Disusun oleh :
1
DAFTAR ISIS
Cover ..................................................................................................1
Daftar Isi ............................................................................................2
Gravimetri ............................................................................................87
2
PEMBUATAN LARUTAN
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu :
1. Membuat larutan dengan konsentrasi tertentu dari padatan dan cairan.
2. Membuat larutan dengan cara yang tepat dan benar.
3. Menggunakan peralatan dengan tepat dan benar
3
b. Cairan
Jika larutan yang dibuat dari zat asalnya cairan, umumnya senyawa asam,
basa,anorganik, maka volume zat yang dibutuhkan ditemukan dari persamaan:
V1 x M1 = V2 x M2 atau V1 x N1 = V2 x N2
Keterangan :
V1 = volume awal
M1 = molaritas awal
N1 = normalitas awal
V2 = volume akhir
M2 = molaritas akhir
N2 = normalitas akhir
4
IV. DAFTAR BAHAN
1. HCl
2. H2SO4
3. NH3
4. CH3COOH
5. AgNO3
6. Ba(NO3)2
7. NH4Cl
8. MgCl2.6H2O
9. K2CrO4
10. KI
11. Hg(NO3)2
5
6. Membilas zat yang tertinggal dengan air demineral
7. Menambahkan air dengan hati-hati sampai tanda
8. Menutup labu ukur dan mengocok sambil dibolak balik sampai homogen
9. Memindahkan ke dalam botol zat, diberi label identitas zat(nama zat/
rumuskimia, konsentrasi, tanggal)
6
H2SO4 Warna : Bening Menjadi larutan
Bau : Tidak berbau bening dan
Bentuk : Cairan memiliki suhu yang 10 ml 2M 100 ml
Mr : 98,08 gr/mol tinggi (panas)
% : 98%
P : 1,84 gr/L
NH3 Warna : Bening Menjadi larutan
Bau : Bau bening dan
menyengat memiliki bau yang 7,5304 2M 100 ml
Bentuk : Cairan menyengat ml
Mr : 17 gr/mol
% : 25%
P : 0,903 gr/L
Warna : Bening
(CH3CO)2O
Bau : Berbau Menjadi larutan
menyengat bening berminyak 19,44 ml 2M 100 ml
Bentuk : Cairan dan memiliki bau
Mr : 102,01 gr/mol yang menyengat
% : 97 %
P : 1,084 gr/L
AgNO3 Warna : Putih
Bau : Tidak berbau Menjadi larutan
Bentuk : Padatan bening dan tidak 0,84 0,1 M 50 ml
Mr : 170 gr/mol memiliki bau gram
%:-
P:-
Ba(NO3)2 Warna : Bening /
Putih Menjadi larutan 1,3 gram 0,1 M 50 ml
Bau : Tidak berbau bening dan tidak
Bentuk : Padatan berbau
7
Mr : 261,35 gr/mol
NH4Cl Warna : Bening /
Putih Menjadi larutan 0,17
Bau : Tidak berbau bening dan tidak gram 0,1 M 50 ml
Bentuk : Padatan memiliki bau
Mr : 53,49 gr/mol
8
PERHITUNGAN
1. HCl, 2 M
Diketahui : % = 37% = 0,37 V2 = 100 ml
P = 1,19 gr/L Mr = 36,45 gr/mol
Ditanya : V1?
Jawab : M1 = p x % x 1000
Mr
= 1,19 gr/L x 0,37 x 1000
36,45 gr/mol
= 12,06 mol/L
M1 . V1 = M2 . V2
V1 = 2 M . 100 ml
12,06 M
= 16 ml
2. H2SO4, 2 M
Diketahui : % = 98% = 0,98 V2 = 100 ml
P = 1,84 gr/L Mr = 98,08 gr/mol
Ditanya : V1?
Jawab : M1 = p x % x 1000
Mr
= 1,84 gr/L x 0,98 x 1000
98,08 gr/mol
= 18,4 mol/L
M1 . V1 = M2 . V2
V1 = 2 M . 100 ml
18,4 M
= 5 ml
9
3. NH3, 2M
Diketahui : % = 25 % = 0,25 V2 = 100 ml
P = 0,93 gr/L Mr = 17,036 gr/mol
Ditanya : V1?
Jawab : M1 = p x % x 1000
Mr
= 0,93 gr/L x 0,25 x 1000
17,036 gr/mol
= 13,251 mol/L
M1 . V1 = M2 . V2
V1 = 2 M . 100 ml
13,251 M
= 15,09 ml
4. (CH3CO)2O 2 M
Ditanya : V1?
Jawab : M1 = p x % x 1000
Mr
= 1,084 gr/L x 0,97 x 1000
102,01 gr/mol
= 10,307 mol/L
M1 . V1 = M2 . V2
V1 = 2 M . 100 ml
10,037 M
= 19,4 ml
5. AgNO3, 0,1 M
10
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 170 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 169,84 gr/mol
= 0,8492 gram
6. Ba(NO3)2, 0,1 M
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 261,35 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 261,35 gr/mol
= 1,3 gram
7. NH4Cl, 0,1 M
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 53,49 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 53,49 gr/mol
= 0,267 gram
8. MgCl2.6H2O, 0,1 M
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 203,3 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 203,3 gr/mol
= 1,016 gram
9. K2CrO4, 0,1 M
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 155,05 gr/mol
11
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 155,05 gr/mol
= 0,775 gram
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05 L
Mr = 166 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 166 gr/mol
= 0,83 gram
11. Hg(NO3)2, 0,1 M
Diketahui : V2 = 50 ml = 0,05L
Mr = 342,62 gr/mol
Ditanya : gr ?
Jawab : gr = M x V x Mr
= 0,1 mol/L x 0,05L x 342,62 gr/mol
= 1,71 gram
= 0,5 gr
12
PERTANYAAN
1. Tuliskan 4 nama zat dan rumus kimianya dari zat asalnya padatan dan
cairan, serta fisik dan kimianya !
2. Hitung molaritas larutan larutan yang mengandung 10gram NaCl (BM =
58,44) dalam 200 ml larutan !
3. Hitung molaritas HCl pekat jika diketahui densitasnya = 1,18 gr/L dan %
HCl 36 !
Jawab :
1. Padatan
AgNO3 (perak nitrat)
Sifat fisik : Berwarna putih, tidak berbau
Sifat kimia : 170 gr/mol
K2CrO4 (kalium dikromat)
Sifat fisik : Berwarna kuning , tidak berbau
Sifat kimia : 194,19 gr/mol
Cairan
H2SO4 (asam sulfat)
Sifat fisik : Bening, panas
Sifat kimia : Mr = 98,08 gr/mol
% = 98%
P = 1,84 gr/L
HCl (asam klorida)
Sifat fisik : Bening, tidak panas
Sifat kimia : Mr = 36,5 gr/mol
% = 37 %
P = 1,18 gr/L
13
Jawab : gr = M x V x Mr
M = gr
V x BM
= 10 gram
0,2 L x 58,44 gr/mol
= 0,855 mol/L
= 11,6383 mol/L
14
ANALISIS PERCOBAAN
KESIMPULAN
- Larutan terdiri dari 2 macam zat, yaitu pelarut & terlarut yang homogen
- Setiap zat memiliki sifat fisika & kimia
- Ketelitian dalam perhitungan sangat dibutuhkan agar tidak terjadi
kesalahan dalam pembuatan larutan
- Suatu zat tidak selalu memiliki perubahan yang sama, tergantung dari jenis
zat, baik itu zat padat maupun cair.
15
16
ANALISIS ANION
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui
pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan
golongan dan tes khusus (specific test).
A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan “Pemeriksaan Pendahuluan” yaitu
pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan
dalam air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi
oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.
17
SO32- Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa
larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil
bakaran sulkfur (S), tanpa warna.
NO2- - Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- Dihasilkan gas NO2 warna coklat
- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan
HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl
I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan
berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan
dengan pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan
dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga
dan gas berwarna jingga.
Br- Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,
dihasilkan gas NO2 warna coklat.
SCN- Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.
CrO4- Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa
pemanasan.
S2- Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan,
dengan HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan
keruh
C2H3O- Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka.
Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam
larutan panas, kemudian cium baunya.
18
AgNO3 0,1 M, endapan BaNO3 0,1 M, endapan
Gol Anion
yang terjadi yang terjadi
1 Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-
2 Larut dalam asam nitrat Tidak ada endapan S22-, NO22-
1M
3 Putih, larut dalam SO32-
Putih, larut dalam HNO3 HNO3 1M
4 1M PO42-, CrO42-
Putih, larut dalam
5 Coklat keemasan, larut HNO3 1M MnO4-
dalam asam nitrat
6 Tidak ada endapan Tidak ada endapan SO42-
19
Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam
(NH4)2CO3
Fe3+ + I- ½ I2 + Fe2+ coklat
I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna
ultra violet.
d. SCN-
Fe3- + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata
e. S2-
Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
f. NO2-
I- + NO2- + 2H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru
NO2- + Fe2+ + 2H- NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat
g. CH3COO-
CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4
h. SO32-
2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O
(Cr2O7)2- + 3(SO3)2- + 8H+ 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O
i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3(s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO42-
Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)- Mg(NH4)(PO4) putih
12 (NH4)2 MoO4 + 23H+ + PO43- (NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O
kuning
k. C2O42-
Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) putih
5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16H- 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violer bening
l. MnO4-
20
Sama dengan oksalat.
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-
21
- Larutan Morin
4.2 Cuplikan
- Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN-)
- BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-)
- CusO4 - SnCl2 0,1M
- CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH4+ / C2O42-
- MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
- CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
- Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
- Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I-)
- CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3-)
- KBr 0,1 (Br-)
- Mg(CH3COO)2 0,1M
V. KESELAMATAN KERJA
- Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
untuk zat-zat korosif dan toksik
- Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api
Bunsen, gunakan water batch (penangas air)
22
6.2 Menganalisis Golongan Anion
Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian
melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui
reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan
asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-
2ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M,
dan tabung lainnya 1ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table
golongan anion.
23
4. CrO42-
- 2Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) merah
Tidak larut dalam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Endapan merah
Tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
- Sama dengan SO32-
c. I-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan
endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan
2 fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat
kemerahan.
d. SCN-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua
e. S2-
1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO22-
- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan
larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang
menghasilkan warna violet.
24
- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan
larutan coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar,
amati baunya
h. SO32-
- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M
panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.
- Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M
panaskan maka larutan menjadi hijau.
i. CO32
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl
2M
- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan
gelembung-gelembung udara.
j. PO43-
1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M +
0,5ml MgCl 0,1M menghasilkan endapan putih.
k. C2O42-
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC +
4 tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
m. SO42-
1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak
larut dalam asam kuat.
n. CrO42-
25
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak
larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
- Sama dengan SO32-
VII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis ( 8
cuplikan )
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
Jawab
1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui
jumlah kadar dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah
analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu
sampel.
2. Sampel 1 : Sampel 2 :
Warna : Putih Warna : Putih
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Gumpalan Bentuk Kristal : Gumpalan
Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam
air dingin
Sampel 3 :
Warna : Biru muda
Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Bubuk
Larut : Larut dalam air dingin
26
3. Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)(s) merah bata
4. Pb2+ + S2- PbS(s) hitam
5. CO32- + Ca2+ CaCO3 putih
27
Cuplikan Pengamatan Anion yang Mungkin
1 Warna=putih keruh
Bau=tidak bau CL-,Br-,I-,SCN-
Kelarutan=larut,ada endapan
MgCl2+2AgNO3Mg(NO3)2+2AgCl
2 Warna=putih
Bau=tidak bau Tidak terdapat anion yang
Kelarutan=larut,ada endapan memungkinkan
AgNO3+
Pb(CH3COO)22Ag(CH3COO)2+Pb(NO3)2
3 Warna=biru kehijauan
Bau=tidak bau SO42-
Kelarutan=larut,ada endapan
CuSO4+AgNO3Cu(NO3)2+AgSO4
28
K2HSO4
CH3COOH+PbKSO4+H2O
1ml cuplika+1ml BaCl2 1M
↓ putih yang tidak larut SO42-
2-
Sampel 3 SO4 dalam asam pekat (Golongan 6)
CuSO4+ BaCl2
BaSO4+CuCl2
29
1ml BaCl2 1M kemudian mengahasilkan endapan maka dapat disimpulkan bahwa
sampel 3 mengandung anion SO42-.
IX. KESIMPULAN
Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui
sifat fisik dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut
Percobaan anailis dapat mengetahui ion-ion apa yang terdapat dalam
cuplikan seperti adanya endapan,perubahan warna,perubahan
bau.Melalui tes kelarutan ,ters golongan,dan tes uji spesifik.Pada
percobaan ini didapati cuplikan 1 mengandung anion CL-.,cuplikan 2
mengandung anion CH3COO-.,cuplikan 3 mengandung anion SO42-.
30
31
ANALISIS KATION
I. TUJUAN PERCOBAAN
32
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui
pengamatan.
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan
golongan dan test khusus (specific test).
33
sodium unless it persist and is not intensified by addition of 1 %
NaCl to the dry chompuond.
White White-Green : Zink
Green Emerald : copper chompounds, other than halides. Thallium Blue-
Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or Br2O3. Faint
Green Antimony and NH4 chompounds.
Blue Yellow-Green : Barium, Molybdenum
Azure: lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper
chompounds moistened with hydrodoric acid. Light-Blue : arcenic
and come off it chompounds.
Grenish-Blue : CuBr2, antimony.
Violet Pottasium chompounds other than borates, phospates, and
silicates. Masked by sodium or lithium.
Purple-red: Potassium, Rubidium, and / cessium , in the precense
of sodium when viewed through a blue glass.
34
Golongan 1 : Ag +, Pb2+ akan mengendap sebagai garam klor dalam
kondisi asam kuat.
Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, CU2+, Sn2+ akan mengendap sebagai
garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit asam.
Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap
sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.
Golongan 4 : Ca2+, Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan
kation golongan 1, 2, 3.
Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+.
Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H2S
mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida
sebagai pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan
menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.
35
+ (NH4)2CO3
Larutan Endapan
Endapan Larutan
Endapan Larutan
Endapan Larutan
Larutan
Golongan 3 Golongan 4
36
Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu
sampel atau suatu larutan.
a. Ag+
Ag+ + Cl- → AgCl(s) ↓ putih
Ag+ + OH- → AgOH(s) ↓ hitam coklat
AgOH + 2NH3 → (Ag(NH3) 2)+ (larutan)
Larut dalam amoniak berlebih
b. Pb2+
c. Hg+
Hg+ + 2OH- → Hg2O(s) ↓ kuning + H2O
Hg2+ + 2I- → HgI2 ↓ merah
d. Cu2+
2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2. CuSO4 ↓ + 2NH4+
Cu2+ + 2OH- → Cu(OH) ↓ biru
Cu(OH)2 ↓ → Cuo ↓ hitam + H20
e. Sn2+
Sn2+ + HgCl → HgCl ↓ putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika di tambahkan Sn berlebih
Sn2+ + HgCl → 2Hg ↓ abu-abu + Sn4+ + 2Cl-
f. Fe2+
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH) 2 ↓ putih
37
4Fe(OH) 2 + H2O + O2 → 4Fe(OH) 3 ↓ coklat merah
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN) 6]4-
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4 [Fe(CN) 6] 3 ↓ biru turnbull
g. Fe3+
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 ↓ merah tua
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- → Fe [Fe(CN)6] ↓ coklat
Dengan menambahkan HO atau sedikit larutan timah (ɪɪ) klorida
menghasilkan endapan biru prusia
h. Co2+
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2- ↓ biru
i. Mn2+
Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ → 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
Menghasilkan warna ungu dari permanganat
j. Ni2+
H
O O
H3C N N CH3
CH3 C N OH
Ni2+ + 2 C C
CH3 C N OH Ni +2H+
C C
H3C N N CH3
O O
k. Al3+
38
Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O → AL(OH) 2 CH3COO + 2CH3COOH
Al3+ + 3OH- → AL(OH) 3 ↓ putih
l. Ba2+
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ putih
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 ↓ kuning
m. Ca2+
Ca2+ + SO42- → CaSO42- ↓ putih
Ca2+ + CrO42- → tidak berbentuk endapan
n. NH4+
NH4+ + OH- → NH3 + H2O
Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru
o. Mg2+
Mg2+ + NH3 + HPO42- → Mg(NH4)PO4 ↓ kristalin putih
p. K+
3K+ + [Co(NO2) 6]3- → K3[Co(NO2) 6] ↓ kuning
q. Na+
- Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- → NaMg(UO2) 3 (CH3COO) 9 ↓
Kristalin kuning
- Test nyala
39
III. ALAT DAN BAHAN
Daftar alat yang digunakan :
Tabung reaksi dan rak
Pipet tetes
Kawat Ni-Cr
Bunsen, kaki tiga, kasa
Gelas kimia 500 ml
Kaca arloji
Labu ukur 100 ml
Pengaduk
Spatula
Botol aquadest
Pipet ukur 5 ml, 10 ml
Bola karet
Masker
Sarung tangan
Kaca kobalt
Penjepit kayu
Bahan yang di gunakan :
a. Reagen
- Tiosetamida 1M - NH₃ 1M
- (NH4)2 CO3 1M dalam NH3 1M - K₂CrO₄ 0,1 M
- HCl 6M - Dimetil glioksin
- HNO3 6M - NH₄CL 1M
- -NaOH 2M - KuFe(crl)₆ 0,5 M
- H2SO4 2M
b. Cuplikan
Sampel 1, Sampel 2, Sampel3
40
IV. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker
untuk zat-zat korosif dan toksik.
V. LANGKAH KERJA
1. Analisis pendahuluan
Pengamatan fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti waran, bau, dan bentuk kristal, catat.
Test kelarutan
Ambil ± 0.2 gr cuplikan dan tambahkanlah 2 ml air aquadet. Amati
kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, letakkan tabung reaksi
di gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan,
yaitu warna, dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka
dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut:
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
41
Kation Air dingin Air H₂SO₄ 6M HCL 6M HNO₃ 6M
mendidih
Sampel 1 larut - - - -
Sampel 2 larut - - - -
Sampel 3 larut - - - -
42
3. Reaksi spesifik untuk analisa kation
Golongan 1:
1. Ag+
1 ml cuplikan + 5 tetes HCl 2M endapan putih.
Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH3 6M dan larutan menjadi
bening.
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M endapan coklat.
Tambahkan ½ ml NH3 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.
2. Pb2+
1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0.1M kuning
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M putih
Tidak larut dalam NH3 berlebih.
Golongan 2 :
1. Hg2+
1 ml cuplikan + ½ getes NH3 1M kuning keruh
1 ml cuplikan + 1 ml KI 0.1M merah keruh
2. Cu2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH) terjadi larutan biru tua
3. Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0.1M putih
Golongan 3:
1. Fe2+
43
3. Co2+,
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN Biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohol berubah menjadi biru
Golongan 4:
1. Ba2+,
Golongan 5:
1. Mg2+,
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml
Na2HPO4 0,1 M maka timbul endapan putih.
44
Tidak ada endapan Golongan 2-4
2. 1 ml larutan +3
tetes HCL 6M
BaCL2 +HCL
Tidak ada endapan Golongan 3-4
3. 1 ml larutan
cuplikan +3 tetes
HCL 6M dan 1ml
tiosetamida
1M
BaCl2+HCL+C2H
5N5
Tidak ada endapan Golongan 3-4
4. 1 ml larutan
cuplikan+3 tetes
NH4CL 1 M dan
½ ml NH3
6M.Tambahkan 1
ml tiosetamida
BaCl2+NH4Cl+N
H3
45
cuplikan +3 tetes
HCL 6M NiSO4
+2 HCL→NiCL2
+H2SO4
46
cuplikan + 3 tetes
HCL 6M
CuSO4+2HCL→
CuCL2+H2SO4
Terdapat endapan Kation yang
3. 1 ml larutan mungkin
cuplikan +3tetes Pb²⁺,Mg²⁺
HCL 6M dan 1 ml
tiosetamida 1M
CuSO4+HCL+C2
H5N5→endapan
kation
47
+5 tetes K2CrO4 kuning muda
0,1 M →↓kuning
muda
:Reaksi
BaCl2+K2CrO4→
BaCrO4+2HCL
Sampel 2 1 ml larutan Terdapat endapan Golongan 3
cuplikan +2 tetes merah
NH3 1M +1 ml
dimetilglioksin→
merah
:reaksi
NiSO4+NH3+C4
HoN2O2
Sampel 3 1 ml cuplikan Terdapat endapan Golongan 2
+2tetes NH3 biru muda dan jika
1M→biru muda ditambah amoniak
Tambahkan berlebih akan
amoniak berlebih menjadi biru tua
(2NH3.2H2O)
terjadi larutan biru
tua
Reaksi:CuSO4
+2NH3+2H2O→
CU(OH)2.CuSO4
↓+2NH4
48
dilakukan dengan cairan asam bila kristal tidak larut dalam air dingin dan
mendidih.
Dalam penggolongan kation, setiap sampel ditambahkan dengan larutan
yang telah ditentukan, jika terdapat endapan maka larutan dilanjutkan pada tes
golongan selanjutnya, namun jika tidak terjadi endapan maka larutan tersebut
termasuk golongan 5.
Setelah menemukan golongan dari sampel1,2,dan 3 dilakukan uji
spesifikasi kation dengan menambahkan reagen sesuai golongan. Selanjutnya
hasil percobaan harus diamati dengan baik dan tepat untuk meminimalisir
kegagalan dan kesalahan didalam percobaan ini.
VIII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan kualitatif!
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !
3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida.
Warna endapan yang dihasilkan?
Jawaban :
Cuplikan 1
Warna : Putih bening
Bau : Tidak berbau
Bentuk: Kristal padatan
Cuplikan 2
49
Warna : Hijau muda Cuplikan 3
Bau : Tidak berbau Warna : Biru
Bentuk: Kristal padatan Bau : Tidak berbau
Bentuk: Kristal padatan
3. Al3+
AL2(SO4)3 + 6 NaOH 2 Al(OH)3 + 3 Na2SO4 putih
Cr3+
CrCl3 + 3 NaOH Cr(OH)3 + 3 NaCl putih
Mn2+
MnSO4 + 2 NaOH Mn(OH)2 + NaSO4 putih
IX. KESIMPULAN
50
51
GAMBAR ALAT (LAMPIRAN)
pipet tetes
rak tabung reaksi
pipet ukur
gelas kimia
spatula
bola karet
tabung reaksi
kaca arloji
botol aquadest
labu ukur
penjepit kayu
pengaduk
52
ANALISIS AIR KRISTAL
A. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu menganalisis secara kuantitatif dan kualitatif suatu air kristal.
B. DASAR TEORI
Pada umumnya kristal suatu senyawa bila diletakkan beberapa lama di udara akan
mengadsorpsi air pada permukaannya. Jumlah air yang diadsorpsi relative kecil dan bergantung pada
kelembaban udara. Hal ini dapat dilihat dari permukaannya yang basah.
Terdapat pula kristal yang mengandung sejumlah air yang terikat secarakimiadalam kristal
tersebut. Kristal-kristal ini, biasanya merupakan garam ionic. Air yang terdapat di dalamnya, disebut
air kristal dan biasanya berikatan dengan kationnya. Air kristal yang terdapat pada senyawa,
mempunyai jumlah tertentu dan relative mudah dihilangkan melalui pemanasan pada suhu di atas titik
didih air. Sebagai contoh adalah hidrat tembaga (II) klorida yang dapat diubah menjadi tembaga (II)
klorida melalui pemanasan pada suhu 110oC.
110oC
CuCl2.xH2O CuCl2+ H2O
Reaksi di atas dikenal dengan reaksi dehidrasi. Pada dehidrasi,terjadi perubahan kristal dan
warnanya. Perubahan ini juga bergantung pada pemanasannya, apakah sempurna atau tidak. Sebagai
contoh kristal CoCl2.6H2O berwarna merah, jika dipanaskan sampai CoCl2.2H2O akan berwarna
violet, tetapi jika dipanaskan sempurna dia akan berubah menjadi biru.
Adanya senyawa hidrat bila diletakkan di udara terbuka akan melepaskan air. Banyak air
yang dilepaskan bergantung pada kelembapan udara, makin besar kelembapan udara makin sedikit air
yang dilepaskan. Proses pelepasan air ini disebut efflorescence, misalnya CoCl2.6H2O. tetapi ada juga
senyawa yang jika diletakkan di udara akan menyerap air dan mencair bila diletakkan lebih lama lagi.
Senyawa demikian disebut deliquescence, misalnya krisal NaOH. Tidak hanya air di udara, tetapi
dapat juga menyerap air dari senyawa sedemikian rupa sehingga larutan tersebut bebas air. Senyawa
yang demikian disebut desicant atau zat pengering. Jadi desicant menyerap air tidak hanya di udara
tetapi dilarutan juga.
Beberapa senyawa juga menghasilkan air pada saat pemanasan, tetapi senyawa tersebut bukan
senyawa hidrat yang sebenarnya. Air yang dihasilkan tersebut merupakan proses penguraian dan
bukan merupakan proses penghilangan air melalui dehidrasi. Senyawa-senyawa organic terutama
bersifat tersebut diatas.
Penguraian dengan menghasilkan air, bukan merupakan proses reversible. Penambahan air ke
dalam senyawa yang terurai tersebut, tidak akan mengembalikan senyawa ke bentuk asalnya.
Senyawa yang merupakan senyawa hidrat yang sebenarnya, akan mengalami dehidrasi secara
reversible. Penambahan air kedalam CoCl anhidirida, akan menghasilkan CoCl.2H2O. Bila cukup air
yang ditambahkan, maka akan diperoleh larutan yang mengandung hidrat ion Cu2+ .
Semua hidrat ionic larut dalam air dan dapat diperoleh kembali melalui kristalisasi dan
larutannya. Jumlah air yang terikat bergantung kepada cara pembuatan hidrat tersebut.
53
Cawan Penguapan (2)
Krus Porselen + tutup (2)
Desikator (2)
Segitiga dan Kaki Tiga (1)
Penjepit Kayu (3)
Spatula (4)
1. Identifikasi Hidrat
K2Cr2O7
BaCl2 .
Boraks
2. Reversibilitas Hidrat
CoCl2 . xH2O
F. KESELAMATAN KERJA
Jangan menyentuh Kristal langsung dengan tangan, gunakan spatula untuk menanganinya.
G. LANGKAH KERJA
1. Identifikasi Hidrat
1) Panaskan sejumlah kristal 0,5 gr di dalam tabung reaksi
2) Jika ada tetesan air di dinding tabung, catatlah.
3) Catat perubahan yang terjadi (warna, sifat).
4) Setelah dingin larutkan dalam air (amati warna larutan), jika perlu dipanaskan.
2. Reversibilitas Hidrat
1) Panaskan ±0,3 gr kristal di dalam cawan penguapan sampai warnanya berubah
sempurna
2) Larutkan residu dengan air di dalam cawan penguapan.
3) Panaskan larutan sampai mendidih dan kering.
4) Catat perubahan warna
5) Biarkan dan catat perubahan warna
54
4. Jumlah Air Kristal
1) Bersihkan krus porselen dan tutupnya dengan HNO3 6M
2) Bilas dengan aquades
3) Panaskan crucible beserta tutupnya di atas segitiga sampai kemerahan selama 2 menit
4) Timbang setelah dingin dengan ketelitian 0,001 gr
5) Masukkan 1 gr sample yang tidak diketahui ke dalam crucible
6) Timbang krusible beserta isinya
7) Letakkan krusible di segitiga dengan tutup yang jauh dari pusat. Panaskan lagi,
jangan sampai merah.
8) Selama 10 menit, pusatkan lagi tutupnya dan dinginkan.
9) Timbang lagi sampai diperoleh berat konstan.
10) Amati residu yang diperoleh, tambahkan air ke dalam krusible sampai dengan 2/3
bagian terisi air. Bila residu tidak larut, maka panaskan perlahan-lahan.
H. DATA PERCOBAAN
A. Identifikasi Hidrat
No Zat atau bahan Apakah terdapat Warna residu Apakah larut Apakah
H2O pada dalam air mempunyai
dinding air kristal
Kesimpulan : Cocl2 adalah zat reversibel . Warna awal cocl2 . 3H20 adalah ungu , setelah
dipanaskan didalam cawan penguapan dan bunsen warnanya berubah menjadi biru . Namun setelah
dilarutkan dengan air aquades warnanya kembali berwarna ungu , kemudian dipanaskan lagi sehingga
55
warnanya menjadi biru . Setelah didiamkan lagi beberapa saat , warnanya kembali menjadi ungu
seperti awalnya . Dapat di simpulkan bahwa Cocl2xH2o adalah zat reversibel.
Pengamatan Kesimpulan
56
Massa hidrat padat = 1,08 gram
I. PERHITUNGAN
Massa hidrat padat = (massa crucible + tutup + hidrat padat ) – (Massa crucible + tutup )
= (96,83-55,75) gram
= 1,08 gram
= 0,68 gram
𝑔𝑔 0,68
mol cocl2 = 𝑔𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔2
= 129,83−18 = 0,006 mol
Massa H2O yang hilang = (Massa hidrat padat ) – (Massa residu (CoCl2) )
= (1,08-0,68 ) gram
= 0,4 gram
𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔−𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔
% Kesalahan = 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔
x 100%
6−4
= 4
x 100%
= 50%
57
Mol residu = mol h2o yang hilang
0,006 = 0,02
0,6 = 2
1=3
J. PERTANYAAN
Jawab :
1) - Hidratasi adalah air yang oleh ion-ion dalam Kristal dan berbentuk H2O
- Konstitusi adalah air yang merupakan bagian mol zat padat tetapi tidak berbentuk
H2O
K. ANALISIS PERCOBAAN
Dari percobaan analisis air kristal, dapat dilihat bahwa air kristal mempunyai sifat seperti
deliquescence, efflorescence, dan reversible. Ada empat percobaan yang kami lakukan, yaitu
identifikasi hidrat, reversibilitas hidrat, deliquescence dan efflorescence, dan penghitungan jumlah air
kristal.
Pada percobaan pertama (Identifikasi Hidrat), ada 3 bahan yang diamati. Bahan pertama yaitu
K2Cr2O7, tidak memiliki H2O pada dinding tabung reaksi, warna residu setelah dipanaskan menjadi
warna merah bata dari warna awal orange. Residunya larut dalam air bila dipanaskan. Bahan kedua,
BaCl2 . 2H2O, memiliki H2O di dinding tabung, warna residunya putih, larut dalam air dan terdapat air
kristal. Bahan ketiga, boraks (Na2B4O7 . 10H2O) , memiliki H2O di dinding tabung, setelah
dipanaskan warnanya berubah menjadi bening, residunya larut bila dipanaskan dan terdapat kristal air.
Pada percobaan kedua (reversibilitas hidrat), bahan yang digunakan CoCl 2 . xH2O. Awalnya
bahan berwarna ungu. Setelah dipanaskan berubah menjadi warna biru. Warna bahan berubah jadi
ungu kembali setelah dilarutkan dengan air. Lalu ketika bahan dididihkan sampai kering, warnanya
berubah menjadi biru lagi. Jadi, jelas bahwa CoCl2 . xH2O bersifat reversible (dapat kembali seperti
semula).
Pada percobaan ke 3 (deliquescence dan efflorescence), menggunakan 4 bahan. Bahan
Na2CO3, CuSO4 . 5H2O, dan KaI(SO4)2 . 10H2O tidak mengalami perubahan, baik bentuk ataupun
warna. Ini membuktikan bahwa Na2CO3, CuSO4 . 5H2O, dan KaI(SO4)2 . 10H2O melepas air.
sedangkan bahan CaCl2 . 2H2O mengalami perubahan bentuk, dari serbuk menjadi cair (ada sedikit
air). Ini membuktikan bahwa CaCl2 . 2H2O menyerap air jika dibiarkan di udara. Dapat dilihat bahwa
zat Na2CO3, CuSO4 . 5H2O, dan KaI(SO4)2 . 10H2O bersifat efflorescence, sedangkan CaCl2 . 2H2O
bersifat deliquescence.
L. KESIMPULAN
58
2. Tujuan percobaan identifikasi hidrat adalah untuk mengetahui warna residu, ada atau
tidaknya H2O pada dinding tabung reaksi, larut atau tidaknya zat, serta ada atau tidaknya
kandungan air kristal pada suatu zat.
3. Percobaan reversibilitas hidrat bertujuan untuk mengidentifikasi perubahan warna pada
zat dan melihat apakah zat tersebut bersifat reversible (dapat kembali seperti semula) atau
tidak.
4. Percobaan ke-3 bertujuan untuk mengetahui apakah suatu sample menyerap air atau
melepas air.
5. Jumlah air Kristal dihitung untuk mengetahui banyaknya H2O pada sample. Dalam
percobaan ini dipakai sample CuSO4. Dari percobaan didapat rumus CuSO4 . 3,6 H2O.
Tetapi, secara teori rumusnya adalah CuSO4 . 5H2O. Perbedaan ini terjadi karrena kurang
lamanya waktu membiarkan sample.
59
GAMBAR ALAT
60
61
62
TITRASI ASAM BASA
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa mampu:
63
Melakukan standardisasi untuk larutan asam kuat dan basa kuat
Melakukan penentuan konsentrasi larutan dengan titrasi asam basa
Asam – asam klorida dan sulfat merupakan larutan asam yang paling luas digunakan
sebagai larutan standar, meskipun tidak satu pun mencukupi semua persyaratan di atas.
Garam klorida dan ion – ion perak, timbal, dan merkuri (I) adalah larut , seperti halnya sulfat
dari logam – logam alkali tanah dan timbal. Namun hal ini biasanya tidak menyebabkan
kesukaran pada kebanyakan penggunaan titrasi asam basa. Hidrogen klorida merupakan gas
tetapi tidak cukup menguap dari larutan – larutan pada batas – batas konsentrasi yang
64
biasanya dipergunakan, karena terdisosiasi sangat tinggi dalam larutan air. Suatu larutan 0,5
N dapat dididihkan untuk beberapa lama tanpa kehilangan hidrogen klorida., jika larutannya
tidak boleh dipekatkan dengan penguapan. Asam nitrat juga jarang digunakan, sebab
merupakan pereaksi oksidasi kuat, dan larutannya terurai apabila dipanaskan atau dikenakan
cahaya. Asam peklorat merupakan asam kuat tidak menguap dan stabil terhadap reduksi
dalam larutan – larutan encer. Garam – garam kalium dan amonium dapat mengendap dari
larutan – larutan pekat apabila terbentuk selama titrasi. Asam perklorat lebih disukai dalam
titrasi yang bukan air. Ia pada dasarnya suatu asam yang lebih kuat terdisosiasi dalam pelarut
yang bersifat asam, seperti asam asetat murni.
Natrium hidroksida merupakan basa yang paling umum digunakan. Kalium hidroksida
tidak memberikan keuntungan dibandingkan dengan natrium hidroksida dan lebih mahal.
Natrium hidroksida selalu terkontaminasi oleh jumlah kecil zat pengotor , yang paling sering
diantaranya adalah natrium karbonat.
65
Natrium karbonat, Na2CO3 secara luas digunakan sebagai standar primer untuk larutan
asam kuat. Mudah dipeoleh dalam keadaan sangat murni, kecuali hadirnya sejumlah kecil
natrium bikarbonat. Bikarbonat dapat secara lengkap diubah menjadi karbonat dengan
memanaskan zatnya hingga berat tetap pada 270°C - 300°C. Natrium karbonat sedikit
higroskopis, tetapi dapat ditimbang tanpa banyak kesulitan. Karbonat dapat dititrasi menjadi
natrium bikarboant dengan menggunakan indikator fenolftalein, berat ekivalennya sama
dengan berat molekulnya yaitu 106,0. Tetapi secara umum zat ini dititrasi menjadi asam
karbonat dengan menggunakan indikator metil orange dengan berat ekivalen setengah dari
berat molekulnya, 53,00.
66
Larutan NH4OH 1M, 100 ml
67
8.3 Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std. NaOH
Memipet 25 ml cuplikan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
Menambahkan indikator m.o
Menitrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna yang tetap
Mengulangi untuk 3 kali percobaan
68
IX. DATA PENGAMATAN
Standarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan KHP (indikator PP)
Volume Perubahan warna
Percobaan Massa KHP(gr)
titran(ml) sebelum sesudah
1 0,4 2 Bening Merah Muda
2 0,4 2,2 Bening Merah Muda
Rata-Rata 0,4 2,1
69
Volume NAOH Volume HCL Perubahan warna
Percobaan
(gr) (ML) sebelum sesudah
1 10 ml 9,5 Ungu Bening
2 10 ml 10 Ungu Bening
Rata-Rata 10 ml 9,9
X. PERHITUNGAN
Standardisasi larutan NaOH dengan KHP
𝑔 𝑔𝑔𝑔
1) = volume NaOH x N.NaOH
𝑔𝑔 𝑔𝑔𝑔
400 𝑔𝑔
= 2,1 ml x N NaOH
204,22 𝑔𝑔/𝑔𝑔𝑔
400
𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔 = 𝑔𝑔/𝑔𝑔
428,862
= 1 N – 0,93 N x 100
1N
= 7%
Standardisasi larutan HCl dengan Na2CO3
150
𝑔 HCl = 𝑔𝑔𝑔/𝑔𝑔
196,1
70
% Kesalahan = N.teori – N.praktek x 100
N.teori
8,78
N1 NaOH= ek/ml
10
= 0,87 ek/ml
9,11
N1 NH4OH= mek/ml
10
= 0,91 mek/ml
71
Penentuan konsentrasi larutan H2SO4 dengan larutan std. NaOH
8,9
N1 H2SO4 = mek/ml
10
= 0,89 mek/ml
9,3
N1 NaOH = mek/ml
10
= 0,93 mek/ml
72
XI. PERTANYAAN
1. Tuliskan 5 macam standar primer untuk titrasi asam basa!
2. Tuliskan 5 macam indikator untuk titrasi asam basa!
3. Tuliskan 5 macam penerapan dari titrasi asam basa!
4. Suatu standar primer, kalium hidrogen ftalat (KHP) seberat 0,8426 gram dititrasi
dengan 42,14 ml NaOH. Hitung normalitas larutan!
Jawab:
1. 5 macam standar primer, yaitu:
kalium hidrogen ftalat (KHP)
Na2CO3
HCl
NaOH
SO42-
4. Penyelesaian:
g KHP / BE KHP = V. NaOH x N. NaOH
0,8426 gr / 204,2 gr/ek = 0,04214 l x N. NaOH
0,004 ek = 0,04214 l x N. NaOH
N. NaOH = 0,097 ek/l
73
XII. ANALISIS DATA
Pada percobaan ini dapat dianalisis bahwa untuk menentukan konsentrasi larutan
dengan titrasi asam basa perlu melakukan bebarapa tahapan. Awalnya kami melakukan
standarisasi larutan std sekunder NaoH dengan KHP. KHP yang digunakan haruslah kering
dan pengeringan dilakukan pada oven selama 1 jam. Hal ini juga berlaku pada standarisasi
larutan std HCl dengan Na2CO3. Na2CO3 juga harus dikeringkan dalam oven minimal selama
1 jam dengan suhu 110⁰C. Selama KHP dan Na₂CO₃ dikeringkan, kita membuat larutan
H₂SO₄ dan larutan NaOH untuk titrasi basa, serta larutan HCl dan NaOH untuk titrasi asam.
Pada percobaan standarisasi, KHP dan Na2CO3 bertindak sebagai analit sedangkan
NaOH dan HCl sebagai titran. Larutan KHP dimasukkan kedalam erlenmeyer dan NaOH
kedalam buret untuk selanjutnya dilakukan titrasi dari titran ke analit. Adapun volume titran
yang didapat yaitu 2,1 ml. Langkah yang sama juga dilakukan pada Na2CO3 dan HCl.
Na2CO3 dimasukkan dalam erlenmeyer dan HCl dalam buret kemudian dilakukan titrasi HCl
ke Na2CO3. Adapun volume yang didapat yaitu 2,95 ml.
Selanjutnya kami melakukan titrasi pada larutan asam dan basa. Pada titrasi asam yang
bertindak sebagai titran yaitu HCl dan analitnya NaOH. Setelah kami melakukan titrasi HCl
terhadap NaOH, volume titran yang didapat yaitu sebesar 9,9 ml dengan persentase kesalah
sebesar 7 %. Sedangkan pada titrasi basa NaOH bertindak sebagai titran dan H₂SO₄ sebagai
analit Adapun volume titran yang didapat dari menitrasikan NaOH ke H₂SO₄ yaitu 9,6 ml
dengan persentase kesalahan sebesar 11%.
XIII. KESIMPULAN
Standarisasi adalah proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti
konsentrasi suatu larutan
74
Rumus yang digunakan pada standarisasi larutan std. Sekunder titran sengan analit,
yaitu:
𝑔𝑟 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
= 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝑁 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛
𝐵𝐸 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
Titrasi asam basa adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi asam basa yang terjadi
antara analit dengan titran.
Rumus yang digunakan pada penentuan konsentrasi analit dengan titran yaitu
𝑉 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 𝑥 𝑁 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡 = 𝑉 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝑁 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛
Adapun hasil yang diperoleh pada praktikum yaitu sebagai berikut :
1. Standarisasi larutan
Normalitas NaOH = 0,63 mek/ml ; % kesalahan = 7%
Normalitas HCl = 0,94 mek/ml ; % kesalahan = 6%
75
GAMBAR ALAT (LAMPIRAN)
Bola Karet
Pipet Ukur
Gelas kimia
Kaca Arloji
Neraca Analitik
76
77
78
TITRASI ASAM-BASA PENENTUAN
KARBONAT BIKARBONAT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat dan bikarbonat dalam cuplikan dengan
titrasi menggunakan dua indikator.
2. Titrasi cuplikan untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dengan menggunakan
dua indikator
III. TEORI
Ion karbonat dapat ditentukan dengan cara titrasi dua langkah yaitu dengan menggunakan dua
indikator.
Fenoftalein bekerja sebagai indikator untuk titrasi tahap pertama dengan perubahan warna
dan merah ketidak bewarna metil orange bekerja sebagai indikator terhadap kedua denagn
perubahan warna dan kuning menjadi jingga fenoftalen dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6
merupakan indikator yang cocok untuk titik alkohol pertama, karena pH larutan NaHCO3
berjumlah 8,35 metil orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik kahir kedua.
Suatu laruttan jenuh CO3 mempunyai Ph kira kira 3,9. Kedua titik oleh tersebut tidak satupun
membentuk pertahanan yang sangat tajam.
79
Gambar kurva Titrasi dan Na2CO3 dengan HCl
Campurkan karbonat dan bikarbonat, atau karbonat hikdrosida dapat di titrasi dengan
HCl standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam table I,V adalah volum asam
dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir fenoftalen dan V2 merupakan
volum dari titik akhir fenoftalen sampai titik akhir metil orange. Hal ini membuktikan bahwa
NaOH secara lengkap bereaksi dalam tahap pertama NaHCO3 hanya bereaksi dalam tahap
kedua, dan Na2CO3 bereaksi dalam tahap kedua, dan Na2CO3 bereaksi dalam tahap kedua
dengan menggunakan volum titran yang sama dalam kedua tahap.
- Neraca analitis
- Kaca arloji
- Erlenmeyer
- Buret
- Pipet ukur
- Gelas kimia
- Labu takar
- Spatula, pengaduk
- Bola karet
80
- Indikator metil orange
- Aquadest
2) Timbang dengan neliti 0,4 gr Na2CO3, larutan dengan aquadest sampai 100 ml
1) Timbang dengan titik 0,25 gr cuplikan yang mengandung Na2CO3 dan NaHCO3
5) Titrasi dengan HCl dengan berubah warna dan merah menjadi tidak berwarna
8) Titrasikan dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga
81
5 10 8,7 Kuning – ungu
6 10 9,5 Kuning – ungu
IX. PERHITUNGAN
BE Na2CO3 = 9,11
0,4 = 9,10x -3
53
NHCl = 0,082 N
82
Teori
0,1 N
= 18%
gr sampel
0,5 – 10/100
= 33,02%
Teori
= 50 – 33,02 x 100%
50
= 33,96%
gr sampel
0,5 . 10/100
= 39,95%
Teori
83
= 50 – 39,95% x 100%
50
= 20,1 %
Indikator pp
gr sampel
0,5 . 10/100
= 25%
gr sampel
0,05
= 33,06%
50
= 33,88%
X. ANALISIS PERCOBAAN
Pada praktikum yang telah dilakukan, terdapat 2 percobaan yaitu standardisasi larutan HCl
dengan Na2CO3, penolptalein (pp) dan metil orange (mo)
Larutan pembuatan larutan HCl sebagai titran dengan 0,1 M dalam 250 ml kemudian timbang
0,75 gr dan 0,2 Na2CO3 kemudian timbang 0,25 gr NaHCO3 dan 0,3 gr NaHCO3 kemudian
dilarutkan di labu takar dengan 100 ml air akuadest setelah itu analit 2 larutan tersebut
masing masing ke 3 erlenmeyer lalu titran dengan HCl dan amati volume titran sampai terjadi
perubahan warna yang tepat.
84
XI. KESIMPULAN
a. teori : 0,1 N
b. praktek : 0,082 N
c. % kesalahan : 18%
3. didalam % NaCO3
Cuplikan 1 = 33,02%
Cuplikan 2 = 25%
% NaHCO3
Cuplikan 1 = 39,95%
Cuplikan 2 = 33,06%
XII. PERTANYAAN
1. Tuliskan rumus kimia untuk indikala fenoftalein dan reaksinya terhadap perubahan Ph !
3. Sebuah contoh berat 0,5 gr yang mungkin mengandung NaOH, Na2CO3, NaHCO3 atau
campuran NaOH + Na2CO3 atau NaHCO3 + Na2CO3 di titrasikan dengan 0,1011 M HCl
dengan cara 2 indikator. Ternyata pada titrasi pertama dengan indikator pp diperlukan 38,44
ml HCl. Kemudian pada titrasi kedua diperlukan 11,25 ml HCl
85
a. campuran apakah yang ada pada contoh?
Jawab!
3. a. V1 = 38,44 ml
V2 = 11,73
gr sampel
gr sampel
0,5 gr
= 22,007%
gr sampel
0,5
= 12,03%
86
87
GAMBAR (LAMPIRAN)
Neraca Analitik
Buret
Batang Pengaduk
88
Kaca Arloji
Labu Takar
GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan
nikel secara gravimetrik.
DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari
semua komponen lainnya dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik
pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan
suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil.
Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran
sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah :
Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang
tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi.
STOIKIOMETRIK
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat
analit dalam contoh dapat dihitung. Persentase analit A adalah :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴
%A= 𝑥 100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor
gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari
endapan.
Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram
analit di dalam contoh.
Berat A = berat P x faktor gravimetrik
Maka :
% A = berat P x faktor gravimetrik x 100
berat contoh
89
PENGENDAPAN
Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel – partikel yang terbentuk semula ini,
dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk
turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel dengan endapan ditentukan oleh
kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukleasi)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil dibandingkan
dengan laju pertumbuhan inti sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang
relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni
keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi, yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada waktu pengendapan dari
endapan yang diinginkan, selain itu dapat juga terjadi pada proses post presipitasi
yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang
diinginkan.
90
bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan ada dalam kertas saring, maka
endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi
cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang
lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam
saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia.
Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci selanjutnya larutan
pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini
dapat diulang sesering mungkin.
PEMBAKARAN ENDAPAN
Langkah – langkah pembakaran endapan sebagai berikut :
5) Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C di dalam tanur. Jika pembakaran
harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu sumber.
Menempatkan krus yang tertutup pada kedudukan kering dan miring dalam
segitiga terbuat dari porselin dan menempatkan api kecil di bawah krus. Hindari
pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.
6) Pengeringan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka sedikit agar
udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.
Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas
menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka
segera tutup krus untuk memadamkannya.
7) Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi
api telah dilalui. Maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus
menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur – angsur. Sisa karbon dan ter
organik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran
sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali –
sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
8) Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya
untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk
91
endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil,
yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.
PENENTUAN NIKEL
Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat
pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian
dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu
6000C – 8000C.
DAFTAR ALAT
11) Gelas kimia 250ml/300ml/500ml/ 3 buah
12) Labu ukur 100ml 3 buah
13) Corong panjang 25cm 2 buah
14) Krus porselen 2 buah
15) Ubber policeman 2 buah
16) Bunsen, kaki tiga, kasa 1 buah
17) Segitiga porselen 1buah
18) Penangas uap 1 buah
19) Desikator 1 buah
20) Oven 1 buah
21) Spatula 1 buah
22) Pengaduk 1 buah
23) Kaca arloji 2 buah
DAFTAR BAHAN
1. NiSO4 padat 0,3 gr
2. Larutan BaCl2 5%
3. Kertas saring whatman no.40
LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan
melarutkan dalam air 25 ML.
92
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%,
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas
penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk
larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
6) Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).
7) Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke
dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk
endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak ,
membuang larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.
8) Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol
semprot.
9) Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion
Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang
sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.
DATA PENGAMATAN
1. Berat kertas saring : 1,11 gr
2. Berat kertas saring + cuplikan : 1,304 gr
3. Berat kertas saring + cuplikan+ endapan : 1,41gr
4. Berat endapan sebelum pemanasan : 0,3 gr
5. Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,298 gr
6. BM cuplikan (NiSO4. H2O) : 263,86gr/mol
93
7. BA komponen : 96,064gr/mol
8. % SO4 dalam NiSO4 : 54,6%
PERHITUNGAN
NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4
Mol NiSO4 = massa
BM
= 0,3 gr = 0,00114 mol
262,86 gr/mol
Mol BaSO4 = mol NiSO4
Gr BaCl2 = mol x BM
= 0,00114 mol x 208gr/mol
= 2,3712 gr
Berat kertas saring + culikan = 1,309 gr
Berat kertas saring + krus + endapan = 1,41 gr
% SO4 = Mr SO4
Mr BaSO4
= 96,07 gr/mol x100 = 36,54gr/mol
262,86 gr/mol
Fg BaCl2 = Mr BaCl2
Mr NiSO4 + Mr BaCl2
= 233,40 gr/mol = 0,64 gr/mol
363 gr/mol
% BaSO4 = berat endapan X Fg X 100
Berat contoh
= berat endapanx 0,4117 X 100 = 0,26 %
0,298
% SO4 = 0.3 x 0,4 X 0,417 x100 = 41,44%
0,98
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘
% Kesalahan = | 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
| X 100 %
36,54 − 41,44
=| 36,54
| X 100 % : 13,40 %
94
ANALISIS PERCOBAAN
Analisis gravimetrik merupakan analisis dengan cara menganalisis dan
menimbangsenyawa yang di analisis metode gravimetrik, pemisahan dilakukan
dengan mengendapkan senyawa dengan mereaksikan dengan mereaksikan zat
pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat larutan yang real. Setelah itu dilakukan
penyeringan, pengendapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga di dappat
zat yang stabil selanjutnya dilakukan penimbangan.
Langkah yang harus dilakukan adalah pelarutan NiSO4, BN2O, 0,30r dalam 25
ml air. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan HCI sebanyak0,6 ml dan di larutkan
dalam 200 ml air. Larutan ini kemudian dididihkan dengan menggunakan hot plate
selama ±10 menit. Setelah larut mendidih ditambahkan BaCI2 5% sebanyak 5 tetes
sambil diaduk, menggunakan batang pengaduk hingga muncul endapan putih yang
merupakan endapan BaCI2 yang merupakan hasil dari reaksi NiSO4 dengan BaCl2.
Setelah endapan terbentuk selanjutnya endapan ditetisi kembali dengan BaCl2 untuk
menguji lagi supernatan untuk menguji masih ada atau tidaknya endapan, jika terdapat
endapan lagi saring lagi mengunakan kertas saring hingga tidak ada endapan jika
sudah tidak terdapat endapan buang larutan dan bersihkan.
Kertas saring yang terdapat endapan ditimbang lalu dioven kemudian ketika
kering ditimbang kembali lalu catat perubahan.
KESIMPULAN
Persamaan Reaksi
NiSO4 +.BaCl4 → BaSO4 ↓ putih
Hasil% SO4 dalam sampel sebesar 41,44% dengan tingkat kesalahan 13,40%
Dalam melakukan percobaan harus dengan ketelitian dan tingkat kecepatan yang
tinggi untuk menghindari terjadinya tingkat kesalahan yang tinggi.
PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ?
Jawab.
Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.
95
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik !
Jawab.
5. BaCl2
6. Dimetilglioksimat (C4H8O2N2)
7. AgNO3
96
GAMBAR ALAT
97
BUNSEN KAKI TIGA
DESIKATOR
98
DAFTAR PUSTAKA
99