NIM: I1022191039 Praktikum: Analisis Sediaan CSP Pemeriksaan Asam Salisilat pada Sampel Bedak menggunakan Spektrofotometri UV/Vis
Spektrofotometri UV/Vis merupakan pemeriksaan atau identifikasi kandungan senyawa berdasarkan
adanya ikatan n dan phi. Pemeriksaan ini berdasarkan adanya ikatan n dan phi kemudian terbentuknya warna antara analit dan dan pereaksi warna sehingga kita dapat melihat struktur kimia yang terdapat pada ada anak yang diekstraksi. Pada praktikum ini, sampel yang digunakan adalah bedak asam salisilat, Hal yang harus disiapkan yaitu kuvet yang berfungsi sebagai wadah yang digunakan sebagai pencuci larutan uji asam salisilat 5 dan 10 ppm serta alat spektrofotometri uv-vis dan komponen komputernya.Langkah pertama yang dilakukan adalah persiapan sampel. sampel dibuat dan disiapkan dengan melakukan penimbangan terhadap sampel bedak asam salisilat seberat 1,5 gram kemudian dimasukkan kedalam beaker dan dilarutkan dengan menggunakan methanol p.a sebanyak 40 ml. Setelah itu larutan disaring dengan kertas saring,dan bagian yang jernih digunakan sebagai sampel pada pengukuran di spektrofotometri. Metode analisis atau pengujian yang dilakukan pada praktikum ini adalah uji kualitatif dan kuantitatif. Uji kualitatif dilakukan untuk memperoleh kurva baku dan nilai absorbansi asam salisilat pada panjang gelombang maksimum. Tahapan pertama yang dilakukan pada uji kualitatif adalah pembuatan larutan induk asam salisilat. Pada tahapan ini, asam salisilat ditimbang dengan seksama seberat 10 mg dan dilarutkan dengan methanol sebanyak 25 ml. Setelah larutan induk selesai dibuat dilanjutkan dengan tahapan kedua yaitu scaning pada panjang gelombang maksimum. Pada tahapan ini dibuat larutan asam salisilat dengan konsentrasi 10 µg/ml yang diambil dari larutan induk, larutan dibuat sebanyak 10 ml dan dilarutkan kembali dalam methanol. Larutan sampel diambil sebanyak 5 ml dan siap dilakukan scaning pada panjang gelombang 200-400 nm. Setelah scaning pada panjang gelombang maksimum dilakukan, dilanjutkan pembuatan kurva baku asam salisilat. Larutan asam salisilat dibuat dalam berbagai konsentrasi yaitu 30,40,50,60 µg/ml dalam labu 10 ml dan ditambahkan methanol sampai tanda batas. Selanjutnya diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. Untuk pengujian secara kuantitatif dilakukan penetapan kadar terhadap asam salisilat dengan menggunakan kurva baku yang diperoleh dari persamaan regresi linier yaitu y=bx + a. Kurva baku yang digunakan adalah asam salisilat, perhitungan kadar dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut :
konsentrasi ( µgml ) x volume ( ml) x faktor pengenceran
Berat asam salisilat %( bb ) dalam sampel= berat sampel (g) Perlakuan sesuai dengan video yang diberikan, tahapan pertama yang dilakukan adalah pengukuran panjang gelombang maksimum. Pada computer dipilih mode spectrum dan memilih method untuk mencari panjang gelombang maksimum yang akan digunakan. Larutan blanko disiapkan dalam kuvet yang telah dibersihkan tanpa adanya noda dan bahkan sidik jari. Kuvet dimasukkan dalam alat spektrofotometri dan dilakukan baseline. Setelah baseline selesai dilakukan, dilanjutkan dengan tahapan scaning panjang gelombang maksimum. Selanjutnya diambil sejumlah volume larutan dan dimasukkkan dalam kuvet kemudian diukur panjang gelombang maksimumnya. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh berada pada 296,4 nm. Tahapan selanjutnya preparasi sampel asam salisilat dari bedak dan ditimbang sebanyak 1,256 gram dan dilarutkan dengan methanol p.a sebanyak 20 ml lalu disaring dengan kertas saring. Hasil tetesan dari penyaringan digunakan untuk pengukuran penetapan kadar. Tahapan pengukuran penetapan kadar sampel dipilih UV photometric kemudian metode dengan panjang gelombang 296,4 nm. File data metode yang sudah diatur disimpan baik dalam program. Asam salisilat dilarutkan dalam metanol dimasukkan dalam kuvet dengan metanol sebagai blankonya.Masukkan ke dalam spektro,lakukan baseline,Pada program ditulis sample ID (asam salisilat), kemudian di auto 0 kan dengan WL 296,4. Setelah sampel dimasukkan dilakukan pengukuran sampel,pilih type read unknown maka di dapatkan absorbansi pada sampel salisilat 1 sebesar 2,177. Pada prinsipnya jika didapatkan absorbansinya sebesar sekian maka perlu dilakukan penurunan konsentrasi hingga didapatkan absorbansinya pada rentang 0,2-0,8.