Gravimetri adalah :

suatu metode analisa kimia kuantitatif untuk

penentuan jumlah zat berdasarkan pada
penimbangan. Dalam hal ini penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan.

Hasil reaksi ini dapat berupa :

qsisa bahan atau
qsuatu gas yang terjadi atau
qsuatu endapan yang dibentuk dari bahan
yang dianalisa.
Berdasarkan hasil yang ditimbang,
gravimetri dibedakan menjadi
Øcara evolusi dan
Øcara pengendapan.
Prinsip Cara evolusi: bahan direaksikan,
sehingga timbul suatu gas.

Caranya: memanaskan bahan tersebut

atau mereaksikan dengan suatu
pereaksi.

Pada umumnya yang dicari adalah

banyaknya gas yang terjadi.
Cara menentukan jumlah gas:
a. Cara tidak langsung :
zat ditimbang sebelum dan setelah bereaksi. Berat
gas
diperoleh sebagai selisih berat sebelum dan
setelah bereaksi.

Contoh : penentuan karbonat.

Pada pemanasan; karbonat terurai dan
mengeluarkan gas CO2;
berat gas = berat bahan sebelum pemanasan -
sesudah pemanasan.
b. Cara langsung:
gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan
yang khusus untuk gas yang bersangkutan.

Sebenarnya yang ditimbang adalah bahan penyerap sebelum dan

sesudah penyerapan, sedangkan berat gas diperoleh sebagai
selisih kedua penimbangan.

Contoh :
Untuk penentuan karbonat yang tidak dapat terurai
karena dipanaskan, maka karbonatnya direaksikan, misalnya
dengan menambahkan HCl;
CO2 yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan yang hanya
menyerap CO2.
Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah menyerap gas
adalah berat CO2.
Pada cara pengendapan, zat direaksikan sehingga
menjadi suatu endapan dan endapan tersebut
ditimbang.

Berdasarkan cara membentuk endapan, gravimetri

dibedakan menjadi dua macam:
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat yang
dianalisa dengan suatu pereaksi;
endapan berupa senyawa, kemudian ditimbang.
Baik kation maupun anion dapat diendapkan;
bahan pengendapnya mungkin anorganik, mungkin pula
organik.
Inilah yang disebut gravimetri.
a. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Zat
dielektrolisa, sehingga terjadi endapan logam. Cara ini
disebut elektrogravimetri. Umumnya yang
diendapkan adalan kation.
Pada proses gravimetri, sampel direaksikan dengan suatu
pereaksi sehingga terbentuk senyawa yang mengendap,
endapan ditimbang dan dari berat endapan dapat dihitung
banyaknya senyawa yang dicari. Untuk reaksi berikut :

Reaksi : aA + rR AaRr
dimana : A = analit;
R = pereaksi
berat A
%A  x 100 %
berat sampel
berat A = berat endapan x faktor gravimetri
 berat formula zat yang dicari
Faktor gravimetri 
berat formula zat yang ditimbang

Berat zat yang dicari = berat zat yang ditimbang (berat endapan) x faktor
gravimetri

berat zat yang dicari ( gram )

kadar (%) berat zat yang dicari  x100%
berat cuplikan ( gram )

berat endapan x faktor gravimetri

 x100%
berat cuplikan
Zat yang ditimbang Zat yang dicari Faktor gravimetri
(berat endapan )
AgCl Cl Cl/AgCl

AgCl NaCl NaCl/AgCl

BaSO4 S S/BaSO4

Fe2O3 Fe 2Fe/Fe2O3
Fe2O3 FeO 2FeO/Fe2O3
Mg2P2O7 Mg 2Mg/ Mg2P2O7
Misalnya ingin diketahui kadar NaCl dalam garam dapur
kotor:
maka NaCl direaksikan dengan AgNO3, sehingga
mengendap sebagai AgCl. Endapan AgCl disaring,
dibersihkan, dikeringkan dan ditimbang.

Reaksi : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

berat NaCl dihitung sebagai berikut :

Berat NaCl = berat endapan AgCl x faktor gravimetri

BM NaCl
 berat endapan AgCl x
BM AgCl

BM NaCl
berat endapan AgCl x
BM AgCl
% NaCl  x 100%
berat sampel
Agar hasil analisa baik dan benar, syarat yang harus
dipenuhi dalam pengendapan adalah :

Ø kesempurnaan endapan,
dalam hal ini endapan harus sukar larut
(kelarutan kurang dari 10-4 g/liter)

Ø kemurnian endapan,
hal ini terkait dengan pemisahan endapan
harus sempurna

Ø zat yang ditimbang punya susunan yang pasti

dan murni
Yang dimaksud adalah, apakah semua zat
terlarut telah diubah menjadi endapan.

• Bila belum maka hitungan hasil analisa akan

kurang dari sebenarnya (kesalahan negatif).

• Jadi pada pembuatan endapan harus diusahakan

kesempurnaan pengendapan.

• Dengan kata lain kelarutan endapan harus

sekecil mungkin.
Hal ini dapat dicapai dengan mengatur faktor-faktor
kelarutan zat.
Diantaranya:
• Sifat endapan itu sendiri, dpt dilihat dr Ksp nya.
Contoh: endapan klorida, PbCl2 lebih mudah larut dari
pada AgCl (lihat Kspnya).
Maka klorida lebih baik diendapkan sebagai AgCl, tidak
sebagai PbCl2.

• Pemberian ion pengendap yang berlebih;

Contoh: NaCl diberi Ag+ melebihi dari pada yang
diperlukan untuk mengendapkan semua Cl-.
Berdasarkan teori kesetimbangan maka Cl- yang tidak
terendapkan makin berkurang. Ag+ + Cl- AgCl (s)
• Suhu
Umumnya pada suhu tinggi, kelarutan endapan
makin besar dari pada pada suhu rendah.

Bila perbedaan kelarutan pada kedua suhu tersebut besar,

maka pengendapan dilakukan pada suhu rendah.
Contohnya: pengendapan Mg2+ sebagai MgNH4PO4
dalam air es.

Bila kelarutan pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda

kelarutannya dari pada suhu rendah misalnya Fe(OH)3 dan
BaSO4 tidak perlu diendapkan dalam air es malah
sebaiknya diendapkan dalam larutan mendidih. Sebab reaksi
berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih baik.
Endapan yang murni, adalah endapan yang bersih,
artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-
zat lain yang disebut pengotor atau kontaminan).
• Pengotoran (kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah
terjadi, karena pengendapan terjadi dari larutan
yang berisi macam-macam zat.

• Contoh: pada pengendapan AgCl,

Setidaknya mengandung ion-ion Na+, Cl-, Ag+ dan NO3- dan
bahan-bahan lain yang terdapat dalam garam dapur kotor.
Setelah AgCl mengendap, larutan masih berisi komponen-
komponen tadi kecuali Cl-, dan zat-zat yang mudah terbawa
oleh endapan AgCl, misalnya karena diadsorbsi (diserap
pada permukaan butir-butir endapan) atau teroklusi
(terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal).
• Endapan yang kotor beratnya akan lebih besar
dari pada semestinya, maka senyawa yang
dihitung berdasar endapan kotor juga lebih besar
dari sebenarnya (kesalahan positif).

• Jadi harus diusahakan memperoleh endapan

semurni mungkin (100% murni tidak mungkin).
Usaha-usaha itu dilakukan baik sewaktu
membentuk endapan (dalam proses
pengendapan) maupun sesudahnya.
• Pada pengendapan besi diperoleh Fe(OH)3.
Hidroksida ini mempunyai susunan tertentu tetapi
mengandung air kristal yang tidak tertentu jumlahnya atau
Fe(OH)3.nH2O; n tidak tertentu, berat Fe tidak dapat
dihitung berdasar endapan tersebut.

• Jadi harus dicari endapan yang susunannya tetap atau

endapan yang terbentuk dapat diubah menjadi zat yang
komposisinya tertentu.
Untuk endapan Fe(OH)3.nH2O, kalau dipanaskan pada suhu
tinggi (900-1000oC) maka terjadi perubahan berikut :

2 Fe(OH)3.nH2O Fe2O3 + m H2O

• Kemudian yang ditimbang adalah Fe2O3 , suatu oksida

dengan susunan tertentu dan tetap.
1. melarutkan analitnya (bahan yang
dianalisa)
2. mengatur keadaan larutan, misal : pH
3. membentuk endapan
4. menumbuhkan kristal endapan
5. menyaring dan mencuci endapan
6. memanaskan atau memijarkan, untuk
memperoleh endapan kering dan dengan
susunan tertentu.
7. Mendinginkan dan menimbang endapan.
Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil dan halus
melainkan besar.
• Hal ini penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan.

• Bila endapan halus,

maka butir-butir endapan dapat masuk ke dalam pori-pori
kemudian lolos, hilang atau masuk menyumbat pori-pori.
Kedua hal ini sangat merugikan :
Ø kalau lolos maka endapan tidak kuantitatif lagi
karena berkurang;
Ø bila menyumbat pori-pori maka cairan sukar lewat
sehingga cairan tidak lekas habis, dengan kata lain
penyaringan menjadi lama.

• Bila endapan kasar,

maka penyumbatan atau lolos dapat dihindarkan,
penyaringan cepat selesai. Disamping itu pencucian endapan
lebih mudah dan cepat.
• Untuk mendapatkan endapan yang kasar
dilakukan usaha-usaha, baik sewaktu endapan
dibentuk maupun sesudahnya.

Pada prinsipnya yang dilakukan adalah :

(a). Mengatur agar endapan tidak terlalu cepat.
(b). Menumbuhkan kristal endapan.
(a). dan (b). tercakup dalam tahap 2,3 dan 4
tersebut di atas.

Pada umumnya endapan yang kasar juga lebih

murni dari pada endapan yang halus.
Jadi selain punya arti praktis juga punya arti
teoritis seperti disebutkan di muka.
Yaitu endapan yang bervolume besar atau
beratnya besar, tetapi berasal dari zat
yang hanya sedikit.

• Hal ini dimaksudkan, kalau selama pencucian,

pengeringan dan sebagainya ada endapan
yang tercecer atau tertinggal sehingga tidak
ikut ditimbang, maka kesalahan yang timbul
relatif kecil.
• Yang dimaksud adalah bahwa pereaksi yang
digunakan hanya dapat mengendapkan
komponen yang dianalisa.
• Maka setelah sampel dilarutkan, pembentukan
endapan tidak perlu didahului pemisahan
komponen-komponen yang mungkin ikut
mengendap bila dipakai pereaksi lain yang tidak
spesifik.
– Sehingga analisa lebih singkat, karena
berkurang satu tahap, bahkan tahap
pemisahan ini adalah tahap yang sering sangat
sulit.
– Selain itu kemungkinan terjadi kesalahan juga
berkurang, sebab setiap tahap mengandung
sumber kesalahan.
• Tujuannya untuk menyingkirkan kotoran.

• Efisiensi pencucian tergantung dari cara

membagi cairan yang tersedia.
Pencucian berkali-kali meggunakan volume kecil
lebih efektif dibanding volume besar hanya 1-2 kali.

Contoh :
100 ml dipakai mencuci 5 x masing-masing 20 ml
lebih baik hasilnya dari pada 2x mencuci masing-
masing 50 ml.
Secara matematik dapat ditunjukkan hubungan
berikut:
n
 u 
X n  Xo  
u v
dimana :
X0, Xn = konsentrasi pengotor sebelum
dan sesudah dicuci
u = volume cairan yang tinggal
setelah pencucian
v = volume cairan yang digunakan
tiap kali pencucian
Suatu campuran sebanyak 2 g. Berisi 0,1 g kotoran
dan 0,5 ml cairan. Dicuci dengan 20 ml pencuci a.
dipakai 2 x 10 ml dan b. 4 x 5 ml.

Penyelesaian :
a.  u 
n
 0,5 
2
4
X n  Xo    0,1   2,3 x10 g
uv  10  0,5 
b. 4
 0,5 
X n  0,1    6,8 x10 6 g
 5  0,5 
Pemisahan endapan dari larutan induk dan cairan
pencuci. dapat dilakukan dengan sentrifuga
atau penyaringan.

Alat-alat penyaringan :
1. kertas saring, (paling banyak dipakai)
2. cawan gelas atau cawan porselen
berpori.
Kelemahan Kertas saring :
1. tidak inert, yaitu dapat dirusak oleh asam atau
basa pekat dan macam-macam oksidator yang
dapat berakibat bocor
2. kekuatan mekanisnya kurang, dapat sobek dan
ambrol, sehingga bocor dan mengotori endapan
karena seratnya terbawa terutama penyaringan
dengan vacum
3. dapat mengadsorpsi bahan-bahan dari larutan
yang disaring

Keuntungan pemakaian kertas saring adalah :

1. mudah diperoleh,
2. murah,
3. efisiensi penyaringan tinggi.
• Endapan yang sudah dikeringkan harus
didinginkan hingga mencapai suhu neraca
sebelum ditimbang.
Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat
mengakibatkan :
(a). kerusakan neraca, dan
(b). penimbangan tidak teliti karena konveksi
udara.

• Pendinginan harus dilakukan dalam eksikator yang

berisi bahan pengering yang masih baik.
• Pendinginan di udara terbuka menyebabkan
endapan dan cawan yang sangat kering cepat
menyerap uap air dari udara.
• Selama menunggu giliran ditimbang, cawan
harus tetap dalam eksikator.

• Beberapa bahan selain mengikat H2O dapat juga

bereaksi dengan CO2, misalnya CaO. Bahan
seperti ini sebaiknya didinginkan dan ditimbang
dalam botol tertutup.

• Memanaskan/memijarkan harus dilakukan

berulang kali sampai diperoleh berat
tetap/konstan. [Bila selisih endapan menurut
kedua penimbangan kurang dari (0,2-0,3) mg]
• Penerapan gravimetri besi dilakukan dengan
mengendapkan sebagai besi(III) hidroksida,
Fe(OH)3 atau Fe2O3.nH2O atau disebut oksida
berair.

• Metode ini digunakan dalam analisis batuan,

yang mana besi dipisahkan dari unsur-unsur
seperti kalsium dan magnesium dengan
pengendapan.

• Bijih besi biasanya dilarutkan dalam asam

klorida, dan asam nitrat digunakan untuk
mengoksidasi besi sehingga keadaan oksidasinya
+3.
Reaksi :
a. pelarutan bijih besi
bijih besi + HCl Fe2+ atau Fe3+

b.oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+

Fe2+ + HNO3 Fe3++ NO + H2O

c.pembentukan endapan
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+

1000oC
2 Fe(OH)3 Fe2O3 + H2O
• Sifat Endapan
Oksida berair dari besi Fe(OH)3 merupakan
endapan mirip gelatin yang sangat tidak
larut dalam air (Ksp = 1 x 10-36).
üKoagulasi dilakukan pada kondisi larutan
panas.
üEndapan dicuci dengan air yang
mengandung sedikit amonium nitrat untuk
mencegah peptisasi.
üPenyaringan dilakukan dengan kertas saring.
üKertas dibakar habis dan endapan
dipijarkan/dipanggang pada suhu yang
tinggi untuk menghilangkan air.
• Kesalahan-kesalahan
Endapan berbentuk gelatin, sehingga mempunyai
kecenderungan menyerap ion-ion asing selama
pengendapan
 CONTOH 1
Sampel seberat 0,6025 g dari suatu garam klorida dilarutkan dalam air
dan kloridanya diendapkan dengan menambahkanAgNO3 berlebih.
Endapan AgCl disaring, dicuci dan dikeringkan, beratnya diperoleh
0,7134 g. Hitung % Cl dalam sampel.

Penyelesaian:
a
Misal : Cl dalam sampel a gram = mol
35,5
Reaksi : Ag+ + Cl- AgCl
1mol 1mol 1mol
banyaknya mol Cl = mol AgCl
a 0 , 7134 35,5
 maka a  0,7134 x
35 , 5 143 , 32 143,32
35,5
0,7134 x
berat Cl 143,32
% Cl  x 100%  x 100%
berat sampel 0,6025

% Cl  29,29%.
Suatu sampel bijih besi beratnya 0,48 g, dilarutkan dalam asam,
besinya dioksidasi ke keadaan oksidasi +3 dan kemudian diendapkan
sebagai oksida berair Fe(OH)3. Endapan disaring, dicuci dan
dipijarkan menjadi Fe2O3 diperoleh berat 0,2481 g.
Hitung % Fe dalam sampel.
Penyelesaian : b
Misal : Fe dalam sampel = b gram = mol
55,85
Reaksi : 2 Fe3+ + 6 OH- 2 Fe(OH)3
2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O(g)
2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol Fe2O3.
Banyaknya mol Fe = 2 x mol Fe2O3

b 0,2481 2 x 55,85
mol  2 x maka b  0,2481 x gram
55,85 159,69 159,69
b
% Fe 
0,48
x 100% % Fe  35,77%
 Contoh 3
Sebanyak 0,5428 gr sampel batuan pospat diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dan dipijarkan menjadi Mg2P2O7.Jika berat
hasilpemijaran sebesar 0,2234 gr. Hitunglah :
a. Persentase P2O5 dalam sampel.
b.Kemurnian dalam persen dinyatakan sebagai P.
Jawab :
a. Persentase P2O5
P2O5 = berat endapan x (P2O5 / Mg2P2O7) x 100%
berat sampel
= 0,2234 x (141,95 / 222,55) x 100% = 26,25 %
0,5428
b. Persentase P
P = berat endapan x (2P / Mg2P2O7) x 100%
berat sampel
= 0,2234 x (2 x 30,974 / 222,55) x 100%
0,5428
= 11,46 %
 ANALISA BATUAN (ROCK)
• Untuk analisa batuan, sebagai standar
dipakai batu kapur (lime stone). Batu
kapur adalah satu jenis batuan yang
sederhana dalam penanganan analisanya,
tetapi langkah-langkah yang ditempuh
untuk analisanya berlaku untuk semua
jenis batuan.
• Analisa batuan kapur meliputi determinasi
(penentuan) beberapa konstituen di dalam
campuran yang kompleks. Konstituennya
dipisahkan satu sama lainnya dengan
prosedur gravimetri.
• Kandungan utama batuan kapur adalah kalsium
karbonat, tetapi yang terdapat di alam umumnya
mengandung bermacam-macam konstituen.
Konstituen-konstituen ini berupa:
Oksida basa (logam): CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3, MnO,
TiO2, Na2O, K2O.
Oksida asam (non logam): CO2, SiO2, P2O5, SO3.

• Batuan yang kandungan CO2 nya tinggi disebut

batuan karbonat.
• Batuan kapur adalah batuan karbonat. Biasanya
kandungan CO2 nya lebih dari 40%. Umumnya
batuan karbonat mudah terurai oleh asam.
 Komponen Persentase
Kehilangan akibat pemijaran 40-43
Silika tidak murni 0-7
Oksida Gabungan 0-6
Oksida Kalsium 30-35
Oksida Magnesium 14-21
Umumnya untuk analisa batuan, dilakukan secara
analisa pendekatan (analisa proksimat).
Pada analisa ini sampel dipecah menjadi lima (5)
komponen untuk dilakukan determinasi (penentuan)
seperti pada tabel di atas.

Kuantitas yang dideterminasi adalah sebagai berikut :

1. Kehilangan akibat pemijaran : Terutama CO2,
sedikit hilang akibat volatilisasi dari air dan
zat-zat organik.
2. Silika tidak murni : silika yang mengandung
Fe2O3, Al2O3 dan sebagainya sebagai kotoran.
3. Oksida gabungan : Fe2O3, Al2O3, TiO2, Mn3O4,
P2O3 dan sedikit silika yang lepas dari (2).
4. Oksida kalsium
5. Oksida magnesium.
 Langkah pertama analisa batuan kapur (lime
stone) adalah sampel dipanaskan pada suhu tinggi
(900-1000oC). Kalsium karbonat dan magnesium
karbonat akan terurai dan kehilangan CO2, sesuai
reaksi berikut :
CaCO3 CaO + CO2 (g)
MgCO3 MgO + CO2 (g)

• Uap air (moisture) juga akan teruapkan.

• Bila sampel mengandung zat organik akan
mengalami oksidasi. Sulfida akan teroksidasi dan
sulfat akan terurai (zat-zat minor). Kehilangan
berat dianggap terutama karbon dioksida (CO2).

• Proses pemijaran sangat membantu dalam

analisa silika. Silikat karena pemijaran dapat
berubah dalam bentuk larut, hingga tidak perlu
dilakukan proses peleburan (fusion) dengan alkali.
• Lime Stone yang telah dipijarkan
ditambah HCl, maka sebagian besar silika
akan tertinggal sebagai residu.

• Sebagian silika terkonversi menjadi asam

silikat yang terdispersi sebagai koloid SiO2
x H2O. Pada waktu disaring koloid ini ikut
dalam filtrat (tapisan).

• Untuk mengambil kembali silika, perlu

dilakukan proses dehidrasi untuk
menghilangkan airnya dan
mengkoagulasikan koloidnya.
• Proses dehidrasi dilakukan dengan evaporasi
larutannya sampai kering dengan bantuan HCl,
dilanjutkan dengan pemanasan residunya pada
suhu 110-120oC.

• Silika yang telah terkoagulasi harus dipijarkan

pada suhu tingii, sebab air terikat sangat kuat oleh
SiO2 nya. Pemijaran dilakukan dengan
menggunakan cawan platina. Endapan ditimbang
sebagai SiO2.

• Endapan final silika tidaklah murni, sebab masih

dikotori oleh kation-kation Fe, al, dan sebagainya.
Kesalahan berat SiO2 terkompensasi dengan berat
kation-kationnya.
• Fitrat dari determinasi silika terutama
mengandung kalsium, magnesium, besi
dan aluminium dan sedikit fosfat.

• Larutannya dibuat alkalis dengan

NH4OH untuk mengendapkan terutama
hidroksida besi dan aluminium dan
meninggalkan kalsium dan magnesium
di dalam larutan.
• Endapannya masih dikotori oleh konstituen
minor seperti hidroksida titanium dan
mangan (Mn), juga fosfor. Sebelum proses
pengendapan dilakukan perlu Mn dioksidasi
dengan brom supaya tidak mengganggu
kemudian.

• Endapan disaring, dicuci dan biasanya

dimurnikan dengan repretipitasi. Terakhir
dipijarkan dan residunya ditimbang sebagai
oksida macam-macam unsur atau disebut
“oksida campuran”.
Kemungkinan kesalahan dalam determinasi ini cukup banyak.

(1). Endapan Fe(OH)3 yang menyerupai gelatin mengikut

sertakan mengendap (ko-presipitasi), ion-ion Ca2+ dan
Mg2+. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan memberikan
konsentrasi tinggi garam-garam amonium. Dapat juga
dengan proses represipitasi.

(2). Ca dan Mg sebagian ikut mengendap sebagai karbonat,

bila larutannya dibuat basa. Karbonat dapat berasal dari
amonium hidroksidanya atau akibat penyerapan CO2 dari
udara. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan re-
presipitasi.

(3). Pemberian ekses amonia harus dihindari, supaya Al(OH)3

yang bersifat amfoter dapat mengendap sempurna dan
Mg(OH)2 tidak ikut mengendap. Kesalahan dapat
dikurangi dengan pemberian garam-garam amonium,
akibat ion sejenis.
• Filtrat dari pengendapan oksida campuran terutama
mengandung garam-garam Ca dan Mg, juga garam-garam
amonium yang memang ditambahkan pada analisa
sebelumnya.

• Permasalahan pokok adalah memisahkan Ca dari Mg. Hal

ini dapat dilakukan dengan mengendapkan Ca sebagai
kalsium oksalat, dengan catatan jumlah Ca nya sedikit
lebih besar dari pada Mg nya.
• Kalsium oksalat adalah garam asam lemah, hingga
kelarutannya lebih kecil dalam larutan netral atau alkalis
dibandingkan dalam asam. Meskipun demikian bila
oksalatnya ekses, endapannya kuantitatif pada pH 5.
Pengendapan dilakukan pada keadaan panas, disusul
netralisasi dengan amonia.
• Kelemahannya, endapan kalsium oksalat
mengikutsertakan mengendap (ko-presipitasi) Na,
K dan Mg-oksalat. Mg-oksalat mengendapnya
pasca (post-presipitasi).
• Hal ini dapat dihindari, endapan tidak terlalu
lama kontak dengan larutan induk. Dalam
praktek endapan kalsium oksalat selalu dikotori
oleh Mg-oksalat.
• Endapan Ca-oksalat dipijarkan menjadi CaCO3
atau menjadi CaO untuk penimbangan akhir.
CaCO3 stabil pada suhu 420-600oC dan tidak
higroskopis.
Filtrat dari pengendapan Ca mengandung Mg2+, NH4+
dan kation alkali, juga sejumlah anion oksalat dan
klorida.
•Kedua anion ini dapat dihilangkan dengan evaporasi
memakai HNO3 dan HCl sampai kering. Oksalat
terkonversi menjadi CO2 dan H2O, NH4+ menjadi N2,
NO dan H2O.
•Residunya dilarutkan dan Mg nya diendapkan
sebagai Mg NH4PO4 6H2O
Reaksi : dipijarkan
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6 H2O Mg NH4PO4 6H2O

Mg NH4PO4. 6 H2O MgP2O7 + 2 NH3 + 13 H2O

Sampel seberat 0,6025 g dari suatu
garam klorida dilarutkan dalam air dan
kloridanya diendapkan dengan
menambahkan AgNO3 berlebih. Endapan
AgCl disaring, dicuci dan dikeringkan,
beratnya diperoleh 0,7134 g.
Hitung % Cl dalam sampel.
Suatu sampel bijih besi beratnya 0,48 g,
dilarutkan dalam asam, besinya
dioksidasi ke keadaan oksidasi +3 dan
kemudian diendapkan sebagai oksida
berair Fe(OH)3. Endapan disaring, dicuci
dan dipijarkan menjadi Fe2O3 diperoleh
berat 0,2481 g.
Hitung % Fe dalam sampel.
Sebanyak 0,5428 gram sampel batuan
fosfat diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O
dan dipijarkan menjadi Mg2P2O7. Jika berat
hasil pemijaran sebesar 0,2234 g.
Hitunglah
a. persentase P2O5 dalam sampel
b. kemurnian dalam persen dinyatakan
sebagai P.
• Dalam gravimetri terhadap belerang,
kadang-kadang endapan BaSO4 yang
sudah dipanggang sebagian tereduksi
menjadi BaS.
• Andaikan sampel mengandung 32,3%
SO3 dianalisis dan 20% endapan akhir
yang ditimbang adalah BaS dan 80%
BaSO4. Berapa SO3 hitungan hasil
analisis, jika endapan diandaikan
seluruhnya BaSO4.
Suatu sampel yang hanya mengandung
CaCO3 dan MgCO3 dipanggang menjadi
CaO dan MgO. Campuran oksida
mempunyai berat setengah berat sampel
aslinya.
Hitunglah persentase CaCO3 dan MgCO3
dalam sampel
• Dua komponen dalam suatu campuran dapat
ditetapkan dari dua macam data analisis. Dua
persamaan dengan dua variabel dipecahkan
secara serempak. Berikut ini satu contoh data
gravimetri digabung dengan data titrasi.
• Suatu sampel seberat 0,7500 g yang
mengandung NaCl dan NaBr dititrasi dengan
AgNO3 0,1043 M, ternyata menghabiskan 42,23
ml. Sampel kedua yang sama berat ditambah
dengan AgNO3 berlebih dan campuran AgCl serta
AgBr disaring, dikeringkan dan diperoleh berat
0,8042 g. Hitung persentase NaCl dan NaBr
dalam sampel tersebut.
Dalam analisa 0,5 g sampel Feldspar,
didapatkan campuran KCl dan NaCl yang
beratnya = 0,118 g. Apabila dari campuran
klorida tersebut direaksikan dengan AgNO3,
menghasilkan endapan AgCl yang
beratnya = 245,1 mg.
Hitunglah % berat Na2O dan K2O dalam
sampel tersebut.
1. Analisa pendahuluan:
a. Pada analisa pendahuluan, suatu zat dilarutkan dalam air
menghasilkan warna hijau. Senyawa apakah yang
dilarutkan tersebut?
b. Pada pengamatan uji nyala api terlihat warna kuning, dan
agar lebih jelas digunakan kaca kobalt sehingga terlihat
kuning emas. Zat apakah yang ada di sampel?
c. Uji pemanasan sampel menunjukkan adanya gas yang
membarakan (membakar) arang. Gas apakah itu? Senyawa
apakah yang terkandung dalam sampel tersebut?
d. Uji pemanasan sampel menunjukkan adanya gas
mengeruhkan air kapur. Gas apakah itu? Senyawa apakah
yang terkandung dalam sampel tersebut?
[20]
2. Analisa kation:
a. Pada analisa kation golongan I, bagaimanakah cara
memisahkan endapan PbCl2 dari AgCl dan Hg2Cl2? Bagaimana
membuktikan adanya PbCl2 ?Jelaskan, disertai reaksi yang
terjadi.
b. Bagaimana urutan dalam mencari pelarut yang sesuai dalam
analisa kation.
c. Pada analisa kation golongan II, bagaimana mencegah agar
golongan III tidak ikut mengendap?.
d. Pada analisa kation golongan II, setelah konsentrasi asam
dalam larutan diatur sebesar 0,3 N; kemudian ke dalam
larutan dijenuhkan dengan H2S. Buktikan apakah ion-ion Cu,
Fe dan Zn akan mengendap? Data-data diketahui sebagai
berikut:
Ka1 H2S = 9,1 x 10-8 Ka2 H2S = 1,2 x 10-15 [H2S] jenuh = 0,1 M,
Ksp CuS = 10-45 Ksp FeS = 4 x 10-19 Ksp ZnS = 10-23
[Cu2+] = 1,6 x 10-1 M [Fe2+] = 10-4 M [Zn2+] = 2,5 x 10-4

[45]
3. Gravimetri
a. Apa saja tahapan dalam proses gravimetri?
b. Sebanyak 0,5428 gram sampel batuan fosfat diendapkan
sebagai MgNH4PO4.6H2O dan dipijarkan menjadi Mg2P2O7.
Jika berat hasil pemijaran sebesar 0,2234 g.
Hitunglah
• persentase P2O5 dalam sampel
• kemurnian dalam persen dinyatakan sebagai P.
BM P=31 Mg=24

[35]