LAPORAN ANALISIS FARMASI

TITRASI BEBAS AIR

Dosen Pengampu : Apt. Desti Wulandari, S.Farm.

Rahmad Ramadhani

10119011

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN HAR-KAUSYAR

S1 FARMASI SEMESTER IV

T.A 2021/2022
 TITRASI BEBAS AIR

TUJUAN : Agar mahasiswa dapat mengaplikasikan metode titrasi bebas air dalam bidang
farmasi yakni penetapan kadar obat yang berifat asam dan basa lemah yang sukar larut dalam air.

Bab I : Pendahuluan

Selain dalam air reaksi asambasa juga dapat berlangsung dalam pelarut non air. Sebenarn
ya pemeriksaan ini agak baru dalam pemeriksaankimia, tetapi untuk pemakaiannya kini
digunakan untuk senyawa organik maupun anorganik. Sesungguhnya dalam reaksi titrasi bebas a
ir ini juga berlangsung titrasi netralisasi.Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis
telah merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya untuk senyawayang
tidak dapat larut dalam air, dapat larut dalam pereaksi yang mudahdidapat dan dikenal sehingga
untuk menentukan kadarnya tidak kesulitandalam mencari pelarut yang lain untuk
melarutkannya

Keuntungan lain dengan pemakaian metode ini adalah karena

adalam percobaan ini digunakan pelarut nonair seperti asam asetat glasial, dan pelarut ini
memiliki kekuatan asam basa yang sangat kuat.Teori titrasi bebas air sangat singkat, air sangat
dapat bersifat asam
atau basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi asam-asam atau b
asa-basa yang sangat lemah dalam halmenerima atau memberi proton.
percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar suatu sampeldengan metode titrasi bebas air
berdasarkan reaksi netralisis. !alam duniafarmasi metode titrasi ini digunakan untuk penetapan
kadar obat-obatan yang bersifat asam atau basa yang sangat lemah hiingga tidak akan terionisasi.

Bab II : Tinjuan Pustaka

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang amat penting untuk

reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebutdapat mengambil bagian dalam reaksi. /da tiga teori
yang menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori
Lewisdan teori bronsted. ( Roth, 1988 :232)

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi

digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa
tersebut tidak dapat larut dalamair, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya
garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa
yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan
dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam dit
entukan kembali dengan basa baku sedangkan senyawa-
senyawa organik yang mengandung nitrogen ditentukan dengan metode Kjeldahl,
dimana senyawa-senyawa yang berupa garam natrium
diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut lain
(organic), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang. ( Underwood, 1993 : 168)

Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus diperhatikan
pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi,tetapan dissosiasi,
tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. yang tidak kalah penting adalah
pengaruh konstante dialetrik padareaksi protolisis pada pelarut bukan air. (Wunas,1986:98).

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut. Tetapi

digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut organik lain karena senyawa
tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu kurang reaktif dalam air seperti misalnya
garam-garamamina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa
yang bebas larut dalam air, sari dengan pelarut organik lain dan direaksikan
dengan asam baku berlebih, yang kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam dit
entukan kembali dengan basa baku sedangkansenyawa-senyawa organik yang mengandung nitro
gen ditentukan denganmetode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa garam natrium
diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari dengan pelarut lain
(organic), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang. (Ibnu Gholib,1999:151)

Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat perhatian.Pada dasarnya
pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu :

1. Pelarut aprotik
  Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton,
yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Sebagaicontoh ada
lah pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena pelar
ut ini tidak dapat menyetingkatkan padakeasaman-kebasaan asam dan basa yang bereaksi 
sesamanya. Selain itugaram yang terjadi pada titrasi tidak akan diuraikan secara protolitik
oleh pelarut. Kerugiannya adalah sifatnya yang sedikit polar atau nonpolar
yangmempunyai daya larut yang amat kecil, selain itu hantaran suatu larutanakan sangat
dikurangi.

2. Pelarut protik
 Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton
dan anion pelarut. Secara praktis pelarut yang seperti ini selalu dapat memberi dan
menerima proton. Pelarut yang seperti ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut
amfolit. Pada penggunaan pelarut aprotik keadaanideal ini hampir tercapai. Jika
dilakukan dengan pelarut amfiprotik
maka pelarut akan bertindak sebagai peserta pada proses netralisasi dan tetapaninisiasi,
disosiasi keasaman dan kebasaan tentu akan dipengaruhi pengaruh pelarut aprotik
terhadap titrasi bebas air adalah senyawa'(l yang dilarutkan akan tidak bereaksi dengan
pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan
 asam adalah afinitas proton. Yakin kuat proton terikat makin sedikit proton yang
diberikan dan asamnya akan semakin meningkat-kuat. begitupun dengan basa. (Rivai,
1995:142-144)

 Kesetimbangan dapat didefenisikan sebagai suatu kesetimbangan antara dua  kekuatan

yang  bertentangan persyaratan  tersebut  berlawanan, melainkan  suatu  kesamaan  yang
dinamis  antara  dua  kecepatan kesetimbangan  kimia  mengangkut  konsentrasi  dan  reaktan
dan  tetap an produk. Semua  reaksi  kimia, kemungkinan  besar  tanpa kecuali  berlangsung
dalam dua arah jika hasil reaksi yang terbentuk tidak di hilangkan. Tetapi ada  juga  reaksi  yang
hampir  sempurna dan untuk tujuan  praktis  bisa dikatakan tidak  dikembalikan
lagi (Irreversible).  Topik  kesetimbangan kimia membicarakan sistem reversible yang
sebenarnya dan termasuk reaksi seperti anisasi, elektrolit lemah. (Alfrad Martin.1990:302).
Air murni tidak mempunyai rasa, bau, dan warna.Bila mengandung zat tertentu. Air
deapat terasa asam, pahit,asin dan sebagainya. Air yang mengandung zat lain dapat pula
menjadi warna cairan yang berasa asam disebut larutan asam, yang terasa asin disebut
larutan garam, sedangkan terasa lain dan pahit disebut larutan basa. (Syukri.1990:24)
Untuk  indikator asam-basa  biasanya  dibuat dalam bentuk. Larutan indikator asam-
basa adalah zat yang berubah warnanya atau memebentuk  flurosensi atau kekeruhan pada
suatu range (trayek pH tertentu). Indikator  asam-basa terletak pada titik  ekuivalen dan
ukuran pH . Zat-zat indikator dapat berupa asam atau basa, larut dan stabil  serta  akan
menunjukkan  perubahan  warna  yang  kuat,  biasanya  merupakan  zat
organik. (Khopkar,1990:80).
Indikatot adalah  zat warna larut yang penambahan warnanya tampak  jelas dalam
rentang pH yang sempit. Jenis indikator  yang khas adalah asam-asam organik  yang  lemah
mempunyai warna berbeda dan  basa konjugatnya. Indikator  yang  baik  memepunyai
intensitas  warna  yang sedemikian  rupa  sehingga  hanya  beberapa  tetes  larutan  indicator
yang sedang di uji. Konsentrasi molekul indikator yang sangat rendah ini hampir  tidak
berpengaruh  terhadap pH  larutan. Penambahan  warna  indicator  mencerminkan pengaruh
asam dan basa dalam larutan. (Oxtoby,2001:183).
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai  pelarut, tetapi
digunakan pelarut  organik. Seperti  yang telah  diketahui asam atau basa besifat lemah
seperti halnya asam –asam organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan
berair tidak dapat dilakukan, karena disamping  sukar  larut
dalam air juga kurang relatif dalam air, sepertimisalnya garam-garam amino, dimana garam-
garam  ini dirombak  lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.
Indikatot adalah  zat  warna larut  yang penambahan warnanya tampak  jelas dalam
rentang pH yang sempit. Jenis indicator  yang khas adalah asam-asam  organic  yang  lemah
mempunyai  warna  berbeda  dan  basa konjugatnya.  Indikator  yang  baik  mempunyai
intensitas  warna  yang sedemikian  rupa  sehingga  hanya  beberapa  tetes  larutan  indikator
yang sedang di uji. Konsentrasi molekul indikator yang sangat rendah ini hampir  tidak
berpengaruh  terhadap  pH larutan.  Penambahan  warna  indicator  mencerminkan pengaruh
asam dan basa dalam larutan. (Khopkar,1990:80).
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai  pelarut,
tetapi digunakan pelarut organik. Seperti yang telah diketahui asam atau basa besifat lemah
seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam lingkungan
berair tidak dapat dilakukan, karena disamping  sukar  larut dalam  air  juga kurang
relatif dalam air, seperti misalnya garam-garam amino, dimana garam-garam ini dirombak lebih
dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Bab III : Metode Percobaan

A. Alat
1. Buret 25 ml
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Botol timbang
4. Gelas ukur 10 ml, 25 ml, dan 50 ml
5. Corong kaca kecil
6. Pipet tetes
7. Spatula
B. Bahan
1. Kalium hidrogen ftalat (KHP)
2. Asam perklorat (HCLO4)
3. Papaverin HCL
4. Asam asetat glacial dan anhidrida
5. Merkuri II asetat
6. Kristal violet.
C. Cara Kerja
1. Pembakuan larutan HCLO4 0,1 N
 Isi buret sampai penuh dengan pentiter HcIO4
 Timbang secara seksama KHP sebanyak 200 mg
 Siapkan 15 ml asam asetat glacial
 Larutkan KHP yang sudah ditimbang menggunakan asam asetat glical
 Pastikan tidak ada sisa KHP dibotol timbang dengan cara bilas menggunakan
pelarut kocok hingga larut
 Tambahkan 5 tetes asam asetat anhidirida dan pastikan KHP sudah terlarut
secara sempurna
 Tambahkan 2 tetes Kristal violet,kemudian lakukan titrasi hingga berubah
warna dari biru ke-unguan menjadi biru ke-hijauan (biru tosca).
 Catat pentiter yang digunakan modifly this template
 Ulangi minimal 3 kali dan hitung normalitas hasil HCIO4
2. Penetapan kemurnian bahan baku papaverin HCL
  Siapkan sampel papaverin HCI sebanyak 350 mg
 Siapkan 40 ml asam asetat glacial
 Larutkan menggunakan asam asetat glacial, pastikan tidak ada sisa papaverin
didalam botol timbang(bilas menggunakan pelarut) sambil dikocok.
 Tambahkan 5 tetes asam asetat anhidirida dan kocok
 Siapkan 5 ml merkuri II asetat tambahkan keadalam larutan sampel dan
kocok
 Tambahkan 2 tetes indikator Kristal violet kemudian dikocok
 Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna biru keunguan menjadi biru
tosca
 Catat jumlah pentiter yang terpakai
 Ulangi prosedur minimal 3 kali

Bab IV : Hasil dan Pembahasan

A. Hasil

B. Pembahasan
 Dari percobaan yang telah dilakukan ini, didapatlah hasil seperti gambar
diatas. Dimana asam asetat dan asam perklorat sebagai pelarut, dan violet sebagai indicator.
Setelah pencamburan antara titer dan pentiter lakukan titrasi barulah kita dapat mengetahui hasil
akhir dari titrasi bebas air ini. Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air
sebagai pelarut tetapi digunakan pelarut organik. Titrasi ini dilakukan pada zat-zat asamatau basa
lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida. alkoloida sukar larut dalam air seperti
garam-garam amina dimna garam-garam di rombak dulumenjadi basa bebas yang larut dalam
air. Pelarut yang bisa digunakan
adalah berupa senyawa organik yng bersifat asam atau basa lemah, dimana warnamolekulnya
berbeda dengan warna bentuk ionnya. Senyawa yang dapat ditirasi dengan metodi ini yaitu,
papaverin HCI, efedrin HCI dan Morfin HCl .pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar
papaverin HCI dimana sampel yang digunakan 200 gr yang kemudian
dimasukkan kedalam erlenmeyer kemudian dilarutkan dengan 10 ml asam asetat glasial, lalu dita
mbahkan indikator kristal violet sehingga larutan berwarna ungu. Setelah itu dititrasi dengan
HCIO4) sampai larutan berwarna hijau zamrud. Titik akhir titrasi
ditandaidengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau $amrud laludihitung
kadar papaverin HCI serta dilakukan blanko.

DAFTAR PUSTAKA

Martin, Alferd.,Farmasi Fisik UIN Press : Jakarta.1990

Oxtoby, dkk.,Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga : Jakarta. 2001

Rivai, Harrizal Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Pres : Jakarta.1995