Accelerated Liquid

Extraction
*Semakin berkembangnya waktu menjadi Accelerated Solvent Extraction (ASE)

Kelompok 4
Dzulfitri Andriawati 1182080016
Fitri Yati Sa’diah 1182080019
Presty Nurul Fauziah 1182080044
Risa Rusdianti 1182080053
 Pendahuluan
● Ekstraksi pelarut dipercepat
(ASE) telah muncul secara
kompetitif untuk perlakuan
sampel padat dengan
menggunakan fase cair pada
tekanan dan atau suhu tinggi,
tetapi di bawah titik kritisnya.
● Istilah 'ekstraksi pelarut yang
dipercepat' pada awalnya
diciptakan oleh Dionex
Corporation, yang
mematenkan teknik tersebut
dan menggunakannya
sebagai dasar perangkat
komersialnya.
 Static Accelered Solvent EXtraction
ASE statis adalah yang kurang serbaguna dari dua mode
ekstraksi dalam hal fleksibilitas dan kemungkinan kopling ke
langkah lain dari proses analitis, karena dilakukan dalam
sistem tertutup. Namun demikian, ASE statis sejauh ini paling
banyak digunakan terutama karena ketersediaan ekstraktor
komersial dari Dionex (seri 100, 200 dan 300, dan versi baru
150 dan 350). Meskipun sistem ini dapat digunakan dalam
mode statis dan dinamis, mereka lebih disukai dioperasikan
dalam kondisi statis. Mode statis biasanya dipilih untuk
menghindari pengenceran ekstrak karena kesetimbangan
transfer yang mengatur proses ekstraksi pada dasarnya
dipindahkan dalam kondisi superheated.
Dinamic Ace

Dinamis ASE digunakan untuk mengambil keuntungan dari

kontak terus menerus antara matriks padat dan pelarut
segar. Ini mendukung perpindahan kesetimbangan transfer
dan, oleh karena itu, proses pelindian. Keterbatasan utama
dari mode operasional ini adalah efek pengenceran oleh
aliran pelarut bersih yang terus menerus, yang membuatnya
wajib untuk menerapkan langkah konsentrasi berikutnya
sebelum karakterisasi produk alami, biasanya pada tingkat
konsentrasi rendah.
 Menggambungkan ace kelangkah
lain dari proses analisis
Konfigurasi ini, dirancang untuk aplikasi lingkungan, juga dapat
diterapkan untuk isolasi produk alami. Ekstraksi cairan superheated dilakukan
seperti yang dijelaskan sebelumnya dalam mode statis. Ekstrak dikumpulkan
di reservoir (ER), dan volume ekstrak yang tepat diisolasi dalam loop katup
injeksi IV1 dan disaring oleh aksi pompa peristaltik PP1. Setelah loop terisi,
ekstrak dibawa ke MC minicolumn menggunakan air sebagai pembawa.
Senyawa target dipertahankan dalam sorben padat yang dikemas dalam
kolom mini dengan menghilangkan gangguan.
Secara bersamaan, loop IV3 diisi dengan asetonitril untuk elusi
selanjutnya dari senyawa target. Udara digunakan sebagai pembawa dalam
langkah ini untuk menghindari pengenceran senyawa yang dielusi, yang
dikumpulkan dalam botol (V) untuk dianalisis dengan GC-MS/MS. Diagram
skema untuk mengilustrasikan kopling ASE statis ke filtrasi, deteksi
spektrometri massa pra-konsentrasi dan pemisahan kromatografi
Menggambungkan ace kelangkah
lain dari proses analisis
Parameter yang
Mempengaruhi Kinerja di
ASE (Accelerated Liquid
Extraction)
01.
Suhu
02. 03. 04.
Tekanan Jenis Pelarut Rasio
Pelarut
Terhadap
05.
Komposisi
06. 07. Umpan
Ukuran Waktu
sampel partikel ekstraksi
Perbandingan ASE dengan
Ekstraksi lainnya
a. ASE ditandai dengan hasil minyak esensial
tertinggi
b. protokol ASE membutuhkan waktu
ekstraksi terpendek
c. penggunaan tekanan tinggi dapat
memfasilitasi ekstraksi dari sampel di mana
zat terlarut terperangkap dalam pori-pori
matriks sampel.
 “Aplikasi ASE
untuk
Isolasi Produk Alam”
 Lipid
Produk alami lipid merupakan
salah satu kelas senyawa utama
yang diekstraksi oleh ASE.
Sejumlah penelitian telah
diusulkan dengan aspek
metodologi umum dalam proses
ekstraksi.
Contoh terbaru adalah studi
oleh Zhou, dkk. yang
menggunakan ASE untuk
ekstraksi fosfolipid dari berbagai
matriks makanan, yaitu: kedelai,
kuning telur, otak sapi dan hati
sapi.
Minyak Atsiri Senyawa Polar
Jumlah studi yang Sebagian besar aplikasi yang berhubungan
ditemukan dalam literatur dengan ASE dan produk alami difokuskan pada
mendukung keunggulan ekstraksi senyawa polar. Karena banyaknya
ASE untuk ekstraksi variasi aplikasi ini dalam hal sifat kimia senyawa
minyak esensial yang diisolasi dan keragaman matriks sampel,
dibandingkan alternatif mereka didistribusikan tergantung pada
konvensional penggunaan akhir dari komponen yang
diekstraksi sebagai antioksidan, minyak esensial,
nutraceuticals atau obat-obatan.
 Senyawa
Nutraceutical dan
Volatile
Obat-obatan Antioksidan
Cinchetti, dkk. pada
tahun 2009 mengusulkan
metode berdasarkan Dalam beberapa tahun terakhir, ASE
menjadi semakin populer untuk Luque-Rodrıg ́ uez, dkk. Diusulkan
ASE untuk otentikasi
ekstraksi nutraceuticals. metode ekstraksi fenol dari kulit
rasa vanilla alami dalam
Rostagno, dkk. telah membuktikan anggur dengan ASE menggunakan
makanan dengan
tidak adanya degradasi dalam ekstrak campuran etanol-air. Efisiensi
menggunakan teknik
ASE isoflavon dari kedelai beku- ekstraksi yang lebih tinggi diperoleh
deteksi berdasarkan
kering oleh ASE untuk keluarga fenol
distribusi rasio isotop.
tertentu seperti anthocyanin, total
Metode berbasis ASE
fenol dan flavanol daripada yang
menunjukkan
disediakan oleh ekstraksi padat-cair
reproduktifitas dan hasil
konvensional berdasarkan maserasi.
ekstraksi yang lebih baik
daripada metode klasik
Manfaat Utama ASE
1. Otomasi
 Sampel dapat dijalankan sepanjang hari dan sepanjang malam tanpa
pengawasan
2. Pengurangan Penggunaan Pelarut
 Dibandingkan dengan Soxhlet hingga 80-90% lebih sedikit pelarut
yang digunakan
 Penurunan biaya untuk membuang limbah pelarut
3. Peningkatan throughput
 Ekstraksi lebih cepat
 Lebih banyak ekstraksi selesai, sehingga throughput lebih banyak
 “Kelebihan
dan
Kelemahan ASE”
 “Kelebihan ASE”
● Waktu ekstraksi yang singkat sehingga jauh
lebih efisien (dibandingkan dengan metode
ekstraksi klasik, misalnya soxhlet) biasanya
sekitar 15 menit ● Pelarut tunggal atau campuran pelarut dapat
● digunakan
Sistem ASE 200 mudah digunakan
● ● Membutuhkan lebih sedikit pelarut dan
Persiapan sampel untuk ekstraksi
menggunakan Sistem ASE sederhana dan tenaga kerja. Penggunaan pelarut yang
cepat rendah pada tahap ekstraksi (dibandingkan
dengan contoh soxhlet) sekitar 15-25 mL
● Sistem yang sepenuhnya otomatis
mengontrol proses. Ini menghasilkan ● Dalam sistem ASE 200 memungkinkan
reproduktifitas tinggi dari parameter ekstraksi 24 sampel dalam satu siklus
ekstraksi (misalnya suhu, tekanan, waktu
statis, volume flush)
 “Kelemahan ASE”
● Biaya peralatan yang sangat tinggi (baik peralatan maupun suku cadang)
● Umumnya ekstraksi tidak selektif. (Suhu dan tekanan memiliki sedikit
pengaruh selektivitas)
● Membersihkan ekstrak biasanya diperlukan sebelum analisis akhir.
Sensitivitas dan resolusi analisis kromatografi cepat memburuk ketika ekstrak
tidak dibersihkan sebelum analisis
● Sel ekstraksi terdiri dari 11 buah (dalam ASE 200), yang membuat prosedur
pencucian menjadi sangat rumit dan menyebabkan peningkatan konsumsi
pelarut yang signifikan
 Analisis jurnal

“Accelerated Solvent Extraction as a Green

Tool for the Recovery of Polyphenols and
Pigments from Wild Nettle Leave”

Maja Repajić 1,* , Ena Cegledi 1, Valentina Kruko 1, Sandra Pedisi 1 , Frat nar 2 , Danijela
Bursać Kovačević 1 , Ivanka utić 3 dan Verica Dragović-Uzelac

Diterima: 7 Juli 2020; Diterbitkan: 9 Juli 2020

 Pendahuluan

Jelatang ( Urtika Dioika L.)

 Setiap bagiannya (batang, bunga, daun, akar dan biji) memiliki kandungan yang signifikan dari
berbagai senyawa bioaktif dengan kapasitas antioksidan yang sesuai (polifenol, karotenoid,
klorofil, pitosterol, dll.)

 Ekstrak jelatang kering telah digunakan sebagai suplemen makanan yang diformulasikan secara
komersial yang mungkin memiliki efek positif dalam mengurangi gejala osteoarthritis.

 Kondisi ekstraksi yang optimal harus ditentukan dengan penekanan pada efisiensi proses
maksimum dan isolasi selektif senyawa target.

 Di antara teknik ekstraksi, Accelerated Solvent Extraction (ASE) sangat dihargai karena
efektivitasnya.
 ASE dilakukan dengan pelarut cair dalam kombinasi suhu tinggi dan tekanan tinggi.

 Keuntungan besar dari teknik ini adalah kemampuan untuk bekerja dengan jumlah siklus ekstraksi
yang lebih besar, yang secara signifikan berkontribusi pada hasil ekstraksi yang lebih tinggi.

 Setiap parameter ekstraksi dapat memiliki pengaruh yang signifikan terhadap efisiensi ekstraksi
senyawa target, maka ASE harus dioptimalkan untuk memaksimalkan potensinya.

 Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menyelidiki potensi ASE dan perbandingannya dengan
ekstraksi berbantuan ultrasound (UAE).

 parameter ASE seperti suhu ekstraksi, waktu statis dan nomor siklus dioptimalka
 Bahan kimia

Asetonitril kelas HPLC, Air, -karoten, klorofil A (dari

Etanol (96%), asam format
Asam klorogenat (≥95%),
P -asam kumarat (≥98%),
asam ferulic (≥99%),
kuersetin-3-glukosida
(≥99%), (−)-β-karoten,
alga), klorofil B (dari bayam)
dan 2,2kan-Azobis (2-
amidinopropana), Garam
natrium fluorescein, Trolox
(6-hidroksi-2,5,7,8-
tetramethylchroman-2-
carboxylic acid).

 Bahan Tanaman

jelatang liar ( Urtika Dioika L.) dipisahkan dari tangkainya dikeringkan dengan cara dibekukan
(Alpha 1-4 LSCPlus, Martin Christ Gefriertrocknungsanlagen GmbH, Osterode am Harz, Jerman).

daun kering digiling Bubuk yang diperoleh langsung digunakan untuk ekstraksi.

Kandungan bahan kering bubuk jelatang ditentukan dengan pengeringan pada suhu 103± 2 ◦C ke
massa konstan
 Prosedur Ekstraksi
 Accelerated Solvent Extraction (ASE)
 ultrasound assisted extraction (UAE)
• Sampel (0,5 g) dimasukkan ke dalam
tabung reaksi tertutup (50 mL)
• ditambahkan 25 mL etanol (96%)
• dihomogenkan pada Vortex ZX3 (Velp
Scientifica Srl, Usmate (MB), Italy).
• Tabung reaksi ditempatkan dalam
penangas ultrasound dengan frekuensi 40
kHz pada 80◦C selama 30 menit.
• Suspensi disentrifugasi pada 6000 rpm
selama 15 menit.
• Supernatan disaring menggunakan filter
Whatman No. 4 ke dalam labu ukur 25 mL,
dan dicukupkan volumenya dengan
pelarut ekstraksi.
• Semua ekstrak disiapkan dalam rangkap
dua.
• Ekstrak disimpan di 18 ◦C dalam atmosfer
gas inert dan disaring melalui 0,45 μm
filter membran sebelum analisis HPLC.
 Analisis HPLC

 Pemisahan senyawa fenolik dilakukan pada Nucleosil 100-5C18, 5 mm (250 mm× 4,6
mm id) kolom (Macherey-Nagel, GmbH, Düren, Jerman).
 Untuk elusi gradien, fase gerak A mengandung 3% asam format dalam air ( v / v ),
 fase gerak B mengandung 3% asam format dalam 100% asetonitril ( v / v ).
 Deteksi dilakukan dengan detektor UV/ VIS-PDA dengan memindai dari 220 hingga
360 nm
 Identifikasi dinilai dengan membandingkan waktu retensi dan data spektral dengan
standar otentik (asam fenolik diidentifikasi pada 280 nm dan glikosida flavonol pada
360 nm) dan
 Penentuan kuantitatif dilakukan dengan menggunakan metode standar eksternal

 Kapasitas antioksidan
 Analisis statistik Menggunakan
perangkat lunak
Statistica ver. 10.0
Dinilai dengan uji kapasitas
penyerapan radikal oksigen
(ORAC)
  Hasil dan Pembahasan
 Pengaruh Ekstraksi Pelarut yang Dipercepat pada Pemulihan Polifenol
  Hasil dan Pembahasan
 Pengaruh kondisi ASE pada hasil Polifenol daun jelatang.
 Hasil dan Pembahasan
  Kesimpulan

 Hasil yang diperoleh dengan jelas menunjukkan bahwa ekstrak jelatang ASE dapat dianggap
sebagai ekstrak hijau untuk potensi penggunaan lebih lanjut.

 Efisiensi tinggi untuk memperoleh ekstrak Jelatang liar diperoleh oleh ASE pada kondisi optimal
110 C, 10 menit waktu statis dan tiga atau empat siklus.

 ASE memberikan hasil ekstraksi antioksidan bioaktif yang lebih tinggi dibandingkan dengan UEA

 Di antara komponen bioaktif yang berkontribusi terhadap nilai biologis Jelatang liar , tujuh
polifenol yang termasuk dalam kelompok asam hidroksisinamat dan flavonoid, klorofil a dan b
bersama dengan enam turunannya dan dua belas karotenoid.

 Secara kuantitatif, ChA merupakan polifenol paling banyak dan CHL a mewakili pigmen dominan,
THANK YOU

CREDITS:
This presentation template was created by Slidesgo,
including icons by Flaticon, and infographics & images
by Freepik.
Please keep this slide for attribution.