Analisis aspirin menggunakan metode spektrofotometri

Aspirin atau asam

asetilsalisilat (asetosal)
merupakan senyawa
analgesik, yang sering
kita
gunakan untuk
menurunkan rasa nyeri
atau obat
sakit kepala. dalam
penggunaan sebagai obat
ini
maka kandungan aspirin
yang terdapat
didalamnya harus sesuai
dengan dosis yang
dianjurkan, maka dari itu
obat yangada di
pasaran harus dianalisis
untuk mengetahui dosis
yang di dalam nya dapat
menyebabkan
menurunya kesehatn
tubuh atau tida
Aspirin atau asam
asetilsalisilat (asetosal)
merupakan senyawa
analgesik, yang sering
kita
gunakan untuk
menurunkan rasa nyeri
atau obat
sakit kepala. dalam
penggunaan sebagai obat
ini
maka kandungan aspirin
yang terdapat
didalamnya harus sesuai
dengan dosis yang
dianjurkan, maka dari itu
obat yangada di
pasaran harus dianalisis
untuk mengetahui dosis
yang di dalam nya dapat
menyebabkan
menurunya kesehatn
tubuh atau tida
Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat C9H6O4 tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.(Farmakope Indonesia edisi
IV, hal.32). Tablet asam asetilsalisilat (asetosal) dapatditetapkan kadarnya secara asidi-
alkalimetri titrasi langsung terhadap asam bebas,asidi-alkalimetri dengan hidrolisis dan
titrasi kembali, bromometri, spektrofotometriUV, spektrofluorometri, dan HPLC ( High
Performance Liquid Chromatography).

Pada percobaan ini, tablet asetosal ditetapkan kadarnya secaraspektrofotometri UV dengan

menggunakan persamaan kurva baku. Senyawa ini bisaditetapkan kadarnya secara
spektrofotometer UV karena memiliki ikatan rangkapterkonjugasi yang bertanggung jawab
terhadap penyerapan sinar UV. Dengan adanyaabsorbsi sinar oleh senyawa maka bisa
ditetapkan kadarnya berdasarkan HukumLambert-Beer.
Langkah kerja pertama yang dilakukan yaitu menimbang 20 tablet satu persatu dan
dilanjutkan denga menimbang 20 tablet sekaligus. Kemudian dihitung bobotreratanya.
Perhitungan bobot rerata dilakukan dengan menimbang 20 tablet sekaliguslalu bobot 20
tablet dibagi 20. Jika bobot masing-masing tablet dijumlah kemudiandibagi 20, kemungkinan
kesalahan yang terjadi akan lebih besar karena langkah kerjayang dilakukan lebih banyak.

Selanjutnya adalah pembuatan larutan baku yaitu dengan menimbang saksama100 mg

asetosal murni lalu tambahkan etanol secukupnya sampai semua serbukterlarut.. Kemudian
tambahkan asam sulfat 0.1 N pada labu takar 100 ml sampaitanda. Untuk pembuatan kurva
baku, ambil 1 ml larutan baku, kemudian tambahkan H2SO4 sampai volume 100
ml. Sehingga didapatkan konsentrasi larutan baku sebesar1 mg %. Selanjutnya
ambil beberapa variasi volume larutan baku, sehingga darilangkah tersebut diperoleh
beberapa seri kadar larutan baku. Kemudian lakukan scanning  panjang gelombang dengan
spektrofotometer UV untuk mendapatkan λ maks pengukuran absorbansi.
Dari hasil scanning diperoleh λ maks adalah 227 nm. Selanjutnya lakukanpengukuran
absorbansi dari seri kadar larutan baku yang telah dibuat. Lalu buatpersamaan kurva baku
dengan program regresi linier dengan kadar sebagai x danabsorbansi sebagai y. Dari
perhitungan didapatkan persamaan kurva baku asetosal: y= 61,069 x – 0,117Pembuatan
larutan sampel dilakukan dengan menggerus 10 tablet aspirin dantimbang saksama sebanyak
100 mg serbuk. Masukkan labu takar 100 ml dantambahkan etanol secukupnya untuk
membantu melarutkan serbuk. Kemudian,tambahkan H2SO4
 0,1 N sampai tanda. Kemudian ambil 1 ml larutan sampel,masukkan labu takar 100 ml
dan tambahkan H2SO4 sampai tanda. Ukur absorbansilarutan sampel pada λ maks (227 nm)
dengan blanko H2SO4  0,1 N. Pengukuran dilakukan pada λ maks karena pada λ maksimal
memberikan nilai absorbansimaksimum.Absorbansi diusahakan masuk rentang 0,2 sampai 0,8
karena padarentang tersebut kesalahan pengukurannya paling kecil. Lakukan replikasi
dua kali.Perhitungan kadar sampel yaitu dengan memasukkan nilai absorbansi sampel
padapersamaan kurva baku.Dari percobaan didapatkan kadar rata-rata asetosal tiap tablet
ialah 473,97 mg.Sedangkan pada etiket produk aspirin yang diukur kadarnya tertera
mengandungasetosal sebesar 500 mg. Dari perhitungan diperoleh nilai SD (standar deviasi)
yangmenunjukkan akurasi metode yaitu 0,72. sehingga bisa dikatakan bahwa metode yang
digunakan cukup akurat karena nilai SD < . Presisi yang diperoleh dari percobaan inicukup
baik. Hal ini ditunjukkan dengan nilai CV kurang dari sama dengan 2 % yaitu0,15 %. Hal
ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan cukup valid ditinjau daripresisinya dalam
menetapkan kadar tablet aspirin. Selain itu dihitung pula rata-rata %recovery atau
perolehan kembali dan dari perhitungan diperoleh sebesar 94,80 %.Penetapan kadar
asetosal dengan metode spektrofotomeri UV sebenarnyamemerlukan pertimbangan lagi. Ini
didasarkan bahwa asetosal (aspirin) yang kamianalisis dapat terurai menjadi asam
salisilat dan asam asetat.Jika peruraian tersebut benar terjadi pada analisis yang
kami lakukan, makaabsorbansi yang terbaca tidak hanya asetosal saja, tetapi juga
absorbansi dari asamsalisilat. Meskipun asam salisilat tidak menyerap sinar secara
sempurna pada λ  masksimum asetosal, hal ini tetap dapat mengacaukan analisis.
 
Berikut kami uraikan beberapa metode lain yang bisa digunakan untukpenetapan kadar
asetosal :
1. Spektrofotometri dengan pembacaaan pada dua panjang gelombang yang berbedaPada pengukuran
yang pertama dilakukan pada panjang gelombang visibel.Yang terbaca kadarnya disini hanya
asam salisilat (a). Ketika pembacaan absorbansidilakukan pada panjang gelombang UV,
kadar yang terbaca merupakan gabungan dariasetosal dan asam salisilat (b). Jadi kadar
asetosal dalam sampel = b-a
2. FluorimetriAsetosal dan asam salisilat mempunyai energi eksitasi yang sama.
Namunenergi emisi yang dipancarkan oleh kedua senyawa tersebut berbeda dalam
halpanjang gelombangnya. Energi emisi inilah yang nantinya diukur.
3. HPLCSuatu metode yang telah terbukti handal dalam menganalisis beberapasenyawa yang
terdapat dalam suatu sampel. Pada kasus kami, penggunaan HPLCdapat memberikan gambaran
secara langsung berupa kadar asetosal utuh dan kadarasam salisilat yang terbentuk dari
hasil peruraian asetosal dalam satu kali pengukuran.
4. Titrasi Yaitu dengan menghitung jumlah NaOH yang menghidrolisis ikatan estergugus
hidroksi dan asetat. Pertama-tama, sampel dititrasi sampai titik akhir sehinggadiketahui
jumlah NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asetosal dan asamsalisilat serta asam
asetat yang mungkin terbentuk.Kemudian tambahkan sejumlah NaOH yang sama pada
titrasi tadi ditambah15 ml lagi kepada sampel tadi sehingga terdapat basa yang berlebih.
Adanyakelebihan basa ini akan menghidrolisis ikatan ester gugus hidroksi dan
asetat padaasetosal.