6
N
dvn 3
METODE PENENTUAN UKURAN
PARTIKEL
1. Mikrosikop Optik
2. Pengayakan
3. Sedimentasi
4. Pengukuran Volume Partikel
5. Metode Elutriasi
6. Metode Sentrifugal
Mikroskopi Optik
• Mikroskopi optik merupakan mikroskopi biasa
yang digunakan untuk pengukuran ukuran
partikel yang berkisar dari 0,2-100 m
• Bagian bawah mikroskop tempat partikel
terlihat, diletakan mikrometer dan
hemocytometer untuk melihat ukuran partikel.
13
14
Rataan Jumlah
rentang partikel
Rentang ukuran dalam
ukuran (d), setiap
(m) (m) rentang
ukuran (nd) (nd2) (nd3) (nd4)
(n)
0,50-1,00 0,75 2
1,00-1,50 1,25 10
1,50-2,00 1,75 22
2,00-2,50 2,25 54
2,50-3,00 2,75 17
3,00-3,50 3,25 8
3,50-4,00 3,75 5
n=118 nd = nd2= nd3=1 nd4=
17
Rataan Jumlah
rentang partikel
Rentang ukuran dalam
ukuran (d), setiap
(m) (m) rentang
ukuran (nd) (nd2) (nd3) (nd4)
(n)
0,50-1,00 0,75 2 1,50 1,13 0,85 0,64
1,00-1,50 1,25 10
1,50-2,00 1,75 22
2,00-2,50 2,25 54
2,50-3,00 2,75 17
3,00-3,50 3,25 8
3,50-4,00 3,75 5
n=118 nd = nd2= nd3= nd4=
18
Perhitungan diameter statistik dari data secara mikroskopik
Rataan Jumlah
rentang partikel
Rentang ukuran dalam
ukuran (d), setiap
(m) (m) rentang
ukuran (nd) (nd2) (nd3) (nd4)
(n)
0,50-1,00 0,75 2 1,50 1,13 0,85 0,64
1,00-1,50 1,25 10 12,50 15,63 19,54 24,43
1,50-2,00 1,75 22 38,50 67,38 117,92 206,36
2,00-2,50 2,25 54 121,50 273,38 615,11 1384,00
2,50-3,00 2,75 17 46,75 128,56 353,54 972,24
3,00-3,50 3,25 8 26,00 84,50 274,63 892,55
3,50-4,00 3,75 5 18,75 70,31 263,66 988,73
nd nd4=4468,
n=118 nd2=640,89 nd3=1645,25
=265,50 95
d ln
nd 2,25 d vn
nd 2,41
3
d vs
nd 2,57
3
n n nd
3
2
d sn
nd 2,33
2
d sl
nd 2,41
2
d wm
nd 2,72
4
n nd nd 3
Pengayakan
• Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang
dikalibrasi oleh The National Bureu Of Standards, yang
digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar
dan mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer.
20
Sedimentasi
• Cara ini mempergunakan alat (pipet) Andreasen.
• Sampel serbuk yang akan diuji disuspensikan
dalam cairan pembawa dengan kadar yang kecil
(0,5% atau lebih kecil) dan dibiarkan memisah
(mengendap).
Sedimentasi
1. Suspensi encer dalam pipet Andreasen
dikocok, lalu pada rentang waktu tertentu
sample diambil.
2. Sampel dikeringkan dan ditimbang.
3. Setiap sample yang diambil pada waktu
tertentu tersebut akan mempunyai garis tengah
atau jari-jari yang lebih kecil daripada garis
tengah yang dihitung berdasarkan hukum
Stokes.
Sedimentasi
Hukum Stokes yang menyatakan ukuran
partikel :
h d st 2 ( s 0 ) g
v
t 18 0
Di mana :
v = kecepatan pengendapan,
h = jarak yang ditempuh selama waktu t,
dst = garis tengah Stokes,
rst = jari-jari (Stokes)
= kekentalan (viskositas) medium dispersi,
= perbedaan kerapatan antara partikel dengan
medium dispersi,
g = percepatan gravitasi
Pengukuran Volume Partikel
• Alat yang mengukur volume partikel adalah
Coulter Counter.
• Coulter Counter bekerja berdasarkan prinsip
bahwa jika suatu partikel disuspensikan
dalam suatu cairan yang mengkonduksi
melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua
sisinya ada elektroda di mana akan terjadi
suatu perubahan tahanan listrik.
VOLUME PARTIKEL
25
Metode Elutriasi
• Metode elutriasi merupakan metode pengukuran partikel yang
merupakan kebalikan daripada merode pengendapan.
• Udara dimasukkan ke dalam bagian bawah kolom yang berisi
sample yang akan diukur.
• Pada kolom sebelah atas terdapat saringan yang dipasangkan
untuk mengumpulkan partikulat.
• Kecepatan udara yang masuk ke dalam kolom sudah tertentu.
• Udara akan membawa partikel yang halus ke bagian atas dan
akan terkumpul pada penyaring, lalu serbuk ditimbang.
Metode Sentrifugal
• Sentrifugal dipergunakan untuk memeriksa ukuran
partikel yang sangat halus atau polimer-polimer dengan
bobot molekul tinggi.
• Pada dasarnya diameter partikel dapat dihitung dengan
persamaan Stokes.
• Tetapan garvitasi (g) digantikan dengan percepatan
sentrifugal (2x), di mana adalah kecepatan sudut
dalam satuan radian per satuan waktu, dan X adalah
jarak partikel dari pusat rotasi.
Metode Sentrifugal
• Diameter dapat ditentukan dengan rumus :
1. Porositas
2. Susunan Pengepakan
3. Kerapatan Partikel
4. Bulkiness
5. Sifat Aliran
6. Pengompakan
36
Porositas
Suatu serbuk ditaruh di dalam gelas ukur, lalu volumenya dicatat.
Volume yang menempati gelas ukur tersebut disebut volume curah,
bulk volume, Vb.
Jika serbuk tidak berpori, volume curah serbuk terdiri dari volume sejati
partikel padat ditambah volume ruang diantara partikel..
Vb V p Vp
Porositas 1
Vb Vb
Menghitung Porositas
Sampel serbuk kalsium oksida dengan kerapatan sejati
porositasnya.
131,3
Volume partikel 41,0 cm3
3,203
41
Porositas 0,5 atau 50%
82
37
1. Sampel serbuk dengan kerapatan sejati 2.76 g/cm3 dan
bobot 120 g mempunyai volume ruah 80,0 cm3 saat
dimasukkan dalam gelas ukur 100 ml. Hitunglah
porositasnya.
2. Sampel serbuk memiliki volume ruah 76,5 cm3. berapa
porositas serbuk jika yang serbuk yang mengisi gelas ukur
bobotnya 140 g dengan kerapatan sejati 3.89 g/cm3?
3. Suatu serbuk memiliki volume curah 50 ml dengan massa
jenis serbuk tersebut 3,55 g/ml dan bobot serbuk 1200 mg.
Tentukan berapa porositas serbuk tersebut?
4. Suatu serbuk memiliki volume curah 45 ml dengan massa
jenis serbuk tersebut 3 g/ml dan bobot serbuk 120 g. Tentukan
berapa porositas serbuk tersebut?
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
2. Susunan Pengepakan
Susunan pengepakan yang ideal yakni :
a. Paling dekat atau Rhombohedral.
b. Paling longar, sebagian besar terbuka atau
pengepakan kubus atau most open; loosest
40
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
3. Kerapatan Partikel
Kerapatan : berat per satuan volume.
Ada 3 tipe kerapatan yakni :
a. Kerapatan sebenarnya,
kerapatan dari bahan padat yang nyata (sebenarnya)
Alat: Densitometer Helium.
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
b. Kerapatan Granul, g
• Dapat ditentukan dengan suatu metoda yang serupa
dengan metoda pemindahan cairan, dengan
menggunakan air raksa yang dapat mengisi ruang-
ruang kosong tetapi tidak berpenetrasi kedalam pori-
pori dalam dari partikel-partikel.
dalam partikel = 1 – kerapatan granul = 1 - g
kerapatan sebenarnya
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
c. Kerapatan Bulk, b
• Massa dari suatu serbuk dibagi dengan volume bulk.
• Kerapatan bulk dapat ditentukan dari volume bulk dan berat suatu
serbuk kering dalam sebuah gelas ukur.
• Kerapatan bulk dari suatu serbuk bergantung pada distribusi
ukuran partikel, bentuk partikel, dan kecenderungan partikel untuk
melekat satu dengan lainnya.
• Porositas ruang antara dihitung dari kerapatan bulk dan kerapatan
granul, dinyatakan dengan :
ruang antara = 1 - kerapatan bulk = 1- b
kerapatan granul g
Porositas total, total = 1 - b
KERAPATAN
44
45
Porositas intrapartikel granul dapat dihitung
berdasarkan kerapatan sejati dan kerapatan granul:
Vg Vp Vp
intrapartikel 1
Vg Vg
bobot / kerapatan sejati
= 1-
bobot / kerapatan granul
kerapatan granul g
intrapartikel = 1- 1
kerapatan sejati
46
Porositas intrapartikel
kerapatan granul g
intrapartikel = 1- 1
kerapatan sejati
1,450
intraparti kel 1 0,286 28,6%
2,033
47
1. Kerapatan partikel ketika dibentuk granul, g adalah 2.40 dan
kerapatan partikel , adalah 3.033. Hitunglah porositas
intrapartikelnya?
50
51
52
0,3439
b 3,571 g/cm 3
0,0963
3,571
total 1 0,026 2,6%
3,667
53
Porositas Total
Satu gram serbuk granul mempunyai data berikut:
Volume padatan itu sendiri = 0,3 cm3/g
Volume pori intrapartikel = 0,1 cm3/g
Volume ruang antar partikel = 1,6 cm3/g
V = 0,3 cm3
Vg = V + pori intrapartikel = 0,3 + 0,1 = 0,4 cm3
Vb = V + pori intrapartikel + ruang antarpartikel = 0,3 +0,1+ 1,6 =2,0 cm3
54
b) Hitunglah porositas total, total, porositas antarruang,
antarruang, dan porositas intrapartikel, intrapartikel
Vb V p 2.0 0,3
total 0,85 85%
Vb 2,0
Vb Vg 2,0 0,4
antarruang 0,80 80%
Vb 2,0
Vg V p 0,4 0,3
int rapartikel 0,25 25%
Vg 0,4
55
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
4. Bulkiness
• Volume bulk spesifik merupakan kebalikan dari
kerapatan bulk yang biasa disebut bulkiness atau
bulk saja.
• Bulk merupakan suatu hal yang perlu
dipertimbangkan dalam pengemasan serbuk.
Kecurahan (Keruahan, “Bulkiness”)
57
SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
5. Sifat Aliran
• Serbuk Bulk agak analog dengan cairan Non Newton yang
menunjukan aliran plastik dan kadang-kadang dilatasi, partikel-
partikel dipengaruhi oleh gaya tarik-menarik sampai derajat
yang bervariasi, oleh karena itu serbuk dapat mengalir bebas
ataupun melekat.
• Faktor-faktor yang mempengaruhi sifat aliran dari serbuk yakni
ukuran partikel, porositas, dan kerapatan serta kehalusan
permukaan.
• Untuk memperbaiki karakteristik aliran dapat ditambahkan
pelincir (glidant) pada serbuk glanular seperti Magnesium
Stearat, Amilum, dan talk.
• Untuk mengukur serbuk yang mengalir per satuan waktu melalui
lubang corong dapat menggunakan suatu pencatat pengukuran
aliran serbuk sehingga dapat diperoleh konsenterasi pelincir
optimum yakni 1 % atau kurang.
Sifat Alir
2. Penyerapan (Absorption)
• Udara lembab akan lebih diserap, sehingga dapat
menimbulkan reaksi antara lembab dengan bahan.
• Hal ini memungkinkan terjadinya penguraian.
S2 2V
log
S1 2,303RTr
S2 = kelarutan partikel halus
S1 = kelarutan partikel besar
= tegangan permukaan partikel (dyne/cm)
V = volume molar (volume dalam cm3 per mol
partikel)
r = jari-jari akhir partikel dalam cm.
YANG DIPENGARUHI OLEH KELARUTAN
1. Laju Disolusi
• Jika ingin melarutkan suatu zat seseorang cenderung
untuk memecah (menghaluskan) zat tersebut untuk
mempercepat proses pelarutan.
• Pengecilan ukuran partikel akan meningkatkan luas
permukaan total zat padat yang berhubungan (kontak)
dengan pelarut (solven), sehingga larutan terjadi lebih
cepat.
• Pada suhu dan pengdukan baku menurut Noyes dan
Whitney terdapat hubungan:
dw = - K S ( Cs - C )
dt
dw/dt = pengurangan bobot partikel per satuan waktu
berbandiung lurus dengan permukaan S, dan beda
konsentrasi larutan jenuh dengan konsentrasi pada
saat tertentu. K = suatu tetapan.
YANG DIPENGARUHI OLEH KELARUTAN
2. Ekstraksi Galenis
Untuk mempermudah ekstraksi, bahan obat
hewan atau nabati harus dihaluskan terlebih
dahulu untuk merusakkan dinding sel
sehingga memungkinkan terjadinya kontak
langsung antara solven dengan solut (bahan
obat).
YANG DIPENGARUHI OLEH KELARUTAN
3. Aktivitas Fisiologis
• Kemanjuran pengobatan suatu obat jadi
dipengaruhi oleh ukuran partikel.
• Jika ukuran partikel diperkecil maka luas
permukaan spesifiknya meningkat, sehingga
larutan obat lebih cepat dan lebih banyak yang
diserap (diabsorpsi).
• Partikel yang besar tak beraturan akan
mengiritasi jaringan terutama pada pemakaian
luar.