Nomor WI   Draft-QC-IV-1   Disahkan oleh  

QUALITY CONTROL
Status     Umum      
Halaman     1 dari 4      
ANALISA IODINE Nomor Terbit   1      
VALUE Nomor Revisi   0          
Tanggal Efektif   01 November 2010 Pusat Pengendali Dokumen

1. Purpose
This method is to determine the unsaturation of industrial oils and derivatives, and expressed in
term of the number of cg of iodine absorbed per g of sample (% iodine absorbed).

Metoda ini menentukan ketidakjenuhan minyak industri dan turunannya, dan dinyatakan dalam
istilah jumlah cg iodine terserap per g sample (% iodine terserap).

2. Scope

This procedure describes a method for the determination of the degree of unsaturation in carbon
chain in fatty acid fatty alcohol, vegetable oils, and other similar products/materials.

Prosedur ini menguraikan tentang suatu metode cara penentuan derajat ketidak-jenuhan dari
pada ikatan rantai karbon di dalam fatty acid, fatty alkohol, minyak nabati, dan produk/bahan-
bahan lain yang serupa.

3. Definition

The Iodine number is the amount of Iodine monochloride, expressed in grams of iodine, absorbed
by 100 g of sample ( % iodine absorbed ) under the condition of operation described.

Angka iodine adalah jumlah Iodine monochloride, dinyatakan dalam gram iodine, yang
terabsorbsi untuk setiap 100 gram sampel ( % iodine yang terabsorbsi ) dalam kondisi operasi
tertentu.

4. Principle

Sample is dissolved in cyclohexane and mixed with Wij's solution in the dark for 30 minutes.
Unsaturated carbon chain (C=C) reacts with Iodine monochloride through addition reaction. The
difference between the amount of reduction of Iodine monochloride (ICI) in the blank and in the
sample is equivalent to degree of unsaturation.

Sampel dilarutkan dalam sikloheksan dan dicampur dengan larutan Wij's di dalam ruang gelap
selama 30 menit. Ikatan karbon yang tidak jenuh ( C=C ) akan bereaksi dengan Iodine
monochloride dengan cara reaksi addisi. Perbedaan antara jumlah reduksi Iodine monochloride
( ICI ) pada blanko dan sampel adalah sebanding dengan derajat ketidak-jenuhan.

5. Apparatus
5.1 Analytical balance, accurate up to 0.0001 g.
5.2 Top loading balance, accurate up to 0.01 g.
5.3 KEM AT 510 with magnetic stirrer or other equivalent apparatus.
5.4 Iodine flask, glass or teflon stoppered, 250 mL to 500 mL.
5.5 Dispenser, 50 mL capacity.
5.6 Volumetric pipette, 10 mL, 20 mL.
5.7 Timer.

6. Reagents

The reagents used shall be of a recognized analytical quality.

 Nomor WI   Draft-QC-IV-1   Disahkan oleh  
QUALITY CONTROL
Status     Umum      
Halaman     2 dari 4      
ANALISA IODINE Nomor Terbit   1      
VALUE Nomor Revisi   0          
Tanggal Efektif   01 November 2010 Pusat Pengendali Dokumen

Bahan kimia yang digunakan harus diketahui kualitasnya dengan pasti.

6.1 Wijs solution, 0.1 mol/L ICI, Merck Cat No. 109163 or equivalent.

6.2 Potassium Iodide solution, 15 wt%.

Dissolve 15 g of reagent grade potassium Iodide in 100 mL of distilled or demineralized water.

Larutan potasium iodida, 15 wt%. Larutkan 15 gram KI, GR, dalam 100 ml aquadest ataupun air
bebas mineral.

6.3 Cyclohexane, reagent grade.

6.4 Soluble starch solution, 0.5 wt%.

Make a paste of 1 g of starch and a small amount of cold distilled water. Add while stirring, 200
mL of boiling water.

Buat pasta dari 1 gram kanji dan sedikit aquadest dingin. Sambil diaduk, tambahkankan 200 ml
air mendidih.

Sensitivity test (when necessary): Place 5 mL of this solution in 100 mL of distilled water and
add 1 mL of Wij's solution. The deep blue colour must be discharged by equivalent amount of 0.1
N Na2S2O3.

Pengujian kepekaaan (jika perlu): Pindahkan 5 ml larutan ini ke dalam 100 ml aquadest dan
tambahkan 1 ml larutan Wij's. Warna biru pekat harus hilang dengan penambahan Na2S2O3,
0.1 N.

6.5 Sodium thiosulfate solution, 0.1 N

Dissolve 24.9 g of reagent grade sodium thiosulfate in water and dilute to 1 L. Standardize this
solution according to procedure given in Appendix A.

Larutkan 24.9 gram sodium tiosulfat reagent grade dalam aquadest dan encerkan sampai 1 liter.
Distandarisasi dengan tepat sesuai dengan prosedur yang terdapat pada Appendix A.

6. Procedure

6.1. Melt the sample if it is not in liquid form and filter if necessary to remove solid impurities and trace
amount of moisture.

Cairkan sampel bila tidak berbentuk cairan dan saring jika perlu untuk menghilangkan pengotor
padat dan air dalam jumlah renik.

6.2. Weigh the sample to the nearest 0.0001 g and transfer 0.2-±0.05 g of sample into dry iodine flask
(see note 9.1.).

Timbang sampai 0.0001 g terdekat dan pindahkan 0.2 ± 0.05 g sampel ke dalam labu iodin yang
kering (lihat poin 9.1.).
 Nomor WI   Draft-QC-IV-1   Disahkan oleh  
QUALITY CONTROL
Status     Umum      
Halaman     3 dari 4      
ANALISA IODINE Nomor Terbit   1      
VALUE Nomor Revisi   0          
Tanggal Efektif   01 November 2010 Pusat Pengendali Dokumen

6.3. By means of repeating pipette add 10 mL cyclohexane and swirl to ensure that the sample is
completely dissolved.
Dengan menggunakan repeating pipet tambahkan 10 mL sikloheksan dan kocok untuk
memastikan bahwa sampel telah larut dengan sempurna.

6.4. By means of a volumetric pipette add 10 mL Wij's solution into the flask. Stopper the flask and
swirl to ensure intimate mixture. Store the flask at the dark room and at room temperature for 15
minutes.

Tambahkan 10 mL larutan Wij's dengan pipet volum ke dalam labu. Tutup dan kocok labu agar
tercampur merata. Simpan labu dalam ruang gelap dan pada suhu kamar selama 15 menit.

6.5. Prepare and conduct at least one blank determination with each group of samples simultaneously
and similar in all respects to the sample.

Jalankan penentuan satu blanko untuk setiap jenis sampel secara bersamaan dan dengan cara
yang sama seperti pada penentuan sampel.

6.6. Remove the flasks from storage and by means of a volumetric pipette, add 10 mL KI solution. Mix
and then add about 50 mL of distilled water to terminate the reaction (see note 9.2.).

Keluarkan labu dari ruang penyimpanan dan dengan pipet volum tambahkan 10 mL larutan KI.
Kocok kemudian tambahkan sekitar 50 ml aquadest untuk menghentikan reaksi (lihat point 9.2.).

6.7. Titrate with 0.1 N Na2S2O3 solution, adding it gradually and with constant vigorous stirring.
Continue the titration until the yellow colour has almost disappeared. Add 2 mL of starch indicator
and after homogen, continue the titration carefully until the blue colour just disappears.

Titrasi dengan larutan Na2S2O3 , 0.1 N, secara perlahan dan dengan pengadukan yang konstan.
Lanjutkan titrasi sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 2 ml indikator kanji dan setelah
homogen, titrasi sampai warna biru tepat hilang.

7. Calculation

Iodine value, g I2 / 100 g =( Vb - Vs ) x N x 12.69

where, Vb : mL of Na2S2O3 solution consumed for titration of the blank

ml larutan Na2S2O3 yang terpakai untuk titrasi blanko
Vs : mL of Na2S2O3 solution consumed for titration of the sample
ml larutan Na2S2O3 yang terpakai untuk titrasi sampel
N : normality of Na2S2O3

normalitas larutan Na2S2O3

W : grams of sample

gram sampel
 Nomor WI   Draft-QC-IV-1   Disahkan oleh  
QUALITY CONTROL
Status     Umum      
Halaman     4 dari 4      
ANALISA IODINE Nomor Terbit   1      
VALUE Nomor Revisi   0          
Tanggal Efektif   01 November 2010 Pusat Pengendali Dokumen

8. Expression of result

Express the result to the nearest 0.01 unit for IV < 1.0 and 0.1 unit for IV > 1.0

Nyatakan hasil analisa sampai angka 0.01 unit terdekat untuk IV<1.0 dan 0.1 unit untuk
IV>1.0

9. Notes

9.1. Except for the low IV, the weight of the sample must be such that there will be an excess of
Wij's

solution of 50 - 60 % of the amount added; i.e., 100 to 150 % of the amount absorbed.

Kecuali untuk IV yang rendah, berat sampel harus diperhitungkan agar jumlah larutan Wij's
yang ditambahkan masih tersisa sekitar 50-60 % pada akhir reaksi yaitu 100 sampai 150 % dari
jumlah yang diserap.

9.2. If the reaction is not terminated within 3 minutes past the reaction time, the sample must be

discarded.

Jika reaksinya tidak dihentikan dalam waktu 3 menit setelah waktu reaksi, maka sampel
harus segera dibuang dan ganti dengan sampel baru.

9.3. The sample must be titrated within 15 minutes after termination of reaction, after which the

analysis is invalid.

Sampel harus segera dititrasi dalam waktu 15 menit setelah reaksi dihentikan, jika tidak maka

hasilnya tidak diyakini kebenarannya.

N Wijs Cyclohexane
o Sample Weight (gr) (mL) (mL) KI (mL)
1 CPO 0.2 ± 0.05 10 10 10
2 RBDPO 0.2 ± 0.05 10 10 10
3 Stearin 0.3 ± 0.05 10 10 10
4 Olein 0.18 ± 0.05 10 10 10