12/28/2021

Ekstraksi adalah metode pemisahan

yang melibatkan perpindahan
suatu zat dari lapisan yang satu ke
lapisan zat yang kedua.

12/28/2021
 EKSTRAKSI

Ekstraksi Ekstraksi Ekstraksi

Cair-Cair Padat-Cair Asam-Basa

Maserasi Soxhletasi

12/28/2021
 Jika kedua lapisan adalah cairan yang
tidak saling bercampur, metode ini
Ekstraksi
dikenal sebagai ekstraksi cair-cair.
Cair-cair
Dalam ekstraksi cair-cair, suatu senyawa
terpartisi di antara dua pelarut.

12/28/2021
 E
PELARUT K
S
T
R
A
• Dalam ekstraksi air dengan senyawa organik, lapisan K
air dinyatakan sebagai lapisan berair dan pelarut S
I
organik disebut lapisan organik.
C
• Pelarut organik yang umum dipilih adalah mempunyai A
titik didih yang jauh lebih rendah daripada titik didih I
senyawa yang diekstraksi, biasanya dipilih pelarut R
yang harganya murah dan senyawa yang tidak
C
beracun dan titik didihnya lebih rendah dari 100oC. A
I
R

12/28/2021
E
K
S
T
R
A
K
S
I

C
A
I
R

C
A
I
R
12/28/2021
 E
K
S
T
R
A
K • Ekstraksi yang dilakukan berulang
S kali dengan volume pelarut organik
I
yang kecil jauh lebih efisien daripada
C bila dilakukan satu kali saja dengan
A volume pelarut organik yang besar.
I
R

C
A
I
R

12/28/2021
 Penggunaan corong pisah

• Penyiapan corong pisah

Gunakan vaselin secukupnya. Kran dari bahan
teflon lebih baik daripada bahan gelas karena
mempunyai koefisien gesekan yang rendah, dan
tidak perlu vaselin.
• Corong pisah dengan kran pada posisi tertutup,
ditempatkan di atas klem cincin besi. Idealnya cincin
harus dibalut dengan plastik untuk mencegah
kontak langsung dengan gelas dan mengurangi
bahaya keretakan corong. Letakkan Erlenmeyer
atau gelas piala di bawah corong.
12/28/2021
 Alat ekstraksi
cair-cair

12/28/2021
 E
K
Masalah dalam pemisahan S
T
R
A
• Campuran sedemikian gelap sehingga batas K
lapisan tidak tampak, S
I
• Campuran jelas tetapi batas antara muka tidak
tampak C
• Hanya lapisan tunggal yang tampak A
I
• Zat tak-larut tampak pada antarmuka R
• Emulsi
C
• Tidak ada produk isolat setelah evaporasi A
lapisan organik, I
R

12/28/2021
 Ekstraksi padat-cair

Proses ekstraksi
padat – cair

Transfer massa solut dari padatan ke

cairan berlangsung melalui dua tahapan
proses, yaitu difusi dari dalam padatan ke
permukaan padatan dan transfer massa
dari permukaan padatan ke cairan Karena
butir padatan cukup kecil, maka diambil
asumsi bahwa konsentrasi solut dalam
padatan selalu homogen atau serba
sama, jadi dalam hal ini tidak ada gradien
konsentrasi dalam padatan.

12/28/2021
 Soxhletasi merupakan ekstraksi padat – cair
yang berkesinambungan. Ekstraksi ini
biasanya dilakukan dengan suatu alat yang
dinamakan Soxhlet .

Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik

karena komponen terlarut kemudian
dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa
mengalami perubahan kimiawi.

Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika

bahan yang diinginkan dapat larut dalam
solven pengekstraksi.
12/28/2021
 Ekstraksi Padat-Cair

12/28/2021
 KEUNTUNGAN

Menggunakan pelarut yang sedikit sebab pelarut itu

juga yang akan digunakan kembali untuk mengulang
percobaan.

Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa

samping.

KERUGIAN
Tidak dapat menggunakan bahan yang
mempunyai tekstur yang keras.

Pengerjaannya rumit dan agak lama,

karena harus diuapkan di rotavapor untuk
memperoleh ekstrak kental
12/28/2021
 MASERASI

Maserasi merupakan proses perendaman sampel

pelarut organik yang digunakan pada temperatur
ruangan. Proses ini sangat menguntungkan karena
dengan perendaman sampel tumbuhan akan
terjadi pemecahan dinding dan membrane sel
akibat perbedaan tekanan antara didalam dan
diluar sel sehingga metabolit sekunder yang ada
dalam sitoplasma akan terlarut dalam pelarut
organik dan ekstrak senyawa akan sempurna
karena dapat diatur lama perendaman yang
dilakukan.
12/28/2021
 Prinsip ekstraksi maserasi

• Ekstraksi zat aktif yang dilakukan dengan cara

merendam serbuk dalam pelarut yang sesuai selama
sehari atau lebih pada temperatur kamar terlindung
dari cahaya, pelarut akan masuk ke dalam sel melewati
dinding sel.

• Isi sel akan larut karena adanya perbedaan

konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar
sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan
terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan
konsentrasi rendah
(proses difusi).
12/28/2021
 KEUNTUNGAN

Peralatannya yang sederhana

KERUGIAN

waktu yang diperlukan untuk mengekstrak

sampel cukup lama, pelarut yang digunakan
lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk
bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras
seperti benzoin, tiraks, dan lilin

12/28/2021
 Ekstrasi Asam-Basa-Netral
Ekstraksi aktif secara kimia (chemically
active extraction) dapat digunakan dalam pemurnian
senyawa-senyawa organik melalui pemisahan
komponen-komponen asam, basa, dan netral.
Senyawa-senyawa asam seperti asam-asam
sulfonat dan asam-asam karboksilat dengan mudah
diubah menjadi garam-garam natriumnya yang
biasanya larut dalam air dengan cara
mereaksikannya dengan natrium bikarbonat.

12/28/2021
 Ekstraksi asam-basa organik
• Banyak obat yang bersifat asam lemah maupun basa lemah.
• Senyawa organik dengan gugus fungsi yang bersifat asam
atau basa dapat mengalami disosiasi atau protonasi dalam
larutan air sesuai pH larutan.
• Proses ekstraksi senyawa asam-basa organik dapat
dioptimalkan dengan pengaturan pH.
• Pada pH rendah, senyawa asam (dalam bentuk tak
terionkan) akan terekstraksi ke dalam pelarut non polar lebih
besar.
• Pada pH tinggi, senyawa asam akan terionisasi sempurna
sehingga tidak ada yang terekstraksi ke dalam pelarut non
polar.

19
STAS-OTTO-GANG
Ekstraksi Senyawa Organik
100-300 mg bahan yang dianalisis + 5 ml air (bila perlu
dinetralkan dgn. larutan NaHCO3 8%) + air lagi sampai 10 ml,
diasamkan dgn 3N H2SO4 (± 2 ml) sampai pH=1

II
I
Ekstrak kloroform dlm
Ekstrak eter dlm
suasana asam : asam
suasana asam : dikocok dgn 3 x 15 ml
yg larut dlm kloroform
as. Karboksilat, eter
(enol, zat netral, basa
fenol, zat netral dinetralkan dgn larutan NaHCO3 8 % dan + lemah)
asam tartrat 10 % (pH = 4-5)
dikocok dgn 3 x 15 ml
fase eter dikocok dgn 3 x kloroform (panas)
III
5 ml 0,5N NaOH dibasakan dgn 3N NaOH sampai pH>10 ekstrak eter dlm
dikocok dgn 3 x 15 ml suasana basa :
fase eter eter, bila perlu dikocok beberapa basa
fase air lagi 1-2 x 15 ml kloroform
diasamkan dgn diasamkan dgn 3N H2SO4, lalu pH IV
3N H2SO4 dan IB dijadikan 9 dgn + 6N NH3 ekstrak kloroform
diekstraksi 3 x zat dikocok dgn 3 x 15 ml kloroform- suasana amoniak :
15 ml eter netral isopropanolol (3:1) basa, fenol, basa yg
larut dlm kloroform
IA fase air
asam,
V
fenol,
zat yang tak terekstrak dgn mengocokkan : berbagai asam, sulfonamida,
ureida
karbohidrat, asam amino, senyawa amonium kuartener
20
 Ekstraksi Senyawa Organik …
(lanjutan)
 Bila fase air dibebaskan kemudian
diekstraksi maka akan diperoleh fraksi 3
yang berisi berbagai basa.
 Bila fase alkali pada fraksi 3 dinetralkan lalu
dialkaliskan sampai pH 9 dengan amoniak
dan ekstraksi dengan kloroform-isopropanol
maka akan diperoleh berbagai basa fenol
dalam fraksi 4.
Fraksi 3 Fraksi 4

 Setelah dipisahkan dari fraksi 4 maka akan

diperoleh senyawa yang tak dapat
dipisahkan dengan pengocokan sebagai
fraksi 5 yang berisi : asam hidrofil,
sulfonamida, karbohidrat, asam amino,
amonium kuartener.
Copy right : 21
Fraksi 5 hendri.apt@gmail.com
 Skema umum untuk pemisahan komponen-komponen suatu campuran asam
(AH), basa (B:), dan netral (N)

12/28/2021
 ISOLASI DAN PEMURNIAN SENYAWA ASAM ORGANIK

12/28/2021
 ISOLASI DAN PEMURNIAN SENYAWA BASA ORGANIK

12/28/2021
12/28/2021