Anda di halaman 1dari 15

BAB X

Kromatografi Gas

Kromatografi gas/gas chromatograpy (GC) adalah alat analisis yang digunakan untuk
menganalisis berbagai komponen dalam sampel. Dalam kromatografi gas, komponen sampel
dilarutkan dalam pelarut dan diuapkan untuk memisahkan analit dengan mendistribusikan
sampel antara dua fase: fase gerak dan fase diam. Fase gerak adalah gas inert secara kimia
(tidak mudah bereaksi dengan sampel/zat lain) seperti helium, nitrogen, dll yang berfungsi
untuk membawa molekul analit melalui kolom yang dipanaskan. Sifat-sifat yang diinginkan
untuk fase gerak ialah (1) bersifat inert; (2) memiliki kemurnian yang tinggi, agar pada saat
menganalisis pure yang akan dipisahkan hanyalah senyawa yang ada di dalam sampel yang
akan dianalisis, tidak ada gangguan dari fase geraknya; (3) memiliki viskositas rendah; (4)
tahan pada listrik tinggi agar gas tersebut tidak rusak/terdekomposisi pada suhu tinggi.
Kromatografi gas adalah satu-satunya bentuk kromatografi yang tidak menggunakan fase
gerak untuk berinteraksi dengan analit.
Fase diam dapat berupa adsorban padat, yang disebut kromatografi gas-padat (GSC),
atau cairan pada penyangga inert, yang disebut kromatografi gas-cair (GLC). Sifat-sifat yang
diinginkan untuk fase diam dalam kolom kromatografi gas-cair meliputi (1) volatilitas rendah
(idealnya, titik didih cairan setidaknya 100 °C lebih tinggi dari suhu operasi maksimum untuk
kolom); (2) stabilitas termal; (3) memiliki kelarutan yang cukup.
Tabel 1. Beberapa Fase Diam Cair Umum untuk Kromatografi Gas-Cair.
Suhu
Fase Diam Nama dagang Pengaplikasian yang umum
Maksimum, °C
Polidimetil siloksan OV-1, SE-30 350 Fasa nonpolar serba guna,
hidrokarbon, aromatik
polinuklir, steroid, PCB
5% Fenil-polidimetil OV-3, SE-52 350 Metil ester asam lemak, alkaloid,
siloksan obat-obatan, senyawa
terhalogenasi
50% Fenil-polidimetil OV-17 250 Obat-obatan, steroid, pestisida,
siloksan glikol
50% Trifluoropropil- OV-210 200 Aromatik terklorinasi,
polidimetil siloksan nitroaromatik, benzena
tersubstitusi alkil
Polietilen glikol Carbowax 250 Asam bebas, alkohol, eter,
20M minyak esensial, glikol
50% Sianopropil- OV-275 240 Asam lemak tak jenuh ganda,
polidimetil siloksan asam rosin, asam bebas, alkohol

A. Prinsip Dasar
Daripada pemisahan fisik (seperti distilasi dan teknik serupa), GC menciptakan
pemisahan waktu. Ini dilakukan dengan melewatkan campuran yang diuapkan (atau
gas) melalui tabung yang berisi bahan yang memperlambat beberapa komponen lebih
dari yang lain. Ini memisahkan komponen dalam waktu. Setelah deteksi, hasilnya adalah
kromatogram, di mana setiap puncak mewakili komponen yang berbeda dari campuran
aslinya. Secara umum, prinsip dasar kromatografi gas adalah sebagai berikut:
1. Ketika komponen yang diuapkan disajikan dengan fase gas dan fase pelapisan,
komponen tersebut terbagi antara dua fase menurut daya tarik relatifnya terhadap
dua fase.
2. “Daya tarik” dapat berupa kelarutan, volatilitas, polaritas, interaksi kimia tertentu,
atau sifat lain yang berbeda dari satu komponen ke komponen lainnya.
3. Jika satu fase diam (pelapisan) dan fase lainnya bergerak (gas pembawa), komponen
akan bergerak dengan kecepatan kurang dari fase bergerak. Berapa banyak
tergantung pada kekuatan daya tarik.
4. Jika komponen yang berbeda memiliki “daya tarik” yang berbeda, mereka akan
terpisah pada waktunya.
Dalam kromatografi gas-padat (GSC), adsorben padat digunakan sebagai fase diam
& pemisahan terjadi melalui proses adsorpsi. sedangkan dalam kromatografi gas-cair
(GLC), fase diam terdiri dari lapisan tipis cairan tidak mudah menguap yang terikat pada
penopang padat & pemisahan terjadi melalui proses partisi. Kromatografi gas-cair adalah
teknik yang paling umum digunakan. Sampel yang akan dipisahkan terlebih dahulu
diubah menjadi uap & dengan demikian dicampur dengan fase gerak gas. Komponen
sampel yang lebih larut dalam fase diam bergerak lebih lambat & komponen yang
kurang larut dalam fase diam bergerak lebih cepat. Oleh karena itu, komponen-
komponen dipisahkan menurut koefisien partisinya. GLC digunakan di semua bidang
ilmu; namanya biasanya disingkat menjadi kromatografi gas (GC). Penerapan GSC
terbatas karena retensi semipermanen molekul aktif atau polar dan tailing puncak elusi
yang parah. Tailing merupakan hasil dari proses adsorpsi yang tidak linier. Akibatnya,
GSC hanya berguna untuk pemisahan spesies yang tidak tertahan oleh kolom gas-cair,
seperti komponen udara, hidrogen sulfida, karbon disulfida, nitrogen oksida, karbon
monoksida, karbon dioksida, dan gas-gas langka.

B. Instrumen
Berikut diagram skema untuk instrumen kromatografi gas secara umum.

Sumber: adaptasi dari Skoog, Holler & Crouch (2016)


Gambar 1. Diagram skema kromatografi gas
Komponen instrumen
1. Sistem gas pembawa
Sistem gas pembawa merupakan komponen yang menggerakkan sampel (fase gerak)
melalui GC. Gas pembawa harus murni dan berupa gas inert, membawa sampel
tetapi tidak berinteraksi dengan senyawa target. Kontaminan dapat bereaksi dengan
sampel atau kolom, membuat puncak palsu, memuat detektor dan menaikkan garis
dasar, dan seterusnya. Direkomendasikan gas dengan kemurnian tinggi dengan
penangkap untuk air, hidrokarbon, dan oksigen. Contohnya adalah He, N 2 , H2 , dan
Ar, di mana He dan N2 adalah yang paling umum digunakan.
2. Sistem injeksi sampel/saluran masuk
Sistem injeksi sampel juga berfungsi sebagai alat penguap untuk sampel cair.
Beberapa sampel sudah berupa gas (seperti udara ruangan atau udara luar, gas
pemanas, dll.) dan dapat disuntikkan secara langsung baik menggunakan alat suntik
gas atau katup pengambilan sampel gas. Sebagian besar sampel adalah cairan dan
harus diuapkan agar dapat dianalisis dengan kromatografi gas. Ini biasanya
dilakukan dengan port injeksi yang dipanaskan dalam kombinasi liquid syringe atau
liquid sampling valve. Cara paling umum untuk memasukkan sampel ke dalam
instrumen GC adalah dengan syringe (berupa jarum suntik). Terdapat berbagai
metode injeksi, diantaranya sebagai berikut:
a. Injeksi split
Injeksi split berarti mengurangi volume sampel untuk kolom kapiler. Hanya 0,1-
10% dari 0,1-2μL sampel yang mencapai kolom, sementara sisanya dibuang.
Oleh karena itu metode injeksi ini tidak berguna untuk analisis renik karena
kebanyakan sampel dibuang.
b. Injeksi splitless
Pada injeksi splittless, kebanyakan sampel (kira-kira 80%) masuk ke dalam
kolom.
c. Injeksi pada kolom (on-column injection)
Metode ini digunakan untuk sampel yang dapat terurai pada pemanasan di atas
titik didihnya selama injeksi. Larutan sampel dimasukkan langsung ke dalam
kolom tanpa melalui injektor panas. Proses pemisahan terjadi ketika suhu kolom
dinaikkan.
3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadnya pemisahan waktu. Terdapat beberapa tipe
kolom:
a. Kolom kapiler/capillary columns
Kolom kapiler adalah tabung terbuka dengan fase diam dilapisi pada permukaan
bagian dalamnya. Tidak ada kemasan. Kolom ini berkisar dari sekitar 0,1
sampai 0,5 mm diameter dalam. Panjang kolom tipikal adalah 30 m.
Sumber: Agilent Technologies, Inc. 2002
Gambar 2. Kolom kapiler
Kolom kapiler menghasilkan puncak yang sangat sempit. Hal ini
memungkinkan pemisahan campuran yang sangat kompleks. Misalnya, bahan
bakar mobil khas menghasilkan antara 400 dan 500 puncak. Kolom-kolom ini,
bila dibuat dengan tabung silika leburan, sangat lembam. Sampel yang sulit
seperti merkaptan, yang sangat bergantung pada kolom logam atau kaca,
terpisah dari garis dasar pada kolom tersebut. Kolom kapiler membutuhkan
sampel yang lebih kecil daripada kolom yang dikemas.
Kolom kapiler juga disebut kolom tabung terbuka karena jalur aliran terbuka
melaluinya. Mereka terdiri dari dua tipe dasar: kolom tabung terbuka berlapis
dinding/wall-coated open tubular (WCOT) dan tabung terbuka berlapis
penyangga/support-coated open tubular (SCOT). Kolom berlapis dinding
adalah tabung kapiler yang dilapisi dengan lapisan tipis fase diam. Dalam kolom
SCOT, permukaan bagian dalam kapiler dilapisi dengan lapisan tipis 1,30 µm2
dari bahan pendukung, seperti tanah diatom. Jenis kolom ini menahan fase diam
beberapa kali lebih banyak daripada kolom yang dilapisi dinding dan dengan
demikian memiliki kapasitas sampel yang lebih besar. Umumnya, efisiensi
kolom SCOT kurang dari kolom WCOT tetapi secara signifikan lebih besar dari
kolom yang dikemas. Kolom kapiler yang paling banyak digunakan adalah
kolom tabung terbuka fused-silica wall-coated (FSWC). Kapiler silika yang
menyatu diambil dari silika yang dimurnikan secara khusus yang mengandung
oksida logam dalam jumlah minimal. Kapiler ini memiliki dinding yang jauh
lebih tipis daripada kolom kaca. Tabung diberi kekuatan tambahan oleh lapisan
polimida pelindung luar, yang diterapkan saat pipa kapiler ditarik.
b. Kolom dikemas/packed columns
Dalam kolom yang dikemas (bisa juga disebut kolom pak), fase diam dilapisi
pada bahan inert yang terbagi halus untuk memaksimalkan luasnya dan
meminimalkan ketebalannya. Bahan yang dilapisi kemudian dikemas ke dalam
tabung logam, kaca, atau plastik.

Sumber: Agilent Technologies, Inc. 2002


Gambar 3. Kolom dikemas
Sebagian besar kolom yang dikemas dengan logam memiliki diameter luar 1/8-
atau 1/4-inci. Kolom kaca umumnya berdiameter luar 1/4 inci, tetapi diameter
dalam bervariasi untuk menghasilkan ukuran yang setara dengan dua kolom
logam. Kolom yang dikemas memiliki kapasitas sampel yang tinggi, suatu
keharusan dengan detektor yang lebih tua dan kurang sensitif. Namun, dengan
detektor sensitivitas tinggi modern, keunggulan ini telah hilang. Kolom yang
dikemas masih berguna untuk sampel gas, tetapi kolom kapiler menawarkan
resolusi yang lebih baik untuk sebagian besar sampel cair.
Kolom dikemas modern dibuat dari kaca atau tabung logam; mereka biasanya
panjang 2-3 m dan memiliki diameter dalam 2-4 mm. Tabung-tabung ini
dikemas rapat dengan bahan pengemas yang seragam dan terbagi halus, atau
penyangga padat, dilapisi dengan lapisan tipis (0,05-1 µm) fase cair diam.
Kolom biasanya dibentuk sebagai gulungan dengan diameter kira-kira 15 cm
untuk memungkinkan termostat yang sesuai dalam oven
Berikut tabel sifat dan karakteristik kolom GC khas
Tabel 2. Sifat dan Karakteristik Kolom GC Khas.
Tipe Kolom
FSWC WCOT SCOT dikemas
Panjang, m 10-100 10-100 10-100 1-6
Diameter tengah, mm 0.1-0.3 0.25-0.75 0.5 2-4
Efisiensi, plates/m 2000-4000 1000-4000 600-1200 500-1000
Ukuran sampel, ng 10-75 10-1000 10-1000 10-106
Tekanan relatif Rendah Rendah Rendah Tinggi
Kecepatan relatif Cepat Cepat Cepat Lambat
Fleksibilitas Ya Tidak Tidak Tidak
Kimia inert Baik Terburuk
4. Ruang Oven atau Termostat Kolom
Oven termostat yang ada untuk mengontrol suhu kolom untuk melakukan pekerjaan
yang tepat. Oven dapat dioperasikan dengan dua cara: pemrograman isotermal atau
pemrograman suhu. Dalam pemrograman isotermal, suhu kolom dipertahankan
konstan selama seluruh pemisahan. Dalam metode pemrograman suhu, suhu kolom
dinaikkan secara terus menerus atau secara bertahap seiring berjalannya pemisahan.
5. Detektor
Detektor, yang merespons komponen saat terjadi pemisahan dengan mengubah
output listriknya
Beberapa jenis detektor tersedia, tetapi semuanya melakukan tugas yang sama:
a. Menghasilkan sinyal listrik yang stabil (baseline) ketika gas pembawa murni
(tanpa komponen) berada di dalam detektor.
b. Menghasilkan sinyal yang berbeda ketika komponen melewati detektor.
Berikut tabel beberapa detektor yang digunakan pada kromatografi gas. Tabel ini
berfungsi sebagai indikasi secara umum, kemungkinan dapat ditemukan perbedaan
tergantung pada struktur kimia senyawa dan kondisi analitis.
Tabel 3. Fitur berbagai Detektor GC
Contoh Jumlah
Contoh Senyawa
Minimum
Detektor yang Dapat
yang Dapat
Dideteksi
Dideteksi
Detektor Thermal TCD Semua senyawa 10 ppm (10
Universal Conductivity kecuali gas ng)
Detector pembawa
Flame FID Senyawa organik 0.1 ppm (0.1
Ionization ng)
Detector
Barrier BID Semua senyawa 0.07 ppm (0.07
Discharge kecuali He dan Ne ng)
Ionization
Detector
Mass MS Molekul terionisasi 10 ppm (10
Spectrometer ng) pada mode
Scan
0.5 ppm (0.5
ng) pada mode
SIM
10 ppb (10 pg)
pada mode
MRM
Detektor Electron ECD Senyawa Halogen 0.01 ppb (0.01
Sensitivitas Capture Organik pg)
Tinggi Detector Senyawa merkuri
Selektif organik
Flame FPD Senyawa belerang 10 ppb (10 pg)
Photometric Senyawa fosfor
Detector organik
Senyawa timah
organik
Flame FTD Senyawa fosfor 0.1 ppb (0.1
Thermionic (NPD) organik pg)
Detector Senyawa nitrogen 1 ppb (1 pg)
organik
Sulfur SCD Senyawa belerang 1 ppb (1 pg)
Chemiluminesca
nce Detector
Detektor yang paling umum digunakan untuk kromatografi gas adalah Thermal
Conductivity Detector (TCD), Flame Ionization Detector (FID), dan Electron
Capture Detector (ECD).
6. Data reduction
a. Pengukuran
Kromatogram meninggalkan detektor sebagai sinyal listrik. Ini bisa berupa:
1) Direkam pada perekam strip chart
2) Diproses oleh integrator digital
3) Diproses oleh sistem data berbasis computer
Rekaman strip chart harus diukur untuk menentukan waktu dan ukuran puncak.
Integrator dan sistem data melakukan pengukuran ini secara langsung. Mereka
sangat direkomendasikan karena reproduktifitas dan sensitivitasnya.
b. Perhitungan
Daftar waktu dan ukuran harus dikonversi ke nama dan jumlah komponen. Hal
ini dilakukan dengan membandingkan waktu dan tanggapan sampel yang
diketahui (sampel kalibrasi). Ini dapat dilakukan secara manual, tetapi untuk
kecepatan dan akurasi, sistem data adalah yang terbaik.
7. Instrument control
Beberapa kombinasi sistem data/GC juga menyediakan kontrol langsung GC oleh
komputer sistem data. Ini memungkinkan pembuatan metode tersimpan, yang
terlibat sesuai kebutuhan, dan memungkinkan otomatisasi analisis tingkat tinggi.

C. Proses pemisahan
Gas pembawa seperti helium (He), nitrogen (N2) atau hidrogen (H2) lebih disukai
untuk disuplai pada laju aliran konstan ke sampel ke lubang injeksi. Sebuah tabung
pemisah yang disebut kolom dihubungkan antara port injeksi sampel dan detektor, ketiga
bagian dipertahankan pada suhu yang sesuai. Sampel yang disuntikkan ke dalam port
injeksi sampel secara instan menguap dan mengalir ke dalam kolom.
Bagaimana Kolom Memisahkan Komponen
Pemisahan campuran menjadi komponen individu terjadi di kolom. Banyak kolom
tersedia untuk memisahkan campuran. Pilihannya tergantung pada sifat campuran dan
jenis informasi yang diinginkan. Namun, semua kolom berfungsi menggunakan
mekanisme dasar yang sama. Ini adalah penampang kolom yang berisi sampel injeksi
dua komponen (titik berwarna). Tidak ada pengepakan atau pelapisan; kolom hanyalah
sebuah tabung kosong.

Sumber: Agilent Technologies, Inc. 2002


Gambar 4. Kolom yang tidak dilapisi
"Sampel" telah pindah ke kanan karena aliran gas pembawa. Ini telah meluas
karena perbedaan konsentrasi antara sampel dan gas pembawa murni yang
mengelilinginya. Komponennya masih tercampur. Sekarang kita tambahkan lapisan tipis
zat dengan titik didih tinggi pada permukaan bagian dalam kolom dan ulangi percobaan
Kita dapat menggunakan lapisan apapun yang kita inginkan. Dalam hal ini, dapat dipilih
salah satu yang melarutkan komponen titik biru tetapi bukan komponen titik kuning.
Komponen titik biru mendistribusikan dirinya sendiri di antara lapisan dan gas.
Komponen titik kuning tetap dalam fase gas. Ketika memeriksa kolom beberapa detik
kemudian, dapat dilihat bahwa:

Sumber: Agilent Technologies, Inc. 2002


Gambar 5. Kolom yang dilapisi
Komponen titik kuning tidak tertarik ke lapisan. Bergerak melalui kolom dengan
kecepatan gas pembawa dan akan muncul lebih dulu. Komponen titik biru membagi
waktunya antara lapisan diam dan gas pembawa. Ia bergerak melalui kolom dengan
kecepatan lebih lambat dan akan muncul kemudian. Sampel sudah mulai terpisah
menjadi dua puncak.
Keluar kolom terhubung ke detektor dan ketika zat selain gas pembawa dielusi dari
kolom, detektor mengubahnya menjadi sinyal listrik yang diperkuat dan dikirim ke
pemroses data. Dengan menganalisis sinyal listrik detektor pada pengolah data, GC akan
dapat mengidentifikasi sampel dan menentukan kuantitasnya. Dalam kondisi tertentu,
waktu untuk mencapai detektor (waktu retensi) adalah sama setelah injeksi senyawa.
Dengan menyuntikkan sampel standar dan sampel yang tidak diketahui, dan
membandingkan waktu retensi, kuantisasi dapat dilakukan dengan membandingkan
ukuran puncaknya.

D. Interpretasi kromatogram
Pengukuran Puncak
1. Waktu retensi/retention time
Waktu kemunculan, diukur dari injeksi hingga deteksi, adalah jumlah dari dua
bagian:
a. Waktu pemipaan—berapa lama waktu yang dibutuhkan gas pembawa untuk
melewati kolom. Ini diukur dengan menyuntikkan udara atau zat lain yang tidak
berinteraksi.
b. Waktu retensi—waktu tambahan yang disebabkan oleh interaksi komponen
dengan fase diam dalam kolom.
Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik
dimana tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu,
waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
1) Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih
tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan
demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
2) Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair,
akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang
lama.
3) Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-
molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah
menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu
tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat
waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk sebagian besar tujuan, waktu pemipaan diabaikan dan waktu retensi diambil
sebagai waktu kemunculan.
2. Ukuran puncak/peak size
Ukuran dapat diukur baik sebagai area puncak atau tinggi puncak, keduanya diukur
relatif terhadap garis dasar yang dibangun. Garis dasar di bawah puncak tidak dapat
diukur secara langsung. Itu harus dibangun dari garis dasar di kedua sisi puncak. Ini
sederhana dengan puncak yang terpisah dengan baik. Jauh lebih sulit ketika puncak
digabungkan, di tepi trailing puncak pelarut, atau kurang dari ideal. Untuk alasan ini,
waktu yang dihabiskan untuk meningkatkan pemisahan puncak adalah waktu yang
dihabiskan dengan baik.
Efisiensi pada Kolom
Kolom efisiensi tinggi menghasilkan puncak yang sempit, bisa dilihat pada gambar
berikut

Sumber: Agilent Technologies, Inc. 2002


Gambar 6. Efisiensi kolom
Efisiensi ditentukan oleh konstruksi kolom (diameter tabung kecil dan lapisan fase diam
tipis adalah yang terbaik) dan oleh laju aliran gas pembawa.
Jumlah Komponen
1. Perhitungan yang tidak dikalibrasi
Detektor menghasilkan sinyal saat gas pembawa melewatinya. Jika tidak ada
komponen saat ini, sinyal adalah garis dasar. Ketika komponen muncul, sinyal
meningkat. Area antara baseline yang diproyeksikan dan sinyal, saat komponen
melewatinya, adalah area puncak. Jarak vertikal maksimum antara sinyal dan garis
dasar yang diproyeksikan adalah ketinggian puncak. Sebuah integrator atau sistem
data menangani tugas yang terkadang sangat sulit yaitu menggambar garis dasar
yang diproyeksikan, kemudian mengukur area puncak dan ketinggian. Hasilnya
adalah Respons Terukur/Measured Responses (MR).
2. Persentase area dan tinggi
Setiap puncak dinyatakan sebagai persen dari total area atau ketinggian yang diukur.
Detektor diasumsikan sama sensitifnya terhadap semua komponen. Persamaan
berikut menunjukkan perhitungannya:
Jumlah puncak n = [MR puncak n / Jumlah semua MR yang dijalankan] x 100
3. Perhitungan yang dikalibrasi
Jika Area% dan Tinggi% tidak memadai, perhitungan yang dikalibrasi menggunakan
data dari analisis standar untuk membuat kalibrasi puncak individual. Kalibrasi
paling sederhana adalah Faktor Respon, yang dihitung dengan membagi jumlah
komponen yang diketahui dengan ukuran puncak yang dihasilkannya.
4. Normalisasi
Persentase normalisasi mirip dengan Area% dan Tinggi%, tetapi menggunakan
Respons yang Dikoreksi/Corrected Responses (CR) alih-alih Respons Terukur
(MR), seperti yang ditunjukkan pada persamaan berikut:
Jumlah puncak n = [CR puncak n / Jumlah semua CR yang dijalankan] x 100
5. Standar eksternal
Keuntungan besar dari standar eksternal adalah bahwa hanya puncak yang
diinginkan yang perlu dikalibrasi. Perhitungannya sangat sederhana; lihat persamaan
berikut.
Jumlah puncak n = CR dari puncak n
6. Standar internal
Standar internal memberikan perhitungan independen dari setiap puncak yang
dikalibrasi. Ini juga mengoreksi variasi dalam ukuran sampel, penyimpangan
instrumen, dan faktor lainnya. ISTD (Internal standard) dianggap sebagai
perhitungan kromatografi yang paling akurat, meskipun ESTD (External standard)
dengan peralatan modern berkembang pesat. Perhitungan dasar ditunjukkan pada
persamaan berikut:
Jumlah puncak n = [CR puncak n / CR puncak ISTD] x Jumlah puncak ISTD
Kuantitas Jumlah puncak ISTD adalah jumlah yang diketahui dari senyawa standar
internal yang ditambahkan ke setiap sampel sebelum analisis. Ini umumnya
dianggap sebagai perhitungan yang paling akurat.

E. Aplikasi Kromatografi Gas


Analisis kualitatif: GC dapat digunakan untuk memisahkan komponen campuran
kompleks gas atau senyawa volatil. Saat dibandingkan dengan standar yang diketahui,
dapat mengidentifikasi komponen berdasarkan waktu retensi. Analisis kuantitatif: GC
adalah metode yang akurat untuk analisis kuantitatif berdasarkan luas puncak dan
perbandingan dengan standar. Ini digunakan secara luas dalam analisis organik,
lingkungan, klinis, dan industri.
1. Penerapan kromatografi gas untuk analisis lingkungan
GC memiliki peran penting dalam identifikasi & kuantifikasi polutan lingkungan.
Kapiler GC digunakan dalam analisis berbagai kelas kontaminan organik persisten
di udara, air, tanah, sedimen dan biota. Kelompok pencemar organik seperti senyawa
organik volatil (VOC); hidrokarbon aromatik polisiklik (PAH); pestisida; dan
senyawa terhalogenasi seperti dibenzo-p-dioxin dan dibenzofuran terpoliklorinasi,
bifenil poliklorinasi, terfenil, naftalena dan alkana, pestisida organoklorin, dan
penghambat api terbrominasi, bifenil polibrominat, dan difenileter polibrominat
dianalisis dengan GC.
2. Penerapan kromatografi gas dalam analisis makanan
Kromatografi gas (GC) banyak digunakan dalam analisis makanan. Analisis
kuantitatif dan kualitatif terhadap komposisi pangan, produk alami, bahan tambahan
pangan, komponen flavor dan aroma, berbagai produk transformasi dan kontaminan,
seperti pestisida, fumigan, polutan lingkungan, toksin alami, obat hewan, dan bahan
pengemas dilakukan melalui GC.
3. Penerapan GC dalam katalisis
Penentuan sifat fisikokimia katalis padat dan adsorben, evaluasi katalis dan kinetika
reaksi katalitik, dan studi reaksi katalitik dilakukan dalam kondisi kromatografi. GC
dapat digunakan dalam studi katalisis dalam dua cara. Yang pertama, katalis yang
diteliti dikemas dalam kolom kromatografi, dan sifat-sifatnya diperkirakan oleh
parameter kromatografi seperti waktu retensi, volume retensi, lebar dan bentuk pita,
dan perilaku puncak kromatografi; sedangkan yang kedua, reaktor mikro, di mana
reaksi katalitik atau pengukuran tertentu pada katalis dilakukan, terhubung langsung
ke sistem kromatografi yang berfungsi untuk menyediakan analisis cepat umpan dan
produk dari proses katalitik.
4. Analisis GC produk minyak bumi
Produk minyak bumi seperti bensin bahan bakar jet, solar, minyak tanah juga
dianalisis melalui GC. Parameter pengujian melibatkan kolom-supeul –Q PLOT ,
oven-35 derajat celsius, 16 derajat per menit. hingga 250 derajat Celcius, detektor –
TCD , gas pembawa – He , sampel bahan bakar jet.

GC dengan deteksi MS (GC-MS) adalah alat rutin dan ampuh untuk analisis kuantitatif
senyawa organik dalam sampel lingkungan dan biologis.
LATIHAN SOAL

1. Jelaskan prinsip kerja dari kromatografi gas!


2. Apakah yang harus diperhatikan dalam pemilihan fase diam dan fase gerak pada
kromatografi gas?
3. Jelaskan komponen yang terdapat pada instrumen kromatografi gas! Lengkap dengan
fungsinya
4. Jelaskan kenapa injeksi split tidak cocok untuk analisis renik!
5. Jelaskan kegunaan dari kromatografi gas!

Anda mungkin juga menyukai