JUDUL PROGRAM:
SINTESIS NANOPARTIKEL Fe2O3 DARI BATU BESI KATINGAN
KALIMANTAN TENGAH SEBAGAI ANODA BATERAI ION-LITHIUM
Diusulkan Oleh:
M.Naufaldi Abdul Ghani (193030901022) Angkatan 2019
Anton Yordan (193020901007) Angkatan 2019
Boin Rolando Sidabutar (193020901018) Angkatan 2019
i
NIP. 19601018 198903 01 003 0020129104
DAFTAR ISI
PENGESAHAN PROPOSAL PKM-PENELITIAN................................................i
DAFTAR ISI............................................................................................................ii
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
1.1 Latar Belakang...............................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah..........................................................................................2
1.3 Tujuan.............................................................................................................2
1.4 Urgensi Penelitian..........................................................................................2
1.5 Luaran Penelitian............................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................3
2.1 Anoda Baterai Ion-Lithium............................................................................3
2.2 Hematit (α-Fe2O3)...........................................................................................4
BAB III METODOLOGI PENELITIAN................................................................6
3.1 Alat dan Bahan...............................................................................................6
3.2 Preparasi batu besi.........................................................................................6
3.3 Sintesis hematit (α-Fe2O3)..............................................................................6
3.4 Karakterisasi Material....................................................................................6
3.3.1 XRD (X-Ray Difraction)..........................................................................6
3.3.2 SEM (Scanning Electron Microscopy)....................................................7
3.3.3 CV (Cyclic Voltametri)............................................................................7
3.3.4 EIS (Electrochemical Impedance Spectrocospy)...............................7
3.3.5 Galvanostatic charge-discharge.........................................................7
3.5 Diagram Alir...................................................................................................7
BAB IV BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN......................................................9
4.1 Anggaran Biaya..............................................................................................9
4.2 Jadwal Kegiatan.............................................................................................9
Daftar Pustaka........................................................................................................10
LAMPIRAN-LAMPIRAN.....................................................................................12
Lampiran 1 Biodata Ketua, Anggota, dan Dosen Pendamping..........................12
Lampiran 2 Justifikasi Anggaran Dana PKM-PE..............................................17
Lampiran 3 Susunan Organisasi Tim Kegiatan dan Pembagian Tugas.............19
Lampiran 4 Surat Pernyataan Ketua Pelaksana..................................................20
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Konsumsi dan produksi energi saat ini menyebabkan permintaan akan
perangkat penyimpanan energi terbarukan yang ramah lingkungan dan berkinerja
tinggi meningkat (Poonam et al., 2019). Salah satu perangkat penyimpanan energi
ialah baterai ion-Lithium yang saat ini banyak digunakan dalam elektronik
portabel, perangkat implan, peralatan listrik dan kendaraan listrik dikarenakan
beberapa keunggulan diantaranya masa pakai yang lama, densitas daya dan ringan
(Ganesan and Park, 2019; Lou et al., 2008; Peng et al., 2012; Wu et al., 2019).
Namun, untuk menggunakan baterai ion-Lithium pada generasi berikutnya
penting untuk mengembangkan elektroda yang terbuat dari bahan yang tahan
lama, tidak beracun, murah, tingkat pengisian/pengosongan serta kapasitas
reversible tinggi (Yu et al., 2018).
Salah satu komponen penting baterai ion-Lithium ialah anoda yang
merupakan elektroda negatif. Karena sifat dari material anoda yang dapat
mempengaruhi kinerja elektrokimia baterai ion-Lithium (Wu et al., 2019).
Sehingga sangat penting untuk mengembangkan material anoda baru dengan
kapasitas lebih tinggi dan stabilitas siklus yang unggul. Salah satu material anoda
yang menjanjikan untuk baterai ion-Lithium generasi berikutnya adalah α-Fe 2O3,
dimana α-Fe2O3menampilkan sifat reversibel yang sangat baik, secara teoritis
memiliki kapasitas tinggi (1007 mA h g −1), cadangan berlimpah di bumi, tidak
beracun, dan efektivitas biaya (Ganesan and Park, 2019; Sun et al., 2017). Namun,
α-Fe2O3sebagai anoda memiliki beberapa masalah diantaranya kinetika reaksi
yang buruk karena konduktivitas listrik dan ion yang rendah serta siklus hidup
yang pendek karena variasi volume yang drastis selama penyisipan/ekstrasi
Lithium (Ganesan and Park, 2019).
Berbagai upaya untuk mengatasi permasalahan-permasalahan di atas telah
banyak dilakukan di penelitian-penelitian sebelumnya. Salah satu solusi yang
menjadi fokus dan sukses ialah dengan membuat α-Fe 2O3berstruktur nano, seperti
nanopartikel (Hwang et al., 2015), nanowires (Geng et al., 2015), nanotubes (Sun
et al., 2017), nanocube (Ganesan and Park, 2019) dan nanosheets (Chen et al.,
2016). Penelitian-penelitian tersebut menggunakan prekursor komersil dalam
mensintesis sebelumnya mensintesis α-Fe2O3 misalnya FeCl3 . 6H2O (Iron chloride
hexahydrate). Sejauh ini belum ditemukan α-Fe2O3 sebagai anoda baterai ion-
Lithium yang disintesis dari mineral alam lokal seperti pasir besi atau batu besi,
sedangkan ketersediaan pasir besi maupun batu besi cukup berlimpah di beberapa
daerah di Indonesia. Hal ini tentunya perlu mendapat perhatian mengingat salah
satunya di Kabupaten Katingan, Kalimantan Tengah terdapat sumber daya alam
lokal batu besi yang belum dimanfaatkan secara optimal.
Penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Husain et al, mampu mensintesis
α-Fe2O3 dan batu besi Tanah Laut menggunakan metode kopresipitasi. Penelitian
tersebut tentunya memberi peluang untuk dapat mensintesis α-Fe2O3dari batu besi
Katingan dengan metode yang sama kemudian dikarakterisasi untuk dapat
2
diaplikasikan sebagai material anoda baterai ion-Lithium. Hal ini lah yang akan
menjadi fokus penting yaitu pemurnian batu besi menjadi α-Fe 2O3 kemudian
memanfaatkannya sebagai anoda baterai ion-Lithium.
1.2 Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas, maka dapat dirumuskan suatu masalah yaitu
sebagai berikut:
1. Bagaimana mensintesis nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi sebagai sumber
Fe?
2. Bagaimana struktur dan morfologi nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi ?
3. Bagaimana performa elektrokimia nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi sebagai
anoda baterai ion-Lithium?
1.3 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mensintesis nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi sebagai sumber Fe.
2. Mengetahui struktur dan morfologi nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi.
3. Mengetahui performa elektrokimia nanopartikel α-Fe2O3 dari batu besi
sebagai anoda baterai ion-Lithium.
1.4 Urgensi Penelitian
Urgensi penelitian ini adalah:
1. Memberikan sumbangsih terhadap kualitas dan nilai ekonomis dari batu besi
pada masyarakat.
2. Memberikan alternatif bahan anoda baterai ion-Lithium dalam skala
laboratorium dengan memaksimalkan sumber daya alam lokal (batu besi)
sehingga dapat dimanfaatkan dan diaplikasikan lebih jauh lagi untuk
mengatasi krisis energi.
1.5 Luaran Penelitian
Luaran dari kegiatan penelitian ini adalah laporan kemajuan, laporan akhir,
jurnal ilmiah. Penelitian ini juga dapat menjadi bahan dasar anoda potensial dari
nanopartikel α-Fe2O3 yang ramah lingkungan, serta tinjauan dan referensi bagi
masyarakat untuk dapat memanfaatkan batu besi.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
siklus pengisian/pengosongan (Ganesan and Park, 2019; Yao et al., 2019). Untuk
mengatasi masalah yang diilustrasikan tersebut, terdapat dua strategi utama:
1. Mensintesis Fe2O3 berstruktur nano karena jarak transportasi Li+ yang pendek,
area kontak elektroda-elektrolit besar untuk reaksi cepat dan akomodasi dari strain
yang disebabkan untuk penyisipan Li + dengan berbagai morfologi skala nano,
seperti nanopartikel, nanosheets, nanodiscs, nanotube, nanowires, nanocapsules,
nanoflakes, nanoflowers, nanorods dan sebagainya.
2. Membuat struktur nano hibrida yang dibentuk oleh lapisan karbon atau
menanamkan elektroda Fe2O3 ke dalam matriks karbon (Bhatt and Lee, 2019).
Penelitian yang dilakukan oleh Hwang et al., (2015) memperoleh hasil bahwa
nanopartikel Fe2O3 yang disintesis dengan metode hidrotermal menunjukkan
kapasitas pengisian pertama 870 mAh/g dan kapasitas pengosongan 1500 mAh/g
pada siklus pertama. Selanjutnya masih menggunakan nanopartikel Fe2O3,
penelitian yang dilakukan oleh Carbonari et al., (2019) memperoleh nilai
kapasitas spesifik tinggi sebesar 700 mAh/g setelah 250 siklus pada 500 mA/g
bahkan nilai kapasitas tersebut terkonfirmasi lagi setelah 200 siklus pada 1 A/g.
Penelitian-penelitian tersebut mengkonfirmasi bahwa nanopartikel Fe2O3 dapat
sintesis dan diproses menjadi anoda dengan mudah dan ramah lingkungan yang
memungkinkan sebagai kandidat anoda untuk baterai Li-ion berkelanjutan.
Namun sekali lagi penelitian-penelitian tersebut belum memanfaatkan sumber
daya alam lokal sebagai bahan baku sintesis nanopartikel Fe2O3.
2.2 Hematit (α-Fe2O3)
Hematit (α-Fe2O3) adalah tipe korundum (kristal aluminium oksida) yang
terbentuk secara rhombohedral dan heksagonal yang terpusat pada R3c. Seperti
pada Gambar, dua pertiga dari situs oktrahedral ditempati oleh ion Fe (III) dalam
kisi oksigen tertutup. Kation Fe (III) ada pada situs kristalografi nonkuivalen yaitu
situs tetrahedral (Situs Fe1) dan situs oktahedral (Situs Fe2). Selain itu, untuk
mengimbangi peningkatan muatan positif α-Fe2O3 memiliki situs kation kosong
dalam posisi octahedral yang dianggap cacat kristal(Yang and Nakane, 2019).
Pratapa, 2014), atau metode presipitasi (Dwi Septiana et al., 2013). Selain pasir
besi, Indonesia memiliki batu besi yang berpotensi sebagai sumber Fe 3+ untuk
mendapatkan nanopartikel Fe2O3 dengan metode kopresipitasi (Husain et al.,
2018).
Penelitian yang dilakukan oleh Husain et al., 2018 mampu mendapatkan
nanopartikel Fe2O3 yang disintesis dari batu besi Tanah Laut, Kalimantan Selatan.
Disisi lain, Kalimantan Tengah juga memiliki potensi besar mineral alam lokal
salah satunya batu besi yang berada di Kabupaten Katingan. Sehingga keberadaan
mineral batu besi tersebut harusnya mampu dimaksimalkan salah satunya untuk
pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi yang nantinya dapat dimanfaakan
masyarakat setempat. Salah satu pemanfaatan batu besi ialah dengan
memurnikannya menjadi Fe2O3 dengan metode yang telah digunakan oleh peneliti
sebelumnya.
6
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Magnet permanen,
Magnetic stirer, Mortar, pH meter, Spatula, Gelas kimia, Gelas ukur, XRD, SEM,
CV, Pipet tetes, Crucible, Plastik wrapping dan magnetic bar.
3.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: Batu besi, HCl 37%,
kertas saring, NH4OH, Alkohol dan Akuades.
3.2 Preparasi batu besi
Bahan utama yang digunakan dalam melakukan penelitian ini adalah batu
besi. Batu besi yang awalnya berbentuk bongkahan besar dihancurkan
menggunakan penumbuk besi menjadi bongkahan kecil untuk dilakukan uji XRF
dan XRD. Pengujian XRF sebelum dilakukan sintesis bertujuan untuk
mengetahui unsur apa saja yang terkandung dalam batu besi. Sedangkan
pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui fasa awal dari batu besi sebelum
dilakukan sintesis
3.3 Sintesis hematit (α-Fe2O3)
Sintesis dimulai dengan melarutkan bahan dasar batu besi sebanyak 30 gram
dari proses sebelumnya dilarutkan dalam HCl 37% dengan cara diaduk
menggunakan magnetic stirer selama 1,5 jam. Temperatur pengadukan dijaga
tetap pada suhu 80 oC dan kecepatan pengadukan 200 rpm. Larutan yang
dihasilkan kemudian disaring dengan kertas saring sebanyak dua kali guna
memisahkan antara larutan dengan unsur-unsur non logam. Kemudian dilakukan
titrasi NH4OH 25% terhadap larutan lolos saring hingga pH 7. Titrasi NH 4OH
dilakukan pada temperatur 70 oC sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Prosedur
berikutnya larutan dicuci beberapa kali dengan akuades. Langkah ini berguna
untuk menghilangkan sisa-sisa basa dalam larutan. Larutan yang telah dicuci
kemudian diambil endapannya dan dikeringkan pada temperatur 150 oC hingga
menjadi kerak. Setelah itu, kerak digerus menggunakan mortar sebelum
dikalsinasi pada temperatur 600 oC, 700 oC, dan 800 oC untuk memperoleh
hematit (α-Fe2O3) murni. Tahapan terakhir serbuk dikarakterisasi menggunakan
uji XRD, uji SEM, dan uji CV.
3.4 Karakterisasi Material
Beberapa karakterisasi dilakukan dalam penelitian ini kemudian dilanjutkan
dengan analisi data. Karakterisasi yang akan dilakukan diantaranya:
3.3.1 XRD (X-Ray Difraction)
7
Batu besi
XRF
Ditumbuk hingga berbentuk milimeter
Dan
XRD
Disparasi magnetik dengan magnet permanen
L
L
Hematit (α-Fe2O3)
Analisis
9
BAB IV
BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN
No Bulan
Jenis Kegiatan
. 1 2 3 4 5
Pengambilan sampel (batu besi
1
Katingan)
2 Sintesis α-Fe2O3 dari batu besi
Karakterisasi dan pengujian sampel α-
3
Fe2O3 sebagai anoda baterai ion-Lithium
Analisis data hasil karakterisasi dan
4
pengujian
5 Pembuatan laporan
6 Penulisan manuskrip jurnal ilmiah
10
Daftar Pustaka
Banerjee, A., Aravindan, V., Bhatnagar, S., Mhamane, D., Madhavi, S. and Ogale,
S. (2013), “Superior lithium storage properties of α-Fe 2O3 nano-assembled
spindles”, Nano Energy, Elsevier, Vol. 2 No. 5, pp. 890–896.
Bhatt, M.D. and Lee, J.Y. (2019), “High capacity conversion anodes in Li-ion
batteries: A review”, International Journal of Hydrogen Energy, Elsevier
Ltd, Vol. 44 No. 21, pp. 10852–10905.
Carbonari, G., Maroni, F., Gabrielli, S., Staffolani, A., Tossici, R., Palmieri, A.
and Nobili, F. (2019), “Synthesis and characterization of vanillin-templated
Fe2O3 nanoparticles as a sustainable anode material for Li-ion batteries”,
ChemElectroChem, Vol. 6 No. 6, pp. 1915–1920.
Chen, M., Zhao, E., Yan, Q., Hu, Z., Xiao, X. and Chen, D. (2016), “The effect of
crystal face of Fe2O3 on the electrochemical performance for Lithium-ion
batteries”, Scientific Reports, available at:https://doi.org/10.1038/srep29381.
Dwi Septiana, K., Priyono, P., Taufiqu Rochman, N., Yuswono, Y., Prastyo
Rahman, T., Nugroho, D.W., Ikono, R., et al. (2013), “Sintesis dan
karakterisasi pigmen hematit (α-Fe2O3) dari biji besi alam melalui metode
presipitasi”, Prosiding Semirata FMIPA Universitas Lampung.
Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitra, G. and Aurbach, D. (2011),
“Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: A review”,
Energy and Environmental Science, Vol. 4 No. 9, pp. 3243–3262.
Ganesan, V. and Park, C. (2019), “Rational design of Fe2O3 nanocube‐based
anodes for high‐performance Li–ion batteries”, ChemistrySelect, Vol. 4 No.
37, pp. 11103–11109.
Geng, H., Ge, D., Lu, S., Wang, J., Ye, Z., Yang, Y., Zheng, J., et al. (2015),
“Preparation of a γ-Fe2O3/Ag nanowire Coaxial nanocable for high-
performance Lithium-ion batteries”, Chemistry - A European Journal, Vol.
21 No. 31, pp. 11129–11133.
Heidari, E.K., Kamyabi-Gol, A., Sohi, M.H. and Ataie, A. (2018), “Electrode
materials for lithium ion batteries: A review”, Journal of Utrafine Grained
and Nanostructured Materials, Vol. 51 No. 4, pp. 1–12.
Husain, H., Hariyanto, B., Sulthonul, M., Thamatkeng, P. and Pratapa, S. (2018),
“Local structure examination of mineral-derived Fe2O3 powder by Fe K-edge
EXAFS and XANES”, IOP Conference Series: Materials Science and
Engineering, Vol. 367 No. 1.
Hwang, S.W., Umar, A. and Kim, S.H. (2015), “Iron oxide (α-Fe 2O3)
nanoparticles as an anode material for Lithium ion battery”, Journal of
Nanoscience and Nanotechnology, Vol. 15 No. 7, pp. 5129–5134.
Li, Z., Mao, Y., Tian, Q., Zhang, W. and Yang, L. (2019), “Extremely facile
preparation of high-performance Fe2O3 anode for lithium-ion batteries”,
Journal of Alloys and Compounds, Vol. 784, pp. 125–133.
Linda, D. and Pratapa, S. (2014), “Sintesis Fe2O3 dari pasir besi dengan metode
logam terlarut asam klorida”, Sains Dan Seni POMITS, Vol. 3 No. 2, pp. 33–
11
35.
Lou, X.W., Deng, D., Lee, J.Y., Feng, J. and Archer, L.A. (2008), “Self-supported
formation of needlelike Co3O4 nanotubes and their application as lithium-ion
battery electrodes”, Advanced Materials, Vol. 20 No. 2, pp. 258–262.
Peng, C., Chen, B., Qin, Y., Yang, S., Li, C., Zuo, Y., Liu, S., et al. (2012),
“Facile Ultrasonic Synthesis of CoO Quantum Dot/Graphene Nanosheet
Composites With High Lithium Storage Capacity”, ACS Nano, Vol. 6 No. 2,
pp. 1074–1081.
Poonam, Sharma, K., Arora, A. and Tripathi, S.K. (2019), “Review of
supercapacitors: Materials and devices”, Journal of Energy Storage, Vol. 21,
pp. 801–825.
Sun, M., Sun, M., Yang, H., Song, W., Nie, Y. and Sun, S. (2017), “Porous Fe 2O3
nanotubes as advanced anode for high performance lithium ion batteries”,
Ceramics International, Elsevier, Vol. 43 No. 1, pp. 363–367.
Wu, N., Zhang, X., Ma, C., Shi, Y., Zhou, J., Wang, Z. and Liu, H. (2019),
“Electrochimica Acta High Performance Isomeric Fe2O3 Nanospheres Anode
Materials Derived From Industrial Wastewater For Lithium Ion Batteries”,
Vol. 297, pp. 1028–1034.
Yang, H. and Nakane, K. (2019), “Pd(II)-doped SiO 2/Fe2O3 nanofibers as a novel
catalyst for the ethanol dehydration reaction”, Journal of Materials Science,
Springer US, Vol. 54 No. 24, pp. 14763–14777.
Yao, S., Shi, Z. and Zhang, X. (2019), “Synthesis and electrochemical properties
of α-Fe2O3 porous microrods as anode for lithium-ion batteries”, Journal of
Alloys and Compounds, Vol. 794, pp. 333–340.
Yu, S., Hong Ng, V.M., Wang, F., Xiao, Z., Li, C., Kong, L.B., Que, W., et al.
(2018), “Synthesis and application of iron-based nanomaterials as anodes of
lithium-ion batteries and supercapacitors”, Journal of Materials Chemistry A,
pp. 9332–9367.
12
LAMPIRAN-LAMPIRAN
Anton Yordan
Budi Hariyanto, M. Si
Terbilang (Dua belas juta dua ratus empat puluh tiga ribu rupiah)
19