AKSES TERBUKA Tersedia secara online

aceutica Analythca

rm
a
Pharmaceutica
ISSN: 2153-2435

Analytica Acta
P
A

c
t
a Artikel Penelitian

Pengembangan dan Validasi Metode Spektrofotometri UV

untuk Serentak Persamaan Aspirin dan Omeprazole dalam
Bentuk Sediaan Tablet
Sandip S Chaudhari* dan Swapnil D Phalak
TVES's HLMC College of Pharmacy, Maharashtra, India

ABSTRAK
YOSPRALA adalah tablet yang dirancang baru yang efektif dalam perlindungan kardiovaskular serta
gastrointestinal karena pelepasan Omeprazole yang segera (40 mg) dan pelepasan aspirin (81 mg)
atau kekuatan dosis (325 mg) yang tertunda. Yosprala disetujui oleh USFDA pada September 2016
untuk penyakit kardiovaskular dan serebrovaskular.
Aspirin adalah agen antiplatelet & Omeprazole adalah penghambat pompa proton oleh karena itu
dibuat untuk mengembangkan metode analisis baru untuk estimasi simultan Aspirin dan Omeprazole
menggunakan Mehtanol sebagai pelarut berdasarkan kelarutan. Penyerapan maksimum (max )
Aspirin dan Omeprazole ditemukan masing-masing pada 276 dan 301. Rentang linieritas aspirin
diberikan pada 10-50 g/ml dengan nilai %RSD 0,997 dan Omeprazole adalah 2-10 g/ml dengan nilai
%RSD 0,997. Metode ini divalidasi untuk presisi dan % RSD ditemukan kurang dari 2,0 untuk aspirin
dan omeprazole. Metode yang diusulkan secara statistik divalidasi untuk standar deviasi, standar
deviasi relatif, koefisien varians dan hasilnya berada dalam kisaran. Oleh karena itu metode di atas
sederhana, murah, hemat biaya, ekonomis, dan kuat.
Kata kunci: Yosprala; Aspirin; Omeprazol; spektroskopi UV; digunakan max

PENDAHULUAN
Aspirin adalah agen antipletelet sementara omeprazole adalah
penghambat pompa proton yang
dalam kombinasi untuk pengobatan stroke dan
penyakit kardiovaskular lainnya. Pada survei literatur ekstensif ditemukan
bahwa sangat sedikit metode yang dilaporkan untuk estimasi simultan
Aspirin dan Omeprazole dalam bentuk sediaan gabungan dengan
teknik analisis apa pun. Metode ini dikembangkan pada aspirin tunggal
saja
atau kombinasi dengan obat lain dengan menggunakan spektroskopi UV dalam
bentuk sediaan tablet, maka saya memutuskan untuk mengembangkan metode baru
yang akurat, tepat, ekonomis, cepat dan hemat biaya
(Gambar 1) [1] . Gambar 1: Aspirin.
Aspirin [2-(asetiloksi) asam benzoat], bertindak sebagai
penghambat siklo oksigenase yang mengakibatkan Omeprazole sepenuhnya dimetabolisme oleh sistem
penghambatan biosintesis prostaglandin. Ini juga sitokrom P-450 hati (CYP), terutama di hati. Metabolit yang
menghambat agregasi trombosit dan digunakan dalam teridentifikasi dalam plasma adalah sulfon, sulfida, dan
pencegahan trombosis arteri dan vena (Gambar 2) [2]. hidroksiomeprazol [3].
Omeprazole adalah penghambat pompa proton yang Metode persamaan simultan digunakan dimana sampel
digunakan dalam pengobatan dispepsia, penyakit ulkus mengandung dua obat penyerap (X dan Y) yang
peptikum (PUD), penyakit refluks gastroesofagus masing-masing absorbansinya maxsatu sama lain,
(GORD/GERD), refluks Laryngopharyngeal (LPR) dan dimungkinkan untuk menentukan kedua obat dengan
sindrom Zollinger-Ellison. teknik metode persamaan simultan.

*Korespondensi dengan: Sandip S Chaudhari, Sekolah Tinggi Farmasi HLMC TVES, Faizpur, Maharashtra, India, Telp: 9922246400;
E-mail: Sandipc246@ gmail.com
Diterima: 03 Januari 2020; Diterima: 20 Februari 2020; Diterbitkan: 27 Februari 2020
Kutipan: Chaudhari SS, Phalak SD (2019) Pengembangan dan Validasi Metode Spektrofotometri UV untuk Persamaan Simultan
Aspirin dan Omeprazole dalam Bentuk Sediaan Tablet. Pharm Anal Acta 11:618. doi: 10.35248/2153-2435.20.11.618
Hak Cipta: © 2020 Chaudhari SS, dkk. Ini adalah artikel akses terbuka yang didistribusikan di bawah persyaratan Lisensi Atribusi
Creative Commons, yang mengizinkan penggunaan, distribusi, dan reproduksi tanpa batas dalam media apa pun, asalkan penulis dan
sumber aslinya dicantumkan.

1
Pharm Anal Acta, Vol. 11 Edisi 1 No: 618
Chaudhari SS, dkk. OPEN ACCESS Tersedia secara online secara gratis Tabel 1: Studi Linearitas ASP pada 276 nm.

Sr No Konsentrasi Absorbansi % RSD

ASP dalam [µg/mL] ± SD [n=5]

1 10 0,073 ± 0,0008 1,142 2 20 0,112 ± 0,0007 0,631 3 30 0,165

± 0,0018 1,133 4 40 0,212 ± 0,0011 0,536 5 50 0,265 ± 0,0008
0,315

Tabel 2: Studi Linearitas OMZ pada 301 nm.

Gambar 2: Omeprazole.
No Sr Konsentrasi OMZ dalam Absorbansi % RSD
BAHAN DAN METODE [µg/mL] ± SD [n=5]
pasar lokal. Semua bahan kimia dan reagen kelas analitik
dibeli dari Merck Chemical, Mumbai, INDIA
Bahan kimia dan reagen 1 2 0.0588 ± 0.0018 1.117 2 4 0.1052 ± 0.0019 1.828 3 6
Obat massal bubuk Aspirin murni diperoleh dari 0.1622 ± 0.0014 0.914 4 8 0.225 ± 0.0012 0.544 5 10
laboratorium Alta, Mumbai dan Omeprazole dari Blue 0.2744 ± 0.0018 0.662
Cross Laboratories , Nasik. Tablet Yosprala dibeli dari
bantuan ultrasonikasi untuk

Instrumen
Penentuan dibuat max dari
Double beam Shimadzu UV-visible masing-masing komponen
spectrophotometer model 1800
0.3
dengan perangkat lunak probe UV Bagian alikuot yang sesuai dari ASP 0.25 0.2
digunakan untuk pengukuran (0,5 mL) dan OMZ (0,1 mL)
0.15 0.1
absorpsi. dipindahkan ke dua labu ukur 10 mL
terpisah, volumesampai tanda 0.05 0
Kelarutan dengan menggunakan metanol 80% 0 20 40 60 Gambar 3: Kurva Kalibrasi
v/v untuk mendapatkan ASP (50
Sesuai studi kelarutan ditemukan g/mL) dan OMZ (10 g/mL). Solusi Aspirin pada 276 nm.
bahwa kedua sampel obat dapat larut obat dipindai secara terpisah antara
secara bebas dalam metanol. 200 nm sampai 400 nm [4].
0.3
Spektrum overlain dari kedua obat
0.25 0.2 memiliki konsentrasi 130 g/mL ASP
dan 16 g/mL OMZ dicatat dan dua 0.274
0.15 0.1 panjang gelombang 276,0 nm (max 0.225
0.05 0 ASP) dan 301,0 nm (max OMZ) dipilih
untuk studi lebih lanjut [5]. 0.162
0.265
Persiapan larutan stok standar 0.105
0.212
ASP dan OMZ 0.058
0.165
0.112 A) Larutan stok standar aspirin [A]:
Sejumlah ASP (10 mg) yang 0 5 10 15 Gambar 4: Kurva Kalibrasi
0.073
ditimbang secara akurat diambil Omeprazole.
dalam labu ukur 10 mL dan dilarutkan
dalam metanol (8 mL) dengan
stok standar Aspirin (1 mg/mL) [6].
sekitar 10 menit. Kemudian dibuat volume hingga tanda B) Larutan stok standar Omeprazole [O]: Sejumlah OMZ
batas menggunakan metanol untuk mendapatkan larutan (10 mg) yang ditimbang secara akurat diambil dalam labu
ukur 10 mL dan dilarutkan dalam metanol (8 mL) dengan
bantuan ultrasonikasi selama sekitar 10 menit. Kemudian
dibuat volume hingga tanda batas menggunakan metanol
untuk mendapatkan larutan stok standar Omeprazole (1
mg/mL) (Tabel 1, 2 dan Gambar 3-6) [7-9].
Akurasi [studi pemulihan]
Akurasi metode yang diusulkan dipastikan berdasarkan
studi pemulihan yang dilakukan dengan metode
penambahan standar (Tabel 4).

HASIL DAN PEMBAHASAN Presisi

Hasil Standard Laboratory Mixture (API) dan Tablet Menurut kriteria penerimaan pedoman ICH untuk presisi,
YOSPRALA dengan metode Spektroskopi UV (Tabel 3). %RSD harus NMT 2% (Tabel 5).

Pharm Anal Acta, Vol. 11 Edisi 1 No: 618

Validasi metode yang diusulkan Metode yang 2
diusulkan divalidasi sesuai dengan pedoman ICH.

Chaudhari SS, dkk. OPEN ACCESS Tersedia secara online secara gratis

Gambar 5: Spektrum Overlay ASP pada 276 nm.

 Gambar 6: Spektrum Hamparan OMZ pada 301 nm.

Tabel 3: Ringkasan Hasil untuk metode spektroskopi UV.

No Contoh Data statistik %Label Claim ASP OMZ
1. Standar Campuran Laboratorium (API) Mean 99,85 99,80 SD 0,0764 0,0697
% RSD 0,0766 0,0699
2. Rata-rata Tablet YOSPRALA 99,87 99,85 SD 0,0702 0,0465
% RSD 0,0703 0,0466

3
Vol. 11 Edisi 1 No: 618
Chaudhari SS, dkk. OPEN ACCESS Tersedia secara online secara gratis Tabel 4: Studi Pemulihan.

Persentase Jumlah Tablet Jumlah Obat Murni (mg) yang Dipulihkan % Obat yang
No. % yang Ditambahkan Jumlah Total Obat (mg) ± SD (n=3) Dipulihkan (n=3)
Serbuk yang Diminum ASP OMZ ASP OMZ ASP OMZ

1. 478 80 260 32 583,3 ± 1,08 71,64 ± 0,06 99,70 99,50 2. 478 100 325 40 649,6 ± 1,17 79,91 ± 0,05 99,95 99,88 3. 478 120
390 48 714,7 1,43 87,95 ± 0,02 99,90 99,94 Rata-rata 99,85
SD 0,1322
99,77 ±

Tabel 5: Studi presisi.

Antar-hari yang
konsentrasi ± SD Ditemukan
[µg/mL] [n=5]
Intra-hari % Rata-rata ± SD %
Jumlah Ditemukan RSD [n=5] RSD

ASP 10 9,94 0,064 0,6462 9,92 ± 0,1013 1,0213 20 19,89 0,1814 0,9121 19,86 ± 0.2309 1.1622 30 29.79 0.272 0.9156
29.75 ± 0.3614 1.2147
OMZ 2 1.97 ± 0.081 0.5452 1.95 ± 0.0151 0.7753 4 3.92 0.0336 0.856 3.91 ± 5.87 0.0342 0.5819 5.83 ± 0.0707

6 Studi
ASP 325 g/mL OMZ 40 g/mL
Parameter Jumlah Ditemukan dalam g/mL Mean ± SD (n=3) g/mL Mean ± SD(n=3)
% Jumlah RSD Ditemukan dalam % RSD
 Analyst I 324,46± 0,3614 0,1113 39,78 ± 0.1484 0.3730 Analyst II 324.95 ± 0.3968 0.1221 39.82 ± 0.1569 0.3940 Hari-I
324.29 ± 0.6340 0.1955 39.77 ± 0.1861 0.4678 Hari-II 325.06 ± 0.6562 0.2019 39.80 ± 0.1908 0.4795 Instrumen I
324.21 ± 085 ± 0.4795 Instrumen I 324 . 0.19080.2641 39.70 ± 0.2662 0.6707

Tabel 7: Parameter kesesuaian sistem.

Sr.no Parameter Aspirin Omeprazole 1 nm301 nm 2 Koefisien regresi (r2) 0.997 0.997 3 LOD (g/ml) 0.2528 0.2307
4 LOQ ( g/ml) 1.766 1.954 5Rentang10-50 linieritasg/ml 2-10 gg/ml
KESIMPULAN
Kekasaran Telah dikembangkan suatu metode analisis untuk metode
persamaan simultan untuk estimasi Aspirin dan
LOD: Batas deteksi Aspirin dan Omeprazole
Omeprazole dengan menggunakan Spektroskopi UV.
masing-masing ditemukan 0,2528 g/mL dan 0,2307 /mL
Metode yang dikembangkan divalidasi untuk linieritas,
(Tabel 6).
Akurasi, presisi, kekasaran dan hasil dalam batas sesuai
LOQ: Batas Kuantitas Aspirin dan Omeprazole ditemukan dengan pedoman ICH. Metode yang diusulkan adalah
masing-masing 1,766 g/mL dan 1,954 g/mL. hemat biaya, sederhana, cepat, ekonomis, murah, tepat
dan kuat. Metode di atas dapat digunakan untuk analisis
Parameter kesesuaian sistem Parameter
rutin Aspirin dan Omeprazole dalam jumlah besar dan
berikut adalah parameter kesesuaian sistem untuk metode Bentuk Dosis Tablet
analisis yang dikembangkan menurut pedoman ICH (Tabel
7). 4

Pharm Anal Acta, Vol. 11 Edisi 1 No: 618

Chaudhari SS, et al. OPEN ACCESS Tersedia secara online secara gratis

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis berterima kasih kepada Prinsip TVES's HLMC
College of Pharmacy, Faizpur (MS) INDIA untuk
memberikan bantuan yang diperlukan untuk bekerja.

REFERENSI
1. Informasi peresepan Yosprala. Princeton, NJ: Aralez
Pharmaceuticals US Inc. 2016.
2. FDA Menyetujui Yosprala (aspirin dan omeprazole) untuk
pencegahan sekunder penyakit kardiovaskular dan
serebrovaskular pada pasien dengan risiko tukak lambung
terkait aspirin. 2016.
3. Patta S, Afreen S, Tappa S, Nagarajan G, GnanaPrakash K.
Estimasi simultan aspirin dan omeprazole (Yosprala) secara
massal dengan spektroskopi UV. J Obat Memberikan Ada.
2017;7:87-91.
4. SureshKumar S, Jamadar LD, Bhat K, Musmade PB,
Vasantharaju SG, Udupa N. Pengembangan dan validasi
metode analitik untuk Aspirin. Int J Chem Tech Res. 2010;
2:389-399.
Pharm Anal Acta, Vol. 11 Edisi 1 No : 618
5. Kalakonda SN, Mohammad BD, Kalyani P, Dussa KK.
Pengembangan dan validasi metode RP-HPLC untuk estimasi 5
Omeprazole dalam bentuk sediaan curah dan kapsul. Int Curr
Pharm J. 2012;1:195-205.
6. Metode Sadhana R, Fanse S. RPHPLC untuk Estimasi
Simultan Lansoprazole dan aspirin dalam Curah dan
Campuran Laboratorium. J Adv Pharm Edu Res. 2015; 5:87.
7. Kalshetti MS, Supriya K, Neha C, Swami D, Bharti K.
Pengembangan dan validasi metode RP-HPLC untuk estimasi
simultan aspirin dan omeprazole dalam dosis. Int J Res
Pharm Sci. 2017; 2:45-51.
8. Hajera NK, Swapna SB, Mohammad Z, Vishvanath BB.
Pengembangan dan Validasi Metode RP-HPLC untuk
Penentuan Aspirin dan Omeprazole Secara Simultan. Der
Pharma Chemica. 2017;9:55-58.
9. Ghulam M, Shujaat AK, Arham S, Arshad M, Muhammad BA,
Kalsoom F, dkk. Pengembangan metode spektrofotometri UV
untuk penentuan simultan aspirin dan parasetamol dalam
tablet. Esai Sci Res. 2001; 6:417-421.