PERCOBAAN 3
PENENTUAN KETON PADA PELARUT CAT KUKU DAN ETANOL PADA BIR
DAN OBAT KUMUR
Disusun oleh :
Briel Batis Tuta 191444039
Kelompok 4/B
Dosen Pengampu:
Lucia Wiwid Wijayanti, M.Si.
Student Staff:
1. Royce Nafelino Swanoto
2. Via Anggarani
2
6 mL 10 mL 3%
8 mL 10 mL 4%
Setelah 5 larutan standar dibuat, larutan segera ditutup untuk menghindari
terjadinya penguapan.
Kemudian proses analisis dilakukan dengan spektrofotometer IR. Alat
instrumen FTIR disiapkan. Pada komputer dibuka aplikasi LabSolutions IR, lalu
ikon spectrum dipilih. Setelah aplikasi terbuka perintah instrument dipilih dan ikon
initialize dipilih kemudian proses inisialisasi ditunggu hingga selesai. Folder
penyimpanan dipilih dan diberi nama sampel yang akan dianalisis dan diberi nama
pada “Sample name dan Sampel ID”. Selanjutnya measurment mode diatur dan
dipilih background scan untuk memulai spektra, lalu larutan standar aseton
disiapkan dan diteteskan pada prisma FTIR. Perintah sample scan dipilih untuk
membaca spektra larutan standar dan untuk menyimpan berkas dalam bentuk TXT
menu file dan export dipilih, lalu folder penyimpanan dipilih dan perintah ok
dipilih. Dengan menggunakan prosedur yang sama, pembacaan spektra pada
larutan standar aseton yang lain dilakukan. Hasil pengukuran dicatat. Kemudian
absorbansi pita keton dipastikan masuk dalam kurva kalibrasi. Plot absorbansi dan
konsentrasi untuk aseton dalam heksana dan persamaan regresi lineranya dibuat.
Tahap selanjutnya larutan sampel aseton 25% (volume/volume) dibuat dengan
menambahkan heksana. Sebanyak 2,5 mL pelarut cat kuku dilarutkan dengan
heksana hingga volume 10 mL dalam labu takar. Labu takar ditutup. Analisis
dengan FTIR dilakukan dengan memlih folder penyimpanan dan diberi nama file
yang akan dianalisis (sample name dan sample ID). Sampel pelarut cat kuku
diletakkan menggunakan pipet ke prisma FTIR. Kemudian, perintah sample scan
dipilih sehingga spektra IR dari sampel terbaca dan berkas disimpan dalam bentuk
pdf. Hasil pengukuran dianalisis dan dicatat. Dengan menggunakan persamaan
regresi linear, % keton dalam pelarut cat kuku ditentukan. Data spektra salah satu
seri larutan standar dan sampel diambil dan kedua spektra tersebut dibandingkan.
Pada penentuan kadar, aplikasi LabSolutions IR dibuka setelah log in dipilih
Quantitation. Lalu perintah instrumen dan initialize dipilih, lalu ditunggu hingga
3
proses inisialisasi selesai. Perintah import pada kolom kalibrasi dipilih dan dipilih 5
data larutan standar aseton yang didapatkan sebelumnya (dari konsentrasi kecil ke
besar). Kolom consentration diisi sesuai dengan konsentrasi larutan standar secara
otomatis spektra IR akan diubah menjadi spektra absorbansi yang dapat dilihat
pada sudut kanan bawah monitor. Lalu perintah setting pada calibration curve
dipilih dan setting pada quantitation metode dipilih. Selanjutnya kolom equation
aseton dipilih dan tekan OK dan diberi nama aseton pada kolom komponen dan
dipilih OK maka kurva kalibrasi akan muncul. Dipilih perintah import pada bagian
sampel dan dipilih sampel pelarut cat kuku, dipilih import maka konsentrasi sampel
akan diketahui. Kemudian dibuat nama pada kolom file name dan dipilih folder
penyimpanan dan berkas disimpan dalam bentuk pdf.
2. Penentuan Etanol dalam Bir dan Obat Kumur
Larutan etanol 10% disiapkan. Sebanyak 5 mL etanol 95% dilarutkan ke dalam
akuades sebanyak 50 mL hingga volumenya mencapai tanda batas dalam labu
takar. Kemudian dari larutan tersebut dibuat 5 larutan standar dengan ketentuan
sebagai berikut.
Volume 10% larutan Penambahan Akuades Konsentrasi Akhir
induk hingga Volume Total
1 mL 10 mL 15% (v/v)
3 mL 10 mL 3%
5 mL 10 mL 5%
7 mL 10 mL 7%
9 mL 10 10 mL 9%
Setelah 5 larutan standar dibuat, larutan segera ditutup untuk menghindari
terjadinya penguapan.
Kemudian, absorbansi larutan standar diukur menggunakan FTIR pada daerah
1044 cm-1. Perintah Bacground Scan dipilih sebelum membaca spektra IR. Larutan
sampel disiapkan dan diletakkan pada prisma FTIR. Lalu perintah Sampel Scan
dipilih untuk membaca spektra larutan standar. Setelah membaca larutan standar
etanol, dipilih folder penyimpanan dan diberi nama sampel bir yang akan
4
dianalisis, sample name dan sample ID diberi nama yang sama. Proses pembacaan
spektra larutan standar yang lain dilakukan dengan perlakuan yang sama. Hasil
dicatat pada tabel pengamatan. Plot absorbansi dan konsentrasi untuk etanol dalam
air dan persamaan regresi linearnya dibuat.
Kemudian larutan sampel disiapkan. Pada sampel pertama, sebanyak 1 mL Bir
dilarutkan dengan akuades ke dalam labu takar 10 mL hingga tanda batas. Analisis
menggunakan FTIR dilakukan. Diberi nama file dan diganti nama sampel serta ID
sampel pada aplikasi. Lalu Background Scan dipilih sebelum membaca spektra IR,
kemudian disiapkan larutan sampel bir pada prisma FTIR. Setelah sampel siap,
perintah Sample Scan dipilih untuk membaca spektra larutan sampel dan berkas
disimpan dalam bentuk pdf. Spektra larutan bir dicatat dan absorbansi dipastikan
masuk dalam kurva kalibrasi. Hasil dicatat pada tabel pengamatan.
Pada sampel kedua, sebanyak 1 mL obat kumur dilarutkan dengan akuades ke
dalam labu takar 10 mL hingga tanda batas. Analisis menggunakan FTIR
dilakukan. Diberi nama file dan diganti nama sampel serta ID sampel pada aplikasi.
Lalu Background Scan dipilih sebelum membaca spektra IR, kemudian larutan
sampel obat kumur disiapkan pada prisma FTIR. Setelah sampel siap, dipilih
perintah Sample Scan untuk membaca spektra larutan sampel dan berkas disimpan
dalam bentuk pdf. Spektra larutan obat kumur dicatat dan absorbansi dipastikan
masuk dalam kurva kalibrasi. Hasil dicarat pada tabel pengamatan. Setelah itu,
persamaan regresi linear digunakan untuk menentukan % etanol dalam bir dan obat
kumur. Kadar yang diperoleh dibandingkan dengan yang tercantum pada kemasan.
Data spektra salah satu seri larutan standar dan sampel diambil dan kedua spektra
tersebut dibandingkan.
Tahap selanjutnya kadar ditentukan dengan menggunakan spektrofotometer IR.
Untuk menentukan kadar, dibuka aplikasi LabSolutions IR setelah log in dipilih
ikon Quantitation. Lalu dipilih perintah instrumen dan dipilih initialize dan
ditunggu hingga proses inisialisasi selesai. Untuk menentukan kadar etanol pada
sampel bir dan obat kumur, dipilih perintah import pada kolom kalibrasi dan dipilih
5 data larutan standar etanol yang didapatkan sebelumnya (dari konsentrasi kecil ke
besar). Kolom consentration diisi sesuai dengan konsentrasi larutan standar etanol,
5
secara otomatis spektra IR akan diubah menjadi spektra absorbansi yang dapat
dilihat pada bagian sudut kanan bawah monitor. Lalu dipilih perintah setting pada
calibration curve dan dipilih setting pada quantitation metode. Selanjutnya dipilih
kolom equation etanol kemudian OK dan diberi nama etanol pada kolom
komponen dan dipilih OK maka kurva kalibrasi akan muncul. Dipilih perintah
import pada bagian sampel dan dipilih sampel bir dan sampel obat kumur, dipilih
import maka konsentrasi etanol pada sampel akan diketahui. Kemudian dibuat
nama pada kolom file name dan dipilih folder penyimpanan dan berkas disimpan
dalam bentuk pdf.
G. Data Pengamatan
1. Penentuan Keton dalam Pelarut Cat Kuku
No Larutan Standar Aseton Absorbansi
1 0,5% -0,001
2 1,5% -0,0001
3 2,0% 0,001
4 3,0% 0,001
5 4,0% 0,002
Absorbansi Larutan Sampel Pelarut Cat Kuku 0,011
6
H. Pembahasan
Percobaan kali ini adalah menentukan kadar keton pada pelarut cat kuku dan
penentuan etanol pada bir dan juga obar kumur. Untuk yang pertama adalah
menentukan keton pada pelarut cat kuku. Pada saat identifikasi dilakukan, yang
pertama kita cari terlebih dahulu adalah larutan standar dari senyawa yang ingin dicari.
Spektr IR untuk larutan standar aseton yang didapatkan adalah sebagai berikut.
100
Transmitansi (%)
80
60
40
20
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
0,5% 1,5% 2% 3% 4%
7
Spektra IR Pelarut Cat Kuku
120
100
Transmitansi (%)
80
60
40
20
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Bilangan Gelombang (1/cm)
0.001
0.0005
0
-0.0005 0 1 2 3 4 5 6
-0.001
-0.0015
Konsentrasi
8
Kurva absorbansi ini didapatkan dari pengukuran absorbansi aseton standar
dengan konsentrasi yang terlihat pada grafik. Absorbansi dari hasil pengukuran sampel
yang dilakukan adalah sebesar 0,011 Kemudian didapatkan persamaan yaitu y =
0,0006x – 0,0012. Dari persamaan ini didapatkan konsentrasi aseton yang terdapat
pada sampel pelarut cat kuku adalah sebesar 20,34 M dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer dan kadarnya sebesar 0,15%.
Selanjutnya dilakukan percobaan kedua yaitu menentukan kadar etanol pada bir
dan juga obat kumur. Spektra larutan standar etanol dibuat terlebih dahulu pada
beberapa konsentrasi, dan spektra yang didapatkan adalah sebagai berikut.
100
Transmitansi (%)
80
60
40
20
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Bilangan Geometri (1/cm)
1% 3% 5% 7% 9%
9
Spektra IR Sampel Bir
120
100
80
Transmitansi (%) 60
40
20
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Bilangan Gelombang (1/cm)
100
80
Transmitansi (%)
60
40
20
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Bilangan Gelombang (1/cm)
10
Selanjutnya akan diperlihatkan grafik absorbansi larutan etanol standar yang
digunakan untuk menentukan konsentrasi dan kadar dari sampel bir dan obat kumur.
11
dalam bentuk ion dan bukan molekul serta spektranya sangat lebar dan sulit
didapatkan.
2. Perubahan amplitudo vibrasi pada molekul harus terjadi sehingga molekul dapat
menyerap radiasi inframerah. Jelaskan apa yang menyebabkan perubahan
amplitudo ini! Mengapa molekul sederhana seperti O 2 dan N2 tidak menyerap
radiasi inframerah?
Jawab:
Suatu molekul mampu menyerap dan mengemisi kembali inframerah
bergantung pada bagaimana molekulnya bervibrasi. Perubahan amplitudo terjadi
karena adanya penyerapan energi dan senyawa tersebut melepaskan kembali energi
tersebut dan terjadi vibrasi yang selanjutnya akan berhenti setelah energinya habis.
Untuk senyawa O2 dan N2 tidak dapat menyerap radiasi karena memiliki dua atom
yang sama dan saling simetris yang mengakibatkan timbulnya suatu gerak yang saling
meniadakan.
J. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan kali ini, dapat dilihat bahwa hasil identifikasi
yang didapatkan pada pelarut cat kuku, pada spektra terlihat bahwa adanya serapan
gugus C=O pada pajang gelombang 1.720 – 1.708 cm -1, absorbansi yang didapatkan
sebesar 0,011, konsentrasi yang didapatkan sebesar 20,34 M dengan persentase
kadarnya sebesar 0,15%. Kemudian untuk pengidentifikasian sampel bir dan obat
kumur, terdapat serapan gugus OH yang kuat pada panjang gelombang 3.600 – 3.100
cm-1. Absorbansi sampel bir dan sampel obat kumur yang didapatkan berturut-turut
adalah 0,0001 dan 0,0180. Kemudian untuk konsentrasi alkohol yang didapatkan pada
bir dan obat kumur berturut-turut adalah 1,11 M dan 7,5 M dan kadarnya berturut-turut
adalah 0,0065% dan 0,044%.
12
K. Daftar Pustaka
Anam, C., Sirojudin, & Firdausi, K. S. (2007). Analisis Gugus Fungsi pada Sampel Uji,
Bensin, dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FTIR. Berkala Fisika,
10(1410–9662), 79–85.
http://eprints.undip.ac.id/1888/1/Analisis_Gugus_Fungsi_Pada_Sampel_Uji,_Bensin_dan
_Spiritus_Menggunakan_Metode_Spektroskopi_FTIR.pdf
Pavia, D. L., Lampman, G. M., & Kriz, G. S. (2001). Introduction To Spectroscopy. Thomson
Learning.
Purwakusumah, E. D., Rafi, M., Safitri, U. D., Nurcholis, W., & Adzkiya, M. A. Z. (2014).
IDENTIFIKASI DAN AUTENTIKASI JAHE MERAH MENGGUNAKAN
KOMBINASI SPEKTROSKOPI FTIR DAN KEMOMETRIK (Identification and
Authentication of Jahe Merah Using Combination of FTIR Spectrocopy and
Chemometrics). Jurnal Agritech, 34(01), 82–87. http://dx.doi.org/10.22146/agritech.9526
Rohman, A. (2017). Spektroskopi Vibrasional.
Sulistyani, M., & Huda, N. (2018). Perbandingan Metode Transmisi dan Reflektansi Pada
Pengukuran Polistirena Menggunakan Instrumentasi Spektroskopi Fourier Transform
Infra Red. Indonesian Journal of Chemical Science, 7(2), 195–198.
13
L. Lampiran
1. Konsentrasi Larutan Standar Aseton
% × 10 × ρ % × 10 × ρ
M1 = M3 =
Mr Mr
0,005× 10 ×784 0,02× 10× 784
= =
58 58
= 0,68 M = 2,70 M
% × 10 × ρ % × 10 × ρ
M2 = M4 =
Mr Mr
0,015× 10 ×784 0,03× 10 ×784
= =
58 58
= 2,03 M = 4,06 M
% × 10 × ρ
M5 =
Mr
0,04 ×10 ×784
=
58
= 5,41 M
2. Konsentrasi Larutan Standar Etanol
% × 10 × ρ % × 10 × ρ
M1 = M3 =
Mr Mr
0,01× 10× 789 0,05× 10 ×789
= =
46 46
= 1,72 M = 8,58 M
% × 10 × ρ % × 10 × ρ
M2 = M4 =
Mr Mr
0,03× 10 ×789 0,07 ×10 ×789
= =
46 46
= 5,15 M = 12,01 M
% × 10 × ρ
M5 =
Mr
14
0,09× 10 ×789 = 15,44 M
=
46
3. Konsentrasi Sampel
a. Sampel Pelarut Cat Kuku
y = 0,0006x – 0,0012
0,011 = 0,0006x – 0,0012
x = 20,34 M
Kadarnya adalah:
% × 10 × ρ
M =
Mr
% × 10 ×784
20,34 =
58
% = 0,15%
b. Sampel Bir
y = 0,0028x – 0,003
0,0001 = 0,0028x – 0,003
x = 1,11 M
Kadarnya adalah:
% × 10 × ρ
M =
Mr
% × 10 ×789
1,11 =
46
% = 0,0065%
c. Sampel Obat Kumur
y = 0,0028x – 0,003
0,0180 = 0,0028x – 0,003
15
x = 7,5 M
Kadarnya adalah:
% × 10 × ρ
M =
Mr
% × 10 ×789
7,5 =
46
% = 0,044%
16