Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur

PERCOBAAN
III
GRAVIMETRI

JudulZ : Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur 

TujuaZ : Mahasiswa Memahami Dan Menguasai Toeri Analisis Gravimetr Terutama pada batu
kapur 
Dasar TeoriZ 

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri
dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan
 penambahan suatu pereaksi pengendap.

Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion
mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis
gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya
diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.

M e t od g v i e t ri u s a r kan pada stokiometri reaksi pengendapan,

ya n g sec ara u m u m , a n :
n t u k an al is a k u ant i ta t i f
d in y at k n de n g p ersa
d id aA + pP Aa Pp
m
Dimana a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)
 p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).
Misalnya = pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42-
dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42- (5)
ORx yang menyertai pengeringan =CaC2O4(5)CaO(5)+CO2(9)+CO(9)
Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi criteria berikut:
a) proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.
 b) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur.

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

a) Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-
ionnya.
 b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
c) Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa
kebersihan dan mengeringkan endapan.
e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan
endapan. f) Menghitung hasil analisa.
 Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada
reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT  hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T,
yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam
bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan
konsentrasinya
ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai
sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi
dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut
indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat
atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna
disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang
 penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri.
Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume
tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin
mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah
 jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri
sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri

Sehingga : % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

% A = x 100%

Beberapa rumus faktor

gravimetric Analit yang
ditetapkan : Cl

 BNeilnatiu fka cetnodr a:p

Aanr C: Al :g m Crl Ag Cl
Atau faktor gravimetri =
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan
metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga
digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan
loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus.
Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan
 partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.
 

1). Kemurnian endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung
pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan
terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda
dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah
banyak. Kopresipitasi
 juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses
 pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi
lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan
untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali
dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga
endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan
endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau
dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa
 jam pada temperature 60-70oC.

2. Menyaring dan mencuci endapan

Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan
dengan cara
 pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
a) dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
 b) dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
c) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang
pada
 pemanasan dapat menguap
d) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring
dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya
konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap.
Pdenmgiajanr apna sutintuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya
diketahui
 

Alat Dan

BahanZ Alat 

Penangas Beaker Gelas Erlenmeyer Gelas Ukur Kaki Tiga

Pipet Tetes Tabung Reaksi Corong Rak Tabung Reaksi

Bahan 
Batu
Kapur Amonium
Oksalat H2O
HCl
Encer Asam
Oksalat
MM/MO

Prosedur KerjaZ 

- dihaluskan ditimbang ± 0,2000 gr 

- larutkan dalan HCl encer 

- panaskan diatas penangas air hingga suhu 70-80oC

- endapkan dengan (NH4)2 CO3 hingga sempurna
 

- Panaskan kembali ± 1 jam

- saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas saringnya
- cuci endapan hingga klor dan SO42-
- panaskan dalam oven suhu 100-110oC ± 1 jam
- didinginkan dalam Desikator 
- ditimbang
- mengulangi pada poin terakhir 

Hasil Pengamatan.Z 

Berat kertas saring kosong 1 = 0,9060

gr Berat kertas saring kosong 2 = 0,9366
gr Berat kertas saring kosong 3 = 0,9156
gr 

Berat endapan 1+ kertas saring = 0,7934

gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0,8030
gr Berat endapan 1+ kertas saring = 0,8050
gr 

PerhitunganZ &

Penimbangan Berat contoh =

0,200 gr 

Berat endapan rata-rata =

Mencari faktor gravimetri
= A. % Ca dalam CaCO3
=
=
Jadi, Ca dalam CaCO3 adalah 20,2 %
B. % Ca dalam CaCO3 =
=
Jadi, Ca dalam CaCO3 adalah 26,72
% C. % Ca dalam CaCO3 =
=
Jadi, Ca dalam CaCO3 adalah 30,32 %
 

PembahasanZ 

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu
cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam
suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.hal ini
dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar kaslium dalam batu
kapur, dimana batu kapur yang digunakan dalam kaput tulis atau kapur gunung.
Langkah yang harus pertama dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan
dengan lumpang dan alu kemudian ditambahkan larutan HCl 0,1 m sampai larut sempurna
(tidak terbentuk gas) kemudian dipanaskan sampai 1 70-80oc dipanaskan air dan ditambahkan
amonium oksalat (NH4)2CO3 1 ml kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam setelah itu
terbentuk endapan. Endapan itu disaring dengan kertas saring yang diketahui bobotnya.
Dan endapan itu dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal
endapanya. Endapan tersebut dapat dicuci dengan diuji kualitatif dengan menggunakan pereaksi
 pengendap BaCl2 untuk menghilangkan anion klor dan AgNo3 0,1m, HNO3 0,1m dan HCl 0,1
m untuk menghitungkan anion SO4 di dalam endapan tersebut.
Setelah diuji kualitatif, ternyata setelah dicuci larutan BaCl2 yang terjadi endapan putih yang
menandahkan kapur tulis banyak mengandung anion SO4-2 sebaliknya ditambahkan larutan
AgNO3 0,1m dan HNO3 0,1m terdapat endapan putih banyak mengandung anion Cl-

Berikut ini reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :

1. asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida
dilepaskan : CO32 + 2H+CO2+ H2O
Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur (air burit) :
CO2 + CO2+ + 2OH-CaCO3 + H2O
CO2 + Ba2+ + 2OH-BaCO3 + H2O
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan
itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut CaCO3 +
CO2Ca2++ 2HCO3-

2. larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium (atau
kalsium) karbonat :
CO32-+Ba2+ BaCO3
CO32-+Ca2+ CaCO3
Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. Endapan larut
dalam asam mineral dan asam karbonat.

BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O

BaCO3 + CO2 + H2OBa2+
2HCO3-

3 Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:

CO32- + 2Ag + Ag2+ CO3

Endapan larut dalam asam nitrat, da dalam ammonia

Ag2CO3 + 2H+ 2Ag + + CO2CO2

Ag2CO3 + 4NH3 2 [Ag (NH3)2]+ + CO32-

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan. Karena
terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3Ag2O
+ CO2 

Ketika kapur tulis dihaluskan ditimbang dengan berat 0,2000 gr. Kemudian dimasukkan kedalam
gelas kimia dan ditambahkan larutan 0,1m HCl 0,1m agar terjadi endapan. Setelah setelah itu,
dipanaskan diatas pemanas air dengan suhu ± 70-80oc kemudian ditambahkan larutan
(NH4)2CO3, lalu dipanaskan kembali. Pada saat penambahan Hcl encer terbentuk endapan
r t a, s e d a ng k a p a d a p e n a m ba han ( N H 4) 2 C O 3
 pe n amb h a n H C l en c e r p a d a e nd p p e rt am b a ha n z
t er b tu k e n da p a n k e d u a . P ad a s a at
a t p eng o to r m e n g e n d a p b e rs m a - s ma endapan ynag di inginkan,
sedangkan pada pengendapan kedua zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau
terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah itu langkah berikutnya
menyaring dn mencuci endapan. Endapan tersebut dicuci dengan aquades
 berulang-ulang dengan menggunakan botol semprot, air cucian diuji secara kualitatif dengan
menambahkan pereaksi pengendap BaCl2, AgNO3, HNO3 dan HCl masing-masing mempunyai
konsenrtrasi 0,1 m.
Setelah diuji, ternyat positif mengandung anion SO42- dengan menambahkan larutan BaCl2 dan
Hcl positif mengandung anion Cl- pada pemambahan Agno3 dan HNO3. air cucian dicuci
 berulang-ulang dengan menggunakan larutan BaCl2 samapai tidak terdapat zat pengotor.
Setealah itu endapan yang tersisah pada kertas saring dikeringkan di dalam oven ± 100oC, stelah
itu didinginkan di dalam eksikator kemudian ditimbang.
Tujuan dilakukan pengeringan dan pemijaran (pemanasan) adalah :
1. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
2. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya
diketahui dengan pasti.

Proses pemijaran dilakukan karena analisis gravimetri reaksinya harus stokiometri mudah
dipisahkan dari pelarutnya rumus kimia diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam
 penyimpanan.
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan
hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada
reaksi kimia sebagai berikut:
aA + tT  hasil
dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T,
yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam
bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan
konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran
diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah
tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan
suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna.
Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada
saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat
mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang
 penting dari analisis titrimetri.
Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri.
Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah ³titrimetri´ karena pengukuran volume
tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin
mengukur volume gas.

KesimpulanZ 

Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu : bahwa di
dalam batu kapur terdapat kalsium yang ditentukan secara analisis gravimetri metode
 pengendapan dengan 28,32%.
Kemungkinan KesalahanZ 

a. Kurangnya konsentrasi prakiktkan selama proses praktikum berlangsung

 b. Kurang teliti dalam mencampurkan larutan
c. Kurang teliti dalam hal penimbangan baik kertas saring, endapan,
d. Kurang teliti dalam membaca suhu pada termometer.
DAFTAR PUSTAKA

Teaching, Team. 2008. Modul Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta
: Erlangga
P.Lukum, Astin ...2005. Bahan Ajar Dasar- dasar Kimia Analitik. UNG : Gorontalo
http://images.google.co.id