, menunjukkan pembacaan absorbansi bervariasi
dengan jumlah seperempat putaran baik searah jarum jam dan berlawanan arah jarum jam dari yang optimal. Laju aliran
bahan bakar. Instruktur Anda akan menunjukkan cara memvariasikan laju aliran bahan bakar ke kepala burner dan juga
cara membaca laju aliran pada flow meter. Ukur nilai absorbansi pada sepuluh laju aliran yang berbeda, pilih rentang laju
aliran yang akan mempertahankan nyala sembari mengurutkan apa yang mungkin disarankan oleh literatur pabrik atau
instruktur Anda sebagai yang optimal. Laju aliran oksidan. Ulangi langkah di atas, tetapi untuk laju alir oksidan daripada
laju aliran bahan bakar. Gunakan sangat hati-hati di sini, karena kilas balik dapat terjadi akibat terlalu banyak atau terlalu
sedikit aliran oksidan. 4. Ikuti instruksi yang dipasang untuk mematikan instrumen. 5. Buat sembilan grafik, satu untuk
masing-masing parameter yang bervariasi, plot absorbansi versus pengaturan parameter atau bacalah dan komentari apa
yang ditemukan dalam setiap kasus. Juga mengomentari apa yang akan terjadi dalam setiap kasus jika logam analit diubah
menjadi logam lain. Apakah pengaturan optimal yang ditemukan berbeda atau sama? Menjelaskan.

Eksperimen 31: Analisis Sampel Tanah untuk Penggunaan Besi

Penyerapan Atom
Catatan: Sampel tanah dapat dikeringkan dan dihancurkan terlebih dahulu. Jika tidak, Anda dapat melaporkan hasilnya
berdasarkan yang diterima.
Diduga bahwa Anda sebelumnya telah melakukan Percobaan 29 atau percobaan pengantar lain pada peralatan serapan
atom. Jika Anda belum melakukan ini, bacalah prosedur Experiment 29 dengan hati-hati agar Anda mengetahui tindakan
pencegahan dan persyaratan pemasangan instrumen tertentu.
1. Siapkan 500 mL larutan ekstraksi dengan mengencerkan 25 mL HCl 1 N dan 12,5 mL HCl 1 N H SO 2 4
hingga 500 mL dengan air suling. 2. Timbang 5,00 g masing-masing sampel tanah yang akan diuji dalam kering 50-mL
labu Erlenmeyer. Pipet 20 mL
mengekstraksi larutan ke setiap labu. Stopper dan kocok shaker selama setidaknya 20 menit. 3. Saring semua sampel
secara bersamaan ke dalam gelas kecil, kering menggunakan kertas saring Whatman # 42 kering , hanya mentransfer
supernatan. Jangan membilas sampel tanah dalam saringan, karena itu akan mencairkan ekstrak sampel dengan jumlah
yang tidak tepat. 4. Sambil menunggu sampel dikocok dan disaring, siapkan standar 0,5, 1,0, 3,0, dan 5,0 ppm besi.
Gunakan larutan besi 1000 ppm dan siapkan satu larutan stok antara 100 ppm. Gunakan labu volumetrik 50 mL, dan
gunakan larutan ekstraksi sebagai pengencer. Kontrol juga dapat disediakan. Encerkan sampai tanda dengan larutan
ekstraksi. 5. Pasang instrumen serapan atom dan dapatkan bacaan absorbansi untuk semua larutan menggunakan larutan
ekstraksi untuk blanko. Ikuti instruksi yang disediakan untuk mematikan instrumen. 6. Buat kurva standar, menggunakan
prosedur yang dipraktikkan dalam Eksperimen 18, dengan memplot absorbansi vs konsentrasi dan tentukan konsentrasi
yang tidak diketahui dan kontrol. Hitung bagian per juta (ppm) Fe dalam tanah dengan perhitungan berikut:
ppm Fe (dapat diekstraksi) = ppm (dalam larutan) ¥ 4
7. Pertahankan buku catatan untuk instrumen yang digunakan dalam percobaan ini. Catat tanggal, nama Anda, nama atau
nomor percobaan, koefisien korelasi, dan hasil untuk sampel kontrol. Juga plot hasil sampel kontrol pada bagan kontrol
untuk percobaan ini yang diposting di laboratorium.
Eksperimen 32: Analisis Keripik Snack untuk Natrium oleh Penyerapan Atom
Catatan: Diperkirakan bahwa Anda sebelumnya telah melakukan Eksperimen 29 atau pengalaman pengantar lain pada
peralatan serapan atom. Jika Anda belum melakukan ini, bacalah prosedur Experiment 29 dengan hati-hati agar Anda
mengetahui tindakan pencegahan dan persyaratan pemasangan instrumen tertentu.
1. Siapkan larutan HCl dengan mengencerkan 100 mL HCl pekat dengan 44 mL air. 2. Siapkan standar natrium (dengan
mengencerkan 1000 ppm Na) yaitu 1, 3, 5, dan 7 ppm. Kontrol mungkin
juga disediakan. Ini harus sekitar 0,5% HCl berdasarkan volume. 3. Siapkan sampel (maksimum dua) dengan menggiling
dan menimbang masing-masing 5 g ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL. Tambahkan 50 mL larutan HCl yang disiapkan
pada langkah 1 untuk masing-masing. Didihkan masing-masing di atas hot plate, lalu didihkan selama 5 menit. Dinginkan
dan pindahkan supernaten untuk masing-masing untuk memisahkan labu volumetrik 100 mL. Encerkan ke tanda dengan
air suling dan kocok. Saring masing-masing melalui Whatman # 1 kertas saring ke dalam kering 250-mL labu
Erlenmeyer. Pipet 1 mL masing-masing ekstrak ini ke dalam labu volumetrik 100 mL bersih lainnya, dan encerkan hingga
tanda dengan air. Simpan ekstrak asli jika diperlukan lebih banyak pengenceran. 4. Pasang instrumen serapan atom dan
dapatkan bacaan absorbansi untuk semua larutan menggunakan larutan ekstraksi untuk blanko. Ikuti instruksi yang
disediakan untuk mematikan instrumen.

5. Buat kurva standar, menggunakan prosedur yang dipraktikkan dalam Eksperimen 18, dengan memplot absorbansi vs
konsentrasi dan tentukan konsentrasi yang tidak diketahui dan kontrol. Hitung miligram Na dalam 5 g chip dengan
perhitungan berikut:
ppm ditemukan ¥ 0,1 ¥ 100
Juga hitung miligram natrium dalam satu kantong keripik. 6. Pelihara buku catatan untuk instrumen yang digunakan dalam
percobaan ini. Catat tanggal, nama Anda, nama atau nomor percobaan, koefisien korelasi, dan hasil untuk sampel kontrol.
Juga plot hasil sampel kontrol pada bagan kontrol untuk percobaan ini yang diposting di laboratorium.
Eksperimen 33: Analisis Serapan Atom Sampel Air

untuk Besi Menggunakan Metode Penambahan Standar
1. Siapkan 100 mL larutan besi stok 100 ppm dari 1000 ppm yang tersedia. 2. Siapkan satu set lima standar dalam labu 25-
mL sehingga konsentrasi besi yang ditambahkan adalah 0, 1,
3, 5, dan 7 ppm. Kontrol juga dapat disediakan. Jangan encerkan ke tanda sampai langkah 3. 3. Pipet 20,00 mL sampel ke
dalam setiap labu dari langkah 2 dan kemudian encerkan masing-masing ke tanda dengan
air suling dan kocok. 4. Siapkan instrumen serapan atom untuk analisis besi, dan ukur semua standar, kontrol,
dan sampel air. Gunakan air keras bebas zat besi untuk tempat kosong. 5. Ikuti instruksi yang disediakan untuk mematikan
instrumen. 6. Buat kurva standar, menggunakan prosedur yang dipraktikkan dalam Eksperimen 18, dengan merencanakan
absorbansi vs konsentrasi. Dapatkan konsentrasi kontrol dengan cara biasa. Dapatkan konsentrasi sampel dengan
mengekstrapolasi ke absorbansi nol. 7. Pertahankan buku catatan untuk instrumen yang digunakan dalam percobaan ini.
Catat tanggal, nama Anda, nama atau nomor percobaan, koefisien korelasi, dan hasil untuk sampel kontrol. Juga plot hasil
sampel kontrol pada bagan kontrol untuk percobaan ini yang diposting di laboratorium.
Eksperimen 34: Penentuan Sodium di Soda Pop

1. Siapkan 100 mL larutan natrium 100 ppm dari 1000 ppm yang tersedia. Dapatkan soda pop
sampel dan degas masing-masing sekitar 5 hingga 10 mL. 2. Dari stok Na 100 ppm, siapkan standar 1, 3, 5, dan 7 ppm
dalam labu volumetrik 25 mL.
Sampel kontrol juga dapat disediakan. Encerkan ke tanda dengan H O suling. 3. Pipet 1 mL masing-masing sampel soda
2
pop menjadi labu volumetrik 25 mL terpisah dan encerkan ke tanda tersebut

dengan air suling. Menggoyang. 4. Dapatkan nilai absorbansi untuk semua standar, sampel, dan kontrol menggunakan
serapan atom
instrumen. 5. Ikuti instruksi yang disediakan untuk mematikan instrumen. 6. Buat kurva standar, menggunakan prosedur
yang dipraktikkan dalam Eksperimen 18, dengan memplot absorbansi vs konsentrasi dan tentukan konsentrasi yang tidak
diketahui dan kontrol. Lipat gandakan konsentrasinya dengan 25 untuk mendapatkan bagian per juta Na dalam soda pop.
Juga hitung miligram natrium dalam satu kaleng soda soda 12 ons.

7. Pertahankan buku catatan untuk instrumen yang digunakan dalam percobaan ini. Catat tanggal, nama Anda, nama atau
nomor percobaan, koefisien korelasi, dan hasil untuk sampel kontrol. Juga plot hasil sampel kontrol pada bagan kontrol
untuk percobaan ini yang diposting di laboratorium.
Pertanyaan dan Masalah
1. Spektrum serapan untuk atom ditandai oleh garis spektral. Jelaskan pernyataan ini. 2. (a) Dengan bantuan diagram
tingkat energi, beri tahu apa sumber garis-garis dalam spektrum garis
logam. (B) Kita berbicara tentang spektrum garis sering sebagai spektrum emisi dan spektrum penyerapan. Sebutkan dua
sumber umum dari spektrum emisi atom. 3. Jelaskan mengapa garis emisi terjadi pada panjang gelombang yang sama
dengan garis serapan. 4. Apa tiga perbedaan utama antara spektrofotometri molekul dan atom UV-VIS
spektrofotometri serapan? 5. Apa itu alat penyemprot? Identifikasi setidaknya empat atomizers yang digunakan dalam
spektroskopi atom. 6. Sebutkan dua teknik yang merupakan teknik serapan atom dan dua teknik yang merupakan emisi
atom
teknik. 7. Atomisasi terjadi dalam nyala api sebagai salah satu dari beberapa proses setelah larutan ion logam disedot.
Apa proses lain yang terjadi dan dalam urutan apa? 8. (a) Persentase atom dalam nyala udara-asetilena khas yang berada
dalam keadaan tereksitasi pada suatu titik waktu kurang dari 0,01%. Apa hubungannya ini dengan fakta bahwa nyala api
AA adalah teknik yang berguna? (B) Tentukan resonansi karena berkaitan dengan spektroskopi atom. 9. Suhu apa yang
bisa dicapai oleh masing-masing api berikut?
(a) Udara-gas alam (b) Air-asetilena (c) N O-asetilena (d) Oksigen-asetilena 10. Yang mana dari api yang tercantum
2
dalam pertanyaan 9 yang paling umum digunakan. Mengapa 11. Meskipun nyala oksigen-asetilena dapat menghasilkan
suhu terpanas, apa kerugiannya
apakah ia memiliki yang membatasi kegunaannya dalam praktik? 12. Tidak ada monokromator ditempatkan di antara
sumber cahaya dan nyala api dalam serapan atom
percobaan. Kenapa ini? 13. Lampu katoda berlubang harus mengandung logam yang akan dianalisis dalam katoda.
Menjelaskan. 14. Laboratorium serapan atom tipikal memiliki banyak lampu katoda berongga yang tersedia dan sering
bertukar dalam instrumen. Jelaskan mengapa ini terkait dengan proses yang terjadi pada lampu dan nyala api. 15. Apa itu
EDL? 16. Apa itu nebulizer? Jelaskan penggunaannya bersama dengan pembakar premix. 17. Jelaskan desain dan
penggunaan pembakar premix dalam nyala api AA. 18. Mengapa pembakar premix harus memiliki saluran pembuangan?
Apa bahaya keamanan ada karena ini
tiriskan garis dan bagaimana kita menghadapinya? 19. Apa tujuan perajang cahaya berfungsi dalam instrumen serapan
atom? 20. Apa perbedaan instrumen serapan atom balok tunggal dengan instrumen balok ganda?
Keuntungan apa yang ditawarkan salah satu dari yang lain? 21. Apa perbedaan antara instrumen atom balok ganda dengan
instrumen molekul balok ganda? 22. Karena sampel "kuvet" adalah nyala api yang terletak di area terbuka instrumen
serapan atom, daripada wadah kaca yang dipegang dalam kotak kedap cahaya dalam kasus instrumen molekuler,
bagaimana cara mencegah cahaya ruangan mencapai detektor dan menyebabkan gangguan? 23. Tetapkan apa yang
dimaksud dengan garis primer dan sekunder dalam spektrum garis.

24. Sebutkan lima kontrol instrumen yang harus dioptimalkan saat menyiapkan penyerapan atom
spektrofotometer untuk pengukuran. Jelaskan mengapa masing-masing harus dioptimalkan. 25. Apakah hukum Beer
berlaku dalam kasus nyala api AA? Menjelaskan. 26. Apa perbedaan antara gangguan kimia dan gangguan spektral? 27.
Apa yang dimaksud dengan pencocokan matriks? Mengapa ini penting dalam percobaan api AA? 28. Apa metode
penambahan standar dan mengapa metode ini membantu masalah kimia
gangguan? 29. Apa dua kelemahan dari metode penambahan standar? 30. Mengapa lantanum digunakan dalam analisis
untuk kalsium? 31. Tentukan penyerapan latar belakang dan koreksi latar belakang. Bagaimana cara penggunaan
kontinum
bantuan sumber cahaya dengan koreksi latar belakang? 32. Apa tiga masalah keselamatan sehubungan dengan nyala api
AA dan bagaimana mereka ditangani? 33. Berikan deskripsi singkat tentang metode atomisasi tungku grafit. 34. Jelaskan
bagaimana uap atom dihasilkan dalam tungku grafit. 35. Apa perbedaan jalur optik tungku grafit AA dan nyala api AA?
36. Rakitan tungku grafit menggunakan gas argon, air dingin, dan sumber tegangan tinggi.
Menjelaskan. 37. Jelaskan program suhu yang diterapkan pada tungku grafit dan jelaskan masing-masing proses
terlibat. 38. Mengapa tungku grafit harus dilindungi dari udara? 39. Mengapa sinyal absorbansi dikembangkan dalam
kasus teknik AA tungku grafit
bersifat sementara? 40. Apa kelebihan dan kekurangan alat penyemprot tungku grafit? 41. Apa yang dimaksud dengan
koreksi latar belakang Zeeman? 42. Apa arti huruf ICP? Apakah teknik ICP lebih dekat kaitannya dengan penyerapan
atom
atau fotometri nyala? Menjelaskan. 43. Jelaskan metode analisis ICP secara terperinci. 44. Apa kelebihan teknik ICP? 45.
Apa kelebihan teknik atom berikut dari atom api standar
penyerapan? (A) Graphite furnace AA (b) ICP 46. Mengapa teknik merkuri uap dingin hanya baik untuk merkuri? 47.
Jelaskan teknik pembuatan hidrida. Mengapa ini bermanfaat? 48. Bandingkan serapan atom (baik tungku api dan grafit),
ICP, fotometri nyala, uap dingin
merkuri, pembangkitan hidrida, fluoresensi atom, dan emisi percikan dalam hal: (a) proses yang diukur (b) komponen
instrumental dan desain (c) data yang diperoleh 49. Cocokkan setiap pernyataan dengan satu atau lebih dari yang berikut:
nyala AA, nyala api fotometri, atom
fluoresensi, ICP, grafit tungku AA, dan emisi percikan. (A) Teknik yang menggunakan aliran gas argon terionisasi
sebagian disebut plasma (b) Teknik di mana sumber cahaya digunakan untuk mengeksitasi atom, emisi dari mana
kemudian diukur (c) Tiga teknik yang membutuhkan cahaya untuk diarahkan pada ion terabomisasi (d) Teknik yang
memanfaatkan sampel padat (e) Empat teknik yang mengukur beberapa bentuk emisi cahaya oleh atom tereksitasi hadir
dalam
an atomizer (f) Teknik penyerapan di mana atom berada di jalur cahaya untuk waktu yang relatif singkat
waktu (g) Teknik di mana sumber pemancar dapat mencapai suhu 6000 K

50. Jawab pertanyaan berikut benar atau salah:

(a) Dalam serapan atom nyala api, nyala api hanya berfungsi sebagai alat penyemprot (selain sebagai
sampel "wadah"). (B) Spektra garis dipancarkan oleh atom dalam nyala. (c) Dalam ICP, seseorang membutuhkan sumber
cahaya untuk membangkitkan atom dalam nyala api. (d) Dalam ICP dan fotometri nyala, kurva standar adalah sebidang
intensitas emisi vs. konsentrasi
trasi. (e) Dalam penyerapan atom nyala, monokromator ditempatkan di antara sumber cahaya dan
api. (f) Populasi atom yang tereksitasi oleh nyala api adalah apa yang diukur dalam serapan atom. (g) Dalam nyala api AA,
panjang jalur adalah lebar nyala api. (h) Lampu katoda berlubang memiliki filamen tungsten.
(i) Atom dinaikkan ke keadaan tereksitasi dalam lampu katoda berongga. (j) Batas deteksi umumnya lebih baik dengan
grafit tungku AA daripada dengan atom lainnya
teknik. (k) Pembakar premix memiliki saluran pembuangan terpasang.
(l) Dalam pembakar premix, bahan bakar, oksidan, dan larutan sampel bertemu di dasar nyala api. (m) Tungku grafit
adalah contoh alat penyemprot bukan api.
(n) Kilas balik dihasilkan dari solusi sampel campuran yang tidak tepat. (O) Bahan bakar yang digunakan dalam unit api
AA biasanya gas alam. (p) Lantanum sering digunakan untuk mencegah gangguan kimia ketika menganalisis kalsium. (q)
Dalam metode penambahan standar, jumlah standar analit ditambahkan ke blanko
dalam jumlah yang meningkat. (r) Metode penambahan standar menggunakan hukum Beer. (s) Teknik fluoresensi atom
membutuhkan sumber cahaya. (t) Teknik emisi percikan membutuhkan elemen pendispersi, tetapi bukan monokromator.
51. Bedakan antara batas deteksi dan sensitivitas. Bandingkan api AA, grafit tungku AA,
ICP, merkuri uap dingin, dan generasi hidrida sehubungan dengan penerapan dan batas deteksi. 52. Laporkan
Temukan nyala api dunia nyata AA, tanur grafit AA, atau analisis ICP dalam buku metode (AOAC, USP, ASTM, dll.),
Dalam jurnal, atau di situs web dan laporkan rincian prosedur sesuai dengan yang berikut ini. Skema: (a) Judul (b)
Informasi umum, termasuk teknik spektroskopi atom yang Anda pilih, jenis bahan yang diperiksa, nama analit, prosedur
pengambilan sampel, dan prosedur persiapan sampel (c) Spesifik, termasuk apakah itu seri prosedur solusi standar atau
penambahan standar; panjang gelombang apa yang digunakan; jika nyala AA, kombinasi bahan bakar-oksidan apa yang
digunakan; jika grafit tungku AA, program tungku apa yang digunakan; jika ICP, desain instrumen spesifik apa yang
disarankan; pengaturan celah; bagaimana data dikumpulkan; tingkat konsentrasi untuk standar; bagaimana standar
disiapkan; dan potensi masalah (d) Penanganan dan pelaporan data (e) Referensi

Atom Spektroskopi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Atom Spektroskopi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Atom Spektroskopi

9.1 Ulasan dan Perbandingan

246 Kimia Analitik untuk Teknisi

9.2 Ringkasan Singkat Teknik dan Desain Instrumen

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 247

GAMBAR 9.2 Alat penyemprot api.

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

THE AUTO -SAMPLERoratory Sebuah

A ORKPLACE S cene 9.1 F

Spektroskopi Atom 253

9.3.4 Jalur Optik Jalur

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 255

Cahaya Sinar dari Sumber

Chopper Chopper Beamsplitter

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

256 Kimia Analitik untuk Teknisi

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 257

Konsentrasi Ditambahkan Konsentrasi Ditambahkan

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

258 Kimia Analitik untuk Teknisi

9.3.7 Keselamatan dan Pemeliharaan

9.4 Penyerapan Atom Tungku Grafit

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 259

Cahaya Termodulasi dari Sumber

Garis Spektral dari Sumber dan Tungku

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

260 Kimia Analitik untuk Teknisi

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 261

menyemprotkan suatu cairan

9.4.2 Keuntungan dan Kerugian

9.5 Plasma yang digabungkan secara induktif

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

sampel solusi untuk dikeringkan

A ORKPLACE S CENE 9.3 T

266 Kimia Analitik untuk Teknisi

9.6.2 Merkuri Uap Dingin

9.6.3 Pembuatan Hydride

9.6.4 Emisi Percikan

9.6.5 Fluoresensi Atom

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

268 Kimia Analitik untuk Teknisi

Eksperimen 29: Analisis Serapan Atom Api Kuantitatif

Eksperimen 30: Memverifikasi Parameter Instrumen Optimal untuk Flame AA

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 269

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

270 Kimia Analitik untuk Teknisi

Eksperimen 31: Analisis Sampel Tanah untuk Penggunaan Besi

ppm Fe (dapat diekstraksi) = ppm (dalam larutan) ¥ 4

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 271

ppm ditemukan ¥ 0,1 ¥ 100

Eksperimen 33: Analisis Serapan Atom Sampel Air

Eksperimen 34: Penentuan Sodium di Soda Pop

pop menjadi labu volumetrik 25 mL terpisah dan encerkan ke tanda tersebut

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

272 Kimia Analitik untuk Teknisi

Hak Cipta © 2003 CRC Press, LLC

Spektroskopi Atom 273