LAPORAN TETAP

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

DISUSUN OLEH :

AKBAR FEBRIANSYAH 062040410407

MUHAMMAD ARAFLI DESLIANSYAH PUTRA 062040412285
RIZKI AMALIA SAFITRI 062040412289
SONIA RAHMA PUTRI 062040410403
SHELI FITRIYANI 062040412291

KELAS : 1 EG B
KELOMPOK :4
INSTRUKTUR : Ir. FATRIA, M.T

JURUSAN TEKNIK KIMIA PROGRAM STUDI DIV TEKNIK ENERGI

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
TAHUN AKADEMIK 2020/2021
 PEMBUATAN LARUTAN

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu :
1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan dan cairan.
2. Membuat larutan dengan cara yang tepat dan benar.
3. Menggunakan peralatan dengan tepat dan benar.
II. DASAR TEORI
Satu tipe campuran yang paling sering dijumpai adalah larutan. Di alam,
sebagian besar reaksi berlangsung dalam larutan air. Suatu larutan adalah campuran
homogen dari molekul, atom ataupun ion dari dua zat atau lebih. Umumnya, larutan
terdiri dari zat terlarut (solut) dan zat pelarut (solven). Kuantitas relatif suatu zat tertentu
dalam suatu larutan disebut konsentrasi. Konsentrasi larutan dapat berupa :

% w/w = persen berat / berat =

% w/v = persen berat / volume =

% v/v = persen volume / volume =

M = molaritas =

N = normalitas =

M = molalitas =

Larutan dapat dibuat dari zat asalnya yaitu :

a. Padatan

Jumlah zat terlarut (solute) yang dibutuhkan = M x V x BM

M = molaritas larutan , mol/liter

1
 V = volume larutan , liter

BM = berat molekul zat , gr/mol

Jika larutan yang akan dibuat dalam % w/v maka, jumlah zat yang
diperlukan : % w/v x V

b. Cairan
Jika larutan yang dibuat dari zat asalnya cairan, umumnya senyawa
asam, basa, organik, maka volume zat yang dibutuhkan ditentukan dari
persamaan :
V1 x M1 = V2 x M2 atau V1 x N1 = V2 x N2
Keterangan :
V1 = volume awal
M1 = molaritas awal
N1 = normalitas awal
V2 = volume akhir
M2 = molaritas akhir
N2 = normalitas akhir
Molaritas awal di dapat dari :
Untuk % v/v :

M=

Untuk % w/v :

M=

III. DAFTAR ALAT

 Kaca arloji
 Spatula
 Pengaduk
 Gelas kimia 100 ml , 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml

2
  Botol aquadest
 Corong gelas
 Bola karet Pipet ukur
 Pipet tetes
 Masker, kacamata, sarung tangan
 Neraca analitik
IV. DAFTAR BAHAN
 Bahan /zat petunjuk pratikum analisis kation-anion

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR )

VI. KESELAMATAN KERJA
 Untuk mengambil zat pekat ( misalnya asam dan basa kuat )
menggunakan sarung tangan, masker dan kacamata.
 Sebelum larutan pekat dimasukkan ke dalam labu ukur, terlebih dahulu
isi labu ukur dengan air aquadest.
 Lakukan pengenceran di lemari asam.

VII. LANGKAH KERJA

a. Untuk zat asal padatan (pelarutan )
1. Menghitung jumlah zat yang diperlukan.
2. Menimbang zat tersebut dengan menggunakan kaca arloji.
3. Memasukkan zat ke dalam gelas kimia, menyemprot zat yang
tertinggal dan memilas dengan air demineral.
4. Mengaduk hingga semua zat terlarut ke dalam air.
5. Memindahkan larutan kedalam labu ukur yang sudah dipasang
corong.
6. Memilas zat yang tertinggal dengan air demineral.
7. Menambahkan air dengan hati-hati sampai tanda batas.
8. Menutup labu ukur dengan mengocok bolak balik sampai larutan
homogen.
9. Memindahkan ke dalam botol zat dan memberI label identitas zat
(nama zat / rumus kimia, konsentrasi, tanggal pembuatan).

3
 b. Untuk zat asal cairan
1. Menghitung molaritas zat asal berdasarkan keterangan pada
botol zat.
2. Menghitung volume zat yang dibutuhkan berdasarkan rumus
pengenceran.
3. Mengisi air demineral bagian kedalam labu ukur yang akan
digunakan dengan volumenya.
4. Mengambil zat tersebut dengan menggunakan pipet ukur.
5. Memasukkan kedalam labu melalui dindingnya.
6. Menutup dan mengocok sambil dibolak balik sampai larutan
homogen.
7. Memasukkan ke dalam botol zat dan memberi label.

VIII. DATA PENGAMATAN

Zat yang Sifat, fisik dan kimia Peruba Jumlah yang Konsen Volu
digunakan han dibutuhkan trasi me
larutan laruta
yang n
dibuat yang
dibuat
HCL Warna : bening Panas 16, 72 ml 2m 100
Bau : berbau
ml
Bentuk : cairan
BM : 36,5 gr/mol
% : 98%
Spgr : 1,18
NH3 Warna : bening Dingin 22,59 ml 2m 50 ml
Bau : menyengat
Bentuk : cairan
BM : 17 gr/mol
% : 0,6
Spgr :-
NaOH Warna : bening Panas 6,67 ml 2m 50 ml
Bau : tidak
berbau
Bentuk : cairan
BM : 40 gr/mol

4
 % : 0,6
Spgr :-
K3Fe Warna : MERAH Cairan 8,225 gr 0,5 m 50 ml
Bau : tidak
(CN)6 Dingin
berbau
Bentuk : serbuk
BM : 422,41
gr/mol
% :-
Spgr :-
Hg(NO3) Warna : putih Endap 1,7131gr 0,1 m 50 ml
2H2O keperakan anan
Bau : tidak
putih
berbau
tidak
Bentuk : kristal
BM : 342,62 berbau
gr/mol
% :-
Spgr :-
K2CR04 Warna : Kuning Tidak O,97 gr 0,1 m 50 ml
Bau : tidak
berbau
berbau
Bentuk : padat
BM : 194 gr/mol
% :-
Spgr :-
Pb(NO3)2 Warna : putih endapa 1,656 gr 0,1 m 50 ml
Bau : tidak
nputuh
berbau
Bentuk : Kristal
BM : 261 gr/mol
% :-
Spgr :-
H2SO4 Warna : Bening Panas 10,86 ml 2m 100
Bau : menyengat
ml
Bentuk : cairan
BM : 98 gr/mol
% : 98 %
Spgr : 1,84 gr/mol

IX. PERHITUNGAN
A. CAIRAN

5
 1. HCL

M = V1.M1=V2.M

= V1 =

= 11,96 ml/mol V1= 16,72 ml = 0,0167 L

2. H2SO4

M = V1.M1=V2.M

= V1 =

= 18,4 ml/mol V1= 10,86 ml = 0,0109L

3. NH3

M = V1.M1=V2.M

= V1 =

= 13,28 ml/mol V1= 22,59 ml = 0,022 L

4. NAOH

M = V1.M1=V2.M

= V1 =

= 15 ml/mol V1= 6,67 ml = 0,0067 L

2. CAIRAN
1. K3FE(CN)6 0,5 M 50 ml
gr = M x V x BM

6
 = 0,5 M x 0,05 ml x 329 gr/ek
= 8,225 gr
2. Hg(NO3)H2O 0,1 M 50 ml
gr = M x V x BM
= 0,1 Mx 0,05 ml x 342,62 gr/ek
= 1,7131 gr
3. K2CR04 0,1 M 50 ml
gr = M x V x BM
= 0,1 Mx 0,05 ml x 194 gr/ek
= 0,97 gr
4. Pb(NO3)2 0,1 M 50 ml
gr = M x V x BM
= 0,1 M x 0,05 ml x 331,2 gr/ek
= 1,656 gr

X. PERTANYAAN
1. Tuliskan 4 nama zat dan rumus kimianya dari zat asalnya padatan dan
cairan, serta sifat fisik dan kimianya
Jawab :
1) Padatan
a) Magnesium klorida (MgCl2): warna putih keperakan, tidak berbau,
bentuk padatan(kristal)
b) Kalium tiosianat (KSCN) : warna putih, tidak berbau, bentuk
padatan(kristal)
c) Disadium fosfat (Na2HPO4) : warna putih, tidak berbau, bentuk
padatan(serbuk)
d) Kalium ferosianida ( K4Fe(CN)6 : warna kuning, tidak berbau,
bentuk pdatan(kristal)
2) Cairan
a) Ammonia (NH3) : Warna bening, bau menyengat, bentuk berupa
cairan

7
 b) Asam sulfat (H2SO4) : warna bening, tidak berbau bentuk berupa
cairan
c) Natrium hidroksidaa (NaOH) : warna bening, tidak berbau, bentuk
berupa cairan
d) Asam klorida (HCL): bening, bau menyengat, bentuk berupa cairan.

2. Hitung molaritaslarutan yang mengandung 10 gram NaCl (BM= 58,44)

dalam 200 ml larutan
Jawab :
gr = M x V x BM
10 = M x 0,2 ml x58,44 gr/ek
M = 0,856 Mol/L

3. Hitung molaritas HCl pekat jika diketahui densitasnya 1,18 g/ml dan %
HCl 36
Jawab :

M =

= 11, 6383 ml/mol

XI. ANALISIS PERCOBAAN

Pada pratikum pembuatan larutan ini, dilakukan dua kali percobaan. Percobaan
pertama berupa zat dalam bentuk cairan dan percobaan kedua berupa padatan. Pada
dasarnya suatu larutan adalah campuran zat zat yang homogen yang memiliki komposisi
merata di seluruh bagian volumenya.
Sebelum membuat suatu larutan, ada beberapa hal yang harsu dihitung dan
ditentukan yaitu: zat yang dibutuhkan, konsentrasi larutan yang dibuat, volume larutan
yang dibuat, jumlah zat yang dibutuhkan.
Pada pembuatan larutan dari zat cairan dimulai dengan mengukur zat yang
dibutuhkan dengan pipet ukur pada lemari asam kemudian dilarutkan dengan

8
menggunakan aquadest dengan konsentrasi yang telah ditentukan. Selanjutnya
dilakukan pengamatan yang etrdiri dari beberapa indicator yaitu bau, bentuk, dan warna.
Begitupun dalam pembuatan larutan dengan zat berupa padatan.

XII. KESIMPULAN
Larutan terdiri atas zat pelarut dan zat terlarut. Jika dua zat dicampurkan maka
ada tiga kemungkinan yang akan terjadi yaitu bereaksi, bercampur atau tidak
bercampur. Dibutuhkan ketelitian membaca pipet ukur dan neraca timbangan untuk
membuat sebuah larutan.
Cara untuk menyatakan konsentrasi ada beberapa cara seperti dengan mencari
molaristasnya, molalitas, fraksi mol dan perbandingan volume. Kehati hatia dan
ketelitian sangat dibutuhkan dalam melakukan pratikum ini. Setiap zat memiliki
karakteristik yang berbeda beda, oleh karena itu pahamilah karakteristik setiap zat
sebelum melakukan pratikum.

9
XIII. DAFTAR PUSTAKA

Kasie laboratorium kimia anorganik. Penuntun pratikum kimia anorganik.

Politeknik Negeri sriwijaya Palembang. 2020

Soal kimia.com. laporan pembuatan larutan kd 1 (pembahasan legkap).

Diakseses pada sabtu 7 november 2020

www. Academi.edu. laporan pembuatan larutan (kimdes 2). Diakses pada

minggu 8 november 2020

www. Usd.ac.id. zat dan karakteristiknya. Diakses pada minggu 8 november

2020

10
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

11
 ANALISIS AIR KRISTAL

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu menganalisis secara kualitaif dan kuantitatif suatu air Kristal

II. DASAR TEORI

Pada umumnya Kristal suatu senyawa kimia bila diletakkan beberapa lama di
udara akan mengadsorbsi air pada permukaannya. Jumlah air yang diadsorbsi relative
kecil dan bergantung pada kelembapan udara. Hal ini dapat dilihat dari permukaanya
yang basah. Terdapat pula Kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secara
kimia dalam Kristal tersebut. Kristal-kristal ini, biasanya merupakan garam ionic. Air
yang terdapat di dalamnya disebut air Kristal dan biasanya berikatan dengan kationnya.
Air Kristal yang terdapat pada senyawa, mempunyai jumlah tertentu dan relatif mudah
dihilangkan melalui pemanasan pada suhu diatas titik didih air . sebagai contoh adalah
hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah menjadi tembaga (II) klorida melalui
pemanasan pada suhu 100oC.

Reaksi penghilangan air Kristal pada pemanas :

110 oC CuCl2.xH2O → CuCl2 + H2O

Reaksi diatas dikenal dengan reaksi dehidrasi. Pada dehidrasi, terjadi perubahan
Kristal dan warnanya. Perubahan ini juga bergantung pada pemanasannya, apakah
sempurna atau tidak. Sebagai contoh Kristal CoCl2.6H2O bewarna merah, jika
dipanaskan sampai CoCl2.6H2O akan bewarna violet, tetapi jika dipanaskan sempurna
dia akan berubah menjadi biru. Adanya senyawa hidrat apabila diletakkan di udara
terbuka akan melepaskan air. Banyak air yang dilepaskan bergantung pada kelembapan
udara., makin besar makin sedikit air yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut
efflorescence, misalnya CoCl2.6H2O. tetapi ada juga senyawa yang bila diletakkan di
udara akan menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama. Senyawa yang
demikian disebut deliquescence, misalnya Kristal NaOH. Tidak hanya air di udara,
tetapi dapat juga menyerap air dari laruatan sedemikian rupa sehingga larutan tersebut
bebas air. Senyawa yang demikian disebut desicant atau zat pengering. Jadi desicant

12
menyerap air tidak hanya di udara tetapi dilarutan juga. Beberapa senyawa juga
menghasilkan air pada saat pemanasan, tetapi senyawa tersebut bukan senyawa hidrat
yang sebenarnya. Air yang dihasilkan tersebut merupakan proses penguraian dan bukan
merupakan proses penghilangan air melalui dehidrasi. Senyawa-senyawa organic
terutama bersifat tersebut diatas. Penguraian dengan menghasilkan air, bukan
merupakan proses reversible. Penambahan air kedalam senyawa yang terurai tersebut,
tidak akan mengembalikan senyawa ke bentuk asalnya. Senyawa yang merupakan
senyawa hidrat yang sebenarnya, akan mengalami dehidrasi secara reversible.
Penambahan air kedalam CoCl anhidirida, akan menghasilkan CoCl.2H2O. Bila cukup
air yang ditambahkan, maka akan diperoleh larutan yang mengandung hidrat ion Cu
2+ . Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali melalui kristalisasi
dan larutannya. Jumlah air yang terikat bergantung kepada cara pembuatan hidrat
tersebut.

III. DAFTAR ALAT YANG DIGUNAKAN

 Tabung reaksi  Bunsen
 Kaca arloji  Rak tabung reaksi
 Cawan penguap
 Krus porselin + tutup
 Desikator
 Segitiga dan kaki tiga
 Penjepit kayu
 Spatula
 Statis dan penjepit

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1) Identifikasi Hidrat
 K2Cr2O7
 BaCl2
 Boraks

2) Reversibilitas hidrat

13
  CaCl2.Xh2O
3) Deliquescence dan Efflorescence
 Na2CO3.10 H2O
 CuSO4.5 H2O
 Kal(SO4)2.10 H2O
 CaCl2
4) Jumlah air kristal
 CoCl2. xH2O

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. KESELAMATAN KERJA

Jangan menyentuh kristal langsung dengan tangan, gunakan spatula
untuk menanganinya.

VII. LANGKAH KERJA

1. Identifikasi hidrat
a. Memanaskan sejumlah air Kristal 0.5 gr di dalam tabung reaksi
b. Mencatat jika ada tetesan air di dinding tabung
c. Mencatat perubahan yang terjadi
d. Melarutkan dalam air (amati warna), jika perlu dipanaskan
2. Reversibilitas hidrat
a. Memanaskan lebih kurang 0,3 gr, Kristal di dalam cawan
penguapan sampai warnanya berubah sempurna
b. Melarutkan residu dengan air di dalam cawan penguapan
c. Memanaskan larutan sampai mendidih dan kering
d. Mencatat perubahan warna
e. Membiarkan dan mencatat perubahan warna
3. Deliquescence dan Efflorescence
a. Memempatkan tiap Kristal berikut di kaca arloji yang terpisah
b. meletakkan senyawa-senyawa tersebut ke cawan penguapan
c. mencatat perubahan yang terjadi warna dan kelembapannya

14
 d. amati sampel selama di laboratorium
4. jumlah air kristal
a. Membersihkan porselin krusibel dan tutupnya dengan HNO3 6M
b. membilas dengan aquadest
c. memanaskan krusibel beserta tutupnya di atas segitiga dan
sampai kemerahan selama 2 menit
d. menimbang setelah dingin dengan ketelitian 0,001 gr 12 g g g , g
e. memasukkan 1 gr sampel yang tidak diketahui ke dalam krusibel
f. timbang krusibel serta isinya
g. meletakkan krusibel di segitiga dengan tutup yang jauh dari
pusat, panaskan lagi
h. menunggu selama 10 menit, pusatkan lagi tutupnya dan
dinginkan
i. menimbang lagi sampai diperoleh berat konstan
j. mengamati residu yang diperoleh, menambahkan air kedalm
krusibel sampai 2/3 bagian terisi air, bila residu tidak larut, maka
panaskan perlahan-lahan

VIII. DATA PENGAMATAN

a. Identifikasi Hidrat

Zat Apakah Warna Apakah Apakah

terdapat ion residu larut dalam mempunyai air
H2O pada air kristal
dinding

K2Cr2O7 Tidak Merah Larut Ada

BaCl2 Ada Bening Larut Ada
Boraks ada Putih being larut ada

15
b. Reversibilitas Hidrat

zat Warna Perubahan warna

awal dipanasakan Tanpa air Dididihkan Didinginkan

CuSO4 Biru Putih keabu Biru laut Biru muda Biru muda
muda abuan

 Beri kesimpulan dari hasil pengamatan anda

Jawab : pada awalnya CuSO4 berwarna biru muda, lalu CuSO4
dipanaskan dan warnanya berubahh menjadi putih keabu-abuan. Saat
ditambahkan air maka berubah menajdi warna biru laut. Setelah itu
didihkan hingga kering dan lama kelamaan warnanya berubahan
menjadi biru muda dan pada saat didinginkan warnanya tetap biru tua.
 Apakah dehidrasi dan hidrasi CuSO4 reversibel?
Jawab: ya, dehidrasi dan hidrasi CuSO4 bersifat reversible karena
warna CuSO4 dapat Kembali seperti semula.

c. Deliquence dan efflorescence

Zat Sifat fisik Pengamatan Kesimpulan

Warna bentuk
Na2CO3. 10 Putih Butiran Melepas air, Efflorescence
H2O kering, putih
CuSO4. Biru Serbuk Melepas air, Efflorescence
5H2O toska kering, biru toska
Kal (SO4)2. Putih Kristal Melepas air, Efflorescence
10H2O kering, putih
CaCl2 Putih Kristal Menyerap air, cair Deliquescence
putih

d. Jumlah air kristal

 Massa crucible + tutup = 35,0347 gr

16
  Massa crucible + tutup + hidrat padat = 36,4343 gr
 Massa crucible +tutup + residu = 35,9457 gr
 Massa hidrat padat = 1,400 gr
 Massa residu (CuSO4) (a) = 0,911 g
 Massa H2O yang hilang = 0,489 gr
 Mol H2O yang hilang (b) = 0,0271666 mol
 Jumlah air kristal (perbandingan a:b) =4,756
 Rumus molekul dari hidrat = CuSO4.5H2O menjadi
CuSO4.5H2O

IX. PERHITUNGAN
 Massa residu (CuSO4) = 35,9457 – 35,0347 = 0,911 gr

 Mol residu (CuSO4) = = = 0,0057115

mol
 Massa H2O yang hilang =1,400 gr -0,911 gr = 0,489 gr

 Mol H2O yang hilang = = = 0,0271666

mol

 % H2O yang hilang = = 64, 28 %

 Jumlah air kristal

CuSO4.xH2O CuSO4. xH2O

Mol H2O = Mol CUS04

0,0271666 = 0,0057115

17
 4,756 = 1
X H2O = 4,756

 Persen kesalahan

% kesalahan =

= 4,88 %

X. PERTANYAAN
1. Tuliskan macam macam air kristal?
Jawab :
 Hidratasi adalah air yang oleh ion- ion dalam kristal dan berbentuk
H2O
 Konstitusi adalah air yang merupakan bagian mol zat padat tetapi tidak
berbentuk H2O
2. Tuliskan 10 zat yang mengandung air kristal
Jawab:
CuCl2, CoCl2, NaOH, BaCl2, NiSO4.6H2O, CuSO4, Kal (SO4)2, CaCl2,
Na2CO3, Boraks.

XI. ANALISIS PERCOBAAN

Dari hasil percobaan analisis air kristal dapat diketahui pada proses identifikasi
hidrat, zat zat yang mengandung air kristal apabila dipanaskan akan terdapat air pada
dinding tabung dan setelah didinginkan dan ditambah aquadest zat akan larut bila
dipanaskan. Pada percobaan ini hanya K2Cr2O7 yang tidak terdapat air pada dinding
tabung sedangkan BaCl2 dan boraks terdapat air pada dinding tabung. Namun ketiga zat
tersebut larut dalam air apabila dipanaskan.
Pada proses reversibilitas hidrat hanya satu zat yang diuji yaitu CuSO4. Warna
awalanya biru muda kemudian dipanaskan warnanya menjadi putih keabu abuan, tanpa
air biru laut, dengan air biru muda, jika didinginkan warnanya menjadi biru muda.

18
Tujuan tahap ini adalah untuk mengetahui perubahan yang terjadi pada zat dan apakah
zat akan Kembali kewarna semula bila prosesnya selesai atau disebut reversibilitas
(bolak-balik).
Pada percobaan tahap 3 yaitu menguji zat apakah termasuk deliquescence atau
efflorescence. Deliquescence adalah keadaaan dimana zat akan mencair apabila berada
dalam suhu ruangan. Sedangkan efflorescence adalah keadaan dimana tidak terjadi
perubahan pada zat disuhu ruangan. Dari hasli pengujian pada empat zat didapatkan
hasil NaCO3, CuSO4, Kal(SO4)2 termasuk kedalam efflorescence dan CaCl2 termasuk
deliquescence.
Pada percobaan tahap 4yaitu mencari jumlah air kristal pada zat CuSO4. xH2O
dan didapatkan hasil 4,756 jumlah air kristal setelah melakukan serangkaian uji coba
sesuai petunjuk uji coba.

XII. KESIMPULAN
 Jumlah air kristal pada zat CuSO4 adalah 4,756 dengan persen kesalahan
sebesar 4,88 %.
 Analisi air kristal berarti menguji air yang terdapat dalam kristal (zat padat)
atau berat total air dalam senyawa pada temperature tertentu dan berada
pada rasio stoikiometri tertentu
 Efflorescence adalah larutan atau senyawa yang melepaskan air dengan
ditandai pengurangan berat
 Hanya K2Cr2O7 yang tidak mengandung H2O. BaCl2 dan borak
mengandung H2O
 Reversibelitas hidrat pada CuSO4 terbukti karena zat (focus warna)
Kembali pada semula. Prosenya disebut dehidrasi dan hidrasi
 Na2CO3, CuSO4 dan Kal (SO4)2 bersifat effloresquncence dengan hasil
pengamatan melepas air dan kering. Hanya CaCl2 yang mengalami
perubahan dari kristal ke cair berarti menyerap air, cair dan termasuk
deliquescence.

19
XIII. DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium Kimia Anorganik. Penuntun Pratikum Kimia Anorganik.

Politeknik Negeri Sriwijaya. 2020. Palembang

20
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

21
 ANALISIS ANION

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan
tes khusus (specific test).

II. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri
dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu
pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi
sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

Anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl (6M)
CO32- Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2,
yang tidak berwarna dan tidak berbau.
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa larutan,
dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulkfur
(S), tanpa warna.
NO2- -
Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
-
Dihasilkan gas NO2 warna coklat
-
Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 dan

22
 akan berwarna kuning bila dengan HCl
I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan
berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan
pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan dengan asam
sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan
gas berwarna jingga.
-
Br Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,
dihasilkan gas NO2 warna coklat.
SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.
CrO4- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa
pemanasan.
2-
S Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan
HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh
-
C2H3O Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah
untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas,
kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air

mendidih (water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis
AgNO3 0,1 M, endapan yang BaNO3 0,1 M, endapan yang
Gol Anion
terjadi terjadi
1 Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-
2 Larut dalam asam nitrat 1M Tidak ada endapan S22-, NO22-

3 Putih, larut dalam HNO3 Putih, larut dalam HNO3 SO32-

1M 1M
PO42-, CrO42-
4
Coklat keemasan, larut Putih, larut dalam HNO3
MnO4-
5 dalam asam nitrat 1M

23
 Tidak ada endapan
6 Tidak ada endapan SO42-
Tidak ada endapan
Putih, tidak larut dalam
asam nitrat 1M
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Cl-
Ag+ + Cl- AgCl(s) Putih
Larut dalam amoniak berlebih
b. Br-
Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning Putih
Larut dalam (NH4)2CO3.
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra
klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.
c. I-
Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam (NH4)2CO3
Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra
violet.
d. SCN-
Fe3- + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata
e. S2-
Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
f. NO2-
I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru
NO2- + Fe2+ + 2H- NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat
g. CH3COO-
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

24
 h. SO32-
2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
(Cr2O7)2- + 3(SO3)2- + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O
i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO43- (NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O
kuning
k. C2O42-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violer bening
l. MnO4-
Sama dengan oksalat.
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-

2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O

Violet bening
m. SO22-
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih, tidak larut dalam
asam kuat
n. CrO42-
2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak.

III. DAFTAR ALAT

-
Tabung reaksi dan rak
-
Pipet tetes

25
 -
Kawat Ni-Cr
-
Bunsen, kaki tiga, kasa
-
Gelas kimia 500 ml
-
Kaca arloji
-
Labu ukur 100 ml
-
Pengaduk
-
Spatula
-
Botol aquadest
-
Pipet ukur 5 ml, 10 ml
-
Bola karet
-
Masker
-
Sarung tangan

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

IV.1 Reagen
-
Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1M
-
(NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - K4Fe (CN)6 0,5M
-
NH4Cl 2M - K3(CN)6 0,5M
-
HCl 6M - NaBiO3 Padat
-
HNO3 1M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
-
NaOH 2M - KCNS padat
-
NaOH 6M - NaSO3 1M dan padat
-
H2SO4 6M - KHSO4 padat
-
HNO3 1M - Na3(CO(NO2)6) padat
-
CH3COOH 2M
-
Larutan Morin

IV.2 Cuplikan
-
Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN-)
-
BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-)
-
CusO4 - SnCl2 0,1M
-
CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH4+ / C2O42-

26
 -
MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
-
CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
-
Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
-
Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I-)
-
CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
-
CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3-)
-
KBr 0,1 (Br-)
-
Mg(CH3COO)2 0,1M

V. KESELAMATAN KERJA
-
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
zat-zat korosif dan toksik
-
Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api Bunsen,
gunakan water batch (penangas air)

VI. LANGKAH KERJA

VI.1 Menganalisis Pendahuluan
-
Pengamatan fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal.
-
Test Kelarutan
Mengambil 2 gr cuplikan dan menambahkan 20 ml air demineral mengamati
kelarutan nya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan tabung reaksi di
dalam gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan mencatat hasil
pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes
kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M

VI.2 Menganalisis Golongan Anion

Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian
melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi

27
 dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka
dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-2ml
air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO 3 0,1 M, dan tabung
lainnya 1ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table golongan anion.

VI.3 Reaksi Spesifik

1. SCN-
-
Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)3 merah bata
-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl3 0,1M merah tua
2. SO42-
-
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) putih tidak larut dalam asam kuat
-
1ml cuplikan + aml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut
dalam asam kuat.
3. Br-
-
Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih
Larut dalam (NH4)2CO3
Larut Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq), ditambahkan larutan carbon tetra klorida.
Br2 dapat larut CCl4 menghasilkan warna kecoklatan.
-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 Putih kekuningan
-
1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 6M + 1ml KMnO4 0,2M menghasilkan
warna merah coklat dari Br2 dapat larut CCl4 dengan warn coklat.
4. CrO42-
-
2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Endapan merah
Tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
-
Sama dengan SO32-

VI.4 Reaksi Identifikasi Anion

28
a. Cl-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih
b. Br-
-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan
-
1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M
menghasilkan warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4
dengan warna coklat
c. I-
-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
-
1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan
coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan.
Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.
d. SCN-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua
e. S2-
1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO22-
-
1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan
coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan
warna violet.
-
1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan
coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati
baunya
h. SO32-
-
Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO 4 + 3 tetes H2SO4 2M
panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.
-
Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M
panaskan maka larutan menjadi hijau.
i. CO32
-
1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M

29
 -
Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan
gelembung-gelembung udara.
j. PO43-
1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH 4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml
MgCl 0,1M menghasilkan endapan putih.
k. C2O42-
-
1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
-
1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
m. SO42-
1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut
dalam asam kuat.
n. CrO42-
-
1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut
dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
-
Sama dengan SO32-
VII. Data Pengamatan
1. Analisis Pendahuluan
-Pengamatan fisik

No.Cup Warna Bau Bentuk

Sifat Fisik Kristal

1 Putih Tidak Berbau

2 Hitam Tidak Berbau

-Tes Kelarutan

Larutan Air H2SO4 6M HCl 6M HNO3 6M

Air dingin
mendidih
No. Cup
- - - -
1

30
 2 - - - -

2. Analisis Golongan Anion

-Pereaksi AgNO3 1 M
No. Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin
1 Putih, ada endapan Cl-
2 Tidak ada endapan MnO4-
-Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M
No. Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin
1 Tidak ada endapan Cl-
2 Tidak ada endapan MnO4-
3. Reaksi Identifikasi Anion
* Cuplikan 1 = Cl-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih
* Cuplikan 2 = MnO4-
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang

VIII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis (8
cuplikan)
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?

Jawab

31
 1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah
kadar dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang
dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel.
2. Cuplikan 1 Cuplikan 2
Warna : Putih Warna : Hitam
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak Berbau
Bentuk kristal : Butiran Bentuk kristal : Jarum
Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air
dingin
3. 1. Ag+ + Cl AgCl(s) putih
2. Ag+ + Br- AgBr(s) kuning putih
3. Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)(s) merah bata
4. Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
5. CO32- + Ca2+ CaCO3 putih

IX. ANALISIS PENGAMATAN

Untuk mengetahui suatu unsur atau ion-ion dari suatu larutan dapat dilakukan
dengan analisis kuantitatif. Salah satunya dengan analisa anion, analisa ini dilakukan
dengan tes golongan, pendahuluan keasaman dan test spesifik. Soal test fisik, cuplikan 1
berwarna putih dan memiliki endapan,sedangkan cuplikan 2 tidak ada endapan. Kedua
cuplikan tersebut tidak memiliki bau, serta larut dalam air dingin. Untuk menentukan
golongan, direaksikan dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2. Dengan hasil :

Cuplikan 1 : Golongan 1
Cuplikan 2 : Golongan 5
Setelah diketahui golongannya dan sudah dapat diprediksi terdapat anion apa di
cuplikan dengan test spesifik dengan melihat keterangan dan perubahan warna/endapan
maka didapatkan :
Cuplikan 1 :Cl-
Cuplikan 2 :MnO4-

X. KESIMPULAN
Dari prcobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

32
 
Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui sifat
fisik dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut

Sampel 1 termasuk golongan 1 dan terdapat anion Cl-
Sampel 2 termasuk golongan 5 dan terdapat anion MnO4-

XI. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet 2012 “Penuntun Praktikum Kimia Terapan”. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.

33
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

pipet tetes
rak tabung reaksi

pipet ukur
gelas kimia

spatula

bola karet

tabung reaksi
kaca arloji

botol aquadest

labu ukur
penjepit kayu

pengaduk

34
 ANALISIS KATION

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan
dan test khusus (specific test).

II. DASAR TEORI

            Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri
dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
            Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut :
NH4+, Na+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+,
K+, Ag2+, dan sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu, pengamatan sifat
fisik yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan test kelarutan dalam air.

B. Test nyala
            Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala.
Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila di panaskan dalam nyala bunsen
dengan menggunakan kawat Ni-Cr.
Warna Nyala pada Unsur Logam
Colour Metal
Red Charmine:Lithium Chompounds. Masked by Barium and Sodium
Scarlet or Crinsom:Strotium Chompounds, Masked by Barium
Yellow Yellow-red : Cakium Chompounds, Masked by Barium.
Sodium chompounds amount. A Yellow flame is not indicative of
 sodium unless it persist and is not intensified by addition of 1 %
NaCl to the dry chompuond.
White White-Green : Zink
Green Emerald : copper chompounds, other than halides. Thallium Blue-
Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or Br2O3. Faint
Green Antimony and NH4 chompounds.
Blue Yellow-Green : Barium, Molybdenum
Azure: lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper
chompounds moistened with hydrodoric acid. Light-Blue : arcenic
and come off it chompounds.
Grenish-Blue : CuBr2, antimony.
Violet Pottasium chompounds other than borates, phospates, and
silicates. Masked by sodium or lithium.
Purple-red: Potassium, Rubidium, and / cessium , in the precense of
sodium when viewed through a blue glass.

Logam-Logam` Warna Nyala

Na Kuning
K Lembayung (kaca kobalt)
Li Merah padam
Ca Merah kuning
Sr Kuning hijau
Cu + logam boraks Hijau
Pb, As, Sb, Bi Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation

            Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan
golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan
tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisis kation ini
terdapat lima golongan :
 Golongan 1      : Ag +, Pb2+  akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi
asam kuat.

Golongan 2      : Pb2+, Hg2+, CU2+, Sn2+  akan mengendap sebagai garam sulfida
atau hidroksida  dalam suasana sedikit asam.

Golongan 3      : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai
garam sulfida atau  hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 4      : Ca2+, Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan

kation golongan 1, 2, 3.
Golongan 5      : NH4+, Mg2+, K+, Na+.
            Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai
pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H 2S juga,
tetapi berupa larutan jenuh.
D. Sistematika Pemisahan Kation

Larutan yang tidak di ketahui

+ (NH4)2CO3

Larutan Endapan

Golongan 5 Terdapat kation dari

Golongan 1-4
+ HCl 6M

Endapan Larutan

Golongan 1 Golongan 2-4

+tiosetamida

+ HCl

Endapan Larutan

Golongan 2 Golongan 3 dan 4

+NH3/NH4Cl
+tiosetamida

Endapan Larutan
Larutan

Golongan 3 Golongan 4

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

 E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu sampel
atau suatu larutan.

a. Ag+
Ag+ + Cl- → AgCl(s)  ↓ putih
Ag+ + OH-  → AgOH(s) ↓ hitam coklat
AgOH + 2NH3 → (Ag(NH3) 2)+ (larutan)
Larut dalam amoniak berlebih

b. Pb2+

Pb2+  + CrO42-  → PbCr4(s) ↓ putih

Pb2+  + SO2-  → PbSO4 ↓ putih
Pb2+  + OH-  → Pb(OH)(s) ↓ putih
Tidak larut dalam amoniak berlebih

c. Hg+
Hg+ + 2OH- → Hg2O(s) ↓ kuning + H2O
Hg2+ + 2I- → HgI2 ↓ merah

d. Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2. CuSO4 ↓ + 2NH4+
Cu2+ + 2OH- → Cu(OH) ↓ biru
Cu(OH)2 ↓ → Cuo ↓ hitam + H20

e. Sn2+
Sn2+ + HgCl → HgCl ↓ putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika di tambahkan Sn berlebih
Sn2+ + HgCl → 2Hg ↓ abu-abu + Sn4+ + 2Cl-

f. Fe2+
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH) 2 ↓ putih
 4Fe(OH) 2 + H2O + O2 → 4Fe(OH) 3 ↓ coklat merah
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN) 6]4-
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4 [Fe(CN) 6] 3 ↓ biru turnbull

g. Fe3+
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 ↓ merah tua
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- → Fe [Fe(CN)6] ↓ coklat
Dengan menambahkan HO atau sedikit larutan timah (ɪɪ) klorida menghasilkan
endapan biru prusia

h. Co2+
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2- ↓ biru

i. Mn2+
Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ → 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
Menghasilkan warna ungu dari permanganat

j. Ni2+
H
O O

H3C N N CH3
CH3 C N OH
Ni2+ + 2 C C
CH3 C N OH Ni +2H+
C C

H3C N N CH3

O O

k. Al3+
Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O → AL(OH) 2 CH3COO + 2CH3COOH
Al3+ + 3OH- → AL(OH) 3 ↓ putih
 l. Ba2+
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ putih
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 ↓ kuning

m. Ca2+
Ca2+ + SO42- → CaSO42- ↓ putih
Ca2+ + CrO42- → tidak berbentuk endapan

n. NH4+
NH4+ + OH- → NH3 + H2O
Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru

o. Mg2+
Mg2+ + NH3 + HPO42- → Mg(NH4)PO4 ↓ kristalin putih

p. K+
3K+ + [Co(NO2) 6]3- → K3[Co(NO2) 6] ↓ kuning

q. Na+
-
Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- → NaMg(UO2) 3 (CH3COO) 9 ↓
Kristalin kuning
-
Test nyala

III. ALAT DAN BAHAN

Daftar alat yang digunakan :
 Tabung reaksi dan rak 18/1
 Pipet tetes 5
 Kawat Ni-Cr              -                            
 Bunsen, kaki tiga, kasa -
 Gelas kimia 500 ml 3
 Kaca arloji 3
  Labu ukur 100 ml 2
 Pengaduk 2
 Spatula 2
 Botol aquadest 2
 Pipet ukur 5 ml, 10 ml 1/1
 Bola karet 2
 Masker 8
 Sarung tangan 8
 Kaca kobalt -
 Penjepit kayu 4

Bahan yang di gunakan :

a. Reagen
- Tiosetamida 1M - Ba(NO3)2 0.1M
- (NH4)2 CO3 1M dalam NH3 1M - K4Fe(CN)6 0.5M
- NH4Cl 2M - K3(CN)6 0.5M
- HCl 6M - NaBiO3 padat
- HNO3 6M - Dimetilgloksim 1% dlm
- NaOH 2M etanol
- NaOH 6M - KCNS padat
- H2SO4 6M - NaSO3 1M dan padat
- HNO3 1M - KHSO4 padat
- CH3COOH 2M - Na3[Co(NO2)]6 padat
- Larutan Morin
b. Cuplikan
4 sample yang belum diketahui zatnya.

IV. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
zat-zat korosif dan toksik.
V. LANGKAH KERJA
1. Analisis pendahuluan
 Pengamatan fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti waran, bau, dan bentuk kristal, catat.
 Test kelarutan
Ambil ± 0.2 gr cuplikan dan tambahkanlah 2 ml air demineral. Amati
kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, letakkan tabung reaksi di
gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu
warna, dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes
kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut:
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
 Test Nyala
Letakkan kira-kira 0.1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arlojidan
tambahkan 3 tets HCl 6M. Terlebih dahulu bersihkan kawat Ni-Cr dengan
memijarkan pada nyala bunsen, kemudian celupkan kawat tersbut dengan HCl
yang mengandung cuplikan, lalu pijarkan sampai warna konstan. Amati warna
nyala dari cupliakn dan bandingkan hasilnya dengan tabel warna nyala pada
teori.bila teramati warna nyala yang karekterisik, tulis perkiraan unsur yang
mungkin ada.

2. Identifikasi golongan kation

 Langkah 1 : ( golongan 1-4, 5 )
1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. Bila mengendap berarti kation dari
golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5, maka kerjakan langkah
5.
 Langakh 2 : ( golongan1, 2-4 )
 1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6M. Bila ada endapan kemungkinan adanya
Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak ada endapan lanjut ke langkah 3.
 Langkah 3 : ( golongan 2, 3-4 )
1 ml cuplikan + tets HCl 6M dan 1 ml tisetamida 1M (pH 1). Letakkan tabung
reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih.
Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan berwarna
hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+. Bila endapan coklat, berarti
kation Sn2+. Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4.bila terdapat zat
pengoksidasi ( Fe2+, CrO42- ), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H 2S
membentuk koloid sulfar (kuning keruh).
 Langkah 4 ( golongan 3, 4)
1 ml cuplikam + 3 tetes NH4Cl 1M dan ½ mlNH3 6M. Tambahkan 1 ml
tiosetamida 1M, kocok dan didihkan + 5 menit. Bila ada endapam hitam berarti
kemungkinan adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti adanya Mn 2+. Bila
tidak ada endapan lanjutkan ke langkah 5.
 Langkah 5 : ( golongan 4 )
Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4.
 Langkah 6 : ( test nyala )
Periksalah kation golongan 5 melalui test nyala.

3. Reaksi spesifik untuk analisa kation

Golongan 1:
1. Ag+
 1 ml cuplikan + 5 tetes HCl 2M endapan putih.
Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH3 6M dan larutan menjadi bening.
 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M endapan coklat.
Tambahkan ½ ml NH3 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.
2. Pb2+
 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0.1M kuning
 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M putih
Tidak larut dalam NH3 berlebih.
Golongan 2 :
1. Hg2+
 1 ml cuplikan + ½ getes NH3 1M kuning keruh
 1 ml cuplikan + 1 ml KI 0.1M merah keruh
2. Cu2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH) terjadi larutan biru tua
3. Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0.1M putih

Golongan 3
1. Fe2+,

1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti galatin

warna cokelat
1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 biru tua
2. Fe3+,
 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M Merah tua.
 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M biru berlin.

3. Co2+,
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN Biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohol berubah menjadi biru
4. Mn2+,
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M
merah violet
5. Ni2+,
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksin merah
6. Al3+
a. ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula Natrium Asetat + 1 ml
larutan morin fluoresence hijau
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M putih
seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH
 Golongan 4

1. Ba2+,

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M putih

tidak larut dalam asam kuat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M kuning muda
2. Ca2+,

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M tidak ada endapan

Golongan 5

1. Na+,
Jika reaksi-reaksi untuk kation lain dalam golongan 5 negatif dan warna nyala
positif (dalam 1 menit), berati ada atom Na.
2. K+ / Na+
Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH 3COOH 2 M maka
terbentuk endapan kuning.
3. Mg2+,
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1
M maka timbul endapan putih.
4. NH4+
1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas amonia akan
dilepaskan dan dapat diidentifikasikan dengan baunya.

VI. DATA PENGAMATAN

Analisa Pendahuluan
Tabel 1. Pengamatan fisik
Sifat Warna Bau Bentuk Kristal
Fisik
 Kation
Sampel 1 Hitam Tidak berbau Jarum
Sampel 2 Putih Tidak berbau Butiran kristal

Tabel 2. Test kelarutan

Larutan Air
Air mendidih H2SO4 6 M HCl 6 M HNO3 6 M
dingin
Kation
Sampel 1 Larut
Sampel 2 Larut

Tabel 3. Penentuan Golongan

Sampel 1
Pereaksi Pengamatan Kation yang mungkin
(NH4)2CO3 Menghasilkan larutan Golongan 5
berwarna violet

Sampel 2
Pereaksi Pengamatan Kation yang mungkin
(NH4)2CO3 Menghasilkan endapan Golongan 1 - 4
putih
HCl 6 M Menghasilkan larutan Golongan 2 - 4
HCl 6 M dan Tiosetamida Mengahsilkan larutan Golongan 3 - 4
berwarna putih
NH4Cl 1 M danTiosetamida Menghasilkan larutan Golongan 4
berwarna bening keruh

Tabel 4. Reaksi Spesifik

No. Sampel Percobaan Kation
2 -1 ml cuplikan + 5 tetes Ba2+
H2SO4 2M putih
-tidak larut dalam asam
kuat (HCl)
 -1ml cuplikann + 5 tetes
K2CrO4 0,1 M kuning
mutlak

Tabel 5. Test Nyala

Pereaksi Pengamatan Kation yang mungkin
HCl 6 M Menghasilkan nyala Golongan 2 - 4
berwarna lembayung

VII. ANALISA DATA

Analisis kualitatif merupakan analisis yang digunakan untuk mengetahui
suatu unsur dalam sampel. Dalam praktikum analisis kation, kami menggunakan
metode analisis kualitatif. Pada langkah pertama yaitu analisis pendahuuan, kami
diberikan 2 sampel, setiap sampel kami amati secara fisik, kemudian dilanjutkan
dengan tes-tes kelarutan menggunakan air dingin atau aquadest dan air
mendidih/aquadest yang dipanaskan. Pada sampel yang diberikan, semuanya larut di
air dingin.
Setelah didapatkan tes kelarutan,selanjutnya dilakukan tes golongan. Dalam
tes golongan kamimeakukan percobaan dengan melarutkan beberpa unsur.
Didapatkanlah sampel 1 termasuk golongan 5 dan sampel 2 golongan 4.
Kemudian untuk reaksi spesifik juga dilakukan percobaan dengan
melakukan beberapa unsur. Dari reaksi spesifik. Dan terakhir kami menggunakan uji
nyala menggunakan kawat Ni Cr.
Analisi kation bertujuan agar dapat mememudahkan kita dalam menentukan
unsur dan golongan at, baik dalam pembelajaran maupun dalam industri.

VIII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan kualitatif!
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !
3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida.
Warna endapan yang dihasilkan?

Jawaban :
 1. Analisis Kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa
yang terdapat dalam sebuah sampel. Sedangkan, analisis Kuantitatif
menghitung analisa dengan angka atau untuk menghitung kandungan pada
sampel.

2. Cuplikan 1 Cuplikan 2
Warna : Hitam Warna : Hitam
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak Berbau
Bentuk : Jarum Bentuk : Butiran kristal

3. Al3+ + NaOH Al(OH)3 Endapan gelatin putih

Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 Endapan hijau
Mn2+ + NaOH Mn(OH)2 Endapan mula-mula putih akan
berubah cokelat hirateroksida

IX. KESIMPULAN

- Cuplikan 1 berwarna hitam, tidak berbau dan berbentuk jarum.

-Cuplikan 2 berwarna putih, tidak berbau dan berbentuk butiran kristal

-Cuplikan 1 dan 2 larut dengan air dingin

-Cuplikan 1 termasuk golongan 5, karena saat dimasukan 1 ml larutan

cuplikan dicampur 1 ml NH4)CO3 tidak mengendap atau tidak ada endapan

-Cuplikan 2 trmasuk ke golongan 3

-Sampel 1 teridentifikasi kation K+, karena menghasilkan nyala berwarna

lembayung

-Sampel 2 teridentifikasi kation Ba2+, karena dimasukkan 1 ml cuplikan + 5

tetes H2SO4 2 M menjadi putih dan tidak larut dalam asam kuat.
X. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet PRAKTIKUM KIMIA TERAPAN, Analisis Kation, Jurusan Teknik

Kimia. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang. 2013.
www.academia.edu
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

pipet tetes
rak tabung reaksi

pipet ukur
gelas kimia

spatula

bola karet

tabung reaksi
kaca arloji

botol aquadest

labu ukur
penjepit kayu

pengaduk
 GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari
semua komponen lainnya dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik
pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa yang dianalisa.
Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan suatu unsur zat dengan kelarutan yang
kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran
sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi.

Stoikiometrik

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat
analit dalam contoh dihitung persentase analit A adalah

%A =

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.
Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan. Perkalian
berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam
contoh.
Berat A = berat P faktor gravimetrik

Maka :

%A =

Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan
mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan
makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke
dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari
proses sebagai berikut :

1. Pembentukan inti(nukleasi)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukleasi lebih kecil dibandingkan dengan
laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif
besar. Maetrial yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaanya
dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan
yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses
terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan,
endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian
dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas
saring,maupun krus saringan.
 Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan. Untuk analisa
kuantitatif harus digunakan kertas yag berkualitas bebas abu. Kertas ini telah
dikerjakan dengan asam-asm klorida dan florida selama dibuat sehaingga berkadar zat
organik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat
diabaikan. (untuk kertas berdiameter 11cm mempunyai kadar abu 0,13mg)

Suatu endapan biasanya dicuci dngan air ataupun dengan larutan pencuci tententu,
sebelum dikeringkan ddan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada
tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang
padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicucidengan
melewatkan laerutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara terse ut kurang efektif untuk
menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah menuangkan
cairan induk terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan
sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam
saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas saring mengering di corong, maka bagian atas kertas dilipat untuk
membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari
sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya rersebut dipindahkan ke dalam
krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan Endapan dan Kertas Saring

Dapat dilakukan pada suhu 100̊C-125̊C didalam tanur. Jika pembakaran harus
segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakaran. Tempatkan
krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dri porselin dan
tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala
api tidak boleh menyentuh krus.

2. Peng-arangan Kertas
 Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udar
masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Berdasarkan
sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali dibawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk
tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus
untuk memadamkannya.

3. Membakar Habis Karbon dari Kertas

Setelah kertas diarangkan denga sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api
telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi
merah. Hal ini dilakukann dengan berangsur-angsur . sisa karbon dan terorganik dibakar
habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang
terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaikmya sekali- kli krus diputar agar
semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran Tahap Akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya
untuk memasukkan undara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan
tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga
selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.

Penentuan Nikel sebagai

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap
BaCl2. Setelah terbentuk endapanm, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air
panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600̊C-800̊C.

III. DAFTAR ALAT

 Gelas Kimia
 Gelas Ukur
 Corong panjang 10cm
 Krus porselen
 Ubber policeman
 Bunsen, kaki tiga, kassa
 Segitiga porselen
  Penangan uap
 Desikator

IV. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

V. DAFTAR BAHAN
 NiSO4 padat
 Larutan BaCl2
 Kertas saring whatman no. 40

VI. LANGKAH KERJA

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400ml dan
larutkan dalam 25ml air
2. Menambahkan 0,3-0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200ml
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%.
Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudia lakukan ters pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas kimia diatas
penagas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk
larutan bening diatsnya. Volumenya larutan jangan sampai kurang dari 150ml
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl 2 untuk mengetahui
kesempurnaan endapan.
7. Saringan endapan dengan cara berikut :
- Menggunakan kertas saring bebas abu( kertas saring whatman no. 40)
- Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya
kedalam
gelas kimia dan lakukan tes filtrat dengan BaCl2 . Bila terbentuk endapan pada
filtrat, kembalikan lahi kedalam gelas kimia. Bila tidak dibuang larutan jernih
tersebut, meletakkan gelas kinia dibawah corong.

- Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol
semprot
 - Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas
ion
Cl(Tes filtrat dengan AgNO3)

8. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselen yang telah ditimbang

sebelumnya
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10. Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus
Catatan :

Pada pemijaran terakhir endapan dapat dibasahi dengan sedikit H 2SO4 lalu pijarkan
kembali.

Sebelum digunakan, krus kosong dipijarkan kemudia ditimbang sampai beratnya

stabil, lalu simpan dalam desikator.

VII. DATA PENGAMATAN

Berat krus = 0,63 gr

Berat krus + Endapan = 51,8157 gr

Berat Endapan = 52,0908 gr

Berat Cuplikan (NiSO4) = 0,2751 gr

BM Cuplikan (NiSO4) = 155 gr/mol

BA Komponen = 0,1133 gr/mol

% SO4 dalam NiSO4 = 37,7 %

VIII. DATA PERHITUNGAN

- Berat SO4 berdasarkan teori:

SO4 = x Berat NiSO4

 = x 0,3 gram

= 0,1858 gram

- Berat SO4 berdasarkan pratikum:

SO4 = x Berat BaSO4

= x 0,2751 gram

= 0,1133 gram

- % Kesalahan =

= 39%

- %SO4 =
 =

= 37,7 %

IX. ANALISA DATA

Percobaan gravimetrik bertujuan untuk menentukan nikel secara gravimetrik.
Analisis gravimetrik adalah analisa yang dilakukan berdasarkan proses pemisahan dan
penimbangan suatu unsur atau senyawa untuk memperoleh suatu endapan dalam bentuk
murni, sehingga didapat rumus molekul zat yang tepat. Analisa gravimetrik termasuk ke
dalam analisa kualitatif.
Percobaan dilakukan dengan memijarkan krus dalam oven selama ±30menit,
kemudian dibiarkan diudara terbuka selama ±5menit lalu masukkan kedalam desikator
selama ±5menit. Lakukan selama beberapa kali untuk menemukan berat konstan krus
porselin. Dilanjutkan dengan penimbangan sampel NiSO4 0,3gr, kemudian larutkan
dalam aquadest 25ml. Tambahkan 0,5 HCl pekat dan larutkan dalam 200ml aquadest,
kemudian dipanaskan/dididihkan di hotplate, ketika larutan sudah panas/mendidih,
teteskan larutan BaCl2 5gr yang dilarutkan dalam 400ml aquadest ke dalam larutan
NiSO4 perlahan-lahan sampai terbentuk endapan.
Setelah terbentuk endapan, saring larutan menggunakan kertas saring whatman
no.40 sampai kadar filtratnya bebas ion Cl dengan melakukan uji menggunakan
AgNO3, filtrat dapat dikatakan bebas kotor apabila tidak terdapat kekeruhan pada
sampel saat ditetesi AgNO3.
Percobaan dilanjutkan dengan membakar kertas saring yang dimasukkan
kedalam krus porselin menggunakan bunsen sampai kertas saring tidak terdapat
endapan berwarna hitam. Jika sudah terdapat BaSO4 (endapan putih pada kertas saring),
maka didapatkan hasil:
NiSO4 + BaCl2 → NiCl2 + BaSO4

X. PERTANYAAN
 1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik?
Jawab:
Gravimetrik dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik!

Jawab:
1. BaCl2
2. AgNO3
3. 8- hidrokso kuinolin
4. 2-nitroso
5. B-naftol
3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik!
Jawab:

1. Pengendapan
Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses
pembentukan inti (nukleasi) dan pertumbuhan inti.

2. Penyaringan
Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus
saringan.

3. Pencucian
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci
tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan
bersamaan pada tahap penyaringan.

4. Pengeringan
Dilakukan pada suhu 100°-125°C didalam tanur.

5. Penimbangan
6. Perhitungan

XI. KESIMPULAN
 Gravimetrik merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
 Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna menyebabkan hasil
timbangan yang tidak akurat.
 Berat endapan yang didapat dari NiSO4 + BaCl = 52,0908 gr
 Berat SO4 secara teoritis didapatkan 0,1858 gr
 Berat SO4 secara pratikum didapatkan 0,1133 gr
 Didapatkan 37,7 % SO₄ dalam NiSO₄
 % kesalahan berat SO4 adalah 39 %
 Massa endapan BaSO₄ yang dihasilkan tidak jauh dari massa NiSO₄ menurut
persamaan reaksi. NiSO4 + BaCl2 → NiCl2 + BaSO
XII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.“Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”. Politeknik Negeri Sriwijaya.
Palembang. 2020.
 LAMPIRAN

Corong Krus Porselen

Bola Karet

Kaca Arloji

Labu Ukur
Gelas Kimia

SpatulaHot
Termometer
Pipet
Plate
Ukur
 Hot Plate
Penangas Uap

Desikator
Segitiga Porselen

Kaki Tiga
Kasa

Bunsen
 TITRASI ASAM BASA

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini di harapkan mahasiswa mampu;
- Melakukan standardisasi untuk larutan asam kuat dan basa kuat
- Melakukan penentuan konsentrasi larutan dengan titrasi asam basa

II. PERINCIAN KERJA

- Standardisasi larutan NaOH dengan KHP
- Standardisasi larutan HCl dengan Na2CO3
- Penentuan konsentrasi laruran CH3COOH dengan larutan std. NaOH
- Penentuan konsentrasi laruran NH4OH dengan larutan std. HCl
- Penentuan konsentrasi laruran H2SO4 dengan larutan std. NaOH
- Penentuan konsentrasi laruran NaOH dengan larutan std. HCl

III. DASAR TEORI

a. Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa yang
terjadi antara analit dan titran. Titrasi asam basa terdiridari titrasi antara;
- Asam kuat dengan basa kuat
- Asam kuat dengan basa lemah
- Basa kuat dengan asam lemah

b. Pereaksi Asam Basa

Dalam praktikum di laboratorium adalah hal biasa untuk membuat dan
menstandarisasi satu larutan asam dan satu larutan basa. Karena larutan asam lebih
mudah diawetkan daripada larutan basa, maka suatu asamlah yang biasanya dipilih
sebagai standar pembanding tetap yang lebih baik daripada basa.
Dalam memilih asam untuk di pakai dalam larutan standar, faktor-faktor berikut
harus diperhatikan;
1. Asam harus kuat yaitu terdisosiasi tinggi
2. Asam tidak boleh mudah menguap
 3. Larutan asam harus stabil
4. Garam dari asamnya harus larut
5. Asamnya harus tidak merupakan suatu pereaksi oksidator yang kucup
kuat untuk merusak senyawa-senyawa organic yang digunakan seperti
indikator.
Asam-asam klorida dan sulfat merupakan larutan asam yang paling luas
digunakan sebagai larutan standar meskipun tidak satupun mencukupi  semua
persyaratan di atas.garam klorida dari ion-ion perak, timbal dan merkuri(I) adalah larut,
seperti halnya sulfat dari logam-logam alkali tanah dan timbal. Namun hal ini biasanya
tidak menyebabkan kesukaran pada kebanyakan penggunaan titrasi asam basa.
Hidrogen klorida merupakan gas tetapi tidak cukup menguap dari larutan-larutan pada
batas-batas konsentrasi yang biasanya di pergunakan, karena terdisosiasi sangat tinggi
dalam larutan air. Suatu larutan 0,5 N dapat dididihkan untuk beberapa lama tanpa
kehilangan hydrogen klorida, jika larutannya tidak boleh dipekatkan dengan penguapan.
Asam nitrat jarang digunakan, sebab merupakan pereaksi oksidasi kuat, dan larutannya
terurai apabila dipanaskan atau dikenakan cahaya. Asam perklorat merupakan asam
kuat tidak menguap dan stabil terhadap reduksi dalam larutan-larutan encer. Garam-
garam kalium dan ammonium dapat mengendap dari larutan-larutan pekat apabila
terbentuk selama titrasi. Asam perklorat lebih disukai dalam titrasi yang bukan air. Ia
pada dasarnya suatu asam yang lebih kuat daripada asam klorida dan lebih kuat
terdisosiasi dalam pelarut yang bersifat asam, seperti asam asetat murni.
Natrium hidroksida merupakan basa yang paling umum digunakan. Kalium
hidroksida tidak memberi keuntungan dibandingkan dengan natrium hidroksida dan
lebih mahal. NaOH selalu terkontaminasi oleh jumlah kecil zat pengotor yang paling
sering diantaranya adalah natrium karbonat.

c. Indikator untuk Titrasi Asam Basa

Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah indikator yang bekerja sesuai
dengan perubahan pH paa larutan. Indikator asam basa merupakan suatu asam atau basa
organic lemah yang bentuk tak terdisosiasinya berbeda warna dengan ionnya. Indikator
ini akan berubah warna pada perubahan pH larutan yang menyebabkan indikator
tersebut mengalami disosias.
 Indikator yang terkenal adalah fenolftalein. Indikator ini merupakan asam
diprotik dan tak berwarna. Ia mula-mula terdisosiasi ke dalam suatu bentuk tak
berwarna dan kemudian kehilangan hydrogen kedua, menjadi ion yang berwarna merah.

d. Standardisasi larutan
Standardisasi  adalah proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti
konsentrasi suatu larutan. Terdapat dua macam larutan standar yaitu standar primer dan
standar sekunder. Standar primer biasanya dibuat dengan cara menimbang dengan teliti
suatu solut kemudian melarutkannya kedalam volume larutan yang secara teliti diukur
volumenya.
Syarat-syarat dari standar primer adalah sebagai berikut;
1. Murni jumlah pengotornya tidak lebih dari 0,01-0,02 %
2. Stabil, tidak higroskopis, dan tidak mudah bereaksi dengan udara
3. Mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi untuk mengurangi kesalahan
pada waktu penimbangan.
Larutan standar primer digunakan untuk menstandardisasi larutan standar
sekunder, larutan std. Sekunder selanjutnya digunakan untuk penentuan suatu larutan
atau cuplikan.
Senyawa kalium hidrogen flatat KHC8H4O4(KHP) merupakan standar primer
sangat baik untuk larutan-larutan basa. Senyawa ini mudah diperoleh dengan kemurnian
99,95% atau lebih. Zat ini stabil apabila dikeringkan, tidak higroskopis dan mempunyai
berat ekivalen yang tinggi 204,2 g/ek. Merupakan asam monoprotik lemah, akan tetapi
karena larutan basa biasanya sering digunakan untuk menetukan asam lemah, maka hal
ini bukannya suatu kerugian. Indikator fenolftalein digunakan dalam titrasi dan larutan
basanya harus bebas karbonat.
Natrium karbonat Na2CO3 secara luas digunakan sebagai standar primer untuk
larutan-larutan asam kuat. Mudah diperoleh dalam keadaan sangat murni, kecuali
hadirnya sejumlah kecil natrium bikarbonat, NaHCO 3. Bikarbonat dapat secara lengkap
diubah menjadi karbonat dengan memanaskan zatnya hingga berat tetap pada 270 0C
sampai 3000C. Natrium karbonat sedikit higroskopis tetapi dapat ditimbang tanpa
banyak kesulitan. Karbonat dapat dititrasi menjadi natrium bikarbonat dengan
menggunakan fenolftalein, berat ekivalennya sama dengan berat molekulnya yaitu
106,0. Tetapi secara umum zat ini dititrasi menjadi asam karbonat dengan menggunakan
indikator metil orange dengan berat ekivalen setengah dari berat molekulnya 53,00.

IV. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seprti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam pekat dan basa kuat. Lakukan pengenceran di dalam lemari
asam dengan mengisi labu ukur dengan aquadest terlebih dahulu.

V. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis                            
 Kaca arloji 2
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 50 ml 4
 Pipet ukur 25 ml 4
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml 2
 Labu takar 100 ml, 250 ml 4
 Spatula, pengaduk 8
 Bola karet 4

VI. GAMBAR ALAT (LAMPIRAN)

VII. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Larutan baku sekunder NaOH 1 N
 Larutan baku sekunder HCl 1 N
 Kalium hydrogen ftalat, KHC8H4O4 (KHP)
 Natrium karbonat, Na2CO3
 Etanol 95%
 Indikator fenolftalein
 Indikator metil merah
 Indikator metil orange/metil jingga
 Larutan H2SO4
  Larutan CH3COOH
 Larutan NH4OH
 Larutan NaOH

VIII. PROSEDUR PERCOBAAN

8.1 Standardisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP
 Dimasukkan kira-kira 1 g KHP murni dalam botol timbang yang bersih dan
dikeringkan dalam oven pada temperatur 1100C sekurang-kurangnya selama 1
jam.
 Botol didinginkan dan ditimbang beserta isinya dalam desikator.
 Ditimbang dengan teliti dalam 3 erlenmeyer bersih yang telah diberi nomor
sebanyak 0,7 sampai 0,9 KHP.
 Pada tiap erlenmeyer ditambahkan 50 ml air suling di ukur dengan gelas ukur
dan kocok perlahan-lahan sampai KHP larut.
 Ditambahkan 2 tetes indikator pp pada tiap erlenmeyer.
 Dititrasi larutan dengan NaOH tang telah dibuat sampai berubah warna menjadi
merah muda.
 Volume titran dicatat

8.2 Standardisai larutan std sekunder HCl dengan Na2CO3

 Dibuat larutan yang mempunyai pH 4 dengan cara melarutkan 1 gr KHP dalam
100 ml air suling. Menambahkan 2 tetes metil jingga ke dalamnya.
 Larutan ini digunakan sebagai larutan pembanding
 Ditimbang dengan teliti 3 buah cuplikan dalam erlenmeyer masing-masing 0,2-
0,25 g Na2CO3 murni yang sebelumnya telah dikeringkan.
 Dilarutkan dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 tetes metil jingga.
 Dititrasi dengan HCl, sampai warnanya sama dengan larutan pembanding.
 Volume titran dicatat

8.3 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std. NaOH

 10 ml cuplikan dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml.
  Indikator pp Ditambahkan
 Dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna yang tetap.
 Mengulangi untuk 3 kali percobaan.

8.4. Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std. HCl

 10 ml cuplikan dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml.
 Indikator m.o ditambahkan
 Dititrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna yang tetap.
 Mengulangi untuk 3 kali percobaan.
    
8.5. Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std. NaOH
 10 ml cuplikan dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml.
 Indikator m.o ditambahkan
 Dititrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna yang tetap.
 Mengulangi untuk 3 kali percobaan.

8.6. Penentuan konsentrasi larutan NH4OH dengan larutan std. HCl

 10 ml cuplikan dipipet ke dalam erlenmeyer 250 ml.
 Indikator pp ditambahkan
 Dititrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna yang tetap.
 Mengulangi untuk 3 kali percobaan.

IX. DATA PENGAMATAN

1. Standarisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
1 1 ml Bening
2 1,1 ml
3 1,1 ml
Rata - rata 1,06 ml Ungu
2. Standarisasi larutan std sekunder HCL dengan Na2CO3

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
1 1 ml Orange
2 0,8 ml
3 1 ml
Rata - rata 0,93 ml Merah

3. Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std NaOH

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
1 11,2 ml Bening
2 10,9 ml
3 11,3 ml
Rata - rata 11,13 ml Ungu

4. Penentuan konsentrasi larutan NH3 dengan larutan std HCL

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
1 7 ml Orange
2 5,5 ml
3 5,5 ml
Rata - rata 6 ml Merah

5. Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std NaOH

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
 1 6,5 ml Merah
2 5,1 ml
3 6 ml
Rata - rata 5,86 ml Kuning

6. Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCL

NOMOR VOLUME TITRAN PERUBAHAN WARNA

PERCOBAAN
1 7 ml Ungu
2 6,5 ml
3 6 ml Bening

Rata - rata 6,5 ml

Ungu muda

X. PERHITUNGAN
 Pembuatan larutan NaOH dan HCL
1. NaOH 1 N 250 ml

NaOH +

gr = N . V . BE

gr = N . V .

= 1 . 0,25 ml .

= 10 gr

2. HCL 1 N 250 ml

HCL + (n=1) V1 . N1 = V2 . N2

M= V1 =
 = V1 = 20,90 ml

= 11,96 mol/ml

 Standardisasi larutan std sekunder NaOH dengan KHP

Dik = N NaOH ( teori ) = 1 N
g KHP = 0,8 gr
BE KHP = 204,2 gr/ek
V NaOH = 1,06 ml = 0,00106 l
Dit = N NaOH ?
Jawab =

= V NaOH x N NaOH

N NaOH =

N NaOH =

= 0,73 N

 Standardisasi larutan std sekunder HCL dengan Na2CO3

Dik = N HCL = 1N
g Na2CO3 = 0,2 gr
V HCL = 0,93 ml = 0,00093 l
BE Na2CO3 = 53 gr/ek
Dit = N HCL ?
Jawab =

= V HCL x N HCL

N HCL =
 N NaOH = = 0,81 N

 Penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan std NaOH

Dik = V CH3COOH = 10 ml = 0,01 l
N CH3COOH ( teori ) = 1 N
N NaOH = 3,6959 ek/l
V NaOH = 11,13 ml = 0,0113 l
Dit = N CH3COOH ?
Jawab =
V CH3COOH x N CH3COOH = V NaOH x N NaOH

N CH3COOH =

= 0,81 N

 Penentuan konsentrasi larutan NH3 dengan larutan std HCL

Dik = V NH3 = 10 ml = 0,01 l
N NH3 ( teori ) = 1 N
N HCL = 4,0576 ek/l
V HCL = 6 ml = 0,006 l
Dit = N NH3 ?
Jawab =
V NH3 x N NH3 = V HCL x N HCL

N NH3 =

N NH3 =

= 0,48 N
  Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std NaOH
Dik = N H2SO4 ( teori ) = 1 N
V H2SO4 = 10 ml = 0,01 l
N NaOH = 3,6959 ek/l
V NaOH = 5,86 ml = 0,00586 l
Dit = N H2SO4 ?
Jawab =
V H2SO4 x N H2SO4 = V NaOH x N NaOH

N H2SO4 =

N H2SO4 =

= 0,42 N

 Penentuan konsentrasi larutan NaOH dengan larutan std HCL

Dik = N NaOH ( teori ) = 1 N
V NaOH = 10 ml = 0,01 l
N HCL = 4,0576 ek/l
V HCL = 6,5 ml = 0,0065 l
Dit = N NaOH
Jawab =
V NaOH x N NaOH = V HCL x N HCL

N NaOH =

N NaOH =

= 0,52 N

XI. PERTANYAAN
1. Tuliskan 5 macam standar primer untuk titrasi asam basa !
2. Tuliskan 5 macam indicator untuk titrasi asam basa !
 3. Tuliskan 5 macam penerapan dari titrasi asam basa !
4. Suatu standar primer, kalium hydrogen ftalat (KHP) seberat 0,8426 dititrasi
dengan 42,14 ml NaOH. Hitung normalittas larutan NaOH !

JAWABAN
1. – Kalium Hydro Ftalat (KHC3H4O4) / KHP
- Asam Sulfamat ( NSO2NH3)
- Kalium Hydrogen Lodal (KH(IO2)2)
- Natrium Karbonat (Na2CO3)
- Aminometan (CH3OH)

2. – Fenolftalein
- Metil orange
- Metal jingga
- Timol ftalein
- Bromkresa ungu

3. – Asam kuat dan basa kuat

- Asam lemah dan basah lemah
- Asam kuat dan basa lemah
- Asam lemah dan basa kuat
- Penentuan zat-zar organic,anorganik,dan biologis
- Penentuan unsur
- Analisis bahan anorganik
- Analisis bahan organik
- Penentuan garam

4. Dik = g KHP = 0,8426 gr

BE KHP = 204,2 gr/ek
V NaOH = 0,04214 L
Dit = N NaOH ?
Jawab =
 N NaOH =

= 0,097 ek/l

XII. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan, standarisasi larutan std sekunder NaOH
dengan KHP 0,8 gr untuk tiga kali percobaan. KHP dilarutkan dan dimasukkan ke 3
erlenmeyer masing-masing sebanyak 10 ml. kemudian ditambahkan 2 tetes indicator pp.
Selanjutnya dititrasi dengan NaOH, dihasilkan volume rata-rata 1,06 ml. Saat
melakukan titrasi, titran dikeluarkan tetes demi tetes agar didapatkan hasil standarisasi
yang tepat, dan tabung Erlenmeyer digoyangkan sambal ditetesi titran.
Dilanjutkan dengan standarisasi larutan std sekunder HCL dengan Na2CO3 0,2
gr dilakukan sama seperti sebelumnya, dihasilkan volume rata-rata 0,93 ml. Selanjutnya
penentuan konsentrasi larutan CH3COOH dengan larutan standar sekunder NaOH.
Larutan CH3COOH dimasukkan ke dalam 3 erlenmeyer, masing-masing 10 ml
kemudian ditambahkan 2 tetes indicator metil jingga, larutan CH3COOH akan tetap
bewarna bening lalu dititrasi dengan mengatur buret agar mengeluarkan titran tetes demi
tetes sampai larutan CH3COOH berubah warna menjadi ungu. Volume titran yang
dihasilkan 11,13 ml. selanjutnya melakukan penentuan konsentrasi H2SO4 dengan
larutan std NaOH dan konsentrasi NH3 dengan larutan HCL. Dilakukan titrasi dengan
cara yang sama seperti seblumnya.

XIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
- Titrasi asam basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa yang
terjadi antara analit dan titran
- Didapatkan hasil :
N NaOH = 3,6959 ek/l
N HCL = 4,0576 ek/l
N CH3COOH = 4,113 ek/l
N NH3 = 2,434 ek/l
N H2SO4 = 2,165 ek/l
 N NaOH ( dengan larutan std HCL) = 2,63 ek/l
- Konsentrasi larutan dapat ditentukan melalui titrasi asam basa

XIV. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet “Penuntun Praktikkum Kimia Anorganik”. 2020 . Politeknik Negeri
Sriwijaya : Palembang
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT
 TITRASI ASAM BASA

( PENENTUAN KARBONAT – BIKARBONAT )

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat – bikarbonat dalam cuplikan
dengan cara titrasi menggunakan dua indikator.

II. RINCIAN PERCOBAAN

1. Standarisasi larutan baku HCL dengan NA2CO3
 2. Titrasi cuplikan untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dengan
menggunakan dua indicator.
III. DASAR TEORI
Ion karbonat dapat ditentukan dengan cara titrasi dua langkah yaitu dengan
menggunakan dua indicator :
CO32- +H3O+                          HCO3– + H2O   (Fenolftalein)
HCO3– +H3O+                        H2CO3 + H2O  (Metil Orange)
Fenolftalein bekerja sebagai indicator untuk titrasi tahap pertama dengan
perubahan warna dari merah ke tidak bewarna. Metal orange bekerja sebagai indicator
tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi   jingga  . fenolftalein dengan
jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indicator yang cocok untuk titik akhir pertama,
karena pH larutan NaHCO3 berjumlah 8,35 . metal orange dengan jangkauan pH 3,1 –
4,4 cocok untuk titik akhir kedua. Suatu larutan jenuh CO2 mempunyai pH kira – kira
3,9 . kedua titik akhir tersebut tidak satu pun membentuk patahan yang sangat tajam.

Gambar : Kurva Titrasi dari Na2CO3 dengan HCl

Campuran karbonat dan bikarbonat , atau karbonat hidroksida dapat dititrasi
dengan HCL standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam table 1 , V 1adalah
volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir fenolfatalein
dan V2 merupakan volum dari titik akhir fenolfatalein sampai titik akhir metal orange .
hal ini membuktikan bahwa NaOH secara lengkap bereaksi dalam tahap pertama ,
NaHCO3 hanya bereaksi dalam tahap kedua , dan Na 2CO3 bereaksi dalam kedua tahap
dengan menggunakan volum titran yang sama dalam kedua tahap.
Tabel : Hubungan Volum dalam Titrasi Karbonat
Zat Hubungan Untuk Milimol Zat
Identifikasi Kualitatif

NaOH V2 = 0 M x V1

NaHCO3 V1 = V1  M x V1

Na2CO3  V1 = 0  M x V2

 NaOH + Na2CO3 V1 > V2  NaOH = M (V1-V2)

   
Na2CO3 = M x V2

 NaHCO3 + NaCO3 V1 < V2

 NaHCO3 = M (V2-V1)

Na2CO3 = M x V1
Sumber : Underwood, 1998
VI. ALAT YANG DIGUNAKAN
 Neraca analitis 4
 Kaca arloji 6
 Erlenmeyer  250 ml 2
 Buret  50 ml 2
 Pipet ukur  25 ml 2
 Gelas kimia 100 ml , 500 ml 4
 Labu takar 100 ml , 500 ml 4
 Spatula , pengaduk 4
 Bola karet 2

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Cuplikan yang mengandung karbonat bikarbonat
 HCl
 Na2CO3
 Indicator fenolftalein
  Indicator metal orange
 Aquadest

VII. PROSEDUR PERCOBAAN

7.1 Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na2CO3

 Larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml dibuat

 Ditimbang dengan teliti 0,4 gr Na2CO3 , dengan aquadest sampai 100 ml
dilarutkan
 3 buah Erlenmeyer disiapkan
 Diambil Alikot sebanyak 20 ml untuk masing-masing Erlenmeyer
 Menambahkan 2 tetes indikator metil merah
 Mentritasi dengan HCl , kemudian mencatat volumenya
7.2 Penentuan Karbonat Bikarbonat
 Ditimbang dengan teliti 0,50 gr Cuplikan  yang  mengandung Na2CO3 dan
NaHCO3
 Dilarutkan kedalam air demineral
 Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer, mengisi masing-masing dengan    25 ml
alikot
 Menambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
 Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi tidak
berwarna
 Mencatat volume titran
 Menambahkan 2 tetes indikator metil orange
 Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga.

VIII. DATA PENGAMATAN

8.1 Standarisasi Larutan HCl

NO. PERCOBAAN VOLUME HCl (ml)

1 9,12
2 9,12
3 9,12
 8.2 Penentuan Karbonat – Bikarbonat
No Percobaan Volume HCl (ml) Pada Volume HCl (ml)
Titrasi I (PP) Pada Titrasi II
(M.O)
1 20,5 43,56

IX. DATA PERHITUNGAN

9.1 STANDARISASI LARUTAN HCL

Dik = BE Na2CO3 = = = 53

Gr Na2CO3 = 0,4 g
Dit = N HCL ?
Jawab :

Gr Na2CO3 = V Hcl x N HCl

Be Na2CO3

N HCL =

N HCL =

N HCL = 0,2 ek/L

% kesalahan = x 100 %

= x 100 %
 = 50 %

9.2 PENENTUAN KARBONAT BIKARBONAT DENGAN HCL

Dik = V1 = 20,5 ml
V2 = 43,56 ml
V1 < V2
Na2Co3 + NaHCo3
Gr Na2Co3 = gr NaHCo3 = 0,65 gr
V alikot = 25 ml
BE Na2Co3 = 106 / l = 106 gr/ek
BE NaHCo3 = 84 gr/ek
N HCL = 0,1 ek/l
Dit = % Na2Co3 dan % NaHCo3 ?
Jawab =

% Na2Co3 = x 100 %

= x 100 %

= x 100 %

= 267,4 %

% NaHCo3 = x 100 %

= x 100 %

= x 100 %

= 283,4 %
X. PERTANYAAN
1. Tuliskan rumus kimia untuk indicator fenolftalein , dan reaksinya terhadap
perubahan pH ?
Jawab :
- Rumus kimia indikator fenolftlaein = C20H4O2
- Reaksi terhadap perubahan ph :
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
- Fenolftalein diteteskan pada larutan, larutan berubah warnamenjadi merah
muda. Lalu ditritrasi dan berubah menjadi tidak bewarna.
- Ph nya 8,0 – 9,6.

2. Berapakah jangkauan pH indicator yang digunakan pada percobaan ini ?

Jawab :
- Indikator fenolftalein : 8,0 – 9,6 Jangkauan ph PP
- Indikator metil orange : 3,1 – 4,4 Jangkauan ph M.O
- Indikator metil merah : 4,2 – 6,2 jangkauan ph

3. Sebuah contoh berat 0,5g yang mungkin mengandung NaOH , Na 2CO3 ,

NaHCO3 atau campuran NaOH + Na2CO3 atau NaHCO3 + Na2CO3 dititrasi
dengan 0,1011M HCL dengan cara dua indicator. Ternyata pada titrasi pertama
dengan indicator pp diperlukan 38,44 ml HCL kemudian pada titrasi kedua
diperlukan 11,23 ml HCL .
a)      Campuran apakah yang ada pada contoh
b)      Hitung % masing – masing zat
Jawab :
a. Karena V1 > V2 , maka sampel campuran adalah NaOH + NaHCO3
b. V1 x V2 = 38,44 – 11,23 = 27,21 ml

% NaOH = x 100 %
 = x 100 %

= 22 %

% Na2CO3 = x 100 %

= x 100 %

= 24,06 %

XI. ANALISIS DATA

Pada percobaan kali ini, dilakukan titrasi untuk menentukan konsentrasi HCL
dengan standarisasi dan penentuan kadar karbonat dan bikarbonat . Pada saat
standarisasi larutan HCL dengan Na2Co3, hal pertama yang dilakukan adalah
melarutkan Na2Co3 sebanyak 0,4 gr lalu dimasukkan kedalam 3 erlenmeyer masing –
masing 25 ml. Setelah itu larutan ditetesi indicator metil merah sebanyak dua tetes,
hingga berubah warna menjadi ungu. Lalu dititrasi menggunakan HCL 0,1 N, hingga
berubah menjadi bening, kemudian mencatat volume titran, dilakukan sebanyak 3 kali.
Pada penentuan karbonat bikarbonat, cuplikan pertama (Na2Co3) dan kedua
(NaHCo3) ditimbang sebanyak 0,65 gr , dan dilarutkan sebanyak 100 ml. dan
dimasukkan 25 ml kedalam Erlenmeyer, kemudian kemudian ditetesi indicator
fenolftalen sebanyak 3 tetes dan terjadi perubahan warna menjadi ungu kemudian
dititrasi dengan HCL hingga menjadi bening dan dicatat volumenya. Kemudian ditetesi
indicator m.o hingga menjadi kuning dan diititrasi Kembali menjadi jingga lalu dicatat
volumenya. Pemakaian dua indicator ini bertujuan agar pada saat tercapai titik ekivalen
dapat diketahui dengan jelas.

XII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
 N HCL setelah distandarisasi adalah 0,2 ek/L
 % NaHCo3 dalam sampel = 283,4 % dan
 % NaCo3 dalam sampel = 267,4 %
XIII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet . Kimia Anorganik. titrasi asam basa karbonat – bikarbonat . Politeknik
Negeri Sriwijaya . 2020/2021. Palembang .
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT
 TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

I.TUJUAN
Setelah melakukann percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks

II.PERINCIAN KERJA

1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4

2. Menentukan kadar besi dalam larutan

III.TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi
oksidasireduks i antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak
digunakan untuk penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang
digunakan pada titrasiini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang

menggunakan itu sendiri dapat bertindak sebagai indikator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi
oksidasiselama 100 tahun lebih. Zat ini merupakan reaksi yang mudah diperoleh,
tidakmahal dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-
larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO40,1 N memberikan suatu warnamerah
muda yang jelas pada larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi
kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-
keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk reaksi yang berlangsungdalam larutan
yang sangat asam akan terjadi reaksi:

Sekarang untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:

Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganate bereaksi dengan sangat cepat.
3.2 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam
larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada
pemanasan dan higroskopis. Reaksi dengan permanganate agar kompleks dan sekalipun
banyak penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas.
Reaksinya lambat pada suhu kamar. Oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada
suhu 60˚C. Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetapi kecepatan
meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu
katalis dan reaksinya dinamakan otokatalik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya
sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek kataliknya dengan cepat bereaksi dengan
permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3, dan +4 yang
selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent.
Adapun reaksinya adalah:

Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti
dari pembentukan peroksida.

Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit
larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi.
Mereka menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan cepat
dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan
dipanaskan sampai 60˚C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

IV. ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji 2
 Erlenmeyer 250 mL, 500 mL 3, 3
 Buret 50 mL 2
  Pipet ukur 25 mL 4
 Gelas kimia 250 mL 3
 Labu takar 100 mL, 250 mL, 500 mL 2, 3, 1
 Spatula 2
 Bola karet 4
 Hot plate 3
 Termometer 3

V. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 padatan

 pekat

 padatan

 padatan

V1. KSELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani larutan asam sulfat.

VII. PROSEDUR PERCOBAAN

7.1 STANDARISASI LARUTAN

 Membuat larutan 0,1 N , 500 mL

 Pada suhu 105-110˚C selama 2 jam Natrium Oksalat dikeringkan dalam oven,
setelah itu didinginkan dalam desikator
 Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg. masukkan ke dalam Erlenmeyer

 2,5 ml pekat dilarutkan dalam air 250 ml (hati-hati)

  Memasukkan larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer yang berisi natrium

oksalat. Kocok, dinginkan sampai 24˚C

 Dititrasi dengan 0,1 N sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan sampai

55-60˚C dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu
merah muda

7.2 PENENTUAN BESI DENGAN

 Melarutkan 4 gram cuplikan ( ) dalam air demineral 100 ml

 Pipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 ml dan

tambahkan 25 ml 0,5 M

 Dititrasikan dengan larutan standar 0,1 N sampai warna merah muda

tidak berubah lagi

V11I. DATA PENGAMATAN

8.1 STANDARISASI LARUTAN

NO GARAM ANALIT ( Na Oksalat ) VOLUME TITRAN ( )

1 300 mg 11 ml
2 300 mg 10,8 ml
3 300 mg -ml
Rata - rata = 10,9 ml

8.2 PENENTUAN BESI DENGAN

NO VOLUME ANALIT ( 7 ) VOLUME TITRAN ( )

1 25 ml 4,3 ml
2 25 ml 4 ml
3 25 ml 4,1 ml
Rata – rata = 4,13 ml
IX. PERHITUNGAN

9.1 STANDARISASI LARUTAN

Diketahui : g = 0,3 g

BE =

V = 10,9 ml = 10,9 x L

Ditanya :N = ….?

Jawab :

=V xN

N =

N =

N = 0,4 N

9.2 PENENTUAN BESI DENGAN

x 100

Gr Fe =
 =

= 0,08 gr

X. ANALISIS DATA
Pada percobaan kali ini, dilakukan titrasi redoks untuk menentukan kadar besi

dalam senyawa . Sebelum memulai percobaan, pastikan semua alat yang

digunakan benar – benar bersih, agar tidak ada zat yang menempel. Pertama dilakukan

standarisasi larutan untuk menentukan normalitas Terlebih dahulu

membuat llaruutan 0,1 500 ml, kemudian menimbang 300 mg Natrium Oksalat

yang sudah dikeringkan, lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Selanjutnya 12,5 ml

pekat dilarutkan dalam 250 ml air, dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang

berisi Natrium Oksalat. Lalu didinginkan sampai 24˚C, dititrasi dengan 0,1 N

sampai volume 35 ml, dan berubah warna menjadi ungu. Kemudian dipanaskan sampai

warna berubah menjadi warna bening kembali. Dititrasi lagi dengan sampai

warna berubah menjadi warna merah muda, didapat volume rata – rata 10,9 ml, dimana
seharusnya 40 ml. Saat dilakukan titrasi, titrasi belum mencapai titik akhir sehingga
volume yang didapat sangat jauh dari teori. Dan juga adanya ketidaktepatan dalam
pembuatan larutan.

Pada perercobaan penentuan besi dengan , pertama - tama membuat

larutan sebanyak 0,4 gram dalam 100 ml air. Lalu dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer sebanyak 25 ml dan ditambahkan 25 ml 0,5 M. Kemudian dititrasi

dengan sampai warna merah muda tidak berubah lagi. Didapatkan volume rata -

rata 4,13 ml.

XI. PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar

sebagai pereaksi oksidasi

2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat, diberikan secara

cepat?
b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60˚C ?

3. Suatu sampel sebesar 0,2248 g dilarutkan dan memerlukan 44,22 ml

untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas .

Penyelesaian:
1. Keuntungan :
 mudah diperoleh
 tidak mahal
 tidak memerlukan indicator
Kerugian :
 Reaksi lambat pada suhu kamar
 Mekanisme yang tepat tidak jelas
 Permanganate harus di tambah dengan tepat

2. a. diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum

berperan dengan permanganat, terlalu sedikit larutan permanganat yang

diperlukan dan perhitungan normalitas tinggi.
b. larutan harus dipanaskan sampai 60˚C karena pada suhu kamar reaksinya
berjalan lambat, tetapi kecepatannya meningkat setelah katalis. Yang dihasilkan
oleh reaksinya sendiri.

3. Diketahui : gr = 0,2248 gr

Mr = 197,84 =198

V = 44,22 . L
 Ditanya : M dan N = …?

Jawab :

=V xN

= 44,22 . L.N

N = = 0,05 N

N = = = 0,01 M

XII. KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini didapatkan hasil :

1. Standarisasi larutan :

- Rata - rata volume = 10,9 ml dengan N = 0,4 N

Dengan % kesalahan 75 %

2. Kadar besi dalam senyawa :

- 92,5 % dengan persen kesalahan 78,3 %

XIII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.”Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”.2020.Politeknik Negeri
Sriwijaya : Palembang.
 LAMPIRAN
GAMBAR ALAT
 TITRASI REDOKS
(PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap
vitamin C dengan metoda titrasi redoks.

II. RINCIAN PERCOBAAN

1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C

III. TEORI
3.1 Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan
dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O O
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O+I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C=O 2H++ 2I-
OO
Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya
adalah separuh berat molekuknya, atau 88,07 g/ek.
3.2 Indikator Kanji
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 0C), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks
triodida dengan iodida
I2 + H2O I3-
Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam idodida dan hipoiodit.
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat
dilakukan dalam larutan yang sangat biasa, dan larutan standar iod haruslah
disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
2HIO → 2H+ + 2I- + O2(g)
 Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam lautan basa,
3HIO + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O
3.3 Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni
dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan
itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.

3.4 Indikator Kanji

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekatan
terhadap iod. Kepekatan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat atau
asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil
dan metil alkohol.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
  Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

V. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Tiga tablet vit. C

 Indikator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 As2O3
 NaOH
 Indikator pp
 HCl 1:1
 Na2CO3 sebagai buffer

VI. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam
menangani larutan asam pekat.

VII. LANGKAH KERJA

7.1 Pembuatan Larutan Iod

 Menimbang 6,35 g iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml.

 Menambahkan 20 g kalium iodida dan 25 ml air, mengaduk, memindahkan
ke labu ukur 500 ml, mengencerkan dan menghomogenkanya.

7.2 Pembuatan Larutan As2O3

 Menimbang As2O3 1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml

 Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Melarutkannya.
 Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes idicator pp
  Menambahkan 1 ml HCl 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai
tanda batas

7.3 Pembuatan Larutan Indicator Kanji

 Menimbang 0,25 g indikator kanji (C6H10O5), menaruhnya di dalam gelas

kimia 250 ml
 Menambahkan 50 ml aquadest
 Memanaskannya hingga larutan menjadi bening

7.4 Standardisasi Larutan Iod

 Mempipet 25 ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250 ml

 Mengencerkan dengan 50 ml air
 Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membuffer larutan
 Menambahkan 5 ml indicator kanji
 Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua
yang bertahan + 1 menit

7.5 Penentuan Vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam

Erlenmeyer 250 ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5 ml indikator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama
kali yang bertahan + 1 menit
VIII. DATA PENGAMATAN

8.1 Standardisasi Larutan Iod

No. Percobaan Volume Iod (ml)
1 23 ml
2 23,3 ml
3 23,3 ml
Rata-rata 23,2 ml

8.2 Penentuan Vitamin C pada Vitacimin

No. Percobaan Volume Iod (ml)
1 24,6 ml
2 25 ml
3 25,4 ml
Rata-rata 25 ml

IX. DATA PERHITUNGAN

9.1 Standardisasi Larutan Iod

=V xN

= 0,054 N

- % kesalahan :
% kesalahan = x 100 %

= x 100 %

= 46 %

- % kesalahan volume titran :

Volume teori =

= 12,63 ml

% kesalahan = x 100 %

= x 100 %

= 45 %

9.2 Penentuan Vitamin C

V xN =

Gr Vit.C =V xN x BE Vit.C

= 25 x L x 0,054 N x 88,079 gr/ek

= 118,90665 mg

-Mencari gram X

=
 =

X = 237,8133 mg

-% kandungan Vit.C 500 mg 1 tablet

% Vit.C =

= 47,56 %

X. ANALISA DATA

Pada percobaan kali ini yaitu titrasi redoks ( penentuan vitamin C ) dapat
dianalisa % atau kandungan vitamin C dalam sampel pada percobaan ini menggunakan
vitacimin 500 mg Vit.C. Tetapi sebelumnya dilakukan standarisasi larutan iod, yang
diawali dengan membuat 500 ml larutan iod terlebih dahulu dengan melakukan 6,35 g
iod dan ditambah KI 20 gram agar iod bisa terlarut ke dalam air. Larutan iod

distandarisasi dengan sebanyak 125 mg dan di dapatkan N sebesar 0,054 N.

Metode yang dipakai dalam titrasi ini adalah titrasi langsung. Larutan yang

sudah ditambahkan dan indicator kanji dititrasikan hingga mencapai titik

ekivalen ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi biru tua yang berlalu
selama 1 menit. Persen kesalahan N yaitu 46 %. Dalam melakukan percobaan kali ini,
adanya kekurangan dalam kebersihan alat dan pencampuran.

Kemudian dilanjutkan dengan penentuan vitamin C. Didapatkan gr Vit.C rata –

rata sebesar 11,89 mg dan % Vit.C adalah 47 % dalam 1 tablet vitacimin. Sifat vitamin

C dapat menyatu dengan iodin sehingga pada percobaan ini bertindak sebagai titran.

Jadi terdapat 273,813 mg vitamin C di dalam vitacimin 500 mg.

XI. PERTANYAAN

1) Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?

Jawab :
 Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai oksidator,
mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang
terjadi dititrasikan dengan larutan sulfat.
 Iodimetrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor langsung
dititrasikan dengan larutan iodium (titrasi langsung).

2) Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?

Jawab :
 Ferosianida
 Arsentrik (III)
 Atimun (III)
 Timah (II)
 Belerang
 Perosamida
 Tiosulfat
 Vitamin C

XII. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpukan :

1. Vitamin C merupakan zat pereduksi dan dapat ditentukan melalui titrasi redoks
dengan menggunakan larutan iod sebagai titran.

2. Normalitas didapat sebesar 0,054 N dengan persen kesalahan 46%

3. Pada percobaan vitamin C, didapat gr vitamin C sebesar 118,9 mg. gr X =

273,01 mg.
 Kandungan vitamin C dalam 1 tablet vitamin adalah 47,56 %, yaitu sebanyak
273,81 dari 500 mg.

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.”Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”.2020.Politeknik Negeri

Sriwijaya : Palembang.
 LAMPIRAN
GAMBAR ALAT
Neraca analitik Bolakaret

Kaca arloji Pengaduk

Erlenmeyer Buret
 Pipet ukur Masker

Sarung tangan

Gelas kimia

Labu takar Spatula

 TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI
(PENENTUAN KLORIDA)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan
metode Mohr.

II. RINCIAN KERJA
1. Standardisasi larutan AgNO3
2. Penentuan kadar klorida pada cuplikan

III. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi
pembentukan endapan antara analit dan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan
yang dibedakan dari indikator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion Kromat CrO42- untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metode Fajans menggunakan
“indicator adsorbsi”.
Seperti suatu system asam basa dapat sebagai suatu indicator untuk titrasi asam
basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai penunjuk akhir titrasi.
Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indicator ion
kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwarna
kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekuivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,5 x 10-5 mol/liter) daripada perak klorida
(1 x 10-6 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada semua larutan yang mengandung
ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi ion yang
kecil, maka perak klorida akan lebih dahulu mengendap membentuk endapan putih,
perak kromat baru akan terbentuk setelah konsentrasi ion perak meningkat sampai
melampaui harga Kkel perak kromat.
Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromide dengan perak
nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion Sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Pipet volum 10 ml
 Pipet tetes
 Labu ukur 50 ml, 250 ml
 Gelas kimia 250 ml
 Spatula
 Bola karet

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 AgNO3 4,25 gr dalam 250 ml
 Indikator K2CrO4
 Nacl
 Cuplikan yang mengandung Cl (KCL dan BaCl2)

VII. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1  Standardisasi larutan baku AgNO3
 Menimbang 4,25 gr perak nitrat dan ditambahkan air aquadest sampai 250
ml dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
  Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan
kering seberat 0,20 gr dalam tiga erlen meyer 250 ml.
 Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1
M   Kalium Kromat.
 Menitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan
warna menjadi kemerah-merahan.

7.2  Penentuan klorida
 Menimbang dengan teliti cuplikan KCL dan BaCl 2 masing-masing 0,4 gr,
larutkan kedalam air sampai 50 ml.
 Mengambil alikot 10 ml masukkan kedalam erlen meyer 250 ml.
 Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat.
 Menitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubaham
warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

VIII. DATA PENGAMATAN

8.1. STANDARDISASI LARUTAN BAKU/STANDAR AgNO₃

NO. Gram Analit (NaCl) Volume Titran (AgNO₃)

1. 200 mg 6,8 ml
2. 200 mg 6,9 ml
3. 200 mg 7,1 ml
Volume rata-rata = 6,93 ml
8.2. PENENTUAN Cl⁻ DENGAN AgNO₃

NO. Volume Analit (KCl) Volume Titran

1. 25 ml 16 ml
2. 25 ml 16 ml
3. 25 ml 15,3 ml
Volume rata-rata = 15,83 ml

NO. Volume Analit Volume Titran

 (BaCl₂)
1. 25 ml 1,8 ml
2. 25 ml 1,6 ml
3. 25 ml 1,7 ml
Volume rata-rata = 1,7 ml

IX. PERHITUNGAN
9.1. STANDARDISASI LARUTAN BAKU/STANDAR AgNO₃
Menentukan N AgNO₃ secara Teori :

N AgNO₃ =

= = 0,1 N

Menentukan N AgNO₃ secara Praktek :

= V AgNO₃ . N AgNO₃

= 6,93 ml . N AgNO₃

N AgNO₃ = 0,098 N

% Kesalahan N AgNO₃ = x 100 %

 = x 100 %

=2%

9.2. PENENTUAN Cl⁻ DENGAN AgNO₃

Menentukan % Klorida dalam KCl

1) Secara Teori:

m Cl = x gr KCl

= x 0,5 gr = 0,238 gr

% Cl = x 100 %

= 47,6 %
2) Secara Praktek :

% Cl = x 100 %

= x 100 %

= 55 %
% Kesalahan = x 100 %

= x 100 %

= 13 %

Menentukan % Klorida dalam BaCl₂

1) Secara Teori :

m Cl = x gr BaCl₂

= x 0,05 gr = 0,017 gr

% Cl = x 100 %

= 34 %

2) Secara Praktek :

% Cl = x 100 %

% Cl = x 100 %

= 29,6 %
 % Kesalahan = x 100 %

= x 100 %

= 12 %

X. ANALISIS DATA

Pada titrasi pengendapan penentuan klorida, digunakan dua buah cuplikan, yaitu
BaCl₂ dan KCl, dan larutan standar AgNO₃. Pertama, dilakukan satandardisasi larutan
baku AgNO₃. AgNO₃ ditimbang seberat 1,7 gr dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest.
Setelah itu, 0,2 gr NaCl dilarutkan dalam 50 ml air, lalu dipindahkan ke dalam
Erlenmeyer sebanyak tiga buah masing-masing 10 ml dan ditambahkan 2-3 tetes
indicator kalium kromat. Kemudian dititrasi dnegan larutan AgNO₃ sampai terjadi
perubahan warna dari kuning menjadi merah kecoklatan dengan endapan. Maka didapat
volume rata-rata titran, yaitu 6,93 ml.

Selanjutnya melakukan penentuan klorida. Sampel pertama yaitu KCl. KCl 0,3
gr dilarutkan dalam 50 ml aquadest. Lrutan KCl dipindahkan ke dalam tiga Erlenmeyer
masing-masing 10 ml. Sampel kedua yaitu BaCl₂ 0,05 gr dilarutkan dalam 50 ml
aquadest. Larutan BaCl₂ dimasukkan ke dalam tiga buah Erlenmeyer sebanyak 10 ml.
Maing-masing sampel ditetesi indicator kalium kromat dan dititrasi dengan AgNO₃
sampai warna berubah dari kuning menjadi merah dengan endapan. Maka, didapat
volume rata-rata titran sampel 1 yaitu, 15,83 ml dan sampel 2 sebanyak 1,7 ml.

XI. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud argentometri ?

Jawab:
 Argentometri adalah analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan
dengan menggunakan larutan standar argentum atau titrasi penentuan analit
yang berupa ion kalida dengan menggunakan larutan standar AgNO₃.

2. Pada titrasi yang telah Anda lakukan . Tuliskan apa yang bertindak sebagai:
-Standar primer = AgNO₃ - Analit = KCl, BaCl₂
-Standar Sekunder = NaCl - Indikator = Kalium kromat

3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometri!

Ion Titran Indikator

Pb(NO₃)₂ Ditizon
SO₄²⁻ Pb(NO₃)₂ Tritrosin B
Ba(ClO₄)₂ Torin
BaCl₂ Alizan Melaks
Pb(Ac)₂ Bromofluorrescin
PO₄ᶾ⁻ Pb(Ac)₂ Klorofluorescin
CrO₄²⁻ Pb(Ac)₂ Fluorescein
Cl⁻, Br⁻ Hg₂(NO₃)₂ Blin bromfenol
XII. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi

pembentukanendapan antara analit dan titran.
2. Semakin kecil kelarutan endapannya, maka semakin sempurna reaksinya
3. Berdasarkan hasil pengamatan, didapat hasil:
- N teori AgNO₃ = 0,1 N
- N praktek AgNO₃ = 0,098 N, dengan % kesalahan = 2%
- % Cl dalam KCl = 55%
Dengan % kesalahan = 13 %
- % Cl dalam BaCl₂ = 29,6 %
Dengan % kesalahan = 12 %
XIII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. “Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”.2020.Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Bola Karet Buret

Spatula Erlenmeyer pipet ukur

Gelas Kimia Labu Ukur Batang pengaduk

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu menetapkan COD pada air buangan

II. PERINCIAN KERJA

 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan
III. TEORI
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah
jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada
dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K 2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang
secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara
angka  COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/COD

Air buangan domestic (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestic setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :

                                       

CaHbOc        +    Cr2O72-    +    H+        CO2    +    H2O   +   Cr23+
Zat organis                  Ag2SO4

            
Warna kuning                           warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor,
agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi.
Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada
umumnya ada di dalam buangan.
 Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di
dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai.
Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS),
dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+     +   Cr2O72-    +   14H+        6Fe3+   +  2Cr3+   +   7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat

warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7  dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis
yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
 Buret 50 ml                               2
 Erlenmeyer 250 ml                   3
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu ukur
 Spatula
 Bola karet
 Botol winker 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1 liter
 Beker gelas 200 ml

V. BAHAN YANG DIGUNAKAN             

 K2Cr2O7
 Ag2SO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
 Indikator ferroin
  HgSO4 kistal
 Asam Sulfamat

VI. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam
menangani larutan asam sulfat pekat.

VII. LANGKAH KERJA

7.1  Pembuatan reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a.  yang telah
dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam
desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian  menambahkan air
suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)

b. Larutan standar FAS

menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe (NH 2)2(SO4)2.6H2O
di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat,
akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan
merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air
aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan
dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari
udara. (BM = BE = 390 )

7.2  Standardisasi Larutan FAS

 Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100
ml dalam beker gelas.
 Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-
biruan menjadi orange kemerah-merahan.
                       
7.3  Penetapan COD
 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi
5-6 batu didih
 Menambahkan 400 g HgSO4
 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

VIII. DATA PENGAMATAN

8.1. Standardisasi FAS
NO. Volume FAS (ml) Volume rata-rata
1. 23,5 ml
2. 23,9 ml 23,83 ml
3. 24,1 ml

8.2. Penetapan COD

NO. Analit Volume FAS
1. Blanko 4,5 ml
2. Sampel 3 ml

IX. DATA PERHITUNGAN

9.1. Standardisasi FAS

Dik : gr K₂Cr₂O₇ = 0,61 gr

BE K₂Cr₂O₇ = 49,036 mg/mek

V FAS = 23,83 ml
 Dit : N FAS ?

Jawab :

= V FAS x N FAS

= 23,83 ml x N FAS

N FAS = 0,104 N

N FAS secara Teori :

N FAS =

= = 0,1 N

% Kesalahan = x 100 %

= x 100 %

= 3,8 %

9.2. Penentuan COD

Dik : V blanko = 4,5 ml

 V sampel = 3 ml

N FAS = 0,104 N

Dit : COD?

Jawab:

COD =

= 49,92 mg/L

X. ANALISIS DATA

Pada praktikum kali ini, dilakukan pengujian sampel air untuk dianalisis kadar
COD-nya. Digunakan dua sampel, yaitu aquadest (balanko) dan air limbah cucian.
Sebelumnya dilakukan standardisasi larutan FAS dengan K₂Cr₂O₇ 0,25 N. Dilakukan
titrasi sampai terjadi perubhaan warna dari kuning menjadi hijau kebiruan lalu menjadi
cokelat kemerahan. Didapatkan volume titran rata-rata yaitu 23,83 ml dan N FAS
sebesar 0,104 N.

Selanjutnya, dilakukan penrtapan COD menggunakan sampel berupa air

aquadest (blanko) dan air limbah cucian. Masing-masing sampel sebanyak 12,5 ml
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang telah berisi batu didih. Lalu
ditambahkan 0,2 gr HgSO₄, 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N, dan H₂SO₄ (yang telah tercampur
AgSO₄) sebanyak 17,5 ml. Kemudian, dipanaskan dengan alat reflux, dan didinginkan.
Setelah itu, ditambahkan aquadest 50 ml. Lalu dititrasi dengan larutan FAS. Didapatkan
volume rata-rata titran 4,5 ml untuk blanko dan 3 ml untuk sampel air limbah cucian.

XI. PERTANYAAN
 1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
Jawab:
- COD (Chemical Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan
untuk mengoksidasi zat-zat organis yang terdapat pada bahan buangan di
dalam air.
- BOD (Biochemical Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen biologis
untuk memcah bahan buangan di dalam air oleh mikroorganisme.

2. Pada ketetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dan K₂Cr₂O₇
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?
Jawab: Titrasi langsung (Redoks) :
6Fe²⁺ + Cr₂O₇ + 14H⁺ 6Feᶾ⁺ + 3Crᶾ⁺ + 7H₂O

XII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Semakin tinggi kandungan oksigen, maka semakin baik kualitas airnya

2. Semakin besar COD maka semakin sedikikt kandungan oksigen dan sebaliknya

3. Larutan FAS sebagai titran

Larutan K₂Cr₂O₇ sebagai analit

N FAS = 0,104 N dengan % kesalahan 3,8 %

4. Nilai COD dari sampel air limbah cucian yaitu sebesar 49,92 mg/L

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. “Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”. 2020. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT
Kaca Arloji Bola Karet Labu ukur

Spatula Buret Pipet ukur

Gelas Kimia

Erlenmeyer Reflux

ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan metoda titrasi
kompleks.

II. PERINCIAN KERJA

 Standardisasi larutan EDTA
 Penentuan kesadahan ( ion Ca2+)

III. DASAR TEORI

Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+, juga oleh
Mn2+, Fe2+, dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya
terdapat paada air tanah di daerah yang bersifat kapur, di mana Ca2+ dan Mg2+ berasal.

Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan dengan molekul sabun menyebabkan sifat
sabun/deterjen hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO32-(salah satu ion alkalinity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh endapan
kalsium karbonat CaCO3. Kerak ini akan mengurangi penampang basah dari pipa dan
menyulitkan pemanasan air dalam ketel.

Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indicator Eriochrome Black T atau
Calmagite. Sebelumnya EDTA distandardisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya
standar primer yang digunakan adalah CaCO3.    

Etilen Diamin Tetra Asetat:

HOOC – CH2 CH2COOH

N – CH2 – CH2 – N

HOOC – CH2 CH2COOH

EDTA  merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion
logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam EDTA juga
merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion
logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan
ion kobalt,membentuk kompleks EDTA oktahidrat.

Molekul Edta Molekul Kompleks Kobalt-EDTA

Pada titrasi ini indicator yang digunakan adalah indicator metalokromik yang
merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam.
Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indicator bebasnya.

Struktur Eriochrome Black T :

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Labu ukur 250 ml, 500 ml 2
 Erlenmeyer 250 ml 6
 Buret 50 ml 2
 Gelas kimia 100 ml 4
 Pipet ukur 25 ml 2
 Pipet volume25 ml 2
 Bola karet 2
 Pipet tetes 2
  Corong 2
 Kaca arloji 2
 Spatula 2

V. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 CaCO3.pa
 Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
 MgCl2.6H2O
 HCl
 Indicator Eriochrome Black T
 Aquadest
 Larutan buffer pH 10

VI. LANGKAH KERJA

6.1 Pembuatan Larutan EDTA
 Menimbang 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,025 gram
MgCl2.6H2O
 Memasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml, melarutkan dalam air
 Memindahkan ke dalam labu ukur 250 ml, menambahkan air sampai 250 ml.
Menghomogenkan.

6.2 Pembuatan larutan buffer

 Melarutkan 3,375 amonium klorida dalam 28,5 ml amonium hidroksida pekat
 Mengencerkan sampai 50 ml dalam gelas ukur 50 ml. pH larutan sedikit lebih
besar dari 10.

6.3 Pembuatan Indikator Eriokrom Black T

Melarutkan 0,5 gr Eriokrom Black T dalam 100 ml alkohol.

6.4 Pembuatan Larutan Baku CaCO3

 Menimbang dengan teliti 0,2 gram CaCO3 murni yang telah dikeringkan.
  Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 50 ml aquadest.
 Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelegak dan
larutan menjadi jernih.
 Mengencerkan sampai garis tanda, mengocok sampai homogen.

6.5 Standardisasi Larutan Natrium EDTA

 Memipet 25 ml larutan kalsium karbonat ke dalam erlenmeyer 250 ml.
 Menambahkan 5 ml larutan buffer.
 Menambahkan 5 tetes indiaktor eriochrom black T.
 Menitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah
menjadi biru, warna merah harus lenyap sama sekali.

6.6 Penentuan Kesadahan

 Memipet 25 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml.
 Menambahkan 1 ml buffer.
 Menambahkan 5 tetes indicator.
 Menitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna
dari merah anggur menjadi biru.

VII. DATA PENGAMATAN

7.1 Standardisasi Larutan EDTA

NO. GRAM ANALIT VOLUME TITRAN

1. 0,2 g 16,5 ml
2. 0,2 g 17 ml
3. 0,2 g 16,5 ml
Volume Rata-Rata 16,67 ml

7.2 Penentuan Kesadahan

V TITRAN
NO. ANALIT V RATA-RATA
(EDTA)
 25 ml 4,1 ml
1. Sample 1 25 ml 4,2 ml 4,2 ml
25 ml 4,3 ml
25 ml 1,5 ml

2. Sample 2 25 ml 1 ml 1,167 ml
25 ml 1 ml

VIII. PERHITUNGAN
8.1 Standardisasi Larutan EDTA
 N Teori = gr . n
Mr . V
N EDTA = 1000 mg x 1 = 1000 = 0,01 N
372,24 x 250 ml 93,060

 N Praktek
Gr CaCO3 = N EDTA x V EDTA
BE CaCO3
200 mg x 25 ml
250 ml = N EDTA x V EDTA
100 mg/mek
N EDTA = 0,012 N

 % Kesalahan N EDTA = Praktik - Teori x 100 %

Praktik
= 0,012 N - 0,01 N x 100%
0,012 N
= 16,67 %
8.2 Penentuan Kesadahan
 Sample 1
Mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3
= 4,2 ml x 0,012 N x 50
= 2,52 mg
 Mg CaCO3 = 1000 ml x mg CaCO3
ml contoh
PPM = 1000 ml x 2,52 mg
25 ml
PPM = 100, 8 (Sedang)

 Sample 2
Mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3
= 1,167 ml x 0,012 N x 50
= 0,7 mg

Mg CaCO3 = 1000 ml x mg CaCO3

ml contoh
PPM = 1000 ml x 0,7 mg
25 ml
PPM = 28 (Lunak)

IX. ANALISIS DATA

Berdasarkan praktikum analisa kesadahan, kami menggunakan 2 sample yaitu
sample air sumur dari sumur yang berbeda. Sebelum itu, kami melakukan standardisasi
larutan EDTA terlebih dahulu. Untuk melakukan standardiasi, larutan CaCl3
dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2,5 ml larutan buffer dan 3 tetes
indikator EBT. Setelah itu dititrasi dengan larutan EDTA sampai menjadi perubahan
warna menjadi biru. Dan didapat volume titran sebanyak 16,5 ml, 17 ml dan 16,5 ml
dengan rata-rata volume titran 16,67 ml.
Untuk penentuan kesadahan, setiap sample dimasukkan ke dalam erlenmeyer
sebanyak 25 ml lalu ditambahkan 0,5 ml larutan buffer dan diteteskan 3 tetes indikator
EBT. Setelah itu dititrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna
menjadi biru. Dan didapat volume titran sebanyak 4,1 ml, 4,2 ml dan 4,3 ml dengan
rara-rata untuk sample 1 sebanyak 4,2 ml. Untuk sample 2 didapat 1,3 ml, 1 ml dan 1 ml
dengan rata-rata 1,167 ml.

X. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud deengan kompleksometri?
Jawab: Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks. Jadi membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri
adalah salah satu metode kuantutatif dengan memanfaatkan reaksi kompleks
antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum adalah EDTA.

2. Jelaskan istilah-istilah berikut :

a. Kompleks Inert
Suatu kompleks yang mengalami subtitusi gugus ligan yang sangat lambat
disebut juga non labil.
b. Kelat Logam
Cincicn heterositik yang terbentuk oleh interaksi suatu ion logam dengan
dua atau lebih gugus fungsional dalam logam
c. Penopengan
Pengguanaan suatu reagensia utnuk membentuk suatu kompleks stabil
dengan sebuah ion yang tanpa pembentukan itu ion akan menyangga reaksi
yang diinginkan.
d. Ligan Heksidentat
Ligan yang mengadung enam buah atom donor pasangan elektro yang
melalui kedua atom N dan empat atom O.
e. Bilangan Koordinasi
Banyakanya ikatan yang dibentuk oleh suatu atom sentral dalam suatu
kompleks.

3. Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0,2428 gram dilarutkan dalam asam klorida
dan diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikot 50 ml
memerlukan 42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi, hitung molaritas larutan
EDTA
 Diketahui : gr sampel = 0,2428 gram
V sampel = 250 ml
V alikot = 50 ml
V EDTA = 42,74 ml
BM CaCO3 = 100,09 gr/mol
Ditanya : M EDTA =…?
Jawab :
Gr CaCO3 = gram alikot
V CaCO3 V alikot
0,2428 gram = gram alikot
250 ml 50 ml
Gram alikot = 0,04856 gram

Gram alikot = V EDTA x M EDTA

BM CaCO3
0,04856 gr = 0,04272 liter x M EDTA
100,09 gr/mol
M EDTA = 0,1135 mol/liter

XI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. N EDTA (Teori) = 0,01 N
N EDTA (Praktik) = 0,012 N
2. Nilai Kesadahan Sample 1 = 100,8 (Sedang)
Nilai Kesadahan Sample 2 = 28 (Lunak)
3. Semakin tinggi nilai kesadahan, maka air tersebut semakin tidak layak
dikonsumsi.

XII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.“Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”.2020.Politeknik Negeri
Sriwijaya : Palembang
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

Erlenmeyer Labu ukur

Buret

Botol Aquades
Neraca Analitik Corong

Spatula Pipet Tetes Pengaduk

Bola Karet
Pipet Ukur
Gelas kimia

Kaca Arloji
 PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB) PADA MINYAK GORENG

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan perhitungan asam lemak bebas pada minyak
goreng dengan cara titrasi.

II. RINCIAN KERJA

 Standardisasi larutan baku KOD
 Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

III. TEORI

Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdangangan dunia

berbagai industri. Baik pangan maupun non pangan banyak mengunakannya sebagai
bahan baku. Beradasarkan peran dan kegunaan minya sawit itu, maka mutu dan
kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional
yaitu meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam, peroksida dan ukuran pemucatan.

ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak kelapa sawit sangat merugikan.
Tingginya ALB ini mengakibatkan rendeman minyak turun sehingga mutu minyak
menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu
yang telah ditetapkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan
kerugian pada perusahaan  penghasil CPO.

Kenaikan kadar ALB ditentuka pada saat tandan buah sawit dipanen sampai
tandan diolah dipabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahya membran
vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel), sehingga minyak bercampur
dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa membentuk
ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak ALB
yang terbentuk.
Reaksi hidrolisa pada minyak sawit :

CH2 – O – C – R CH2 – OH

O PANAS, AIR O

CH – O – C – R CH – OH + R – C – OH
KEASAMAN, ENZIM
O

CH2 – O – C – R CH2 – OH
MINYAK SAWIT GLISEROL ALB

O O

R – C – OH + KOH R – C – OK + H2O

Penentuan mimyak ALB pada CPO menggunakan metode titrasi asam basa,
dengan menggunakan titran larutan KOH dengan indikator thymol blue. Sebelumnya
larutan KOH distandardisasi terlebih dahlu dengan asam palmintat.

Asam Palmitat

Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitat atau
heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae seperti kelapa (Cocos
nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis Guineensis) merupakan sumber utama asam lemak
ini. Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitat (92%). Minyak
sawit mengandung sekitar 50% palimtat. Produk hewani juga banyak mengandung asam
lemak ini dari mentega, keju, susu, dan juga daging.

Asam palimtat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom karbon
(CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palimtat berwijud padat berwarna putih.
Titik leburnya 63,1ºC.
 Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam bidang kosmetika
dan pewarnaan. Dari segi gizi, asam palimtat merupakan sumber kalori penting namun
memiliki daya antioksidasi yang rendah.

IV. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Kaca arloji 2

2. Erlenmeyer 250 ml 6

3. Buret 50 ml 2

4. Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2

5. Gelas kimia 100 ml, 250 ml 2

6. Labu takar 100 ml, 250 ml 2

7. Spatula 2

8. Bola karet 4

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. Minyak goreng sebagai cuplikan

2. KOH

3. Asam palmitat
 4. Indikator thymol blue

5. Aquadest

VII. LANGKAH KERJA

VII.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

 Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur

 Menempatkannya di dalam buret 50 ml

 Menimbang 0,5 gram asam palmitat yang telah dilarutkan dengan etanol
96% 25 ml ke dalam erlenmeyer 250 ml

 Menambahkan indikator thymol blue.

 Mentitrasikan dengan KOH, mencatat volume titran.

 Menghitung normalitas larutan KOH

VII.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

 0,5 gr CPO ditempatkan di dalam erlenmeyer 250 ml.

 Melarutkan dengan etanol 96% 25 ml.

 Menambahkan 3 tetes indikator thymol blue.

 Mentitrasikan dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning

bening menjadi kebiru-biruan.

 Mengulangi masing-masing percobaan 3x.

VIII. DATA PENGAMATAN

VIII.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

NO. PERCOBAAN VOLUME KOH

1 19 ml
 2 18 ml

3 18,6 ml

V Rata-rata 18,53 ml

VIII.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

NO. PERCOBAAN V KOH (CPO KOTOR) V KOH ( CPO BERSIH)

1 1 ml 0,6 ml
2 1,1 ml 0,8 ml
3 0,9 ml 0,5 ml
V Rata-rata 1 ml 0,63 ml

IX. DATA PERHITUNGAN

IX.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

 Pembuatan Larutan KOH 0,1 N 250 ml

G = N . V . BE

= 0,1 N x 0,25 L x 56/1

= 1,4 gr

 Menentukan N KOH
V KOH x N KOH = gr Asam Palmitat
BM

18,53 ml x N KOH = 500 mg

256

N KOH = 0,105 N
  % Kesalahan = Praktik - Teori x 100%
Praktik

= 0,105 N- 0,1 N x 100%

0,105

= 4,7 %

IX.2 penentuan Kadar ALB pada CPO

 CPO Kotor

% ALB = V KOH x N KOH x 256 x 100

Berat contoh x 1000

= 1 ml x 0,105 x 256 x 100

0,5 gr x 1000

= 5,37 %

 CPO Bersih

% ALB = V KOH x N KOH x 256 x 100

Berat contoh x 1000

= 0,63 ml x 0,105 x 256 x 100

0,5 gr x 1000

= 3,4 %

X. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan
penentuan kadar ALB dalam CPO, terlebih dahulu melakukan standardisasi larutan
baku KOH dengan asam palmitat, yaitu dengan membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak
250 ml sebagai standar primer. Kemudian memipet 0,5 gr asam palmitat ke dalam
erlenmeyer 250 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% 25 ml sebagai standar sekunder.
Setelah itu menambahkan indikator thymol blue 3 tetes dan dititrasi dengan KOH.
Larutan asam palmitat akan berubah warna dari kuning bening menjadi kebiru-biruan.
Sama halnya dengan penentuan ALB pada CPO kotor dan CPO bersih.

Pada saat standardisasi larutan baku dengan asam palmitat, volume yang
didapatkan yaitu 19 ml, 18 ml, dan 18,6 ml dengan volume rata-rata 18,53 ml. Pada
penentuan kadar ALB pada CPO didapatkan volume sebesar 1 ml, 1,1 ml dan 0,9 ml
dan volume rata-rata 1 ml pada CPO kotor, sedangkan pada CPO bersih yaitu 0,6 ml,
0,8 ml dan 0,5 ml dengan volume rata-rata sebesar 0,63 ml.

XI. PERTANYAAN

1. Dari percobaan di atas, zat apakah yang merupakan :

a. Standar primer : KOH

b. Standar sekunder : Asam Palmitat

c. Analit : CPO dan minyak goreng

d. Indikator : Thymol blue

2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa!

Jawab: KHP, Na2CO3, Na2BaO7, HCl dan asam palmitat.

XII. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Asam Lemak Bebas (ALB) adalah asam yang dibebaskan pada hodrolisa lemak.

2. V Teori standardisasi larutan baku KOH = 19,53 ml

V Praktik = 18,53 ml

3. M KOH (Teori) = 0,1 N

M KOH (Praktik) = 0,105 N

% Kesalahan = 4,7 %

4. % ALB CPO Kotor = 5,37 %

% ALB CPO Bersih = 3,4 %

5. Apabila suatu sample mempunyai kadar ALB cukup tinggi, maka mutu suatu
CPO menjadi buruk
XIII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. “Penuntun Praktikum Kimia Anorganik”.2020.Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang
 LAMPIRAN

GAMBAR ALAT

Gelas Kimia Labu ukur

Erlenmeyer

Pipet Ukur
Neraca Analitik Corong

Spatula Pipet Tetes Pengaduk

Bola Karet Botol Aquades

Buret

Kaca Arloji