NIM : 4182210003
2. (A) Jelaskan menggunakan diagram tingkat energi sumber dari garis adalah spectrum
garis logam ?
Jawab:
Diagram Tingkat energi
Penjelasan :Kiri atas, diagram tingkat energi yang menggambarkan transisi energi
untuk atom-atom dari keadaan dasar ke dua negara bersemangat. Kanan atas, garis
spektrum penyerapan dengan dua garis spektrum yang dihasilkan dari transisi di kiri atas.
Bawah kiri, diagram tingkat energi yang menggambarkan transisi energi untuk atom-
atom dari dua negara bersemangat untuk keadaan dasar. Kanan bawah, spektrum emisi
sejalan dengan dua garis spektrum yang dihasilkan dari transisi di bagian kiri bawah.
Catatan apa yang diplot pada sumbu y dalam dua spektrum.
Jawab : Garis Emisi terjadi pada gelombang yang sama karena garis Emisi memiliki
pita panjang gelombang yang sangat sempit (juga disebut garis spektrum) sehingga
melibatkan tingkat energi elektronik di mana tidak ada tingkat getaran ditumpangkan.
Bahkan, untuk jenis tertentu atom, garis-garis emisi terjadi pada panjang gelombang yang
sama dengan garis penyerapan karena mereka melibatkan tingkat energi yang sama.
Jawab :
Mungkin perbedaan yang paling nyata dalam instrumentasi adalah wadah sampel yang
digunakan untuk spektroskopi atom. wadah ini adalah sumber energi panas yang
dibutuhkan untuk konversi ion dalam larutan atom dalam fase gas (dan karenanya disebut
atomizer) dan tidak ada cara menyerupai kuvet sederhana.
Kebutuhan dan penggunaan energi panas seperti diuraikan di atas telah mengakibatkan
penemuan sejumlah alat penyemprot dan instrumen terpisah dan jelas berbeda desain,
meskipun berdasarkan teori yang sama, di bawah judul spektroskopi atom.
Sumber garis spektral digunakan sebagai sumber cahaya dalam instrumen serapan atom
daripada sumber kontinum digunakan untuk UV-VIS instrumen penyerapan molekul, dan
beberapa teknik emis-sion atom tidak memerlukan sumber cahaya sama sekali terpisah
dari sumber energi panas.Karena analit untuk spektroskopi atom yang sangat terbatas
(unsur saja), dibandingkan dengan jumlah besar analit ion molekul dan kompleks untuk
UV-VIS penyerapan molekul spektrometri, panjang gelombang yang digunakan untuk
kuantisasi yang terkenal dan tidak memerlukan analis untuk pertama kalinya mengukur
serapan atau emisi spektrum. Oleh karena itu, meskipun serapan atom dan spektrum
emisi sidik jari atom dalam konteks yang sama bahwa molekul penyerapan dan emisi
spektrum sidik jari molekuler dan dapat digunakan untuk tujuan identifikasi, mereka
tidak diperlukan untuk pekerjaan kuantitatif.
5. Alat penyemprot yang digunakan dalam mengidentifikasi setidaknya 4 atomizer?
Jawab :
Alat penyemprot api : instrumen desain yang membutuhkan energi panas (butir 4 di
atas) adalah nyala serapan atom (api AA), tungku grafit serapan atom (tungku grafit AA),
7. Jelaskan proses yang terjadi setelah atomisasi larutan ion logam disedot?
Jawab :
Menguap pelarut, yaitu meninggalkan unit formula garam sebelumnya dibubarkan.
Disso-ciation unit rumus garam menjadi atom terjadi-ion logam menyemprotkan
suatu cairan, atau diubah menjadi atom.
Jika atom mudah diangkat dengan energi panas dari api, proses resonansi terjadi di
mana atom beresonansi bolak-balik antara keadaan dasar dan keadaan tereksitasi.
Tahap terakhir adalah Atom unexcited
Gambar proses atomisasi :
12. Mengapa tidak ada monomaktor ditempatkan diantara sumber cahaya dan api dalam
percobaan serapan atom ?
Jawab:
Karena penempatan monomaktor pada percobaan serapan atom dapat menghambat
cahaya yang masuk sehingga panjang gelombang yang terbentuk dapat tidak sama.
13. Jelaskan mengapa lampu katoda berongga harus berisi logam yang akan dianalisi dalam
katoda?
Jawab :
Sumber garis spektral yang paling banyak digunakan untuk spektroskopi serapan atom
adalah lampu katoda berongga. Atom internal yang disebutkan di atas yang terkandung
dalam katoda, elektroda negatif. katoda ini adalah secangkir dilubangi, digambarkan
dengan bentuk C. Internal eksitasi dan emisi proses terjadi di dalam cawan ini ketika
lampu menyala dan anoda (elektroda positif) dan katoda yang terhubung ke tegangan
tinggi. cahaya yang dipancarkan seperti yang ditunjukkan.
Lampu itu sendiri adalah tabung gelas disegel dan diisi dengan gas inert, seperti logam
neon atau argon, pada tekanan rendah. gas inert ini berperan dalam proses emisi. Argon
(Ar) adalah gas inert yang ditunjukkan pada gambar ini. Ketika lampu menyala, atom
argon menjalani ionisasi menjadi Bermuatan positif argon ion (Ar +) kemudian menabrak
bagian dari katoda karena daya tarik yang kuat dari muatan positif mereka untuk
elektrode negatif. Kontak kekerasan ion argon dengan permukaan interior penyebab
katoda sputtering (transfer atom permukaan dalam fase padat ke fase gas karena
tabrakan). tabrakan tambahan dari ion argon dengan atom logam fase gas menyebabkan
atom logam yang akan diangkat ke keadaan tereksitasi ketika mereka jatuh kembali ke
keadaan dasar, cahaya dipancarkan.
14. Sebuah laboratorium serapan atom khas memiliki banyak katoda berongga lampu yang
tersedia dan tersusun dalam instrument. Jelaskan mengapa hal itu terjadi di dilampu dan
diapi?
Jawab : Sebuah laboratorium serapan atom khas memiliki sejumlah lampu yang berbeda
dalam saham yang dapat dipertukarkan dalam instrumen, tergantung pada apa logam
yang ditentukan. Beberapa lampu yang multielement, yang berarti bahwa beberapa yang
berbeda ditentukan jenis atom yang hadir dalam lampu dan semua diangkat ketika lampu
menyala. Cahaya yang dipancarkan oleh lampu tersebut terdiri dari spektrum garis semua
jenis atom hadir. Satu mungkin berpikir bahwa garis-garis dari unsur-unsur lain dari
analit mungkin mengganggu pengukuran
15. Apa itu EDL?
Jawab : EDL adalah lampu discharge electrodeless atau sumber cahaya yang tidak
memiliki anoda atau katoda tetapi memiliki logam garam dan beberapa argon pada
tekanan rendah dibungkus dengan koil untuk tujuan menciptakan frekuensi radio (RF)
lapangan
16. Apa nebulizer? Jelaskan penggunaannya dan hubungannya dalam burner premix?
Jawab :
Nebulizer adalah perangkat yang disesuaikan menyerupai nosel satu tempat di ujung
selang taman untuk membuat semprotan air. Penggunaannya dalam burner premix adalah
untuk membantu proses pembakaran yaitu untuk pencampuran Solusi sampel disedot
(ditarik oleh vakum) dari wadah aslinya melalui tabung kecil dan dikonversi ke aerosol,
atau kabut.
17. Jelaskan desain dan penggunaan kompor premix dalam nyala api AA?
Jawab :
Gambar ilustrasi dari sistem yang lengkap: nebulizer, manik-manik kaca, spoiler, dan
kepala burner mengalir. Dengan desain ini, tetesan yang lebih besar di nebulizer
semprotan jatuh ke bagian bawah ruang pencampuran. Sebuah lubang pembuangan
(ditunjukkan pada gambar) memungkinkan solusi akumulasi untuk menguras keluar
untuk wadah sampah. Sekitar 90% dari larutan disedot sebenarnya dieliminasi melalui
saluran pembuangan dan tidak pernah mencapai api
Pembakar kepala itu sendiri menarik. api harus lebar (untuk panjang jalur panjang), tetapi
tidak harus dalam. Dengan kata lain, kompor memiliki potongan panjang slot yang di
dalamnya (5 atau 10 cm panjang) untuk membentuk api di kontur lebar tapi dangkal.
Biasanya, api lebar 10 cm untuk udara-asetilen dan 5 cm lebar untuk N 2O-acetylene
(ApiAA).
18. Keselamatan yang perlu disiapkan dalam menghadapi saluran pembuangan premix
burner ?
Jawab :
Sebuah lubang pembuangan memungkinkan solusi akumulasi untuk menguras keluar
untuk wadah sampah. Sekitar 90% dari larutan disedot sebenarnya dieliminasi melalui
saluran pembuangan dan tidak pernah mencapai api.
19. Apa tujuan adanya sumber cahaya helikopter dalam instrument serapan atom?
Jawab : Untuk mengurangi cahaya dari ruangan yang dapat bisa bocor ke detektor dan
karena itu harus dihilangkan. Caranya dengan menggunakan Desain double-beam yaitu
beamsplitter (atau chopper) untuk mengalihkan cahaya dari sumber di sekitar api. Dua
balok kemudian bergabung lagi sebelum memasuki monokromator. Sinar kedua tidak
melewati kosong a. Jika itu terjadi, itu akan membutuhkan api kedua cocok dengan yang
pertama. Seperti yang dinyatakan sebelumnya, serapan atom menganalisa jarang
membutuhkan scan panjang gelombang, sehingga tidak akan ada keuntungan untuk
desain seperti itu. Fungsi utama dari desain double-beam adalah untuk menghilangkan
masalah karena sumber penyimpangan dan kebisingan. Keuntungan sisi adalah bahwa
sumber waktu pemanasan dihilangkan karena perubahan intensitas selama pemanasan
segera kompensasi, dan changeover demikian sangat cepat lampu dalam instrumen
otomatis adalah mungkin. Kedua berkas sampel dan balok referensi dapat cincang
sehingga detektor dapat membedakan dan menghilangkan emisi dari nyala api
20. Bagaimana perbedaan instrument Single-beam dengan instrument double-beam? Dan
apa keuntungannya dari kedua instrument tersebut?
Jawab :
21. Apa perbedaan antara instrumen atom balok ganda dengan instrumen molekul balok
ganda?
Jawab : pada instrument atom double beam cahaya hany melewati satu arah sehingga
yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukkan sedangkan
instrument molekul double beam adalah cahaya yang masuk dapat menentukan nilai
blanko yang langsung diterima bersamaan dengan larutan yang dibutuhkan dalam satu
kali proses yang sama.
22. Karena sampel "kuvet" adalah nyala api yang terletak di area terbuka instrumen serapan
atom, alih-alih sebuah wadah kaca yang dipegang dalam kotak kedap cahaya dalam hal
instrumen molekuler, caranya Apakah cahaya kamar tidak dapat mencapai detektor dan
menyebabkan gangguan?
Jawab : Cahaya dari ruangan bisa bocor ke detektor dan karena itu harus dihilangkan.
Selain itu, emisi nyala api harus dihilangkan. Menempatkan mono chromator antara nyala
dan detektor menghasilkan keduanya. Namun, nyala emisi itu panjang gelombang yang
sama dengan panjang gelombang sumber tidak terhalang oleh monokromator tetapi juga
harus dihilangkan. Emisi ini ada karena atom analit dalam nyala dan memancarkan sama
panjang gelombang sebagai panjang gelombang dari sumber yang ingin diukur oleh
analis. Memodulasi cahaya dari sumber baik melalui denyut elektronik atau dengan
menempatkan perajang cahaya (tanpa cermin) di optik jalan di depan api memecahkan
dilema ini. Detektor melihat sinyal bolak-balik: 1) sumber cahaya dikombinasikan
dengan emisi nyala, dan 2) emisi nyala saja. Mengetahui frekuensi modulasi, detektor
mampu menghilangkan emisi nyala dengan pengurangan.
23. Apa yang dimaksud dengan garis primer dan sekunder dalam garis spektrum?
Jawab : Untuk setiap elemen, ada satu baris yang memberikan absorptivitas optimal
untuk elemen itu, dan oleh karena itu baris ini yang paling sensitif dan berguna. Garis ini
disebut garis primer dan merupakan garis yang paling sering dipilih — kontrol
monokromator ditetapkan pada saat itu panjang gelombang. Garis lain disebut garis
sekunder. Jalur sekunder dapat dipilih jika, karena suatu alasan, garis primer tidak
sesuai, seperti jika ada elemen lain dalam sampel dengan garis terlalu dekat ke garis
utama analit. Jalur primer dan sekunder tercantum dalam literatur pabrikan. Instrumen
yang lebih otomatis secara otomatis mengatur kontrol monokromator ke jalur utama
sebagai bagian dari proses pengaturan instrumen selama power-up.
24. Sebutkan lima kontrol instrumen yang harus dioptimalkan saat menyiapkan penyerapan
atom spektrofotometer untuk pengukuran. Jelaskan mengapa masing-masing harus
dioptimalkan.!
Jawab :
1. Celah dan Garis Spektral = Ada lebih dari satu garis spektral dalam spektrum garis
suatu unsur dan karenanya lebih dari satu baris untuk memilih dari ketika mengatur
monokromator. Untuk setiap elemen, ada satu baris yang memberikan absorptivitas
optimal untuk elemen itu, dan oleh karena itu baris ini yang paling sensitif dan berguna.
Garis ini disebut garis sekunder. Jalur sekunder dapat dipilih jika, karena suatu alasan,
garis primer tidak sesuai, seperti jika ada elemen lain dalam sampel dengan garis terlalu
dekat ke garis utama analit. Jalur primer dan sekunder tercantum dalam literatur pabrikan.
Instrumen yang lebih otomatis secara otomatis mengatur kontrol monokromator ke jalur
utama sebagai bagian dari proses pengaturan instrumen selama power-up.
2. Lampu Hollow = Daya listrik atau arus yang diterima lampu katoda berongga dapat
disesuaikan. Ada yang optimal pengaturan (arus operasi) mewakili cahaya paling intens
tanpa secara signifikan memperpendek kehidupan lampu. Operator menetapkan nilai arus
saat mengatur instrumen. Lebih banyak instrumen otomatis, arus lampu diatur secara
otomatis selama proses penyalaan.
3. Lampu Alignment = Lampu katoda berlubang harus disejajarkan dengan benar untuk
memberikan intensitas optimal di seluruh jalur optik. Ini dilakukan selama pengaturan
dengan memantau energi cahaya yang mencapai detektor saat lampu bergerak secara
horizontal dan vertikal. Setiap lampu sedikit berbeda dalam bentuk dan penyelarasan
internal, dan dengan demikian prosedur penyelarasan eksternal ini harus dilakukan setiap
kali lampu diganti. Sangat instrumen otomatis dapat melakukan fungsi ini secara
otomatis.
4. Tingkat Aspirasi = Ada mur penyesuaian aliran sampel pada nebulizer. Mengubah
kacang ini masuk atau keluar mengubah laju aliran larutan sampel melalui nebulizer dan
bahkan dapat mengakibatkan oksidan ditarik kembali dan menggelegak melalui larutan
sampel jika tidak disesuaikan dengan benar. Pengaturannya adalah dioptimalkan dengan
memantau absorbansi standar analit selama penyesuaian. Maksimal absorbansi akan
menunjukkan laju aliran yang optimal.
5. Posisi Kepala Burner = Kepala burner dapat disesuaikan secara vertikal, horizontal
(menuju dan menjauh dari operator), dan secara bergiliran. Awalnya, itu harus
disesuaikan secara vertikal sehingga berkas cahaya melewati sekitar 1 cm di atas slot
tengah dan horizontal sehingga sinar cahaya melewati langsung ke tengah dari nyala api,
ujung ke ujung. Ketiga posisi dapat dioptimalkan dengan memonitor absorbansi suatu
analit standar sambil melakukan penyesuaian. Absorbansi maksimum akan menunjukkan
yang posisi optimal.
25. Apakah hukum Beer berlaku dalam kasus nyala api AA? Jelaskan.
Jawab: Hukum Lambert-beer berlaku dalam kasus nyala api AA dimana hukum
Lambert-beer digunakan dalam mengukur kadar sampel dalam AAS
Jawab : Gangguan kimia lebih umum dijumpai dari pada gangguan spectral. Gangguan
kimia dapat berupa pembentukan senyawa volatilitas rendah dan kesetimbangan disosiasi
ionic dalam nyala. Biasanya anion membentuk senyawa dengan volatilitas rendah dan
menurunkan laju atomisasi, misalnya laju ion posfat atau sulfat dapat mereduksi
atomisasi kalsium. Kation juga dapat menimbulkan gangguan semacam ini, misalnya Al
sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan atomisasi Mg. Pembentukan senyawa yang
stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisa bila ditaruh
dalam nyala, atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukkan senyawa-
senyawa tahan api dalam nyala, yang tidak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom
penyusunnya. Sedangkan Gangguan spectral disebabkan karena terjadi tumpang tindih
absorbasi antara spesies pengganggu dengan spesies yang diukur, ini terjadi karena dua
garis letaknya berdekatan seperti vanadium 308,211 dan Alumunium 308,215 nm.
Karena sempitnya garis emisi pada sumber hallow chatode maka gangguan garis spectral
atom jarang terjadi. Adanya hasil pembakaran pada nyala dapat menyebabakan gangguan
spectral. Gangguan spectral ini dapat diamati dengan mengunakan blanko yang
mengandung zat hasil pembakaran tersebut.
27. Apa yang dimaksud dengan pencocokan matriks? Mengapa ini penting dalam percobaan
api AA?
Jawab : Pencocokan matriks adalah proses pencocokan perbedaan kondisi lingkungan.
Karena akan mempengaruhi banyak contoh yang mencapai nyala, dan terutama
dihubungkan dengan factor sepeti viskositas, rapatan, tegangan permukaan dan keatsirian
pelarut yang digunakan untuk membuat larutan uji.
28. Apakah metode penambahan standar dan mengapa hal itu membantu dengan masalah
gangguan kimia?
Jawab : Metode penambahan standar adalah metode yang penambahan volume tertentu
dari larutan sampel itu sendiri hadir dalam proporsi yang sama di semua solusi standar.
Hal tersebut setara dengan menambahkan jumlah analit standar dengan larutan sampel.
Hal ini dapat membantu dengan masalah gangguan kimia karena matriks sampel selalu
tersedia pada konsentrasi komponen yang sama seperti pada sampel matriks yang cocok.
Selain itu komponen larutan sampel tidak perlu di identifikasi.
31. Tentukan penyerapan latar belakang dan koreksi latar belakang. Bagaimana penggunaan
kontinum sumber cahaya bantuan dengan koreksi latar belakang?
Jawab: Penyerapan atom tungku grafit, Koreksi Latar Belakang Zeeman Koreksi ini
dilakukan terutama pada system serapan atom tungku grafit. Ketika atom ditempatkan
dalam medan magnet dan penyerapan teramati pada cahaya terpolarisasi, garis tunggal
normal terbagi menjadi tiga komponen yaitu – б-, π and б + tergantikan secara simetris
ke posisi normal.
32. Apa tiga masalah keamanan yang berkaitan dengan api AA dan bagaimana mereka
ditangani?
Jawab : Penggunaan asetilena mudah terbakar, serta penggunaan api besar, dan
kemungkinan kontaminasi udara laboratorium oleh produk pembakaran. Semua tindakan
pencegahan yang berhubungan dengan tabung gas terkompresi harus ditegakkan-silinder
harus diamankan ke objek bergerak, seperti dinding; mereka harus disetujui regulator
tekanan di tempat; mereka harus diangkut pada gerobak disetujui; dll Tubing dan
konektor harus bebas dari kebocoran gas. Harus ada lemari asam vented mandiri di
tempat atas api untuk mengurus produk pembakaran beracun. pelarut yang mudah
menguap yang mudah terbakar dan uap organik, seperti eter dan aseton, tidak harus hadir
di laboratorium ketika api menyala
Jawab : Spektroskopi serapan atom Graphite furnace (GFAAS) (juga dikenal sebagai
Spektroskopi Serapan Atom Electrothermal (ETAAS)) adalah jenis spektrometri yang
menggunakan tungku berlapis grafit untuk menguapkan sampel. Secara singkat, teknik
ini didasarkan pada fakta bahwa atom bebas akan menyerap cahaya pada frekuensi atau
karakteristik panjang gelombang dari elemen yang diminati (karenanya dinamakan
spektrometri serapan atom).Dalam batas-batas tertentu, jumlah cahaya yang diserap dapat
berkorelasi linier dengan konsentrasi hadir analit. Atom bebas dari sebagian besar elemen
dapat dihasilkan dari sampel dengan aplikasi suhu tinggi. Dalam GFAAS, sampel
disimpan dalam grafit kecil atau tabung grafit dilapisi karbon pirolitik , yang kemudian
dapat dipanaskan untuk menguapkan dan menyemprotkan analit. Atom-atom menyerap
sinar ultraviolet atau cahaya tampak dan membuat transisi ke tingkat energi elektronik
yang lebih tinggi. Menerapkan hukum Beer-Lambert secara langsung dalam spektroskopi
AA adalah sulit karena variasi dalam efisiensi atomisasi dari matriks sampel , dan tidak
seragamnya konsentrasi dan panjang lintasan atom analit (dalam grafit tungku AA).
Pengukuran konsentrasi biasanya ditentukan dari kurva kerja setelah kalibrasi instrumen
dengan standar konsentrasi yang diketahui. Keuntungan utama dari tungku grafit
dibandingkan dengan penyerapan atom aspirasi adalah sebagai berikut:
Batas deteksi untuk tungku grafit jatuh dalam kisaran ppb untuk sebagian besar
elemen
Masalah gangguan diminimalkan dengan pengembangan instrumentasi yang
ditingkatkan
Tungku grafit dapat menentukan sebagian besar elemen yang dapat diukur dengan
penyerapan atom aspirasi dalam berbagai macam matriks.
34. Jelaskan dengan tepat bagaimana uap atom dihasilkan dalam tungku grafit
Jawab : Proses mengubah analit dalam bentuk cairan atau larutan ke bentuk atombebas
berfasa gas disebut atomisasi, Dalam atomisasi nyala api, sampel pertama kali diubah
menjadi bentuk kabut berupa tetesan kecil larutan. Proses ini dilakukan menggunakan
nebulizer rakitan. Sampel diaspirasi ke dalam ruang semprot melalui ujung selang kapiler
yang terendam dalam sampel dengan cara melewatkan aliran gas-gas pembakaran
bertekanan tinggi. Mula-mula sampel larutan dibentuk menjadi kabut aerosol, selanjutnya
energi termal api akan menghancurkan kabut aerosol menjadi aerosol kering berupa
partikel kecil dan padat. Selanjutnya, energi termal menguapkan partikel, menghasilka
uap yang terdiri dari spesies molekuler, spesies ionik, dan atom bebas.
36. Rakitan tungku grafit menggunakan gas argon, air dingin, dan sumber tegangan tinggi.
Jelaskan.
Jawab : Teknik serapan atom lain yang sangat penting bahwa kita singkat adalah tungku
grafit serapan atom. Seperti yang tercantum dalam bagian sebelumnya, alat penyemprot
untuk tungku grafit AA adalah grafit silinder berongga kecil yang dapat dengan cepat
elektrik dipanaskan ke sangat tinggi. Modul tungku jauh lebih dari sebuah silinder grafit
kecil, namun tungku harus dilindungi dari oksidasi termal (konversi karbon grafit oksida
karbon di hadapan udara pada suhu tinggi). Dengan demikian, gas inert (argon) harus
diedarkan dalam dan di luar silinder untuk melindunginya dari kontak dengan udara.
Sebuah sumber dari argon dan pembersihan kontrol harus disediakan. Mengalir air harus
diedarkan melalui perumahan tertutup untuk tujuan cepat pendinginan tungku antara
berjalan. Sebuah sumber air dingin dan pipa yang sesuai harus disediakan. Selain itu,
sumber daya tegangan tinggi yang relatif digunakan dan kontak listrik untuk tabung harus
disediakan. Grafit silinder karena itu harus terbungkus dalam labirin yang agak rumit dari
saluran aliran argon (untuk mengalir baik internal dan eksternal untuk tungku), saluran
untuk aliran air, dan kontak listrik. Meskipun kekacauan jelas, unit masih harus terbuka
pada setiap akhir untuk berkas cahaya untuk melewati. Quartz jendela tutup setiap akhir
perakitan, dan lubang termasuk untuk memperkenalkan sampel untuk platform internal
melalui lubang di silinder.
37. Jelaskan program suhu yang diterapkan pada tungku grafit dan jelaskan masing-masing
proses terlibat !
Jawab : Karena udara dalam tungku dapat mempengaruhi program suhu yang digunakan
untuk memperhitungkan beberapa efek pemanasan untuk pengukuran yang optimal yang
nantinya berpengaruh terhadap gas inert (argon) yang harus diedarkan dalam dan di luar
silinder untuk melindunginya dari kontak dengan udara.
39. Mengapa sinyal absorbansi dikembangkan dalam kasus teknik AA tungku grafit bersifat
sementara?
Jawab : Sinyal absorbansi dalam teknik tungku grafit adalah bersifat sementara karena
Aliran argon terus menyapu interior tungku sehingga molekul pelarut dan “asap” dari
charring yang menyapu dari tungku. Hal ini terjadi karena proses suhu melangkah ke
suhu atomisasi (sekitar 2500 K), karena suhu ini awan atom hadir dalam tungku dan
absorbansi diukur. absorbansi ini dipantau selama periode waktu yang awan atom di
kediaman dan biasanya dicatat sebagai absorbansi vs waktu puncak.
Jawab:
- Kelebihan :
Gangguan (background serapan) yang lebih umum dan lebih parah. Jadi yang
disebut pengubah matriks sering digunakan untuk gangguan kontrol. Ini adalah
bahan kimia ditambahkan ke sampel untuk membantu dalam pemisahan analit dari
matriks sebelum atomisasi sehingga gangguan tidak hadir pada saat atomisasi.
Serapan latar belakang juga bisa dihilangkan dengan menggunakan teknik koreksi
latar belakang, seperti penggunaan sumber kontinum, seperti yang kita bahas untuk
api AA. Namun, latar belakang prosedur koreksi yang lebih umum untuk tungku
grafit AA adalah teknik koreksi latar belakang Zeeman.
Dalam teknik ini, medan magnet yang kuat digunakan untuk menggeser tingkat
energi atom dan molekul dan oleh karena itu untuk menggeser panjang gelombang
yang diserap. Berdenyut medan magnet dan mematikan memungkinkan
pengurangan dari penyerapan latar belakang.
- Kekurangan :
Api alat penyemprot terus menyapu konsentrasi analit yang diberikan di jalan
cahaya sehingga jumlah atom keadaan dasar hadir di jalan cahaya pada saat tertentu
relatif kecil. Ini berarti bahwa alat penyemprot ini tidak sangat efisien, tidak
menghasilkan hasil yang sensitif seperti dapat diinginkan, dan, minimal,
memerlukan beberapa mililiter larutan sampel untuk mendapatkan pembacaan
absor-Bance diandalkan.
Grafit tungku, di sisi lain, membatasi uap atom yang dihasilkan dari volume sampel
kecil (mikroliter) ke ruang yang sangat kecil di jalur cahaya, menghasilkan suatu
konsentrasi yang jauh lebih besar dari atom keadaan dasar di ruang ini daripada di
bahwa nyala api. Ini hasil dalam pengukuran jauh lebih sensitif, yang berarti bahwa
konsentrasi jauh lebih kecil dalam larutan sampel dapat dideteksi dan diukur.
42. Apa arti huruf ICP? Apakah teknik ICP lebih dekat kaitannya dengan penyerapan atom
fotometri nyala? Jelaskan.
Jawab : Inductively Coupled Plasma atau ICP, yang juga disebut sebagai ICP-AES
(Atomic Emission Spectrometry) atau ICP-OES (Optical Emission Spectrometry)
digunakan untuk menganalisis banyak unsur secara serempak dan pada tingkat serendah
1-10 part per billion atau ppb. Digunakan dalam beragam pasar termasuk makanan dan
minuman, logam, farmasi, geologi, air, dan semen. ICP beroperasi menggunakan plasma
Argon yang diinjeksi dengan sampel cairan yang diatomisasi. Sampel itu berionisasi
dalam plasma dan ion-ion memancarkan cahaya pada panjang gelombang khas berbeda-
beda, yang kemudian diukur. ICP adalah yang paling penting karena sumber eksitasi jauh
lebih panas, sehingga tidak hanya di atomizaton, tetapi juga dalam ionisasi dan lebih
banyak emisi, dan emisi lebih intens, daripada dari nyala api.
ICP dekat kaitannya dengan nyala fotometri. ICP menggunakanmetode analisis kimia
yang menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api, plasma , atau percikan
pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel.
Panjang gelombang dari garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan
intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atomunsur.Fotometri nyala
adalah nama yang diberikan untuk teknik yang mengukur intensitas cahaya yang
dipancarkan oleh atom analit dalam api. Ini adalah yang tertua dari semua teknik atom.
Hal ini tidak sangat berlaku karena suhu rendah nyala api. Hanya segelintir elemen dapat
diukur dengan teknik ini, termasuk natrium, kalium, lithium, kalsium, strontium, dan
barium.
45. Apa kelebihan teknik atom berikut dari atom api standar penyerapan?
(A) Tungku grafit AA
(B) ICP
Jawab :
A) Api alat penyemprot(grafit tungku AA) akan terus menyapu konsentrasi analit
yang diberikan di jalan cahaya sehingga jumlah atom keadaan dasar hadir di jalan cahaya
pada saat tertentu relatif kecil. Ini berarti bahwa alat penyemprot ini tidak sangat efisien,
tidak menghasilkan hasil yang sensitif seperti dapat diinginkan, dan, minimal,
memerlukan beberapa mililiter larutan sampel untuk mendapatkan pembacaan absor-
Bance diandalkan. Grafit tungku, di sisi lain, membatasi uap atom yang dihasilkan dari
volume sampel kecil (mikroliter) ke ruang yang sangat kecil di jalur cahaya,
menghasilkan suatu konsentrasi yang jauh lebih besar dari atom keadaan dasar di ruang
ini daripada di bahwa nyala api. Ini hasil dalam pengukuran jauh lebih sensitif, yang
berarti bahwa konsentrasi jauh lebih kecil dalam larutan sampel dapat dideteksi dan
diukur
B) ICP tidak menggunakan api. Sebaliknya, ini atomisasi / ionisasi sumber / exci-
tasi adalah plasma suhu tinggi. Sebuah plasma, dalam konteks ini, adalah campuran gas
atom, kation, dan elektron yang diarahkan meskipun medan magnet induksi,
menyebabkan kopling dari ion-ion dalam campuran dengan medan magnet, maka nama
induktif ditambah plasma. Interaksi dengan medan magnet menyebabkan atom dan ion
untuk menjalani pemanasan resistif ekstrim. ICP obor menyerupai api sebagai plasma
muncul dari medan magnet. LihatGambar 9.18. Suhu obor ICP adalah lebih dari 6000 K.
48. Bandingkan serapan atom (baik tungku api dan grafit), ICP, fotometri nyala, uap dingin
merkuri, pembangkitan hidrida, fluoresensi atom, dan emisi percikan dalam hal:
a. proses diukur
Jawab :
No Tehnik Serapan Atom
1 api AA
c. Dalam ICP, salah satu kebutuhan sumber cahaya untuk merangsang atom dalam
nyala api.
d. ICP dan fotometri nyala, kurva standar sebidang intensitas emisi vs concen-trasi.
e. Dalam serapan atom api, monokromator ditempatkan antara sumber cahaya dan
api.
f. Populasi atom gembira dengan api adalah apa yang diukur dalam serapan atom.
j. batas deteksi umumnya lebih baik dengan tungku grafit AA daripada dengan
teknik atom lainnya.
l. Dalam burner premix, bahan bakar, oksidan, dan larutan sampel bertemu di dasar
api.
n. Sebuah hasil kilas balik dari larutan sampel tidak benar campuran.
o. Bahan bakar yang digunakan dalam unit api AA biasanya gas alam.