FARMASI FISIKA
DISUSUN OLEH:
NIM :11194761910458___________
VISI
MISI
i
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
VISI & MISI
FAKULTAS KESEHATAN
VISI
Menjadi fakultas kesehatan yang unggul dalam mengolaborasi Ilmu Pengetahuan,
Teknologi dan Seni (IPTKES) dengan mengembangkan potensi kearifan lokal
sehingga menghasilkan lulusan yang berkarakter, inovatif dan kreatif ditingkat,
wilayah, nasional dan internasional tahun 2030.
MISI
ii
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
VISI & MISI
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
VISI
“Menjadi program studi sarjana farmasi yang unggul pada pharmaceutical care
dan berjiwa wirausaha melalui pendekatan interprofessional education sehingga
menghasilkan lulusan yang profesional dan mandiri pada tahun 2030”.
MISI
1. Menyelenggarakan pendidikan yang berkualitas melalui pendekatan
Interprofessional Education (IPE) dengan kurikulum yang inovatif untuk
menghasilkan sarjana farmasi yang mandiri di bidang kefarmasian
2. Meningkatkan penelitian di bidang kefarmasian yang berorientasi pada
pharmaceutical care melalui pendekatan Interprofesional Collaboration (IPC) untuk
pengembangan ilmu kefarmasian
3. Meningkatkan kualitas pengabdian kepada masyarakat dalam pharmaceutical care
melalui Interprofesional Collaboration (IPC) untuk mengoptimalkan derajat
kesehatan dan ekonomi masyarakat
4. Menjalin kemitraan di tingkat wilayah, nasional, dan internasional untuk
meningkatkan mutu pendidikan dan produktivitas program studi dalam melaksanakan
Tri Dharma Perguruan Tinggi
iii
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah Subhanahu wa ta’ala dan Maha besar Allah yang
untuk dapat menyusun Modul Praktikum Farmasi Fisika dan dapat menyelesaikan
Modul praktikum ini tentu saja masih jauh dari sempurna, maka masih
mengampuni kesalahan dan kekurangan kami. Semoga buku ini dapat bermanfaat
Tim Penyusun
iv
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
DAFTAR ISI
v
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
TATA TERTIB PRAKTIKUM
vi
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
dari laboratorium (misalnya ke toilet) cucilah tangan terlebih dahulu dengan
menggunakan sabun antiseptik sebelum meninggalkan laboratorium.
12. Segera tutup kembali bahan kimia yang disediakan dalam botol tertutup,
untuk mencegah inhalasi bahan-bahan tersebut.
13. Jangan sampai menumpahkan bahan-bahan kimia di meja kerja atau pada
lantai. Hal ini terutama berlaku untuk asam dan basa pekat.
14. Apabila terjadi kontak dengan bahan-bahan berbahaya, korosif atau beracun,
segera bilas dengan air sebanyak-banyaknya dan segera laporakan kepada
dosen, asisten maupun petugas laboratorium.
15. Apabila terjadi kecelakaan bagaimanapun kecilnya segeralah laporkan kepada
dosen, asisten maupun petugas laboratorium untuk segera mendapat
pertolongan pertama.
16. Cucilah tangan dengan menggunakan sabun antiseptik sebelum masuk dan
pada saat akan meninggalkan laboratorium.
17. Selesai praktikum, meja praktikum harus bersih seperti semula, pastikan kran
air sudah ditutup.
18. Dilarang membawa pulang alat dan bahan praktikum.
19. Setiap Praktikan diwajibkan membuat laporan praktikum.
vii
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
ACUAN PENILAIAN
1. Pretest/ Postest 20
Total 100%
viii
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
ix
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
RUBRIK PENILAIAN LAPORAN
10
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Nilai=
∑ Skor x 100
15
11
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
RUBRIK PENILAIAN RESPONSI
Nilai=
∑ Skor x 100
15
12
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
CAPAIAN PEMBELAJARAN
13
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
AGENDA PRAKTIKUM
Pertemua
Materi Praktikum Pengampu
n
Pengenalan & diskusi persiapan praktikum farmasi
I Tim Dosen
fisika
II Larutan dan Kelarutan Tim Dosen
III Seminar/ Responsi Tim Dosen
IV Stabilitas Tim Dosen
V Seminar/ Responsi Tim Dosen
VI Difusi dan Disolusi Tim Dosen
VII Seminar/ Responsi Tim Dosen
VIII Fenomena Antar Permukaan Tim Dosen
IX Seminar/ Responsi Tim Dosen
X Sistem Dispersi Tim Dosen
XI Seminar/ Responsi Tim Dosen
XII Rheologi Tim Dosen
XIII Higroskopisitas + Mikromeritik Tim Dosen
XIV Seminar/ Responsi Tim Dosen
14
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 1
LARUTAN DAN KELARUTAN
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat
dan mampu menjelaskan usaha-usaha yang digunakan untuk meningkatkan kelarutan suatu zat.
B. DASAR TEORI
Larutan adalah suatu campuran dari dua atau lebih komponen yang[po membentuk
suatu dispersi molekul yang homogen, yaitu sistem satu fase, dimana komposisinya dapat
bervariasi dan luas. Kelarutan dalam besaran kuantitatif didefinisikan sebagai konsentrasi zat
terlarut dalam larutan jenuh pada temperatur tertentu, dan secara kualitatif didefinisikan sebagai
interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk dispersi molekular homogen.
Menurut U.S. Pharmacopeia dan National Formulary, definisi kelarutan obat adalah
jumlah ml pelarut di mana akan larut 1 gram zat terlarut. Misalnya, kelarutan asam borat dalam
U.S Pharmacopeia dikatakan sebagai : 1 gram asam borat larut dalam 18 ml air, dalam 18 ml
alcohol, dan dalam 4 ml gliserin. Kelarutan secara kuantitatif juga dinyatakan dalam molalita,
molarita dan persentase. Untuk zat yang kelarutannya tidak diketahui pasti, harga kelarutannya
digambarkan dalam kompendia farmasi dengan menggunakan istilah – istilah sebagai berikut.
15
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
- Bentuk dan ukuran partikel zat
- Konstanta dielektrik pelarut
- Struktur zat, seperti perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul.
Semakin panjang rantai gugus non polar suatu zat semakin larut dalam air.
- Penggunaan zat tambahan seperti surfaktan
- Pengadukan
- Luas permukaan
- Viskositas
- Polimorfisme
Surfaktan merupakan suatu molekul yang sekaligus memiliki gugus hidrofilik dan
gugus lipofilik sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari air dan minyak.
Surfaktan adalah bahan aktif permukaan, aktifitas surfaktan diperoleh karena sifat ganda dari
molekulnya. Molekul surfaktan memiliki bagian polar yang suka akan air dan bagian non polar
yang suka akan minyak/lemak.
Penambahan surfaktan dalam larutan akan menyebabkan turunnya tegangan permukaan
larutan. Setelah mencapai konsentrasi tertentu, tegangan permukaan akan konstan walaupun
konsentrasi surfaktan ditingkatkan. Bila surfaktan ditambahkan melebihi konsentrasi ini maka
surfaktan mengagregasi membentuk misel. Konsentrasi terbentuknya misel ini disebut Critical
Micelle Concentration (CMC). Tegangan permukaan akan menurun hingga CMC tercapai,
tegangan permukaan akan konstan yang menunjukkan bahwa antar muka menjadi jenuh dan
terbentuk misel yang berada dalam keseimbangan dinamis dengan monomernya (Genaro,
1990).
Suatu larutan dikatakan jenuh apabila terjadi kesetimbangan antara fase solute dan fase
padat dalam larutan yang bersangkutan. Larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah suatu
larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk penjenuhan
sempurna pada temperature tertentu. Larutan lewat jenuh adalah suatu larutan yang
mengandung zat terlarut dalam konsentrasi lebih banyak daripada seharusnya pada temperature
tertentu dan terdapat juga zat terlarut yang tidak larut. Variabel – variabel yang dapat dipilih
untuk penetapan kelarutan dirumuskan oleh fase gibss, yaitu :
F=C–P+2
16
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Keterangan :
F= Jumlah derajat kebebasan, yaitu jumlah variabel bebas (biasanya temperatur,
tekanan dan konsentrasi) yang harus ditetapkan untuk menentukan sistem secara
sempurna)
C = Jumlah komponen terkecil yang cukup untuk menggambarkan komposisi kimia dari
setiap fase
P= Jumlah fase
Kelarutan suatu zat (solute) dalam solven tertentu digambarkan sebagai like dissolves
like (senyawa atau zat yang strukturnya menyerupai akan saling melarutkan), yang
penjabarannya didasarkan atas polaritas antara solven dengan solute yang dinyatakan dengan
tetapan dielektrikum, atau momen dipol, ikatan hidrogen, ikatan van der waals atau ikatan
elektrostatik yang lain.
Kelarutan gas dalam cairan dipengaruhi tekanan, suhu, salting out, dan reaksi kimia,
sedangkan perhitungan kelarutan dapat dilakukan menurut hukum Henry (tetapan a) maupun
koefisien absorpsi Bunsen (tetapan a).
Kelarutan cairan dalam cairan dapat digolongkan menjadi dua atas dasar ada tidaknya
penyimpangan terhadap hukum Rault. Disebut larutan ideal / larutan nyata / real solution jika
tidak ada penyimpangan terhadap hukum Rault dan disebut larutan non ideal apabila ada
penyimpangan. Hal – hal yang perlu diperhatikan adalah :
- Tentang sistemnya (tercampur sempurna / sebagian)
- Pengaruh zat asing / komponen penyusun (binair / ternair)
- Tetapan dielektrik
- Hubungan molekular
- Luas permukaan molekular
Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan masalah yang lebih kompleks tetapi paling
banyak dijumpai dalam bidang kefarmasian. Asumsi dasar untuk kelarutan zat padat dalam
(sebagai) larutan ideal adalah tergantung pada suhu percobaan, suhu lebur solute, dan beda
entalpi peleburan molar (∆ Hf) solute (yang dianggap sama dengan panas pelarutan molar
solute). Hubungan tersebut diturunkan dari hukum – hukum termodinamika yang dirumuskan
oleh Hildebrand dan Scott sebagai berikut :
∆ Hf ¿−T
−log X 12 (
2,303 R T . ¿)¿ … … … … … … … … … … … …..(1)
17
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Keterangan :
X 12 = Kelarutan ideal zat dalam fraksi mol
∆ Hf = Beda entalpi peleburan
To = Suhu lebur
T = Suhu percobaan
R = Tetapan gas
Tipe larutan ideal jarang sekali dijumpai dalam praktek. Hal – hal yang perlu
diperhatikan dalam larutan non ideal adalah memperhitungkan faktor – faktor aktivitas solute
yang koefisisennya sebanding dengan volume (molar) solute dan fraksi volume solven,
parameter kelarutan (S) yang besarnya sama dengan akar tekanan dalam (√Pi) solute dan
interaksi antara solven dan solute. Persamaan yang paling sederhana untuk larutan non ideal,
dinyatakan sebagai kelarutan regular, dirumuskan oleh Scatchard – Hildebrand sebagai
berikut :
∆ Hf ¿−T V ₂ F22
−log X =¿ 2
2,303 R T . ¿ (
¿ + )
2,303 RT
( σ 1−σ 2 )2 … … … … … …( 2)¿
Keterangan :
V2 = Volume molar solute
d1 = parameter kelarutan solven
F1 = fraksi volume solven
d2 = parameter kelarutan solute
Keterbatasan persamaan inti tidak cocok untuk proses – proses yang didalamnya
terjadi solvasi dan asosiasi antara solute dan solvent. Pada larutan elektrolit persamaan (2)
hanya berlaku apabila dalam larutan terdapat ikatan lain selain ikatan Van der Waals.
Bahan – bahan obat sebagian besar berupa senyawa organik yang bersifat asam
lemah atau basa lemah, dengan demikian faktor pH sangat mempengaruhi kelarutannya.
Obat yang bersifat asam lemah, pada pH yang absolute rendah menyebabkan zat tersebut
praktis tidak mengalami ionisasi. Kelarutan obat dalam bentuk ini sering disebut sebagai
kelarutan instrinsik. Jika pH dinaikkan, maka kelarutannya pun akan meningkat, karena
selain terbentuk larutan jenuh obat dalam bentuk molekul tidak terionisasi (kelarutan
intrinsik) juga terlarut obat yang berbentuk ion, seperti terlihat pada kesetimbangan
ionisasi skema gambar berikut ini :
18
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
HA (aq) H+(aq) + A-(aq)
(So) (S-So)
HA (s)
Skema kesetimbangan ionisasi asam lemah dalam keadaan jenuh
Keterangan :
So = (HA)aq = kelarutan instrinsik
S = [HA]aq + [A-] = apparent solubility
Fraksi obat yang terionkan (fi) dan fraksi obat yang tidak terionkan (fu) dalam
larutan, hubungannya dengan pH larutan mengikuti persamaan Henderson Hasselbach :
pH = pKa + log (fi)/ (fu)…………………………..(3)
Jika dalam keadaan jenuh, persamaan (3) akan dapat diubah menjadi :
pH = pKa + log (S – So) / (So) ………………… (4)
log (So-S) / (S)= pH – pKa ………………………(5)
Apabila besarnya pH sama dengan pKa, maka kelarutan obat menjadi dua kali
kelarutan instrinsiknya : jika besarnya pH satu unit di atas harga pKa, maka kelarutannya
meningkat menjadi 101 kali kelarutan instrinsiknya.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Alat – alat gelas
2. Pipet
3. Sendok tanduk
4. Stopwatch
5. Timbangan analitik
6. Tabung uji kelarutan
7. Waterbath
8. pH metri
19
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Bahan :
1. Asam salisilat
2. Air
3. Larutan dapar fosfat (pH 5, 6, 7 dan 8)
4. Propilen glikol
5. Tween 80% (konsentrasi 1%, 5% dan 10%)
6. Alkohol 70%
D. CARA KERJA
1. Pengaruh pelarut campur terhadap kelarutan zat
a. Buat 50 ml campuran bahan pelarut yang tertera pada tabel dibawah ini :
Air Alkohol Propilen glikol
Pelarut
% (v/v) % (v/v) % (v/v)
A 40 0 10
B 40 5 5
C 40 10 0
b. Ambil 50 ml campuran pelarut tersebut.
c. Larutkan asam salisilat sebanyak 1 gram ke dalam masing – masing campuran
pelarut.
d. Tempatkan campuran ke dalam waterbath pada suhu 30°C selama 1 jam.
e. Jika ada endapan yang larut selama pengocokan ditambahkan lagi sejumlah tertentu
asam salisilat sampai diperoleh larutan yang jenuh kembali.
f. Disaring larutan dan ditentukan kadar asam salisilat yang larut.
g. Buatlah kurva antara kelarutan asam salisilat dengan harga konstanta dielektrik bahan
pelarut campur yang ditambahkan.
2. Pengaruh penambahan surfaktan terhadap kelarutan suatu zat
a. Buatlah 50 ml larutan tween 80 dengan konsentrasi 1%, 5% dan 10%.
b. Larutkan asam salisilat sebanyak 1 gram ke dalam masing – masing campuran
pelarut.
c. Tempatkan campuran ke dalam waterbath pada suhu 30°C selama 1 jam.
d. Jika ada endapan yang larut selama pengocokan ditambahkan lagi sejumlah tertentu
asam salisilat sampai diperoleh larutan yang jenuh kembali.
20
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
e. Disaring larutan dan ditentukan kadar asam salisilat yang larut.
f. Buatlah kurva antara kelarutan asam salisilat dengan konsentrasi surfaktan.
21
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
LARUTAN & KELARUTAN
b. Kategori kelarutan
Rumus :
Jumlah larutan campuran
sampel zat yang terlarut
22
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
95 ml
H =409,482 Sukar larut
0,232 g
0,526 g 1000
M= x =0,308
B 138,12 g /mol 100 ml
0,058 g 1000
M= x =0,004
C 138,12 g /mol 100 ml
0,378 g 1000
M= x =0,027
D 138,12 g /mol 100 ml
0,531 g 1000
M= x =0,038
E 138,12 g /mol 100 ml
0,307 g 1000
M= x =5,068
F 138,12 g /mol 100 ml
23
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
0,286 g 1000
M= x =0,020
G 138,12 g /mol 100 ml
0,232 g 1000
M= x =0,016
H 138,12 g /mol 100 ml
e. Grafik
Pengaruh pelarut campur terhadap kelarutan zat
0.69
0.7 0.62
0.6 0.47
0.47
0.5 0.37
0.4
0.3
0.2
0.1
0
57.5 58 58.5 59 59.5 60 60.5 61 61.5
Konstanta Dielektrik
f. Pembahasan
Dari percobaan pertama ini dapat diketahui bahwa kelarutan suatu zat dapat meningkat
apabila digunakan campuran pelarut dengan perbandingan yang tepat. Namun, jika campuran
yang digunakan perbandingannya tidak tepat, kemungkinan kelarutan zat tersebut bisa saja
tidakmeningkat atau tidak sesuai dengan yang diharapkan. Seringkali zat terlarut lebih larut
dalam campuran pelarut daripada dalam satu pelarut saja. Gejala ini dikenal dengan melarut
bersama (Co-solvency).Campuran pelarut ini banyak digunakan pada campuran pelarut obat.
Selain itu, kelarutan suatu zat juga dipengaruhi oleh polaritas pelarut, pelarut polar mempunyai
konstanta dielektrik yang tinggi dapat melarutkan zat-zat non polar sukar larut di dalamnya,
begitu pula sebaliknya. Berdasarkan tetapan dielektrik ini menurut Moore dapat diatur dengan
penambahan pelarut lain.
2. Pengaruh Penambahan Surfaktan Terhadap Kelarutan Suatu Zat
a. Hasil Percobaan
24
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Surfaktan Berat kertas Berat kertas Berat Residu Residu Zat yang
saring saring + sampel sampel + sampel terlarut
sampel Kertas saring
Tween 1% 1,267 g 2,109 g 1g 1,425 g 0,158 g 0,842 g
Tween 2% 1,225 g 1,999 g 1g 1,451 g 0,226 g 0,774 g
Tween 3% 1,125 g 1,897 g 1g 1,353 g 0,228 g 0,772 g
Tween 4% 1,051 g 1,960 g 1g 1,142 g 0,091 g 0,909 g
Tween 5% 0,984 g 1,777 g 1g 1,191 g 0,207 g 0,793 g
b. Kategori kelarutan
Surfaktan Perhitungan Kategori Kelarutan
100 ml
=¿ 118,764
Tween 1% 0,842 g SUKAR LARUT
100 ml
=¿129,198
Tween 2% 0,774 g SUKAR LARUT
100 ml
=¿ 129,553
Tween 3% 0,772 g SUKAR LARUT
100 ml
Tween 4% =¿110,011 SUKAR LARUT
0,909 g
100 ml
Tween 5% =¿126,103 SUKAR LARUT
0,793 g
Tween 2%
25
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
0,774 g 1000
M= x =¿0,056
138,12 g /mol 100 ml
0,772 g 1000
Tween 3% M= x =¿0,055
138,12 g /mol 100 ml
0,909 g 1000
M= x =¿0,065
Tween 4% 138,12 g /mol 100 ml
0,793 g 1000
M= x =¿0,057
Tween 5% 138,12 g /mol 100 ml
d. Grafik
0.15 0.16
0.1 0.09
0.05
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
Konsentrasi (%)
26
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
e. Pembahasan
Kelarutan secara kuantitatif dinyatakan sebagai konsentrasi zat dalam larutan jenuh pada suhu
tertentu .Secara kualitatif didefinisikan sebagai interaksi spontan dari dua zat atau lebih zat untuk
membentuk dispers molekul.Adanya Zat lain seperti surfaktan pembentuk komplek ,ion sejenis dan
lain-lain (Martin 2006)
b. Kategori kelarutan
Kategori
pH Perhitungan
Kelarutan
100 ml
=263,157 SUKAR
5 0,38 g
LARUT
100 ml
=¿181,818 SUKAR
6 0,55 g
LARUT
100 ml
=¿136,986 SUKAR
7 0,73 g
LARUT
100 ml
=¿131,578 SUKAR
8 0,76 g
LARUT
27
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
c. Konsentrasi asam salisilat yang terlarut
Rumus :
Berat zat terlarut 1000
M= x
Mr asam salisilat ml
pH Konsentrasi
0,38 g 1000
M= x =¿0,027
138,12 g /mol 100 ml
5
0,55 g 1000
M= x =¿0,039
138,12 g /mol 100 ml
6
0,73 g 1000
M= x =¿0,052
138,12 g /mol 100 ml
7
0,76 g 1000
M= x =¿0,055
138,12 g /mol 100 ml
8
d. Grafik
28
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
e. Pembahasan
Semakin tinggi pH suatu zat suatu zat maka semakin cepat pula kelarutan suatu zat. Obat
yang bersifat asam lemah, pada pH yang absolute rendah menyebabkan zat tersebut praktis
tidak mengalami ionisasi. Kelarutan obat dalam bentuk ini sering disebut sebagai kelarutan
instrinsik. Jika pH dinaikkan, maka kelarutannya pun akan meningkat, karena selain
terbentuk larutan jenuh obat dalam bentuk molekul tidak terionisasi (kelarutan intrinsik) juga
terlarut obat yang berbentuk ion.
Pertanyaan
1. Apa saja faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu zat?
2. Jelaskan usaha-usaha yang digunakan untuk meningkatkan kelarutan suatu zat?
3. Kapan suatu zat dapat dikatakan jenuh?
Jawaban
1. Faktor–faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat, yaitu :
- pH
- Temperatur
- Jenis pelarut
- Bentuk dan ukuran partikel zat
- Konstanta dielektrik pelarut
- Struktur zat, seperti perbandingan gugus polar dan non polar dari suatu molekul.
Semakin panjang rantai gugus non polar suatu zat semakin larut dalam air.
- Penggunaan zat tambahan seperti surfaktan
29
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
- Pengadukan
- Luas permukaan
- Viskositas
- Polimorfisme
2.Usaha-usaha yang digunakan untuk meningkatkan kelarutan suatu zat dapat berupa,
Metode-metode yang digunakan untuk meningkatkan kelarutan yaitu (Gennaro,
2000):
Pembentukan kompleks (kompleksasi)
Ditambahkan bahan pengompleks (misalnya kafein) untuk membentuk kompleks yang mudah
larutdalam air.
Modifikasi kimia
Mengubah struktur kimia dari obat menjadi bentuk garamnya, kloramfenikol menjadi
kloramfenikol panitat. Mengubah lingkungan dimana oba melarut.
Kosolvensi
Menurunkan tegangan permukaan.
Hidrotropisme
Penambahan yang mudah larut dalam air. Seperti metode kosolvensy, kompleksasi, dan salting-
in.
Solubilisasi : menurunkan tegangan permukaan.
3. Suatu zat dapat dikatakan jenuh ketika pelarut tidak dapat melarutkan zat terlarut lagi sehingga
terdapat zat terlarut yang tidak larut (mengendap). Kelarutan (solubility) didefinisikan sebagai
jumlah maksimum zat yang dapat larut dalam sejumlah tertentu pelarut pada suhu tertentu.
PERCOBAAN 2
STABILITAS
A. TUJUAN
30
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Mahasiswa mampu mengetahui pengaruh suhu dan waktu terhadap konsentrasi obat
dan stabilitasnya.
B. DASAR TEORI
Stabilitas adalah kemampuan suatu produk obat untuk menjaga spesifikasi yang sudah
dibuat untuk menjamin identitasnya, kualitas kekuatannya dan kemurniannya. Skala perubahan
yang diijinkan ditetapkan untuk obat yang terdaftar dalam farmakope. Kandungan bahan aktif
yang bersangkutan secara internasional ditolerir suatu penurunan sebanyak 10% dari
kandungan sebenarnya.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi stabilitas
1. Faktor lingkungan
Temperatur
Oksigen
Karbon dioksida
Cahaya
Kelembaban
2. Obat atau eksipien di dalam sediaan
Ukuran partikel obat
pH sediaan/lingkungan
3. Kontaminasi mikroba
4. Kontaminasi logam tertinggal
5. Pembersihan wadah
Stabilitas obat adalah kemampuan obat atau produk untuk mempertahankan sifat dan
katakteristiknya agar sama dengan yang dimilikinya pada saat dibuat atau diproduksi. Suatu
obat kestabilannya dapat dipengaruhi juga salah satunya oleh pH, dimana reaksi penguraian
dari larutan obat dapat dipercepat dengan penambahan asam (H +) atau basa (OH-) dengan
menggunakan katalisator yang dapat mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dan tidak
mempengaruhi hasil dari reaksi.
Beberapa jenis perubahan stabilitas obat atau produk farmasi yang diperlakukan untuk
dipertimbangkan adalah perubahan fisika, kimia, dan mikrobiologi.
Adapun efek-efek yang tidak diinginkan yang potensial dari ketidakstabilan produk
farmasi yaitu :
1. Hilangnya zat aktif
2. Naiknya konsentrasi zat aktif
3. Bahan obat berubah
4. Hilangnya keseragaman kandungan
5. Menurunnya status mikrobiologi
6. Hilangnya kekedapan kemasan
7. Modifikasi faktor hubungan fungsional
8. Faktor lingkungan seperti suhu, kelembaban, dan cahaya.
Obat yang disimpan dalam jangka waktu lama dapat mengalami penguraian dan
mengakibatkan dosis yang diterima pasien berkurang. Adanya hasil uraian zat tersebut bersifat
toksik sehingga dapat membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu, perlu diketahui faktor-
faktor yang mempengaruhi kestabilan sutau zat sehingga dapat dipilih pembuatan sediaan yang
tepat sehingga kestabilan obat terjaga. Untuk mendeteksi perbandingan stabilitas maka dipakai
2 metode yakni :
1. Tes daya tahan waktu panjang yang mengantarkan bahwa obat selama ruang waktu yang
diminati disimpan di bawa persyaratan penyimpanan (suhu, cahaya, udara dan kelembapan)
yang dituntut atau diharapkan di dalam lemari pendingin atau ruang pendingin dan dalam
jarak waktu yang cocok dan pada akhir percobaan dikontrol kandungan bahan obat atau
nilai efektifnya, sifat mikrobiologis, maupun sifat sensoris dan keadaan galeniknya yang
dapat dideteksi dengan metode fisika.
32
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
2. Tes daya tahan dipercepat dilakukan dibawah pembebanan panas, dengan ini digunakan
membuat peraturan kinetika reaksi, lagi pula penguraian dipelajari pada suhu yang lebih
tinggi daripada suhu ruang dan kemudian diekstrapolasikan pada suhu penyimpanan.
Kecepatan dekomposisi obat ditunjukkan oleh kecepatan perubahan mula-mula satu
atau lebih reaktan dan ini dinyatakan dengan tetapan kecepatan reaksi k, yang untuk orde ke
satu dinyatakan sebagai harga resiprok dari waktu (detik, menit, dan jam). Kecepatan terurainya
suatu zat padat mengikuti reaksi orde nol, orde I (satu), ataupun orde II (dua).
Co−Ct
Orde nol k=
t
2.303 Co 2,303 Co
Orde I k= log atau k = log
t C t Co−X
X
Orde II k=
Co ( Co− X ) . t
Dimana :
k = tetapan kecepatan reaksi
Co = konsentrasi mula-mula zat
C = konsentrasi pada waktu t
X = jumlah obat yang terurai pada waktu t
C = (Co-X) = konsentrasi mula-mula – jumlah yang terurai pada waktu t
Pada pembuatan obat harus diketahui waktu paruh suatu obat. Waktu paruh adalah
waktu yang dibutuhkan oleh suatu obat untuk terurai setengahnya dari konsentrasi mula-mula
atau waktu yang diperlukan untuk separuh reaktan mengalami degradasi. Sedangkan waktu
kadaluarsa (t90)
merupakan waktu yang diperlukan untuk reaktan mengalami degradasi 10%.
33
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
6. Pipet tetes
7. Pipet volume 10 ml
8. Stopwatch
9. Oven
Bahan :
1. Aquadest
2. Amoxicillin
D. CARA KERJA
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Direkonsitusi Amoxicilin dengan 50 ml aquadest
3. Diambil 1 ml larutan kemudian diencerkan menjadi 10 ml dalam labu takar 10 ml, dibuat
larutan ke dalam 2 buah labu takar diberi label tiap-tiap kelompok
a. Labu takar 1 : didiamkan pada suhu ruang (25-30°C) dengan waktu 0’, 15’, 30’, 45’
dan 60’
b. Labu takar 2 : dipanaskan didalam oven dengan suhu 60°C dengan waktu 0’, 15’, 30’,
45’ dan 60’
4. Masing-masing larutan 1 & 2 disaring, dimasukkan dalam tabung reaksi
5. Diukur serapan pada panjang gelombangnya menggunakan spektrofotometer
6. Dibuat grafik hubungan antara waktu vs konsentrasi
7. Analisis kestabilan obat berdasarkan grafik tersebut
8. Bandingkan kestabilan amoxicillin yang didiamkan di suhu kamar dengan yang di dalam
oven pada suhu 60°C
34
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
STABILITAS
a. Kurva BakuAmoksisilin
Konsentrasi Absorbansi
1000 0,314
3000 0,628
5000 1,045
7000 1,828
9000 2,068
Persamaan garis lurus y = bx + a
nilai a b yang mendekati baik itu sebesar 0,99 atau 1
yang dicari X = konsentrasi (di waktu 0,15,30,45 dan 60)
a = -0,0004
b = 0,000235
r = 0,971617278
35
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
(Silahkan hitung dan isi pada modul praktikum farmasi fisika) apabila ada yang
tidak dipahami kita diskusikan pada jam kedua.
Konsentrasi
0 y = bx + a 40595,5 y = bx + a 39851
x=y-a/b x=y-a/b
0,382−0,0004 0,375−0,0004
x= =1623,8 x= =1594,0
0,000235 0,000235
2 4
Konsentrasi = x . fp Konsentrasi = x . fp
=1623,82 . 25 =1594,04. 25
=40595,5 =39851
15 y = bx + a 39212,76 y = bx + a 44372,34
x=y-a/b x=y-a/b
0,369−0,0004 0,4175−0,0004
x= = x= =
0,000235 0,000235
Konsentrasi = x . fp 1774,89
= . 25 Konsentrasi = x . fp
= 39212,76 =1774,89 . 25
= 44372,34
30 y = bx + a 41872,25 y = bx + a 50478,5
x=y-a/b x=y-a/b
0,394−0,0004 0,3805−0,0004
x= =1674, x= =
0,000235 0,000235
89 1617,44
Konsentrasi = x . fp Konsentrasi = x . fp
=1674,89 . 25 =1617,44 . 25
=41872,25 =50478,5
45 y = bx + a 43680,75 y = bx + a 44478,5
1
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
x=y-a/b x=y-a/b
0,411−0,0004 0,4185−0,0004
x= = x= =
0,000235 0,000235
1747,23 1779,14
Konsentrasi = x . fp Konsentrasi = x . fp
= 1747,23. 25 =1779,14 . 25
= 43680,75 =44478,5
60 y = bx + a 55595,5 y = bx + a 50478,5
x=y-a/b x=y-a/b
0,523−0,0004 0,4785−0,0004
x= =2223,8 x= =2019,
0,000235 0,000235
2 14
Konsentrasi = x . fp Konsentrasi = x . fp
=2223,82 . 25 =2019,14 . 25
=55595,5 =50478,5
3) Grafik
(Dalam bentuk grafik)
Suhu Kamar
60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Suhu Oven
2
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
60000
50000
40000
30000
20000
10000
0
0 10 20 30 40 50 60 70
d. Pembahasan
3
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
saja yang mempengaruhi kestabilan suatu bahan obat, penentuan energi aktivasi
dari reaksi penguraian, dan masa simpan suatu zat (bahan obat).
Faktor yang mempengaruhi stabilitas sediaan farmasi tergantung pada profil
sifat fisika dan kimia. Faktor utama lingkungan dapat menurunkan stabilitas
diantaranya temperatur yang tidak sesuai, cahaya, kelembaban, oksigen dan
mikroorganisme. Beberapa faktor lain yang juga mempengaruhi stabilitas suatu
obat adalah ukuran partikel, pH, kelarutan, dan bahan tambahan kimia.
Sehingga untuk menjaga kestabilan obat, obat harus disimpan sehingga
terhindar dari pencemaran dan peruraian, terhindar dari pengaruh udara, panas dan
cahaya. Obat yang mudah menyerap lembab harus disimpan dalam wadah tertutup
rapat berisi kapur tohor. Keadaan kebasahan udara dinyatakan dengan tekanan uap
air relatif, yaitu perbandingan antara tekanan uap di udara dengan tekanan uap
maksimum pada temperatur tersebut.
T1/2 adalah periode penggunaan dan penyimpanan yaitu waktu dimana
suatu produk tetap memenuhi spesifikasinya jika disimpan dalam wadahnya yang
sesuai dengan kondisi atau waktu yang diperlukan untuk hilangnya konsentrasi
setengahnya. Sedangkan T90 adalah waktu yang tertera yang menunjukkan batas
waktu diperbolehkannya obat tersebut dikonsumsi karena diharapkan masih
memenuhi spesifikasi yang ditetapkan.
Pertanyaan
Jawaban
4
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
3. Obat yang disimpan terlalu lama akan mengakibatkan dosis yang diterima
berkurang adanya hasil uraian zat tersebut bersifat Toksik sehingga dapat
membahayakan jiwa pasien. Oleh karena itu, perlu diketahui faktor” yang
mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga dapat dipilih pembuatan
sediaan yang tepat sehingga kestabilan obat terjaga.
Tes daya tahan waktu panjang yang menghantarkan bahwa obat
selama ruang waktu yang diminati waktu disimpan di bawa persyaratan
penyimpanan (suhu, cahaya udara dan kelembapan) yang dituntut atau
diharapkan di dalam lemari pendingin atau ruang pendingin dan dalam
jarak waktu yang cocok dan pada akhir percobaan dikontrol kandungan
bahan obat atau nilai efektifnya, sifat mikrobiologis, maupun sifat sensoris
dan keadaan Geleniknya yang dapat dideteksi dengan metode fisika.
5
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 3
DIFUSI DAN DISOLUSI
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu menentukan waktu yang digunakan oleh suatu zat
untuk berdifusi dan mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi difusi suatu
zat serta mampu menentukan konstanta kecepatan disolusi, laju disolusi dan
menerangkan faktor–faktor yang mempengaruhi kecepatan disolusi tablet
Amoxicillin.
B. DASAR TEORI
Difusi adala peristiwa mengalirnya/berpindahnya suatu zat dalam
pelarut dari bagian berkonsentrasi tinggi ke bagian yang berkonsentrasi
rendah. Perbedaan konsentrasi yang ada pada dua larutan disebut gradient
konsentrasi. Difusi akan terus terjadi sampai seluruh partikel tersebar luas
secara merata atau mencapai keadaan kesetimbangan dimana perpindahan
molekul tetap terjadi walaupun tidak ada perbedaan konsentrasi.
Difusi merupakan suatu usaha untuk meniadakan beda kadar antara
dua larutan yang berbatasan tanpa adanya dinding pemisah, sehingga
tercampur homogen.
Difusi yang paling sering terjadi adalah difusi molekular. Difusi ini
terjadi jika terbentuk perpindahan dari sebuah lapisan (layer) molekul yang
diam dari solid atau fluida. Difusi dan osmosis adalah termasuk transport pasif
artinya transport yang tidak memerlukan energy (ATP).
Faktor – faktor yang mempengaruhi kecepatan difusi :
- Ukuran partikel
- Ketebalan membran
- Luas suatu area
- Jarak
- Suhu
- Perbedaan tekanan dan konsentrasi gas
- Waktu difusi
- Afinitas gas
6
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Difusi pasif merupakan bagian terbesar untuk proses trans-membran
obat pada umumnya. Tenaga pendorongnya adalah perbedaan konsentrasi obat
pada kedua sisi membran sel. Menurut hukum difusi Fick, molekul obat
berdifusi dari daerah dengan konsentrasi obat tinggi ke daerah konsentrasi
obat rendah.
Keterangan:
dQ/dt = Laju difusi
D = Koefisien difusi
K = Koefisien partisi
A = Luas permukaan membran
h = Tebal membran
Cs-C = Perbedaan antara konsentrasi obat dalam pembawa dan medium
Difusi obat berbanding lurus dengan konsentrasi obat, koefisien difusi,
viskositas dan ketebalan membran. Di samping itu difusi pasif dipengaruhi
oleh koefisien partisi, yaitu semakin besar koefisien partisi maka semakin
cepat difusi obat.
Pada percobaan ini yang diamati adalah waktu yang diperlukan oleh
suatu zat agar dapat terdifusi dan mengamati beberapa faktor yang dapat
mempengaruhi difusi.
Disolusi obat adalah suatu proses pelarutan senyawa aktif dari bentuk
sediaan padat ke dalam media pelarut. Uji disolusi yaitu uji pelarutan invitro
dengan mengukur laju dan jumlah pelarutan obat dalam suatu media
“aqueous” dengan adanya satu atau lebih bahan tambahan yang terkandung
dalam produk obat. Pelarutan obat merupakan bagian penting sebelum kondisi
absorbsi sistemik (Shargel dan Andrew, 1988).
Teori disolusi yang umum adalah :
1. Teori film (model difusi lapisan)
2. Teori pembaharuan – permukaan dari Danckwerts (teori penetrasi)
3. Teori solvasi terbatas/inerfasial
Ketersediaan suatu obat sangat tergantung dari kemampuan zat
tersebut melarut ke dalam media pelarut sebelum diserap ke dalam tubuh.
7
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk
padatan yang terlarut dalam pelarut tertentu dengan satuan waktu. Kecepatan
disolusi zat aktif dari keadaan polar atau dari sediaannya didefinisikan sebagai
jumlah zat aktif yang terdisolusi perunit waktu di bawah kondisi antar
permukaan padat – cair, suhu dan komposisi media yang dibakukan.
Kecepatan pelarutan memberikan informasi tentang profil proses pelarutan
persatuan waktu. Hukum yang mendasarinya telah ditemukan oleh Noyes dan
Whitney dan diformulasikan secara matematika, yaitu :
dC
=k 1. A (Cs-Ct)……………………………..(1)
dt
dC/dt = Kecepatan pelarutan (perubahan konsentrasi persatuan waktu)
k1 = Tetapan disolusi
A = Luas permukaan efektif
Cs = Kelarutan (konsentrasi jenuh bahan dalam pelarut)
Ct = Konsentrasi bahan dalam larutan untuk waktu
9
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
C. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Erlenmayer
2. Pipet tetes
3. Alat disolusi
4. Alat-alat gelas
5. Buret
6. Pipet volume
7. Thermometer
8. Difusi membrane
9. Spektrofotometer
Bahan :
1. Methylene blue pekat
2. Kristal CuSO4
3. Aquadest
4. Amoxicillin tablet
5. Aquadest
6. Indicator fenolftalein
7. NaOH 0,1
D. CARA KERJA
10
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
A. Difusi Cara Sederhana:
1. Masukkan aquadest ke dalam dua erlenmayer.
2. Teteteskan larutan metilen blue pada salah satu erlenmayer.
3. Masukkan Kristal CuSO4 ke dalam erlenmayer yang satunya lagi
4. Hitung waktu pada saat penetasan dilakukan sampai metilen blue
sudah benar-benar terlarut dalam aquadest.
5. Hitung waktu saat dimasukkan Kristal CuSO 4 sampai Kristal
CuSO4 sudah benar-benar terlarut dalam aquadest.
6. Dicatat waktu yang diperlukan untuk masing – masing larutan
7. Bandingkan waktu yang digunakan metilen blue dan kristal CuSO4
untuk brdifusi
11
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
C. Disolusi :
1. Stel alat dissolution tester
- Suhu : 370C - Waktu : 45 menit
- Speed : 100 rpm
2. Isi bejana dengan air 900 ml (bersamaan dengan memasukkan
amoxicillin ke dalam keranjang)
3. Tunggu suhu air pada bak disolusi sampai 370C
4. Nyalakan alat disolusinya
5. Pada menit ke 0 menit ambil 20 ml dari bejana dengan
menggunakan pipet volume (bersamaan pemipetan, tambahkan
aquadest 20 ml)
6. Masukkan hasil pipetan ke dalam erlenmeyer secara duplo (dua
kali), tambahkan 3 tetes fenolftalein sebagai indikator
7. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
8. Catat hasil titrasi
9. Lakukan langkah 5-8 berdasarkan interval waktu yang ditentukan
(5, 15, 25, 35, 45 dan 60 menit)
10.Buat tabel hasil titrasi
11.Hitung konsentrasi dan konstanta kecepatan disolusi
12.Buat grafik hubungan antara waktu dengan berat Amoxicillin
13.Buat grafik hubungan antara waktu dengan konstanta kecepatan
disolusi
12
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
DIFUSI
1. DifusiSederhana
Zat Waktu
I II Rata - rata
2. DifusiMenggunakanMembran
Waktu
(Menit)
Absorbansi
II
Rata - rata
0,415
0,413
0,414
15
0,551
0,551
0,551
13
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
30
0,677
0,673
0,675
45
0,755
0,744
0,7495
60
0,918
0,931
0,9245
Konsentrasi Absorbansi
1000 0,414
3000 0,551
5000 0,675
Persamaangarislurus y = bx + a a
= 0,357925
b = 0,000060975
r = 0,9878098
14
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
7000
0,7495
9000
0,9245
5. PerhitunganKonsentrasi
Waktu Perhitungankonsentrasi konsentrasi
(Menit)
0 y = bx + a 919,63
x = y-a/b
0,414−0,357925
X= =919,63
0,000060975
15 y = bx + a 3166,46
x = y-a/b
0,551−0,357925
X= = 3166,46
0,000060975
15
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
30 y = bx + a 5200,08
x = y-a/b
0,675−0,357925
X= = 5200,08
0,000060975
45 y = bx + a 6 421,89
x = y-a/b
0,7495−0,357925
X= = 6421,89
0,000060975
60 y = bx + a 9 291,92
x = y-a/b
0,9245−0,357925
X= = 9291,92
0,000060975
16
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
6. GrafikHubunganantaraabsorbansidengankonsentrasidarikurvabaku
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000
17
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA DISOLUSI
1. Hasil Percobaan
Diameter Tablet Amoxicillin Volume air Kelarutan
Tablet Diameter Diameter Diameter yang obat mg/
atas – kanan – kiri tablet digunakan ml
bawah (B) (A+B)/2
(A)
I 1,7 0,7 1,2 900 ml 0,735
0 1,2
5 0,7
15 0,6
25 0,5
35 0,5
45 0,4
60 0,3
0 V1 x N1 = V2 x N2 0,006
V 1 xN 1
N2=
V2
1,2 x 0,1 N
N2= =0,006
20 ml
18
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
5 V1 x N1 = V2 x N2 0,0035
V 1 xN 1
N2=
V2
0,7 X 0,1 N
N2= =0,0035
20 ml
15 V1 x N1 = V2 x N2 0,003
V 1 xN 1
N2=
V2
0,6 x 0,1 N
N2= =0,003
20 ml
25 V1 x N1 = V2 x N2 0,0025
V 1 xN 1
N2=
V2
0,5 x 0,1 N
N2= =0,0025
20 ml
35 V1 x N1 = V2 x N2 0,0025
V 1 xN 1
N2=
V2
0,5 x 01 N
N2= =0,0025
20 ml
45 V1 x N1 = V2 x N2 0,002
V 1 xN 1
N2=
V2
0,4 x 0,1 N
N2= =0,002
20 ml
60 V1 x N1 = V2 x N2 0,0015
V 1 xN 1
N2=
V2
0,3 x 0,1 N
N2= =0,0015
20 ml
19
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Rumus BE :
Mr Amoxicillin
BE =
Jumlah atom H
365
BE= =19,21
19
Rumus menghitung berat Amoxicillin :
Gram 1000
N= x
BE ml
5 Gram 0,00134 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,0035.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
=0,00134
15 Gram 0,00115 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,003.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
= 0,00115
25 Gram 0,00096 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,0025.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
= 0,00096
20
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
35 Gram 0,00096 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,0025.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
= 0,00096
45 Gram 0,00076 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,002.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
= 0,00076
60 Gram 0,00057 mg
N= x
BE
1000
ml
N . BE. V 0,0015.19,21.20 ml
Gram= =
1000 1000
= 0,00057
dc
= K. S. Cs
dt
0 dc 0 mg/ ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,0023 0,0023
K= = = =0
dt . S .Cs 0.1,2.0,735 0
5 dc 0,00000506 mg/ml
= K. S. Cs
dt
21
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
dc 0,00134 0,00134
K= = = =
dt . S .Cs 300.1,2.0,735 264,6
0,00000506
15 dc 0,00000144 mg/ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,00115 0,00115
K= = =
dt . S .Cs 900.1,2.0,735 793,8
=0,00000144
25 dc 0,000000725 mg/ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,00096 0,00096
K= = =
dt . S .Cs 1500.1,2 .0,735 1323
=0,000000725
35 dc 0,000000518 mg/ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,00096 0,00096
K= = =
dt . S .Cs 2100.1,2.0,735 1852,2
=0,000000518
45 dc 0,000000319 mg/ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,00076 0,00076
K= = =
dt . S .Cs 2700.1,2.0,735 2381,4
=0,000000319
60 dc 0,000000179 mg/ml
= K. S. Cs
dt
dc 0,00057 0,00057
K= = =
dt . S .Cs 3600.1,2.0,735 3175,2
=0,000000179
22
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0
0 10 20 30 40 50 60 70
0
0 10 20 30 40 50 60 70
8. Pembahasan
Disolusi obat adalah suatu proses pelarutan senyawa aktif dari
bentuk sediaan padat ke dalam media pelarut. Uji disolusi yaitu uji
pelarutan invitro dengan mengukur laju dan jumlah pelarutan obat
dalam suatu media “aqueous” dengan adanya satu atau lebih bahan
tambahan yang terkandung dalam produk obat. Pelarutan obat
merupakan bagian penting sebelum kondisi absorbsi sistemik (Shargel
dan Andrew, 1988).
Difusi yang paling sering terjadi adalah difusi molekular. Difusi ini
terjadi jika terbentuk perpindahan dari sebuah lapisan (layer) molekul
yang diam dari solid atau fluida. Difusi dan osmosis adalah termasuk
transport pasif artinya transport yang tidak memerlukan energy (ATP).
Ukuran partikel
Ketebalan membran
Luas suatu area
Jarak
Suhu
24
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Perbedaan tekanan dan konsentrasi gas
Waktu difusi
Afinitas gas
Dari data tersebut dapat dikatakan bahwa metilen blue lebih cepat
dari pada kristal CuSO4 hal ini karena metilen blue bersifat cair dan
mudah larut air dari pada CuSO4 yang bersifat padat , adapun hal
lainnya karena pada proses difusi sederhana ini tidak dilakukan
pengadukkan(tanpa pengadukkan) hal ini juga menyebabkan kristal
CuSO4 lebih lambat daripada metilen blue , dan kemungkinan faktor
lainnya yaitu konsentrasi air , dari percobaan tersebut metilen blue dan
CuSO4 konsentrasinya lebih kecil dari pada konsentrasi air ,hingga
dapat dikatakan kelarutan kristal CuSO4 sangat dipengaruhi oleh
air(aquadest) .
25
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
dapat dihitung konsentrasi dalam menit 0 konsentrasi yang didapat
sebanyak 44.085,10 ,pada menit 15konsentrasi yang didapat sebanyak
58.659,57 ,pada menit 30 konsentrasinya sebanyak 71.851,06 ,pada
menit 45 konsentrasinya 79.776,59 ,dan pada menit 60 konsentrasinya
98.393,61. Lalu dapat dibuat grafik hubungan antara waktu dengan
konsentrasi , dari grafik tersebut dapat dilihat dari menit ke menit
menunjukkan adanya peningkatan pada konsentrasi , hal ini dapat
dikatakan bahwa waktu difusi dapat mempengaruhi konsentrasi pada uji
difusi amoxicilin.
9. Pertanyaan
1. Bagaimana menentukan waktu yang digunakan oleh suatu zat
untuk berdifusi?
2. Apakah faktor-faktor yang mempengaruhi difusi suatu zat?
3. Bagaimana menentukan konstanta kecepatan disolusi, laju
disolusi dan menerangkan faktor–faktor yang mempengaruhi
kecepatan disolusi
Jawaban
1. Dengan stopwatch untuk menghitung lamanya waktu yang
dibutuhkan dalam proses difusi hingga terbentuk larutan yang
homogen.
2.
Suhu, makin tinggi difusi makin cepat
BM makin besar difusi makin lambat
Kelarutan dalam medium, makin besar difusi makin cepat
Perbedaan Konsentrasi, makin besar perbedaan konsentrasi
antara dua bagian, makin besar proses difusi yang terjadi.
Jarak tempat berlangsungnya difusi, makin dekat jarak
tempat terjadinya difusi, makin cepat proses difusi yang
terjadi.
Area Tempat berlangsungnyaDifusi, makin luas area difusi,
makin cepat proses difusi.
3. Faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan disolusi suatuzat"
yaitu:
26
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
viskositas
suhu
pH pelarut
kecepatan pengadukan
ukuran partikel
polimerfisme
sifat permukaan zat
1. metode suspensi
2. metode permukaan konstan
27
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 4
FENOMENA ANTARMUKA
(PENENTUAN TEGANGAN PERMUKAAN)
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu mempelajari dan menentukan tegangan permukaan
berbagai cairan dengan metode kenaikan kapiler.
B. DASAR TEORI
Tegangan permukaan adalah gaya per satuan panjang yang harus
diberikan sejajar pada permukaan untuk mengimbangi gaya tarikan ke dalam
pada cairan. Tegangan antarmuka adalah gaya per satuan panjang yang
terdapat pada antarmuka dua fase cair yang tidak bercampur dan seperti
tegangan permukaan, mempunyai satu dyne/cm.
Molekul-molekul yang terletak dipermukaan hanya mendapat gaya
tarik dari molekul – molekul yang terletak di bawah dan disekitarnya, tetapi
tidak dari molekul diatasnya, sehingga pada pemukaan hanya ada gaya ke
bawah yang menyebabkan adanya kecenderungan dari zat cair untuk
memperkecil permukaan. Hal ini menyebabkan terjadinya tegangan
permukaan.
Udara
28
Tetes Fisika
| Modul Praktikum Farmasi
cairan
Fase Jenis antarmuka dan contoh
Gas – gas Tidak ada antar muka
Gas – cair Antarmuka cair, air dengan udara
Gas – padat Permukaan padat, permukaan meja
Cair – cair Antarmuka cair – cair, emulsi
Cair – padat Antarmuka cair – padat, suspensi
Padat – padat Antarmuka padat – padat, partikel
serbuk
Tegangan permukaan mempunyai dimensi gaya per unit panjang
permukaan (dyne/cm) atau tenaga perunit permukaan kwadrat (erg/ cm²).
Tegangan permukaan suatu zat dapat diukur dengan cara :
1. Kenaikan kapiler
2. Tekanan gelembung maksimum
3. Berat tetesan
4. Cincin
5. Tetesan sessile
6. Lempeng wilhelmy
Dengan menggunakan pipa kapiler yang sama dan tempat yang sama,
maka harga r dan g adalah sama, sehingga :
Ɣ 1 h 1r 1
=
Ɣ 2 h 2r 2
Cara perhitungan :
Bobot piknometer + air = a + b gram
Bobot piknometer kosong = a gram
Bobot air = b gram
Diketahui kerapatan air pada suhu percobaan = ρair
Volume piknometer = volume air = b gram
ρ gram ml-1
b ml
= =V ρ ml
ρ air
b. Penentuan kerapatan zat cair
1) Lakukan penimbangan zat cair yang akan dicari kerapatannya
dengan piknometer sama seperti percobaan a.
2) Jika diketahui bobot zat cair tersebut = c gram
31
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
c = (bobot piknometer + zat x) – (bobot piknometer kosong)
Vp = volume piknometer
c gram c
Kerapatan zat cair x ¿ = gram ml−1
Vp ml Vp
32
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
FENOMENA ANTARMUKA
1. Hasil Percobaan
Zat Cair Bobot Bobot r (cm) h (cm) Kerapatan zat g (cm/det2) C Tegangan
piknomoeter piknometer =ρ muka (dyne/
kosong (g) A + zat (g) B (g/ml) cm)
33
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
3. Perhitungan Tegangan Permukaan
Rumus : γ = ½ . r. h. ρ. G
Zat Cair Tegangan Permukaan γ
Aquadest γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 1,5. 1,144. 981 = 8,41698
Paraffin Liq. γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 1,8. 0,972. 981 = 8,581788
Tween 0,05% γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 2,6. 1,088. 981 = 13,875264
Tween 0,1% γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 2,6. 1,1. 981 = 14,0283
Tween 0,2% γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 2,9. 1,112. 981 = 15,817644
Tween 0,3% γ = ½ . r. h. ρ. G
γ = ½. 0,01. 3,1. 1,116. 981 = 16,969338
34
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
4. Grafik hubungan antara konsentrasi tween dengan tegangan permukaan
18
16
14
12
10
0
0.00% 0.05% 0.10% 0.15% 0.20% 0.25% 0.30% 0.35%
5. Pembahasan
Tujuan dari percobaan kali ini adalah mempelajari dan menentukan tegangan
permukaan berbagai cairan. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah
metode kenaikan kapiler. Alat yang digunakan untuk menentukan tegangan
permukaan adalah piknometer. Piknometer digunakan untuk mengetahui kerapatan
zat yang diukur dengan cara piknometer yang bersih dan kering kemudian ditimbang
dan diisi dengan cairan yang akan ditentukan kerapatannya sampai penuh Selanjutnya
piknometer didinginkan didalam air es hingga suhunya mencapai 2˚ C dari suhu
percobaan. Piknometer didinginkan dalam air es bertujuan untuk mendapatkan
volume piknometer yang sesengguhnya, karena waktu didinginkan air akan
menyusut. Piknometer yang tadi dinaikkan lagi suhunya agar mencapai suhu awal
percobaan karena ketika suhu naik volume air akan menyusut dan mengisi kembali
celah-celah piknometer dan benar-benar terisi penuh oleh cairan. Setelah itu
piknometer ditimbang dalam keadaan kering luarnya agar didapatkan hasil
penimbangan yang akurat.
Pipa kapiler digunakan untuk mengetahui tinggi kenaikan kapiler suatu zat. Zat
yang akan diuji dimasukkan dalam bekker glass dengan volume 25 mL. Selanjutnya
pipa kapiler dimasukkan dalam cairan tersebut dan ditunggu sampai cairan tidak naik
lagi. Kemudian diukur kenaikan kapiler suatu zat dengan mengamati pipa kapiler dan
menghitung kenaikannya dengan melihat kertas milimeter blok yang sebelumnya
sudah ditempel pada dinding bekker glass yang bertujuan untuk memperjelas selisih
tinggi permukaan dan menghindari kesalahan dalam perhitungan.
57
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Dari hasil percobaan diperoleh hasil kerapatan aquadest = 1,14 g/ml, Paraffin
liquid = 0,97 g/ml, Tween 0,05% = 1 g/ml, Tween 0,10% =1,1 g/ml , Tween 0,20% =
1,11 g/ml, Tween 0,30% = 1,11 g/ml. Paraffin cair mempunyai berat terkecil karena
berat jenis paraffin cair lebih kecil dari air. Paraffin cair mempunyai ikatan antar
molekul lemah sehingga walaupun konsentrasi paraffin lebih kental akan tetapi
kerapatannya paling kecil dan tegangan muka paraffin juga yang paling kecil
dibandingkan cairan yang lainnya yang digunakan dalam percobaan. Hasilnya dapat
diketahui bahwa semakin besar atau tinggi konsentrasi suatu zat maka kerapatannya
justru semakin kecil. Dapat disimpulkan bahwa konsentrasi suatu zat sebanding
dengan kerapatan dan berbanding terbalik dengan tegangan muka.
Digunakan larutan tween 80 dengan konsentrasi yang berbeda-beda dimaksudkan
untuk mengetahui pengaruh konsentrasi zat terhadap kerapatan dan tegangan antar
muka. Aquades berfungsi sebagai pembanding sehingga kerapatan dan tegangan
mukanya dapat dilihat langsung dalam tabel dengan menggunakan perbandingan
suhu pada 25˚ C dan 30˚ C, kemudian dicari tegangan muka pada suhu percobaan
(28˚ C). Perbedaan kenaikan volume zat cair dalam pipa kapiler disebabkan oleh
kekuatan adhesi antara molekul-molekul cairan, sehingga cairan itu membasahi
dinding kapiler, menyebar dan meninggi dalam pipa. Dengan mengukur kenaikan ini
dalam pipa kapiler dapat menentukan tegangan permukaan cairan yang dimaksud,
tetapi tidak diketahui tegangan antar muka.
Berdasarkan tegangan muka larutan tween 80 0,05%; 0,10%; 0,20%; 0,30% dan
paraffin liquid merupakan surfaktan karena tegangan permukaannya lebih kecil dari
pada tegangan muka aquades yaitu tween 0,05% tegangan mukanya 13,88 dyne/cm;
tween 0,10% tegangan mukanya 14,03 dyne/cm ; tween 0,20% tegangan mukanya
15,82 dyne/cm ; tween 0,30% tegangan mukanya 16,97 dyne/cm ; paraffin liquid
tegangan mukanya 8,56 dyne/cm yang mana lebih kecil dari tegangan muka aquades
sebesar 8,41 dyne/cm.
Pertanyaan
1. Apakah faktor-faktor pengukuran tegangan permukaan pada suatu zat?
2. Apakah yang dimaksud dengan metode kenaikan kapiler?
3. Bagaimana menentukan tegangan permukaan berbagai cairan dengan metode
kenaikan kapiler?
Jawaban
58
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
1. 1. Suhu : Tegangan permukaan menurun dengan meningkatnya suhu,
karena meningkatnya energy kinetik molekul.
2. Zat terlarut (solute) : Keberadaan zat terlarut dalam suatu cairan akan
mempengaruhi tegangan permukaan. Penambahan zat terlarut akan
meningkatkan viskositas larutan, sehingga tegangan permukaan akan
bertambah besar. Tetapi apabila zat yang berada dipermukaan cairan
membentuk lapisan monomolecular, maka akan menurunkan tegangan
permukaan, zat tersebut biasa disebut dengan surfaktan.
3. Surfaktan : Surfaktan (surface active agents), zat yang dapat
mengaktifkan permukaan, karena cenderung untuk terkonsentrasi pada
permukaan atau antar muka. Surfaktan mempunyai orientasi yang jelas
sehingga cenderung pada rantai lurus. Sabun merupakan salah satu contoh
dari surfaktan.
4. Jenis cairan : Pada umumnya cairan yang memiliki gaya tarik antara
molekulnya besar, seperti air, maka tegangan permukaannya juga besar.
Sebaliknya pada cairan seperti bensin karena gaya tarik antara molekulnya
kecil, maka tegangan permukaannya juga kecil.
5. Konsentrasi zat terlarut : Konsentrasi zat terlarut (solut) suatu larutan
biner mempunyai pengaruh terhadap sifat-sifat larutan termasuk tegangan
muka dan adsorbsi pada permukaan larutan. Telah diamati bahwa solut
yang ditambahkan kedalam larutan akan menurunkan tegangan muka,
karena mempunyai konsentrasi dipermukaan yang lebih besar daripada
didalam larutan. Sebaliknya solut yang penambahannya kedalam larutan
menaikkan tegangan muka mempunyai konsentrasi dipermukaan yang
lebih kecil daripada didalam larutan.
59
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
hanya dapat digunakan untuk mengukur tegangan permukaan tidak bisa
untuk mengukur tegangan antar muka.
60
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 5
SISTEM DISPERSI
A. TUJUAN
Mahasiswa dapat memahami prinsip dasar sistem dispersi koloid dan
aplikasinya dalam bidang farmasetis.
B. DASAR TEORI
Sistem dispersi adalah sistem dimana suatu zat terbagi halus atau
terdispersi dalam zat lain, koloid merupakan suatu sistem dispersi, karena
terdiri dari dua fasa, yaitu fase terdispersi (fase yang tersebar halus) dan fasa
pendispersi. Fase terdispersi umumnya memiliki jumlah yang lebih kecil atau
mirip dengan zat terlarut dan fasa pendispersi jumlahnya lebih besar atau
mirip pelarut dalam suatu larutan.
Sistem koloid sangat penting dalam menyelesaikan masalah yang
timbul pada penyiapan dan peracikan emulsi, suspensi, salep, serbuk dan
bentuk sediaan kompresi (tablet). Obat-obatan tertentu ternyata memiliki sifat
terapeutis yang tidak biasa atau meningkat bila diformulasi dalam keadaan
koloid. Tembaga koloidal digunakan dalam pengobatan pengobatan kanker,
emas koloidal sebagai zat pendiagnosis paresis.
Sistem koloid bisa digolongkan menjadi tiga golongan berdasarkan
interaksi partikel-partikel, molekul-molekul, atau ion-ion dari fase terdispers
dengan molekul-molekul dari medium dispersi.
Koloid Liofilik
Pengertian Sistem yang mengandung partikel-partikel koloid yang
banyak berinteraksi dengan medium dispersi (suka pelarut).
Karena afinitasnya terhadap medium dispersi, bahan-bahan
tersebut membentuk dispersi koloid atau sol, dengan relatif
mudah yaitu dengan melarutkan bahan dalam pelarut yang
digunakan. Contoh disolusi gom atau gelatin dalam air atau
seluloid dalam amil asetat akan membentuk suatu sol.
Berbagai sifat dari golongan koloid ini disebabkan oleh tarik-
menarik antara fase terdispers dan medium dispersi yang
mengakibatkan solvasi.
Contoh Gelatin, gom, insulin, albumin, karet dan polistiren
61
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Koloid Liofobik
Pengertian Sistem koloid ini tersusun dari bahan yang jika ada
mempunyai tarik-menarik kecil terhadap medium dispersi
(benci pelarut). Koloid liofobik umumnya tersusun dari
partikel-partikel anorganik yang terdispers dalam air.
Contoh Emas, perak, belerang, arsen(II)sulfida dan perak iodida.
Metode a. Metode dispersi : dimana partikel-partikel kasar direduksi
khusus ukurannya.
- Cara mekanik : penghalusan partikel-partikel kasar zat
padat dengan proses penggilingan untuk dapat
membentuk partikel-partikel berukuran koloid.
- Cara peptisasi : pembuatan koloid dari butir-butir
kasar atau dari suatu endapan atau proses pendispersi
endapan dengan bantuan suatu zat pemeptisasi
(pemecah). Zat pemecah tersebut dapat berupa
elektrolit khususnya yang mengandung ion sejenis
atau pelarut tertentu.
- Cara busur bredig : digunakan untuk membuat koloid-
koloid logam seperti emas, perak.
b. Metode kondensasi : menggabungkan partikel-partikel
kecil (ion/molekul) untuk membentuk partikel-partikel
yang lebih besar yang masuk dalam jarak ukuran koloidal.
Biasanya dilakukan dengan cara mengganti solven atau
dengan jalan melakukan reaksi kimia tertentu.
- Reaksi dekomposisi rangkap, misalnya koloid As2S3
dibuat dengan cara mengalirkan H2S dengan perlahan-
lahan melalui larutan As2O3 dingin sampai terbentuk
koloid As2S3 yang berwarna kuning terang
- Reaksi hidrolisis, misalnya koloid Fe(OH)3 dapat
dibuat dengan hidrolisis larutan FeCl3 dengan
memanaskan larutan FeCl3 atau reaksi hidrolisis Fe
dalam air mendidih
- Reaksi reduksi-oksidasi (redoks) misalnya koloid
belerang dapat dibuat dengan mereduksi SO2 yang
62
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
terlarut dalam air dengan mengalirinya gas H2S
- Penggantian pelarut, dengan mengganti medium
pendispersi sehingga fase terdispersi yang semula larut
setelahnya pelarutnya diganti menjadi berukuran
koloid.
Koloid Amfifilik
Pengertian Merupakan golongan ketiga dari penggolongan koloid,
terbentuk dari molekul-molekul atau ion-in tertentu yang
disebut amfifil atau zat aktif permukaan. Amfifil ini
mempunyai dua kutub yang berbeda yang melawan afinitas
larutan dalam molekul atau ion yang sama. Jika ada dalam
medium cair dengan konsentrasi rendah, amfifil berada
terpisah dan mempunyai ukuran seperti sub koloid. Jika
konsentrasi ditingkatkan terjadi agregasi yang disebut misel.
Konsentrasi dimana akan terbentuk misel disebut Critical
Micelle Concentration (CMC).
Contoh Na Lauril Sulfat / Sodium Lauril Sulfat, Setil Trimetil
Ammonium Bromida, Polioksietilen Lauril Eter,
Dimetildodekilamonia Propana Sulfonat.
63
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Semua dispersi koloidal menunjukkan satu sifat optik yang dikenal
sebagai efek Tyndall. Jika seberkas cahaya diarahkan pada suatu dispersi
koloidal, maka cahaya tersebut akan dipancarkan (scattered) dan suatu berkas
sinar atau kerucut sinar akan terlihat. Karena banyak dispersi koloidal sangat
menyerupai larutan sejati, maka sifat tersebut berguna untuk membedakan
antara dispersi koloidal dan larutan sejati. Larutan sejati tidak akan
memancarkan cahaya, karena partikel-partikel yang terdispersi didalamnya
begitu kecil hingga tidak menimbulkan efek tersebut.
Bahan :
1. Aquadest
2. Air mendidih
3. FeCl3
4. Na Lauril Sulfat
5. Gelatin
6. Larutan NaCl 10%
7. Alkohol 95%
D. CARA KERJA
A. Pembuatan larutan koloidal
1. Buatlah 100 ml larutan 0,25% dan 0,5% FeCl3 dalam air mendidih
64
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
2. Buatlah 100 ml larutan 0,5% dan 1% Na Lauril Sulfat
3. Buatlah 100 ml larutan 5% dan 10% gelatin
B. Efek Tyndall
Ambil 50 ml masing-masing larutan koloid ke dalam baker glass.
Sinari dengan cahaya. Amati larutan tersebut menghamburkan cahaya
atau tidak.
C. Reversibilitas koloid
Uapkan 10 ml larutan A1, A2 dan A3 hingga kering, tambahkan 10 ml
air dingin. Amatilah apa yang terjadi pada setiap larutan koloid
tersebut.
D. Viskositas koloid
Bandingkan viskositas larutan :
1. A 1a dan A1b
2. A 2a dan A2b
3. A 3a dan A3b
Caranya : ambil 10,0 ml larutan dengan pipet ukur, alirkan larutan
tersebut dan catat waktu yang diperlukan untuk mengalir dengan
menggunakan stopwatch.
66
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
SISTEM DISPERSI
1. Efek Tyndall
Larutan Menghamburkan Cahaya Larutan Sejati Larutan Koloid
atau tidak
0,25% FeCl3 Menghamburkan v
0,5% FeCl3 Menghamburkan v
0,5% Na Lauril Sulfat Menghamburkan v
1% Na Lauril Sulfat Menghamburkan v
5% gelatin Menghamburkan v
10% gelatin Menghamburkan v
2. Reversibilitas Koloid
Larutan Reversibel/ Irreversibel
0,25% FeCl3 Reversibel (Kembali seperti semula)
0,5% FeCl3 Reversibel (Kembali seperti semula)
0,5% Na Lauril Sulfat Reversibel (Kembali seperti semula)
1% Na Lauril Sulfat Reversibel (Kembali seperti semula)
5% gelatin Reversibel (Kembali seperti semula)
10% gelatin Reversibel (Kembali seperti semula)
3. Viskositas Koloid
Larutan Waktu PerbandinganViskositas
0,25% FeCl3 14,5 detik 0,25% FeCl3
0,5% FeCl3 15 detik <0,5% FeCl3
Larutan Waktu PerbandinganViskositas
0,5% Na Lauril Sulfat 14 detik 0,5% Na Lauril Sulfat
1% Na Lauril Sulfat 13,5 detik >1% Na Lauril Sulfat
Larutan Waktu PerbandinganViskositas
5% gelatin 15,5 detik 5% gelatin
10% gelatin 18 detik <10% gelatin
6. Pembahasan
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memberikan gambaran
tentang sifat sifat koloid seperti viskositas, pengaruh elektrolit
(stabilitas),pengendapan dan reversibilitas. Serta membedakan antara
koloid liofobik, liofilik dan amfifilik. Koloid liofilik yaitu sistem yang
mengandung partikel partikel koloid yang banyak berinteraksi dengan
medium dispersi (suka pelarut), Koloid Liofobik yaitu sistem yang
tersusun dari bahan yang jika ada mempunyai tarik menarik kecil terhadap
medium dispersi (benci pelarut), sedangkan Koloid Amfifilik atau koloid
gabungan yaitu koloid yang terbentuk dari molekul molekul atau ion ion
tertentu yang disebut amfifil atau zat aktif permukaan.
Larutan yang digunakan dalam percobaan Dispersi Kolloidal dan
Sifat Sifatnya yaitu 0,25% FeCl3 ; 0,5% FeCl3; 0,5% Na Lauril Sulfat ; 1%
Na Lauril Sulfat ; 5% Gelatin ; 10% Gelatin.
Dari percobaan diperoleh data larutan 0,25% FeCl3 ; 0,5% FeCl3;
0,5% Na Lauril Sulfat ; 1% Na Lauril Sulfat ; 5% Gelatin ; 10% Gelatin
merupakan larutan koloid karena memiliki efek Tyndall yaitu jika
seberkas cahaya diarahkan pada dispersi koloidal makan cahaya tersebut
akan dipancarkan, dan suatu berkas sinar atau kerucut sinar akan terlihat.
Dari percobaan dilihat bahwa saat sinar dipancarkan ke larutan larutan
tersebut, terdapat sinar atau cahaya yang menghambur. Larutan yang
digunakan sebagai pembanding dispersi koloidal dengan larutan sejati
yaitu aquadest. Aquadest merupakan larutan sejati, tidak dapat
memancarkan cahaya yang diakibatkan partikel partikel kecil yang
terdispersi di dalam nya begitu kecil sehingga tidak menimbulkan efek
tersebut.
68
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Dari percobaan dapat dilihat bahwa larutan 0,25% FeCl3 ; 0,5%
FeCl3; 0,5% Na Lauril Sulfat ; 1% Na Lauril Sulfat ; 5% Gelatin ; 10%
Gelatin memiliki sifat reversible (reaksi balik lagi) yaitu koloid yang dapat
berubah menjadi tak koloid dan kemudian koloid lagi. Dapat dilihat
setelah larutan dipanaskan sampai kering kemudian ditambahkan aquadest
10 mllarutan kembali seperti semula sebelum dipanaskan.
Viskositas adalah tahanan untuk mengalir, maka untuk mengetahui
viskositasnya dihitug waktu alirnya. Makin kental suatu cairan maka
makin besar tahanan untuk mengalirnya. Koloid FeCl 3adalah koloid
Hidrofobik, koloid Gelatin merupakan koloid Hidrofilik dan koloid Na
Lauril Sulfat merupakan koloid Amfifilik. Secara teori, pada koloid
hidrofilik partikel fase dispersinya tersolvatasi dengan molekul solven
maka dengan adanya kenaikan kadar akan menyebabkan kenaikan
viskositas secara nyarta sehingga waktu alirnya bertambah besar. Lain
halnya pada koloid Hidrofobik dimana fase dispersnya tidak tersolvatasi
oleh molekul solven sehingga kadar tidak mempengaruhi viskositasnya.
Pada percobaan, waktu alir koloid FeCl3tidak jauh berbeda pada
tiap kadarnya, hanya selisih 0,5 detik mungkin disebabkan karena kurang
tepatnya memencet stopwatch. Untuk itu, masih bisa dianggap bahwa
percobaan waktu alir menentukan viskositas koloid FeCl3sesuai dengan
teori bahwa pada koloid Hidrofobik, peningkatan kadar tidak
mempengaruhi viskositas sehingga tidak mempengaruhi waktu alirnya.
Sedangkan pada larutan Gelatin peningkatan kadar dari 5% ke
10% menyebabkan adanya peningkatan waktu alir sebesar 2,5 detik, hal
ini jelas menunjukan adanya peningkatan viskositas larutan Gelatin seiring
meningkatnya kadar. Percobaan ini juga sesuai teori bahwa pada koloid
Hidrofobil peningkatan kadar akan menyebabkan peningkatan viskositas
koloid karena fase dispers tersolvatasi dengan solven. Jadi semakin banyak
molekul yang tersolvatasi semakin tinggi pula kadar nya dan semkin
kental juga koloid tersebut.
Pengaruh penambahan elektrolit terhadap koloid. Larutan yang
diuji ditambahkan NaCl 10%. Reaksi yang terjadi yaitu adanya endapan
69
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
yang ditandai dengan adanya awan pada masing masing larutan koloid
tersebut.
FeCl3merupakan koloid Hidrofobik yang fase dispersnya tidak
dilindungi mediun dispers sehingga muatanya mudah diendapkan. Gelatin
termasuk koloid hidrofilik yang sulit diendapkan karena fase dispers
gelatin dilindungi medium dispersnya.
Penambahan alkohol pada gelatin menyebabkan kompetisi antara
alkohol dan gelatin untuk berikatan dengan air. Bila gelatin terdesak oleh
alkohol akan terjadi endapan. Larutan dengan konsentrasi tinggi lebih
mudah mengendap karena lebih banyak gelatin yang didesak keluar.
Jumlah alkohol untuk mengendpkan gelatin 5% lebih tinggi daripada
jumlah alkohol untuk mengendapkan gelatin 10%. Percobaan ini sesuai
teori bahwa semakin tinggi kadar gelatin maka semakinsedikit alkohol
yang diperlukan untuk mengendapkannya karena kadar tinggu berarti lebih
banyak gelatin yang terdesak. Dengan hasil larutan 0,25% FeCl3 ; 0,5%
FeCl3 ; 0,5% Na Lauril Sulfat ; 1% Na Lauril Sulfat ; 5% Gelatin ; 10%
Gelatin merupakan larutan koloid karena memiliki efek Tyndall, larutan
Na Lauril Sulfat merupakan koloid Amfifilik (Koloid Gabungan), sifat
koloid, konsentrasi larutan, dan volume elektrolit mempengaruhi
kecepatan sedimentasi koloid.
Pertanyaan
1. Jelaskan aplikasi sistem dispersi dalam bidang farmasetis?
2. Apakah prinsip dasar sistem dispersi koloid?
3. Sebutkan dan jelaskan perbedaan dari golongan sistem koloid?
Jawaban
1. Jelaskan aplikasi sistem dispersi dalam bidang farmasetis?
Sistem dispersi adalah sistem dimana suatu zat tersebar merata (fase
terdispersi) didalam zat lain (fase pendispersi atau medium) atau dispersi
70
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
pangan adalah sistem pangan yang terdiri dari satu atau lebih fase
terdispersi atau fase diskontinyu dalam suatu fase kontinyu. Untuk
menggolongkan sistem dispersi adalah berdasarkan diameter dari partikel
rata-rata dari bahan yang terdispersi. Umumnya, sistem dispersi
digolongkan menjadi tiga yaitu :
Dispersi molekular atau biasa disebut larutan
Dispersi koloidal
Dispersi kasar
71
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 6
RHEOLOGI
(PENENTUAN VISKOSITAS LARUTAN NEWTON DAN
LARUTAN NON NEWTON)
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu memilih peralatan, mengukur dan menganalisa
hasil pengukuran berbagai sifat fisikokimiawi zat, yaitu dalam hal rheologi
dengan menentukan viskositas larutan Newton dan Non Newton.
B. DASAR TEORI
Rheologi berasal dari bahasa Yunani yaitu mengalir (rheo) dan ilmu
(logos) digunakan istilah ini pertama kali oleh Bingham dan Crawford untuk
menggambarkan aliran cairan dan deformasi dari padatan. Viskositas adalah
suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir, makin tinggi
viskositas akan semakin besar tahanannya. Peranan rheologi dalam bidang
farmasi sangat penting karena menyangkut stabilitas, keseragaman dosis,
keajegan keseragaman produksi serta tinjauan praktis dalam penggunaan
sediaan suspensi atau emulsi. Penerapannya dalam formulasi dan analisis dari
produk farmasi seperti emulsi, pasta, suppositoria, penyalutan tablet
konsistensi dari krim obat dan kosmetik dll.
Rheologi penting dalam pencampuran dan sifat alir bahan, pengecilan
ukuran partikel dalam sistem dispersi, stabilitas fisik sistem dispersi,
pelepasan obat dari basis, waktu alir serbuk dalam proses penabletan dan
pengkapsulan, pengemasan serbuk dll. Pada dasarnya rheologi mempelajari
hubungan antara tekanan gesek (shearing stress) dengan kecepatan gesek
(shearing rate) pada cairan atau hubungan strain dan stress pada benda padat.
Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi adalah sebagai
berikut:
1. Sistem Newton
2. Sistem Non Newton
Pemilihan bergantung pada sifat-sifat alirannya apakah sesuai dengan
hukum aliran dari Newton atau tidak. Sifat-sifat rheologi dari sistem
72
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
farmasetik dapat mempengaruhi pemilihan alat yang akan digunakan untuk
memproses produk tersebut dalam pabriknya. Dalam farmasi, lebih sering
menjumpai cairan Non Newton dibanding cairan biasa.
Satuan viskositas adalah poise, yaitu gaya gesek yang diperlukan untuk
menghasilkan kecepatan 1 cm/dt antara 2 bidang paralel dari zat cair yang
luasnya 1 cm2 dan dipisahkan oleh jarak 1 cm.
Dimana :
η = koefisien viskositas / viskositas
F'
F = = gaya per satuan luas yang diperlukan untuk
A
menyebabkan aliran (shearing stress)
dv
G = = kecepatan gesek (shearing rate)
dr
dv = perbedaan kecepatan antara dua bidang cairan
dr = jarak yang kecil sekali yang memisahkan 2 bidang
cairan.
Contoh cairan Air, etanol, gliserin, minyak pelumas serta larutan yang
mempunyai senyawa terlarut dengan ukuran partikel kecil,
misalnya larutan gula.
Alat pengukur Viskometer Ostwald / kapiler, Bola jatuh / Hoppler,
viskositas Brookfield, Stormer dll
73
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Pada percobaan sistem Newton digunakan viskometer Ostwald. Dasar
penggunaan alat ini adalah hukum Poiseuille untuk suatu cairan yang mengalir
melalui suatu tabung kapiler.
π r4 t ∆ P
η=
8lV
Keterangan :
η = viskositas
r = jari-jari dalam dari kapiler
t = waktu alir
ΔP = tekanan atas (pressure head) yang bekerja pada zat cair
l = panjang kapiler
V = volume cairan yang mengalir
Keterangan :
η = viskositas cairan
ρ = kerapatan cairan
t = waktu alir dalam detik
74
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
a. Gambar tipe aliran Newton
Sistem Non Newton
Pengertian Non-Newtonian bodies adalah zat-zat yang tidak mengikuti
persamaan aliran Newton, dispersi heterogen cairan dan
padatan.
3 Kelas aliran 1. Aliran plastis
Non Newton Cairan tipe ini sering disebut sebagai “Bingham
Bodies”. Kurva aliran plastis tidak melalui titik (0,0)
tapi memotong sumbu shearing stress (atau akan
memotong, jika bagian lurus dari kurva tersebut
diekstrapolasikan ke sumbu) pada suatu titik tertentu
yang dikenal sebagai yield value. Bingham bodies tidak
akan mengalir sampai shearing stress dicapai sebesar
yield value tsb. Pada kondisi ini sistem dianggap padat
dan aliran baru terjadi setelah shearing stress
melampaui yield value. Aliran plastis berhubungan
dengan adanya partikel-partikel yang terflokulasi dalam
suatu suspensi pekat. Akibatnya, terbentuk struktur
kontinu di seluruh sistem. Adanya yield value
disebabkan oleh kontak antara partikel-partikel yang
berdekatan (oleh gaya van der waals) yang harus
dipecah sebelum aliran dapat terjadi. Viskositas plastis
sering dinyatakan dengan persamaan berikut :
(F−f )
U=
G
Ket :
U = viskositas plastis
f = yield value
G = rate f shear
F = shearing stress
2. Aliran pseudoplastis
Sejumlah besar produk farmasi termasuk gom alam dan
sintetis, misalnya : dispersi cair dari tragakan, Na
alginat, metil selulosa dan CMC Na menunjukkan
aliran pseudoplastik sering disebut sebagai shear-
thinning system. Hubungan antara shearing rate dan
shearing stress dapat dinyatakan dalam persamaan
75
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
berikut :
F N =η' G
Ket :
N = bilangan yang harganya > 1
η' = viskositas pseudoplastik
Viskositas zat pseudoplastis berkurang dengan
meningkatnya pengadukan. Penggambaran terbaik
untuk bahan pseudoplastik adalah plot dari kurva
konsistensi secara keseluruhan.
3. Aliran dilatan
Suspensi-suspensi tertentu dengan persentase zat padat
terdispers tinggi, misalnya cat, tinta atau pasta
menunjukkan peningkatan dalam daya hambat untuk
mengalir dengan meningkatnya rate of shear. Pada
sistem seperti ini, sebenarnya volumenya meningkat
jika terjadi shear dan oleh karena itu diberi istilah
dilatan. Sistem ini merupakan kebalikan dari sistem
pseudoplastis atau juga sering disebut shear-
thickening system. Jika stress dihilangkan, suatu sistem
dilatan kembali ke keadaan fluiditas aslinya. Rumus
dari viskositasnya sesuai dengan aliran pseudoplastik,
tetapi harga N lebih kecil dari satu.
Contoh cairan Larutan koloid, emulsi, suspensi cair, salep dan produk-
produk serupa masuk dalam kelas ini.
Alat pengukur 1. Viskometer “cup and bob” misalnya tipe Coutte (Visk
viskositas MacMichael), tipe Searle, (Viskometer Stormer,
viskometer Rotovisco)
2. Viskometer kerucut dan lempeng, misalnya Viskometer
Ferranti-Shirley
Bahan :
1. Aquadest
2. Es batu
3. Larutan gula 20%, 40%, 60%
4. Larutan CMC 1%
5. Larutan CMC 0,1% dengan veegum 2%
D. CARA KERJA
A. Penentuan Viskositas Larutan Newton
1. Tentukan kerapatan dari cairan berikut dengan menggunakan
alat piknometer :
a. Aquadest
b. Larutan gula 20%, 40%, 60%
Caranya :
78
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
a. Penentuan volume piknometer pada suhu percobaan
1) Timbang piknometer yang bersih dan kering dengan seksama
2) Isi piknometer dengan aquadest hingga penuh, buka tutup
kapilernya.
3) Rendam dalam air es hingga suhunya turun kira-kira 2°C di bawah
suhu percobaan, tambahkan aquades hingga piknometer kembali
penuh
4) Angkat dari air es, biarkan suhunya naik hingga suhu percobaan,
kemudian tutup pipa kapilernya cepat-cepat
5) Usap air yang menempel kemudian timbang dengan seksama
Cara perhitungan :
Bobot piknometer + air = a + b gram
Bobot piknometer kosong = a gram
Bobot air = b gram
Diketahui kerapatan air pada suhu percobaan = ρair
Volume piknometer = volume air = b gram
ρ gram ml-1
b ml
= =V ρ ml
ρ air
b. Penentuan kerapatan zat cair
1) Lakukan penimbangan zat cair yang akan dicari kerapatannya
dengan piknometer sama seperti percobaan a.
2) Jika diketahui bobot zat cair tersebut = c gram
c = (bobot piknometer + zat x) – (bobot piknometer kosong)
Vp = volume piknometer
c gram c
Kerapatan zat cair x ¿ = gram ml−1
Vp ml Vp
2. Tentukan viskositas cairan-cairan tersebut dengan Viskosimeter
Ostwald
Caranya : masukkan 3,0 ml cairan tersebut ke dalam Viskosimeter
Ostwald, hisap dengan karet hisap hingga cairan berada diatas garis
79
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
batas. Hitung waktu yang dibutuhkan oleh cairan untuk turun ke
bawah dengan gaya gravitasi melewati 2 tanda batas.
B. Penentuan Viskositas Larutan Non Newton
Tentukan sifat alir zat berikut dengan viskosimeter stormer
1. Larutan CMC 1%
2. Larutan CMC 0,1% dengan veegum 2%
a. Alat dikalibrasi menggunakan aquadest. Tentukan beban pada saat
rotor mulai berputar. Catat beban awal sebagai titik 0.
b. Untuk percobaan ini, penambahan berat beban anak timbangan tiap
kali 5-10 gram. Agar tidak terjadi aliran turbulen, kecepatan
berputar rotor jangan sampai melampaui 150 rpm (10 detik / 25
putaran).
c. Untuk menghitung kecepatan tersebut, tentukan waktu yang
diperlukan rotor untuk memutar 25 kali putaran.
80
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
81
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
RHEOLOGI
82
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
c. Penentuan Viskositas Cairan Dengan Viskosimeter Ostwald
d. Perhitungan Viskositas
η aquadest (ηo)
Rumus :
ηo x ρ x t
η= ¿
ρo x ¿
83
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
2. Penentuan Viskositas Larutan Non Newton
η (dyne/ cm)
Rheologi adalah ilmu yang mempelajari tentang aliran cairan dan deformasi.
Ahli fisiologi menggunakan ilmu ini untuk memperediksi sirkulasi darah. Para
dokter menggunakannya untuk menentukan aliran larutan injeksi, sedangkan
untuk ahli farmasi menggunkannya untuk menentukan aliran emulsi, suspensi
dan salep (Rachmat kosman, 2006).
Berdasarkan grafik sifat aliran cairan newton terbagi atas dua kelompok yaitu
(Anonim, 2007) :
a. Aliran Plastik
b. Aliran Pseudoplastik
c. Aliran Dilatan
a. Aliran tiksotropik
b. Aliran rheopeksi
c. Aliran viskoelastis
Kurva aliran ini plastis tidak melalui titik (0,0) tetapi memotong sumbu
shearing stress (atau akan memotong, Jika bagian lurus dan kurva tersebut
diektrapolasikan ke sumbu) pada suatu titik tertentu yang dikenal sebagai harga
yield. Bingham bodies tidak akan mengalir sampai shearing stress dicapai sebesar
yield value tersebut. Pada harga stress di bawah harga yield, zat bertindak seperti
bahan elastis. Ahli rheologi menggolongkan Bingham Bodies suatu bahan yang
mempunyai /memperlihatkan yield value, seperti halnya zat padat. Sedang zat-zat
yang mulai mengalir pada shearing stress terkecil didefinisikan sebagai cairan.
Yield value adalah suatu sifat yang penting dari disperse-dispersi tertentu (Alfred
Martin, 1993).
Aliran Pseudoplastis. Sejumlah besar produk farmasi termasuk gom alam dan
sintesis, misalnya : dispersi cair dari traga oleh polimer-polimer dalam larutan,
yang merupakan kebalikan dari sistem plastis, yang tersusun dari partikel-partikel
yang terflokulasi dalam suspensi, kurva konsistensi untuk bahan pseudoplastis
mulai pada titik (0,0) atau paling tidak mendekatinya rate of shear rendah.
Akibatnya, berlawanan dengan Bingham Bodies, tidak ada yield value. Tapi
karena tidak ada bagian kurva yang linier, maka kita tidak dapat menyatakan
viskositas suatu bahan pseudoplastis dengan suatu harga tunggal (Alfred Martin,
1993).
85
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Pertanyaan
1. Apa yang dimaksud dengan larutan newton dan non newton?
2. Bagaimana mengukur dan menganalisa hasil pengukuran berbagai sifat
fisikokimiawi zat dalam rheologi?
3. Jelaskan apa yang dimaksud dengan viskositas absolut?
Jawaban
1. Berikut penjelasannya :
Larutan Newton : Pada cairan Newton, hubungan antara
shearing rate dan shearing stress adalah linear, dengan suattu
tetapan yang dikenal dengan viskositas atau koefisien
viskositas. Tipe alir ini umumnya dimiliki oleh zat cair tunggal
serta larutan dengan struktur molekul sederhana dengan
volume molekul kecil. Tipe aliran yang mengikuti Sistem
Newton, viskositasnya tetap pada suhu dan tekanan tertentu
dan tidak tergantung pada kecepatan geser, sehingga
viskositasnya cukup ditentukan pada satu kecepatan geser.
Larutan Non-Newton : Pada cairan non-Newton, shearing rate
dan shearing stress tidak memiliki hubungan linear,
viskositasnya berubah-ubah tergantung dari besarnya tekanan
yang diberikan. Tipe aliran non-Newton terjadi pada dispersi
heterogen antara Ciaran dengan padatan seperti pada koloid,
emulsi, suspense cair, salep. Ada 3 jenis tipe aliran dalam
sistem non-Newton, yaitu Plastis, Pseudoplastis, dan Dilatan.
2. Rheologi meliputi pencampuran dan aliran bahan, pemasukan kedalam
wadah , pemindahan, sebelum digunakan, apakah dicapai dengan
penuangan dari botol, pengeluaran dari tube atau pelewatan dar suatu
jarum suntik . rheologi dari suatu produk tetentu yang dapat berkisar
dalam konsistensi dari bentuk cair ke semisolid sampai kepadatan,
dapat mempengaruhi penerimaan bagi si pasien, stabilitas fisika,
bahkan availabilitas biologis. Jadi viskositas telah terbukti
mempengaruhi laju absorbs obat dari saluran cerna.
81
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Viskositas absolut adalah ukuran mutlak kekentalan suatu fluida yang
menunjukkan besar kecilnya gesekan internal fluida.
82
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 7
HIGROSKOPISITAS
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu menentukan kadar air granul, dan menerangkan
faktor-faktor yang mempengaruhi kadar air.
B. DASAR TEORI
Higroskopi adalah kemampuan suatu zat untuk menyerap molekul air
dari lingkungannya baik melalui absorbsi atau adsorpsi. Suatu zat disebut
higroskopis jika zat itu mempunyai kemampuan menyerap molekul air yang
baik. Bahan-bahan higroskopis memiliki afinitas yang kuat terhadap
kelembapan udara, biasanya mereka disimpan di wadah tertutup. Beberapa zat
higroskopis juga ditambahkan pada makanan atau bahan–bahan tertentu untuk
menjaga kelembapan. Zat – zat ini disebut humektan.
Ada 2 faktor yang berpengaruh terhadap kecepatan zat menarik lembab
yaitu luas permukaan zat dan RH atmosfir atau RH ruang. Kelembaban Relatif
atau RH (Relative Humidity) adalah perbandingan tekanan uap air dalam ruang
(pair) dibanding tekanan uap jenuh pada suhu tertentu (poair)dengan persamaan:
P air
RH = x 100 %
P ˚ air
Ada beberapa metode penentuan moisture contain yang dapat
dilakukan, antara lain:
1. Penentuan secara teliti menurut USP
2. Metode Carl-Fisher
3. Moisture Balance atau Infrared Bahance
Kelembaban di dalam zat padat dinyatakan berdasarkan berat basah
atau berat kering. Berdasarkan berat basah, kandungan air dari suatu bahan
dihitung sebagai persen berat dari bahan basah. Berdasarkan berat kering,
kandungan air dinyatakan sebagai persen berat dari bahan kering. Istilah untuk
susut pengeringan disebut loss on drying (LOD), yaitu berdasarkan berat
basah. Pengukuran lain kelembapan dalam zat padat basah adalah perhitungan
83
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
berdasarkan berat kering. Angka ini dianggap sebagai kandungan lembab
(moisture content) atau MC.
berat air dalam sampel
%LOD= x 100 %
berat keseluruhan sampe l basah
D. CARA KERJA
a. Menggunakan moisture analyzer
1. Timbang 10 gram granul
2. Hidupkan moisture analyzer, atur waktu, suhu, dan mode pemanasan
yang diperlukan
3. Masukkan granul
4. Catat hasil kadar airnya
b. Menggunakan oven (Gravimetri)
1. Timbang 10 gram granul
2. Panaskan pada oven selama 1 jam dengan suhu 105˚C
3. Timbang kembali granul yang sudah dipanaskan
4. Hitung kadar air yang hilang setelah pemanasan
84
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
HIGROSKOPISITAS
1. Perbandingan Higroskopisitas Beberapa Zat
Kadar air
Nama Zat
0 menit 30 menit
Serbuk pegagan + 1,82 % 2,12%
Avicel PH 102
(5:5)
Serbuk pegagan + 1,89 % 2,14%
Avicel PH 102
(6:4)
Kadar Air
Granul
I II III Rata - rata
85
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
3. Hasil Percobaan Higroskopisitas Secara Manual Menggunakan Oven
Mengambil data dari “Laporan Praktikum Teknologi Farmasi Suspensi
Kering” dari Akademi Farmasi Samarinda.
Granul Perhitungan MC
𝐶
Rumus : %𝑀𝐶 = × 100%
𝐵
I
0,131
%𝑀𝐶 = × 100% = 2,69
4,869
II
0,12
%𝑀𝐶 = × 100% = 2,45
4,88
5. Perhitungan MC
6. Pembahasan
86
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Uji higroskopisitas bertujuan untuk mengetahui kemampuan bahan obat
menyerap lembab dari udara setelah dibiarkan dalam kondisi dan satuan waktu
yang diamati. Untuk mengetahui kecepatan granul dalam menyerap air pada
keadaan tertentu dilakukan dengan memaparkan granul pada suhu dan
kelembaban yang diinginkan selama waktu yang telah ditentukan. Dalam
percobaan ini, dilakukan pengujian kandungan air terhadap campuran ekstrak
dan Avicel PH 102 dengan perbandingan yang telah ditentukan. Campuran
yang diuji berupa Ekstrak : Avicel PH 102 dengan perbandingan 6:4, 5:5 dan
4:6. Percobaan ini ditujukan untuk mengetahui pengaruh Avicel PH 102
terhadap higroskopisitas campuran. Uji higroskopisitas campuran ini
dilakukan pada suhu 25o C dan RH 60% selama 30 menit.
Hasil uji higroskopisitas campuran ekstrak dan Avicel PH 102 diketahui
bahwa secara keseluruhan kadar air yang diserap oleh campuran ekstrak dan
Avicel PH 102 selama 30 menit menjadi kecil. Campuran ekstrak dengan
perbandingan 6:4 menunjukkan peningkatan kadar air yang lebih besar
dibanding dengan campuran ekstrak – Avicel PH 102 dengan perbandingan
yang lebih tinggi. Semakin besae jumlah Avicel PH 102 yang digunakan,
maka akan semakin kecil kadar air yang diserap oleh campuran ekstrak –
Avicel PH 102. Hal ini disebabkan oleh Avicel PH 102 yang memiliki sifat
adsorben . sebaliknya, semakin besar kandungan ekstrak maka akan semakin
besar pula kandungan air yang diserap oleh campuran ekstrak – Avicel PH
102.
Pengujian berikutnya mengecek kadar air dalam granul basah dan granul
kering menggunakan alat moisture analyzer. Granulasi basah ialah proses
menambahkan cairan pada suatu serbuk atau campuran serbuk dalam suatu
wadah yang dilengkapi dengan pengadukan yang akan menghasilkan
aglomerasi atau granul. Kemudian granul basah dari 3 bahan yang diuji diukur
kadar air nya dan didapatkan granul I 14,1%, granul II 12,1% dan granul III
13,3%. Untuk granul kering, granul tadi dikeringkan dalam oven dengan suhu
dan waktu yang sudah ditentukan kemudian granul kering diukur kadar airnya
denga moisture analyzer dan didapatlah granul I 12,2%, granul II 11,5% dan
granul III 11,2%. Kemudian masing-masing dari kadar air granul basah dan
kering dihitung rata-rata nilai kadar airnya, didapatlah untuk granul basah rata-
87
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
ratanya adalah 13,167% dan granul kering adalah 11,633%. Dapat dilihat dari
rata-rata granul terdapat pengurangan kadar air pada granul kering, karena
pada proses pengeringan air yang ada di granul basah berubah menjadi uap
yang kemudian berdifusi melalui bahan yang dikeringkan dan akhirnya
bergerak menuju udara bebas.
Percobaan selanjutnya untuk mengetahui berat kadar air yang hilang
selama masa pengeringan. Ditimbang masing-masing granul sebanyak 5 gram,
kemudian dipanaskan dalam lemari pengeringan sampai bobot konstan
(105oC) selama + 30 menit. Dari hasil yang didapat pada granul I berat setelah
pengeringan adalah 4,869 dan berat kadar air yang hilang sebanyak 0,131.
Berat granul II setelah pengeringan adalah 4,88 dan berat kadar air yang hilang
sebanyak 0,12.
Kelembaban di dalam zat padat dinyatakan berdasarkan berat basah atau
berat kering. Berdasarkan berat basah, kandungan air dari suatu bahan dihitung
sebagai persen berat dari bahan basah. Berdasarkan berat kering, kandungan
air dinyatakan sebagai persen berat dari bahan kering. Istilah untuk susut
pengeringan disebut loss on drying (LOD), yaitu berdasarkan berat basah.
Pengukuran lain kelembapan dalam zat padat basah adalah perhitungan
berdasarkan berat kering. Angka ini dianggap sebagai kandungan lembab
(moisture content) atau MC.
Untuk uji kadar kelembaban dalam zat padat basah (%MC), sesuai dengan
ketentuan kadar kelembaban yang disyaratkan adalah 2-4%, pada hasil granul I
dan II menunjukkan kadar kelembaban yang baik, karena granul I dan II
memasukki rentang 2-4% sesuai ketentuan. Pada uji kadar kelembaban dalam
zat padat kering (LOD) 2,62 dan granul II 2,4. Kadar lembab ini nantinya akan
mempengaruhi kekeringan dari granul yang dihasilkan. Bila kadar airnya
terlalu rendah, maka granul akan menjadi terlalu rapuh dan mudah hancur,
sedangkan bila kadar air terlalu tinggi, maka granul akan menjadi terlalu
basah.
Pertanyaan
88
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
1. Bagaimana menentukan kadar air granul?
2. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kadar air?
3. Mengapa luas permukaan zat dan RH atmosfir mempengaruhi kecepatan zat
menarik lembab?
Jawaban
89
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
PERCOBAAN 8
MIKROMERITIK
(PENENTUAN UKURAN PARTIKEL)
A. TUJUAN
Mahasiswa mampu memilih peralatan, mengukur dan menganalisa
hasil pengukuran berbagai sifat fisikokimiawi zat, yaitu dalam hal
mikromeritik dengan mengukur partikel zat dengan metode pengayakan.
B. DASAR TEORI
Mikromeritik menurut Dalla Valle merupakan ilmu dan teknologi
tentang partikel kecil. Satuan ukuran partikel yang sering dipakai dalam
mikromeritik adalah mikrometer (µm) yang juga disebut mikron (µ), sama
dengan 10-6 m. Dispersi koloid oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat
dengan mikroskop biasa, sedangkan partikel emulsi dan suspensi farmasi serta
serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang
mempunyai ukuran serbuk lebih besar, granul tablet, dan garam granular
berada dalam kisaran ayakan.
Dimensi Partikel Dalam Sistem Dispersi Farmasetik
Ukuran Ukuran
Contoh
Partikel (µm) Ayakan
< 0,1 - Nanopartikel
0,5 – 10 - Suspensi, emulsi halus
10 – 50 - Emulsi kasar, suspensi terflokulasi
50 – 100 325 – 140 Serbuk halus
150 – 1000 100 – 18 Serbuk kasar
1000 – 3360 18 – 6 Ukuran granul rata-rata
D. CARA KERJA
Metode pengayakan
1. Bersihkan ayakan dengan menggunakan alkohol 70%
2. Timbang tiap-tiap ayakan kosong
3. Susun beberapa ayakan dengan nomor berurutan, dengan makin besar
nomor ayakan dari atas ke bawah
4. Masukkan granul ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang
ditimbang seksama (100 g)
5. Ayak granul selama 5 menit pada 500 rpm
6. Secara hati-hati keluarkan ayakan tanpa kehilangan berat sampel
7. Timbang kembali tiap ayakan dan tentukan bobot sampel pada tiap ayakan
8. Dihitung diameter rata-rata dari sampel
92
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
LEMBAR KERJA MAHASISWA
MIKROMERITIK
No. Ayakan Ukuran pori (mm) Berat zat yang tertinggal (g)
35 0,050 0,180
40 0,42 1,428
60 0,250 3,390
120 0,125 80,54
170 0,088 88,828
230 0,062 90,19
Grafik
2. Perhitungan
Ukuran pori (rata-rata) (mm)
No ayakan 35 / 40
93
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
Ukuran pori 35 + Ukuran pori 40
2
0,050 + 0,42
2
= 0,46 mm
No ayakan 40 / 60
Ukuran pori 40 + Ukuran pori 60
2
0,42 + 0,250
= 0,335 mm
No ayakan 60 / 120
Ukuran pori 60 + Ukuran pori 120
2
0,250 + 0,125
2
= 0,187 mm
= 0, 106 mm
= 0,075 mm
% Tertinggal
No ayakan 35 / 40
Berat zat tertinggal 35 / 40
X 100%
0,804 g
X 100%
354,481 g
= 0,226 %
No ayakan 40 / 60
Berat zat tertinggal 40 / 60
X 100%
2,409 g
X 100%
354,481 g
= 0,679 %
No ayakan 60 / 120
Berat zat tertinggal 60 / 120
X 100%
41,965 g
X 100%
354,481 g
= 11,838 %
95
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
No ayakan 120 / 170
Berat zat tertinggal 120 / 170
X 100%
84,684 g
X 100%
354,481 g
= 23,889 %
89,509 g
X 100%
354,481 g
= 25,250 %
0,103
No ayakan 40 / 60
= 0,679 X 0,335
= 0,227
No ayakan 60 / 120
= 11,838 X 0,187
= 2,213
No ayakan 120 / 170
= 23,889 X 0,106
96
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
= 2,532
No ayakan 170 / 230
= 25,250 X 0,075
= 1,893
dav Laktosa
∑ Tertinggal X Ukuran pori
100
6,968
100
= 0,069 mikromet
3. Pembahasan
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla
Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat
dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta
serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang
mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular
berada dalam kisaran ayakan.
Tujuan dari praktikum ini, yaitu untuk melakukan pengukuran partikel
dengan metode pengayakan (shieving). Pengayakan adalah sebuah cara
pengelompokan butiran, yang akan dipisahkan menjadi satu atau beberapa
kelompok. Dengan demikian, dapat dipisahkan antara partikel lolos ayakan
(butir halus) dan yang tertinggal diayakan (butir kasar).
Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode pengayakan,
alat yang digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari
kesalahan dalam pengayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-
lubang ayakan dengan suatu zat atau benda lain.
Ayakan yang digunakan disusun berturut-turut dari nomor ayakan
terkecil sampai nomor ayakan terbesar. Dalam percobaan ini digunakan ayakan
97
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
dengan nomor mesh 35, 40, 60, 120, 170, dan 230. Menurut litaratur, dikatakan
bahwa untuk pengayakan diperlukan sekurang-kurangnya 5 buah ayakan untuk
memperoleh data analisis yang lebih rinci dan lebih tepat.
Metode ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel
yang lebih kasar, dan dapat mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer.
Keuntungan dari metode ayakan ini adalah waktu yang diperlukan relative
singkat dan alat yang digunakan sederhana.
Kekurangan dari metode ini adalah partikel yang diayak, yang
sebenarnya tidak dapat lolos, karena pengayakan yang lama bisa saja lolos.
Dalam artian data yang diperoleh tidak tepat, sehingga untuk menghindari hal
tersebut, proses pengayakan tidak boleh terlalu lama dan tidak boleh terlalu
cepat sehingga dalam percobaan ini untuk skala lab, digunakan kecepatan 60
rpm dengan lama waktu pengayakan 10 menit.
Dari percobaan diperoleh hasil, yaitu; berat zat yang tertinggal pada
nomor ayakan 35 / 40 = 0,804 gram, ayakan 40 / 60 = 2,409 gram, ayakan 60 /
120 = 41,965 gram, ayakan 120 / 170 = 84,684 gram, ayakan 170 / 230 =
89,509 gram, dan diperoleh sisa sebanyak 135,11 gram. Setelah dihitung maka
diperoleh ukuran partikel dari laktosa adalah 0.069 mikrometer dan menurut
literatur ukuran partikelnya yaitu 1,525 mikrometer.
Adanya data yang tidak sesuai pada percobaan ini disebabkan karena
beberapa hal antara lain :
1. Kurang tepat dalam menimbang sampel
2. Adanya sampel yang masih melekat pada ayakan
3. Pada waktu menuang hasil ayakan, banyak zat yang terbawa oleh angin
4. Ayakan yang kurang bersih.
Adapun faktor-faktor faktor-faktor yang mempengaruhi proses
pengayakan antara lain :
1. Waktu atau lama pengayakan. Waktu atau lama pengayakan (waktu
optimum), jika pengayakan terlalu lama akan menyebabkan hancurnya
serbuk sehingga serbuk yang seharusnya tidak terayak akan menjadi
terayak. Jika waktunya terlalu lama maka tidak terayak sempurna.
2. Massa sampel. Jika sampel terlalu banyak maka sampel sulit terayak. Jika
sampel sedikit maka akan lebih mudah untuk turun dan terayak.
98
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
3. Intensitas getaran. Semakin tinggi intensitas getaran maka akan semakin
banyak terjadi tumbukan antar partikel yang menyebabkan terkikisnya
partikel. Dengan demikian partikel tidak terayak dengan ukuran tertentu.
4. Pengambilan sampel yang mewakili populasi. Sampel yang baik mewakili
semua unsur yang ada dalam populasi, populasi yang dimaksud adalah
keanekaragaman ukuran partikel, mulai yang sangat halus sampai ke yang
paling kasar.
Pertanyaan
1. Bagaimana cara menentukan ukuran partikel?
2. Jelaskan fungsi dari pengayakan?
3. Sebutkan dan jelaskan metode yang bisa digunakan untuk menentukan ukuran
partikel?
Jawaban
• Mikroskopik Optik
Pengukuran partikel dengan menggunakan metode mikroskopik
bisanya untuk pengukuran partikel yang berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira
100 µm. Metode ini dapat digunakan untuk menghitung partikel pada sediaan
suspensi dan emulsi. Manakala sediaan tersebut terlebih dahulu diencerkan,
kemudian diletakkan pada slide, dan kemudian dilihat di mikroskop dengan
standar slide mikrometer. Jumlah partikel yang berada dalam area jangkauan
ukuran tertentu, dihitung satu persatu dan kemudian hasil hitungannya kemudian
dimasukkan ke dalam analisis data.
• Sedimentasi
Metode sedimentasi (pengendapan) adalah suatu metode yang
digunakan untuk mengukur diameter partikel berdasarkan prinsip
ketergantungan laju sedimentasi partikel pada ukurannya.
100
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
101
| Modul Praktikum Farmasi Fisika
DAFTAR PUSTAKA
102
| Modul Praktikum Farmasi Fisika