Anda di halaman 1dari 19

[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR

SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA


EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam ilmu kimia khusunya bidang farmasi, hal yang sering
dilakukan adalah menganalisis sediaan – sediaan obat dengan
metode kualitatif maupun kuantitatif. Analisis Kuantitatif dapat
didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode dan prosedur kimia
analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif
terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi,
obat dalam jaringan tubuh dan sebagainya. Sedangkan analisis
kuaitatif dapat didefeenisikan sebagai penentuan ada atau tidaknya
kandunngan tertentu dalam suatu sampel.
Papaverin bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi
saluran cerna yang secara langsung bekerja sebagai relaksan
terhadap otot polos dengan cara menghambat fosfodiesterase, zat ini
berkhasiat untuk pengobatan kolik ginjal, kolik kandung empedu,
keadaan yang diperlukan untuk relaksasi otot polos, embolik perifer,
dan mesentrik..
Pada praktikum kali ini akan dilakukan identifikasi papaverin
HCl dalam suatu sediaan menggunakan beberapa pereaksi tertentu
dengan prinsip reaksi warna, dan penentuan kadar dari Papaverin HCl
dalam sediaan tablet. Pada praktikum ini akan digunakan dua macam
sediaan generik tablet papaverin HCl. Dengan melakukan percobaan
ini, maka diharapkan agar dapat mengetahui cara-cara penetapan
kadar dari suatu senyawa dalam sediaan obat dengan menggunakan
metode yang cocok.
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu
campuran cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain.
Alkalimetri merupakan penetapan kadar asam dalam suatu sampel
dengan larutan baku yang sesuai. Larutan baku yangg dapat
digunakan dalam alkalimetri yaitu antara lain NaOH.

1.2 Maksud Percobaan

1 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan


menganalisis suatu kadar papavern HCl dengan menggunakan
metode ekstraksi pelarut dan volumetri.
1.3 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar
paparverin HCl dari sediaan tablet dengan mengunakan metode
ekstraks pelarut dan volumetric.

2 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Teori Umum
Metode ini mula-mula digunakan pada kimia analitik, tidak
hanya untuk pemisahan tetapi juga untuk analisis kuantitatif.
Selanjutnya metode ini berkembang dan dapat digunakan untuk
kegunaan preparative dan pemurniaan pada skala kerja termasuk
didalam bidang kimia organik, anorganik, dan biokimia. Dalam industri
metode ini banyak dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak
diinginkan dalam hasil, misalnya pada pemuniaan minyak tanah atau
minyak goreng dan pemurniaan natrium hidroksida yang dihasilkan
dari proses elektrolisis (Yazid, 2005).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur
seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida.
Diantara berbagai jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan
metode yang paling baik dan popular, karena metode ini dapat
dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak
memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong
pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan
beberapa menit. (Yazid, 2005.)
Berdasarkan bentuk campurannya (yang diekstraksi), suatu
ekstraksi dibedakan menjadi dua, yaitu (Yazid, 2005) :
1. Ektraksi padat-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran
yang berbentuk padatan.
2. Ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat dalam campuran
yang berbentuk cairan.
Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam
campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut
ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod,
atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk
memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan
3 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA
HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu pada


saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut
juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel
dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan
untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali
berupa air dan fase yang lain pelarut organik seperti kloroform atau
petroleum eter. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan
di dalam fase air sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat
hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi
ke dalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara
penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air
seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom (Rohman,
2009).
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organic
adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen denan
substituent yang bersifat non polar atau agak polar. Sementara itu,
senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah
mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air (Rohman, 2011).
Tiga metode dasar pada ekstraksi pada ekstraksi cair-cair
adalah ekstraksi bertahap (bath), ekstraksi kontinyu dan ekstraksi
counter current. Ekstraski bertahap merupakan cara yang paling
sederhana. Caranya yaitu cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi
zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah itu tercapai
lapisan didiamkan dan dipisahkan, metode ini sering digunakan untuk
pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada
banyaknya ekstraksi yang dilakukan (Milama, 2014).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan
dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi
secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di

4 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-


larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri.
Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran
yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang
tepat saling menetralkan (Keenan, 2008).
Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan
larutan yang ditambah titran itu disebut titrat. Dengan jalan ini, volume
atau berat titran dapat diukur dengan secara teliti dan bila konsentrasi
juga diketahui, maka jumlah mol titran dapat dihitung. Karena jumlah
titrat ekivalen atau sama dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat
dapat diketahui pula berdasar persamaan reaksi dan koefisiennya.
Perhatikanlah sekali lagi arti ungkapan ”pereaksi telah ekivalen”, yang
berarti: telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang
direaksikan. Titran dan titrat tepat saling menghabiskan; tidak ada
kelebihan yang satu maupun yang lain. Ini tidak selalu berarti, bahwa
pereaksi dan zat yang direaksikan telah sama banyak, baik volume
maupun jumlah gram atau mol-nya. Hal ini jelas, sebab jumlah yang
bereaksi ditentukan oleh persamaan reaksi (Khopkar, 2010).

2.2 Uraian Bahan


1. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
5 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA
HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

Nama Lain : Aquadest, air suling


RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H-O-H
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
2. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau
khas rasa panas, mudah terbakar dan
memberikan nyala biru yang tidak
berasap.
Struktur :

3. Indikator PP (Dirjen POM, 1979 : 675)


Nama Resmi : FENOLFTALEIN
Nama Lain : Fenolftalein, Indikator PP
RM : C20H14O4
BM : 318,33

6 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

Pemerian : Serbuk hablur putih atau putih


kekuningan lemah, tidak berbau, stabil
di udara.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut
dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412 )
Nama : Natrium Hidroksida
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur
atau keping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur, putih,
mudah meleleh, basah. Sangat alkalis
dan korosif, segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan
dalam etanol (95%) P.
Rumus molekul : NaOH
Struktur : Na – O – H

5. Papaverin HCl (Dirjen POM 1979: 472)


Nama resmi : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Papaverina hidroklorida
Rumus molekul : C20H21NO4. HCl
Rumus bangun :

7 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

CH2O CH2

OCH3
CH2O
OCH3

Berat molekul : 375,86


Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih,
kemudian pedas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian
air dan dalam lebih kurang 120 bagian
etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai sampel

6. Natrium klorida (Dirjen POM 1979)


Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium klorida
RM/BM : NaCl / 58,44
Pemerian : Hablur heksahedral, tidak berwarna,
atau serbuk hablur putih, tidak berbau,
rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7
bagian air mendidih, dan lebih kurang
10 bagian gliserol P, sukar larut dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2016)


a. Identifikasi Papaverin HCl
1. Larutan asam yang diperoleh pada penetapan kadar akan
membentuk endapan dengan larutan raksa (III) klorida, dengan

8 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

larutan iodium P, dengan larutan kalium heksasianoferat (III) P


dan dengan larutan trinitrofenol P.
2. Serbuk tablet Papaverin HCl dengan H2SO4 pekat
menghasilkan warna larutan merah anggur lama kelamaan
menjadi ungu
3. Serbuk tablet papaverinn HCl dengan HNO 3 pekat
menghasilkan warna larutann orange kekuningan.
4. Serbuk tablet papaverin HCl dengan larutan K 3Fe(CN)6 +
larutan FeCl3 maka warna larutan ,enjadi hijau.
a. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1. Siapkan fase air dengan mencampur 100 mL air, 50 mL NaOH
1 N dan 30 mg serbuk NaCl. Kocok campuran ini dalam corong
pisah dengan 50 mL kloroform selama beberapa menit,
diamkan sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa.
2. Timbang 20 tablet papaverin HCl dan tentukan berat rata-rata
tiap tablet lalu digerus sampai halus.
3. Timbang seksama serbuk tablet papaverin HCl yang
mengandung kira-kira 200 mg papaverin HCl masukkang ke
dalam corong pisah.
4. Tambahkan 25 mL fasa air yang baru dibuat tadi ke dalam
corong pisah untuk melarutkan paapaverin.
5. Tambahkan 10 mL fasa kloroform lalu kocok selama beberapa
menit, diamkan dan biarkan sampai setimbang. (jika larutan
tidak memisah, maka ditambahkan serbuk garam secukupnya.
Dan jika larutan berbusa atau mengandung partikel yang tidak
larut maka lakukan penyaringan)
6. Pisahkan kedua fasa larutan dan kumpulkan fasa kloroform
secara kuantitatif dalam gelas kimia yang beratnya sudah
ditera.
7. Lakukan cara (5) dan (6) sebanyak tiga kali terhadap cara (4).
Selanjutnya fasa kloroform diuapkan diatas waterbath sampai
berat konstan.
8. Timbang berat papaverin dalam fasa kloroform dan hitunglah
kada papaverin HCl dalam sediaan tablet dan bandingkan
dengan persyaratan sediaan menurut farmakope Indonesia.
9 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA
HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

b. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri


1. Sampel papverin yang ditetapkan kadarnya adalah fasa
kloroform hasil ekstraksi pada percobaan bagian A.
2. Sampel berupa ekstrak kering paapverin HCl dilarutkan dalam
20 mL aquadest bebas CO2 kemudian dipindahkan ke dalam
Erlenmeyer. Tambahkan 10 mL etanol netral (sebanyak 15 mL
enatnol 95% ditambahkan 1 tetes fenol merah kemudian
ditambahkan bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan
berwarna merah.
3. Tambahkan indicator PP 1% sebanyak 2 lalu dititrasi dengan
larutan baku NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
larutan menjadi merah muda yang menetap.
4. Tentukan kadar papaverin HCl menggunakan persamaan.
5. Bandingkan hasil dengan percobaan pada bagian A.

BAB 3 METODE KERJA


3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret,


corong pisah, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, karet bulk,
pipet tetes, pipet volum, timbangan analitik dan Water bath.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
Aquadest, aquadest bebas CO2, etanol netral, indicator PP 1%,
Kloroform, serbuk NaCl, NaOH 0,1 N dan tablet Papaverin HCl.
3.3 Cara Kerja
10 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA
HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

a. Fase air ( uji kuantitatif)


1) Dimasukan aquadest sebanyak 100 mL kedalam corong pisah.
2) Ditambahkan NaCl 30,4 mg kedalam corong pisah , dilarutkan
dengan NaOH 1 N sebanyak 50 mL lalu homogenkan.
3) Ditambahkan kloroform sebanyak 50 mL, sehingga terbentuk 2
fasa (fasa air diatas dan fasa kloroform dibawah) lalu pisahkan
kedua fasa tersebut.
b. Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut
1) Ditimbang 20 tablet sampel papaverin HCl dan dirata-ratakan,
lalu tablet digerus sampai halus.
2) Dtimbang serbuk papaverin HCl 8,7 mg masukkan kedalam
corong pisah, dilarutkan dengan aquadest 25 mL.
3) Ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan dipisahkan fasa
kloroform yang terbentuk. Ulangi sebanyak 3x.
4) Diuapkan fase kloroform menggunakan cawan porselin yang
beratnya sudah ditara, setelah itu didinginkan dalam deksikator.
5) Ditimbang berat papaverin HCl dalam afas kloroform dan
dihitung kadar papaverin HCl.
c. Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
1) Sampel papaverin yang telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air
bebas CO2 dalam erlenmeyer.
2) Ditambahkan 10 mL etanol netral , lalu ditambahkan indikator
PP 1% sebanyak 2 tetes.
3) Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi
perubahan warna larutan menjadi merah muda
4) DItentukan kadar papaverin HCl

11 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil pengamatan
4.1.1 Hasil identifikasi
A. Papaverin (generik)
1) Serbuk tablet + H2SO4 Pekat –> Ungu
2) Serbuk tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk tablet + K3Fe(CN) 6 + FeCl3 –> Hijau
B. Spasminal
1) Serbuk tablet + H2SO4 Pekat –> Merah anggur
2) Serbuk tablet + HNO3 Pekat –> Orange kekuningan
3) Serbuk tablet + K3Fe(CN) 6 + FeCl3 –> Hijau
4.1.2 Metode ekstraksi
Sampel Berat Ekstraksi Kadar %
(g)
Papaverin 0,0611 g 6,711 %
Spasminal 0,2606 g 9,34 %
4.1.3 Metode alkalimetri
Sampel Volume Titran Kadar %

12 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

(mL)
Papaverin 1 mL 1,87 %
Spasminal 1 mL 1,87 %
4.2 Pembahasan
Papaverin HCl merupakan senyawa kimia yang sering di
gunakan sebagai bahan aktif dalam formulasi obat,, karena
khasiatnya sebagai analgesic dan antipasmodik. Papaverin HCl
bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi saluran cerna
yang secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap otot polos
dengan cara menghambat fosfodiesterase.
Pada praktikum ini dilakukan identifikasi dan penetapan kadar
tablet Papaverin menggunakan metode ekstraksi pelarut dan
volumetri (alkalimetri). Sampel yang digunakan ada dua macam yaitu
papaverin dan Spasminal®. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk
menentukan kadar paparverin HCl dari sediaan tablet dengan
mengunakan metode ekstraksi pelarut dan volumetri.
Ekstraksi pelarut adalah ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan
komponen dari suatu campuran cair dengan cara pengontakkan
dengan cairan lain. Tujuan dari dilakukannya ekstraksi adalah untuk
memisahkan komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat
kepolarannya yang selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi.
Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang
berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan
untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada
semua skala kerja.
Pertama dilakukan identifikasi Papaverin dalam sediaan tablet
menggunakan beberapa peeaksi tertentu. Kedua sampel pada saat
ditambahkan H2SO4 pekat menghasilkan warna ungu, ditambahkan
HNO3 pekat menghasilkan warna orange kekuningan, ditambahkan
13 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA
HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

larutan K3Fe(CN) dan FeCl3 meghasilkan larutan menjadi hijau. Untuk


itu berdasarkan prosedur pengerjaan, hasil reaksi warna dari kedua
sampel adalah positif mengandung Papaverin.
Selanjutnya dilakukan penetapan kadar secara ekstraksi pelarut,
persen kadar yang diperoleh adalah untuk sampel papaverin 6. 711 %
sedangkan obat spasminal® diperoleh persen kadar nya adalah 9.34%
Untuk penentapan kadar secara titrasi alkalimetri diperoleh
persen kadar yang sama untuk kedua sampel yaitu 1.87%. hal ini
disebabkan karena volume titran yang diperoleh sama – sama 1 mL.
Hasil kadar yang didapatkan dari kedua metode ini tidak sesuai
dengan yang tertera di Farmakope Indonesia yang menyatakan
bahwa tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl tidak kurang
dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0%.
Adapun faktor kesalahan dalam praktikum ini adalah tidak
sesuaianya konsentrasi bahan yang digunakan dengan prosedur kerja
yang sesuai atau kesalaha dalam melakukan titrasi seperti
penggunaan indicator yang berlebihan sehingga volume titrasi tidak
sesuai.

14 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa kadr papaverin HCl dengan metode ekstraksi pelarut yaitu
6.711% unntuk sampel papaverin dan 9.34% untuk kadar spasminal ®
sedangkan dengan metode alkalimetri yaitu kedua sampel
menghasilkan 1.87% .
5.2 Saran
Sebaiknya saat melakukan praktikum harus teliti, serta
sebaiknya semua praktikan pada saat praktikum dapat melihat cara
pengukuran dengan menggunakan alat spektrofotometer agar semua
praktikan dapat mengetahui cara menggunakan spektrofotometer.

15 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2016. Penuntun analisis Farmasi. Tim dosen kimia farmasi UMI :
Makassar.

Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan


RI : Jakarta

Keenan, Charles W. 2008. Ilmu Kimia untuk Universitas. Edisi VI. 422.
Erlangga: Jakarta

Khopkar, S.M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press : Jakarta


Milama,Burhanudin.2014. Panduan Praktikum Kimia Fisika II.Jakarta:
UIN-FITK Press

Rohman.,A. 2009. Kromatografi untuk Analisis Obat, Graha Ilmu :


Yogyakarta

Rohman, Abdul. 2011. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:


Yogyakarta

Yazid, E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi :Yogyakarta

16 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

1. Papaverin
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 61.3908 g
Bobot wadah + Ekstrak = 61.4519 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 61.4519 g - 61.3908 g = 0.611 g
Berat sampel (BS) = 0.9023 g
BE
Kad ar= × 100
BS

0.611
Kadar= × 100 =6.771
0.9023

b. Penetapan kadar secara titrasi alkalimetri


Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
( N × V ) NaOH × BE Papaveri
Kadar= ×100
BS

( 0.1103 ×1 mL ) NaOH ×33.94


Kadar= ×100 =1.87
200

2. Spasminal®
a. Penetapan kadar secara ekstraksi pelarut
Diketahui :
Bobot wadah = 60.0000 g
Bobot wadah + Ekstrak = 60.2067 g
Bobot ekstrak(BE)= (Bobot wadah + Ekstrak) - Bobot wadah
= 60.000 g - 60.2067 g = 0.2067 g
Berat sampel (BS) = 2.7891 g

17 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

BE
Kadar= ×100
BS

0.2067
Kadar= × 100 =9.34
2.7891

b. Penetapan kadar secara titrasi alkalimetri


Diketahui :
Konsentrasi NaOH = 0.1103 N
Volume titrasi = 1 mL
BE Papaverin = 33.94
Berat Sampel (BE) = 200 mg
( N × V ) NaOH × BE Papaveri
Kadar= ×100
BS

( 0.1103 ×1 mL ) NaOH ×33.94


Kadar= ×100 =1.87
200

18 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074
[IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR
SEDIAAN TABLET PAPAVERIN HCL SECARA
EKSTRAKSI PELARUT DAN VOLUMETRI

SKEMA KERJA

b Penetapan kadar papaverin HCl secara ekstraksi pelarut


Dimasukan sampel papaverin HCl kedalam corong pisah,
dilarutkan dengan aquadest 25 mL

Ditambahkan fasa kloroform 10 mL dan ulangi sebanyak 3x

Dipisahkan fasa kloroform yang terbentuk lalu diuapkan setelah itu


didinginkan dalam deksikator

Ditimbang berat papaverin HCl dalam afas kloroform dan dihitung


kadar papaverin HCl.
c Penetapan kadar papaverin HCl secara titrasi alkalimetri
Sampel papaverin yang telah kering, dilarutkan dalam 20 mL air
bebas CO2 dalam Erlenmeyer

Ditambahkan 10 mL etanol netral

Ditambahkan PP 1% sebanyak 2 tetes

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan


warna larutan menjadi merah muda

Tentukan kadar papaverin.

19 WIRI RESKY AMALIA ROSTINA


HARDIANTI
15020140074

Anda mungkin juga menyukai