com
beranda jurnal:www.elsevier.com/lokasi/mol l iq
Sejarah artikel: Batang singkong merupakan salah satu limbah lignoselulosa yang menonjol dan berpotensi sebagai bahan baku untuk produksi gula yang dapat difermentasi. Dalam studi ini, metodologi
Diterima 24 Agustus 2017 respon permukaan (RSM) dengan desain Box-Behnken (BBD) digunakan untuk menyelidiki kondisi optimal untuk pra-perlakuan basa basa berbantuan gelombang mikro batang singkong.
Diterima dalam bentuk revisi 8 Januari 2018
Pengaruh empat variabel seperti waktu reaksi (60–120 detik), konsentrasi NaOH (2–4% b/v), rasio padat terhadap cairan (1:25–1:75 g/ml), dan frekuensi gelombang mikro (360– 720 Hz)
Diterima 16 Januari 2018
dievaluasi untuk meningkatkan perolehan gula. Model kuadrat menunjukkan bahwa, waktu reaksi 116,4 s, konsentrasi NaOH 3,21% (b/v), rasio substrat terhadap cairan 1:62,07 g/ml dan
Tersedia online 20 Januari 2018
frekuensi gelombang mikro 719,86 Hz ditemukan optimal dan diperoleh hasil maksimum 43,60 g/ml gula pereduksi dan 91,71 g/ml xilosa. Di bawah kondisi ini, kandungan selulosa batang
singkong meningkat dari 33,27% menjadi 52,34%, sedangkan kandungan hemiselulosa dan lignin masing-masing menurun dari 32,30% menjadi 27,15% dan 27,15% 14,59%. Selain itu, untuk
Kata kunci:
mengevaluasi efektivitas pretreatment, spektroskopi Fourier transform infrared (FTIR), difraksi sinar-X (XRD) dan analisis mikroskop elektron pemindaian (SEM) digunakan pada batang
Batang singkong
Radiasi gelombang mikro singkong yang tidak diberi perlakuan dan perlakuan sebelumnya. Hasil ini menunjukkan bahwa pretreatment NaOH alkali berbantuan gelombang mikro (MAASHP) mempengaruhi produksi
Pretreatment natrium hidroksida gula yang dapat difermentasi secara signifikan dan selanjutnya dapat dimanfaatkan secara efektif untuk produksi bioetanol. untuk mengevaluasi efektivitas pretreatment, spektroskopi
Mengurangi gula Fourier transform infrared (FTIR), difraksi sinar-X (XRD) dan analisis mikroskop elektron (SEM) digunakan pada batang singkong yang tidak diberi perlakuan dan perlakuan sebelumnya. Hasil
Metodologi permukaan respons ini menunjukkan bahwa pretreatment NaOH alkali berbantuan gelombang mikro (MAASHP) mempengaruhi produksi gula yang dapat difermentasi secara signifikan dan selanjutnya dapat
dimanfaatkan secara efektif untuk produksi bioetanol. untuk mengevaluasi efektivitas pretreatment, spektroskopi Fourier transform infrared (FTIR), difraksi sinar-X (XRD) dan analisis
mikroskop elektron (SEM) digunakan pada batang singkong yang tidak diberi perlakuan dan perlakuan sebelumnya. Hasil ini menunjukkan bahwa pretreatment NaOH alkali berbantuan
gelombang mikro (MAASHP) mempengaruhi produksi gula yang dapat difermentasi secara signifikan dan selanjutnya dapat dimanfaatkan secara efektif untuk produksi bioetanol.
1. Perkenalan cadangan karbon singkong ditemukan di tempat lain di dunia. Penelitian sebelumnya
melaporkan bahwa bagian singkong yang tidak dapat dimakan terutama batangnya dapat
Bahan lignoselulosa dan residu pertanian adalah sumber biomassa dimanfaatkan secara layak untuk pembuatan gula dan bioetanol yang dapat difermentasi.7,8].
terbarukan yang paling menarik dan melimpah yang tersedia di alam. Bahan- Keuntungan utama menggunakan bagian yang tidak dapat dimakan adalah
bahan tersebut merupakan tiga polimer utama yaitu selulosa, hemiselulosa dan mengabaikan konflik makanan versus bahan bakar dan tidak bersaing dengan
lignin.1,2]. Singkong (Manihot esculentaCrantz) adalah semak kayu abadi milik pasokan makanan. Untuk meningkatkan hasil gula yang dapat difermentasi,
keluargaEuphorbiaceaetumbuh baik di daerah tropis dan subtropis dan umumnya metode pra-perlakuan yang efisien harus dimasukkan ke dalam proses konversi
dianggap sebagai sumber karbohidrat terbesar ketiga [3]. Ini terutama digunakan lignoselulosa. Berbagai peneliti telah melaporkan bahwa metode pretreatment
untuk makanan iklan (48%) dan pakan (34%), bahan baku (18%) untuk biofuel dan mampu mengubah konversi lignoselulosa yang efisien dan meningkatkan
biokimia [4,5]. Secara global, limbah batang singkong saat ini mencapai sekitar 6,7 produksi biofuel [7,9,10]. Di antara metode, pra-perlakuan basa terbukti lebih
Pg; 60% dari ini tersedia untuk produksi biofuel, menghasilkan ca. 64,8 EJ/energi efektif dan menguntungkan karena beroperasi pada suhu yang lebih rendah.2]
(diberikan nilai panas bersih 16,2 MJ/kg). Nilai yang dilaporkan ini sama dengan memanfaatkan bahan kimia murah yang tersedia seperti natrium hidroksida
penggunaan energi tahunan sekitar 840 juta orang berdasarkan rata-rata global (NaOH), kalsium hidroksida (Ca(OH)2), kalium hidroksida (KOH) dan amonia.
penggunaan energi per kapita [6]. Laporan fitokimia terperinci dan studi kasus di Namun, waktu retensi yang lama dan penetralan slurry yang telah diolah
atas tanah sebelumnya menimbulkan kelemahan pada metode ini. Penerapan gelombang
mikro pada pretreatment lignoselulosa telah dianggap sebagai alternatif metode
konvensional [11,12]. Microwave, radiasi elektromagnetik frekuensi tinggi
kanPenulis yang sesuai di: Sintesis Produk Hijau Inovatif dan Kelompok Penelitian
menawarkan pemanasan seragam dan cepat yang mengarah ke peningkatan
Pengembangan Lingkungan Terbarukan, Fakultas Lingkungan dan Keselamatan Tenaga Kerja,
Universitas Ton Duc Thang, Kota Ho Chi Minh, Vietnam. kecernaan dan gangguan struktur bandel dalam biomassa [13].
Alamat email:arivalagan.pugazhendhi@tdt.edu.vn (A. Pugazhendhi).
https://doi.org/10.1016/j.molliq.2018.01.091 0167-7322/©
2018 Elsevier BV Hak cipta dilindungi undang-undang.
56 A.Kamalini dkk. / Jurnal Cairan Molekul 254 (2018) 55–63
Berbagai peneliti pada beberapa bahan baku lignoselulosa yang berbeda 2.3. Desain percobaan
seperti rumput switch, jerami gandum, eceng gondok, ampas pisang, ampas tebu,
serbuk gergaji catalpa, adalah sekam canut [1,3,7,14–18], dan seterusnya. Pemilihan tingkat faktorial didasarkan pada percobaan laboratorium
Tinjauan fundamental, kemajuan terbaru dalam metode pra-perlakuan awal yang dilakukan. Empat faktor pretreatment dipilih sebagai X1, X2, X3,
berbantuan gelombang mikro dan pentingnya pengembangan reaktor dan X4yang diatur menjadi tiga level dengan kode 1, 0 dan +1. Rancangan
gelombang mikro juga tersedia dalam literatur [11,19]. percobaan terdiri dari 30 percobaan dan percobaan ini memungkinkan
Penelitian ini melibatkan optimasi MAASHP menggunakan bubuk batang seseorang untuk menentukan pengaruh dari setiap variabel proses
singkong sebagai bahan baku untuk meningkatkan perolehan gula dengan independen (waktu reaksi, konsentrasi NaOH, rasio padat-cair, dan frekuensi
menggunakan metodologi respon permukaan. Penelitian ini bertujuan untuk gelombang mikro) dan interaksi antara variabel-variabel ini terhadap
mengembangkan model dengan keluaran dan waktu reaksi serbuk batang variabel terikat (TRS). dan xilosa). Software Design Expert versi 10.0.6 (Stat
singkong, konsentrasi NaOH, rasio padat terhadap cair dan frekuensi gelombang Ease Inc., Minneapolis, MN, USA) digunakan untuk melakukan analisis
mikro sebagai masukan. Parameter yang mempengaruhi kondisi pretreatment varians (ANOVA) dan untuk menghasilkan permukaan respons. Data
secara statistik dioptimalkan untuk meningkatkan produksi gula. FTIR, XRD dan eksperimen dievaluasi menggunakan regresi respon permukaan yang
SEM diselidiki untuk penentuan modifikasi gugus fungsi, struktur batang singkong diberikan oleh polinomial berikut.
dan kristalinitas selulosa.
kamuTRSataukamuxilosa¼ β0þ β1X1þ β2X2þ β3X3þ β4X4þ β12X1X2
þ β13X1X3þ β14X1X4þ β23X2X3þ β24X2X4
2. Bahan-bahan dan metode-metode þ β34X3X4þ β11X1 2þ β22X2 2þ β33X3 2þ β44X2 4 d1TH
2.1. Pengumpulan dan persiapan sampel Dari Persamaan.(1), YTRSatau Yxilosaadalah variabel respon prediksi
TRA dan xilosa; X1, X2, X3, dan X4adalah variabel proses independen; 1, β
Biomassa lignoselulosa adalah substrat untuk produksi bioetanol adalah 2,3,dan4adalah koefisien linier; 12,13,14,23,24, dan24
batang singkong dari pertanian lokal di Distrik Namakkal (lintang 11,378476; adalah koefisien interaksi dan11,22,33, dan44adalah orde dua atau
bujur 77,894493), Tamil Nadu, India dan bahan yang dikumpulkan disimpan koefisien kuadrat. Plot permukaan dan kontur respon digambar
pada suhu kamar untuk analisis lebih lanjut. Sampel yang diperoleh awalnya menggunakan persamaan polinomial kuadrat pas yang diperoleh dari
diparut menjadi potongan-potongan kecil dan kemudian digiling persamaan regresi.
menggunakan penggiling mixer (Preethi Trio, India). Resultan diayak
menggunakan ayakan standar untuk mendapatkan partikel halus (≤1 mm) 2.4. Studi karakterisasi
dan dikeringkan dalam oven udara panas pada suhu 65 °C untuk mencapai
kadar air keseimbangan dan kemudian disimpan dalam wadah tertutup Kandungan selulosa ditentukan dengan menggunakan metode reagen
pada suhu kamar (37 °C) untuk digunakan lebih lanjut. Untuk percobaan ini, asetat/nitrat.22] dan kandungan karbohidrat total (holoselulosa) batang
semua bahan kimia dan reagen adalah kelas analitis. singkong ditentukan dengan metode natrium klorit-asam asetat [23].
Kandungan lignin ditentukan [24]. Kadar abu diperkirakan dengan
memanaskan sampel dalam tungku meredam pada 600 °C selama 4 jam.
2.2. Metode pra-perawatan Residu yang dihasilkan didinginkan dan ditimbang secara gravimetri. Semua
karakterisasi biokimia dilakukan berdasarkan berat kering.
MAASHP dilakukan dengan menggunakan oven microwave domestik (LG Ekstraktif hadir dalam sampel diperkirakan seperti pada Persamaan.(2).
Model MS-267T). RSM menggunakan BBD digunakan untuk mengetahui pengaruh
empat variabel proses yang berbeda seperti waktu reaksi (60, 90, 120 s), Ekstraktif%Þ
konsentrasi NaOH (2, 3, 4% b/v), rasio padat terhadap cair (1:25, 1:50, 1:75 g/ml), ¼ 100−dSelulosa%Þhemiselulosa%ÞLignin%ÞAbu%ÞÞ
frekuensi gelombang mikro (360, 540, 720 Hz) terhadap rendemen TRS dan xilosa d2TH
(μg/ml). Percobaan pretreatment dilakukan dengan menambahkan 1 g sampel
dengan jumlah larutan NaOH yang dihitung dalam labu berbentuk kerucut 100 mL Hemiselulosa dalam sampel diperkirakan seperti pada Persamaan.(3).
membentuk bubur biomassa. Selain itu, setiap putaran juga mempertahankan
rasio padat terhadap cair yang disebutkan. Suhu tidak dipantau selama percobaan hemiselulosa%ÞHoloselulosa%Þ−Selulosa%Þ d3TH
karena tiba-tiba berubah. Tingkat sebenarnya dari empat variabel independen
tercantum dalamTabel 1. Sampel yang dikeringkan dan yang tidak diberi perlakuan diselidiki
Setelah perlakuan pendahuluan, sampel didinginkan dan bubur menggunakan analisis FTIR dan sampel ditekan ke dalam disk dengan KBr.
yang telah diolah disaring melalui corong Buchner untuk memisahkan Struktur kimia dan modifikasi gugus fungsi dianalisis menggunakan
fraksi padat dan cair. Fraksi cair yang terkumpul dinetralkan hingga pH spektrofotometer FTIR (Shimadzu IRaffinity-1S). Sifat kristal dan amorf
7 ± 0,2 menggunakan asam klorida pekat (0,1 N HCl). Total gula sampel batang singkong tanpa perlakuan dan perlakuan awal dipelajari
pereduksi menggunakan metode DNS dan kadar xilosa menggunakan menggunakan difraktometer sinar-X (XRD, PANalytical XPERT-3)
metode Orcinol [20,21] ditentukan pada fraksi cair. Namun, fraksi padat menggunakan Cu sebagai bahan anoda dengan pengaturan generator 30
dicuci beberapa kali dengan air suling sampai aliran pencucian menjadi mA potensial yang diterapkan dan arus 45 kV. Sampel diukur pada suhu 25
netral dan dikeringkan untuk analisis lebih lanjut. °C dan dipindai dalam rentang 2θ mulai dari 10 ° dan berakhir pada 90 °
dengan ukuran langkah 0,013 °. Indeks kristalinitas (CrI) ditentukan dari
hubungan antara intensitas selulosa (I002) puncak pada 22,63° dan
Tabel 1 kemiringan minimum (Isaya) memuncak pada 18.00°, 2θ derajat
Faktor dan levelnya untuk BBD. menggunakan persamaan yang disebutkan dalam Persamaan.(4).
diamati dengan memindai mikroskop elektron yang dilengkapi dengan Xilosa¼ þ67:41th9:81SEBUAHth0:3604B1:40Cth10:59D
field emission gun (Fe-SEM dari Carl Zeiss Version: Sigma V, UK). Contoh th2:85AB−1:71ACth7:81IKLANth1:59SM−0:3765BD
citra diamati pada perbesaran 1,00KX dengan tegangan 10,00 kV. th3:43CD−3:74SEBUAH24:68B22:15C2th0:9555D2 d6TH
Meja 2
Desain eksperimental untuk optimasi MAASHP.
Lari A: waktu reaksi B: konsentrasi NaOH C: Rasio S/L D: frekuensi gelombang mikro Gula pereduksi total Xilosa
Tabel 3
Analisis varians untuk respon (total gula pereduksi).
Sumber variasi Jumlah kuadrat Derajat kebebasan Rata-rata persegi nilai F nilai-p
MasalahNF
model regresi Persamaan.(5), rasio padat terhadap cair (C) mengungkapkan efek 3.2.2. Pengaruh perlakuan awal terhadap hasil xilosa
negatif pada penurunan hasil gula. Hal ini menunjukkan bahwa peningkatan rasio Seperti yang diilustrasikan dalamTabel 4, terbukti bahwa model memiliki nilai
padat terhadap cair akan meminimalkan rendemen gula pereduksi. Koefisien F yang lebih tinggi (221,41) dan nilai p yang lebih rendah (b0,0001) yang
determinasi (R2) dan disesuaikanR2ditemukan menjadi 0,9961 dan 0,9901, masing- menunjukkan signifikansi dan reliabilitas data eksperimen yang tinggi pada
masing. Seperti yang ditunjukkan padaGambar 1(a), semua titik data disusun tingkat kepercayaan 95%. Dalam model ini, istilah linier seperti A (waktu reaksi), C
mendekati garis lurus yang menyatakan bahwa tidak ada pengaruh variasi antara (rasio padat terhadap cair) dan D (frekuensi gelombang mikro) menunjukkan efek
respon eksperimen dan respon prediksi. Pengaruh interaksi variabel-variabel yang signifikan pada hasil xilosa sementara waktu reaksi (A2), konsentrasi NaOH (B
terhadap rendemen gula pereduksi ditunjukkan padaGambar 1(b-f). DariTabel 3, 2) dan rasio padat terhadap cair (C2) menunjukkan pengaruh yang signifikan
diamati bahwa pengaruh interaksi waktu reaksi (A) dan intensitas gelombang secara kuadrat (persegi).Gambar 2.(b-f) menunjukkan plot permukaan respon 3D
mikro (D) menunjukkan pengaruh nyata yang tinggi terhadap rendemen gula antara variabel pretreatment pada hasil xilosa respon. Dalam model regresi
pereduksi dibandingkan interaksi lainnya karena memiliki nilai F yang tinggi Persamaan.(6), tanda positif dan negatif untuk variabel masing-masing mewakili
sebesar 669,29 dan nilai p yang rendah darib0,0001. Hasil ini menunjukkan bahwa efek sinergis dan antagonis terhadap respon. Kualitas model yang dikembangkan
peningkatan variabel (a dan d) akan mengakibatkan peningkatan rendemen gula oleh software Design Expert menggunakan BBD dievaluasi menggunakan nilai
reduksi. Selain itu, interaksi antara konsentrasi NaOH dan intensitas gelombang koefisien korelasi (R2) dan model dikatakan signifikan jika nilainya mendekati 1.
mikro tidak signifikan dan dapat dikaitkan dengan kisaran konsentrasi NaOH yang NilaiR2dan disesuaikanR2ditemukan menjadi 0,9952 dan 0,9907, masing-masing
dipilih (2–4%) yang mengakibatkan degradasi gula pereduksi dalam larutan pra- dariTabel 4. Nilai yang diamati dariR2menunjukkan bahwa 99,52% dari total variasi
perlakuan atau penurunan reaktivitas pada biomassa. hasil xilosa dikaitkan dengan variabel perlakuan awal yang dipelajari dan prediksiR
2
Tabel 4
Analisis varians untuk respon (xylose).
Sumber variasi Jumlah kuadrat Derajat kebebasan Rata-rata persegi nilai F nilai-p
MasalahNF
(0,9841) setuju dengan adjR2.Gambar 2.(a) menggambarkan hasil xilosa sebagai berikut: waktu 116,4 s, konsentrasi NaOH 3,21% (b/v), rasio S/L
pada model yang diprediksi versus nilai eksperimental dan itu menandakan 62,07 g/ml dan intensitas gelombang mikro 719,86 Hz dan output (TRS)
bahwa model yang digunakan memberikan hasil yang akurat. Pengaruh adalah 43,70 g/ml dan xilosa 91,71 g/ml.
interaksi variabel terhadap hasil xilosa ditunjukkan pada:Gambar 2.(b-f). Hasilnya divalidasi pada kondisi optimalnya dalam rangkap tiga, dan
Nilai AB (b0,0001), AC (0,0002), AD (b0,0001), BC (0,0003) dan CD (b0,0001) hasilnya dibandingkan dengan nilai prediksi dari persamaan model.
menunjukkan interaksi yang signifikan antara variabel independen yang
dipilih untuk pretreatment sedangkan nilai p BD (0,2856) tidak signifikan.
Kesimpulannya, frekuensi gelombang mikro (D) adalah variabel linier yang 3.4. Studi karakterisasi biokimia batang singkong
paling signifikan untuk produksi xilosa serta gula pereduksi dari batang
singkong karena nilai F yang lebih tinggi dan nilai p yang lebih rendah [26,27 Komposisi biokimia batang singkong tanpa perlakuan dan pra-
]. perlakuan ditentukan dan disajikan dalamTabel 5. Selulosa dan
hemiselulosa ditemukan sebagai fraksi utama dalam batang singkong.
3.3. Optimalisasi parameter proses dan validasi model Kandungan selulosa batang singkong sesuai dengan yang peneliti lain
juga [28,29]. Dalam penelitian ini, kandungan selulosa ditemukan
Menurut desain komposit pusat, kondisi optimal untuk mendapatkan meningkat setelah pretreatment dari 36,27% menjadi 52,34% (Tabel 5).
TRS dan xilosa maksimum menggunakan metode optimasi numerik, Peningkatan kandungan selulosa ini sesuai dengan hasil FTIR dan XRD.
dihitung dengan metodologi fungsi yang diinginkan Derringer. Demikian pula, kandungan hemiselulosa adalah
Gambar 1. (a) Hasil prediksi vs hasil aktual dari hasil TRS; (b–f) plot permukaan respons (3D) yang menunjukkan efek interaktif variabel pada hasil TRS.
60 A.Kamalini dkk. / Jurnal Cairan Molekul 254 (2018) 55–63
Gambar 2. (a) Prediksi vs hasil aktual dari hasil xilosa; (b-f) plot permukaan respon (3D) menunjukkan efek interaktif variabel pada hasil xilosa.
Spektrum FTIR batang singkong yang tidak diberi perlakuan dan dibantu
microwave diilustrasikan pada:Gambar 3. Terjadinya puncak pada 897 cm1
dikaitkan dengan selulosa yang sesuai dengan ikatan -glikosidik, antara unit
gula dalam hemiselulosa dan selulosa [30,31]. Peningkatan puncak yang
berbeda dalam sampel yang diberi perlakuan sebelumnya pada
Tabel 5
Karakterisasi biokimia batang singkong sebelum dan sesudah perlakuan pendahuluan.
cm1dalam sampel yang dirawat dan yang tidak diobati sesuai dengan adanya \\
OCH3gugus dalam asam siringat [16]. Puncak yang berbeda pada 1508,69 cm1
baik pada sampel yang tidak diberi perlakuan maupun yang diberi perlakuan
sebelumnya menunjukkan adanya senyawa aromatik dengan regangan C_C
karena adanya lignin [35]. Pita serapan pada 1635,94 cm1sesuai dengan getaran
lentur air yang diserap [36,37]. Adanya pita serapan pada 1732 cm1pada batang
singkong yang tidak diberi perlakuan menunjukkan adanya vibrasi ulur C_O pada
gugus asetil hemiselulosa atau ikatan ester pada gugus regangan karboksilat
asam ferulat dan tidak adanya puncak pada 1732 cm1
dalam sampel yang diberi perlakuan sebelumnya menunjukkan bahwa
pemutusan ikatan ester antara hemiselulosa dan lignin [35]. Pita serapan lebar
sekitar 3400 cm1dapat dikaitkan dengan peregangan gugus H\\OH dan pita
serapan yang tajam pada sampel yang tidak diberi perlakuan dan diberi perlakuan
pada 2919 cm1disebabkan oleh peregangan C\\H [38].
Pola difraksi sinar-X batang singkong yang tidak diberi perlakuan dan
MAASHP ditunjukkan pada:Gambar 4. Indeks kristalinitas batang singkong
tanpa perlakuan dan praperlakuan masing-masing adalah 39,56% dan
Gambar 4.Profil XRD batang singkong tanpa perlakuan dan praperlakuan pada kondisi optimum. 47,15%. Peningkatan indeks kristalinitas setelah pretreatment dikaitkan
dengan penghapusan komponen amorf seperti hemiselulosa dan lignin.
Nilai yang meningkat menunjukkan adanya pengaruh perlakuan MAASHP
Tabel 6 dan sesuai dengan hasil karakterisasi biokimia dimana kandungan
Ringkasan indeks kristalinitas dilaporkan dalam penelitian sebelumnya. hemiselulosa dan lignin sedikit berkurang setelah perlakuan pendahuluan.
Peningkatan serupa dalam indeks kristalinitas setelah pretreatment diamati
Bahan lignoselulosa Indeks kristalinitas (%) Referensi
oleh berbagai peneliti lain dalam bahan lignoselulosa yang berbeda dan
Warga asli Diperlakukan sebelumnya
hasilnya dibandingkan dengan penelitian ini di Tabel 6. Puncak difraksi
Batang singkong 35.4 56.8g [3] utama diamati pada 22,63° inGambar 4sesuai dengan selulosa. Dari hasil
ampas tebu 53.44 58.79sebuah [32] XRD terlihat bahwa perlakuan MAASHP meningkatkan ketersediaan porsi
65.29b
selulosa dalam sampel yang selanjutnya mempengaruhi produksi gula yang
65.55c
pucuk tebu 37.74 48.85d [39] dapat difermentasi.
63.40e
ampas tebu 49 70f [40]
Poplar kuning 40.74 62.57h [29] 3.7. Pemindaian mikroskop elektron
Batang singkong 39.56 47.15 Studi saat ini
Gambar 5.Citra SEM dari (a) tidak diberi perlakuan dan (b) batang singkong yang diberi perlakuan awal dengan bantuan gelombang mikro NaOH pada kondisi optimum.
62 A.Kamalini dkk. / Jurnal Cairan Molekul 254 (2018) 55–63
Tabel 7
Ringkasan efek pretreatment pada perubahan morfologi yang dilaporkan dalam penelitian sebelumnya.
ampas tebu - SB asli menunjukkan permukaan yang relatif datar dan bersih dengan serat yang dikemas dalam bundel [16]
(SB) - SB yang dirawat dengan MAL menunjukkan bundel serat yang dibongkar karena aksi NaOH dan efisiensi penghancuran meningkat dengan waktu penahanan
- Pembentukan rongga dan lubang juga diamati pada permukaan biomassa yang telah diolah sebelumnya yang menunjukkan efek delignifikasi
ampas tebu - SB asli menunjukkan permukaan yang halus dan kontinu [32]
(SB) - SB yang diolah dengan microwave menunjukkan permukaan kasar
- SB yang dirawat dengan MAL menunjukkan struktur seperti saringan yang menunjukkan penghilangan serat eksternal
pucuk tebu - ST asli menunjukkan struktur yang sangat teratur dan kompak [39]
(ST) - SAUSP diperlakukan ST struktur yang sangat terdistorsi yang menunjukkan penghancuran struktur selulosa-hemiselulosa-lignin
ampas tebu - SB asli menunjukkan struktur kaku yang kompak dengan permukaan yang halus dan kontinu [35]
(SB) - SB yang dirawat sebelumnya menunjukkan permukaan internal yang rusak dan banyak perforasi di permukaan karena aksi sinergis ultrasound dengan garam logam
Jerami padi (RS) - RS asli menunjukkan permukaan yang tidak rusak, rata dan halus [29]
- RS pra-perlakuan menunjukkan serat terdistorsi hadir dan memaparkan struktur internal sel dengan retakan dan pori-pori yang tidak teratur
oleh reaksi NaOH
Kulit singkong (CP) - CP asli menunjukkan permukaan yang kompak, kasar dan tidak seragam dengan butiran pati [41]
- Perendaman dibantu CP termal pra-perlakuan menunjukkan abrasi dan gangguan serat dengan butiran tepung karena solubilisasi dan
dekomposisi struktur hemiselulosa
Batang singkong (CS) - CS asli menunjukkan pola yang teratur secara linier dan permukaan yang tidak terdistorsi [Hadiah
- MAASHP menunjukkan permukaan yang sangat terdistorsi karena efek microwave dan NaOH belajar]
MAL – sesuai dengan pra-perlakuan alkali dengan bantuan gelombang mikro. SAUSP –
sesuai dengan pra-perawatan ultrasound berbantuan surfaktan. MAASHP – sesuai dengan
pra-perlakuan NaOH alkali dengan bantuan gelombang mikro.
disebabkan oleh ion hidroksil dengan pengaruh gelombang mikro sampai batas [10]K. Rajendran, E. Drielak, VS Varma, S. Muthusamy, G. Kumar, Pembaruan pada
perlakuan awal bahan baku lignoselulosa untuk produksi bioenergi – tinjauan,
tertentu. Konversi Biomassa dan Biorefinery 2017, hlm. 1–13.
[11]A. Aguilar-Reynosa, A. Romaní, RM Rodríguez-Jasso, CN Aguilar, G. Garrote, HA Ruiz,
Pemrosesan pemanasan microwave sebagai alternatif pretreatment di biorefinery
generasi kedua: tinjauan umum, Energy Convers. Kelola. 136 (2017) 50–65.
4. Kesimpulan
[12]P. Moodley, EG Kana, Pengembangan pretreatment garam-alkali sekuensial dengan bantuan
gelombang mikro untuk limbah lignoselulosa: efek pada delignifikasi dan hidrolisis
Penerapan metodologi respon permukaan pada pengaruh pretreatment basa enzimatik, Energy Convers. Kelola. 148 (2017) 801–808.
NaOH pada bubuk batang singkong dalam kondisi microwave diselidiki. [13]W. Yunpu, D. Leilei, F. Liangliang, S. Shaoqi, L. Yuhuan, R. Roger, Tinjauan konversi lignin
berbantuan gelombang mikro untuk bahan bakar dan bahan kimia terbarukan, J. Anal.
Parameter proses optimal untuk hasil TRS dan xilosa maksimum (masing-masing aplikasi Pirolisis 119 (2016) 104-113.
43,6% dan 91,56%) ditemukan: waktu reaksi 116,4 s, konsentrasi NaOH 3,21%, [14]AP Moshi, SG Temu, IA Nges, G. Malmo, KM Hosea, E. Elisante, B. Mattiasson,
rasio padat terhadap cair 1:62,07, dan frekuensi gelombang mikro 719,86 Hz . Produksi gabungan bioetanol dan biogas dari kulit singkong liarManihot glaziovii,
Kimia Ind. J.279 (2015) 297–306.
Sebuah studi XRD menunjukkan peningkatan nilai indeks kristalinitas yang
[15]L. Wang, J. Littlewood, RJ Murphy, Keberlanjutan lingkungan produksi bioetanol dari
menandakan pengaruh perlakuan awal terhadap penghilangan komponen amorf jerami gandum di Inggris, Renew. Sust. energi Wahyu 28 (2013) 715–725.
yang ada pada batang singkong. Rendemen TRS dan xilosa yang tinggi pada
[16]Z. Zhu, CA Rezende, R. Simister, SJ McQueen-Mason, DJ Macquarrie, I. Polikarpov,
kondisi optimal secara tidak langsung mengungkapkan bahwa metode pra-
LD Gomez, Produksi gula yang efisien dari ampas tebu dengan perlakuan awal asam dan
perlakuan basa NaOH di bawah kondisi radiasi gelombang mikro sangat efektif alkali yang dibantu gelombang mikro, Biomassa Bioenergi 93 (2016) 269–278.
untuk produksi gula yang dapat difermentasi dalam durasi waktu yang lebih [17]R. Singh, K. Bhuyan, J. Banerjee, J. Muir, A. Arora, pretreatment alkali hidrotermal dan
microwave dibantu untuk fraksinasi kulit pinang, Ind Crop. Melecut.
singkat. Lebih-lebih lagi, proses ini meningkatkan kerentanan enzimatik untuk
102 (2017) 65–74.
limbah singkong untuk konversi gula yang dapat difermentasi. Bahan baku pra- [18]K. Rajendran, MJ Taherzadeh, Pretreatment bahan lignoselulosa, Bioproses Sumber
perawatan yang dihasilkan dapat berhasil digunakan untuk produksi bioetanol Daya Terbarukan menjadi Bioproduk Komoditas 2014, hlm. 43–75.
generasi kedua. [19]H. Li, Y. Qu, Y. Yang, S. Chang, J. Xu, iradiasi Microwave-cara hijau dan efisien untuk
pretreat biomassa, Bioresour. teknologi. 199 (2016) 34–41.
[20]GL Miller, Penggunaan reagen asam dinitrosalisilat untuk penentuan gula pereduksi,
Anal. Kimia 31 (1959) 426–428.
Referensi [21]E. Baldwin, D. Bell, Kimia Fisiologis Praktis Cole, Heffer, Cambridge, 1955.
[22]S. Sadasivam, Metode Biokimia, New Age International, 1996.
[1]S. Mohapatra, C. Mishra, SS Behera, H. Thatoi, Penerapan pretreatment, fermentasi [23]LE Wise, Klorit holoselulosa, fraksinasi dan pengaruhnya pada analisis kayu sumatif
dan teknik molekuler untuk meningkatkan produksi bioetanol dari biomassa dan studi tentang hemiselulosa, Pap. Perdagangan 122 (1946) 35–43.
rumput-review, Renew. Sust. energi Wahyu 78 (2017) 1007–1032. [24]PJ Van Soest, Penggunaan deterjen dalam analisis pakan berserat. 2. Metode cepat
[2]M. Balat, Produksi bioetanol dari bahan lignoselulosa melalui jalur biokimia: review, untuk penentuan serat dan lignin, J. Assoc. Mati. pertanian. Kimia 46 (1963) 829–
Energy Convers. Kelola. 52 (2011) 858–875. 835.
[3]C. Martín, M. Wei, S. Xiong, LJ Jönsson, Meningkatkan sakarifikasi batang singkong dengan [25]L. Segal, J. Creely, A. Martin Jr., C. Conrad, Sebuah metode empiris untuk memperkirakan
hidrolisis pati sebelum perlakuan awal, Ind. Crop. Melecut. 97 (2017) 21–31. tingkat kristalinitas selulosa asli menggunakan difraktometer sinar-X, Teks. Res. J.29 (1959)
[4]FAO, Basis Data Statistik FAO, 1990–2011. 786–794.
[5]FAO, Singkong untuk Ketahanan Pangan dan Energi - Berinvestasi dalam Penelitian dan [26]M. Shanmugaprakash, J. Kirthika, J. Ragupathy, K. Nilanee, A. Manickam, optimasi
Pengembangan Singkong Dapat Meningkatkan Hasil dan Penggunaan Industri, Organisasi Pangan media berbasis statistik dan produksi naringinase menggunakanAspergillus
dan Pertanian (FAO) Perserikatan Bangsa-Bangsa, Roma, 2008. brasiliensis1344, Int. J.Biol. Makromol. 64 (2014) 443–452.
[6]IEA, Pandangan Energi Dunia, Badan Energi Internasional (IEA), Paris, Prancis, A. Jarvis, J. [27]M. Shanmugaprakash, V. Sivakumar, Pengembangan pendekatan desain eksperimental dan
Ramirez-Villegas, BV Herrera Campo, C. Navarro-Racines, Apakah singkong adalah jawaban model berbasis JST untuk penentuan laju serapan ion Cr (VI) dari larutan berair ke residu
untuk adaptasi perubahan iklim Afrika? Trop. Tumbuhan Biol. 5 (2009) (2012) 9–29. limbah biodiesel padat, Bioresour. teknologi. 148 (2013) 550–559.
[7]PAK Nanssou, YJ Nono, C. Kapseu, Perlakuan awal batang dan kulit singkong secara [28]CJ Chen, Y. Li, QM Su, LJ Qu, D. Chen, Studi tentang komposisi kimia dariManihot
termohidrolisis untuk meningkatkan hasil hidrolisis selulosa dalam proses produksi esculentaCrantz (M. utilissimaPohl) tangkai, Adv. ibu. Res. (2011) 394–398.
bioetanol, Renew. Energi 97 (2016) 252–265. [29]M. Han, Y. Kim, Y. Kim, B. Chung, G.-W. Choi, Produksi bioetanol dari pretreatment yang
[8]M. Wei, W. Zhu, G. Xie, TA Lestander, S. Xiong, limbah batang singkong sebagai bahan baku dioptimalkan dari batang singkong, Korean J. Chem. Ind. 28 (2011) 119–125.
potensial untuk produksi bahan bakar etanol: studi parameter dasar, Renew. Energi 83 [30]M. Sekkal, V. Dincq, P. Legrand, J. Huvenne, Investigasi hubungan glikosidik di beberapa
(2015) 970–978. oligosakarida menggunakan spektroskopi FT-IR dan FT Raman, J. Mol. Struktur. 349 (1995)
[9]P. Alvira, E. Tomás-Pejó, M. Ballesteros, M. Negro, teknologi Pretreatment untuk 349–352.
proses produksi bioetanol yang efisien berdasarkan hidrolisis enzimatik: review, [31]JL Ren, RC Sun, CF Liu, Etherifikasi hemiselulosa dari ampas tebu, J. Appl. Polim. Sci.
Bioresour. teknologi. 101 (2010) 4851–4861. 105 (2007) 3301–3308.
A.Kamalini dkk. / Jurnal Cairan Molekul 254 (2018) 55–63 63
[32]P. Binod, K. Satyanagalakshmi, R. Sindhu, KU Janu, RK Sukumaran, A. Pandey, Pretreatment [37]R. Bodirlau, C.-A. Teaca, I. Spiridon, Pengaruh cairan ionik pada bahan selulosa terhidrolisis:
dengan bantuan gelombang mikro jangka pendek meningkatkan sakarifikasi enzimatik dan spektroskopi FT-IR dan analisis TG-DTG-DSC, Int. J. Polim. dubur. karakter.
hasil gula yang dapat difermentasi dari ampas tebu, Renew. Energi 37 (2012) 109–116. 15 (2010) 460–469.
[38]L. Wang, G. Han, Y. Zhang, Studi Perbandingan komposisi, struktur dan sifat-sifat
[33]C. Liu, F. Xu, J. Sun, J. Ren, S. Curling, R. Sun, P. Fowler, M. Baird, karakterisasi Apocynum venetum fibers di bawah pretreatments yang berbeda, Carbohydr.
fisikokimia selulosa dari daun ryegrass abadi (lolium peren), Karbohidrat. Res. 341 Polim. 69 (2007) 391–397.
(2006) 2677–2687. [39]R. Sindhu, M. Kuttiraja, VE Preeti, S. Vani, RK Sukumaran, P. Binod, Sebuah pretreatment
[34]X.-F. Sun, Z. Jing, P. Fowler, Y. Wu, M. Rajaratnam, Karakterisasi struktural dan isolasi ultrasound yang dibantu surfaktan baru dari pucuk tebu untuk meningkatkan pelepasan
lignin dan hemiselulosa dari jerami barley, Ind. Crop. Melecut. 33 (2011) 588–598. enzimatik gula, Bioresour. teknologi. 135 (2013) 67–72.
[40]G. Ramadoss, K. Muthukumar, Studi mekanistik pada pra-perawatan ultrasound yang dibantu
[35]G. Ramadoss, K. Muthukumar, Pengaruh garam ganda pada pretreatment ampas ampas tebu menggunakan garam logam dengan hidrogen peroksida untuk produksi
tebu dengan hidrogen peroksida untuk produksi bioetanol, Chem. Ind. J.260 (2015) bioetanol, Ultrason. Sonochem. 28 (2016) 207–217.
178–187. [41]GS Aruwajoye, FD Faloye, EG Kana, Perendaman dibantu pretreatment termal limbah
[36]M. Wang, D. Zhou, Y. Wang, S. Wei, W. Yang, M. Kuang, L. Ma, D. Fang, S. Xu, S.-k. Du, kulit singkong untuk produksi gula fermentasi: pemodelan proses dan optimasi,
Produksi bioetanol dari tangkai kapas: studi perbandingan berbagai perlakuan Konversi Energi. Kelola. 150 (2017) 558–566.
awal, Fuel 184 (2016) 527–532.