PENETAPAN UKURAN DAN DISTRIBUSI PARTIKEL

Endah Widhihastuti, M.Sc., Apt.

Disusun oleh

1. Maoliani Nurul Fitri (4313422044)

2. Astri Nuraningsih (4313422048)
3. Nabilah Amanda Putri (4313422052)
4. Ika Ayu Puspaningtias (4313422056)
5. Aisyah Shafwah Nadhira (4313422060)

Kelompok : 3

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
TAHUN 2022
 PRAKTIKUM VI
PENETAPAN UKURAN DAN DISTRIBUSI PARTIKEL

A. TUJUAN
Mempelajari morfologi, penetapan ukuran dan distibusi dari partikel zat padat
dengan metode mikroskopi dan pengayakan (sieving).
B. DASAR TEORI
Mikromeritik adalah ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel-
partikel kecil. Dalam kefarmasian, yang perlu diperoleh dari obat ada 2 macam,
yaitu: imformasi tentang ukuran partikel diungkapkan dalam diameter (ukuran)
partikel. Sementara itu, informasi bentuk spesifik partikel yang bersangkutan dan
konduktornya (keadaan kasar atau halus permukaan partikel). Semua data tersebut
ada kaitannya dengan efek obat (Sudjaswadi, 2002).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla
Valle. Disperse koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat
dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspense farmasi serta serbuk
halus berada dalam jangkauan mikroskop optic. Partikel yang mempunyai ukuran
serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan.
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu
untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa
banyak partikel-paertikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita
perlu suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat
fraksi dari tiap tiap ukuran partikel, darisini kita bisa menghitung ukuran partikel
rata-rata untuk sampel tersebut.
Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter
rata-rata dan beberapa cara pengukuran partikel. Yaitu:
1. Metode mikroskopik
Bila partikelnya lebih kecil yaitu partikel dengan ukuran angstrom. Dari
10-1000 angstrom (1 angstrom=0,001 mikrometer), mikroskop ini
mempunyai jelajah ukur dari 12 mikrometer sampai kurang lebih 100
mikrometer (Effeny, 2003).
 Disebabkan kemudahannya, cara mikroskopik mempunyai suatu
pengalaman perluasan lebih lanjut, disamping ukuran dari setiap
partikel juga bentuknya dan bila perlu dipertimbangkan pembuatan
anglomerat, dengan bantuan sebuah mikrometer okuler yang tertera
langsung setiap Analisa ukuran partikel dari 500-1000 partikel.
Perbesaran maksimal yang terpakai artinya perbesaran yang sesuai
dengan gaya resolusi mata manusia (kira-kira 0,1mm) adalah 550 kali
(Voight.1994)
2. Metode pengayakan
Cara ini untuk mengukur ukuran partikel secara kasar. Bahan yang akan
diukur partikelnya ditaruh diatas ayakan. Kemudian dibawahnya
ditempatkan ayakan dengan ayakan nomor mesh yang lebih tinggi. Perlu
diingatkan bahwa ayakan dengan nomor mesh terendah mempunyai
ukuran lubang relative besar disbanding yang tinggi (Effendy.2003)
Metode ini adalah metode paling sederhana. Ayakan dibuat dari kawat
dengan lubang diketahui ukurannya. Istilah “mesh” adalah nomor yang
menyatakan jumlah lubang tiap inchi. Ayakan standar adalah ayakan
yang telah dikalibrasi dan yang paling umum adalah ayakan menurut
standar amerika (parrot.1971)
3. Metode sedimentasi
Ukuran partikel dari ukuran saringan seperti salah satunya seringkali
disangkutkan dalam bidang farmasi. Metode sedimentasi didasarkan
pada hukum Stoke, serbuk yang akan diukur disuspensikan dalam
cairan, di mana serbuk tidak dapat larut. Suspense ini ditempatkan pada
sebuah pipet yang bervariasi. Sample diuapkan agara kering dan residu
ditimbang. Setiap sampel ditarrik yang memiliki ukuran partikel; yang
lebih kecil dari yang dihubungkan dengan kecepatan. Pengendapan
karena semua partikel dengan ukuran yang lebih Panjang akan jatuh ke
level bawah dari ujung pipet (parrot. 1971)
C. METODE
Alat
Mikrosokop cahaya
Gelas beaker
Neraca digital
Object glass dan deck glass
Pengayak elektrik
Bahan
Serbuk dan granul amilum

D. PROSEDUR KERJA
a) Pengukuran diameter partikel secara mikroskopi

1. Skala okuler dikalibrasi.

2. Dibuat suspensi encer (tidak perlu kuantitatif, jika antarpartikel saling
memisah di bawah pengamatan mikroskop maka sudah disebut encer)
yang akan dianalisis dan dibuat sediaan yang cukup (3 – 5 sediaan) di
atas kaca objek.
3. Ditentukan system monodisperse sebagai berikut.
• Diamati 20 – 25 partikel dari sediaan yang diamato.
• Ditentukan nilai logaritma masing – masing partikel (log d).
• Ditentukan nilai logaritma partikel (log d ) dan simpangan bakunya
(SD).
• Dihitung nilai antilog dari rerata log d tadi (diperoleh d geometrik)
dan juga antilog SD yang sudah didapat di SD geometric.
• System disebut polidispers jika harga antilog SD > 1,2 dan
monodisperse jika antilog SD < 1,2.
 4. Dilakukan grouping dengan cara : ditentukan ukuran partikel yang
terkecil dan terbesar dari serbuk yang diamati, hitung rentang /
intervalnya kemudian bagi menjadi beberapa kelas (gasal) paling
sedikit 5 kelas.
5. Ditetapkan ukuran partikel dan golongkan ke dalam group yang telah
ditentukan dan ukurlah > 500 partikel jika sampel bersifat
monodispers, serta ukurlah > 1000 partikelmjika polidispers.
6. Dihitung diameter rerata partikel (dav) dan buat kurva distribusi
ukuran partikel serta ditentukan harga diameter – diameter.
b) Pengukuran diameter partikel dengan metode pengayakan.

1. Disusun ayakan secara berurutan dari atas ke bawah (pikirkan urutan

nomor ayakan apakah dari kecil ke besar ataukah dari besar ke kecil).
2. Dimasukkan 20 gram serbuk amilum ke ayakan paling atas yang
ditimbang dengan seksama.
3. Diayak serbuk yang bersangkutan selama 10 menit pada getaran
tertentu.
4. Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing – masing ayakan.
5. Dibuat kurva distribusi persen bobot di atas/di bawah ayakan.
 E. HASIL PENGAMATAN
a) Pengukuran diameter partikel secara mikroskopi
rata-
ukuran log ukuran
No. rata SD antilog x antilog SD
partikel partikel
log (x)
1 3 0,4771
2 5 0,6990
3 8 0,9031
4 10 1,0000
5 11 1,0414
6 14 1,1461
7 17 1,2304
8 18 1,2553
9 21 1,3222
10 24 1,3802
11 25 1,3979
12 28 1,4472
13 31 1,4914 1,3701 0,3237666 23,4478187 2,10749524
14 33 1,5185
15 34 1,5315
16 37 1,5682
17 38 1,5798
18 40 1,6021
19 42 1,6232
20 43 1,6335
21 45 1,6532
22 47 1,6721
23 48 1,6812
24 50 1,6990
25 50 1,6990

jumlah
size mid
partikel n.d n.d2 nd3 nd4
range range (d)
(n)
1—5 3 47 141 423 1269 3807
6—10 8 56 448 3584 28672 229376
11—15 13 54 702 9126 118638 1542294
16—20 18 49 882 15876 285768 5143824
21—25 23 52 1196 27508 632684 14551732
26—30 28 50 1400 39200 1097600 30732800
31—35 33 48 1584 52272 1724976 56924208
36—40 38 50 1900 72200 2743600 104256800
41—45 43 53 2279 97997 4213871 181196453
46—50 48 41 1968 94464 4534272 217645056
500 12500 412650 15381350 612226350
Metode Mikrometik
1. Rata-rata ukuran partikel(x) = 1,3701
2. SD = 0,3237
3. Antilog SD = 2,10749524
4. Antilog x = 23,4478187

a. Length - Number Mean (dln)

dln = 25
b. Surface Number Mean (dsn)
dsn = 28,728
c. Volume Number Mean (dvn)
dvn = 94
d. Volume Surface Mean (dvs)
dvs = 61,5254
e. Volume Weight Mean (dwm)
dwm = 4,8978

b) Pengukuran diameter partikel dengan metode pengayakan.

No. Ukuran Rata-rata %w %kumulatif
w A.B
mesh Lubang ukuran(A) (B)
50 0,15-0,3 0,22 0,110 0,55% 0,55% 0,121
0,125-
100 0,1375 0,0076 0,038% 0,588% 0,080
0,15
120 <0,125 0,1 0,0062 0,036% 0,624% 0,0036
Ʃ= Ʃ= Ʃ
0,1238 0,624 =0,2046

Diameter panjang rata-rata

dln= Ʃ(𝑎)(𝑏)
Ʃb
0,2046
=
0,624

= 0,327
F. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, yaitu tentang percobaan mikromeritik yang
bertujuan untuk mengukur partikel senyawa dengan menggunakan metode
ayakan dan metode mikroskop. Metode pertama yang dilakukan dalam
percobaan mikromeritik yaitu metode pengukuran partikel dengan
mikroskop. Pada pengukuran partikel menggunakan mikroskop, kami tidak
melakukan praktikum menggunakan mikroskop secara langsung tetapi
hanya diberikan data dan diolah sebagai berikut
 rata-
ukuran log ukuran
No. rata SD antilog x antilog SD
partikel partikel
log (x)
1 3 0,4771
2 5 0,6990
3 8 0,9031
4 10 1,0000
5 11 1,0414
6 14 1,1461
7 17 1,2304
8 18 1,2553
9 21 1,3222
10 24 1,3802
11 25 1,3979
12 28 1,4472
13 31 1,4914 1,3701 0,3237666 23,4478187 2,10749524
14 33 1,5185
15 34 1,5315
16 37 1,5682
17 38 1,5798
18 40 1,6021
19 42 1,6232
20 43 1,6335
21 45 1,6532
22 47 1,6721
23 48 1,6812
24 50 1,6990
25 50 1,6990

jumlah
size mid
partikel n.d n.d2 nd3 nd4
range range (d)
(n)
1—5 3 47 141 423 1269 3807
6—10 8 56 448 3584 28672 229376
11—15 13 54 702 9126 118638 1542294
16—20 18 49 882 15876 285768 5143824
21—25 23 52 1196 27508 632684 14551732
26—30 28 50 1400 39200 1097600 30732800
31—35 33 48 1584 52272 1724976 56924208
36—40 38 50 1900 72200 2743600 104256800
41—45 43 53 2279 97997 4213871 181196453
46—50 48 41 1968 94464 4534272 217645056
500 12500 412650 15381350 612226350
 Dari data tabel di atas yang telah diolah, didapatkan hasil antilog SD
sebesar 2,10749524. Hasil antilog SD tersebut menunjukan sistem partikel
termasuk ke dalam jenis polidispers. Karena hasil antilog SD pada tabel di
atas > 1,2.
Setelah itu, dilakukan pengukuran partikel mengguanakan metode
ayakan. Langkah yang pertama menimbang amilum sebanyak 20 gram,
kemudian Menyusun nomor ayakan dari nomor mesh terendah ke nomor
mesh tertinggi agar persen bobot yang tertinggal pada masing – masing
nomor pengayakan dapat diketahui. Lalu dimasukan sampel kedalam
pengayak denagn nomor mesh 50 kemudian ditutup dan digoyang dengan
kecepatan yang seimbang dan sampel yang tertinggal sebanyak 0,110 gram.
Pada pengayakan dengan nomor mesh 100 diperoleh sampel yang tertinggal
sebanyak 0,0076 gram. lalu pada pengayakan dengan nomor mesh 120
diperoleh sampel yang tertinggal sebanyak 0,0062 gram.

kurva antara % bobot dengan bobot

0,12

0,1

0,08

0,06
w

0,04 Series1

0,02
0,04%; 0,0062
0
-0,10% 0,00% 0,10% 0,20% 0,30% 0,40% 0,50% 0,60%
-0,02
%w

Untuk metode pengayakan terdapat faktor – faktor yang harus

diperhatikan seperti:
1. Massa sampel
Jika sampel terlalu banyak,maka sampel sulit terayak. Jika sampel
terlalu sedikit maka akan lebih mudah turun dan terayak.
 2. Intensitas getaran
Semakin tinggi intesitas getaran maka akan semakin banyak terjadi
tumbukan antar partikel yang menyebabkan terkikisnya partikel.
Dengan demikian partikel tidak terayak dengan ukuran tertentu.
3. Waktu atau lama pengayakan
Waktu atau lama pengayakan (waktu optimum), jika pengayakan terlalu
lama akan menyebabkan hancurnya serbuk, sehingga serbuk yang
seharusnya tidak terayak akan menjadi terayak. Jika waktunya terlalu
lama maka tidak terayak sempurna.
4. Pengambilan sampel yang mewakili populasi
Sampel yang baik mewakili semua unsur yang ada dalam populasi,
populasi yang dimaksud adalah keanekaragaman ukuran partikel,yang
sangat halus sampai ke yang paling kasar.
G. KESIMPULAN
Kesimpulan dari praktikum penetapan ukuran dan distribusi partikel
dapat dilakukan dengan metode mikroskopi optic dan pengayakan. Menurut
metode mikroskopis, suatu sampel dibawah mikroskop tersebut pada tempat
dimana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan
ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat
diproyeksikan ke sebuah layer dimana partikel – partikel tersebut lebih
mudah diukur,atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah
disiapkan dan diproyeksikan pelayar untuk diukur. Berdasarkan data yang
telah diolah, ukuran partikel yang diamati digolongkan ke dalam jenis
polidispers. Selanjutnya, ada metode yang paling sederhana yaitu
pengayakan relatif lama dalam menentukan ukuran partikel. Disini
penentuannya adalah sampel diayak melalui sebuah susunan menurut
meningginya lebarnya jala ayakan penguji yang disusun keatas. Bahan yang
akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar.
Partikel yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai akan
berjatuhan melewatinya dan sampel yang tertinggal akan dilakukan
penimbangan.
H. DAFTAR PUSTAKA
Martin,A. 1994. Farmasi Fisika Jilid II. Universitas Indonesia
Press: Mineneapolis, 335
Ansel, H.C., 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta :
Universitas Indonesia Press
M. Idris Effendi. 2003. Materi Kuliah Farmasi Fisika. Jurusan
Farmasi. Universitas Hasanuddin Press: Makassar

I. LAMPIRAN