PENGERTIAN

Pressurized fluid extraction (PFE) adalah teknik ekstraksi otomatis yang menggunakan suhu dan
tekanan tinggi untuk meningkatkan laju dan efisiensi proses ekstraksi. PFE mengurangi jumlah
waktu dan pelarut yang diperlukan, sementara secara signifikan meningkatkan keluaran
laboratorium relatif terhadap teknik ekstraksi tradisional seperti Soxhlet. Artikel ini membahas
kemajuan saat ini dalam instrumentasi PFE komersial dan menunjukkan bagaimana sistem ini
dapat bermanfaat bagi para ilmuwan di laboratorium analitik yang ingin melakukan ekstraksi
otomatis (Toschi TG et al., Food Chem). 2003, 83, 551).
Pressurized fluid extraction (PFE) adalah teknik yang dilakukan untuk mengekstrak sampel
padat atau semi-padat menggunakan pelarut organik. Suhu tinggi (hingga 200 ° C) digunakan
untuk meningkatkan kinetika proses ekstraksi sambil menerapkan tekanan tinggi (misalnya, 1500
psi) untuk menjaga pelarut organik dalam keadaan cair. PFE unik karena ekstraksi dilakukan
cepat dengan penggunaan pelarut yang lebih sedikit, dibandingkan dengan teknik ekstraksi
tradisional. Misalnya, PFE dapat mengurangi waktu ekstraksi hingga 20 menit per sampel versus
jam menggunakan Soxhlet dan mengurangi konsumsi pelarut hingga 30 mL per sampel.
Ekstraksi cair bertekanan (PLE; juga disebut sebagai ekstraksi pelarut bertekanan; percepatan
ekstraksi pelarut; ekstraksi pelarut bertekanan tinggi; tekanan tinggi, ekstraksi pelarut suhu
tinggi; ekstraksi pelarut panas bertekanan; ekstraksi pelarut subkritis; dan ekstraksi pelarut yang
disempurnakan) adalah teknik yang paling menjanjikan dalam ekstraksi senyawa bioaktif [5,33].
Dalam PLE, pelarut digunakan dekat daerah superkritis mereka, di mana suhu tinggi
menghasilkan kelarutan yang tinggi dan tingkat difusi yang tinggi dari zat terlarut dalam pelarut,
sementara tekanan tinggi, dalam menjaga pelarut di bawah titik didihnya, memungkinkan
penetrasi pelarut yang tinggi dalam sampel . Teknik ini adalah proses ekstraksi padat-cair yang
dilakukan pada suhu tinggi (50-200 ° C) dengan tekanan tinggi (50-300 psi) untuk periode waktu
singkat (5–10 menit) dalam matriks padat dan semipadat . Dengan demikian, pelarut
dipertahankan dalam keadaan cair selama seluruh proses ekstraksi. Oleh karena itu, suhu tinggi
meningkatkan tingkat ekstraksi melalui peningkatan daya solvasi yang mempromosikan transfer
massa senyawa organik ke pelarut, dan meningkatkan efisiensi ekstraksi. Metode ini
membutuhkan sejumlah kecil pelarut organik, dengan adanya sejumlah besar air dalam sampel,
memberikan efisiensi ekstraksi yang tinggi (Boselli E et al., J Chromatogr A 2001, 917, 239.
Ekstraksi cairan bertekanan mirip dengan ekstraksi Soxhlet, kecuali bahwa pelarut digunakan
dekat daerah superkritis mereka di mana mereka memiliki sifat ekstraksi yang tinggi. Di wilayah
fisik itu, suhu tinggi memungkinkan kelarutan tinggi dan tingkat difusi tinggi dari pelarut lipid
dalam pelarut, sementara tekanan tinggi, dalam menjaga pelarut di bawah titik didihnya,
memungkinkan penetrasi pelarut yang tinggi dalam sampel. Dengan demikian, PFE
memungkinkan efisiensi ekstraksi tinggi dengan volume pelarut rendah (15-40 ml) dan waktu
ekstraksi singkat (15-20 menit). Prosedur itu juga dikenal sebagai "Accelerated Solvent
Extraction" (ASE). Prosedur ini pertama kali dikembangkan oleh Dionex (Richter BE et al., Anal
Chem 1996, 68, 1033) dan divalidasi pada sistem ekstraksi otomatis yang tersedia secara
komersial (Dionex ASE).
Metode ekstraksi tekanan tinggi adalah proses ekstraksi menggunakan pelarut dalam
kondisi tekanan tinggi. Umumnya, pelarut yang digunakan berada dalam kondisi superkritis
sehingga proses ini biasa disebut dengan proses ekstraksi fluida superkritis. Namun, dalam
penelitian ini fluida yang digunakan sebagai pelarut masih berada dalam kondisi subkritis.
Terdapat beberapa pelarut yang dapat digunakan diantaranya adalah etanol, propana, atau
butana/isobutana (Prasad, et.al. (2009)
Metode ekstraksi ini merupakan cara yang cukup efektif untuk mengekstrak senyawa-senyawa
yang terdapat dalam bahan alam. Dewasa ini, metode ekstraksi tekanan tinggi berkembang cukup
pesat. Hal ini dikarenakan metode ekstraksi tekanan tinggi memiliki beberapa keuntungan jika
dbandingkan dengan metode ekstraksi konvensional, yaitu :
Tekanan, suhu dan pelarut yang digunakan dapat disesuaikan dengan senyawa yang ingin
diekstraksi. Proses ekstraksi berlangsung lebih cepat jika dibandingkan dengan metode ekstraksi
konvensional dengan rendaman maupun metode ekstraksi soxhlet.
Kekurangan dari metode ekstraksi tekanan tinggi ini adalah sulitnya mencapai konisi operasi
dibutuhkan biaya yang mahal untuk mempersiapkan alat. Selain itu, proses pemisahan pelarut
dengan ekstrak juga harus melalui proses terpisah sendiri. Skema alat yang akan digunakan dapat
dilihat pada Gambar
PRINSIP KERJA

Instrumentasi PFE mengikuti jalur umum untuk menghasilkan ekstrak. Sel ekstraksi yang
mengandung sampel dimuat ke dalam oven dan pompa mentransfer pelarut ekstraksi ke dalam
sel dari reservoir. Sel tersebut kemudian ditekan dan dipanaskan sampai suhu tertentu. Suhu dan
tekanan dalam sel ekstraksi naik di atas tingkat ambien dan pelarut panas meningkatkan laju
ekstraksi analit dari matriks. Sistem PFE dirancang agar pelarut akan mengalir melalui sel
ekstraksi dan dikumpulkan ke dalam botol atau tabung di ujung jalur aliran. Setelah ekstraksi
selesai, sel ekstraksi dibersihkan dengan gas nitrogen untuk menghilangkan sisa pelarut dan
ekstrak yang dikumpulkan siap untuk konsentrasi dan analisis. Sistem PFE saat ini diproduksi
oleh tiga vendor: Thermo Scientific (sistem ekstraksi pelarut yang dipercepat [ASE]); Fluid
Management Systems, Inc. (FMS) (sistem ekstraksi cair bertekanan [PLE]); dan Büchi (sistem
SpeedExtractor). Setiap sistem menawarkan kemampuan otomatisasi untuk laboratorium analitik
untuk mengurangi jumlah waktu yang dihabiskan untuk persiapan sampel. Sistem ini
menggunakan suhu dan tekanan tinggi untuk meningkatkan efisiensi ekstraksi dan produktivitas
dibandingkan dengan teknik ekstraksi tradisional seperti Soxhlet (Kettle Aron,2013).
Ekstraksi cair bertekanan (PLE) secara luas digunakan dalam ekstraksi polutan organik
yang persisten (POPs) dari matriks lingkungan seperti tanah dan dari matriks biologis seperti
jaringan. Instrumen FMS PLE memanfaatkan suhu dan tekanan yang berlebih untuk
meningkatkan laju dan efisiensi proses ekstraksi, menghasilkan ekstrak hanya dalam waktu 20
menit. Hingga enam sampel dapat diekstraksi secara bersamaan menggunakan mekanisme
ekstraksi paralel sistem. Sistem ini modular, dapat diperluas dari satu hingga enam saluran, dan
menggunakan sel ekstraksi stainless steel (5-250 mL) dengan tutup ujung yang mengandung
filter Teflon. Perangkat lunak DMS-6000 Editor digunakan untuk mengontrol instrumen,
menyimpan beberapa metode ekstraksi, dan merencanakan suhu dan data tekanan untuk setiap
saluran yang digunakan.