JUDUL PROGRAM
ANALISIS PENGARUH KOMPOSISI DAN UKURAN NANOKOMPOSIT
LiFePO4 TEHADAP PERFORMA BATERAI LITIUM MELALUI
METODE FLAME SPRAY PYROLYSIS SEBAGAI INOVASI TEKNOLOGI
BATERAI HEMAT ENERGI
BIDANG KEGIATAN :
PKM-P
Diusulkan oleh :
JUDUL PROGRAM
ANALISIS PENGARUH KOMPOSISI DAN UKURAN NANOKOMPOSIT
LiFePO4 TEHADAP PERFORMA BATERAI LITIUM MELALUI
METODE FLAME SPRAY PYROLYSIS SEBAGAI INOVASI TEKNOLOGI
BATERAI HEMAT ENERGI
BIDANG KEGIATAN :
PKM-P
Diusulkan oleh :
i
1. Judul kegiatan : Analisis Pengaruh Komposisi dan Ukuran Nanokomposit
Lifepo4 tehadap Performa Baterai Litium melalui Metode
Flame Spray Pyrolysis sebagai Inovasi Teknologi Baterai
Hemat Energi
2. Bidang Kegiatan : (√) PKM-P ( ) PKM-M ( ) PKM-KC
( ) PKM-K ( ) PKM-T
3. Ketua Pelaksana Kegiatan
a. Nama Lengkap : Nur Abdillah Siddiq
b. NRP : 2411100081
c. Jurusan : Teknik Fisika
d. Universitas/Institut/Politeknik : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Surabaya
e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Keputih Tegal Timur No. 42-44
Surabaya / 087750118140
f. Alamat email : siddiq.tf@gmail.com
4. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 4 orang
5. Dosen Pendamping
a. Nama Lengkap dan Gelar : Dyah Sawitri, ST, MT.
b. NIDN : 0001017026
c. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Sedayu 4-28A Surabaya 60178/
0812-3277-935
6. Biaya Kegiatan Total : Rp. 13.271.000
a. Dikti : Rp. 12.500.000
b. Sumber lain : Rp. 771.000
7. Jangka Waktu Pelaksanaan : 4 bulan
Surabaya, 25 Oktober 2012
Menyetujui
Ketua Jurusan Teknik Fisika ITS Ketua Pelaksana Kegiatan
Pembantu Rektor
Bidang Akademik dan Kemahasiswaan Dosen Pendamping
ii
DAFTAR ISI
HALAMAN KULIT MUKA ................................................................................. i
DAFTAR TABEL................................................................................................. iv
C. TUJUAN............................................................................................................ 2
E. KEGUNAAN ..................................................................................................... 3
F. TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................... 3
H. JADWAL KEGIATAN.................................................................................. 11
K. LAMPIRAN.................................................................................................... 13
iii
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Jadwal Kegiatan ................................................................................... 11
iv
1
spray pyrolysis yaitu lebih sederhana dan murah. Pada metode ini proses
berlangsung secara satu tahap dan relatif tidak memerlukan perlakuan tambahan.
Kondisi pembentukan partikel berpengaruh terhadap kristalinitas, ukuran
dan morfologi dari partikel yang selanjutnya akan mempengaruhi performa dari
baterai lithium seperti cyclic performance, constant current charge dan
electrochemical impedance spectroscopy. Oleh karena itu, tim penulis berusaha
meneliti pengaruh ukuran dan komposisi komposit terhadap performa LiFePO4
sebagai bahan alternatif baterai hemat energi.
B. PERUMUSAN MASALAH
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana mensintesa partikel LiFePO4 dengan ukuran nanopartikel melalui
metode flame spray pyrolysis?
2. Bagaimana pengaruh kondisi operasi pembentukan partikel terhadap ukuran
partikel dan komposisi komposit dengan metode flame spray pyrolysis
terhadap performa dari LiFePO4?
3. Bagaimana menentukan ukuran dan komposisi komposit dari olevine sehingga
memiliki performa terbaik
Adapun lingkup penelitian ini terbatasi dengan garis besar kajian berikut:
1. Partikel LiFePO4 disintesis dari multikomponen prekursor yaitu dengan
menggunakan campuran prekursor LiOH, FeCl2 dan (NH4)2HPO4 dengan
perbandingan mol Li:Fe:PO4 sebesar 1:1:1 dan sumber karbon berasal dari
glukosa.
2. Reaktor yang digunakan pada proses flame spray pyrolysis adalah reaktor
flame dengan bahan bakar berupa LPG dan oksigen berasal dari udara bebas.
C. TUJUAN
Terdapat 3 (tiga) tujuan pokok yang hendak dicapai dalam penelitian ini,
yaitu:
1. Mensintesa partikel LiFePO4 dengan ukuran nanopartikel melalui metode flame
spray pyrolysis.
2. Untuk mengetahui pengaruh kondisi operasi pembentukan partikel terhadap
ukuran partikel dan komposisi komposit dengan metode flame spray pyrolysis
terhadap performa dari LiFePO4.
3. Untuk menentukan ukuran dan komposisi komposit dari olevine sehingga
memiliki performa terbaik.
E. KEGUNAAN
Ada beberapa kegunaan yang diharapkan dari program penelitian ini,
yaitu sebagai berikut:
1. Data hasil penelitian akan sangat bermanfaat dalam pengembangan baterai
lithium hemat energi kedepannya.
2. Dapat membantu mengurangi ketergantungan akan penggunaan sumber energi
fosil sebagai pembangkit listrik yang semakin langka dari waktu kewaktu.
3. Dapat digunakan sebagai referensi/rujukan dalam produksi LiFePO4 dalam
jumlah besar berskala industri.
F. TINJAUAN PUSTAKA
F.1. PARTIKEL LiFePO4
LiFePO4 atau lithium iron phosphate disebut juga olivine adalah salah satu
bahan yang banyak digunakan dalam aplikasi baterai Li. Lithium memiliki
elektron valensi +1, besi +2 dan fosfat -3. Atom besi berada ditengah dikelilingi
dengan enam atom oksigen membentuk bentuk oktahedron FeO6. Atom fosfor
dari fosfat dengan empat atom oksigen membentuk tetrahedron dengan fosfor
ditengah. Kerangka zigzag dibentuk oleh oktahedral FeO6 yang memakai bersama
atom O disisi pojok dengan tetrahedral PO4. Ion lithium terletak dalam struktur
zigzag oktahedral. Oktahedral FeO6 dihubungkan melalui pemakaian bersama
edge dari sisi bc. Group LiO6 membentuk rantai linier oktahedral paralel axis b.
Oktahedral FeO6 berbagi edge dengan dua oktahedral LiO6 dan satu tetrahedron
PO4. Dalam ilmu crystallografi, struktur ini termasuk dalam space group Pmnb
dari sistem kristal orthorhombic.
digunakan sebagai sumber panas dalam bentuk hot wall. Proses ini disebut flame-
assisted spray pyrolysis (FASP). (Strobel, 2007)
Pada prekursor solid, mekanisme yang terjadi berbeda. Ada tiga
kemungkinan dalam pembentukan partikel menggunakan partikel submicron –
micron sebagai prekursor, yaitu : nanopartikel, nanopartikel dan partikel dengan
ukuran mengecil dan partikel yang relatif tidak berubah ukurannya. Nanopartikel
dimulai dari menguapan prekursor solid untuk menghasilkan uap atau monomer –
monomer (molekul – molekul). Partikel terbentuk disebabkan oleh nukleasi dari
uap ketika supersaturation terjadi baik oleh peningkatan konsentrasi uap atau
karena penurunan suhu. Partikel pertama yang terbentuk oleh proses nukleasi
disebut cluster – cluster. Cluster – cluster ini selanjutnya tumbuh melalui
koagulasi dengan cluster atau partikel lainnya dan kondensasi dengan monomer.
Adakalanya supersaturation terjadi ketika evaporasi dari prekursor partikel
tidak sempurna, menghasilkan ukuran bimodal. Terdiri dari partikel submicron –
micron dengan ukuran lebih kecil dari ukuran awal dan nanopartikel yang timbul
dari sintesis partikel fase gas.
Partikel dengan ukuran yang relatif tidak berubah terjadi ketika partikel
awal tidak mengalami evaporasi. Hal ini disebabkan karena suhu lingkungan
cukup rendah untuk menginisiasi terjadinya evaporasi. (Widiyastuti, 2008)
Liu (2009) menggunakan tiga tahapan sintesis yaitu ball mill, spray drying
dan thermal treatment. Prekursor terdiri dari FePO4.4H2O, LiOH.H2O dan citric
acid sebagai sumber carbon. Diperoleh produk dengan peningkatan konduktifitas
elektronik yang tinggi dan cyclability yang panjang.
Waser (2011) mensintesis partikel Core–shell nano LiFePO4 dengan
metode flame spray pyrolysis (FSP) dari LiFePO 4 dan dicoating in-situ
downstream melalui auto thermal carbonization (pyrolysis) dari swirl-fed C2H2
dalam atmosfer O2. Diperoleh kristal LiFePO4 dengan electrochemical
performance yang lebih baik. LiFePO4 yang dicoating carbon menunjukkan
superior cycle stability dan higher rate capability.
Pada penelitian ini akan disintesis partikel komposit LiFePO4/C dengan
metode satu tahap flame spray pyrolysis (FSP). Prekursor yang digunakan adalah
FeCl2, LiOH dan (NH4)2HPO4 yang lebih murah dibandingkan dengan prekursor
lain.
G. METODE PELAKSANAAN
Penelitian ini dilakukan dengan pendekatan eksperiment. Pendekatan
eksperiment dilakukan untuk mempelajari pengaruh kondisi operasi pembentukan
partikel dengan metode flame spray pyrolysis terhadap performa dari LiFePO4
yang dipengaruhi oleh ukuran dan komposisi komposit.
Adapun metode pelaksanaan yang digunakan, secara garis besar
digambarkan pada diargam alir berikut:
Mulai
Pengkajian Masalah
Studi Literatur
Perancangan Eksperimen
Sintesa LiFePO4
Analisa Hasil
Penarikan Kesimpulan
Pembuatan Laporan
Publikasi (seminar)
dan rate udara 1L/menit, keadaan 6 = rate LPG 1,5 L/menit dan rate
udara 1,5 L/menit).
7. Gas hasil pembakaran didinginkan sehingga terbentuk kondensat yang
ditampung dalam cold trap.
8. Partikel yang dihasilkan pada eksperimen ini terkumpul dalam powder
collector dilapisi dengan glukosa sehingga diperoleh komposit
LiFePO4/C. Jadi setiap keadaan terdapat sample yang dilapisi glukosa
dan sample yang tidak dilapisi glukosa, sehingga keseluruhan terdapat
10 sampel.
9. Dilakukan analisa morfologi, ukuran dan derajat kristalnya. Untuk
derajat kristalnya menggunakan XRD (X-ray Diffraction) X’Pert RINT
2200 V Philiph CuKα (λ=1,5418 Å). Sedangkan untuk morfologi,
ukuran partikel dengan menggunakan SEM (scanning electron
microscope) Zeiss Evo MA LS series dan bantuan program imageMIF.
Panjang : 80 cm
Diameter Reaktor : 9 cm
G.3 ANALISIS
Morfologi partikel yang dihasilkan melalui flame spray pyrolysis dianalisis
menggunakan SEM (scanning electron microscope) (Zeiss Evo MA LS
,Cambridge, England). Diameter rata-rata serta distribusi ukuran partikel hasil
11
SEM dihitung menggunakan program Image MIF dengan jumlah partikel sekitar
200 partikel. Sedangkan untuk menganalisis kristalinitas partikel digunakan
XRD (X Ray Difraction) (Panjang Gelombang Cu-Kα 1,54 A0, 40 kV, 30 mA,
tipe JEOL XRD 6000, X’pert Philips, Netherland) Philips.
H. JADWAL KEGIATAN
Adapun Jadwal kegiatan yang akan dilaksanakan adalah sebagai berikut :
Tabel 1. Jadwal Kegiatan
No Kegiatan Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3 Bulan 4
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1. Pengkajian
Masalah
2. Studi Literatur
3. Penentuan
Metode Penelitian
4. Perancangan
Eksperimen
5. Pembelian Alat
dan Bahan
6. Sintesa LiFePO4
7 Analisa Hasil
8. Penarikan
Kesimpulan
9. Pembuatan
Laporan
10. Pembimbingan
Dosen
I. RANCANGAN BIAYA
Berdasarkan deskripsi singkat mengenai Ultrasonic Security System, maka
dibutuhkan biaya sebesar :
Tabel 2. Rancangan Biaya
No Uraian Kuantitas Satuan (Rp.) Jumlah (Rp.)
1 LiOH 100 gram 7.580/gram 758.000
J. DAFTAR PUSTAKA
Chew, S.Y., Patey, T.J., Waser, O., Ng, S.H., Buchel, R., Tricoli, A., Krumeich,
F., Wang, J., Liu, H.K., Pratsinis, S.E., Novak, P.,. 2008. Thin
Nanostuctured LiMn2O4 Film by Flame Spray Deposition an In Situ
Annealing Method. Journal of Power Sources, Vol. 189, hal. 449 – 453.
Doan, T. N. L., Bakenov Z., Taniguchi, I.,. 2010. Preparation of Carbon Coated
LiMnPO4 Powders by a Combination of Spray Pyrolysis with Dry Ball-
Milling Followed by Heat Treatment, Advanced Powder Technology. Vol.
21, hal. 187 – 196.
Hamid, N.A., Wennig, S., Hardt, S., Heinzel, A., Schulz, C., Wiggers, H. 2012,
High-capacity Cathodes for Lithium-ion Batteries from Nanostructured
LiFePO4 Synthesized by Highly-flexible and Scalable Flame Spray
Pyrolysis. Journal of Power Sources, Vol. 216, hal. 76 – 83.
Huang Y., Ren, H., Peng, Z., Zhou, Y. 2009. Synthesis of LiFePO4/Carbon
Composite from Nano-FePO4 by a Novel Stearic Acid Assisted
Rheological Phase Method. Electrochimica Acta, Vol. 55, hal. 311 – 315.
Kammler, H. K., Mädler, L., Pratsinis, S. E. 2001. Flame Synthesis of
Nanoparticles. Chemical Engineering Technology, Vol. 24, No. 6, hal.
583 – 596.
Kodas, T. T dan Smith, M. H. 1999. Aerosol Processing of Materials. New York
: John Wiley & Sons, Inc.
Liu, J., Wang, J., Yana, X., Zhanga, X., Yang, G., Jalbout, A. F., Wang, R. 2009.
Long-term Cyclability of LiFePO4/carbon Composite Cathode Material
for Lithium-ion Battery Applications. Electrochimica Acta, Vol. 54, hal.
5656 – 5659.
Reist, Parker C. 1993. Aerosol Science and Technology. Singapore : McGraw –
Hill, Inc.
13
Song, M. S., Kang Y. M., Kim, J. H., Kim, H. S., Kim, D. Y., Kwon H. S., Lee, J.
Y. 2007. Simple and Fast Synthesis of LiFePO4-C Composite for Lithium
Rechargeable Batteries by Ball-Milling and Microwave Heating. Journal
of Power Sources, Vol. 166, hal. 260 – 265.
Stark, Michael Andreas. 2011. Synthesis of Nanosized, Electrochemically Active
Lithium Transition Metal Phosphates, Disertasi Doktor, Ulm University,
Ulm.
Strobel, R., Pratsinis, S.E, .2007, Flame Aerosol Synthesis of Smart
Nanostructured Materials. Journal of Materials Chemistry, Vol. 17, hal.
4743 – 4756.
Waser, O., Buchel, R., Hintennach, A., Novák, P., Pratsinis, S. E. 2011.
Continuous Flame Aerosol Synthesis of Carbon-coated Nano-LiFePO4 for
Li-ion Batteries. Journal of Aerosol Science, Vol. 42, hal. 657 – 667.
Widiyastuti. 2008. Control of Particle Morphologies amd Characteristics in
Aerosol Processes, Thesis Doktor, Hiroshima University, Hiroshima
Yang, K., Lin, Z., Hu, X., Deng, Z., Suo, J. 2011. Preparation and
Electrochemical Properties of a LiFePO4/C Composite Cathode Material
by a Polymer – Pyrolysis –Reduction Method. Electrochimica Acta, Vol.
56, hal. 2941 – 2946.
Zhang, Y., Huo, Q., Du, P., Wang, L., Zhang, A., Song, Y., Lv, Y., Li, G. 2012.
Advances in New Cathode Material LiFePO4 for Lithium Ion Batteries.
Synthetic Metals. Vol. 162, hal. 1315 – 1326.
K. LAMPIRAN
BIODATA ANGGOTA KELOMPOK
Ketua Pelaksana
1. Nama : Nur Abdillah Siddiq
NRP : 2411100081
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 087 750 118 140
Alamat : Jl. Keputih Tegal Timur No. 42-44
Bidang Keahlian : Nanoteknologi
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu
Surabaya, 25 Oktober 2012
Firqi Abdillah K.
2311100195
4. Nama : Miratul Alifah
NRP : 1411100046
Jurusan/Fakultas : Kimia/ FMIPA
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 085645810352
Alamat : Keputih Gg. Makam Blok D No.19
Bidang Keahlian : Sintesis Bahan Kimia
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu
Miratul Alifah
1411100046
5. Nama : Nur Fadhilah
NRP : 2412100097
Jurusan/Fakultas : Teknik Fisika/ Fakultas Teknologi Industri
Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Sepuluh Nopember
HP : 087850206120
Alamat : Keputih Iic/22
Bidang Keahlian : Kimia Anorganik
Waktu untuk kegiatan PKM : 6 Jam/Minggu
Nur Fadhilah
2412100097
15
Tabel 3 . Proses Aerosol yang Digunakan untuk Pembentukan Powder dam Film