Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISA INSTRUMENTASI

SPEKSTROSKOPI INFRA MERAH

Karina Permata Sari Fanty Eka Pratiwi


Kimia / 2011 Kimia / 2011

Abstract—In this experiment, FTIR Spectroscopy is used to qualitatively analyze functional group of
benzophenone, phenylalanine, glucose, benzene, and n-hexane by comparing the spectrum wavelength number
with Table of Characteristic IR Absorption to decide the functional group. The result shows that the spectrum
of n-hexane is the most suitable with literature.

Keywords : benzophenone, phenylalanine, glucose, benzene, n-hexane, FTIR Spectroscopy

PENDAHULUAN µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10


Spekstroskopi adalah ilmu yang cm-1.
mempelajari materi dan atributnya berdasarkan Percobaan ini bertujuan untuk
cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, pengenalan IR spektrofotometer, pembuatan
diserap, atau dipantulkan oleh materi tersebut. spektra. Pengenalan gugus-gugus fungsi dalam
Spekstroskopi juga didefinisikan sebagai ilmu senyawa berdasarkan pita serapan
yang mempelajari interaksi antara cahaya dan karakteristiknya, Menentukan ada atau
materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi tidaknya normal heksana dalam pasir (analisis
mengacu kepada cabang ilmu dimana “cahaya kualitatif), dan Menghitung kadar normal
tampak” digunakan dala teori-teori struktur heksana dalam pasir (analisis kuantitatif).
materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif.
Dalam masa modern, definisi spekstroskopi
berkembang seiring teknik-teknik baru yang TINJAUAN PUSTAKA
dikembangkan untuk memanfaatkan tidak Dasar Spektroskopi Infra Merah
hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas
dari radiasi elektromagnetik dan non- senyawa yang terdiri atas dua atom atau
elektromagnetikseperti gelombang mikro, diatom yang digambarkan dengan dua buah
gelombang radio, elektron, fonon, gelombang bola yang saling terikat oleh pegas seperti
suara, sinar x, dan lain sebagainya. tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas
Spektroskopi umumnya digunakan direntangkan atau ditekan pada jarak
dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk keseimbangan tersebut maka energi potensial
mengidentifikasi suatu substansi melalui dari sistim tersebut akan naik. Setiap senyawa
spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga
Alat untuk merekam spektrum disebut macam gerak, yaitu Gerak Translasi
spektrometer. (perpindahan dari satu titik ke titik lain), Gerak
Salah satu jenis spektroskopi adalah Rotasi (berputar pada porosnya) dan Gerak
spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini Vibrasi (bergetar pada tempatnya)
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Atom-atom di dalam molekul tidak
Spektroskopi inframerah merupakan suatu dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
metode yang mengamati interaksi molekul peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada
dengan radiasi elektromagnetik yang berada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat
khas untuk suatu molekul tertentu dan
biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi maka dapat menimbulkan vibrasi
molekul dapat digolongkan atas dua golongan bengkokan atau vibrasi deformasi yang
besar, yaitu: mempengaruhi osilasi atom atau molekul
 Vibrasi Regangan (Streching) secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan
Dalam vibrasi ini atom bergerak terus ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :
sepanjang ikatan yang menghubungkannya  Vibrasi Goyangan (Rocking), unit
sehingga akan terjadi perubahan jarak struktur bergerak mengayun asimetri
antara keduanya, walaupun sudut ikatan tetapi masih dalam bidang datar.
tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua  Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit
macam, yaitu: struktur bergerak mengayun simetri
 Regangan Simetri, unit struktur bergerak dan masih dalam bidang datar.
bersamaan dan searah dalam satu bidang  Vibrasi Kibasan (Wagging), unit
datar. struktur bergerak mengibas keluar
 Regangan Asimetri, unit struktur dari bidang datar.
bergerak bersamaan dan tidak searah  Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit
tetapi masih dalam satu bidang datar. struktur berputar mengelilingi ikatan
yang menghubungkan dengan
 Vibrasi Bengkokan (Bending) molekul induk dan berada di dalam
Jika sistem tiga atom merupakan bagian bidang datar.
dari sebuah molekul yang lebih besar,

METODE PERCOBAAN Alat


Bahan Spektra Infra Merah diukur dalam lapisan tipis
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini KBr (untuk sampel padat) dan keping sel KRS
adalah sampel padat berupa benzofenon, fenil (untuk sampel cair) dengan menggunakan
alanin, dan glukosa. Selain itu terdapat pula spektrofotometer FT-IR.
sampel cair berupa benzene, dan n-heksana.
pada 4000 cm-1. Recorder dibiarkan berjalan
Prosedur Percobaan sampai bilangan gelombang pada 650 cm -1
Membuat Spektrum IR Beberapa Senyawa dan akan berhenti sendiri secara otomatis.
Organik Spektra yang diperoleh dibandingkan dengan
Nyalakan spektrofotometer IR dan biarkan spektra standar polistiren yaitu pada bilangan
panas selama kurang lebih 15 menit. Kalibrasi gelombang (cm-1) 3027, 2924, 2851, 1602,
alat dengan memasukkan film polistiren pada 1583, 1181, 1154, 1069, 1028, 907.
tempat sampel. Posisi bilangan gelombang
tak larut : disuspensikan dalam cairan nujol
Bila kalibrasi telah sesuai, dapat dimulai dengan menghaluskan terlebih dahulu, atau
pembuatan spektra dari senyawa sampel. dibuat tablet (pellet) bersama KBr dengan
Untuk gas : sampel dimasukkan ke dalam sel tekanan tinggi. Pada percobaan ini sampel
yang terbuat dari gelas, kuarsa dan lainnya yang digunakan adalah larutan murni dan
dalam keadaan vakum. Untuk larutan murni : padatan yang tak larut dalam CCl 4. Benzen dan
langsung diteteskan diantara keping sel normal butil asetat dapat langsung diteteskan
( biasanya digunakan sel kristal NaCl yang diantara keping sel NaCl. Untuk benzoin dan
mempunyai serapan pada daerah tampak). benzyl yang berupa padatan, dia,nil sedikit dan
Untuk padatan yang larut : dilarutkan pada dihaluskan dengan alu dan mortar, lalu
pelarut non aqua seperti CS2 atau CCl4 dan diteteskan sedikit nujol, dibuat suspensinya
diteteskan diantara keping sel. Untuk padatan dan dimasukkan diantara keping sel NaCl.
Keping sel yang telah berisi sampel diletakkan Pembuatan deret larutan standar n-Heksana
pada tempat sel yang dilalui berkas sinar. dalam pelarut CCl4 dengan volume 25 ml
Recorder dijalankan dari bilangan gelombang (0,5; 1; 1,5; 2%). Dibuat spektra dari setiap
4000 cm-1 dan berhenti pada bilangan larutan standar dalam satu kertas spektogram.
gelombang 650 cm-2, spektra sampel dapat Dibuat pula spektra dari pelarutnya. Ekstraksi
dianalisis dengan membandingkan spektra n-Heksana dari pasir dengan pelarut CCl4. 100
gugusan fungsional yang telah terdaftar. grM Pasir ditimbang dan dicampur dengan 100
Setelah selesai pembuatan spektra, alat dapat ml CCl4, diaduk sampai merata, lalu disaring
dimatikan dengan mengontrol semua posisi hingga didapat larutan yang jernih hasil
dalam keadaan awalnya. ekstraksi. Larutan sampel ini dibuat spektanya
dan dibandingkan dengan spectra dari larutan
Analisis Kualitatif dan Kuantitatif n- standar.
Heksana dalam sampel Pasir

HASIL DAN PEMBAHASAN


Gugus yang ada pada Benzofenon + KBr
Bilangan Jenis
No. Ikatan Gugus Fungsi
Gelombang (cm-1) Vibrasi
1 698.24 C−H Rocking Alkena
2 933.56 C−C Stretching Alkana
3 1278. 83 C−H, (−CH2X) Wagging Alkil Halida
4 1315.47 C−O Stretching Alkana
Stretching Aromatik
5 1591.3 C−C
(in-ring) (cincin)
6 1654.95 C=C Stretching Alkena
7 3092.91 C−H Stretching Aromatik
8 3723.64 O−H Stretching Alkohol

Gugus yang ada pada Fenil alanin + KBr


Bilangan Jenis Gugus
No. Ikatan
Gelombang (cm-1) Vibrasi Fungsi
1 526.58 C−Br Stretching Alkil Halida
Bending, out-of-
2 851.59 C−H Aromatik
plane
1160.2, 1221.93, C−H,
3 Wagging Alkil Halida
1307.76 (−CH2X)
1221.93, 1307.76,
4 C−N Stretching Amina
1330.91
1408.06, 1492.93, Stretching
5 C−C Aromatik
1559.47 (in-ring)
6 2123.66 C≡C Stretching Alkuna
7 2301.12, 2362.84 C≡N Stretching Nitril
8 2735.11, 2824.8, H−C=O Stretching Aldehid
9 2876.88 C−H Stretching Alkana
2547.04, 2664.7, 3009,
10 O−H Stretching Asam Karboksilat
3035.04
11 3009, 3035.04 C−H Stretching Aromatik
Gugus yang ada pada Glukosa + KBr

Bilangan Jenis Gugus


No. Ikatan
Gelombang (cm-1) Vibrasi Fungsi
1 529.47, 673.17 C−Br Stretching Alkil Halida
2 673.17 –C≡C–H Bending Alkuna
3 718.5, 772.5 C–Cl Stretching Alkil Halida
4 853.52, 918.13 =C–H Bending Alkena
1021.33, 1037.72, 1104.27,
5 C−O Stretching Alkohol
1155.38, 1208, 1241.21
6 1329.94, 1371.41 C–H Rocking Alkana
7 2183.46 C≡C Stretching Alkuna
8 2358.98
Asam
9 2505.57, 2646.38 O–H Stretching
Karboksilat
10 2725.46, 2789.12, 2825.76 H–C=O: Stretching Aldehid
11 2891.34 C–H Stretching Alkana
3262.65, 3316.66, 3379.34,
12 O–H Stretching Alkohol
3443.96

Gugus yang ada pada Benzena


No Bilangan Ikatan Jenis Gugus
. Gelombang (cm-1) Vibrasi Fungsi
1 671.24 C−Br Stretching Alkil Halida
2 849.66 Bending, out-
C−H Aromatik
of-plane
3 1034.83 =C–H Bending Alkena
4 1176.6 C−H,
Wagging Alkil Halida
(−CH2X)
5 1478.46 Stretching
C−C Aromatik
(in-ring)
6 1526.68 N–O Asymmetric Senyawa Nitro
stretching
7 2819.01 H–C=O: Stretching Aldehid
8 3033.11, 3083.26 C−H Stretching Aromatik

Gugus yang ada pada n-Heksana


No Bilangan Jenis Gugus
Ikatan
. Gelombang (cm-1) Vibrasi Fungsi
1 1462.07 C–H Bending Alkana
2864.34, 2926.06,
2 C−H Stretching Alkana
2959.82

Spektrofotometri infra merah sampai 1000 µm atau pada bilangan


didasarkan pada vibrasi molekul yang gelombang 13000 sampai 10 cm-1.
menyerap sinar infra merah. Semua molekul Pada percobaan ini, polistirene
bervibrasi, namun tidak semua vibrasi dapat digunakan untuk menentukan kelayakan
menyebabkan penyerapan infra merah. spektrometer Infra Merah. Polistirene
Penyerapan infra merah terjadi jika terdapat mempunyai kestabilan yang cukup tinggi.
perubahan netto momen dipol. Daerah infra Bentuk molekulnya tidak mudah berubah
merah berada pada panjang gelombang 0,75 apabila terjadi perubahan lingkungan di
sekitarnya, misalnya adanya peningkatan suhu
yang tidak ekstrim tidak mengubah bentuk Gambar 1 Benzofenon
molekul dan ikatan-ikatan yang ada di dalam
Namun, hasil yang didapatkan pada percobaan
polistirene.
tidak sesuai dengan yang ada pada literatur.
Hal pertama yang dilakukan adalah
Pada hasil percobaan, spectrum benzofenon
mengukur spectrum sampel padat dengan
menunjukkan adanya gugus cincin aromatik
menyiapkan sampel dengan mebuat pellet KBr
pada bilangan gelombang 1591.3 cm-1, tetapi
yang kemudian ditempatkan pada tempat
spectrum tidak menunjukkan adanya gugus
sampel pada spektrofotometer FTIR dan
keton, dan spektrum juga menunjukkan
diukur spektrumnya sebagai background.
adanya gugus lain yang terdapat pada
Kemudian hal yang sama dilakukan dengan
benzofenon, yaitu alkohol pada bilangan
membuat pellet benzofenon dengan
gelombang 3723.64 cm-1, alkena pada bilangan
perbandingan antara KBr dan sampel yaitu
gelombang 698.24 cm-1 dan 1654.95 cm-1 ,
1:10. Hal yang sama dilakukan juga pada
dan alkil halida pada bilangan gelombang
sampel Fenil alanin dan Glukosa. Setelah itu
1278. 83 cm-1.
masukan sampel pada tempat sampel dan
diukur spectrum Infra Merah. Selanjutnya Ketidaksesuaian ini juga terjadi pada
dilakukan pengukuran spectrum sampel cair Fenilalanin. Secara teoritis, fenil alanin
dengan terlebih dahulu meneteskan tiga tetes memiliki gugus fungsi aminbenzen, seperti
CHCl3 pada keping sel KRS dan pada gambar dibawah ini.
menempatkannya pada tempat sampel dan
diukur spektrumnya sebagai background.
Kemudian setelah diambil lagi keping sel
tersebut, lap keping sel dan meneteskan 3 tetes
Benzena pada keping sel, menempatkan
keping sel pada tempat sampel, dan diukur
spektrumnya. Hal yang sama dilakukan pada
n-heksana.
Secara teoritis, pada benzofenon Gambar 2 Fenilalanin
hanya terdapat gugus keton, dan aromatik.
Namun, hasil spectrum yang didapat tidak
Seperti pada gambar di bawah ini.
sesuai dengan literature. Spektrum
menunjukkan adanya gugus amina (pada
bilangan gelombang 1221.93 cm-1 , 1307.76
cm-1, dan 1330.91 cm-1), asam karboksilat
(pada bilangan gelombang 2547.04 cm-1,
2664.7 cm-1, 3009 cm-1, dan 3035.04 cm-1), dan
gugus aromatik (pada bilangan gelombang
851.59 cm-1, 1408.06 cm-1, 1492.93 cm-1,
1559.47 cm-1, 3009 cm-1, dan 3035.04 cm-1).
Namun spectrum juga menunjukkan adanya
gugus lain, yaitu alkil halida, (pada bilangan
gelombang 526.58 cm-1, 1160.2 cm-1, 1221.93
cm-1, dan 1307.76 cm-1), Alkuna (pada
bilangan gelombang 2123.66 cm-1), nitril (pada
bilangan gelombang 2301.12 cm-1 dan 2362.84
cm-1), dan aldehid (pada bilangan gelombang
2735.11 cm-1 dan 2824.8 cm-1).
Ketidaksesuaian yang sama juga yaitu dengan munculnya gugus alkil halida
terjadi pada sampel glukosa. Secara teoritis, (pada bilangan gelombang 671.24 cm-1 dan
glukosa memiliki gugus aldehid, dan alkohol 1176.6 cm-1), gugus senyawa nitro (pada
seperti gambar berikut. bilangan gelombang 1526.68 cm-1), dan gugus
aldehid pada bilangan gelombang 2819.01 cm-
1
.

Namun, ketidaksesuaian tersebut tidak


terjadi pada n-heksana. Secara teoritis, n-
heksana memiliki gugus alkana, dan hasil
Gambar 3 Glukosa spektrum juga menunjukkan adanya gugus
alkana pada bilangan gelombang 1462.07 cm-1,
Pada spectrum hasil percobaan, terdapat gugus
2864.34 cm-1, 2926.06 cm-1, dan 2959.82 cm-1.
aldehid (pada bilangan gelombang 2725.46
Berikut merupakan gambar struktur n-heksana.
cm-1, 2789.12 cm-1, dan 2825.76 cm-1) dan
gugus alkohol (pada bilangan gelombang
1021.33 cm-1, 1037.72 cm-1, 1104.27 cm-1,
1155.38 cm-1, 1208 cm-1, 1241.21 cm-1,
3262.65 cm-1, 3316.66 cm-1, 3379.34 cm-1,
dan 3443.96 cm-1). Ketidaksesuaian terdapat
pada munculnya gugus lain pada spectrum,
yaitu gugus asam karboksilat (pada bilangan
gelombang 2505.57 cm-1 dan 2646.38 cm-1) ,
Alkuna (pada bilangan gelombang 673.17 cm-
1
dan 2183.46 cm-1 ), Alkena (pada bilangan
gelombang 853.52 cm-1 dan 918.13 cm-1), dan
Alkil Halida (pada bilangan gelombang
529.47 cm-1, 673.17 cm-1, 718.5 cm-1, dan
772.5 cm-1).

Sama halnya yang terjadi dengan hasil


spectrum pada benzena. Secara
teoritis,benzena memiliki gugus aromatic,
seperti pada gambar di bawah ini :

Gambar 4 Benzena

Spektrum menunjukkan adanya gugus


aromatik pada bilangan gelombang 849.66 cm-
1
, 3033.11 cm-1, dan 3083.26 cm-1). Namun
spektrum juga menunjukkan ketidaksesuaian,
Gambar 5 n-Heksana

Hasil-hasil spektrum percobaan


dibandingkan dengan tabel acuan yang
terdapat pada lampiran. Ketidaksesuaian yang
terjadi pada data spekrum hasil dari percobaan
dapat dikarenakan karena adanya kelembaban
udara yang menyebabkan kesalahan dalam
interpretasi spektrum. Kesalahan juga dapat
terjadi akibat lalainya praktikan dalam
menggerus sampel padat. Penggerusan
dilakukan untuk memperkecil ukuran molekul-
molekul sehingga ketika ditembak dengan
menggunakan sindar infra merah, energi dari
sinar infra merah dapat diserap langsung oleh
gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di
dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul
yang ukurannya besar ditembak dengan
menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga
akan terhambur dan penyerapan yang terjadi
tidak maksimal. Hasilnya, puncak-puncak
yang dihasilkan oleh spektra infra merah juga
tidak akurat. Penyebab lain dari kesalahan
dalam interpretasi spektrum adalah sampel
cairan murni yang terlalu tebal pada keping sel
menyerap sangat kuat sehingga menghasilkan
spektrum yang tidak memuaskan.
KESIMPULAN UCAPAN TERIMA KASIH
1. Senyawa Benzofenon, fenil alanin, glukosa, Dalam penyelesaian laporan praktikum ini
benzena, dan n-heksana dapat dianalisis penulis banyak mendapat bantuan dari
secara kualitatif dengan spekstroskopi infra berbagai pihak, oleh karena itu dalam
kesempatan yang baik ini perkenankan penulis
merah dengan cara mengidentifikasi gugus
untuk mengucapkan rasa terima kasih yang
fungsi yang dihasilkan pada spectrum infra sebesar-besarnya kepada :
merah.  Papa, yang telah berbaik hati meminjamkan
2. Spektrum Benzofenon memiliki beberapa laptop untuk kelacaran pengerjaan laporan
puncak, yaitu 698.24 cm-1, 933.56 cm-1, praktikum ini
1278. 83 cm-1 , 1315.47 cm-1, 1591.3 cm-1,  Fanty Eka Pratiwi, selaku sahabat
1654.95 cm-1 , dan 3723.64 cm-1. Spektrum merangkap sebagai partner praktikum yang
benzofenon tidak sesuai dengan teori. telah memberikan dukungan.
3. Spektrum Fenilalanin memiliki sejumlah  Kak Bayu Ardiansah selaku asisten
laboratorium Instrumentasi yang telah
puncak, yaitu 526.58 cm-1, 851.59 cm-1,
memberikan bimbingan dalam pengerjaan
1160.2 cm-1, 1221.93 cm-1 , 1307.76 cm-1, laporan praktikum ini
1330.91 cm-1, 1408.06 cm-1, 1492.93 cm-1,
1559.47 cm-1, 2123.66 cm-1, 2301.12 cm-1,
2362.84 cm-1, 2547.04 cm-1, 2664.7 cm-1, DAFTAR PUSTAKA
2735.11 cm-1, 2824.8 cm-1, 3009 cm-1, Giwangkara S, EG. 2007. “Spektroskopi Infra
3035.04 cm-1. Spektrum fenilalanin tidak Merah”. http://www.chem-is-
sesuai dengan teori. try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/sp
4. Spektrum Glukosa memiliki sejumlah ektrofotometri_infra_merah/ (diakses
puncak, yaitu 526.58 cm-1, 851.59 cm-1, pada tanggal 2 Oktober 2013, hari
1160.2 cm-1, 1221.93 cm-1, 1307.76 cm-1, Rabu, pukul 21:21)
1408.06 cm-1, 1492.93 cm-1, 1559.47 cm-1,
2123.66 cm-1, 2301.12 cm-1, 2362.84 cm-1, Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika
2735.11 cm-1, 2824.8 cm-1, 2876.88 cm-1, Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari
2547.04 cm-1, 2664.7 cm-1, 3009 cm-1, Minyak Bumi Menggunakan
3035.04 cm-1. Spektrum glukosa tidak Spetrofotometer Infra Merah –
sesuai dengan teori. Transformasi Fourier (FT-IR)”,
5. Spektrum Benzena memiliki beberapa Sekolah Tinggi Energi dan Mineral,
puncak, yaitu 671.24 cm-1, 849.66 cm-1, Cepu – Jawa Tengah
1034.83 cm-1, 1176.6 cm-1, 1478.46 cm-1, Hendayana, S, Kadarohman, A, Sumarna, AA,
1526.68 cm-1, 2819.01 cm-1, 3033.11 cm-1, and Supriatna A. 1994.Kimia Analitik
dan 3083.26 cm-1. Spektrum benzena tidak Instrument.IKIP Semarang Press.
sesuai dengan teori. Semarang.
6. Spektrum n-heksana memiliki tiga puncak,
yaitu 1462.07 cm-1, 2864.34 cm-1, 2926.06 Silverstein. 2002. Identification of Organic
cm-1, dan 2959.82 cm-1. Spektrum n- Compund, 3rd Edition. John Wiley &
heksana sesuai dengan teori. Sons Ltd. New York.
7. Penyebab kesalahan yang terjadi dalam
analisis gugus fungsi adalah adanya Fessenden & Fessenden. 1994. Kimia Organik
kelembaban udara, kelalaian praktikan Jilid 1. Jakarta : Erlangga. Page 152.
dalam menggerus sampel padat, dan
tebalnya sampel murni pada keping sel. Harvey, David. 2000. Chemistry: Modern
Analitycal Chemistry First Edition. Page 388-
409.
Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Orlando : Saunders College Publishing
Quantitative Chemical Analysis 5th Edition. Page 592-597.
Page 741-758.
http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/spe
Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of cttutor/irchart.html (diakses pada 6
Analytical Chemistry 7th Edition, Oktober 2013, hari Minggu, pukul
16:03)

Anda mungkin juga menyukai