BIDANG KEGIATAN:
PKM PENELITIAN
Diusulkan oleh:
Ari Purnomo (NIM 21030115120046/Angkatan 2015)
Misbahudin Al Hanif (NIM 21030115130158/Angkatan 2015)
Chusnul Khotimah (NIM 21030114130148/Angkatan 2014)
Ummi Az Zuhra (NIM 21030115120071/Angkatan 2015)
Bellatrik Rahma Putri (NIM 21080115120040/Angkatan 2015)
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2017
i
ii
RINGKASAN
Banyak penelitian tentang pemanfaatan etanol sebagai energi terbarukan. Namun
untuk dijadikan sebagai bahan bakar, etanol harus memiliki kemurnian 99,5%. Pada
penelitian sebelumnya belum menunjukkan penurunan konsumsi energi yang
signifikan dan tidak dapat digunakan secara efisien jika larutannya mengandung
etanol dengan kadar rendah (kurang dari 12%). Tujuan dari penelitian ini adalah
untuk menghasilkan zeolit sintetis sebagai adsorben hidrofobik dari abu sekam padi
dan mengetahui pengaruh komposisi Si / Al, berat, waktu adsorpsi dan kadar awal
etanol terhadap kemampuan adsorpsi zeolit. Metode yang digunakan adalah
preparasi abu sekam padi, pembuatan zeolit hidrofobik, karakterisasi menggunakan
uji SEM, EDX dan FTIR serta tahap adsorpsi untuk berbagai larutan etanol-air
dengan menggunakan refraktometer. Dari hasil analisis EDX, zeolit 5: 1 Si / Al
diperoleh 58% w SiO2 (27,11% w Si) dan 9% berat Al2O3 (4,76% w Al) sedangkan
zeolit 10: 1 memiliki 41,53% w SiO2 (19,41% w Si) dan 2,92% w Al2O3 (1,55% w
Al) dan zeolit 15: 1 memiliki 76,64% w SiO2 (35,83% w Si) dan 3,67% w Al2O3
(1,94% w Al).Sedangkan hasil SEM menunjukkan pada perbandingan Si/Al dengan
komposisi 15:1 didapatkan pori-pori yang besar dengan distribusi yang seragam
selain itu didapatkan struktur amorphous yang sangat baik dalam penjerapan etanol.
Zeolit terbaik dalam adsorpsi etanol pada penelitian ini adalah komposisi 15;1
alumina silika dengan berat 9 gram, waktu adsorpsi 120 menit dan 7,5 % kadar
etanol awal, menghasilkan etanol dengan konsentrasi 99,871%.
iii
DAFTAR ISI
iv
DAFTAR GAMBAR
v
DAFTAR TABEL
vi
1
BAB 1
PENDAHULUAN
kadar etanol dibawah 12 %. Hal ini dapat dilakukan melalui modifikasi zeolit
sintetis dengan berbagai komposisi silika alumina.
Secara umum, zeolit dengan kadar silika rendah bersifat hidrofilik, sedangkan
zeolit dengan kadar silika tinggi bersifat hidrofobik. Peralihan dari sifat hidrofilik
menjadi hidrofobik terjadi pada rasio Si/Al sekitar 10. Zeolit sintetis yang beredar
dipasaran saat ini masih memiliki sifat hidrofilik diakibatkan sumber silika yang
sangat mahal dan modifikasi yang sulit dilakukan (Auerbach etal, 2013).
Oleh sebab itu, pada penelitian ini dikembangkan adsorben zeolit sintetis
dengan kandungan silika yang bersumber dari abu sekam padi hasil pembakaran
industri batu bata. Potensi silika yang terdapat dalam abu sekam padi relatif tinggi.
Abu sekam padi mengandung 94,5% silika (Husin, 2002). Abu sekam padi
mempunyai keuntungan karena jumlah elemen lain (pengotor) yang tidak
diinginkan sangat sedikit serta memiliki luas permukaan yang besar (Taherzadeh,
2008).
1.2 Rumusan Masalah
Beberapa penelitian yang telah dilakukan dalam produksi etanol fuel grade
yaitu Harjono (2004) menggunakan metode destilasi cair-cair dalam pemurniaan
etanol, namun hanya didapatkan kemurniaan etanol maksimum sebesar 96 %.
Dilanjutkan oleh Kumar et al. (2010) pada penelitiannya menggunakan metode
destilasi azeotrop yaitu dengan menambahkan komponen ketiga yang disebut
dengan entrainer. Kelemahan dari metode pemisahan ini adalah biaya modal dan
konsumsi energi yang tinggi serta ketergantungan pada bahan kimia beracun seperti
benzene (karsinogenik) dan sikloheksana (mudah terbakar).
Kemudian Azahari, dkk (2008) menggunakan metode pemisahan kimiawi
dengan menambahkan kalsium oksida (CaO) dan kalium asetat pada campuran
azeotrop alkohol-air. Kelemahan dari penelitian ini yaitu campuran tersebut harus
didiamkan selama 24 jam sambil sesekali diaduk. Selain itu, jumlah etanol yang
hilang pada proses pemurniaan sangat tinggi mencapai 30%. Pada penelitian
selanjutnya, Soerawidjaya (2009) menggunakan metode destilasi vakum. Namun,
metode ini tidak direkomendasikan karena konversinya yang kecil sehingga kurang
ekonomis.
Huang (2008) melakukan dehidrasi etanol dengan gel silika untuk memurnikan
etanol hasil fermentasi. Etanol didestilasi sampai kadar azeotropnya dengan kadar
95%, kemudian didehidrasi (penjerapan air dalam campuran) sampai kadar 99%.
Penelitian yang hampir sama dengan Huang adalah Kusuma (2009) dan Chan
(2013), yang masing-masing menggunakan karbon aktif dan molecular sieves tipe
3A dan 4A. Penelitian di atas kurang efektif karena membutuhkan banyak adsorben
untuk meningkatkan kemurnian etanol dari 95 sampai 99,95%. Dengan kemampuan
adsorpsi karbon aktif terhadap air yang sangat rendah (hanya 20 mg H2O /g sorbent)
dan waktu pendiaman molecular sieves yang lama (12 jam waktu adsorpsi).
Penelitian terbaru mengenai membran pemisah uap oleh Lau (2011) namun
kebutuhan energi yang sangat tinggi (750 kJ/mol) dalam pemisahan campuran
3
BAB 2
TARGET LUARAN
Pada penelitian yang kami lakukan, pemurniaan etanol menggunakan
modifikasi zeolit sintetis yang bersifat hidrofobik berbahan dasar abu sekam padi
hasil samping industri batu bata. Luaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah:
1. Artikel ilmiah yang dapat dipresentasikan pada seminar nasional dan
dipublikasikan di jurnal nasional dan internasional terakreditasi.
2. Produk zeolit sintetis sebagai adsorben hidrofobik berbahan baku abu sekam
padi hasil samping pembakaran industri batu bata.
3. Memperoleh etanol fuel grade dengan kemurnian lebih dari 99,5% sebagai
pengganti bensin.
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Tahapan Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Dasar Teknik Kimia Departemen
Teknik Kimia dan UPT Laboratorium Terpadu Universitas Diponegoro.
Tahapan penelitian digambarkan dalam diagram blok yang ditunjukkan pada
Gambar 1 berikut :
Abu sekam padi hasil samping
pembakaran industri batu bata
suhu 350oC selama 4 jam. Selanjutnya dilarutkan kedalam aquadest sebanyak 100
ml dan didiamkan selama 12 jam.
3.5.3 Pembuatan Natrium Aluminat
Metode pembuatan Natrium aluminat mengacu pada Melta (2013). Natrium
aluminat dibuat dengan mencampurkan 20 gram NaOH kedalam 100 ml aquadest
dan dipanaskan pada suhu 100oC diatas magnetic stirrer dengan pengadukan 200
rpm . Setelah pemanasan dilakukan, sebanyak 8,5 gram Al(OH)3 dimasukkan
kedalam larutan NaOH sedikit demi sedikit. Proses ini dilakukan selama 20 menit
sehingga terbentuk natrium aluminat tanpa terbentuk endapan.
3.5.4 Pembuatan Zeolit
Metode pembuatan zeolit ini mengacu pada Warsito (2008) dengan
modifikasi variabel. Pembuatan zeolit dengan mencampurkan natrium silikat dan
natrium aluminat dengan rasio 5:1, 10:1, dan 15:1 disertai pengadukan sampai
homogen. Tujuan variasi rasio tersebut adalah untuk menghasilkan zeolit
hidrofobik yang optimum. Campuran didiamkan selama 24 jam pada suhu
kamar disertai pengadukan dengan stirrer. Sampel dipanaskan dengan
pengadukan pada suhu 100oC selama 6 hari dengan sistem refluks. Sampel
kemudian disaring dan dicuci dengan aquades. Selanjutnya padatan dikeringkan
menggunakan oven selama 3 jam dengan pemanasan 110oC. Padatan tersebut
kemudian dikalsinasi dengan suhu 550oC selama 8 jam.
3.5.5 Karakterisasi Zeolit
Karakterisasi zeolit dengan EDX bertujuan untuk mengetahui komposisi
mineral dalam zeolit. Alat ini bekerja dengan cara menembakkan sinar
berenergi tinggi pada sampel dan akan diteruskan ke alat penerima dan
diterjemahkan dalam puncak-puncak yang menunjukkan macam-macam mineral
dalam sampel (Diesta, 2013) . Sedangkan SEM digunakan untuk mengetahui
permukaan dari zeolit. Selain itu FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsi
yang terdapat dalam zeolit tersebut.
3.5.6 Adsorpsi Etanol Dengan Zeolit Abu Sekam Padi
Etanol sebanyak 100 ml dengan variabel kemurnian 7,5%, 10% dan 12,5%
v/v dituangkan kedalam gelas beker. Kemudian zeolit dengan variabel berat
sebanyak 4, 8 dan 12 gram dimasukkan kedalam gelas beker yang telah berisi
etanol dengan variabel waktu tinggal zeolit dalam etanol selama 60, 90 dan 120
menit dengan pengadukan 100 rpm. Kemudian zeolit yang telah mengadsorpsi
etanol dilakukan pemanasan dengan suhu 78.4 oC untuk memisahkan etanol
dengan zeolit tersebut. Pemanasan dilakukan hingga etanol dalam adsorben
tidak ada yang menetes lagi.
3.5.7 Analisis Data
Fraksi kondensat yang telah terkumpul selama proses destilasi di analisis
menggunakan refraktometer untuk mengetahui indek biasnya dan selanjutnya
digunakan untuk menentukan kemurnian etanol tersebut. Selain itu dilakukan
7
Gambar 5(a) SEM Gambar 5(b) SEM Gambar 5 (c) SEM Zeolit
Zeolit komposisi Si/Al Zeolit komposisi Si/Al komposisi Si/Al 15:1,
5:1, pembesaran 3000x 10:1, pembesaran 3000x pembesaran 3000x
4.3 Hasil Analisa Komposisi Mineral (EDX)
Gambar 6 (a) Hasil EDX Gambar 6 (b) Hasil EDX Gambar 6 (c) Hasil
zeolit dengan komposisi zeolit dengan komposisi EDX zeolit dengan
Si/Al 5:1 Si/Al 10:1 komposisi Si/Al 15:1
9
Gambar 7 (a) Hasil Analisa FTIR Gambar 7 (b) Hasil Analisa FTIR
zeolit dengan komposisi Si/Al 5:1 zeolit dengan komposisi Si/Al 10:1
Gambar 7 (c) Hasil Analisa FTIR zeolit dengan komposisi Si/Al 15:1
4.5 Hasil Analisa Adsorpsi Etanol dan Penentuan Kadar Optimum
BAB 5
POTENSI HASIL
LAMPIRAN
1. Penggunaan Dana
Dana Hibah dari DIKTI : Rp 9.000.000,00
Realisasi Dana
Karakterisasi Zeolit
17
Publikasi Populer
19
Publikasi Ilmiah
20
21
Kegiatan Rutin