BAB 1

Praktek Analisis Kualitatif

Pekerjaan laboratorium SEMESTER PERTAMA dalam kimia umum sebagian
besar berkaitan dengan persiapan dan sifat-sifat unsur tertentu dan senyawanya. Dalam
kursus pekerjaan laboratorium ini, siswa sering dipanggil untuk menguji suatu zat atau untuk
membuktikan identitas suatu zat. Oksigen diidentifikasi oleh fakta bahwa itu menyebabkan
belat bercahaya meledak menjadi api, dan gas hidrogen klorida mudah dikenali oleh fakta
bahwa itu berasap kuat di lembab udara. Karbon dioksida menghasilkan endapan putih
kalsium karbonat ketika dilewatkan ke dalam air kapur, sedangkan larutan yang mengandung
ion sulfat memberikan endapan putih ketika diperlakukan dengan larutan ion barium. Contoh
lebih lanjut dapat dikutip, semuanya menunjuk pada fakta bahwa seseorang yang telah
mengikuti kursus pengantar laboratorium kimia umum telah belajar untuk mengidentifikasi
berbagai zat.
Dalam pekerjaan laboratorium yang berkaitan dengan buku ini, identifikasi zat
akan menjadi perhatian utama. Studi analisis kualitatif adalah studi tentang cara dan
sarana dimana zat dapat diidentifikasi. Secara khusus, analisis kualitatif anorganik
berkaitan dengan mencari tahu ion logam (kation) dan radikal asam (anion) mana yang
ada dalam zat dan campuran zat.
Sebuah sistem lengkap analisis anorganik kualitatif akan mencakup metode
untuk mendeteksi semua ion logam dan semua radikal asam serta semua elemen.
Prosedur tidak hanya akan diberikan untuk mendeteksi logam biasa seperti tembaga,
timah, besi, aluminium, dan seng dan radikal asam seperti sulfat, fosfat, dan karbonat,
tetapi deteksi logam yang kurang umum seperti renium, columbium, platinum, dan
cerium dan radikal asam seperti telurat, molibdat, ferosianida, dan vanadat juga akan
dimasukkan. Kursus yang lengkap seperti itu akan terlalu rumit dan sulit bagi siswa awal
analisis kualitatif.
Pemahaman tentang metode analisis kualitatif dan pengetahuan tentang prinsip-
prinsip yang mendasarinya dapat diperoleh dengan mempelajari identifikasi beberapa ion
logam dan radikal asam yang umum dan representatif. Yang dipertimbangkan dalam kursus
ini adalah sebagai berikut:
+ +¿¿ ++ ¿ ,¿

Ion logam (kation) : Ag+¿¿, Pb++¿, Hg ¿, H g ++¿, Bi

++ +¿ ,Cu ¿ + +¿ ,¿
++++¿,¿ +++¿, ¿
2 ¿
Cd ++¿ , Sn ¿ Sn Sb
As+++¿, ¿ Fe++¿ ,¿ Fe+++¿ ,¿ Al+++¿ ,¿ Cr +++¿,¿ Mn++¿ ,¿ Zn++¿,¿ ¿++¿ ,¿ Co ++¿, ¿ Ba++ ¿,¿ Ca ++¿, ¿ Mg ++ ¿,¿
+¿¿
Na +¿, ¿ K +¿ ,¿ NH 4 .
−−¿¿ −−¿¿ −−¿¿ −−¿¿ −−¿¿ −−−¿¿
Radikal asam (anion) : SO 4 , SO 3 , C O3 , BO3 , C r O4 , P O4 ,
−−−¿¿ −−¿¿ −¿¿ −¿¿ −¿¿ −¿¿ −¿¿
As O4 ,S , Cl , Br , I , N O3 , C 2 H 3 O2 .

Untuk menunjukkan bagaimana analisis kualitatif bekerja dalam praktik yang

sebenarnya, mari kita ambil solusi yang mengandung semua kation yang tercantum di atas
dan periksa metode yang membuktikan keberadaan setiap kation.
Pikiran pertama mungkin untuk menambahkan beberapa superreagen yang akan
memberikan endapan yang berbeda dan sangat khas dengan masing-masing kation dalam
campuran. Jelas, bagaimanapun, prosedur seperti itu tidak akan baik karena campuran kation,
masing-masing memberikan endapan yang berbeda dan karakteristik, akan memberikan
campuran endapan yang membingungkan.
Jawaban atas keberatan ini adalah menemukan reagen spesifik untuk setiap kation,
reagen yang akan memberikan endapan atau larutan berwarna dengan satu, dan hanya satu,
kation. Jika ada satu set lengkap reagen spesifik, analisis kualitatif akan sangat sederhana.
Sayangnya, koleksi reagen yang ideal seperti itu tidak ada. Dengan satu atau dua
pengecualian, reagen yang memberikan reaksi karakteristik dengan satu ion juga memberikan
reaksi karakteristik dengan ion lain atau reaksi karakteristiknya dengan satu ion terganggu
oleh ion lain. Dengan kata lain, untuk mengidentifikasi suatu kation tertentu harus berdiri
sendiri, bebas dari kation lain.
Jawaban atas pertanyaan tentang bagaimana melanjutkan dengan deteksi kation
dalam larutan di atas dengan demikian cukup jelas. Kation-kation tersebut pertama-tama
dipisahkan; kemudian mereka diidentifikasi. Keseluruhan rencana analisis kualitatif
merupakan rangkaian pemisahan dan identifikasi.
Pertanyaan berikutnya adalah bagaimana cara memisahkan semua kation yang
terdaftar ketika mereka ditemukan bersama dalam larutan yang sama. Ada
kemungkinan bahwa suatu sistem dapat dibuat di mana kation-kation dapat
dipisahkan dan diidentifikasi satu per satu. Metode yang lebih praktis, yang digunakan
dalam semua sistem analisis kualitatif, adalah dengan memisahkan kation-kation
segenggam sekaligus. Prosedurnya, secara singkat, adalah sebagai berikut: Segenggam kecil
ion kation, tiga untuk lebih spesifik, pertama-tama dikeluarkan. Segenggam kecil tiga ini
dipisahkan dengan mengambil satu dan meninggalkan dua dan kemudian memisahkan
keduanya satu sama lain. Kation yang dipisahkan kemudian dengan mudah diidentifikasi
melalui reaksi karakteristik.
Setelah mengeluarkan dan memisahkan segenggam pertama, kami mengambil
segenggam kedua, lalu yang ketiga, meninggalkan segenggam keempat dan terakhir.
Campuran asli kation dipisahkan menjadi empat genggam. Masing-masing genggam ini
dipisahkan pada gilirannya, dan kation yang terpisah diidentifikasi. Jika segenggam kecil,
hanya terdiri dari tiga kation, itu dipisahkan dengan mengambil satu, meninggalkan dua dan
kemudian memisahkan keduanya. Jika segenggam itu besar, seperti yang terjadi pada
segenggam kedua, ketiga, dan keempat, segenggam besar pertama-tama dipisahkan menjadi
dua genggam kecil; kemudian pemisahan dilanjutkan dengan mengeluarkan terlebih dahulu
satu dan kemudian yang lain sampai masing-masing kation telah diisolasi.
Pertanyaan berikutnya adalah, Bagaimana kita memilih segenggam ini?
Segenggam, lebih tepat disebut sebagai kelompok, dikeluarkan dengan penambahan
reagen tertentu, yang disebut reagen kelompok. Reagen ini membentuk senyawa yang
tidak larut dengan kation dalam kelompok tertentu tetapi memungkinkan semua
kation lain untuk tetap dalam larutan. Dengan demikian, kelompok tersebut diambil
sebagai campuran zat yang tidak larut.
Gambar 1 menunjukkan kandungan masing-masing golongan dan reagen golongan
yang ditambahkan untuk mengendapkan tiap golongan. Garis besar ini harus diperiksa
dengan cermat, karena memberikan keseluruhan rencana pemisahan kelompok kation.
 HCl adalah reagen kelompok untuk kelompok pertama, yang disebut kelompok
perak. Pemisahan kation gugus perak dari semua kation lainnya tergantung pada fakta
eksperimental bahwa klorida perak, timbal, dan merkuri I tidak larut dalam HCl
encer, sedangkan klorida dari semua logam lain larut.
Pereaksi gugus untuk gugus kedua, gugus tembaga-arsenik, adalah H 2 S .
Pemisahan kation-kation gugus arsenik tembaga dari kation-kation yang tersisa
bergantung pada fakta bahwa sulfida-sulfida yang pertama tidak larut dalam HCl,
sedangkan sulfida yang terakhir larut.
Pereaksi golongan untuk golongan ketiga yaitu golongan aluminium nikel
adalah NH 4 OH dan H 2 S . Sulfida dan hidroksida dari kation golongan aluminium-nikel
tidak larut dalam larutan basa, sedangkan sulfida dari kation kelompok terakhir,
kelompok barium-magnesium, dapat larut.
Pertanyaan terakhir adalah, bagaimana kita memisahkan dan mengidentifikasi kation
di setiap genggam? Jawaban rinci untuk pertanyaan itu akan diserahkan ke Bab 3, 4, 5, dan 6.
Pada titik ini, akan cukup untuk menarik perhatian ke Garis Besar 2, 3, 4 dan 5, pada halaman
36, 52, 86, dan 112 , masing-masing. Garis besar ini menunjukkan, secara skematis,
bagaimana pemisahan dan identifikasi kation dalam setiap kelompok dilakukan.
Jelas, dari apa yang telah dikatakan, bahwa pemisahan dan identifikasi kation
mengikuti rencana yang sangat teratur. Juga jelas, dari pemeriksaan Garis Besar 2, 3, 4, dan
5, bahwa pelaksanaan rencana pemisahan dan identifikasi yang teratur ini akan membutuhkan
pekerjaan laboratorium yang cermat dan ekstensif, dan pemahaman tentang rencana tersebut
akan membutuhkan pengetahuan tentang banyak prinsip dan fakta. Sehingga siswa dapat
memiliki kesempatan yang lebih baik untuk mempelajari prinsip-prinsip dan fakta-fakta ini,
sehingga ia dapat memperoleh teknik yang diperlukan untuk berbagai prosedur dan dapat
belajar untuk mengenali
warna dan karakteristik lain dari larutan dan endapan yang memungkinkan identifikasi
berbagai kation, program berikut akan diikuti. Solusi praktik (solusi "diketahui") yang
mengandung semua kation dari masing-masing kelompok akan dianalisis terlebih dahulu.
Solusi yang diketahui untuk kelompok yang diberikan kemudian akan diikuti oleh solusi yang
tidak diketahui (atau padat) untuk kelompok itu, di mana siswa melewati langkah-langkah
yang sama yang telah dia ambil dengan yang diketahui. Deret gugus yang diketahui dan yang
tidak diketahui akan diikuti oleh yang tidak diketahui yang mengandung kombinasi keempat
gugus kation dalam bentuk paduan.
Dengan demikian, sedikit demi sedikit, pemisahan dan identifikasi ion logam akan
dipelajari. Siswa kemudian akan siap untuk memperluas usahanya untuk mempelajari
identifikasi anion. Ini akan dia lakukan dengan menganalisis garam dan campuran garam.
Sesuai dengan tujuan mempelajari prosedur kualitatif dari kelompok yang
terpisah sebelum melakukan analisis lengkap, zat berikut akan dianalisis dan berikut ini :
JADWAL PEKERJAAN LABORATORIUM
1. Satu kelompok perak dikenal. Larutan ini mengandung semua kation dari gugus
perak. Ini tidak akan mengandung kation dari kelompok lain. Dapatkan itu dan
semua yang diketahui selanjutnya dari instruktur. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam
Prosedur 1 sampai 4, inklusif.
2. Satu atau dua kelompok perak tidak diketahui. Solusi ini mengandung kation dari
kelompok perak. Mereka tidak akan mengandung kation dari kelompok lain.
Dapatkan ini dan semua yang tidak diketahui berikutnya dari instruktur. Ikuti petunjuk
yang diberikan dalam Prosedur 1 sampai 4, inklusif.
3. Satu kelompok tembaga-arsenik dikenal. Larutan ini mengandung semua kation dari
gugus tembaga-arsenik. Ini tidak akan mengandung kation dari kelompok lain. Ikuti
petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 5 sampai 14, inklusif.
4. Satu atau dua kelompok tembaga-arsenik tidak diketahui. Solusi ini mengandung
kation dari kelompok tembaga-arsenik. Mereka tidak akan mengandung kation
dari kelompok lain. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 5 sampai 14, inklusif.
5. Satu kelompok aluminium-nikel dikenal. Larutan ini mengandung semua kation dari
gugus aluminium-nikel dan tidak akan mengandung kation dari gugus lain. Ikuti
petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 15 sampai 21, inklusif.
6. Satu atau dua kelompok aluminium-nikel tidak diketahui. Larutan ini mengandung
kation dari kelompok aluminium-nikel. Mereka tidak akan mengandung kation dari
kelompok lain. Analisis menurut petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 15 sampai 21,
inklusif.
CATATAN
Dengan adanya fosfat atau borat, rencana analisis yang dimodifikasi harus
digunakan untuk kelompok aluminium-nikel. Biasanya yang tidak diketahui dikeluarkan
dalam kursus tidak akan mengandung fosfat atau borat yang mengharuskan menggunakan
prosedur yang dimodifikasi.
7. Satu kelompok barium-magnesium diketahui. Larutan ini mengandung semua kation
dari gugus barium-magnesium. Ini tidak akan mengandung kation dari kelompok
lain. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 22 hingga 27, inklusif.
8. Satu atau dua kelompok barium-magnesium tidak diketahui. Solusi ini mengandung
kation dari kelompok barium-magnesium. Mereka tidak akan mengandung kation
dari kelompok lain. Analisis sesuai dengan petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 22
sampai 27, inklusif.
9. Satu paduan. Padatan ini mungkin mengandung salah satu atau semua dari 21
logam. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam Prosedur 28.
10. Tes pendahuluan dan tes khusus untuk anion. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam
Eksperimen 1, 2, 3, dan 4, halaman 137, 140, 144, dan 150.
11. Analisis lengkap padatan untuk ion logam dan radikal asam. Sisa pekerjaan
laboratorium akan terdiri dari analisis lengkap zat padat yang tidak diketahui
untuk kation dan anion. Ikuti petunjuk yang diberikan dalam Bab 10.

CATATAN PEKERJAAN LABORATORIUM DAN

LAPORAN LABORATORIUM
Catatan semua pekerjaan laboratorium harus disimpan pada halaman kosong di akhir
setiap bab dalam manual ini sesuai dengan petunjuk berikut:
1. Karena setiap kelompok yang diketahui atau tidak diketahui sedang dianalisis, garis
besar untuk kelompok itu harus dikembangkan dalam manual. Garis besar ini
mirip dengan yang dicetak dalam manual ini. Tujuan pembuatan garis besar
tersebut adalah untuk memungkinkan siswa memvisualisasikan langkah-langkah
analisis dan mencatat temuannya sendiri. Setiap langkah dalam garis besar harus
dicatat bersamaan dengan kinerja laboratorium yang sebenarnya dari langkah
tersebut.
2. Semua tes konfirmasi yang diperoleh dalam analisis kelompok yang diketahui harus
disetujui oleh instruktur. Tes konfirmasi yang diperoleh dalam analisis yang tidak
diketahui tidak perlu disetujui.
3. Kelompok yang diketahui harus diselesaikan dan garis besar yang lengkap untuk
kelompok yang diketahui ini harus disetujui oleh instruktur sebelum yang tidak
diketahui dapat dikeluarkan. Siswa harus menunjukkan kepada instruktur bahwa
dia terbiasa dengan analisis kelompok sebelum dia diizinkan untuk memulai analisis
yang tidak diketahui.
4. Ketika grup yang tidak dikenal dilaporkan ke instruktur, manual harus berisi:
(a) Garis besar yang disetujui dari kelompok yang diketahui.
(b) Semua persamaan untuk grup yang diketahui.
(c) Garis besar untuk yang tidak diketahui.
5. Paduan akan dikeluarkan sampai siswa mampu menunjukkan kepada
instrukturnya pemahaman yang tepat tentang analisis paduan.
6. Ketika paduan dilaporkan, manual harus berisi:
(a) Garis besar gabungan yang menunjukkan bagaimana hal itu dianalisis.
(b) Persamaan untuk melarutkan logam terbukti ada dalam paduan.
7. Garam dan campuran garam akan dilaporkan sesuai dengan instruksi yang diberikan
dalam Bab 11.
8. Garam pertama tidak akan dikeluarkan sampai siswa dapat menunjukkan
pemahaman yang memuaskan tentang rencana analisisnya. Percobaan 1, 2, 3, dan 4,
 halaman 137, 140, 144, dan 150, harus dilakukan sebelum garam atau campuran garam
pertama dianalisis.
9. Padatan khusus akan dilaporkan dengan cara yang sama seperti garam.