BAB V.

GRAVIMETRI

A. Pendahuluan

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif

dimana penetapan suatu analit dilakukan dengan menimbang
berat analit. Analit dapat ditimbang setelah melewati suatu
proses reaksi pembentukan endapan dan dilanjutkan dengan
pemisahan analit dari komponen lain dalam contoh uji. Selain
menggunakan teknik pengendapan, beberapa metode seperti
elektrolisis, ekstraksi pelarut dan kromatografi juga dapat
digunakan untuk memisahkan analit dari komponen lain yang
terdapat dalam contoh uji.

Metode gravimetri biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia :

aA + bB Aa B b (5.1)

dimana analit A bereaksi dengan senyawa B membentuk senyawa

baru AaBb yang diketahui susunannya dan bersifat sedikit larut.
Gravimetri dapat berhasil digunakan dalam analisis kuantitatif
apabila memenuhu beberapa persyaratan sebagai berikut:

a. Proses pemisahan bersifat sempurna

Pemisahan yang sempurna menghasilkan semua analit
terbawa dalam masa yang ditimbang. Walaupun sangat sulit
untuk mendapatkan kondisi seperti ini, jumlah analit yang
tidak terikut dalam massa yang ditimbang haruslah berjumlah
sangat sedikit untuk meminimalkan galat.
b. Senyawa baru yang mengandung analit yang akan ditimbang
harus memiliki susunan yang pasti dan bersifat murni
B. Tujuan Praktikum

Sub Capaian Pembelajaran Mata Kuliah:

1. Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip dasar analisis

kuantitatif metode gravimetri

2. Mahasiswa dapat melakukan proses pengendapan untuk

memisahkan suatu analit

3. Mahasiswa dapat menjelaskan stoikiometri reaksi yang

terjadi dalam analisis gravimetri, minimal dengan satu
contoh analisis

4. Mahasiswa mahir melakukan perhitungan dalam analisis

gravimetri, minimal dengan satu contoh perhitungan

C. Latar Belakang Teori

Setiap analit memiliki karakteristik sendiri yang membutuhkan

reaksi khusus agar dapat dipisahkan dari komponen lain dalam
contoh uji. Misal larutan garam klorida dapat diendapkan
sebagai AgCl dengan penambahan perak nitrat. Fosforus dalam
sebuah sampel bebatuan dapat diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dan kemudian dapat dipanggang menjadi
Mg2P2O7.

Endapan yang ditimbang kemudian dapat dikonversi untuk

mendapatkan berat analit yang dicari. Sebagai contoh, bila suatu
sampel larutan garam klorida dengan berat 1 gram diendapkan
menggunakan AgNO3 berlebih didapatkan endapan AgCl sebanyak
1,2 gram, maka berat Cl dalam larutan garam klorida dapat
dihitung berdasarkan reaksi berikut:

Cl- + Ag+ AgCl(s) (5.2)

Berdasarkan persamaan reaksi diatas, 1 mol ion Cl bereaksi

membentuk 1 mol AgCl sehingga jumlah mol ion Cl dapat
diketahui melalui mol AgCl. Melalui konversi mol ke massa dapat
diketahui massa ion Cl sehingga jumlah ion Cl dalam sampel
dapat diketahui. Untuk kasus diatas maka:

Mol Cl = Mol AgCl = Berat endapan : BM AgCl (5.3)

= 1,2 gram : 143 gram/mol
= 0,0084 mol

Massa Cl = mol Cl- x BM Cl (5.4)

= 0,0084 Mol x 35,5 gram/mol
= 0,2982 gram

Kadar Cl dalam garam =
x 100% (5.5)
,
= x 100%

= 29,82%

Pada perhitungan diatas, apabila Eq 5.3 kita masukkan ke Eq 5.4

maka akan didapat :
Massa Cl = mol Cl x BM Cl (5.6)

=
x BM Cl

Bila sesama berat molekul dikumpulkan maka akan didapat:

Massa Cl = Berat endapan x

# $
Dimana
dikenal dengan istilah Faktor
Gravimetri

Dengan demikian secara ringkas perhitungan dalam analisis

gravimetri dapat ditulis seperti persamaan 5.7 dibawah ini.

Massa zat yang dicari = Berat endapan x Faktor Gravimetri (5.7)

Selain mempertimbangkan kesempurnaan pengendapan zat yang

dicari, perlu juga diperhatikan kondisi reaksi pengendapan agar
tidak ada zat lain yang ikut mengendap dengan kondisi yang
digunakan. Misal, dalam sampel garam, apabila kita
menginginkan pengendapan ion Cl saja, maka kedalam larutan
analit harus ditambahkan asam (seperti asam nitrat encer) untuk
mencegah ion lain seperti karbonat ikut mengendap dalam bentuk
perak karbonat.

D. Percobaan Analisis Kuantitatif Garam Klorida

Prosedur Percobaan

1. Siapkan kertas saring whatman #3 (6µm) dan beri label a

dan b

2. Lakukan percobaan dibawah ini sebanyak 2 kali (2 kali

ulangan)

3. Timbang sampel sebanyak 1 gram, tempatkan dalam gelas

beaker.

4. Larutkan sampel dengan 100 ml asam nitrat 0,1M pada

suhu ruang

5. Panaskan diatas api bunsen dengan bantuan tripod.

Panaskan hingga 80oC (Jangan sampai mendidih).

6. Teteskan 30 ml larutan AgNO3 5% kedalam larutan sampel

yang masih panas secara perlahan. Letakkan ujung pipet
dekat dengan permukaan larutan untuk mencegah
terjadinya percikan. (HATI-HATI pada saat bekerja dengan
larutan perak nitrat karena dapat meninggalkan bercak
hitam pada kulit, pakaian atau permukaan benda. Baca
MSDS AgNO3 sebelum praktikum)

7. Biarkan larutan beberapa saat agar supernatant menjadi

jernih. Tambahkan satu tetes larutan AgNO3 lagi untuk
melihat apakah pengendapan telah sempurna. Perhatikan
pembentukan kekeruhan pada saat meneteskan AgNO3 yang
menunjukkan bahwa masih ada klorida yang masih bisa
diendapkan. Bila ini terjadi, tambahkan 1 ml larutan AgNO3
 dan panaskan sambil diaduk perlahan (Jangan sampai
mendidih). Ulangi penambahan larutan AgNO3 hingga tidak
terbentuk lagi kekeruhan pada saat meneteskan larutan
AgNO3.

8. Lanjutkan pemanasan dan pengadukan hingga supernatan

jernih untuk memastikan terjadi koagulasi endapan.

9. Saring larutan menggunakan corong yang dilapisi kertas

saring whatman #3. Gunakan kertas saring yang berbeda
untuk setiap ulangan.

10. Bilas menggunakan larutan pencuci (3 ml larutan HNO3 6M

dilarutkan kedalam 300 ml aquadest)

11. Bilas menggunakan methanol

12. Keringkan endapan didalam oven

13. Dinginkan didalam desikator dan timbang

Analisis Data Praktikum

Tabel 5.1. Analisis Kuantitatif Klorida dalam Sampel Garam

Ulangan 1 Ulangan 2
Faktor Gravimetri
Berat kertas saring (g)
Berat sampel (g)
Berat Endapan (g)
Berat Cl (g)
% Cl dalam sampel (%)
Rata-rata kadar Cl
pada sampel ± sd