ANALISIS TOTAL

SEMEN

A.PENETAPAN KADAR SIO2

Dasar

Semua oksida logam dan material dilarutkan dengan aqua

regia.Bagian yg tidak larut adalah SiO2.Dicuci bebas pengotor cl- dan
didapatkan SiO2 murni.Diperarang dipijarkan dan diabukan dan ditimbang
hingga bobot tetap sehingga kadar SiO2 dapat dihitung.

Reaksi

Semen + aqua regia

Cara kerja

a.Persiapan contoh

1.Ditimbang 1 gram contoh

2.Ditambah 0,5 gram NH4Cl

3.Ditambah 12 ml aqua regia

4.Dipanaskan diruang asam hingga endapan selai sindur yg setengah

kering

5.Dilarutkan dalam labu ukur 250 ml

6.Diencerkan dengan air

7.Dihimpitkan (larutan induk 1)

Perhitungan

% SiO2=bobot abu:bobot contoh x 100%

B.PENETAPAN KADAR R2O3

Dasar

R2O3 adalah logam bermatabat 3 yg mengendap sebagai endapan

hidroksidanya pada ph 8.Endapan dicuci dengan
pengotor,diperararng,dan dan diabukan.Ditimbang hingga bobot tetap
sehingga kadar R2O3 dapat dihitung

Reaksi

2Fe2+ + 2H2O2  2Fe3+ + 2 H2O

2 Fe3+ + 6 NH4OH 2 Fe(OH)3 + 6NH4+

Fe(OH)3  Fe2O3 + 3 H2O

Al3+ + 3NH4OH  Al(OH)3 + 3 NH4+

2Al(OH)3  Al2O3 + 3 H2O

Ti2+ + 2H2O2  Ti4+ + 2 H2O

Ti4+ + 4NH4OH  Ti(OH)4 + 4 NH4+

Ti(OH)4  TiO2 + H2O

Cara kerja

a.Larutan induk 2

1.Dipipet 50 ml filtrat larutan induk 1

2.Ditambahkan 1ml H2O3 3%

3.Didihkan

4.Ditambahkan beberapa tetes indikator MM

5.Ditambahakan beberapa tetes NH4OH 1:1 hingga warna kuning

6.Ditambahkan beberapa tetes HCl 1:1 hingga endapan larut kembali

7.Dipanaskan sampai 70-80 ⁰C

8.Diendapkan dengan NH4OH berlebih 2N

9.Uji endapan sempurna

10.Diapanaskan kembali hingga bau NH3 hilang

11.Dimasukan ke dalam labu ukur 100 ml

12.Dihimpitkan (larutan induk 2)

b.Kadar R2O3

1.Larutan induk 2 disaring dengan kertas saring no 41

2.Endapan dicuci dengan NH4NO3 2% hingga bebas Cl

3.Dikeringkan dalam oven

4.Diperarang diabukan

5.Didinginkan dalam desikator

6.Diimbang hingga bobot tetap

Perhitungan

% R2O3=bobot abu:bobot contoh x fp x 100%

C.PENETAPAN KADAR MgO METODE KOMPELEKSOMETRI

Dasar

Mg2+ dapat ditetapkan dengan metode kompleksometri.Pada ph

<11 Ca 2+ yg mengganggu dapat diendapkan sebagai CaC2O4.Dengan
indikator EBT maka terbentuk Mg-EBT(merah anggur).Dititar dengan EDTA
hingga capai titik akhir larutan biru.

Reaksi

Ca2+ + (NH4)2C2O4 à CaC2O4 + 2 NH4+

(Putih)

Mg2+ + HIn- à MgIn- + 2 H+

(merah anggur)

MgIn- + H2Y2- à MgY2- + HIn2-

(biru)

Cara kerja

1.Dipipit 25 ml filtrat larutan induk 2

2.Ditambahkan NH4OH 1:10 sampai ph 9

3.Dipanaskan hingga suhu 40-90

4.Diendapkan Ca 2+ dengan (NH4)2C2O4

5.Uji endapan sempurna

6.Ditambahkan 5 ml buffer ph 10

7.Ditambahkan indikator EBT

8.Dititar dengan EDTA 0.02 hingga titik akhir larutan biru

9.Dilakukan blanko
D.PENETAPAN KADAR CaO METODE KOMPLEKSOMETRI
Dasar

Ca dapat dititar langsung dengan EDTA menggunakan indikator

mureksid membentuk Ca-mureksid warna merah sindur.Mg yaqng
mengganggu dapat diendaptkan diendapkan pada ph 11 dengan
NH4OH.Ca mureksid dititar dengan EDTA hingga titik akhir warna ungu yg
merupakan warna mureksid bebas

Reaksi

Mg2+ + 2OH- à Mg(OH)2

(putih)

Ca2+ + H2In- à CaIn- + 2H+

(merah)

CaIn- + H2Y2- à CaY2- + H2In-

(ungu)

Cara kerja

1.Dipipet 10 ml filtrat larutan induk 2

2.Ditambahkan NH4OH 1:1 sampai ph 11

3.Ditambahkan 1 ml KCN sebagai masking agent

4.Ditambahkan indikator mereksid

5.Dititar dengan 0,02 M hingga titik akhir larutan ungu

6.Dilakukan

Perhitungan

% CaO=(vp-vb)xMp x Mr CaO x Fp:mg contoh x 100%

E. PENETAPAN KADAR CaO METODE

PERMANGANATOMETRI
Dasar

Ca 2+ bereaksi dengan ammonium oksalat pada ph 8 membentuk

endapan putih kalsium oksalat.Endapan kemudian dilarutkan kembali
dengan H2SO4 sehingga terbentuk asam oksalat.Asam oksalat bereaksi
redoks dengan KmnO4.,dititar hingga titik akhir larutan merah muda
seulas.Jumlah asam oksalat setara dengan Ca2+ sehingga kadar Ca dapat
dihitung.
Reaksi

Ca2+ + (NH4)2C2O4 à CaC2O4 + 2 NH4+

(Putih)

CaC2O4 + H2SO4 à H2C2O4 + CaSO4

(Putih)

H2C2O4 + 3 H2SO4 + 2 KMnO4 à K2SO4 + 2MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O

Cara kerja

1.Dipipet 10mlfiltrat larutan induk 2

2.Ditambahkan NH4OH 10% hingga ph

3.Dipanaskan 40-90 derajat

4.Diendapkan dengan (NH4)2C2O4 10%

5.Uji endapan sempurna

6.Endapan disaring dengan kertas saring no.42

7.Dicuci dengan air panas sampai bebas h+

8.Endapan dilarutkan dengan 15 ml H2SO4 4N ke dalam labu ukur 100 ml

9.Dihimpitkan

10.Dititar dengan KmnO4

11.Dipanaskan 40 derajat celcius

12.Dititar dengan KmnO4 0,1 hingga dicapai titik akhir merah muda
seulas.

Perhitungan

% CaO=(vp-vb) x np x bst CaO xfp:mg contoh x 100%

F. PENETAPAN KADAR KARBONAT BEBAS

Dasar

Karbonat dalam contoh akan bereaksi dengan HCl yg ditambahakan

berlebih terukur membebaskan CO2 bebas.Kelebihan HCl akan dititar
dengan NaOH hingga dicapai titik akhir larutan merah muda seulas
dengan indikator PP.Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya asam
yg bereaksi dengan karbonat.

Reaksi

CO32- + 2HCl  H2O + CO2 + 2Cl-

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Cara kerja

1.Ditimbang 0.1 gram contoh

2.Ditambahkan 10 ml alkohol netral

3.Ditambahkan 25 ml HCl 0,5 N

4.Didihkan beberapa menit

5.Ditambahakan indikator PP

6.Dititar dengan NaOH 0,5 N hingga titik akhir larutan merah muda seulas

7.Dilakukan blanko

Perhitungan

% CO bebas=(vb-vp) x Np x bst CO3 : mg contoh x 100%

G.PENETAPAN KADAR Al2O3 METODE KOMPLEKSOMETRI

Dasar

Pada lingkungan asam lemah.Al 3+ dapat bereaksi dengan EDTA

berlebih terukur.Kelebihan EDTA dititar oileh ZnSO4 dengan indikator
xylenol orange hingga dicapai titik akhir larutan berwarna
merah.Dilakukan blanko untuk mengetahui banyaknya EDTA yg bereaksi
dengan Al 3+

Reaksi

Al(OH)3 + 3 NaOHà Na3AlO3 + 3 H2O

Na3AlO3 + 6 HCl à AlCl3 + 3 NaCl + 3 H2O

Al3+ + H2Y2- à AlY- + 2 H+

 (berlebih terukur)

H2Y2- + Zn2+ à ZnY2- + 2 H+

(sisa)

Zn2+ + HIn2- à ZnIn- +

Cara kerja

1.Dikerjakan pengendapan seperti penetapan R2O3

2.Endapan disaring dengan kertas saring no.41

3.Dicuci dengan NH4NO3 2% hingga bebas OH-

4.Endapan dilarutkan dengan 1 ml NaOH 4N ke dalam labu ukur 100 ml

5.Dicuci dengan air panas hingga bebas OH-

6.Dihimpitkan

7.Dipipet 25ml larutan

8.Ditambhakan HCl 4 N hingga netral

9.Ditambhakan 25 ml EDTA 0,02 M

10.Ditambhakan 10 ml CH3COONa

11.Ditambhakan CH3COOH

12.Ditambhakan indikator Xylenol orange

13.Dititar dengan ZnSO4 0,02 M hingga titik akhir larutan warna merah

14.Dilakukan blanko

H.PENETAPAN KADAR FE2O3 METODE YODOMETRI

Dasar

Dalam suasana asam,Fe 2+ dioksidasikan menjadi Fe 3+ oleh

hidrogen peroksida.Dalam suasan asam,besi (iii) mengoksidasikan KI
menjadi I2.I2 bebas bereaksi dengan tio menggunakan indikator kanji
hingga titik akhir larutan tak berwarna.Dilakukan blanko untuk
mengetahui jumlah Fe 3+ yg mungkin terdapat dalam pelarut

Reaksi
Fe2O3 + 6HCl  2FeCl3 + H2O

2FeCl3 + 2 KI  2 KCl + 2FeCl2 + I2

I2 + 2Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6

Cara kerja

1.Dipipet 25 ml larutan induk 1

2.Ditambhakan H2O3 3%

3.Dipanaskan 25 %

4.Ditambhakan 25 ml H2SO4 25 %

5.Ditambhakan 20 ml KI 20%

6.Ditambahkan 1 ml kanji

7.Dititar dengan Na2S2O3 0,1N hingga dicapai titik akhir tak berwarna

8.Dilakukan blanko

Perhitungan

% Fe2O3=(vp-vb) x Np x bst Fe2O3 x Fp : mg contoh x 100%

A.Uji ph
Dasar

Uji ph dilakukan dengan menambahkan indikator PP.Sabun diuji ph untuk

mengetahui asam lemak atau alkali bebas yg berlebih saat pembuatan sabun tersebut.

Cara kerja
1.Sabun dipotong

2.Bahian dalam sabun dibuangi

3.Ditetesi indikator PP

4.Diamati perubahan warna yg terjadi(tak berwarna= asam , merah = basa)

B.Kadar alkali bebas

Dasar

Dengan melarutkan sabun dalam alkohol netral maka alkali bebas akan terlepaskan
dari sabun.Alkali bebas kemudian dititar dengan HCl dengan penambhan PP hingga
diperoleh titik akhir tidak berwarna

Reaksi

NaOH + HCl --------> H2O + NaCl

Cara kerja

1.Ditimbang 5 gram contoh

2.Ditambahkan 50 ml alkohol netral

3.Ditambah batu didih

4.Ditanbah indikator PP

5.Direfluks selama 30 menit

6.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga TA(tak berwarna)

Perhitungan

% alkali=Vp x Np x bst NaOH : mg contoh x 100 %

C.Kadar lemak tak tersabunkan

Dasar
 Lemak tak tersabunkan akan disabunkan dengan penambahan KOH-alkohol berlebih
terukur.Kelebihan KOH-alkohol dititar dengan HCl.Untuk mengetahui KOH-alkohol yg
bereaksi dengan lem,ak tak tersabunkan dalam contok maka dilakukan blanko

Reaksi

KOH + HCl --------->KCl + H2O

Cara kerja

1.Larutan dari penetapan kadar alkali bebas ditambahakan 10 ml KOH-alkohol 0,5 N

2.Ditetesi indikator PP

3.Direfluks selama 1 jam

4.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga TA (tak berwarna)

5.Dilakukan blanko

Perhitungan

(Vb-Vc) x Np x Bst KOH : mg contoh x 100%

D.Kadar asam lemak jumlah(cara kocok)

Dasar

Sabun dihidrolisis sehingga melepaskan asam lemak.Diekstrak oleh heksan sehingga

asam lemaknya larut teriakat dalam hekasan.Hekasan disulingkan sehingga hanya asam
lemaknya saja yg tertinggal.Ditimbang hingga bobot tetap.Dengan mengetahui bobotnya.

Reaksi

Cara kerja

1.Ditimbang 5 gram contoh

2.Ditambahkan 30 ml H2O

3.Ditambahkan 25 ml HCl 25 %

4.Dibubuhi indikator

5.Dipanaskan di hotplate hingga terbentuk 2 lapisan

6.Diekstrak dengan heksan

7.Dicuci dengan air hingga bebas h+

8.Disaring dengan kapas yg dibubuhi Na2SO4 ke dalam labu lemak yg telah diketahui bobot
kosongnya

9.Heksan disulingkan

10.Dikeringkan dalam oven

11.Didinginkan

12.Ditimbang hingga bobot tetap

E.Uji minyak penilikan

Dasar

Minyak pelikan adalah zat yg tidak dapatdisabunkan dengan KOH alkohol.Jika keruh
artinya keberadaan minyak pelikan dalam contoh adalh positif.Warna larutan dibandingkan
dengan larutan standar parafin

Reaksi

Carakerja

1.Dimasukkan 1 ml asam lemak dari labu ukur kasia ke dalam tabung reaksi

2.Ditambahakan 5 ml KOH alkohol 0,5 N

3.Didihkan

4.Disemprot dengan air

5.Warna larutan dibandingkan dengan parafin

ANALISI TOTAL TANAH
A.Penentuan ph tanah
Dasar

Ph tnah adalah keasaman air tanah yg disebabkan oleh asam asam yg mudah larut
dalam air dan oleh kation kation yg mudah terhidrolisis ion H+.Dengan cara pengocokan
baik dengan air maupun dengan KCl,ion H+ dari tanah akan melepas sehingga nilai
keasamannya dapat diukur.

Reaksi

Cara kerja

Ph air tanah

1.Ditimbang 1 gram tanah dimasukkan ke botol kocok

2.Ditambahkan 10 ml air

3.Dikocok dengan shaker selama 30 menit

4.Dienapkan

5.Diukur ph dengan kertas ph universal

Ph dengan KCl

1.Ditimbang 10 gram contoh tanah dimasukkan ke botol kocok

2.Ditambahkan 100 ml KCl

3.Dikocok dengan shaker selama 30 menit

4.Dienapkan

5.Diukue ph dengan ph universal

B.Kadar H+
Dasar
 H+ pada koloid tanah dapat dipertukarkan dengan pengocokan menggunakan KCl
hingga melepaskan HCl.HCl dapat dititar dengan NAOH dengan indikator PP hingga titik
akhir berwarna merah muda seulas.

Reaksi

AlCl3+3H2O---------->Al(OH)3+3HCl

HCl + NaOH------->NaCl +H2O

Cara kerja

1.Disiapkan larutan pada ph dengan KCl

2.Larutan disaring,diambil filtratnya

3.Dipipet 25 ml filtrat

4.Ditambahakan indikator PP

5.Dititar dengan NaOH 0,02 N sampai titik akhir merah muda seulas

C.Kadar Al 3+
Dasar

Al 3+ bereaksi dengan air atau terhidrolisis membentuk Al(OH)3.Direaksikan dengan

NaF yg menghasilkan NaOH dan membari warna merah pada larutan dengan indikator
PP.NaOH dititar oleh HCl hinga titk akhir tidak berwarna

Reaksi

Al(OH)3+ 6NaF ---------->Na3AlF6 + 3NaOH

3NaOH + 3HCl-------> 3NaCl +3H2O

D.Penetapan kadar bahan organik

Dasar

C-organik bebas bersifat pereduksi,makadapat dioksidasikan oleh K2Cr2O7 berlebih

terukur.Sisa K2Cr2O7 direduksikan kembali oleh FeSO4 berlebih terukur.Kelebihan FeSO4
dititar dengan KmnO4 hingga titik akhir warna violet muda.

Reaksi
Cara kerja

1.Ditimbang 1 gram contoh

2.Dimasukkan ke dalam labu ukur 100ml

3.Ditambahakan 10 ml K2Cr2O7

4.Ditambahakan 15 ml H2SO4

5.Diapanaskan dalam penangas airselama 90 menit

6.Dihimpitkan

7.Disaring diambil filtratnya

8.Dipiiet 10ml filtrat

9.Ditambahakan 20 ml FeSO4

10.Ditiar dengan KmnO4 0,1 N hingga titik akhir violet

11.Dilakukan blanko

Perhitungan

Kadar C-orgnik=(Vc-Vb)x Np x bst C x fp:mg contoh x 100%

ANALISI TOTAL MINYAK ATSIRI
A.Penetapan eugenol
Dasar

Eugenol merupakan suatu persenyawaan fenol sehingga dengan NaOH dapat

disabunkan mebentuk garam natrium eugenolat yg larut dalam air.Sedangkan terpen tidak
larut dalam air dan tidak dapat disabunkan.Dari volume terpen yg ada dalam labu
cassisia,maka bisa diketahui kadar eugenolnya

Reaksi

Cara kerja

1.Dipipet 5ml contoh

2.Dimasukkan ke dalam labu cassia 100 ml

3.Ditambhakan 35 ml NaOH 4N

4.Dikocok 5 menit

5.Dipanaskan(15 menit mendidih)

6.Didinginkan

7.Ditambahkan NaOH 4N hingga terpen masuk dalam skala di leher labu cassia

8.Dibaca olume terpen

Perhitungan
Kadar eugenol=(Vcontoh-Vterpen:Vcontoh)x100%

B.Penetapan Kadar Sitronellal

Dasar

Sitronellal merupakan senyawaan golongan aldehid yg bersifat reduktor.NH2OH.HCl

mengoksidasikan sitronellal membentuk oksima dan membebaskan HCl.HCl bereaksi
dengan KOH alkohol dititar dengan HCl hingga titik akhir hijau dengan indikator
BPB.Dilakukakan blanko untuk mengetahui KOH alkohol yg bereaksi dengan contoh

Reaksi

Cara kerja

1.Ditimbang 2 gram contoh

2.Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

3.Ditambahakan 10 ml NH2OH.HCl

4.Dibubuhkan indikator BPB

5.Ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N

6.Dikocok,didiamkan 15 menit

7.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga titik akhir warna hijau

Perhitungan

Kadar sitronellal=(Vb-Vc) x Np x bst sitronellal : mg contoh x 100%

A.Penetapan eugenol
Dasar
 Eugenol merupakan suatu persenyawaan fenol sehingga dengan NaOH dapat
disabunkan mebentuk garam natrium eugenolat yg larut dalam air.Sedangkan terpen tidak
larut dalam air dan tidak dapat disabunkan.Dari volume terpen yg ada dalam labu
cassisia,maka bisa diketahui kadar eugenolnya

Reaksi

Cara kerja

1.Dipipet 5ml contoh

2.Dimasukkan ke dalam labu cassia 100 ml

3.Ditambhakan 35 ml NaOH 4N

4.Dikocok 5 menit

5.Dipanaskan(15 menit mendidih)

6.Didinginkan

7.Ditambahkan NaOH 4N hingga terpen masuk dalam skala di leher labu cassia

8.Dibaca olume terpen

Perhitungan

Kadar eugenol=(Vcontoh-Vterpen:Vcontoh)x100%

B.Penetapan Kadar Sitronellal

Dasar

Sitronellal merupakan senyawaan golongan aldehid yg bersifat reduktor.NH2OH.HCl

mengoksidasikan sitronellal membentuk oksima dan membebaskan HCl.HCl bereaksi
dengan KOH alkohol dititar dengan HCl hingga titik akhir hijau dengan indikator
BPB.Dilakukakan blanko untuk mengetahui KOH alkohol yg bereaksi dengan contoh

Reaksi

Cara kerja

1.Ditimbang 2 gram contoh

2.Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

3.Ditambahakan 10 ml NH2OH.HCl

4.Dibubuhkan indikator BPB

5.Ditambahkan 25 ml KOH alkohol 0,5 N

6.Dikocok,didiamkan 15 menit

7.Dititar dengan HCl 0,5 N hingga titik akhir warna hijau

Perhitungan

Kadar sitronellal=(Vb-Vc) x Np x bst sitronellal : mg contoh x 100%