USULAN PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAM
ANALISIS PENGARUH KOMPOSISI DAN UKURAN NANOKOMPOSIT
LiFePO4 TEHADAP PERFORMA BATERAI LITIUM MELALUI
METODE FLAME SPRAY PYROLYSIS SEBAGAI INOVASI TEKNOLOGI
BATERAI HEMAT ENERGI

BIDANG KEGIATAN :

PKM-P

Diusulkan oleh :

Nur Abdillah Siddiq (2411.100.081) Angkatan 2011

Ahmad Fauzan Adziimaa (2409.100.028) Angkatan 2009
Firqi Abdillah K. (2311.100.195) Angkatan 2011
Miratul Alifah (1411.100.046) Angkatan 2011
Nur Fadhilah (2412.100.097) Angkatan 2012

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA
2013
 USULAN PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAM
ANALISIS PENGARUH KOMPOSISI DAN UKURAN NANOKOMPOSIT
LiFePO4 TEHADAP PERFORMA BATERAI LITIUM MELALUI
METODE FLAME SPRAY PYROLYSIS SEBAGAI INOVASI TEKNOLOGI
BATERAI HEMAT ENERGI

BIDANG KEGIATAN :

PKM-P

Diusulkan oleh :

Nur Abdillah Siddiq (2411.100.081) Angkatan 2011

Ahmad Fauzan Adziimaa (2409.100.028) Angkatan 2009
Firqi Abdillah K. (2311.100.195) Angkatan 2011
Miratul Alifah (1411.100.046) Angkatan 2011
Nur Fadhilah (2412.100.097) Angkatan 2012

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA
2013
 i

1. Judul kegiatan : Analisis Pengaruh Komposisi dan Ukuran Nanokomposit

Lifepo4 tehadap Performa Baterai Litium melalui Metode
Flame Spray Pyrolysis sebagai Inovasi Teknologi Baterai
Hemat Energi
2. Bidang Kegiatan : () PKM-P ( ) PKM-M ( ) PKM-KC
( ) PKM-K ( ) PKM-T
3. Ketua Pelaksana Kegiatan
a. Nama Lengkap : Nur Abdillah Siddiq
b. NRP : 2411100081
c. Jurusan : Teknik Fisika
d. Universitas/Institut/Politeknik : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Keputih Tegal Timur No. 42-44
Surabaya / 087750118140
f. Alamat email : siddiq.tf@gmail.com
4. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 4 orang
5. Dosen Pendamping
a. Nama Lengkap dan Gelar : Dyah Sawitri, ST, MT.
b. NIDN : 0001017026
c. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Sedayu 4-28A Surabaya 60178/
0812-3277-935
6. Biaya Kegiatan Total : Rp. 13.271.000
a. Dikti : Rp. 12.500.000
b. Sumber lain : Rp. 771.000
7. Jangka Waktu Pelaksanaan : 4 bulan
Surabaya, 25 Oktober 2012
Menyetujui
Ketua Jurusan Teknik Fisika ITS Ketua Pelaksana Kegiatan

(Dr. Ir. Totok Soehartanto, DEA) (Nur Abdillah Siddiq)

NRP. 2411100081

Pembantu Rektor
Bidang Akademik dan Kemahasiswaan Dosen Pendamping
(Prof. Dr. Ing. Herman Sasongko) (Dyah Sawitri, ST, MT.)

ii

DAFTAR ISI
HALAMAN KULIT MUKA ................................................................................. i

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... ii

DAFTAR ISI......................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iv

DAFTAR TABEL................................................................................................. iv

A. LATAR BELAKANG MASALAH................................................................. 1

B. PERUMUSAN MASALAH ............................................................................. 2

C. TUJUAN............................................................................................................ 2

D. LUARAN YANG DIHARAPKAN ................................................................. 2

E. KEGUNAAN..................................................................................................... 3

F. TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................... 3

F.1. PARTIKEL LiFePO4................................................................................ 3

F.2. FLAME SPRAY PYROLYSIS .................................................................... 4

F.3. MEKANISME PEMBENTUKAN PARTIKEL...................................... 5

F.4. PENELITIAN SEBELUMNYA................................................................ 6

G. METODE PELAKSANAAN .......................................................................... 7

G.1 PENDEKATAN EKSPERIMENT ........................................................... 8

G.2 VARIABEL PENELITIAN ..................................................................... 10

G.3 ANALISIS ................................................................................................. 10

H. JADWAL KEGIATAN.................................................................................. 11

I. RANCANGAN BIAYA ................................................................................... 11

J. DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 12

K. LAMPIRAN.................................................................................................... 13

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kristal LiFePO4 ................................................................. 3

Gambar 2. Skema Mekanisme Pembentukan Partikel Flame Assisted Spray

Pyrolysis (FASP), Flame Spray Pyrolysis (FSP) dan Vapour-fed
Aerosol Flame Synthesis .................................................................... 5

Gambar 3. Skema Mekanisme Pembentukan Partikel dari Solid fed Flame

Synthesis.............................................................................................. 6

Gambar 4. Diagram Alir Metode Pelaksanaan.................................................. 7

Gambar 5. Skema Peralatan Flame Spray Pyrolysis......................................... 9

Gambar 6. Skema Geometri Reaktor Flame Spray Pyrolysis ........................ 10

Gambar 7. Skema Interkalasi Baterai Lithium ............................................... 15

DAFTAR TABEL
Tabel 1. Jadwal Kegiatan ................................................................................... 11

Tabel 2. Rancangan Biaya.................................................................................. 11

Tabel 3 . Proses Aerosol yang Digunakan untuk Pembentukan Powder dam

Film ...................................................................................................... 15
 iv
1

A. LATAR BELAKANG MASALAH

Dari tahun ke tahun krisis energi merupakan masalah yang san
gat
fundamental di Indonesia, khususnya masalah energi listrik. Energi listr
ik
merupakan energi yang sangat diperlukan untuk aktivitas manusia moder
n,
terutama dalam menunjang peralatan dan teknologi yang menggunakan listrik
sebagai sumber energi. Hal ini menunjukkan bahwa listrik menjadi sebuah bagian
yang tidak terpisahkan dalam aktivitas manusia (Fauzi, 2009). Sejak beberapa
tahun terakhir ini, para ahli mulai merubah pendapatnya tentang pemanfaata
n
sumber energi yang ada di Indonesia. Timbulnya kesadaran akan sumber bahan
bakar fosil yang selama ini merupakan sumber energi andalan, akan teranca
m
mengalami kelangkaan dalam beberapa tahun kedepan. Untuk itu, pemanfaatan
sumber sumber energi alternatif yang baru dan terbarukan harus senantias
a
diupayakan secara intensif untuk menghadapi krisis energi yang semakin terasa
dampaknya saat ini (Kadir, 1995).
Meskipun terjadi krisis energi, jumlah peralatan elektronik yang dihasilkan
semakin banyak, seperti handphone, laptop, dan gadget lainnya. Hal
ini
menyebebabkan kebutuhan akan peralatan penyimpanan energi listrik yan
g
efisien, bahan bakunya mudah diperoleh, murah, ramah lingkungan dan memiliki
kapasitas tinggi. Salah satu alat penyimpan energi listrik yang banyak digunakan
dalam kehidupan sehari hari adalah baterai. Saat ini baterai ion lithium banyak
digunakan sebagai sumber energi untuk peralatan elektronik portable dan lebih
menjanjikan dibandingkan baterai lain karena memiliki beda potensial tinggi,
densitas energi tinggi dan stabilitas cycling yang baik. (Chew, 2008). Beberapa
bahan lithium digunakan sebagai katoda baterai seperti LiMn2O4 (Chew, 2008)
LiMnPO4 (Doan, 2009) LiMnCoO4 (Strobel, 2007) dan LiFePO4 (Hamid, 2012).
LiFePO4 sedang dikembangkan sebagai bahan pembuat katode pad
a
baterai litium kerena ramah lingkungan, sustainable, tidak beracun, ketersediaan
cukup melimpah dan biaya produksi rendah. (Hamid, 2012; Song, 2007). Namun
LiFePO4 konvensional memiliki konduktivitas elektronik dan difusivitas ion Li
yang rendah, sehingga masih belum bisa dikomersialkan. Salah satu cara untuk
meningkatkan konduktivitas adalah dengan pengurangan ukuran, doping kation
supervalent (Zhang, 2012) atau melapisinya dengan carbon yang bersumber dari
glukosa (Hamid, 2012), polimer (Yang, 2011), dan asam stearat (Huang, 2009)
sehingga diperoleh komposit LiFePO4/C.
Ada beberapa cara untuk mensintesis komposit LiFePO4 yaitu denga
n
metode fase rheologi (Huang, 2009), ball mill yang dilanjutkan dengan sintering
(Yang, 2011) dan flame spray pyrolysis (Hamid, 2012). Salah satu proses sintesis
partikel yang dikembangkan karena mampu menghasilkan partikel berskal
a
nanometer baik single ataupun multikomponen material dengan komposisi kimia
yang homogen dengan waktu proses yang relatif pendek dan kontinyu adala
h
proses aerosol. Proses aerosol yang banyak dikembangkan diantaranya flam
e
spray pyrolysis dan spray pyrolysis. Droplet yang dihasilkan dari atomizer dibawa
oleh gas pembawa menuju reaktor. Didalam reaktor droplet mengala
mi
pengeringan dan pirolisis sehingga menghasilkan partikel. Sumber panas untuk
proses flame spray pyrolysis berasal dari api sedangkan pada proses spr
ay
pyrolysis berasal dari panas elektrik. (Kammler, 2001; Kodas & Smith, 1999).
Metode flame spray pyrolysis memiliki keunggulan dibandingkan dengan metode
2

spray pyrolysis yaitu lebih sederhana dan murah. Pada metode ini pro
ses
berlangsung secara satu tahap dan relatif tidak memerlukan perlakuan tambahan.
Kondisi pembentukan partikel berpengaruh terhadap kristalinitas, ukuran
dan morfologi dari partikel yang selanjutnya akan mempengaruhi performa dari
baterai lithium seperti cyclic performance, constant current charge
dan
electrochemical impedance spectroscopy. Oleh karena itu, tim penulis berusaha
meneliti pengaruh ukuran dan komposisi komposit terhadap performa LiFePO4
sebagai bahan alternatif baterai hemat energi.

B. PERUMUSAN MASALAH
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana mensintesa partikel LiFePO4 dengan ukuran nanopartikel melalui
metode flame spray pyrolysis?
2. Bagaimana pengaruh kondisi operasi pembentukan partikel terhadap ukuran
partikel dan komposisi komposit dengan metode flame spray pyrolys
is
terhadap performa dari LiFePO4?
3. Bagaimana menentukan ukuran dan komposisi komposit dari olevine sehingga
memiliki performa terbaik
Adapun lingkup penelitian ini terbatasi dengan garis besar kajian berikut:
1. Partikel LiFePO4 disintesis dari multikomponen prekursor yaitu deng
an
menggunakan campuran prekursor LiOH, FeCl2 dan (NH4)2HPO4 dengan
perbandingan mol Li:Fe:PO4 sebesar 1:1:1 dan sumber karbon berasal dari
glukosa.
2. Reaktor yang digunakan pada proses flame spray pyrolysis adalah reakt
or
flame dengan bahan bakar berupa LPG dan oksigen berasal dari udara bebas.

C. TUJUAN
Terdapat 3 (tiga) tujuan pokok yang hendak dicapai dalam penelitian ini,
yaitu:
1. Mensintesa partikel LiFePO4 dengan ukuran nanopartikel melalui metode flame
spray pyrolysis.
2. Untuk mengetahui pengaruh kondisi operasi pembentukan partikel terhadap
ukuran partikel dan komposisi komposit dengan metode flame spray pyrolysis
terhadap performa dari LiFePO4.
3. Untuk menentukan ukuran dan komposisi komposit dari olevine sehingg
a
memiliki performa terbaik.

D. LUARAN YANG DIHARAPKAN

Luaran yang diharapkan dari program kreativitas ini adalah sebagai berikut.
1. Publikasi ilmiah Internasional pada jurnal-jurnal yang bertemakan energi,
baterai, dan listrik.
2. Mendapatkan hak cipta atau paten atas metode sintesa LiFePO4 melalui flame
spray pyrolysis dengan rekayasa pada ukuran dan komposisi komposit.
3

E. KEGUNAAN
Ada beberapa kegunaan yang diharapkan dari program penelitian ini,
yaitu sebagai berikut:
1. Data hasil penelitian akan sangat bermanfaat dalam pengembangan batera
i
lithium hemat energi kedepannya.
2. Dapat membantu mengurangi ketergantungan akan penggunaan sumber energi
fosil sebagai pembangkit listrik yang semakin langka dari waktu kewaktu.
3. Dapat digunakan sebagai referensi/rujukan dalam produksi LiFePO4 dalam
jumlah besar berskala industri.

F. TINJAUAN PUSTAKA
F.1. PARTIKEL LiFePO4
LiFePO4 atau lithium iron phosphate disebut juga olivine adalah salah satu
bahan yang banyak digunakan dalam aplikasi baterai Li. Lithium memili
ki
elektron valensi +1, besi +2 dan fosfat -3. Atom besi berada ditengah dikelilingi
dengan enam atom oksigen membentuk bentuk oktahedron FeO6. Atom fosfor
dari fosfat dengan empat atom oksigen membentuk tetrahedron dengan fosfo
r
ditengah. Kerangka zigzag dibentuk oleh oktahedral FeO6 yang memakai bersama
atom O disisi pojok dengan tetrahedral PO4. Ion lithium terletak dalam struktu
r
zigzag oktahedral. Oktahedral FeO6 dihubungkan melalui pemakaian bersama
edge dari sisi bc. Group LiO6 membentuk rantai linier oktahedral paralel axis b.
Oktahedral FeO6 berbagi edge dengan dua oktahedral LiO6 dan satu tetrahedron
PO4. Dalam ilmu crystallografi, struktur ini termasuk dalam space group Pmnb
dari sistem kristal orthorhombic.

Gambar 1. Struktur Kristal LiFePO4

LiFePO4, secara teoritis, memiliki kapasitas muatan 170 mAh/g da

n
voltage open circuit sebesar 3,45 V. Struktur kristal olivine memiliki parameter
kisi a = 0,6008, b = 1,0334 dan c = 0,4693. Dari stuktur itu ada terowongan satu
+
dimensi yang dibentuk oleh edge shared Li oktahedral dimana Li bermigras
i
melalui terowongan ini. Hambatan utama untuk mencapai kapasitas teoritis adalah
+
konduktifitas elektronik intrinsik dan kecepatan difusi ion Li yang renda
h.
(Zhang, 2012)
4

Fosfat dari kristal LiFePO4 menstabilkan keseluruhan kerangka,

memberikan stabilitas thermal dan performa cycling yang baik. Berbeda dari dua
material katode yang lama (LiMnO4 dan LiCoO2) ion lithium dari LiFeP
O4
bergerak dalam free volume satu dimensi dari kisi kisi. Selama
charge/discharge, ion lithium masuk/keluar dalam LiFePO4 sedangkan ion Fe
direduksi/dioksidasi. Proses ini reversible. Reaksi yang terjadi selama pemuatan
+
dan pelepasan dari baterai lithium adalah LiFe(II)PO4 Fe(III)PO4 + Li + e-

F.2. FLAME SPRAY PYROLYSIS

Metode flame spray pyrolysis merupakan salah satu metode sintesi
s
partikel melalui proses aerosol. Aerosol adalah partikel kecil (solid atau liquid)
yang tersuspensi di dalam gas.
Diantara proses fase gas yang lain, sintesis material menggunakan flame
tidak membutuhkan tambahan sumber energi untuk mengkonversi prekursor
seperti halnya plasma, laser atau elektris heated walls sehingga inverstasi lebih
rendah dan dapat discale up. Energi proses flame untuk membentuk partik
el
dihasilkan dari reaksi kimia. Kemudian, energi yang dilepaskan dipindahka
n
dengan cepat melalui radiasi dan konveksi yang mana sangat penting unt
uk
sintesis partikel nano. (Strobel, 2007)
Suhu di dalam flame reactor lebih rendah dari plasma reactor namun lebih tinggi
dari hot wall, evaporation condensation, dan laser reactor. Flame reactor relatif
mudah konstruksinya dibandingkan dengan sistem yang lain.
Ada dua macam tipe reaktor flame. Difusi dan premix. Dalam fla
me
difussion, reaktan tidak berkontak satu dengan yang lain sampai keluar burne
r
yang terletak di dalam reaktor. Difusi ini menghasilkan nyala pada daerah dimana
fuel dan oksigen atau udara kontak satu sama lain. Dalam premixed flame, fue
l
dan sumber oksigen (udara misalkan) bercampur lebih dulu. Setelah keluar burner
keduanya terbakar. Tipe flame ini cukup berbahaya karena fuel dan sumb
er
oksigen bersatu dalam satu line menuju burner.

Keuntungan dari reaktor flame adalah :

Oksida oksida sederhana dengan mudah dapat dihasilkan dalam waktu
yang pendek (dalam beberapa detik)
Sistem sederhana dan relatif tidak mahal untuk dibuat dan dioperasikan
Dapat digunakan pada prekursor yang volatile atau tidak volatile
Kemurnian tinggi
Range ukuran partikel yang dapat dibuat besar

Kerugian dari reaktor flame adalah :

Pembentukan agglomerate pada banyak kondisi
Distribusi ukuran partikel yang besar
Profil aliran dan temperatur yang tidak seragam
Sulit digunakan untuk menghasilkan banyak material terutama yan
g
mudah teroksidasi seperti golongan nitrit, borit dll
Properties partikel dipengaruhi dengan signifikan oleh pencampuran dari
 precursor (Kodas, 1999)
5

F.3. MEKANISME PEMBENTUKAN PARTIKEL

Gambar 2. Skema Mekanisme Pembentukan Partikel Flame Assisted Spray

Pyrolysis (FASP), Flame Spray Pyrolysis (FSP) dan Vapour-fed Aerosol
Flame Synthesis (VAFS)

Sumber : Strobel, 2007

Berbagai reaktor flame telah digunakan dan diklasifikasikan berdasarkan
kondisi dari prekursor yang disuplay. Pada prekursor liquid dapat dibagi menjadi
Vapour-Fed Aerosol Flame Synthesis (VAFS), Liquid Fed Aerosol Flam
e
Synthesis (LAFS), dan flame spray pyrolysis (FSP).
Vapour-Fed Aerosol Flame Synthesis (VAFS) adalah pembakaran (atau
hydrolysis) dari prekursor volatile dalam hydrocarbon, hidrogen atau flame halida.
Partikel dibentuk setelah konversi prekursor melalui nukleasi dari fase gas da
n
tumbuh melalui reaksi permukaan dan/atau koagulasi dan berikutnya bergabung
membentuk large particle. VAFS digunakan dalam industri untuk pembentukan
silika, alumina dan titania. Namun, ketersediaan prekursor volatile dengan harga
yang layak membatasi VAFS hanya untuk beberapa bahan material.
Liquid Fed Aerosol Flame Synthesis (LAFS) lebih serbaguna karen
a
prekursor non-volatile bisa dipakai. Biasanya larutan prekursor, emulsi atau
slurry dispray dan dikonversi menjadi produk partikel. Penguapan sempurna akan
membentuk partikel padat sedangkan penguapan tidak sempurna akan membentuk
hollow particles dan shell-like particles. Spraying dilakukan dengan
mengatomisasi larutan melalui bantuan udara atau pipa ultrasonik.
Tergantung pada komposisi larutan, evaporasi prekursor dibantu oleh
sumber panas dari luar, dapat digolongkan menjadi tiga macam mekanism
e
pembentukan partikel yaitu. Untuk prekursor yang dapat terbakar, larutan organik
dengan enthalpy tinggi akan digunakan sebagai sumber nyala dan menja
ga
pembakaran. Proses ini disebut sebagai flame spray pyrolysis (FSP). Untu
k
prekursor inorganik dengan enthalpy rendah (contohnya aqueous), eksternal flame
6

digunakan sebagai sumber panas dalam bentuk hot wall. Proses ini disebut flame-
assisted spray pyrolysis (FASP). (Strobel, 2007)
Pada prekursor solid, mekanisme yang terjadi berbeda. Ada t
iga
kemungkinan dalam pembentukan partikel menggunakan partikel submicron
micron sebagai prekursor, yaitu : nanopartikel, nanopartikel dan partikel dengan
ukuran mengecil dan partikel yang relatif tidak berubah ukurannya. Nanopartikel
dimulai dari menguapan prekursor solid untuk menghasilkan uap atau monomer
monomer (molekul molekul). Partikel terbentuk disebabkan oleh nukleasi dari
uap ketika supersaturation terjadi baik oleh peningkatan konsentrasi uap ata
u
karena penurunan suhu. Partikel pertama yang terbentuk oleh proses nukleas
i
disebut cluster cluster. Cluster cluster ini selanjutnya tumbuh mela
lui
koagulasi dengan cluster atau partikel lainnya dan kondensasi dengan monomer.
Adakalanya supersaturation terjadi ketika evaporasi dari prekursor partikel
tidak sempurna, menghasilkan ukuran bimodal. Terdiri dari partikel submicron
micron dengan ukuran lebih kecil dari ukuran awal dan nanopartikel yang timbul
dari sintesis partikel fase gas.
Partikel dengan ukuran yang relatif tidak berubah terjadi ketika partikel
awal tidak mengalami evaporasi. Hal ini disebabkan karena suhu lingkunga
n
cukup rendah untuk menginisiasi terjadinya evaporasi. (Widiyastuti, 2008)
Gambar 3. Skema Mekanisme Pembentukan Partikel dari Solid fed Flame
Synthesis
Sumber: Widiyastuti, 2008

F.4. PENELITIAN SEBELUMNYA

Penelitian sintesis partikel LiFePO4 telah dilakukan oleh Hamid dk
k
(2012) dengan dua tahapan. Tahap pertama dengan metode flame unt
uk
mensintesis FePO4.xH2O dari prekursor Fe (III) Acetylacetonate dan
tri-
butylphosphate dengan pelarut toluene. Selanjutnya dilakukan tahap kedua dengan
metode solid state reaction untuk menghasilkan LiFePO4/C dari reaktan FePO4
dan Li2CO3 dan sumber carbon berupa glucose. Produk yang dihasil
kan
menunjukkan peningkatan kapasitas dibandingkan dengan material yang sama
yang dihasilkan dari metode canggih lain karena adanya reduksi ukuran.
7

Liu (2009) menggunakan tiga tahapan sintesis yaitu ball mill, spray drying
dan thermal treatment. Prekursor terdiri dari FePO4.4H2O, LiOH.H2O dan citric
acid sebagai sumber carbon. Diperoleh produk dengan peningkatan konduktifitas
elektronik yang tinggi dan cyclability yang panjang.
Waser (2011) mensintesis partikel Coreshell nano LiFePO4 denga
n
metode ame spray pyrolysis (FSP) dari LiFePO 4 dan dicoating in-
situ
downstream melalui auto thermal carbonization (pyrolysis) dari swirl-fed C2H2
dalam atmosfer O2. Diperoleh kristal LiFePO4 dengan electrochemical
performance yang lebih baik. LiFePO4 yang dicoating carbon menunjukka
n
superior cycle stability dan higher rate capability.
Pada penelitian ini akan disintesis partikel komposit LiFePO4/C dengan
metode satu tahap flame spray pyrolysis (FSP). Prekursor yang digunakan adalah
FeCl2, LiOH dan (NH4)2HPO4 yang lebih murah dibandingkan dengan prekursor
lain.

G. METODE PELAKSANAAN
Penelitian ini dilakukan dengan pendekatan eksperiment. Pendekatan
eksperiment dilakukan untuk mempelajari pengaruh kondisi operasi pembentukan
partikel dengan metode flame spray pyrolysis terhadap performa dari LiFePO4
yang dipengaruhi oleh ukuran dan komposisi komposit.
Adapun metode pelaksanaan yang digunakan, secara garis be
sar
digambarkan pada diargam alir berikut:

Mulai
 Pengkajian Masalah

Studi Literatur

Perancangan Eksperimen

Sintesa LiFePO4

Analisa Hasil

Penarikan Kesimpulan

Pembuatan Laporan

Publikasi (seminar)

Gambar 4. Diagram Alir Metode Pelaksanaan

8

G.1 PENDEKATAN EKSPERIMENT

Bahan yang digunakan:
LiOH.2H2O
FeCl2
(NH4)2HPO4
Glukosa
Aquadest
Gas LPG
Udara bebas
Peralatan eksperimen:
Flowmeter (KUFLOC RK 1200, Jepang) berfungsi sebagai pengukur laju
aliran gas oksigen, gas pembawa serta fuel gas.
Ultrasonic nebulizer (OMRON NE-U17, Jepang) berfungsi sebaga
i
penghasil droplet larutan yang akan dispray menuju zona pembakaran.
Cyclone (homemade) berfungsi untuk memisahkan droplet yang berukuran
relatif besar dari larutan prekursor.
Burner (homemade) berfungsi sebagai sumber panas. Burner ini tersusun
dari tiga tube konsentris dengan center tube sebagai tempat masukny
a
prekursor sedangkan dua tube pada bagian tepi sebagai tempat masuknya
fuel gas (LPG) dan udara bebas.
Electrostatic presipitation (homemade) berfungsi menangkap partikel
 yang dihasilkan pada proses flame.
Water Trap (homemade) berfungsi untuk menampung kondensat dan
menangkap partikel yang masih lolos dari ESP.
Vakum pump (Vacuum pump, TW-1,5D, 0,25 HP)berfungsi untuk
menarik gas hasil proses flame.
Compressor udara (Hitachi, 0,75OU-8,5S, USA) untuk menghasilkan
udara dengan tekanan yang lebih tinggi.
Prosedur Penelitian:
1. Penelitian diawali dengan membuat larutan prekursor deng
an
melarutkan LiOH.2H2O, FeCl2 dan (NH4)2HPO4 dalam air sebagai
pelarut dalam suasana asam.
2. Larutan kemudian diaduk hingga ). homogen pada temperatur ruan
g
sebelum dinebulasi.
3. Larutan prekursor dinebulasi menggunakan ultrasonic nebuliz
er
sehingga menghasilkan droplet dari larutan prekursor yang tela
h
disiapkan.
4. Droplet dibawa menuju diffusion flame oleh udara sebagai carrier gas.
Sementara udara bebas digunakan untuk proses pembakaran.
5. Gas LPG dan udara bebas dialirkan pada pipa luar de
ngan
perbandingan laju alir yang telah ditetapkan.
6. Laju alir gas LPG dan udara bebas dibuat berbeda pada 6 keadaa
n.
(Keadaan 1 = rate LPG 0,5 L/menit dan rate udara 1L/menit, keadaan 2
= rate LPG 0,5 L/menit dan rate udara 1,5 L/menit, keadaan 3 = rate
LPG 1 L/menit dan rate udara 1L/menit, keadaan 4 = rate LPG
1
L/menit dan rate udara 1,5 L/menit, keadaan 5 = rate LPG 1,5 L/menit
9

dan rate udara 1L/menit, keadaan 6 = rate LPG 1,5 L/menit dan rat
e
udara 1,5 L/menit).
7. Gas hasil pembakaran didinginkan sehingga terbentuk kondensat yang
ditampung dalam cold trap.
8. Partikel yang dihasilkan pada eksperimen ini terkumpul dalam powder
collector dilapisi dengan glukosa sehingga diperoleh kompos
it
LiFePO4/C. Jadi setiap keadaan terdapat sample yang dilapisi glukosa
dan sample yang tidak dilapisi glukosa, sehingga keseluruhan terdapat
10 sampel.
9. Dilakukan analisa morfologi, ukuran dan derajat kristalnya. Untu
k
derajat kristalnya menggunakan XRD (X-ray Diffraction) XPert RINT
2200 V Philiph CuK (=1,5418 Sedangkan untuk morfologi,
 ukuran partikel dengan menggunakan SEM (scanning
electron
microscope) Zeiss Evo MA LS series dan bantuan program imageMIF.

Gambar 5. Skema Peralatan Flame Spray Pyrolysis

Dimensi reaktor burner

Diameter Prekursor Inlet : 1,5 cm
Diameter Fuel Inlet : 2,8 cm
Diameter Udara Inlet : 3,6 cm
10

Panjang : 80 cm
Diameter Reaktor : 9 cm
 No Kegiatan Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3 Bulan 4
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1. Pengkajian
Masalah
2. Studi Literatur
3. Penentuan
Metode Penelitian
4. Perancangan
Eksperimen
5. Pembelian Alat
dan Bahan
6. Sintesa LiFePO4
7 Analisa Hasil
8. PenarikanUraian Kuantitas Satuan (Rp.) Jumlah (Rp.)
Kesimpulan
1 9. LiOH
Pembuatan 100 gram 7.580/gram 758.000

2 Laporan
FeCl2.4H2O 250 gram 3.384/gram 846.000
10. Pembimbingan
3 Dosen
(NH4)2HPO4 500 gram 1.714/gram 857.000

4 Reaktor 1 unit 1.500.000/unit 1.500.000

5 Ultrasonic Nebulizer 1 unit 600.000/unit 600.000

6 Analisa XRD 10 kali 200.000 2.000.000

7 Analisa SEM 10 kali 200.0000 2.000.000

Tabel 2. Rancangan Biaya
8 Analisa Potensiostat 10 kali 100.000 1.000.000

1L/menit, keadaan 6 = rate LPG 1,5 L/menit dan rate udara 1,5 L/menit.
G.3 ANALISIS
Morfologi partikel yang dihasilkan melalui flame spray pyrolysis dianalisis
menggunakan SEM (scanning electron microscope) (Zeiss Evo MA
LS
,Cambridge, England). Diameter rata-rata serta distribusi ukuran partikel hasil
11

SEM dihitung menggunakan program Image MIF dengan jumlah partikel sekitar
200 partikel. Sedangkan untuk menganalisis kristalinitas partikel digunaka
n
XRD (X Ray Difraction) (Panjang Gelombang Cu-K 1,54 A0, 40 kV, 30 mA,
tipe JEOL XRD 6000, Xpert Philips, Netherland) Philips.
 H. JADWAL KEGIATAN
9 LPG 1 tabung 60.000/unit 60.000

10 Glukosa 250 gram 400/gram 100.000

11 Flowmeter 3 unit 100.000/unit 300.000

12 Analisa TGDTA 10 kali 150.000 1.500.000

Tabel 1. Jadwal Kegiatan
13 Cyclone 1 unit 200.000/unit 200.000

14 Electrostatic presipitation 1 unit 500.000/unit 500.000

Water Trap 1 unit 50.000/unit 50.000

Sewa Kompresor 10 kali 50.000 500.000

Pompa Vakum 1 unit 500.000 500.000

TOTAL BIAYA 13.271.000

SUMBER DIKTI 12.500.000

DANA PRIBADI 771.000

Adapun Jadwal kegiatan yang akan dilaksanakan adalah sebagai berikut :

I. RANCANGAN BIAYA
Berdasarkan deskripsi singkat mengenai Ultrasonic Security System, maka
dibutuhkan biaya sebesar :

12
J. DAFTAR PUSTAKA
Chew, S.Y., Patey, T.J., Waser, O., Ng, S.H., Buchel, R., Tricoli, A., Krumeich,
F., Wang, J., Liu, H.K., Pratsinis, S.E., Novak, P.,. 2008.
Thin
Nanostuctured LiMn2O4 Film by Flame Spray Deposition an In Si
tu
Annealing Method. Journal of Power Sources, Vol. 189, hal. 449 453.
Doan, T. N. L., Bakenov Z., Taniguchi, I.,. 2010. Preparation of Carbon Coated
LiMnPO4 Powders by a Combination of Spray Pyrolysis with Dry Ball
-
Milling Followed by Heat Treatment, Advanced Powder Technology. Vol.
21, hal. 187 196.
Hamid, N.A., Wennig, S., Hardt, S., Heinzel, A., Schulz, C., Wiggers, H. 2012,
High-capacity Cathodes for Lithium-ion Batteries from Nanostructured
LiFePO4 Synthesized by Highly-flexible and Scalable Flame Spr
ay
Pyrolysis. Journal of Power Sources, Vol. 216, hal. 76 83.
Huang Y., Ren, H., Peng, Z., Zhou, Y. 2009. Synthesis of LiFePO4/Carb
on
Composite from Nano-FePO4 by a Novel Stearic Acid Assi
sted
Rheological Phase Method. Electrochimica Acta, Vol. 55, hal. 311 315.
Kammler, H. K., Mdler, L., Pratsinis, S. E. 2001. Flame Synthesis
of
Nanoparticles. Chemical Engineering Technology, Vol. 24, No. 6, hal.
583 596.
Kodas, T. T dan Smith, M. H. 1999. Aerosol Processing of Materials. New York
 : John Wiley & Sons, Inc.
Liu, J., Wang, J., Yana, X., Zhanga, X., Yang, G., Jalbout, A. F., Wang, R. 2009.
Long-term Cyclability of LiFePO4/carbon Composite Cathode Material
for Lithium-ion Battery Applications. Electrochimica Acta, Vol. 54, hal.
5656 5659.
Reist, Parker C. 1993. Aerosol Science and Technology. Singapore : McGraw
Hill, Inc.
13

Song, M. S., Kang Y. M., Kim, J. H., Kim, H. S., Kim, D. Y., Kwon H. S., Lee, J.
Y. 2007. Simple and Fast Synthesis of LiFePO4-C Composite for Lithium
Rechargeable Batteries by Ball-Milling and Microwave Heating. Journal
of Power Sources, Vol. 166, hal. 260 265.
Stark, Michael Andreas. 2011. Synthesis of Nanosized, Electrochemically Active
Lithium Transition Metal Phosphates, Disertasi Doktor, Ulm University,
Ulm.
Strobel, R., Pratsinis, S.E, .2007, Flame Aerosol Synthesis of Smart
Nanostructured Materials. Journal of Materials Chemistry, Vol. 17, hal.
4743 4756.
Waser, O., Buchel, R., Hintennach, A., Novk, P., Pratsinis, S. E. 20
11.
Continuous Flame Aerosol Synthesis of Carbon-coated Nano-LiFePO4 for
Li-ion Batteries. Journal of Aerosol Science, Vol. 42, hal. 657 667.
Widiyastuti. 2008. Control of Particle Morphologies amd Characteristics i
n
Aerosol Processes, Thesis Doktor, Hiroshima University, Hiroshima
Yang, K., Lin, Z., Hu, X., Deng, Z., Suo, J. 2011. Preparation
and
Electrochemical Properties of a LiFePO4/C Composite Cathode Material
by a Polymer Pyrolysis Reduction Method. Electrochimica Acta, Vol.
56, hal. 2941 2946.
Zhang, Y., Huo, Q., Du, P., Wang, L., Zhang, A., Song, Y., Lv, Y., Li, G. 2012.
Advances in New Cathode Material LiFePO4 for Lithium Ion Batteries.
Synthetic Metals. Vol. 162, hal. 1315 1326.

K. LAMPIRAN
BIODATA ANGGOTA KELOMPOK
Ketua Pelaksana
1. Nama : Nur Abdillah Siddiq
NRP : 2411100081
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 087 750 118 140
Alamat : Jl. Keputih Tegal Timur No. 42-44
Bidang Keahlian : Nanoteknologi
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu
Surabaya, 25 Oktober 2012
 Nur Abdillah Siddiq
2411100081
Anggota Pelaksana
2. Nama : Ahmad Fauzan Adziimaa
NRP : 2409100028
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/ Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 085 649 124 984
Alamat : Jl. Keputih Tegal Timur No. 42-44
Bidang Keahlian : Korosi
Waktu untuk kegiatan PKM : 5 Jam/Minggu
14

Surabaya, 25 Oktober 2012

Ahmad Fauzan Adziimaa

2409100028
3. Nama : Firqi Abdillah K.
NRP : 2311100195
Jurusan/Fakultas : Teknik Kimia/ Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 085733040095
Alamat : Jl. Keputih Tegal Timur No. 42-44
Bidang Keahlian : Reaktor Plant
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu
Surabaya, 25 Oktober 2012

Firqi Abdillah K.
2311100195
4. Nama : Miratul Alifah
NRP : 1411100046
Jurusan/Fakultas : Kimia/ FMIPA
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 085645810352
Alamat : Keputih Gg. Makam Blok D No.19
Bidang Keahlian : Sintesis Bahan Kimia
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu

Surabaya, 25 Oktober 2012

Miratul Alifah
1411100046
5. Nama : Nur Fadhilah
NRP : 2412100097
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/ Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
 HP : 087850206120
Alamat : Keputih Iic/22
Bidang Keahlian : Kimia Anorganik
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu

Surabaya, 25 Oktober 2012

Nur Fadhilah
2412100097
15

BIODATA DOSEN PEMBIMBING

Nama Lengkap : Dyah Sawitri, ST, MT.
Tempat, Tanggal lahir : Surabaya, 1 Januari 1970
NIDN : 0001017026
Jabatan Fungsional : Lektor
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : ITS
Bidang Keahlian : Rekayasa Bahan
Alamat Rumah/No. Hp : Jl. Sedayu 4-28A Surabaya 60178/08123277935
Alamat Email : joe@ep.its.ac.id
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 jam/Minggu
Surabaya, 25 Oktober 2012

Dyah Sawitri, ST, MT.

0001017026
DATA PENDUKUNG

Gambar 7. Skema Interkalasi Baterai Lithium

Sumber : Stark, 2011

Tabel 3 . Proses Aerosol yang Digunakan untuk Pembentukan Powder dam Film
Sumber : Kodas, 1999