Ik Pengujian Furan

PT PLN (PERSERO) No Dokumen
TRANSMISI JAWA BAGIAN TENGAH

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke
INSTRUKSI KERJA
INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN
DENGAN MENGGUNAKAN
PENGUKURAN HPLC MERK
KADAR FURANSHIMADZU
DENGAN MENGGUNAKAN HPLC MERK SHIMADZU
e N
ZXZZZE siy asli
PT PLN (PERSERO)
AREA PELAKSANA PEMELIHARAAN SEMARANG
2017
Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 1 dari 22
RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

PENGEMBANGAN DAN PEMBINAAN INSTALASI PENYALURAN TENAGA LISTRIK
SISTEM JAWA BALI DI PT PLN (PERSERO) P3B JAWA BALI
Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

I. DAFTAR ISI
Hal
I. DAFTAR ISI.................................................................................................2
II. CAKUPAN INSTRUKSI KERJA..................................................................4
1. TUJUAN....................................................................................................4
2. RUANG LINGKUP....................................................................................4
3. REFERENSI..............................................................................................4
4. DEFINISI DAN ISTILAH............................................................................4
5. INFORMASI UMUM..................................................................................4
6. PERALATAN KERJA................................................................................5
7. LANGKAH-LANGKAH PELAKSANAAN...................................................5
8. BAGAN ALIR..........................................................................................19
9. LAMPIRAN..............................................................................................22

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

DIPERIKSA
Nama Jabatan Tanda Tangan Tanggal
ASMAN
KHUSNUL KHOTIMAH
ENJINIRING
II. CAKUPAN INSTRUKSI KERJA

1. TUJUAN
Pengukuran kadar furan pada minyak trafo dimaksudkan untuk mengetahui

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

seberapa banyak molekul organik yang dihasilkan dari penurunan insulasi

kertas akibat pemanasan berlebih, oksidasi dan kadar asam yang tinggi.
Kadar furan akan tinggi seiring dengan tingginya kadar asam dan nilai IFT
yang ada pada minyak trafo. Pengukuran kadar furan akan berpengaruh pada
usia pemakaian (life time) trafo tenaga dalam sistem penyaluran tenaga listrik.
2. RUANG LINGKUP
Meliputi aktifitas pelaksanaan pengukuran kadar furan di dalam minyak trafo
dengan menggunakan alat ukur High Performance Liquid Chromatography
(HPLC).
3. REFERENSI
3.1. Manual book penggunaan peralatan HPLC Merk Shimadzu.
3.2. ASTM D 5837 – 99.
3.3. ISO 9001:2015 Klausul 7.5 : Informasi Terdokumentasi.
4. DEFINISI DAN ISTILAH

4.1 Vial : Botol kecil untuk menampung sampel.
4.2 Hot shot gun : Alat yang digunakan untuk memasukkan hasil
filter terakhir ke dalam vial.
5. INFORMASI UMUM
Instruksi kerja ini dilakukan untuk pekerjaan dalam keadaan instalasi
bertegangan maupun tidak bertegangan. Serta pengujian tidak bisa dilakukan
secara mobile.
6. PERALATAN KERJA
6.1. Peralatan K3
a) Sarung tangan

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

b) Masker
6.2. Alat kerja
a) Alat uji kadar furan HPLC.
b) Tabung reaksi.
c) Pipet ukur 10 mL.
d) Pipet ukur 5 mL.
e) Pipet ukur 2 mL.
f) Bulb pipet.
g) Vial kecil.
h) Pipet mikro.
i) Tip pipet mikro.
j) Labu ukur 1.000 mL.
k) Labu ukur 500 mL.
l) Labu ukur 100 mL.
m) Pompa vacuum.
n) SPE Column.
o) Polytetrafluoroethylene micro syringe filter.
6.3. Material Kerja
a) Minyak trafo.
b) Aqua Pro Injection.
c) ACN murni.
d) Hexane
6.4. Laptop dilengkapi dengan perangkat lunak LabSolutions.
7. LANGKAH-LANGKAH PELAKSANAAN
7.1. Persiapan
7.1.1 Membuat Larutan Standar
A. Membuat Larutan 1

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

1. Masukkan ACN murni sebanyak 200 mL ke dalam labu ukur

1.000 mL.
2. Masukkan juga aqua pro injection sebanyak 800 mL ke dalam
labu ukur yang sebelumnya telah diisi dengan ACN murni,
sehingga perbandingan antara ACN : aqua pro injection
sebesar 1 : 4.
3. Kocok sampai larutan tersebut benar-benar bercampur, simpan.
B. Membuat Larutan 2
1. Ambil labu ukur 500 mL.
2. Tambahkan 5 senyawa furan:
 5H2F ditambahkan sebanyak 4,2 µL.
 2FAL ditambahkan sebanyak 4,4 µL.
 2AC ditambahkan sebanyak 4,6 µL.
 5M2FAL ditambahkan sebanyak 4,4 µL.
 2FA ditambahkan sebanyak 4,4 µL.
3. Kemudian tambahkan campuran ACN murni dengan aqua pro
injection (larutan 1) sampai volume mencapai 500 mL.
4. Kocok sampai larutan tersebut benar-benar bercampur. Larutan
ini disebut juga larutan standar 10.000 ppb (part per billion).
C. Membuat larutan 3
1. Siapkan 3 buah labu ukur 100 mL.
2. Berikan label 10 ppb, 100 ppb, dan 1.000 ppb pada masing-
masing botol.
3. Ambil campuran ACN murni dengan aqua pro injection yang
sudah ditambahkan 5 senyawa furan (larutan 2) sebanyak 0.1
mL. Tambahkan larutan 1 sampai volume total larutan 100 mL.
Larutan tersebut disebut larutan standar 1 dengan konsetrasi
sebesar 10 ppb.
sudah ditambahkan 5 senyawa furan (larutan 2) sebanyak 1

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke


sebesar 100 ppb.
sudah ditambahkan 5 senyawa furan (larutan 2) sebanyak 10
sebesar 1.000 ppb.
6. Kocok masing-masing larutan sampai benar-benar bercampur.
7.1.2 Preparasi Sampel

A. Metode Liquid-liquid
1. Siapkan tabung reaksi 1 buah.
2. Masukkan 5 mL minyak trafo yang akan dilakukan pengujian ke
dalam tabung reaksi.
3. Tambahkan 5 mL ACN murni kedalam tabung reaksi yang
sama.
4. Kemudian kocok campuran tersebut dengan menggunakan
vortex dengan kecepatan sedang selama 3 menit.
5. Setelah tercampur dengan rata, maka diamkan tabung reaksi
sampai terbagi menjadi 2 larutan.
B. Metode Solid Phase Extraction (SPE)
1. Siapkan peralatan untuk vacuum.
2. Ambil 5 mL hexane ke dalam tabung reaksi.
3. Masukkan 5 mL hexane tersebut ke dalam SPE, nyalakan
pompa vacuum, buka katup pelan-pelan sampai hexane
menetes ke tabung reaksi dan biarkan hingga hexane dalam
SPE hampir habis lalu tutup katup dan matikan pompa. Jangan
sampai filter SPE kering.
4. Lepas selang vacuum yang ke arah tabung vacuum untuk
melepas udara kemudian pasang lagi selang tersebut.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

5. Ambil minyak trafo sebanyak 10 mL ke tabung reaksi,

tambahkan 10 mL hexane lalu dikocok.
6. Nyalakan pompa vacuum, masukkan larutan minyak tersebut ke
dalam SPE lalu buka katup sampai larutan tersebut menetes ke
tabung reaksi dan biarkan hingga larutan minyak habis dan
SPE mengering sampai sekitar 3 menit kemudian tutup katup
dan matikan pompa.
8. Buang cairan dalam tabung reaksi, ganti dengan tabung reaksi
yang baru.
9. Ambil 5 mL larutan campuran ACN dan aqua pro injection
dengan perbandingan 1:4 ke dalam tabung reaksi. Masukkan
larutan tersebut ke dalam SPE, nyalakan pompa dan buka
katup pelan-pelan sampai larutan tersebut menetes ke tabung
reaksi dan biarkan hingga larutan dalam SPE hampir habis.
10. Tutup katup dan matikan pompa. Jangan sampai filter SPE
kering.
12. Ambil tabung reaksi yang berisi larutan hasil filter terakhir.
Masukkan larutan tersebut ke alat suntik yang ada filter kuning
13. Persiapkan hot shot gun, pasang ujung hot shot gun dengan
filter putih lalu masukkan suntikan filter kuning yang berisi
larutan hasil filter.
14. Putar pangkal suntikan sampai terkunci dengan hot shot gun.
15. Cek bagian belakang hot shot gun, pastikan tanda panahnya ke
bawah.
16. Pada ujung suntikan, pasang vial, lalu tembakkan hot shot gun
sampai sampel mengisi vial.
17. Masukkan vial tersebut ke dalam tray HPLC untuk diuji.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

7.1.3 Mempersiapkan Peralatan Instrumental

1. Cek semua sambungan, pastikan semua bagian (pompa,
autosampler, column oven, dan detector) dari peralatan
instrumental tersambung dengan system controller dan kabel
optik.
2. Pastikan larutan pembawa untuk pengujian seperti ACN murni,
larutan ACN : aqua pro injection dengan perbandingan 1 : 4, dan
aqua pro injection dalam jumlah yang cukup serta tidak ada
gelembung udara di dalam selang yang terhubung ke dalam
peralatan HPLC. Jika ada gelembung, maka dilakukan tahap auto
purge.
3. Nyalakan semua alat instrument yang terdiri dari LC-20AD, sistem
kontroler, CTO-20AC, SPD-20AV, dan SIL-20AC.
4. Nyalakan computer.
5. Double klik program “LabSolutions” di computer.
6. Log in dengan menggunakan USER ID : Admin dan kolom
password biarkan kosong.
7. Klik “Instruments”.
8. Lakukan double click pada tulisan “HPLC”.


Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

9. Tunggu hingga terdengar suara “beep” yang menandakan bahwa

alat sudah connect ke computer.
10. Klik “File”, pilih menu “ Open method file”.
11. Cari dimana file dengan nama “FURAN” disimpan, kemudian klik
“Open”.
12. Kemudian muncul jendela “Method Editor (Instrument Parameter)”,

pastikan method yang dipakai adalah “FURAN”.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

13. Klik “Download and Close”.

14. Kemudian klik “Instrument On” untuk menyalakan peralatan
instrumental.
15. Tunggu hingga signal detector channel 1 dan 2 stabil, kurang lebih
30 menit.
7.2. Pelaksanaan
1. Ambil larutan standar 1, larutan standar 2 dan larutan standar 3
masing-masing sebanyak 1,5 mL pada 3 buah vial yang berbeda.
Larutan yang diambil adalah larutan yang berada di atas. Hati-hati
dalam mengambilnya karena larutan yang bawah tidak boleh sampai

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

terambil.
2. Letakkan larutan standar 1 pada rak vial nomor 1, larutan standar 2
pada rak vial nomor 2, dan larutan standar 3 pada rak vial nomor 3
yang berada di auto sampler.
3. Kemudian ambil sampel yang sudah dicampur ACN murni (sudah
dilakukan pada tahap persiapan sample) sebanyak 1,5 mL dan
letakkan di vial kecil.
4. Letakkan vial tersebut ke dalam rak vial nomor 4 yang berada di auto
sampler.
5. Pastikan rak auto sampler tertutup dengan rapat.
6. Kemudian klik “Main”, pilih “Real Time Batch” untuk memasukkan
data sampel.
7. Isi tabel batch sesuai dengan keadaan:

 Vial, diisi dengan nomor tempat vial untuk meletakkan vial berisi
larutan standard an vial berisi sample.
 Tray name, diisi 1 jika menggunakan vial yang kecil dan 2 jika
menggunakan vial besar.
 Sample name dan sample ID, diisi sesuai dengan nama larutan
yang digunakan.
 Sample type, untuk larutan standar diisi “standard” dan untuk
larutan sample diisi “unknown”.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

 Level, masukkan angka 0 untuk sample dan angka 1 untuk

larutan standar.
 Inject volume, selalu diisi 20.
8. Klik “Start Realtime Batch”.
9. Analisa akan berjalan, tunggu hingga analisa selesai.
7.3. Tahap Akhir

1. Klik “Postrun” di halaman LabSolutions, kemudian klik 2 kali pada
pilihan “Postrun”.
2. Buka folder hasil pengujian yang dilakukan.

3. Klik 2 kali pada hasil uji larutan standar yang paling kecil (larutan

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

standar 1 dengan konsentrasi sebesar 10 ppb).

4. Kemudian klik “Wizard”.
5. Pilih channel “Detector A-CH1 (280 nm)” untuk mengetahui senyawa

5H2F, senyawa 2 FAL, senyawa 2AC, senyawa 5M2FAL.
6. Kemudian klik “Program”. Kemudian muncul tampilan seperti berikut:
7. Pada kolom “Command”, pilih “Reject All Peaks”.

8. Klik kanan pada gambar grafik kemudian pilih Manual Integration
Toolbar.
9. Gambar dapat diperbesar tampilannya dengan cara klik tombol “+”.
10. Klik “Simulate” kemudian pilih “Insert Peak” untuk mendapatkan nilai
luasan peak.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

11. Setelah semua nilai luasan peak diketahui, maka klik “OK”.
12. Pilih channel “Detector A-CH2 (220 nm)” untuk mengetahui senyawa
FA.
13. Ulangi langkah 6 sampai 11, kemudian klik “Next”.
14. Selanjutnya checklist semua nilai yang telah di dapatkan pada
channel 1 maupun channel 2, klik “Next”.
15. Pada bagian calibration curve, kolom calib levels diisi 3, menunjukkan
standar yang digunakan ada 3 macam, yaitu standar 10 ppb, standar
100 ppb dan standar 1.000 ppb.
16. Jangan lupa untuk merubah satuan unit menjadi ppb, kemudian klik
“Next”.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

17. Kolom window diisi 30%, klik “Next”.
18. Kemudian ubah nama senyawa furan yang muncul berdasarkan

retention time:
 Retention time senyawa 5H2F adalah 2,91 detik.
 Retention time senyawa 2FAL adalah 4,32 detik.
 Retention time senyawa 2AC adalah 5,27 detik.
 Retention time senyawa 5M2FAL adalah 6,42 detik.
 Retention time senyawa FA adalah 3,65 detik.
19. Ubah juga konsentrasinya di kolom Conc. (Conc. 1 diisi 10 ppb,
Conc. 2 diisi 100 ppb, dan Conc. 3 diisi 1.000 ppb) kemudian klik

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

“Finish”.
20. Klik “Apply to Method” dan simpan method pada folder batch dengan
nama “METHOD PROSSESING”.
21. Checklist “Data Analysis Parameter” dan “QA/QC Parameter” lalu

“OK”.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

22. Klik “Main” kemudian klik “Postrun Batch”, lalu drag data standar dan
sample ke batch table.
23. Pada kolom Method File, diganti dengan file “METHOD
PROSSESING” dan pada kolom level diganti 1 untuk standar 10 ppb,
2 untuk standar 100 ppb, 3 untuk standar 1.000 dan 0 untuk sampel
yang diuji.
24. Klik “Start Postrun Batch”, kemudian klik “Yes”

25. Jika ingin mencetak hasil pengujian, klik “Main” pilih “Report Format”.
26. Cari template dengan cara klik “Select Folder”, klik “Sample”, klik
pilihan “LC” kemudian pilih template yang diinginkan. Biasanya
menggunakan “QuantitativeResults_2”.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

27. Drag pilihan “QuantitativeResults_2”.

28. Kemudian masukkan data yang akan di cetak dengan cara membuka
file yang akan dicetak kemudian drag ke atas pilihan
“QuantitativeResults_2”.
29. File sudah bisa di print.
8. BAGAN ALIR
MULAI
PERSIAPAN
 Membuat larutan standar dengan konsentrasi 10 ppb, 100 ppb, 1.000 ppb.
 Preparasi sampel.
 Cek semua sambungan peralatan instrumental tersambung dengan system controller dan kabel optik.
Lakukan penambahan
Volume larutan YA
pembawa tidak larutan pembawa ke dalam
cukup? tangki penampungan
TIDAK
 Nyalakan peralatan instrumen.

 Nyalakan komputer.
 Masuk ke dalam program pengujian.
 Pilih menu HPLC.
 Pilih menu ”Open Method File”
 Pastikan metode yang digunakan adalah Furan.

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

Terdapat gelembung YA
di selang larutan Lakukan Auto-Purge
pembawa?
TIDAK
 Klik ”Instrument On”.

 Tunggu sampai signal detector channel 1 dan 2 stabil ± 30 menit.
PERSIAPAN
PELAKSANAAN
 Masukkan larutan standar 1, larutan standar 2 dan larutan standar 3 ke dalam vial yang berbeda.
 Masukkan sampel ke vial yang berbeda.
 Masukkan vial ke dalam rak auto sampler.
 Pastikan rak auto sampler tertutup dengan rapat.
 Masukkan data sampel dengan cara mengisi tabel batch.
 Mulai pengujian dengan cara klik ”Start Realtime Batch”.
 Tunggu proses pengujian selesai ± 30 menit untuk 1 sampel.
PELAKSANAAN

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

 Pilih menu Postrun pada halaman LabSolutions.

 Buka file hasil pengujian.
 Klik 2 kali pada hasil uji larutan standar yang terkecil.
 Pilih menu Wizard.
 Pilih channel Detector A-CH1 (280 nm).
 Pilih menu Program.
 Tentukan luasan peak dari grafik yang terbentuk.
 Ganti channel dari channel Detector A-CH1 (280 nm) menjadi channel Detector A-
CH2 (220 nm).
 Pilih menu Program.
 Tentukan luasan peak dari grafik yang terbentuk.
 Lakukan pengisian data seperti satuan yang digunakan dan jumlah larutan standar
yang digunakan.
 Ubah nama senyawa Furan yang muncul berdasarkan retention time-nya.
 Pilih menu Apply to Method dan simpan metode yang digunakan pada folder batch.
 Checklist pada pilihan Data Analysis Parameter dan QA/QC Parameter.
 Pilih menu Postrun Batch.
 Klik Start Postrun Batch.
 Lakukan penyimpanan hasil pengujian dengan cara memberi nama sesuai sampel
yang diuji.
TAHAP AKHIR
Mencetak Hasil
Pengujian dan
Membuat Laporan
PELAPORAN
Selesai

Berlaku Efektif
APP SEMARANG
Diberikan ke

9. LAMPIRAN
Contoh print out hasil ukur HPLC menggunakan Software LabSolution:


Ik Pengujian Furan

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Ik Pengujian Furan

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PT PLN (PERSERO) No Dokumen

TRANSMISI JAWA BAGIAN TENGAH

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 2 dari 22

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

Nama Jabatan Tanda Tangan Tanggal

II. CAKUPAN INSTRUKSI KERJA

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

seberapa banyak molekul organik yang dihasilkan dari penurunan insulasi

4. DEFINISI DAN ISTILAH

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

1. Masukkan ACN murni sebanyak 200 mL ke dalam labu ukur

Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 6 dari 22

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

mL. Tambahkan larutan 1 sampai volume total larutan 100 mL.

7.1.2 Preparasi Sampel

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

5. Ambil minyak trafo sebanyak 10 mL ke tabung reaksi,

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

7.1.3 Mempersiapkan Peralatan Instrumental

8. Lakukan double click pada tulisan “HPLC”.

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

9. Tunggu hingga terdengar suara “beep” yang menandakan bahwa

12. Kemudian muncul jendela “Method Editor (Instrument Parameter)”,

Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 10 dari 22

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

13. Klik “Download and Close”.

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

7. Isi tabel batch sesuai dengan keadaan:

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

 Level, masukkan angka 0 untuk sample dan angka 1 untuk

9. Analisa akan berjalan, tunggu hingga analisa selesai.

7.3. Tahap Akhir

2. Buka folder hasil pengujian yang dilakukan.

Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 13 dari 22

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

standar 1 dengan konsentrasi sebesar 10 ppb).

5. Pilih channel “Detector A-CH1 (280 nm)” untuk mengetahui senyawa

7. Pada kolom “Command”, pilih “Reject All Peaks”.

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

17. Kolom window diisi 30%, klik “Next”.

18. Kemudian ubah nama senyawa furan yang muncul berdasarkan

Edisi : 01 Revisi : 00 Halaman : 16 dari 22

RUANG LINGKUP SERTIFIKASI ISO 9001:2000

INSTRUKSI KERJA PENGUKURAN KADAR FURAN

21. Checklist “Data Analysis Parameter” dan “QA/QC Parameter” lalu