Kimia Farmasi Kualitatif

Penuntun Laboratorium

2019

Masfria
Muchlisyam
Tuty Roida Pardede
Yade Metri Permata

Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

FAKULTAS FARMASI
Universitas Sumatera Utara
 Penuntun Praktikum
Kimia Farmasi Kualitatif

YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt.

Prof.Dr. MASFRIA, M.S., Apt.
Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.
Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2019
 KATA PENGANTAR

Buku penuntun ini disusun untuk melengkapi memudahkan mahasiswa untuk

melakukan praktikum tentang identifikasi berbagai bahan obat dengan cepat secara reaksi
kimia sesuai dengan pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif.
Buku ini dapat dijadikan sebagai pegangan bagi mahasiswa dalam identifikasi
kimia obat-obatan secara konvensional. Walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi
identifikasi kualitatif modern sudah sangat banyak, tetapi terbatas, terutama untuk
mengidentifikasi bahan-bahan yang tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi
identifikasi dengan alat yang modern dan canggih membutuhkan biaya yang besar dan
waktu yang lama.
Kami menyadari bahwa buku penuntun ini masih jauh dari sempurna dan akan
berkembang dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik
pembaca dalam kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita
semua. Terima kasih.

Medan, Februari 2019.

Penyusun.

dilarang mengcopy atau memperbanyak isi

buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.

2
 DAFTAR ISI

Kata pengantar
Daftar Isi
Teknik percobaan dalam analisa kualitatif
Percobaan 1 Analisa Kering (uji nyala, sublimasi, pirolisa)
Percobaan 2 Analisis Kation (Ag+,Pb+2,Hg+2,Bi+3,Cd+2,Cu+2,As+3,Fe+2,Fe+3)
Percobaan 3 Analisis Kation (Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+)
Percobaan 4 Analisis Anion (Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, PO43- ClO-)
Percobaan 5 Analisis Anion (SO42-,SO32-,S2O32-, CO3-2, HCO3-,borat, tetraborat)
Percobaan 6 Praktikal Test Campuran Kation dan Anion
Percobaan 7 Analisis Gugus Fungsi dan Infra red
Percobaan 8 Analisis senyawa C,H,O
Percobaan 9 Analisis senyawa C,H,O,N
Percobaan 10 Analisis senyawa C,H,O,N
Percobaan 11 Analisis senyawa C,H,O,N,S
Percobaan 12 Praktikal Test

3
 Percobaan 1
Analisis Kering

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat melakukan uji nyala kation dan anion, serta pengujian kristal
sublimasi dan pirolisis yang dapat digunakan dalam uji pendahuluan analisis senyawa
tertentu.

ANALISIS KERING DAN REAKSI KRISTAL

meliputi: uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat Cu, sublimasi, pirolisa dan reaksi kristal

1. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr.

Tujuan : untuk mengetahui warna nyala yang spesifik dari beberapa kation.
Caranya: Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan kawatnya kedalam
HCl pekat (dalam tabung atau gelas arloji), lalu dibakar. Dilakukan berulang-
ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut tidak memberikan
warna nyala khusus. Lalu kawat dibasahi dengan HCl pekat dan dicelupkan pada
sampel, sehingga ada sedikit sampel m elekat pada ujung kawat, lalu dibakar
kembali, amati warna nyala.
Percobaan diulangi untuk sampel yang lain setelah kawat dibersihkan.
Bandingkan hasil dengan teori yang saudara ketahui.
Sampel : K+, Ba+2, Ca+2, As+3, Na+ .
LOGAM WARNA NYALA
K Ungu
As Abu-abu
Ba Kuning kehijauan
Ca Merah bata
Na Kuning keemasan

4
2. Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).
Tujuan: untuk mengetahui warna nyala dari halogen/halogenida.
Caranya: kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya menggunakan kertas
pasir, lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen pada
pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus. Celupkan
ujung kawat pada sampel/larutan sampel, bakar dan amati warna nyala.
Percobaan diulangi untuk sampel lain setelah kawat dibersihkan.
Sampel: Cl-, Br-, I-.

3. Uji Pirolisa.
Tujuan: 1. Untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak, jika senyawa
anorganik dibakar.
2. Untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dari beberapa oksida
logam.
Caranya: sediakan cawan/krus porselin yang bersih. Letakkan sedikit
sampel padat dalam cawan, panaskan diatas api, mula-mula dengan
api kecil, amati dan catat perubahan warna yang terjadi. Lalu api
dibesarkan dan pembakaran diteruskan sampai tidak terjadi
perubahan/ tidak ada warna hitam pada cawan. Catat warna sisa
pirolisa untuk tiap-tiap sampel .
Sampel : NH4Cl, ZnO, Pb(CH3OO)2, Bi(NO3)3, Hg(NO3)2.

4. Uji Sublimasi.
Tujuan : untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.

Caranya: sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah bersih. Letakkan
sedikit sampel padat kedalam ring sublimasi yang telah diletakkan diatas diatas
objek glass, kemudian tutup ring dengan objek glass lagi dan diatasnya diberi
kapas yang telah ditetesi dengan air. Lalu dipanasi dengan api yang tidak terlalu
besar. Lihat bentuknya dibawah mikroskop dan digambar.
Sampel: H3BO3, As2O3.

5
5. Reaksi kristal dari kation :
Zn dengan K2Hg(CNS)4
Ca dengan asam oksalat
K dengan asam pikrat
Na dengan asam pikrat

6
 Percobaan 2
Analisis Cepat Kation

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi kation: Ag+, Pb+2, Hg+2, Bi+3, Cd+2, Cu+2, As+3, Fe+2, Fe+3
Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan 1
b. Reaksi pengendapan kation golongan 2
4. Reaksi Spesifik

Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

Sampel: Ag+
• dengan HCl encer
o end + NH4OH encer
HNO3 encer
o end + air, panaskan
amati setelah dingin
• dengan KI
o end + NH4OH pekat
o end +KCN,
• dengan K2CrO4

7
 • dengan larutan sulfida 5.dengan α.α’dipiridil
• dengan Ditizon

Sampel: Pb2+
• dengan HCl encer
o end + NH4OH encer
o end + air,panaskan
amati setelah dingin
• dengan KI
o end + air, panaskan
o end + KI berlebihan
• dengan K2CrO4
• dengan larutan sulfida.
• dengan pereaksi dithizon

Sampel : Hg2+
• dengan larutan sulfida (suasana asam HCl)
o + larutan sulfida berlebihan
• dengan NaOH
o + NaOH berlebih
• dengan KI
o + KI berlebih
• dengan Difenil Carbazid
• dengan Dithizon

Sampe: Bi3+
• dengan larutan sulfida
o + HCl encer
• dengan KI
o + KI berlebih
• dengan Na2HPO4

8
 • dengan Pirogallol dan HNO3 encer
• dengan dithizon

Sampel : Cd2+
• larutan sulfida
• dengan NH4OH
o + NH4OH berlebih
• dengan KCN
• dengan Difenilkarbazid

Sampel : Cu2+
• dengan larutan sulfida
o end + HNO3 panaskan
• dengan NH4OH
o end+ NH4OH berlebih
• dengan K4[Fe(CN)6]
• dengan KCN
• dengan KI
• dengan dithizon

Sampel : As3+
• dengan larutan sulfida HCl e
• test Gutzeit.
• dengan AgNO3
o end + HNO3
• dengan sol. Iodii

Sampel : Fe2+
• larutan sulfida
• dengan K3[Fe(CN)6]

9
 • dengan α α’ dipiridil
• dengan dimetilglioksim
• dengan o-fenantrolin

Sampel : Fe3+
• dengan NaOH
o + NaOH berlebih
• larutan sulfida
• dengan K4[Fe(CN)6]
• dengan NH4CNS

10
 Percobaan 3
Analisis Cepat Kation

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation-kation yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi kation: Al+3, Zn+2, Ca+2, Ba+2, Mg+2,K+, Na+, NH4+

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari kation diatas.

Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan III
b. Reaksi pengendapan kation golongan IV
c. Kation golongan V
4. Reaksi Spesifik

Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

Sampel : Al3+
• dengan NaOH
o + NaOH berlebih
• dengan larutan sulfida
• dengan Alizarin
• dengan Aluminon
• dengan dithizon

Sampel : Zn2+
• dengan NaOH

11
 o + NaOH berlebih
• dengan larutan sulfida
• dengan Na2HPO4
• dengan dithizon
• reaksi kristal dengan KHgCNS (gambar kristal)

Sampel : Ba2+
• dengan (NH4)2CO3
o end + HNO3 e
• dengan H2SO4 e (gambar kristal)
• dengan K2CrO4
• dengan larutan meditren

Sampel : Ca2+
• dengan H2SO4 (gambar kristal)
• dengan (NH4)2(COO)2 (gambar kristal)
• dengan K4[Fe(CN)6]
• dengan Meditren (gambar kristal)

Sampel : Mg2+
• dengan NH4OH e
o end + NH4Cl
• dengan (Na)2CO3
o end + NH4Cl
• dengan Na2HPO4 +
o NH4Cl + NH4OH
• dengan Titan Yellow
o + NaOH

12
Sampel : K+
• dengan Na Cobaltinitrit
• dengan asam tartrat (gambar kristal)
• dengan asam perklorat (gambar kristal)
• dengan asam pikrat (gambar kristal)

Sampel : Na+
• dengan Zink uranil asetat (gambar kristal)
• dengan asam pikrat (gambar kristal)

Sampel : NH4+
• dengan NaOH
o test dengan lakmus
o test dengan batang pengaduk yang ditetesi HCl
• dengan Nessler
• dengan Na.cobaltinitrit
• dengan larutan Tanin dan AgNO3

13
 Percobaan 4
Analisis Cepat Anion

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi Anion: Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3-, PO43-, ClO-

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Cu
3. Test Penggolongan
a. Reaksi anion dengan penambahan asam
b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium
sulfat dan garam-garam lainnya
c. Tes sifat oksidator
d. Tes sifat reduktor
4. Reaksi Spesifik

Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

Sampel : Cl-
• dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o larutan + HNO3 e
• dengan Pb.acetat
o end + air, panaskan setelah dingin amati
• dengan KMnO4 + H2SO4

14
 • test dengan kertas Kanji/KI

Sampel : Br-
• dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + NH4OH p
• dengan Pb.acetat
o End + air, panaskan, amati setelah dingin
• dengan NaOCl + HCl,
o kocok dengan CHCl3
• dengan KMnO4+H2SO4
o test dengan kertas kanji
• dengan K2Cr2O7 + H2SO4

Sampel : I-
• dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + NH4OH p
• dengan Pb.acetat
o end + air, panaskan amati setelah dingin
• dengan NaOCl + HCl e
o kocok dengan CHCl3
• dengan KCr2O7+ H2SO4
o test dengan kertas kanji

Sampel : NO2-
• dengan KMnO4/H2SO4
• larutan KI
• dengan FeSO4/H2SO4
• dengan Antipirin dan HCl

15
Sampel : NO3-
• dengan H2SO4 p
• dengan FeSO4/H2SO4 p
• reduksi dengan Zn/HCl
o + antipirin dan HCl
• dengan difenilamin/H2SO4
• dengan Zn/NaOH
o test dengan Lar.tanin dan AgNO3

Sampel : PO43-
• dengan AgNO3
o end + NH4OH e
o end + HNO3 e
• dengan FeCl3
o end + CH3COOH
o end + HNO3
• dengan HNO3
• dengan BaCl2
o end + HCl e

Sampel : OCl-
• larutan KI + H+→ I2
o tes pelepasan I2
• dengan HCl e
o test dengan kertas kanji
• dengan Pb. acetat

16
 Percobaan 5
Analisis Cepat Anion

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi anion: SO42-, SO32-, S2O32-, CO3-2 , HCO3-, BO33-, B4O72-

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung salah satu dari anion diatas.

Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Cu
3. Test Penggolongan
a. Reaksi anion dengan penambahan asam
b. Reaksi pengendapan dengan perak nitrat, barium clorida, magnesium
sulfat dan garam-garam lainnya
c. Tes sifat oksidator
d. Tes sifat reduktor
4. Reaksi Spesifik

Lakukan uji spesifik minimal jika sampel dugaan

Sampel : SO42-
• dengan BaCl2
o end + HCl e
o end + HNO3 e
• dengan Hg(NO3)2
• dengan Pb.acetat

Sampel : SO32-
• dengan HCl e

17
 o test dengan K2Cr2O7
o test dengan kertas KIO3 kanji
• dengan KMnO4 + H2SO4
• dengan K2Cr2O7+H2SO4
• dengan lar. Fuchsin

Sampel : S2O32-
• dengan sol. Iodii
• dengan AgNO3
• dengan Pb.Acetat
o end + air panaskan
• dengan NaOH + KCN, panaskan + HCl + FeCl3

Sampel : CO32-
• dengan HCl e
o test btg pengaduk yg ditetesi Ba(OH)2
• dengan BaCl2
o end + HCl e
• dengan AgNO3
o end + NHOH
o end + HNO3 e
• dengan MgSO4
o panaskan
• dengan HgCl2
• dengan CaCl2
o end + NH4OH
o end + HCl e

Sampel : CO32-
• sampel dipanaskan
o test dengan air kapur

18
 • dengan MgSO4
o panaskan
• dengan HCl e
o test dengan Ba(OH)2
• dengan CaCl2
o end + NH4OH
o end + HCl e
• dengan HgCl2
o end + HCl e
• dengan AgNO3
o end + NH4OH
o end + HNO3 e

Sampel : BO33-
• uji sublimasi
o Gambar kristal
• esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p
o panaskan
• dengan fenolftalein dan 1 atau 2 tetes NaOH sampai bereaksi basa lemah
o + 1 tetes gliserin,

Sampel : B4O72-
• Esterifikasi boraks dengan CH3OH dan H2SO4p
o panaskan
• dengan AgNO3
o end + NH4OH
o end + CH3COOH
o end dipanaskan
• dengan BaCl2 tetes demi tetes hingga berlebih
• degan fenolftalein
o + 1 tetes gliserin

19
 Percobaan 6
Praktikal Test Campuran Kation dan Anion

Tujuan:
Agar mahasiswa dapat menganalisis kation dan anion yang terdapat dalam suatu sampel.

Identifikasi Kation dan Anion (dari percobaan 2-5)

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung kation dan anion

Tahapan analisis:
1. Test Organoleptis : Bau, Warna dan Rasa
2. Uji Nyala dengan Ni/Cr
3. Uji Nyala dengan kawat Cu
4. Test Penggolongan
a. Reaksi pengendapan kation golongan 1
b. Reaksi pengendapan kation golongan 2
c. Reaksi pengendapan kation golongan 3
d. Reaksi pengendapan kation golongan 4
e. Reaksi identifikasi kation golongan 5
f. Reaksi identifikasi anion dengan asam pekat
g. Reaksi pengendapan anion dengan garam-garam perak, magnesium, zink
dan barium
h. Reaksi oksidasi anion
i. Reaksi reduksi anion
5. Reaksi Spesifik

Untuk reaksi spesifik liat pada percobaan 2-5.

20
 Percobaan 7
Anslisis Gugus Fungsi dan Infra Merah

Tujuan:
- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu
sampel dengan menggunakan reaksi kimia.
- Agar mahasiswa dapat menganalisis gugus fungsi yang terdapat dalam suatu
sampel dengan menggunakan metode spektrofotometri infra merah.

Identifikasi kation: Gugus fungsi

Praktikan diberikan 1 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis
kandungan gugus fungsinya.

1. Gugus Hidroksi alifatis

Mono hidroksi alifatis
• Reaksi Azo
• Reaksi Esterifikasi
Poli hidroksi alifatis
• Reaksi Azo
• Test dengan Borat/ dapat menaikkan keasaman dari larutan Borat.
• Reaksi Cuprifill

2. Gugus Hidroksi aromatis

Mono hidroksi aromatis
• Reaksi Azo
• Reaksi FeCl3
• Reaksi Marquis

21
 Poli hidroksi aromatis
• Reaksi Azo
• Reaksi Reduksi terhadap Fehling dan Perak Amoniakal

3. Gugus Karboksil
• Tes terhadap karbonil positif
• Reaksi Esterifikasi

4. Gugus Keton
• Reaksi dengan Na. Nitroprussid ( Reaksi Legal Rothera)
• Reaksi Iodoform

5. Gugus Aldehid
• Reaksi Schiff
• Reduksi terhadap Tollen’s reagent dan Fehling

6. Gugus Amin
• Reaksi dengan p-DAB HCl
• Reaksi dengan batang korek api
• Reaksi Indofenol
• Reaksi dengan CuSO4

7. Gugus Nitro
• Reaksi dengan basa NaOH atau KOH
• Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.

8. Gugus Sulfon
• Dioksidasi menjadi SO42-, dan diidentifikasi sebagai SO42-

22
 9. Ikatan tak jenuh
• Reaksi addisi terhadap Aqua Brom
• Reaksi terhadap larutan KMnO4 (Reaksi Baeyer).

Identifikasi kation: Gugus fungsi

Praktikan diberikan 3 sampel yang mangandung senyawa organik untuk dianalisis
kandungan gugus fungsinya dengan menggunakan spektrofotometer. Mahasiswa
menginterpretasikan data spektrum yang diperoleh.

Alat dan bahan:

• Plat IR
• Lumpang dan alu
• Cotton bud
• Tissue
• KBr for IR
• Aseton
• Sample

Prosedur:
Siapkan sampel yang akan diperiksa. Sample harus senyawa murni. Jika dalam bentuk
padat harus hasil kristalisasi atau hasil isolasi dengan kromatografi. Sample cairan
dimurnikan dengan destilasi atau kromatografi gas.
Sampel dicampur dalam lumpang dan alu yang khusus dengan senyawa pembentuk pasta
(Nujol, hexachlorobutadiene, fluorolube) atau pellet. Pelet yang paling sering digunakan
adalah KBr, karena tidak memberikan serapan yang spesifik. Sebelum pengukuran
serapan sample, dilakukan pengukuran serapan dari pembuat pasta atau pellet. Tujuannya
adalah untuk mengurangkan serapan yang diakibatkan oleh kelembaban udara
lingkungan terhadap serapan sample yang diperoleh.

23
Perbandingan pencampuran sample dengan KBr ataupun Nujol adalah 1mg : 100 mg,
atau bisa dikatakan 1% sample. Maksimum pengukuran sample yang masih memberikan
hasil yang baik adalah dengan kadar sampel 10%.

PENAFSIRAN SPEKTRUM INFRAMERAH

-COOH 3600 – 2400 cm-1

-OH 3500 – 3200 cm-1

-NH2 3500 – 3100 cm-1

=C-H 3150 – 3050 cm-1

-C-H (alifatis) 2950 – 2875 cm-1

-COH (aldehid) 2750 cm-1

CΞC 2250 – 2100 cm-1

CΞN 2250 cm-1

C=O 1700 cm-1

C=C 1600 and 1500 cm-1

N=O 1550 – 1350 cm-1

S=O 1350 – 1050 cm-1

C-O 1300 – 1000 cm-1

CH2 1450 cm-1

CH3 1375 cm-1

C-C 1200 cm-1

C-Cl 800 cm-1

C-Br 550 cm-1

C-I 500 cm-1

24
 Percobaan 8
Analisis Senyawa C, H, O

Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi senyawa yang mempunyai unsur
C,H dan O dengan gugus fungsi OH Alifatis dan Aromatis baik monovalen maupun
Polivalen, dan gugus karboksilat serta mampu membedakan senyawa yang satu dengan
yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan dengan bidang farmasi), dengan
menggunakan pereaksi kimia tertentu.

Senyawa yang dilakukan praktikum meliputi:

1. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH Alifatis baik berupa monovalen maupun polivalen.
2. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH aromatis baik berupa monovalen maupun polivalen
3. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi –COOH baik berupa mono karboksilat maupun poli
karboksilat.

Reaksi umum terhadap OH aromatis:

1. Reaksi azo Pereaksi :
Diazo A : larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).
Diazo B : larutan NaNO2 9% dalam air.
Cara melakukan percobaan :
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai
bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna
kuning kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil Gugus fungsi C,H dan

25
 O Alifatis, kocok, warna tidak tertarik amil Gugus fungsi C,H dan O Alifatis.
(lapisan tidak berwarna). (untuk golongan Gugus fungsi C,H dan O Alifatis).
Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
2. Reaksi esterifikasi. (Alifatis monovalen)
Pereaksi :
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.
Asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Cara melakukan percobaan :
3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah,
panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml
air. Cium baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).
Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati
dan catat baunya.
3. Reaksi cuprifil. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan percobaan :
Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
4. Test dengan Borax. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.
Cara melakukan percobaan :
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan
fenolftalein (larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati
dan catat hasilnya.

26
 Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya;
bandingkan hasil pada semua sampel.
5. Reaksi Carletty. (Alifatis polivalen)
Pereaksi :
asam oksalat (kristal)
Resorsin (kristal)
H2SO4 pekat
Cara melakukan percobaan :
2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,
tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan
batang pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil
nya.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.
Bandingkan hasil pada semua sampel.

Reaksi umum terhadap gugus OH Aromatis:

1. Reaksi Azo (sama dengan pada Gugus fungsi C,H dan O Alifatis, tetapi warna
merah dapat terbentuk dalam keadaan dingin , jika dikocok dengan amil Alkohol,
umumnya warna merah dapat tertarik kedalam amil Alkohol). (untuk golongan
OH Aromatis).
2. Reaksi dengan FeCl3
Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol
ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel
yang diperiksa. ( amati perubahan warna yang terjadi).
3. Reaksi dengan aqua brom
Dalam tabung reaksi (atau plat tetes )letakkan sedikit larutan sampel (dalam air
atau etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada
penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).
4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).
Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)

27
 Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,
tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan
beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau
NH4OH, warna berubah menjadi biru.
5. Reaksi Marquis:
Pereaksi : campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat
baru).
Cara : pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan
terbentuk warna.
6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).
Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2
tetes fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan
terbentuk endapan kuning sampai merah bata.
7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)
Pereaksi : 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes
sampai endapan yang terbentuk larut kembali.
Cara : beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi,
bila perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding
tabung.
8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH ( untuk OH Aromatis
polivalen), pereaksi floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.
Cara : 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1
tetes NaOH, aduk warna.
atau NH4OH pekat, aduk warna.
Berdasarkan hasil reaksi di atas dilakukan reaksi khusus terhadap OH aromatis
yang diperiksa atau diduga, sesuai dengan monograf masing-masing.

Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat :

Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang
mudah larut dalam air.

28
 Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang
mudah bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.
Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.
Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.
Identifikasi senyawa asam karboksilat.
Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi
dilakukan terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat
yang diperiksa.

Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Azo
7. Reaksi esterifikasi
8. Reaksi Cuprifil
9. Reaksi Carletty
10. Reaksi dengan borax
11. Reaksi Iodoform
12. Reaksi Fehling
13. Reaksi Perak Amoniakal
Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di
atas, sesuai dengan monograf masing-masing Gugus fungsi C,H dan O yang diduga.

Contoh beberapa senyawa Farmasi yang mempunyai unsur C,H dan O dengan gugus
fungsi OH Alifatis dan Aromatis:
1. METANOL (CH3OH)
2. ETANOL ( C2H5OH)

29
3. CHLORAL HIDRAT (CCl3-CH(OH)2.)
4. GLYCEROL (Glycerin = propana triol : CH2(OH)-CH(OH)-CH2OH)
5. ETILEN GLIKOL. (HOCH2-CH2OH)
6. PROPILEN GLIKOL (Trimetilen glikol : CH3-CHOH-CH2OH)
7. MANNITOL
8. SORBITOL
9. PHENOL
10. NIPAGIN ( Metil p hidroksi benzoat ) pengawet
11. NIPASOL ( Propil p hidroksi benzoat ) Pengawet
12. VIOFORM (Iodochloro hidroksi quinolin ) Antiamuba
13. RESORSINOL (m-dioksi benzolum) Keratolitik
14. HIDROQUINON. ( p- dioxy benzolum )
15. DERMATOL (Bismuth sub gallat ) Antiseptik
16. GUAIPHENESIN ( GLYCERIL GUAIACOL ) Ekspektoran
17. ASAM ASETAT (Asam cuka : CH3 – COOH )
18. ASAM BENZOAT
19. NATRIUM BENZOAT
20. ASAM SALISILAT
21. NATRIUM SALISILAT
22. ASAM ASETIL SALISILAT
23. ASAM SITRAT
24. NATRIUM SITRAT
25. ASAM TARTRAT
26. KALIUM HIDROGEN TARTRAT (Cream of tartar).
27. VITAMIN C (ASCORBIC ACID)

30
 Percobaan 9 dan 10
Analisis Senyawa C, H, O dan N (I dan II)

Tujuan :
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi
senyawa Farmasi yang mengandung Unsur C,H, O dan N , berdasarkan reaksi
penggolongan dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa Farmasi yang mengandung Unsur
C,H, O dan N yang satu dengan lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.

Hampir 75% dari senyawa senyawa farmasi mengandung unsur nitrogen baik berasal
dari alam maupun yang dibuat sintetis paracetamol Nitogen di dalam senyawa farmasi
baisanya terikat dalam bentuk: sebagai senyawa nitro dalam ikatan dengan senyawa
karbon, sebagai amine primer, sekunder atau tetsier yang bersifat basa; sebagai
ammonium kiuarterner; golongan amin aromatis, asam amida netral, garam ion zwitter
seperti asam amino. Senyawa yang mempunyai unsure C,H< O dan N terdapat pada
senyawa yang mempunyai efek farmakologi seperti Barbital, Vitamin, Antibiotik dan
Anti histami disamping senyawa yang berasal dari alam seperti Alkaloid dan Asam
amino

Reaksi Umum
1. Sebagai Nitro Aromatik.
Prinsip metode ini perubahan nitro aromatic menjadi amine primer aromatis.
Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa nitro aromatik dilarutkan di dalam etanol
tambahkan 3 ml HCl encer, 4 ml air dan 200 mg Zn, Campuran dipanaskan
dipenangas air selama 10 menit, lalu ditambahkan 2 tetes pereaksi Diazo A.
Selanjutnya larutan dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna
jingga atau endapan jingga Contoh: Nitrazepam.
2. Amine primer Alifatis
Reaksi Sentol : Adisi dengan Carbon Disulfida

31
 Cara kerja: Larutan senyawa amine alifatis dilarutkan di dalam etanol lalu
dituangi dengan karbon disulfide sama banyak, dipanaskan sampai kelebihan CS2
menguap, pada sisa larutan tambahkan HgCl2, tercium bau khas menunjukan
adanya amine primer alifatik Contoh; Amitriptyline, Cinnarizine, Ethambutol,
Methadone, Pethidine, Propranolol, Timolol dan Verapamil.
3. Senyawa Basa Amine
Reaksi Mayer ; Senyawa basa amine membentuk endapan kekuning-
kuningan.
Cara kerja: Senyawa basa amine dilarutkan didalam air, jika tidak larut
ditambahkan asam sulfat maupun asam klorida agar terbentuk larutan jernih, lalu
dimasukan kedalam tabung reaksi ditambahkan beberpa tetes pereaksi Mayer
maka akan terbentuk endapan kekuningan. Reaksi dapat juga dilakukan di objek
glas. Contoh Chinin HCl, Coffein.
4. Senyawa Amine primer aromatik
Reaksi Diazo
Cara kerja ; Sejumlah 50 mg senyawa amine primer aromatis di larutkan dalam
1 ml HCl 3N, larutan direaksikan dengan 2 tetes Diazo A Selanjutnya larutan
dituangkan ke dalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna merah jingga atau
endapan jingga reaksi positip untuk Benzokain, Prokain dan reaksi ini positip bila
terlebih dahulu ditambahkan HCl dan dipanaskan dipenangas air selama 10 menit
terlebih dahulu sebelum ditambahkan Diazo A maupun Diazo B, contoh
Klordiazopoxid, HCT, Oksazepam dan Phenacetin.
5. Senyawa Amine sekunder
Flourescamine test
Cara kerja: Senyawa amine sekunder dilarutkan di dalam 2 ml HCl 3 N
didinginkan pada suhu 5o C lalu ditambahkan 2 ml larutan NaNO2 1 %,
didiamkan selama 5 menit, lalu larutan diencerkan dengan air sebanyak 5 ml dan
dikocok dua kali, setiap pengocokan ditambahkan eter 5 ml, ambil eternya dan
dicuci lalu diuapkan sampai kering, sisa penguapan ditambahkan fenol 50 mg,
dipanaskan sebentar, didinginkan dan direaksikan dengan 1 ml H2SO4 terbentuk
warna merah dan bila diencerkan dengan ar terbentuk warna merah.

32
 6. Senyawa Imidazole
Reaksi dengan asam sulfanilat terdiazotasi
Cara kerja : Senyawa nitrogen yang mempunyai gugus imidazole di larutkan di
dalam NaOH 3 N sebanyak 1 ml lalu ditambahkan larutan asam sulfanilat ( 0,5
gram asam sulfanilat dilarutkan di dalam 70 ml air lalu direaksikan dengan HCl 6
N 6 ml tambahkan air hingga 100 ml) dan NaOH 10% sama banyak maka akan
terbentuk warna merah Contoh: Parasetamol
Untuk senyawa nitrogen dapat juga dilakukan reaksi umum dibawah ini :
1 Reaksi Dragendorf
2 Reaksi Bauchardat
3 Reaksi Ninhidrin
4 Reaksi degan Ortho Phtalaldehyde/Betta- Mercaptoetanol.
5 Reaksi Isonitril
6 Kondensasi dengan Natrium 1,2 Naphthoquinone 4 sulfonat
7 Reaksi dengan Asam Nitrit.

Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum

Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H O dan N

1. ASAM GLUTAMAT (HOOC-CH(NH)2-(CH2)2-COOH)
2. ASAM MEFENAMAT
3. ASAM NIKOTIN
4. NIKOTINAMIDA
5. ASAM p-AMINO SALISILAT

33
6. INH, ISONIAZID
7. DIPHENHYDRAMIN HCl
8. ANTIMO
9. EPHEDRINE
10. SALBUTAMOL
11. BENZOCAIN
12. PROCAIN HCl
13. LIDOCAIN HCl
14. PARACETAMOL
15. PHENACETIN
16. ANTIPIRIN
17. PHENYL BUTAZONE
18. CAFFEINE
19. THEOHYLLINE
20. TEOBROMIN
21. QUININE
22. QUININE HCl
23. QUININE Sulfat
24. PAPAVERIN HCl
25. KODEIN HCl
26. DEXTROMETHROPHAN HBr
27. NOSCAPIN
28. CHLORAMPHENICOL
29. CHLORAMPHENICOL Palmitat
30. CHLORAMPHENICOL Stearat
31. PHENOBARBIT
32. DIPHENILHIDANTOIN
33. STREPTOMISIN
34. TETRACYCLIN HCl
35. OKSITETRASIKLIN HCl
36. CHLOR PHENIRAMIN MALEAT

34
37. ANTAZOLIN HCl
38. VITAMIN B6
39. VITAMIN M
40. VITAMIN B2

35
 Percobaan 11
Analisis Senyawa C, H, O N dan S

Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa
Farmasi yang mengandung Unsur C, H, O, N dan S, berdasarkan reaksi penggolongan
dan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.

Analsis Unsur Sulfur:

1. Dengan metode lassaigne
2. Reduksi dengan reduktor kuat

Senyawa yang mengandung unsur S dapat dibedakan menjadi beberapa Golongan:

1. Senyawa tiol dan disulfan
2. Senyawa tio eter
3. Senyawa sulfon
4. Derivat asam sulfonat
5. Senyawa sulfonil urea
6. Senyawa heterosiklik

Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum

36
Contoh Beberapa Senyawa Farmasi Yang Mempunyai Unsur C, H, O, N dan S
1. AMPISILLIN
2. AMOKSISILLIN
3. ANTALGIN
4. SULFACETAMID
5. SULFADIMIDIN
6. SULFADIAZIN
7. SULFAGUANIDIN
8. SULFAMERAZIN
9. SULFASOMIDIN
10. SULFANILAMID
11. SULFATIAZOL
12. SULFAMETOXAZOL
13. CHLORPROMAZIN HCl
14. PROMETHAZIN HCl
15. MEBHIDROLIN NAPADISYLATE
16. THIAMIN HCL (Vitamin B1)

37
 Percobaan 12
Praktikal Test

Tujuan :
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa
Farmasi yang mengandung semua unsur yaitu C, H, O, N dan S, berdasarkan gugus
fungsi dan analisis penggolongan yang terdapat pada tiap senyawa.

Tahapan Analisis:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein dan Ni/Cr
4. Fluoresensi
5. Pirolisis
6. Reaksi Umum
7. Reaksi khusus/spesifik

Sampel yang diujikan adalah salah satu dari semua sampel yang dianalisis dari percobaan
8 sampai percobaan 11.

38
 DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff. H, Kovar. K.A., 1987. Identifikasi Obat. Terjemahan oleh Sugiarso. N.C.,
penerbit ITB Bandung.
Basic Test For Pharmaceutical Substance. 1986. WHO. Geneva.
Basic Test For Pharmaceutical Dosage Form. 1992. WHO. Geneva.
Clarke’s. 1986. Isolation and Identification of Drug. 2nd edition. The Pharmaceutical
Press. London.
DepKes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III.
Ebel. S. 1992. Obat Sintetik. Terjemahan oleh Mathilda. B.W. Gadjah Mada University
Press. Yogyakarta.
Feigl.F. 1966. Spot Test in Organic Analysis. 7th English edition. Amsterdam. Oxford.
New York.
Fries, J & Getrost, H., (1977), “Organic Reagents for Trace Analysis”, Emerck
Darmstadt.
Shriner.R.L, Fuson. R.C, et all. 1980. The Systematic Identification of Organic
Compound. Sixth edition. John Willey & Son. New York.
The Pharmaceutical Codex. 11th edition. The Pharmaceutical Press. University Press.
Cambridge. London.
Treadwell F. P. et al, (1952). “Analytical Chemistry”, Vol 1 ed 9, John Wiley&Sons,
Inc New York; hlm:99-295.
Vogel A.I. et al. (1953). ”Text Book of Macro and Semi Micro Qualitative in Organic
Analysis”, ed 4, Longmans Group Limited, London.

39