Langkah – langkah dalam isolasi senyawa yaitu: ekstraksi, pemisahan
senyawa Metode partisi pelarut - Partisi (ekstraksi) padat cair : zat yang diekstraksi berada dalam campuran yg berupa - Partisi (ekstraksi) cair cair : zat yang diekstraksi berada dalam campuran yg berupa cairan. Tujuan partisi - Preparative - Pemurnian Hukum partisi Jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada keadaan setimbang, perbandingan konsentrasi solut berharga tetap (pada suhu tetap) Masalah dalam partisi Namun, pemisahan dengan partisi pelarut tidak selalu dapat dilakukan dengan cara tebang habis, tumpang tindih senyawa dalam fraksi berturut- turut biasanya ditemukan Bila terjadi overlap compound pada hasil partisi/fraksinasi ekstrak.
Partisi padat cair
Proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut (solute) dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Faktor-faktor yang mempengaruhi: a. Temperatur / suhu b. Waktu kontak c. Pemilihan pelarut yang sesuai Interaksi pada solute dan solvent 1. Interaksi disperse 2. Interaksi dipol 3. Interaksi ikatan hydrogen 4. Interaksi dielektrik Partisi cair cair Partisi cair-cair adalah pemisahan komponen senyawa dalam dua macam pelarut (pelarut yang tidak saling bercampur satu sama lain). Biasanya menggunakan air dan pelarut yang tidak bercampur dengan air. Proses pemisahan komponen kimia dalam ekstrak dengan menambahkan suatu cairan ke dalam cairan lain yang tidak saling bercampur. Alat yang digunakan adalah Corong Pisah. Rasio kosentrasi senyawa dalam kedua fase disebut koefisien partisi (K). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut: 1. Kelarutan rendah dalam air 2. Kekentalan rendah dan mempunyai perbedaan kerapatan yang cukup besar dari fase airnya, untuk mencegah terbentuknya emulsi dengan air 3. Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun 4. Mempunyai harga Kd yang lebih besar utk melarutkan komponen yang diinginkan 5. Pelarut yg dipilih mudah utk dipisahkan dengan komponen yang diinginkan.
Ekstraksi cair-cair dilakukan dengan cara pemisahan komponen
diantara 2 fase pelarut yang tdk saling bercampur. Sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, dan didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan. Fase air dan komponen kimia yang terpisah.
Partisi cair-cair secara berturut-turut dapat dilakukan dengan cairan
yang tidak dapat bercampur dengan berbagai derajat kepolaran. Dalam Ekstraksi Berganda, lebih baik menggunakan partisi berturutan dengan volume relatif kecil dibandingkan satu kali partisi dengan keseluruhan volume.
Fraksinasi asam dan basa dari ekstrak dapat dilakukan dengan
perubahan pH dari senyawa-senyawa asam maupun basa yang relatif polar. Alkaloid (basa-basa N organik) dapat diekstraksi dalam suasana basa dengan kloroform.
Rumus : Wn = Wo (Va/(KVo+Va)n
Wn = kosentrasi zat X yang tertinggal dalam fase air setelah n
kali ekstraksi.
n = berapa kali ekstraksi
Wo = Jumlah zat X mula-mula
Va = volume pelarut air
Vo = volume pelarut organik
K = koefisien distribusi
Mekanisme reaksi yg tjd pd partisi cair-cair :
a. Pembentukan kompleks tdk bermuatan yg merupakan gol.ekstraksi
b. Distribusi dari kompleks yg terekstraksi c. Interaksinya dlm fase organik