2b. Jurnal SMAKPA Tahun 2022

Edisi Desember 2022
Vol. 10 No.01
JURNAL
SMAKPA
Terbitan tahun 2022
KREATIF, INOVATIF. DAN BERWAWASAN LINGKUNGAN
Diterbitkan Oleh :
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMAK PADANG

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
2022
JURNAL
SMAKPA
Vol. 10 No.10 Desember 2022
DEWAN REDAKSI
Pembina : Kepala Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Padang
Penanggung Jawab : Anis Nur Afifah, S.Si
Penelaah Ahli :
Redaktur : Fitriyeni, M.Si
Editor : Silvania Lorina, M.Si; Yeni Hermayanti, M.Si
Redaktur Pelaksana : Farlina, S.Pd, M.Hum
Sekretariat : Evelin Arriesta, S.Si; Fadhilah Al Humaira, S.Pd; Ismaya Indri Astuti, S.Pd; Linda Junaidi, S.Pd
DARI REDAKSI
Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa. Berkat rahmat dan karunia-Nya,
jurnal SMAKPA terbitan tahun 2022 dapat terselesaikan dengan baik sesuai jadwal yang telah
ditentukan. Selain itu kami juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah turut
memberikan kontribusi dalam penyusunan jurnal ini. Tentunya tidak akan maksimal jika tidak
mendapat dukungan dari berbagai pihak, termasuk penulis yang telah menyumbangkan karya-karya
ilmiahnya untuk dipublikasikan pada jurnal SMAKPA 2022.
Jurnal SMAKPA terbitan tahun 2022 ini merupakan salah satu dokumen dalam menjalankan
program-program kegiatan sesuai dengan visi misi yang telah dirumuskan dan mengacu pada tugas
dan fungsi yang diemban. Jurnal ini disajikan secara sistematis mulai dari judul hingga referensi
dengan memperhatikan kepaduan dan keselarasan isi dengan penelitian yang telah dilakukan
secara ilmiah.
Dengan tersusunnya jurnal ini, diharapkan dapat menjadi bahan atau acuan bagi kita semua
khususnya yang terlibat dalam bidang ilmiah . Redaksi menyadari bahwa penyusunan jurnal ini
masih jauh dari kata sempurna karena pengalaman dan pengetahuan kami yang terbatas. Oleh
karena itu, kritik dan saran dari berbagai pihak sangat diharapkan demi perbaikan jurnal ini di masa
mendatang.
Alamat Redaksi / Penerbit
SMK-SMAK Padang
Jl. Alai Pauh V no. 13
Kelurahan Kapalo Koto, Kecamatan Pauh
Kota Padang 25163, Telp: (0751) 777702 Fax : (0751) 777703
www.smk-smakpa.sch.id
EMAIL: smakpajurnal@gmail.com
BLOG: http://laboratoriumsmakpa.blogspot.com/ http://jurnalsmakpa.blogspot.com/
JURNAL SMK SMAK PADANG ii

DAFTAR ISI
1. Analisis Kandungan Mutu Pada Selai Nanas Kiloan ............................................................................. 1
2. Verifikasi Metode Penentuan Ion Nitrat, Ion Sulfat Dan Fe Dalam Sampel Air Minum Dalam
Kemasan (Amdk) .................................................................................................................................... 6
3. Verifikasi Metode Hplc Analisis Kadar Kafein Dalam Sampel Obat Sakit Kepala Merek B, P Dan X. 15
4. Analisis Sabun Cuci Piring ProdukTefa Formula 1 ................................................................................. 23
5. Analisis Madu Merk A ............................................................................................................................ 31
6. Analisis Kualitas Air Minum Isi Ulang Berdasarkan Regulasi Permenkes No. 492 Tahun2010 ........... 41
7. Analisis Kualitas Pupuk Organik Cair..................................................................................................... 48
8. Analisis Mie Kuning Kering Curah ....................................................................................................... 54
9. Validasi Metoda Relatif Bias Penentu Volatile Matter dalam Batu Bara ............................................... 67
10. Analisis Mutu Produk Agar-Agar Tepung .............................................................................................. 73
11. Trial Produk Corrosion Inhibitor Vappro X ............................................................................................ 79
12. Verifikasi Metode Pengujian Kadar Timbal (Pb) dalam Air Limbah Menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom .......................................................................................................................................... 86
13. Analisis Mutu Minyak Goreng Merek X ................................................................................................ 94
14. Verifikasi Parameter SO2 di Udara Ambien Sesuai SNI 7119-8-2017 Menggunakan Spektrofotometer
................................................................................................................................................................. 99
15. Analisis Susu Bubuk Kiloan ................................................................................................................... 105
JURNAL SMK SMAK PADANG iii

ANALISIS KANDUNGAN MUTU PADA SELAI NANAS KILOAN
ANALYSIS OF QUALITY CONTENT IN PINEAPPLE JAM KILOS
Aldi Aidil Putra, Elizarni, S.T.M.Si Laboratorium SMK - SMAK Padang
Jl. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto No. 13 Kecamatan Pauh Kota Padang
Email : aldiputra8943@gmail.com
ABSTRAK
Selai adalah makanan semi basah yang dapat dioleskan yang dibuat dari pengolahan buah- buahan, gula atau
tanpa penambahan bahan pangan lain dan bahan tambahan pangan yang diijinkan (SNI, 2008). Selai buah
nanas sering digunakan secara komersial dalam kehidupan sehari – hari pada semua lapisan masyarakat.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mutu yang terdapat pada selai nanas dengan parameter
Uji Kadar Pengawet Metoda Asidimetri, Uji Kadar Gula Total Metoda Luff Schoorl dan Perhitungan Jumlah
Kapang dan Khamir Metoda TPC. Didapatkan hasil kadar pengawet 1.821,15 ppm, kadar gula total 0,46%,
dan jumlah kapang dan khamir 59 x 101. Tidak sesuai dengan standar yang digunakan.
Kata Kunci : selai nanas, metoda uji, hasil penelitian
ABSTRACT
Jam is a semi-wet food that can be smeared made from processing fruits, sugar or without the addition of
other food ingredients and permitted food additives (SN1, 2008) Pineapple jam is often used commercially in
everyday life at all levels of society , This study aims to determine the content of mautu contained in pineapple
jam with parameters Upi Level of Preservative Audimetric Method, Total Sugar Level Test Method Luff School
das Pethinungan Total Mold and Yeast TPC Method The results obtained concentration of 181, p. total gals
content 15,371, and the amount of mold and yeast. Does not to macth the parameters used.
Keywords : pineapple jam, test method, research result

dipekatkan melalui pemanasan dengan api sedang
PENDAHULUAN sampai kandungan gulanya menjadi 68%. Pemanasan
Selai adalah makanan semi basah yang dapat atau pemasakan yang terlalu lama menyebabkan hasil
dioleskan yang dibuat dari pengolahan buah- selai menjadi keras dan sebaliknya jika terlalu lama
buahan, gula atau tanpa penambahan bahan pangan menyebabkan hasil selai menjadi keras dan
lain dan bahan tambahan pangan yang diijinkan sebaliknya jika terlalu singkat akan menghasilkan
(SNI, 2008). Selai adalah makanan semi padat selai yang encer (Astawan dkk, 2004).
atau kental, yang terbuat dari 45 bagian berat bubur Berdasarkan SNI 3746:2008, SII No. 0540-81, dan
buah dan 55 bagian berat gula. Bubur buah adalah Peraturan BPOM RI No.36 Tahun 2013 tentang mutu
daging buah yang telah dihaluskan (Fachruddin, selai buah, kadar pengawet yang diperbolehkan tidak
1997). Selai diperoleh dengan jalan memanaskan lebih dari 200 ppm, kadar gula total minimal 55% dan
campuran antara bubur buah dengan gula. jumlah kapang dan khamir tidak lebih dari 5 x 101.
Penambahan gula dengan kadar yang tinggi dapat Harga pengawet makanan yang cukup mahal
menyebabkan tekanan osmotik pada jasad renik membuat beberapa oknum orang berbuat kecuragan
yang akan menyerap dan mengikat air sehingga dengan penggunaan boraks dan formalin, sehingga
mikroba tidak bebas menggunakan air untuk umbuh menyebabkan ketakutan masyarakat untuk
pada rosuk. Kemudian bubur buah dengan gula mengkonsumsi selai ini. Dan juga, kondisi penjualan
JURNAL SMK SMAK PADANG 1
selai yang terbuka menyebabkan mudahnya tumbuh autoklaf, hot plate, inkubator, kompor dan gas, oven.
jamur. Selain itu selai nanas yang terlalu manis Bahan
juga dapat menyebabkan diabetes dan penyakit
Bahan yang digunakan yaitu alkohol 96%, amilum,
lainnya.
aquadest, HCl, asam sitrat monohidrat, asam sulfat,
Tujuan penelitian ini adalah Untuk
aseton, buffer pH 4, eter, indikator PP, es batu, kalium
mengetahui kualitas selai nanas kiloan dengan
dikromat, KI, kertas saring Whattman no 42, NaOH,
beberapa parameter uji seperti Uji Kadar Pengawet
natrium hidropospat, natrium karbonat, natrium
Metode Alkalimetri; Uji Kadar Gula Total;
tiosulfat, Pb asetat ½ basa, BPW, PDA, tembaga
Perhitungan Jumlah Kapang dan Khamir Metode
sulfat.
TPC. Mengetahui apakah selai nanas kiloan layak
dikonsumsi oleh masyarakat setelah mengetahui
CARA KERJA
kandungan yang terdapat pada selai nanas tersebut.
Uji Kadar Pengawet Metoda Alkalimetri
METODOLOGI Ditimbang 5 g selai menggunakan neraca analitik dan
Metodologi Penelitian dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml.
Metode yang digunakan dalam analisis ini adalah Ditambahkan NaOH 0,1 N hingga pH menjadi netral,
beberapa metode yaitu Uji Kadar Pengawet Metoda lalu dicuci hingga bebas lemak ( minyak hilang )
Alkalimetri. Uji Kadar Gula Total Metoda Luff menggunakan alkohol 96%. Diasamkan dengan
Schoorl. Perhitungan Jumlah Kapang dan Khamir H2SO4 0,1 N sampai pH 4, lalu ditambahkan 5 ml
Metoda TPC. buffer pH 4. Dimasukkan ke dalam corong pisah 250
ml dan diekstrak dengan 3 x 25 ml eter. Hasil ekstrak
Persiapan Sampel ditampung lalu dimasukkan ke dalam corong pisah
Pengambilan sampel dilakukan di Pasar Tradisional dengan air sampai bebas asam. Dimasukkan ke dalam
di Lubuk Basung, sampel dibeli di salah satu toko erlenmeyer 250 ml, lalu diuapkan sampai kering pada
secara acak (random sampling), sampel yang hot plate. Residu dilarutkan dengan 35 ml aseton dan
terdapat di dalam tong diambil menggunakan 25 ml air lalu ditambah indikator PP. Dititar dengan
sendok yang terdapat pada tong, sampel diambil NaOH 0,02 N sampai titik akhir merah muda
pada bagian atas, tengah, dan bawah lalu seulas. Lakukan standarisasi untuk larutan NaOH
dimasukkan ke dalam wadah plastik kiloan lalu 0,02 N.
diaduk hingga tercampur. Jumlah sampel yang
Uji Kadar Gula Total Metode Luff Schoorl
didapatkan yaitu 523 g, lalu dijadikan arsip
Tahap Preparasi Sampel, ditimbang 5 – 10 g sampel
sebanyak 50 g, dan untuk analisis produk digunakan
selai nanas dengan teliti menggunakan neraca
sebanyak 45 g.
analitik, kemudian diencerkan didalam labu ukur 250
ml dengan aquadest, paskan dan homogenkan ( F1).
ALAT DAN BAHAN
Pipet filtrat ( F1) sebanyak 50 ml menggunakan
Alat Gelas
pipet gondok dan masukkan kedalam labu ukur 100
Alat gelas yang digunakan yaitu batang pengaduk,
ml. Ditambahkan 10 ml Pb asetat ½ basa, dikocok.
buret, cawan petri, corong pemisah, corong,
Tambahkan dengan pipet tetes Na2HPO4 10 %, bila
erlenmeyer, gelas piala, gelas ukur, labu ukur,
timbul endapan putih berarti penambahan Pb asetat
lampu spiritus, pendingin tegak, pipet gondok,
½ basa sudah cukup. Tambahkan Natrium Pospat (
pipet takar, pipet tetes, kuvet dan termometer.
Na3PO4 ) sampai tidak terbentuk endapan putih lagi
Alat Non Gelas (berarti kelebihan Pb Asetat telah diendapkan
semuanya). Paskan dengan aquadest, homogenkan,
Alat non gelas yang digunakan yaitu batu didih,
dan biarkan 5 menit disaring dengan corong, hingga
botol semprot, klem, neraca analitik digital, neraca
didapatfiltrat -2 (F2).
kasar, penangas air, rak tabung reaksi, standar,
Tahap sebelum inversi, Dipipet 10 ml F2 102. Pipet 1 ml pengenceran 102 lalu masukkan ke
dan masukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan dalam kuvet yang telah diisi 9 ml larutan pengencer
15 ml aquadest, 25 ml luff schoorl dengan pipet sehingga diperoleh pengenceran 103. Pipet 1 ml dari
gondok dan beberapa batu didih. Pasang pendingin masing – masing pengenceran 101 – 103 ke dalam
tegak pada mulut erlenmeyer lakukan refluks cawan petri steril secara duplo dan aseptis. Tuangkan
selama 10 menit. Segera di dinginkan dalam dalam PDA sebanyak 15 – 20 ml ke dalam cawan petri dan
es kemudian tambahkan H2SO4 25 % sebanyak 25 goyangkan sedemikian rupa sehingga campuran
ml dan 10 ml larutan KI 20%. Dititrasi dengan tersebar merata. Setelah pembenihan membeku,
larutan Thio 0,1 N hingga kuning muda (kuning inkubasikan pada suhu 25o C selama 5 hari ( tanpa
gading). Ditambahkan 2 ml amilum dititrasi dibalik ). Hitung koloni kapang dan khamir
kembali dengan larutan Thio 0,1 N hingga TAT menggunakan alat colony counter. Semua pekerjaan
(hilang warna biru). Dilakukan titrasi secara duplo. dilakukan secara aseptis.
Dilakukan terhadap blanko.
Tahap setelah Inversi, dipipet 50 ml F1 HASIL DAN PEMBAHASAN
dengan pipet gondok. Dimasukkan kedalam labu Uji Kadar Pengawet Metoda Alkalimetri
ukur 100 ml. Ditambahkan 25 ml HCL 25%
panaskan hingga suhu 68OC – 75OC selama 10 Parameter Satuan Standar Hasil
menit, kemudian ditambahakan 1 – 3 tetes indikator
Uji
PP. Dinetralkan larutan tersebut dengan NaOH
30% (dicek pH larutan menggunakan kertas pH Pengawet Ppm 200 1.821,15
universal) sebagai (F3). Dipaskan sampai tanda Asam
Ppm
garis dengan aquadest. Dipipet 10 ml larutan yang Benzoat**
telah netral pindahkan kedalam erlenmeyer.
Ditambahkan 15 ml aquadest, 25 ml luff schoorl
dengan pipet gondok dan batu didih kemudian Dari hasi praktikum Uji Kadar Pengawet metode
direfluks selama 10 menit. Diginginkan sebentar Asidimetri sebesar 1.821,15 ppm, tidak sesuai standar
kemudian ditambahkan 25 ml H2SO4 25% dan 10 mutu menurut Peraturan BPOM RI No.36 Tahun
ml KI 20%. Dititrasi dengan larutan Thio 0,1 N 2013 yaitu maksimum 200 ppm. Hal ini disebabkan
hingga kuning gading. Ditambahkan 2 ml amilum kadar pengawet yang digunakan terlalu banyak pada
dan langsung dititrasi dengan Thio hingga TAT produk, dan juga ketika melakukan praktikum sampel
(hilang endapan biru). Dilakukan secara duplo. tidak dicuci hingga bebas lemak, sehingga NaOH
Dilakukan juga terhadap blanko. yang digunakan juga terpakai untuk mereaksikan
asam lemak. Selain ini pada proses pencucian juga
Perhitungan Kapang Dan Khamir MetodaTPC tidak dipastikan apakah sampel sudah bebas asam atau
belum dan tidak dilakukan pengukuran pH sampel,
Bungkus alat yang akan digunakan menggunakan sehingga SO4 yang tersisa juga bereaksi dengan
kertas polos lalu sterilkan di oven. Sterilkan media NaOH.
dan larutan pengencer yang digunakan
menggunakan autoklaf. Disterilkan area kerja Uji Kadar Gula Total Metode Luff Schoorl
dengan menyemprotkan alkohol 70%. Ditimbang
25 g sampel dan dimasukkan ke dalam 225 ml
Parameter Satuan StandarHasil
larutan pengencer sehingga diperoleh pengenceran
101 (secara aseptis). Kocok campuran beberapa kali Uji
sehingga homogen. Pipet 1 ml pengenceran 101 lalu Gula Total* % Min. 550,46%
masukkan ke dalam kuvet yang telah diisi 9 ml
larutan pengencer sehingga diperoleh pengenceran
Dari hasil praktikum Uji Kadar Gula Total metoda 101.
Luff Schoorl sebesar 0,46%, tidak sesuai standar Hasil Analisis Uji Mutu Selai Buah Nanas
mutu menurut SII No. 0540-81 yaitu minimum dibandingkan dengan SNI 3746:2008, SII No. 0540-
55%. Kadar gula yang kecil bisa disebabkan 81, dan Peraturan BPOM RI No.36 Tahun 2013
penambahan gula yang digunakan sedikit dan rasa tentang mutu selai buah, tidak memenuhi standar
manis yang ada pada selai disebkan oleh adanya tersebut. Sehingga, dapat disimpulkan bahwa produk
pemanis buatan. ini tidak dapat direkomendasikan untuk dikonsumsi
Perhitungan Kapang Dan Khamir MetodaTPC dikarenakan semua parameter yang diuji tidak
memenuhi standar yang diacu.
Parameter Satuan Standar Hasil
SARAN
Uji
Kapang koloni/gram Maks. 5 56 x 101 Saran yang dapat diberikan yaitu agar dalam
Khamir x 10 1 pembuatan selai nanas tersebut menggunakan dosis
asam benzoat yang sesuai dengan peraturan yang
berlaku. Selain itu, penyimpanan harus tertutup dan
Dari hasil praktikum Perhitungan Kapang dan
higienis untuk meminimalisir kontaminasi.
Khamir metoda TPC sebesar 56 x 101, tidak sesuai
Diharapkan untuk analisis selanjutnya pada masa
standar mutu menurut SNI 3746:2008 yaitu
yang akan datang dilakukan penelitian lebih lanjut
maksimum 5 x 101. Hasil uji mikrobiologi kapang
mengenai pemanis buatan dikarenakan kadar gula
dan khamir yang terlalu tinggi dapat disebabkan
yang kecil.
oleh penyimpanan selai tersebut pada ember yang
dibuka dan ditutup, sehingga terjadi kontaminasi DAFTAR PUSTAKA
selama penyimpanan. Selain itu, jumlah jamur Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar.
kapang khamir tinggi disebabkan oleh nilai Aw
(Activity Water) untuk selai nanas yang cukup Jakarta. Erlangga
tinggi. Activity Water yang tinggi disebabkan kadar Devi, K. Poppy.,dkk. 2009. Kimia 1 KelasXI SMA
air yang tinggi sehingga memungkinkan jamur dan MA. Jakarta:Pusat
tetap tumbuh meskipun kadar pengawet yang
tinggi. Perbukuan Departemen Pendidikan Nasional.
Estiasih, T. 2006. Teknologi dan Aplikasi
KESIMPULAN Polisakarida Dalam Pengolahan Pangan.
Dari pengujian yang dilakukan terhadap selai nanas Malang: Fakultas Teknologi Pertanian
kiloan yang dibeli di Pasar Inpress Lubuk Basung, Universitas Brawijaya
didapatkan hasil sebagai berikut.
Irianto, K. 2006. Mikrobiologi Menguak Dunia
1. Uji Kadar Pengawet metode Alkalimetri
Mikrobiologi. Bandung:Yrama Widya
sebesar 1.821,15 ppm, tidak sesuai standar
mutu menurut Peraturan BPOM RI No.36 Margono, T. 2000. Selai dan Jelly. Jakarta:Grasindo
Tahun 2013 yaitu maksimum 200 ppm.
Riandri, Dwika, M. Si Dan Dra. Rini
2. Uji Kadar Gula Total metoda Luff Schoorl
sebesar 0,46 %, tidak sesuai standar mutu Analis Kimia Bogor: Bogor Sudarmadji, S, Bambang
menurut SII No. 0540-81 yaitu minimum Dan Suhardi. 1997.
55%.
Prosedur Analisa Untuk Bahan Makanan Dan
3. Perhitungan Kapang dan Khamir metoda TPC
Pertanian Edisi Ke- Empat. Yogyakarta:
sebesar 56 x 101, tidak sesuai standar mutu
Liberty
menurut SNI 3746:2008 yaitu maksimum 5 x
Wiguna A. 2015. Total Plate Count (TPC).
[Internet] [Diunduh pada 7
September 2021] [Terdapat dalam
http://duniachemistry.blogspot.co.id/
2015/11/total-plate-count-tpc.html]
Winarno, F. G. 2002. Kimia Pangan Dan Gizi.
Jakarta: Pustaka Utama

VERIFIKASI METODE PENENTUAN ION NITRAT, ION SULFAT DAN Fe DALAM
SAMPEL AIR MINUM DALAM KEMASAN (AMDK)
Yeni Hermayanti, M.Si1*, Rizky Amri Pitama Putra2, Restila Azzahara3, Muhammad Fikri
Yanza4
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Padang

Jl. Alai Pauh V No.13 Kel. Kapalo Koto Kec. Pauh Kota Padang
*Email : rizkyamripitama@gmail.com
Abstrak
Verifikasi metode merupakan suatu uji kinerja metode yang sudah baku/standar. Verifikasi dilakukan
terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium. Verifikasi metode bermaksud
untuk membuktikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan
metode tersebut dengan hasil yang valid. Verifikasi metode penentuan ion nitrat, ion sulfat dengan
metode sprektrofotometri UV-Vis dan penentuan Fe metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
dalam sampel AMDK yang mengacu pada SNI 3553:2015 dan SNI 3554:2015 telah dilakukan di
laboratorium pengujian SMK SMAK Padang dan didapatkan hasil kandungan ion nitrat 0,112 mg/L
(maks 44 mg/L), ion sulfat 19,175 mg/L, dan Fe 0,1194 mg/L (maks 0,1 mg/L). Dengan nilai korelasi
(r) ion nitrat yaitu 0.9979, ion sulfat 0,9988 dan Fe 0.9951. Nilai batas deteksi atau Limit of Detection
(LoD) ion nitrat sebesar 0.4364 mg/L, ion sulfat 2, 1498 mg/L, dan Fe 0.0111 mg/L. Batas
kuantifikasi atau Limit of Quantification (LoQ) ion nitrat 1.4547 mg/L, ion sulfat 7,1569 mg/L, dan
Fe 0.0163 mg/L. Berdasarkan hal di atas dapat disimpulkan bahwa metode tersebut dapat digunakan
untuk pengujian rutin di laboratorium pengujian SMK SMAK Padang.
Kata kunci: Verifikasi, Spektrofotometri, Ion Nitrat, Ion Sulfat, Fe
Abstrack
Method verification is a standardized method performance test. Verification is carried out against a
standard method before being applied in the laboratory. Method verification intends to prove that the
relevant laboratory is capable of carrying out tests with that method with valid results. Verification of
the method for determining nitrate ions, sulfate ions using the UV-Vis spectrophotometric method and
determination of Fe using the Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) method in AMDK
samples referring to SNI 3553:2015 and SNI 3554:2015 have been carried out in the testing laboratory
of SMK SMAK Padang and the results obtained nitrate ion content is 0.112 mg/L (max. 44 mg/L),
sulfate ion is 19.175 mg/L, and Fe is 0.1194 mg/L (max. 0.1 mg/L). The correlation value (r) for
nitrate ion is 0.9979, sulfate ion is 0.9988 and Fe is 0.9951. The limit of detection (LoD) for nitrate ion
is 0.4364 mg/L, sulfate ion is 2, 1498 mg/L, and Fe is 0.0111 mg/L. The limit of quantification (LoQ)
for nitrate ion is 1.4547 mg/L, sulfate ion is 7.1569 mg/L, and Fe is 0.0163 mg/L. Based on the above,
it can be concluded that this method can be used for routine testing in the testing laboratory of SMK
SMAK Padang.
Keywords: Verification, Spectrophotometry, Nitrate Ions, Sulfate Ions, Fe

PENDAHULUAN konsentrasi terendah dari analit dalam contoh
Perintis air minum kemasan pertama yang dapat terdeteksi tetapi tidak perlu
kali di Indonesia bernama Hendrik Freerk terkuantitasi, di bawah kondisi pengujian yang
Tillema, seorang Belanda kelahiran 5 Juli 1870. disepakati. Limit deteksi (LoD) merupakan
Ia memperkenalkan produk air minum parameter uji batas terkecil yang dimiliki oleh
kemasannya kepada penduduk Hindia Belanda suatu alat/instrumen. Limit Kuantisasi (LoQ)
di Semarang pada tahun 1910 dengan air yang adalah konsentrasi atau jumLah terendah dari
bersumber dari pegunungan di Jawa Tengah. analit yang masih dapat ditentukan dan
Kemudian pada tahun 1973, Tirto Utomo memenuhi kriteria akurasi dan presisi.
meniru jejak Tillema mengeluarkan produk air Penelitian ini bertujuan untuk mengolah data
minum kemasan yang diproduksi oleh linearitas, presisi, LoD dan LoQ yang
perusahaannya sendiri hingga saat ini AMDK didapatkan, memastikan data penentuan kadar
berkembang dengan berbagai jenis dan merek. nitrat, sulfat dan Fe yang didapatkan presisi
Perkembangan ini menjadikan atau tidak dan memastikan metode
kebutuhan air minum dalam kemasan (AMDK) Spektrofotometri UV-Vis dan Spektrofotometri
mengalami peningkatan dari tahun ke tahun. Serapan Atom (SSA) dapat digunakan untuk
Berdasarkan data dari Asosiasi Perusahaaan Air penentuan parameter tersebut.
Minum Kemasan Indonesia (ASPADIN)
perkembangan volume penjualan AMDK di BAHAN DAN METODE
Indonesia tahun 2009 sebesar 12,8 miliar liter Bahan kimia yang digunakan dalam
hingga 2015 telah mencapai 24,7 miliar liter. pengujian ini yaitu Na2SO4 anhidrat,
Hal ini dilatar belakangi oleh peningkatan MgCl2.6H2O, CH3COONa.3H2O, KNO3,
kebutuhan penduduk yang semakin kompleks Natrium sulfat, Asam asetat 99%, BaCl2.2H2O,
seiring dengan pola hidup masyarakat Indonesia Asam Klorida, Kalium Nitrat, Kloroform,
yang semakin modern menyebabkan Asam Nitrat pekat, larutan induk besi, kertas
masyarakat memilih sesuatu yang praktis untuk saring berabu, Titrisol logam Fe, Aquadest,
memenuhi kebutuhan hidupnya. Aquabides, pH universal, kertas saring
Dengan peningkatan tersebut, perlu Whatman no.41 dan 42, tissue, kertas serap, dan
dilakukan pengawasan terhadap kandungan batu didih.
yang terdapat dalam AMDK. Kandungan yang Alat gelas yang digunakan yaitu buret
terdapat dalam AMDK diuji dengan metode 25 mL, kaca arloji, erlenmeyer 250 mL,
yang berbeda-beda. Sesuai dengan SNI batang pengaduk, gelas ukur 50 mL, corong,
3554:2015 yang mengatur cara uji air minum pipet gondok 50 mL, pipet tetes, pipet takar 10
dalam kemasan, beberapa parameter uji yang mL, labu ukur 25 mL; 50 mL, gelas piala 250
dilakukan yaitu kadar ion nitrat dan ion sulfat mL;1000 mL, desikator, dan tabung reaksi,
dengan metode Spektrofotometri UV-Vis serta sedangkan alat non gelas yang digunakan yaitu
kadar Fe dengan metode Spektrofotometri standar, klem, botol semprot, spatula, neraca
Serapan Atom (SSA). Untuk memastikan analitik, hot plate stirrer, spektrofotometer UV-
metode yang digunakan valid (dapat dipercaya) Vis SP-UV 500 VIA SOFTWARE,
dan dapat digunakan secara rutin di Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu
laboratorium maka perlu dilakukan verifikasi AA-7000, baki, cawan, penguap, kompor dan
metode. gas, kuvet (spektro), oven, penangas air, pipet
Pengolahan data dalam metode ini mikro 1 mL dan 10 mL, dan saringan
dilihat dari nilai presisi, LoD dan LoQ. Presisi membrane.
(repeatability dan reproducibility)
menunjukkan kedekatan diantara hasil-hasil Metode Penelitian
pengujian yang Independentdi bawah kondisi Penelitian ini menggunakan metode
yang ditentukan. Limit deteksi (LOD) adalah Spektrofotometri UV-Vis untuk penentuan

kadar ion nitrat - sulfat dan metode
spektrofotometri serapan atom (SSA) untuk Penentuan Kadar Fe
penentuan kadar Fe dengan mencakup Larutan induk Fe sebanyak 1 ampul
parameter validasi metode berupa Presisi, LoD dilarutkan ke dalam labu ukur 1000 mL,
dan LoQ. ditambahkan HNO3, dipaskan dengan
aquabidest hingga tanda tera (1000 ppm).
Prosedur Percobaan Kemudian dilanjutkan dengan membuat larutan
Penentuan Kadar Nitrat Intermediet Fe 100 ppm dalam 100 mL
Teknik pengambilan dan preparasi (dipipet teliti 10 mL larutan induk Fe,
Sampel AMDK sesuai dengan SNI 19-0428- dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL,
1998 dan SNI 3554:2015. Larutan induk KNO3 ditambahkan aquabidest). Dilanjutkan dengan
1000 ppm dalam 250 mL dibuat dengan cara dipipet teliti 5 mL larutan intermediet Fe 100
menimbang 0,4720 gram serbuk KNO3 yang ppm, dimasukan ke dalam labu ukur 50 mL,
telah dipanaskan selama 24 jam pada suhu ditambahkan aquabidest hingga tanda tera (10
1050C, kemudian dilarutkan dalam labu ukur ppm). Setelah itu dipipet teliti 2,5 mL larutan
250 mL, ditambahkan 2 mL CHCl3 dan intermediet Fe 10 ppm, dimasukan ke dalam
dipaskan hingga tanda tera. Dilanjutkan dengan labu ukur 25 mL, ditambahkan aquabidest
pembuatan larutan intermediet KNO3 100 ppm hingga tanda tera (1 ppm). Kemudian
dalam 100 mL (dipipet teliti 10 mL larutan dilanjutkan dengan pembuatan larutan deret
induk KNO3, kemudian dipaskan hingga tanda standart Fe 0,02;0,04;0,06;0,08 ppm dengan
tera dengan aquadest). Larutan intermediet menurunkan teliti volume masing-masing
KNO3 diturunkan teliti dengan volume masing- 0,5mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL ke dalam labu
masing 0,5mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL ke ukur 25 mL, dipaskan dengan aquabidest
dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan 1 mL hingga tanda tera.
HCl 1N, paskan dengan aquadest hingga tanda
tera. Pengukuran Parameter
Sampel AMDK dan larutan standar
Penentuan Kadar Sulfat yang dianalisis ditentukan linearitas, presisi,
Sampel dipipet sebanyak 100 mL LoD dan LoQ dengan alat spektrofotometer
dengan teliti, kemudian dipindahkan ke UV-Vis dan Spektrofotometer Serapan Atom
erlenmeyer 250 mL, ditambahkan 20 mL (SSA).
larutan buffer, dihomogenkan, kemudian
ditambahkan 1 spatula BaCl2.2H2O dan HASIL DAN PEMBAHASAN
larutan dihomogenkan kembali menggunakan Penentuan Kadar Nitrat, Sulfat dan Fe
stirrer selama lebih kurang 60 menit. Larutan dalam Sampel AMDK
baku Na2SO4 anhidrat dibuat dengan cara 0,147 Pengukuran kadar ion nitrat, sulfat dan
gram zat tersebut dilarutkan ke dalam 1000 Fe dalam sampel AMDK dilakukan
mL aquadest (100 ppm), dilanjutkan dengan menggunakan sampel dengan kemasan yang
pembuatan deret standar dengan konsentrasi 0 berbeda dalam bach yang sama, sehingga
ppm sampai dengan 40 ppm dengan jarak didapatkan data sebagai berikut :
standar 5 ppm.
Tabel 1 Pengukuran Kadar Nitrat, Sulfat dan Fe

Sampel Konsentrasi Baku Konsentrasi Baku Konsentrasi Baku
Nitrat mutu (mg/L) Mutu Fe (mg/L) mutu
(mg/L) Nitrat Sulfat Fe

1 0.110 19.1400 0,1227
2 0.110 19.1800 0,1181
3 0.093 19.2000 0,1236
4 0.093 19.2300 0,1169
5 0.127 44 19.1200 <200 0,1245 0,1

mg/L mg/L mg/L
6 0.110 19.2000 0,1073
7 0.127 19.1500 0,1232
8 0.127 19.1800 -
Rata-
0.112 19.175 0,1194
rata
Berdasarkan Tabel 1 Pengukuran menunjukkan bahwa AMDK yang dianalisis

kadar nitrat dan sulfat dalam sampel AMDK cukup memenuhi syarat mutu SNI 3553:2015
menggunakan Spektrofotometri UV-Vis SP- tentang Air Mineral dengan batas maksimum
UV 500 VIA SOFTWARE didapatkan hasil kandungan Fe dalam AMDK yaitu 0,1 mg/L.
yaitu kadar rata-rata nitrat sebesar 0,112 mg/L
dengan batas maksimum yaitu 44 mg/L dan Linearitas
kadar sulfat rata-rata sebesar 19,175 mg/L Dalam pembuatan kurva kalibrasi
dengan batas maksimum yaitu 200 mg/L. Hal penentuan kadar ion nitrat dan ion sulfat dalam
ini membuktikan bahwa sampel AMDK yang AMDK secara Spektrofotometri UV-Vis
dianalisis memenuhi syarat mutu SNI dibuat deret standar dan diukur menggunakan
3554:2015 tentang Kualitas Mutu Air Spektrofotometri UV-Vis SP-UV 500 VIA
Mineral. Hasil penentuan kadar Fe dalam SOFTWARE. Sedangkan penentuan kadar Fe
AMDK menggunakan Spektrofotometri diukur menggunakan Spektrofotometer
Serapan Atom Shimadzu AA-7000 didapatkan Serapan Atom (SSA).
kadar rata-rata sebesar 0,1194 mg/L, hasil ini
Tabel 2 Pengukuran Linearitas Nitrat, Sulfat dan Fe

Standar Konsentrasi Absorban Konsentrasi
Absorban Konsentrasi Absorban
Nitrat Nitrat Sulfat
Sulfat Fe (µg/L) Fe
(µg/L) (µg/L)
Blanko 0,0000 0.0000 0,0000 0,0000 0.0000 0.0000
Std 1 1,0000 0.0644 5,0000 0,0465 0.0200 0.0047
Std 2 2,0000 0.1268 10,0000 0,0667 0.0400 0.0099
Std 3 3,0000 0.1987 15,0000 0,0988 0.0600 0.0152
Std 4 4,0000 0.2374 20,0000 0,1388 0.0800 0.0229
Std 5 5,0000 0.3046 25,0000 0,1718 - -

Std 6 - - 30,0000 0,2022 - -
Std 7 - - 35,0000 0,2397 - -
Std 8 - - 40,0000 0,2701 - -
Slope 0.0604 0,00668 0.28150
Intersep 0.0043 0,00358 -0.00072
Korelasi regresi (r) 0.9979 0,9988 0.9951
Berdasarkan Tabel 2 terlihat bahwa konsetrasinya. Data yang diperoleh kemudian

penambahan konsentrasi larutan standar disajikan dalam kurva kalibrasi standar, sumbu
berbanding lurus dengan nilai absorban yang x menunjukan nilai konsentrasi yang
didapatkan. Hal tersebut dilandasi dengan digunakan sedangkan sumbu y menunjukan
hukum Lambet-Beer yang mengatakan bahwa nilai absorban yang didapatkan sesuai dengan
nilai absorban berbanding lurus dengan gambar 1.
Kurva Kalibrasi Standar Nitrat Kurva Kalibrasi Standar Sulfat

0,4 0,4
0,3
ABSORBAN
0,3
ABSORBAN
0,2 0,2 y = 0,0146x - 0,0024

0,1 y = 0.0604x + 0.0043 0,1 R² = 0,9976
R² = 0.9979
0 0
0 2 4 6
-0,1 0 10 20 30
KONSENTRASI (mg/L) KONSENTRASI (µg/L)
(a) (b)
(c)
Gambar 1 Kurva Kalibrasi Standar Nitrat (a), Sulfat (b) dan Fe (c)
Kurva kalibrasi standar nitrat, sulfat Pengukuran ini memenuhi syarat

dan Fe terlihat pada Gambar 1. Berdasarkan keberterimaan linearitas karena syarat
Gambar 1.a persamaan regresi linear untuk keberterimaan linearitas pengukuran yaitu r ≥
penentuan kadar nitrat y = 0.0604x + 0.0043 0.980. Linearitas merupakan nilai tanggapan
dengan nilai koefisien korelasi (r) = 0.9979. respon analisis dalam rentang konsentrasi

tertentu. Nilai slope yang diperoleh yaitu Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dibuat
sebesar 0.0604 menunjukan tingkat sensitivitas dalam rentang deret standar 0,02 mg/L sampai
metode terhadap alat yang digunakan semakin 0,08 mg/L dan diukur menggunakan SSA pada
tinggi. Sedangkan intersep yang diperoleh panjang gelombang 248,3 nm. Berdasarkan
yaitu 0.0043. Nilai intersep dalam kurva Gambar 3.1.c diperoleh persamaan regresi
kalibrasi dapat diartikan sebagai sinyal dari linear y = 0.2815x - 0.0007 dengan nilai
blanko yang merupakan sumber kesalahan determinasi korelasi (r2) = 0.9902 dan nilai
(Hadi dan Asiah, 2018). koefisien korelasi (r) = 0.9951. pengukuran ini
Berdasarkan gambar 1.b didapatkan memenuhi syarat keberterimaan linearitas
persamaan regresi linear penentuan kadar karena Syarat keberterimaan linearitas
sulfat y = 0.0067x + 0.0036 dengan nilai pengukuran yaitu r ≥ 0.980. Nilai slope yang
determinasi korelasi (r2) = 0.9977 dan nilai diperoleh yaitu sebesar 0.2815 menunjukan
koefisian korelasi (r) = 0.9988, hal ini tingkat sensitivitas metode terhadap alat yang
menunjukkan pengukuran ini memenuhi digunakan semakin tinggi. Sedangkan intersep
syarat keberterimaan linearitas. Nilai slope yang diperoleh yaitu 0.0007. Nilai intersep
yang didapatkan yaitu 0.0067, menunjukkan dalam kurva kalibrasi dapat diartikan sebagai
tingkat sensitivitas alat yang digunakan sinyal dari blanko yang merupakan sumber
semakin tinggi. Sedangkan nilai intersep kesalahan (Hadi dan Asiah, 2018).
yang didapatkan yaitu 0.0036, nilai intersep
dapat diartikan sebagai sinyal dari blanko Uji Presisi
yang merupakan sumber kesalahan. Untuk pengujian presisi kadar ion
Untuk pembuatan kurva kalibrasi nitrat, sulfat dan Fe didapatkan data seperti
penentuan kadar Fe dalam AMDK secara yang terlihat pada Tabel 3.
Tabel 3 Pengukuran Presisi Kadar Nitrat, Sulfat dan Fe

Konsentrasi
Absorban Absorban Konsentrasi Absorban Konsentrasi
No Nitrat
Nitrat Sulfat Sulfat (µg/L) Fe Fe(µg/L)
(mg/L)
1 0.0104 0.110 0,1321 19,1400 0.1460 0.1227
2 0.0104 0.110 0,1324 19,1800 0.1405 0.1181
3 0.0102 0.093 0,1325 19,2000 0.1471 0.1236
4 0.0102 0.093 0,1327 19,2300 0.1391 0.1169
5 0.0106 0.127 0,1320 19,1200 0.1481 0.1245
6 0.0104 0.110 0,1325 19,2000 0.1274 0.1073
7 0.0106 0.127 0,1322 19,1500 0.1466 0.1232
8 0.0106 0.127 0,1324 19,1800 - -
Rata-rata 0.112 19,175 0.119
SD 0.014 0,036 0.006
RSD 12.523 0,189 5.106

CV Horwitz 22.2522 10,2577 22.0295
0.67 CV
14.909 6,873 14.760
Horwitz
Penentuan presisi dilakukan dengan presisi karena memenuhi syarat keberterimaan

menghitung nilai %RSD dan %CV Horwitz . presisi yaitu %RSD < %CV Horwitz.
Berdasarkan Tabel 3 nilai %RSD kadar nitrat
yang diperoleh yaitu sebesar 12.523% dengan Penentuan LoD dan LoQ
%CV Horwitz yaitu 22.2522, nilai %RSD Penentuan LoD dan LoQ pada
kadar sulfat sebesar 0,189% dengan %CV pengujian ini ditentukan dengan menggunakan
Horwitz yaitu 10,2577, dan %RSD yang metode kurva kalibrasi. Larutan standar yang
diperoleh yaitu sebesar 5.106% dengan %CV dibuat lima deret diukur dan dibuat kurva
Horwitz sebesar 22.0295. Berdasarkan data kalibrasi yang linier.
dalam pengujian ini hasil yang diperoleh
Tabel 4 Penentuan LoD dan LoQ

Konsentrasi Absorban Konsentrasi Absorban Konsentrasi Absorban
Standar
Nitrat Nitrat Sulfat Sulfat Fe (µg/L) Fe
Blanko 0,0000 0,0000 5,0000 0,0465 0,1227 0.0092
Std 1 1,0000 0,0644 10,0000 0,0667 0,1181 0.0077
Std 2 2,0000 0.1268 15,0000 0,0988 0,1236 0.0095
Std 3 3,0000 0.1987 20,0000 0,1388 0,1169 0.0096
Std 4 4,0000 0.2374 25,0000 0,1718 0,1245 0.0080
Std 5 5,0000 0.3046 30,0000 0,2022 0,1073 0.0089
Std 6 - - 35,0000 0,2397 0,1232 0.0092
Std 7 - - 40,0000 0,2701 - -
SD 0.0087 0,015 0.0007
RSD 0.0604 0,299 8.3270
LoD 0.4364 2, 1498 0.0111
LoQ 1.4547 7,1659 0.0163
Berdasarkan data yang terlihat pada terkecil yang mampu dideteksi dan masih
Tabel 4 nilai LoD yang diperoleh pada memberikan respon yang signifikan terhadap
pengujian kadar nitrat yaitu 0.4364 mg/L dan alat spektrofotometri UV-Vis dibandingkan
pengujian kadar sulfat yaitu 2,1498 mg/L. dengan blanko. Nilai LoQ yang diperoleh
Nilai tersebut menunjukkan konsentrasi untuk pengujian nitrat yaitu 1.4547 mg/L dan

pengujian sulfat yaitu 7,1659 mg/L, nilai di laboratorium pengujian SMK SMAK
tersebut merupakan nilai terkecil yang masih Padang.
memenuhi kriteria secara cermat dan seksama
dalam pengujian AMDK secara DAFTAR PUSTAKA
Spektrofotometri UV-Vis. Penentuan limit of Achmad, R. 2004. Kimia Lingkungan. Edisi
detection (LoD) dan limit of quantification I. Jakarta : Penerbit Andi.
(LoQ) pada pengujian ini ditentukan dengan Anonim. 2002. Keputusan Menteri Kesehatan
menggunakan metode kurva kalibrasi. Larutan RI No.907/MENKES/SK/VII/2002
blanko yang dibuat tujuh deret diukur dan tentang syarat-syarat dan pengawasan
dibuat kurva kalibrasi yang linier. LoD yaitu kualitas air minum dan pengawasan
jumlah analit terkecil yang masih bias diukur kualitas air minum. Jakarta.
oleh alat Spektrofotometri Serapan Atom. Anonimous. 2000. Analytical Methods for
Sedangkan LoQ yaitu konsentrasi terendah Atomic Absorption Spectrometry. Perkin
yang masih bisa diukur dengan alat Elmer Inc. Singapore. 03030152E page
Spektrofotometri Serapan Atom. 36.
Hasil pengujian kadar Fe dalam Agus, N. 2007. ISO 17025 : 2005 dan validasi
sampel AMDK didapatkan nilai LoD yaitu metode uji, makalah yang disampaikan
0.0111. Nilai tersebut menunjukkan dalam Pelatihan Teknik Validasi /
konsentrasi terkecil yang mampu dideteksi dan Verifikasi Metode Uji 11 s/d 12 Juli
masih memberikan respon yang signifikan 2007. Jakarta.
terhadap alat spektrofotometri Serapan Atom. Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1980.
Nilai LoQ yang diperoleh yaitu 0.0163, nilai Quantitative Analysis. Diterjemahkan
tersebut merupakan nilai terkecil yang masih oleh Soendoro, R. Widaningsih,
memenuhi kriteria secara cermat dan seksama W.B.A., dan Sri, R.S., Analisa Kimia
dalam pengujian AMDK secara Kuantitatif. (1981). Jakarta: Erlangga.
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Hal. 222.
Effendy, H. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi
KESIMPULAN Pengelolaan Sumber Daya dan
Berdasarkan penelitian yang telah Lingkungan Perairan. Yogjakarta :
dilakukan dalam verifikasi metode penentuan Kanisius.
ion nitrat, ion sulfat dengan metode Emilia, Ita. 2019. Analisa Kandungan Nitrat
sprektrofotometri UV-Vis dan penentuan Fe Dan Nitrit Dalam Air Minum Isi Ulang
metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis.
dalam sampel AMDK yang mengacu pada SNI Fakultas Matematika dan Ilmu
3553:2015 dan SNI 3554:2015 telah dilakukan Pengetahuan Alam, Universitas PGRI
di laboratorium pengujian SMK SMAK Palembang.
Padang didapatkan hasil yaitu kandungan ion Feigenbaum, A. V. 1996. Kendali Mutu
nitrat 0,112 mg/L (maks 44 mg/L), ion sulfat Terpadu. Jakarta: Earlangga.
19,175 mg/L, dan Fe 0,1194 mg/L (maks 0,1 Gabriel, J.F. 2001. Fisika Lingkungan.
mg/L). Dengan nilai korelasi (r) ion nitrat yaitu Cetakan Pertama. Penerbit Hipokrates.
0.9979, ion sulfat 0,9988 dan Fe 0.9951. Nilai Ginting, Br. A. 2009. Validasi Metode.
batas deteksi atau Limit of Detection (LoD) ion Coaching Spektrofotometri UV-Vis.
nitrat sebesar 0.4364 mg/L, ion sulfat 2, 1498 , Serpong: Pusat Teknologi Bahan Bakar
dan Fe 0.0111 . Batas kuantifikasi atau Limit of Nuklir-Pusdiklat BATAN.
Quantification (LoQ) ion nitrat 1.4547 mg/L, Hadi, A. dan Asiah. 2020. Verifikasi Metode
ion sulfat 7,1569, dan Fe 0.0163. Berdasarkan Pengujian Air dan Air Limbah. Bogor-
hal di atas dapat disimpulkan bahwa metode Indonesia: IPB Press.
tersebut dapat digunakan untuk pengujian rutin Harmita. 2004. Review Artikel. Petunjuk

Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Principles of instrumental analysis.
Perhitungannya.Jurnal Majalah. Ilmu. Holt, Rinehart and Winston, Inc., New
Kefarmasian, Departemen Farmasi: York.Suriaman, E., dkk, 2008, Uji
FMIPA UI, Vol. 1, No. 3. Kantasubrata, Kualitas Air, Fakultas Sains dan
J., (2008). Validasi Metode. Bandung: Teknologi, Universitas Islam Negeri
Pusat Penelitian LIPI Malang.
Julia, K. 2008, Aplikasi Parameter Statistika Sutrisno, T. C. dan Eny, S. 1997. Teknologi
untuk Pengolahan Data Validasi Penyediaan Air Bersih. Penerbit Reneka
Metode, makalah yang disampaikan Cipta: Jakarta.
dalam Pelatihan Pengolahan Data Hasil SNI 3553:2015. 2015. Air Mineral.Jakarta:
Validasi Metoda Analisis Kimia 24 s/d Badan Standarisasi Nasional.
28 Maret 2008, Bandung. SNI 3554:2015. Cara Uji Air Minum Dalam
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Kemasan. Jakarta: Badan Standarisasi
Analitik. Jakarta : Penerbit Universitas Nasional.
Indonesia UI- Press.Khopkar. 2003. Sukaryono, I. D., Hadinoto, S., dan Fasa, L. R.
Dasar-Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI 2017. Verifikasi Metode Pengujian
Press. Cemaran Logam Pada Air Minum dalam
Khopkar. 2003. Dasar-Dasar Kimia Kemasan (AMDK) dengan Metode
Analitik. Jakarta: UI Press. AAS-GFA. Jurnal Kementerian
Letterman, R.D. 1999. “Water Quality And Perindustrian.
Treatment”. Fifth Edition. New York : Suripin, 2001. Pelestarian Sumber Daya Tanah
Mc Graw Hill.Inc. dan Air. Jakarta : Penerbit andi.
Persyaratan Teknis Industri dan Perdagangan Sutrisno, T. Dan Suciastuti, E. 2004.
Air Minum dalam Kemasan. Teknologi Penyediaan Air Bersih.
Deperindag, Jakarta, 1997 Cetakan Kelima, Jakarta : PT. Rineka
Penelitian Relevan Deril Dan Novirina (2006). Cipta.
Pratiwi, R. 2009. Pengembangan Metode
Penentuan Kadar DEHP dan Analisis
Migrasi DEHP ke Dalam Simulan
Pangan di Pusat Riset Obat dan
Makanan Badan POM RI. [Skripsi].
Fakultas Teknologi Pertanian. Institut
Pertanian Bogor
Rismunandar. 2001. Air Fungsi dan
Kegunaannya Bagi Pertanian. Bandung:
Sinar Baru Algaesindo.
Riyanto, Ph.D.2014. validasi & verifikasi
metode uji. Yogyakarta: Deepublish.
Santoso, hardiansyah, Siregar dan Pardede.
2011. Air bagi Kesehatan. Jakarta:
Central Communication.
Siregar, W.D. 2012. Analisis Kualitas Fisik,
Biologi, dan Kimia pada Air MInum
Dalam Kemasan Berbagai Merk yang
Dijual di Kota Medan. Fakultas
Kesehatan Masyarakat. Universitas
Sumatra Utara. Medan.
SKOOG, D.A. and D.M. WEST 1971.

VERIFIKASI METODE HPLC ANALISIS KADAR KAFEIN DALAM SAMPEL OBAT
SAKIT KEPALA MEREK B, P DAN X
Sylvi, ST, M.Si1*, Robbi Hadisyahputra2, Aisyatul Fajriyani3, Anggun Yulia Putri4

*Email : fajriyani.ica@@gmail.com
Abstrak
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) merupakan metode standar analisis yang digunakan untuk
penetapan kadar sediaan farmasi. Salah satu zat organik yang dianalisis ialah kafein. Kafein menjadi
kombinasi dalam persediaan obat untuk dapat memberikan efek analgetik. Tujuan penelitian
dilakukan untuk melakukan verifikasi metode analisis kadar kafein dalam sampel obat sakit kepala
dengan 3 merek yang berbeda. Verifikasi metode merupakan suatu uji kinerja metode yang sudah
baku/standar. Kondisi optimum dalam penelitian ini menggunakan kolom C18 dan air : metanol
(60:40) sebagai fasa gerak. Detektor yang digunakan dengan panjang gelombang 275 nm. Hasil
analisis yang didapatkan hasil yaitu kadar kafein dalam sampel B 98,15%, sampel P 98,66 % dan
sampel X 108,61%. Dengan nilai korelasi (r) yaitu 0,9991. Hasil uji presisi memenuhi syarat yaitu
sampel B diperoleh nilai %RSD kafein 2,41%, sampel P 1,28% dan sampel X 2,667 %. Untuk nilai
limit deteksi (LOD) sebesar 0,00011 mg/L dan limit kuantitasi (LOQ) sebesar 0,00037 mg/L.
Kesimpulan dalam verifikasi dan analisis obat ini yaitu penentuan kadar sesuai dengan Farmakope
Indonesi edisisi ke VI dan data yang diperoleh memenuhi persyaratan uji verifikasi.
Kata kunci: Verifikasi, KCKT, Kafein
Abstrack
High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is a standard analytical method used for assaying
pharmaceutical preparations. One of the organic substances analyzed is caffeine. Caffeine is a
combination in the drug supply to be able to provide an analgesic effect. The purpose of this study was
to verify the method of analyzing caffeine levels in headache medication samples with 3 different
brands. Method verification is a standardized method performance test. The optimum conditions in
this study used a C18 column and water: methanol (60:40) as the mobile phase. The detector used with
a wavelength of 275 nm. The results of the analysis showed that the caffeine content in sample B was
98.15%, sample P was 98.66% and sample X was 108.61%. With a correlation value (r) that is 0.9991.
The results of the precision test met the requirements, namely sample B obtained the value of % RSD
caffeine 2.41%, sample P 1.28% and sample X 2.667%. The detection limit (LOD) value is 0.00011
mg/L and the quantitation limit (LOQ) is 0.00037 mg/L. The conclusion in the verification and
analysis of this drug is that the determination of the levels is in accordance with the 6th edition of the
Indonesian Pharmacopoeia and the data obtained meet the requirements of the verification test.
Keywords: Verification, HPLC, Caffeine

PENDAHULUAN ,penentuan LOD dan LOQ, penentuan presisi
Kafein merupakan senyawa alkaloid dan akurasi. (Harmita, 2004).
xantina yang memiliki bentuk kristal dan Obat kombinasi parasetamol dan
mempunyai rasa pahit yang bekerja sebagai kafein merupakan analgesik yang dapat
obat diuretik ringan dan perangsang psikoaktif memberikan efek lebih cepat dalam
(Maramis, 2013). Kafein juga merupakan mengurangi bahkan menghilangkan sakit
stimulansia sistem saraf pusat dan metabolik. kepala, disebabkan kafein tersebut dapat
Kafein juga menghambat phosphodiesterase meningkatkan penyerapan parasetamol.
dan memiliki efek antagonis pada reseptor Fungsi kafein dan parasetamol bisa bersinergi,
adenosine sentral. Pengaruh pada sistem sebab apabila kandungan obat lebih cepat
syaraf pusat terutama pada pusat-pusat yang terserap tubuh, maka zat tersebut lebih cepat
lebih tinggi, yang dapat menghasilkan bekerja. Pemilihan kafein dalam obat sakit
peningkatan aktivitas mental dan tetap terjaga kepala sebagai objek penelitian disebabkan
atau bangun (Novita dan Aritonang, 2017). karena obat ini banyak digunakan khususnya
Suatu organisasi laboratorium yang di fasilitas pelayanan kesehatan pemerintah.
akan melakukan proses akreditasi Karena banyaknya masyarakat menggunakan
laboratorium yang sesuai dengan landasan obat ini tanpa resep dokter, jadi dilakukan
pada SNI ISO 17025, maka harus menetapkan pengujian untuk memastikan obat ini sudah
prosedur pemilihan, verifikasi dan validasi sesuai dengan standar Farmakope Indonesia
metode pengujian. Melalui validasi, maka Edisi VI.
laboratorium dapat mengetahui rentang ukur
dan akurasi metode yang digunakan sehingga BAHAN DAN METODE
dapat memenuhi keinginan pelanggan. Selain Bahan kimia yang digunakan dalam
itu validasi juga merupakan suatu bentuk pengujian ini yaitu Metanol (CH3OH) grade
konfirmasi melalui rangkaian pengujian dan KCKT, Aquabidest (H2O), Kristal BPFI kafein
pengadaan bukti-bukti yang bersifat objektif. (C8H10N4O2), Kertas saring Whatman 41,
Verifikasi metoda penentuan kadar Kertas label, Vaselin.
kafein dalam obat sakit kepala dengan Alat gelas yang digunakan yaitu
berbagai merek merupakan kegiatan penilaian Beaker glass 250 ml, Batang pengaduk, Labu
terhadap parameter kafein berdasarkan ukur 100 ml, Gelas ukur 100 ml, Pipet gondok
percobaan di laboratorium untuk 10 ml, Pipet takar 10 ml, Pipet tetes, Botol
membuktikan bahwa parameter kafein tersebut vial, Labu ukur 10 ml, Corong, Buret cerat
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. plastik 25 ml, Erlemeyer 250 ml, Kaca arloji,
Verifikasi metode penentuan kadar kafein ini sedangkan alat non gelas yang digunakan yaitu
dilakukan untuk metode yang baru Standar dan klem, Lumpang dan alu, Spuit,
dikembangkan atau kegiatan yang bersifat Microfiber 0,42 µm, Syringe HPLC, Baki
rutin di laboratorium. Hasil yang diperoleh dari plastic, HPLC, Neraca analitik digital, Botol
penetapan kadar kafein yang dilakukan semprot, Kompor dan gas.
merupakan suatu metode analisa yang pernah
dilakukan oleh peneliti sebelumnya yaitu Metode Penelitian
Nhan dan Phu pada tahun 2012. Sehingga Penelitian ini menggunakan metode
perlu dilakukan verifikasi untuk mengkaji Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
ulang bahwa prosedur dapat diterapkan secara atau HPLC untuk penentuan kadar kafein
objektif, mampu memberikan hasil yang dapat dalam sampel obat sakit kepala merek B, P dan
dipercaya dan dikembangkan untuk dapat X dengan mencakup parameter verifikasi
diaplikasikan dan dijadikan acuan dalam metode berupa Presisi, akurasi, LoD dan LoQ.
pengujian. Parameter analisis pada uji
verifikasi antara lain penentuan linearitas Prosedur Percobaan

Preparasi Sampel dianalisa.
Kafein diekstraksi dalam air menurut
Nhan dan Phu dengan beberapa modifikasi. Pengukuran Standar dan Sampel
Sampel obat pertama digiling menjadi bubuk Menggunakan KCKT
dan 0,3000 g sampel obat yang telah diserbuk Dipersiapkan peralatan HPLC dengan
haluskan ditimbang dalam erlenmeyer 250 mL. mengecek kondisi alat sebelum dihidupkan.
Kemudian 200 mL Aquabidest ditambahkan Dihidupkan alat HPLC dan diset dengan
dan ditempatkan di atas penangas air (100° C). parameter :
Ekstraksi dilakukan selama setengah jam. a. Fasa gerak : Air: metanol grade KCKT
Kemudian larutan didinginkan, volume (60:40)
dipertahankan hingga 250 ml 5. dan disaring b. Fasa diam kolom C18
melalui kertas saring Whatmann 1. Satu mL c. Kecepatan alir fasa gerak : 1 mL/menit
filtrat dipipet ke dalam labu ukur 10 ml bersih d. End time : 4,5 menit
dan diencerkan dengan metanol grade KCKT. e. Pengaturan detektor UV : 275 nm
Sampel yang telah disiapkan kemudian f. Tekanan maksimum : 350 Kgf/cm2
disaring melalui mikrofiber (0,2μm) 7. dan Diinjekkan larutan standar kafein dari
diisi ke dalam vial KCKT untuk dianalisis konsentrasi terendah sampai tertinggi.
(Nhan dan Phu, 2012). Diinjekkan sampel . Dihitung konsentrasi dan
kadar kafein di dalam sampel
Preparasi Standar
Timbang 10 mg standar Kafein murni Pengukuran Parameter
untuk membuat larutan induk Kafein sdengan Sampel obat sakit kepala dan larutan
konsentrasi 100 ppm sebanyak 100 mL standar yang dianalisis ditentukan presisi,
menggunakan pelarut air: metanol grade akurasi, linearitas, LoD dan LoQ dengan alat
KCKT (60:40). Buatlah larutan standar kafein HPLC.
dengan konsentrasi 1; 2,5; 5; 7,5; dan 10 ppm
di dalam labu ukur 10 mL untuk masing- HASIL DAN PEMBAHASAN
masing larutan dan paskan dengan Pengukuran kadar kafein dalam
menggunakan pelarut air: metanol grade sampel obat sakit kepala dengan merek B, P
KCKT (60:40). Setiap larutan standar di saring dan X dan hasil analisis parameter verifikasi
dengan kertas saring whatman dan microfiber metode HPLC yang telah dilakukan, terlihat
dengan ukuran 0,45 µm ke dalam botol vial. pada data tabel berikut :
Larutan standar yang sudah disaring siap untuk
Tabel 1 Hasil Analisis
Hasil
No
Parameter Acuan
. Sampel
Sampel B Sampel X
P
Penentuan 98,15% 98,66% 108,14% Farmakope

Kadar Kafein Indonesia VI
1
dalam Sampel (90,0% - 110,0%)
Metode KCKT
Uji Linearitas 0,9991 0,9991 0,9991 r terhitung ≥ r

2 pearson (0,9991
≥ 0,878)

Uji Presisi 2,41% 3,26 % 2,667 % %RSD ≤ CV Horwitz
3 (≤10,7463)
(Harmita, 2004)
Uji Akurasi 109,62 % 128,9 % 101,94% 80-110%

4
(Harmita, 2014)
Uji Limit Deteksi 0,00011 0,00011 0,00011 Semakin kecil hasil,

5
(LOD) mg/L mg/L mg/L
maka semakin
Uji Limit 0,00037 0,00037 0,00037 sensitif metoda
6 Kuantitasi (LOQ) mg/L mg/L mg/L analisis yang
digunakan.
Penetapan kadar kafein dilakukan sekresi asam lambung dan rasa gelisah.
dengan diinjeksikan pada sistem KCKT Hasil %Kadar kafein sampel X yang
dengan perbandingan fese gerak (air : didapatkan yaitu 108,14%. Berdasarkan data
metanol) 60:40, laju alir 1 mL/menit dan suhu yang diperoleh maka diketahui bahwa kadar
40ºC. Kadar kafein sampel Obat sakit kepala kafein pada sampel B, P dan X memenuhi
merek B dapat dilihat pada Tabel 1. Data persyaratan Farmakope Indonesia edisi VI
tersebut menunjukkan kadar kafein dalam yaitu tablet mengandung tidak kurang dari
sediaan tablet yang diperoleh dari beberapa 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
industri farmasi yaitu 98,15%. Kemudian jumlah yang tertera pada etiket (Departemen
pengujian sampel P yang dilakukan triplo, Kesehatan Republik Indonesia, 2020).
didapatkan rata-rata kadar kafein dalam
miligram per Liter yang terukur pada alat Linearitas
KCKT yaitu sebesar 14,353 mg/L. Sedangkan Dari data linearitas Kafein yang
kadar kafein dalam miligram didapatkan terlihat pada Tabel 2. didapat persamaan
sebesar 64,42 mg. Dengan persen kadar regresi linear y = 20869,3 + 63477,54 (x)
sebesar 98,66 % Berdasarkan kadar yang dengan koefesien korelasi (r) sebesar 0,9991.
didapatkan, dapat dinyatakan kadar yang Pengujian ini dilakukan untuk mengukur
diperoleh dalam miligram cukup dekat dengan seberapa baik kurva kalibrasi yang
kadar kafein yang tertera pada etiket obat menghubungkan antara konsentrasi suatu zat
sakit kepala merek P. (x) dengan respon yang diberikan (y). Kurva
Apabila penetapan kadar kafein lebih kalibrasi bertujuan untuk mendapatkan nilai
tinggi dan tidak sesuai dengan kompendial persamaan regresi yang digunakan untuk
dapat dikhawatirkan penggunaanya kepada menetukan Kadar sampel. Koefisien korelasi
pasien, karena berdampak pada efek samping digunakan untuk menentukan adanya
kafein yaitu sebagai stimulan yang dapat hubungan yang linier antara Kadar dan luas
mempercepat kerja jantung, jantung berdebar, area. Hubungan yang sempurna apabila
sulit tidur, tangan gemetar, meningkatkan Koefisien korelasi mendekati satu.
Tabel 2 Pengukuran Linearitas

Larutan Standar (ID Standar) Area Kadar (mg/L)
Standar 5 Kafein 353440 5,0000

Standar 10 Kafein 642348 10.0000
Standar 15 Kafein 948448 15,0000
Standar 20 Kafein 1318747 20,0000
Standar 25 Kafein 1602179 25,0000
Rata-rata 973032,4 15,0000
Slope 63477,5400
Intescept 20869,3000
Koefisien Korelasi (r) Hitung 0,9991
Koefisien Korelasi (r) Pearson 0,878
Syarat Keberterimaan
0,9991 ≥ 0,878
R hitung ≥ R pearson
Uji Presisi perhitungan sampel P diperoleh nilai %RSD

Uji presisi bertujuan untuk dari kadar sampel P dalam mg/L sebesar
mengetahui derajat kedekatan antara hasil 3,26%. Niilai %RSD dari kadar sampel dalam
pengujian secara individual, yang diukur mg/L kecil dari nilai perolehan CV Horwitz
melalui ketersebaran hasil individu yang (3,26% < 10,7463). Hasil uji presisi yang
ditentukan secara berulang dari campuran diperoleh telah memenuhi syarat CV
yang homogen pada kondisi analisis yang Horwitz. Semakin kecil nilai %RSD yang
sama (Harmita, 2004). Uji presisi dilakukan didapatkan dari hasil pengujian,
pada sampel yang diukur sebanyak 7 kali menunjukkan bahwa ketersebaran hasil
pengulangan. Pengujian ini diukur secara individu yang dilakukan secara berulang dari
repeatability, dimana uji presisi dilakukan campuran yang homogen adalah baik.
secara berulang oleh analis yang sama pada Sedangkan Hasil pengukuran presisi
kondisi dan interval waktu yang sama. sampel X diperoleh data yaitu nilai SD
Kriteria uji presisi ditentukan berdasarkan sebesar 0,525, % RSD sebesar 2,667 %.
nilai % Rasio Standar Deviasi (% RSD), karena % RSD lebih dari 2% maka metode uji
dimana uji presisi dikatakan baik jika nilai % tersebut mempunyai RSD yang kurang baik.
RSD ≤ nilai perolehan CV Horwitz. Diperoleh nilai CV Horwitz sebesar 10,2164
Pada sampel B, berdasarkan %, kemudian dibandingkan RSD ≤ 0.67 CV
perhitungan yang dilakukan diperoleh nilai Horwitz, hasil yang diperoleh data yang
%RSD sebesar 2,41% dan nilai CV Horwitz didapatkan dapat diterima
sebesar 11,2673. Kemudian untuk hasil
Tabel 3 Pengukuran Presisi Sampel B, P dan X

Sampel B Sampel P Sampel X
No ID Sampel kadar kadar kadar
Area Area Area
(mg/L) (mg/L) (mg/L)

At.V.Analgesik.
1 661564 10,0933 910808 14,0197 1236672 19.153
1
At.V.Analgesik.
2 666307 10,1680 943550 14,5355 1271998 19. 10
1
At.V.Analgesik.
3 661524 10,0926 934859 14,3986 1241379 19.227
1
At.V.Analgesik.
4 667764 10,1909 885843 13,6264 1286228 19.934
1
At.V.Analgesik.
5 669681 10,6937 916631 14,1114 1281558 19.860
1
At.V.Analgesik.
6 661820 10,5699 916869 14,1152 1247637 19.326
1
At.V.Analgesik.
7 663825 10,1288 891583 13,7168 1326342 20.655
1
Rata-rata 10,2767 14,0748 19.695
SD 0,25 0,458 0.525
RSD 2,41% 3,26% 2.667
CV Horwitz 11,2673 10,7463 10.2164
Uji Akurasi sebasar 109,62 % dan sampel X nilai rerata %

Uji akurasi bertujuan untuk recovery sebesar 101,94%. Hasil yang
mengetahui kedekatan hasil secara teoritis didapatkan telah memenuhi syarat
dengan hasil yang diperoleh dari pengukuran keberterimaan akurasi yaitu 80%-110%
(Harmita, 2004). Pengujian ini dihitung (Harmita, 2014). Berdasarkan %perolehan
derajat kedekatan antara kadar hasil analisis kembali yang diperoleh, menunjukkan bahwa
dan kadar yang sebenarnya dengan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar
menggunakan rumus % perolehan kembali (% yang sebenarnya baik atau akurat.
recovery). Metode yang digunakan pada uji Namun, pada sampel P berdasarkan
akurasi ini adalah metode penambahan baku nilai rerata %recovery pada spike level
(Standard addition method), dimana dibuat konsentrasi didapatkan hasil sebesar 128,79
sampel dengan cara menambahkan sejumlah %. Nilai tersebut tidak masuk dalam batas
standar kafein 15 mg/L sebesar 2% ke dalam keberterimaan %recovery yaitu 80 %- 110%
sampel presisi. Diambil dari standar tengah (Harmita, 2014). Hal ini dikarenakan pada
karena nilai kadar yang digunakan mewakili waktu preparasi yaitu sampel ditimbang
nilai dari batas terkecil, batas tengah dan dengan teliti sebanyak 300 mg, lalu di pas
batas tertinggi dari kadar yang telah kan dengan aquabidest sampai 200 ml yang
dianjurkan dalam rentang presentase akurasi. bertujuan agar kafein di dalam obat bisa
Dari hasil pengujian akurasi sebanyak terekstrak menggunakan pelarut polar dan
7 kali replikasi sampel B diperoleh persentase dipanaskan. Tujuan dari pemanasan yaitu
perolehan kembali kafein secara keseluruhan untuk mempercepat reaksi. Lalu apabila

larutan sudah mendidih, waktu di hitung tersebut merupakan nilai terkecil yang masih
sampai 30 menit, agar kafein terekstrak memenuhi kriteria secara cermat dan seksama
sempurna hingga larutan sampel menjadi dalam pengujian kafein dengan metode KCKT.
jernih. Pada sampel obat tersebut waktu yang Hasil tersebut menunjukkan bahwa metode ini
dihitung sudah selesai, tapi larutan sampel dapat digunakan untuk analisis kafein dengan
tersebut masih keruh, hal ini diakibatkan konsentrasi diatas 0,00037 mg/L. Berdasarkan
sampel tersebut sukar larut di dalam hasil yang didapatkan dapat disimpulkan
aquabidest. Walaupun sudah dipanaskan. Hal bahwa alat KCKT yang digunakan untuk
ini kemungkinana karena sudah mencapai titik analisis sangat sensitif.
jenuh, jadi waktu preparasi harus lebih besar
volume atau penimbangan diperkecil. KESIMPULAN
Setelah itu, sampel yg di preparasi Berdasarkan penelitian yang telah
tadi, dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan dilakukan dalam verifikasi metode penentuan
kedalam labu ukur 10 ml . Lalu ditambahkan kadar kafein dengan metode HPLC pada
larutan standar 15 ppm sebanyak 0,2 ml sampel obat sakit kepala merek B, P dan X
menggunakan pipet mikro, pada penambahan yang telah dilakukan di laboratorium pengujian
ini terjadi kesalahan yaitu waktu memipet 0,2 SMK SMAK Padang didapatkan hasil yaitu
ml dengan pipet mikro, yaitu pipet mikro yg kadar kafein dalam sampel B 98,15%, sampel
dipakai tidak diatur untuk volume 0,2 ml. P 98,66 % dan sampel X 108,61%. Dengan
Mungkin karena kondisi pada saat itu tidak nilai korelasi (r) yaitu 0,9991. Hasil uji presisi
teliti karna mengejar waktu yang ditentukan. memenuhi syarat yaitu sampel B diperoleh
Lalu sampel + spike tersebut dimasukan nilai %RSD kafein 2,41%, sampel P 1,28%
kedalam botol vial melalui spuit dan dan sampel X 2,667 %. Untuk nilai limit
mikrofilter. Dan di analisa menggunakan deteksi (LOD) sebesar 0,00011 mg/L dan limit
HPLC.Pada saat penyuntikan, ada beberapa kuantitasi (LOQ) sebesar 0,00037 mg/L.
pengulangan yang lupa dihomogenkan Kesimpulan dalam verifikasi dan analisis obat
sebelum di injekke alat. Dan hasilnya pun ini yaitu penentuan kadar sesuai dengan
tidak sesuai dengan nilai yang diharapkan. Farmakope Indonesi edisisi ke VI dan data
yang diperoleh memenuhi persyaratan uji
Penentuan LoD dan LoQ verifikasi.
Pengujian batas deteksi bertujuan
untuk mengetahui jumlah terkecil dari suatu DAFTAR PUSTAKA
analit yang masih dapat dideteksi dan masih Cairns. 2014. Intisari Kimia Farmasi.
memberikan respon yang signifikan Jakarta: EGC.
dibandingkan dengan blangko, sementara Chaudhary, J., Jain A., and Saini, V. 2011.
pengujian batas kuantitasi bertujuan untuk Simultaneous Estimation of
mengetahui jumlah terkecil dari suatu analit Multicomponent Formulations by
yang masih dapat dikuantifikasi. Perhitungan UVVisible Spectroscopy: An Overview.
batas deteksi dan batas kuantitasi International Research Journal of
menggunakan kadar larutan standar kafein Pharmacy. 2(12), 81-83.
dari sistem KCKT yang digunakan. Dari Departemen Kesehatan Republik
perhitungan yang dilakukan, diperoleh batas Indonesia.2020. Farmakope Indonesia
deteksi kafein sebesar 0,00011 mg/L. Hasil Edisi VI. Jakarta : Departemen
tersebut menunjuk konsentrasi terkecil yang Kesehatan.
mampu dideteksi dan masih memberikan Gandjar dan Rohman. 2014. Analisis Kimia
respon yang signifikan terhadap alat KCKT. Farmasi. Jakarta: Pustaka Pelajar.
Sedangkan batas kuantitasi kafein yang Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksana Verifikasi
diperoleh sebesar 0,00037 mg/L. Nilai Metode dan Cara Perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3), 117- Tjay, Tan Hoan dan Kirana Rahardja. 2013.
135. Obat-Obat Penting. Edisi VI. Cetakan
Tambunan, Julianti, Ika. 2021. Modifikasi III. Jakarta: PT Elex Media Komputindo.
Metode Kromatografi Cair Kinerja Vichare, Vijaya dkk. 2010. Simultaneous
Tinggi (Kckt) Pada Analisis Spectrophotometric determination of
Parasetamol, Propifenazon Dan Kafein Paracetamol and Caffeine in Tablet
Dalam Sediaan Farmasi. Medan : USU Formulaion. International Journal of
Press PharmTech Research (IJPRIF).2(4),
Ikatan Apoteker Indonesia. 2010. Informasi 2512-2516.
Spesialit Obat Indonesia. Jakarta : PT
ISFI.
Mulja, Suharman. 2015. Analisis
Instrumental. Surabaya : Universitas
Airlangga Press.
Mutschler. Ernst. 2015. Dinamika Obat.
Terjemahan Mathilda B. Widiantoro dan
Anna Setia Ranti. Bandun: ITB.
Naid, Tadjuddin dkk. 2011. Penetapan Kadar
Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi
dengan Spektrofotometri UV-Vis.
Majalah Farmasi dan Farmakologi.
15(2), 77-82.
Nhan P. P. Phu N.T. 2012. Effect of Time and
Water Temperature on Caffeine
Extraction from coffee. Pakistan Journal
of Nutrition. 11(2), 100-103.
Nurhalimah, Rani. 2015. Penetapan Kadar
Parasetamol dan Kafein dalam Tablet
Kombinasi dengan Metode KCKT.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3), 114-
103.
Riyanto. 2015. Validasi & Verifikasi Metode
Uji: Sesuai dengan ISO/IEC 17025
Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi.
Yogyakarta: Deepublish.
Sastrohamidjojo, H. 2011. Spektroskopi .
Yogyakarta : ITB Press.
Setiawan, Budi dan Dwi Purnomo. 2012.
Verifikasi Metode HPLC Untuk Analisis
Sulfit Pada Pembuatan Kandidat SRM
Na2ZRO3. Pusat Teknologi Akselerator
dan Proses Bahan-BATAN: Yogyakarta.
Snyder, Lloyd R, dkk. 2010. Practical HPLC
Method Development. Second Edition:
California.
Sudjadi. 2012. Kimia Farmasi Analisis.
Cetakan IX. Yogyakarta: Pustaka
Belajar.

ANALISIS SABUN CUCI PIRING PRODUK TEFA
FORMULA 1
Antun Kamilah, S.Pd, M.Kom1*, Viny Alfianora 2, Fitria Agustin 3, Aqsha Savitri Pratiwi 4

*Email : vinyalfianora2002@gmail.com
Abstrak
Sabun pencuci piring cair merupakan campuran surfaktan yang berfungsi sebagai pembersih pada
peralatan makan dan sebagai bahan antibakteri yang diharapkan dapat menjadi solusi dalam mengatasi
bakteri yang ada pada peralatan makan. Tujuan dari analisis ini adalah untuk mengetahui kualitas dari
sabun cuci piring TEFA formula 1 apakah sesuai dengan SNI. Parameter uji pada penelitian ini adalah
penentuan massa jenis metode gravimetri, total bahan aktif metode gravimetri, uji cemaran mikroba
angka lempeng total metode TPC, uji bahan yang tidak larut dalam etanol metode refluk dan
gravimetri, penetapan kadar alkali bebas metode volumetri, dan uji daya bunuh mikroba metode difusi
cakram cara Kirby bauer. Hasil yang didapatkan dari penelitian ini memenuhi SNI 2588 : 2017 Sabun
Cair Pembersih Tangan dan SNI 06-4075-1996 Deterjen Cuci cair yaitu massa jenis 1,0445, total
bahan aktif 13,03%, uji cemaran mikroba angka lempeng total 0,5×103 koloni/gram, uji bahan larut
dalam etanol 0,2%, uji alkali bebas 0,94%, dan sabun cuci piring TEFA formula 1 terbukti mampu
mengatasi bakteri staphylococcus aureus.
Kata kunci: sabun, sabun cair, antibakteri
Abstrack
Liquid dishwashing soap is a mixture of surfactants that functions as a cleaner on tableware and as an
antibacterial agent which is expected to be a solution in overcoming the bacteria that exist on
tableware. The purpose of this analysis is to determine whether the quality of TEFA dish soap formula
1 is in accordance with SNI. The test parameters in this study were the determination of the density of
the gravimetric method, the total active ingredients of the gravimetric method, the total plate count
microbial contamination test by the TPC method, the test of materials that are not soluble in ethanol by
reflux and gravimetric methods, the determination of free alkali levels by the volumetric method, and
the killing power test. microbial disc diffusion method Kirby Bauer method. The results obtained from
this study meet SNI 2588: 2017 Liquid Hand Sanitizing Soap and SNI 06-4075-1996 Liquid Laundry
Detergent, namely density 1.0445, total active ingredient 13.03%, microbial contamination test total
plate number 0.5× 103 colonies/gram, 0.2% ethanol soluble test, 0.94% free alkali test, and TEFA dish
soap formula 1 were proven to be able to overcome staphylococcus aureus bacteria.
Keywords: soap, liquid soap, antibacterial
PENDAHULUAN dijumpai dalam kehidupan sehari-hari.

Sabun merupakan produk kimia yang sering Pembuatan sabun telah dilakukan sejak ribuan

tahun yang lalu. Metode pembuatan sabun tangan dan selain itu dikarenakan sabun cuci
pada zaman dahulu tidak berbeda jauh dengan piring sangat diperlukan dalam kehidupan
metode yang digunakan saat ini, walaupun sehari-hari. Sebagai pembersih dari kotoran
tentunya kualitas produk yang dihasilkan saat dan berbagai bakteri dan mikroorganisme
ini jauh lebih baik. Sabun dibuat dengan jahat lainnya yang menyebabkan perlunya
metode saponifikasi yaitu mereksikan dilakukan analisis atau pengujian pada sabun
trigliserida dengan NaOH sehingga cuci piring untuk mengetahui apakah sabun
menghasilkan sabun dan produk samping cuci piring tersebut dapat digunakan sebagai
berupa gliserin. Bahan baku pembuatan sabun pembersih.
dapat berupa lemak nabati ataupun lemak Untuk itu kualitas sabun cuci piring
hewani. Penggunaan sabun dalam kehidupan harus selalu dikontrol dengan melalui analisis
sehri-hari sudah tidak asaing lagi, terutama mutu sebelum didistrubusikan. Analisis yang
sesuai fungsi utamanya yaitu membersihkan. dijalankan yaitu analisis fisika, kimia, serta
Berbagai jenis sabun ditawarkan dengan mikrobiologi yang tentunya berdasarkan
beragam bentuk mulai dari sabun cuci (krim StandarNasional Indonesia (SNI).
dan bubuk), sabun mandi (padat dan cair),
sabun tangan (cair) serta sabun pembersih SMK SMAK Padang memiliki
peralatan rumah tangga (krim dan cair). workshop pembuatan produk industri yaitu
(Apriana, 2013). Teching Factory (TEFA). Teaching Factory
(TEFA) SMAK Padang telah banyak
Saat ini sabun cuci piring yang menghasikan produk, salah satunya sabun cuci
beredar dipasaran bukan hanya produk-produk piring. Sabun cuci piring maupun produk yang
yang dikeluarkan oleh perusahaan besar saja, lainnya tidak diperjual belikan namun hanya
tetapi juga industri rumahan yang juga ikut untuk keperluan sekolah saja. Komposis dari
memproduksikan sabun cuci piring. Hal ini sabun cuci piring produk teaching factory
dikarenakan pembuatan serta bahan baku yang adalah texaphon, SLS, NaCl, essensial oil,
mudah didapatkan. Sabun cuci piring yang pewangi dan pewarna makanan. Dalam
kini beredar juga beranekaragam baik dari segi pembutan sabun cuci piring produk teaching
warna maupun aroma. Karena banyaknya factory ini memakai dua formula,
merek yang beredar, maka kualitasnya harus perbedaanya terletak pada bahan yang dipakai
diperhatikan agar fungsinya bisa berjalan yaitu formula satu memakai texapon SLS,
dengan baik. Selain itu, sabun yang tidak NaCl, Parfum, Gliserin, Propilen glicol, Air,
memenuhi standar SNI bisa berbahaya bagi dan pewarna makanan sedangkan untuk
penggunaanya. Kualitas yang tidak memenuhi formula dua sama dengan formula satu tetapi
standar SNI bisa disebabkan dari penggunaan ditambahkan dengan NaOH dan Asam Sitrat.
bahan baku yang tidak sesuai. Salah satu
contohnya bisa menyebabkan iritasi pada kulit BAHAN DAN METODE
konsumen jika tingkat keasaman sabun tidak
sesuai dengan standar yang berlaku. Bahan kimia yang digunakan dalam
Sabun cuci piring mempunyai dua pengujian ini yaitu Alkohol 70% (C2H5OH),
bentuk, yaitu sabun cuci piring cream dan Alkohol Netral (C2H5OH), sampel (sabun cuci
sabun cuci piring cair. Faktor kepraktisan dan piring), Aquades (H2O), Etanol 99,5%
kecepatan larut sabun dalam air pada sabun (C2H5OH), Etanol 95% (C2H5OH), Spiritus
cuci piring menyebabkan banyak orang lebih (CH3OH), Plate Count Agar (PCA), Buffer
memilih menggunakannya dari pada sabun Pepton Water (BPW), Petroleum eter, Natrium
cuci piring cream. Selain itu pula disebabkan sulfat anhidrat, Natrium Hidroksida (NaOH)
aroma sabun cream baunya lebih menempel 0,5 mol/L, Indikator fenolftalein, Tissue,
pada peralatan dapur serta kurang lembut di Kertas Saring, Batu Didih, Kapas, Kertas &

Karet, Korek Api, Kertas Pembungkus, Ph sampai garis tera. Angkat piknometer dari
Universal, Gabus, natrium boraks, asam dalam rendaman air es, biarkan pada suhu
klorida 0,1 N, kalium hidroksida 0,1 N, kamar dan timbang. Keluarkan sampel dan
vaselin, kertas saring cakram, media NA, bersihkan lagi piknometer dengan
bikan murni Staphylococcus aureus. membilasnya pakai alkohol, lalu keringkan
seperti pada langkah 1. Ulangi pekerjaan
Alat gelas yang digunakan yaitu Gelas tersebut dengan memakai air suling sebagai
Piala 250 mL, Gelas Piala 1000 mL, Gelas pengganti sampel. Lakukan perhitungan.
Piala 500 mL, Pipet Takar 1 mL, Pipet Takar
10 mL, Pipet Gondok 10 mL, Pipet gondok
100 mL, Erlenmeyer 250 mL, Thermometer, Penentuan total bahan aktif metode
Pendingin Tegak, Corong, Batang Pengaduk, gravimetri
Piknometer, Cuvet, Celas Ukur 100 mL,
Cawan Petri, Labu Ukur 250 mL, Lampu a. Bahan yang Larut dalam Etanol
Spiritus, Corong Pisah, Pipet Tetes, Tahap pertama ditimbang 5 gram
Erlenmeyer tutup asah, pipet tetes, Autoclave, sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer 300
Oven, Incubator, Neraca Analitik ketelitian 1 mL. Tambahkan 100 mL etanol 99,5%,
mg, Neraca Kasar, Penangas Air, Kompor + hubungkan dengan pendingin tegak kemudian
Gas, Botol Semprot, Hairdryer, Standar, Klem, panaskan selama 30 menit di atas penangas
Desikator, Rak Tabung Reaksi, Keranjang, air sambil diaduk. Saring larutan dengan
Colony Counter, Penangas air, pompa vakum, penyaring gelas dan bilas larutan dengan 50
labu bucher, pinset, cawan penguap, mL etanol 95%. Dinginkan filtrat dalam suhu
ruang. Pindahkan filtrat ke dalam labu ukur
Metode Penelitian 250 mL dan tambahkan etanol 95% sampai
Metode yang digunakan pada tanda tera. Ambil dengan pipet gondok 100
penelitian ini yaitu metode uji kuantitatif mL dan pindahkan ke gelas piala 200 mL
dengan berdasarkan SNI 2588:2017 Dimana yang telah diketahui berat kosongnya.
parameter yang diujikan adalah penentuan Panaskan di panangas air untuk
massa jenis dengan piknometer metode menghilangkan etanol. Keringkan di dalam
gravimetri, penentuan total bahan aktif metode oven pada suhu 105 °∁ selama 1 jam.
gravimetri, uji cemaran mikroba angka Dinginkan dalam desikator sampai berat tetap
lempeng total metode TPC, uji bahan yang lalu timbang. Hitung kadar bahan yang larut
tidak larut dalam etanol metode refluk dan dalam etanol menggunakan persamaan.
gravimetri, penetapan kadar alkali bebas
metode volumetri, dan uji daya bunuh mikroba b. Bahan yang Larut dalam Petroleum
metode difusi cakram cara Kirby bauer. Eter
Pertama timbang 10 gram contoh dan
Prosedur Percobaan masukkan ke dalam Erlenmeyer 300 mL.
Larutkan dalam 200 mL larutan campuran air
Penentuan massa jenis dengan piknometer – etanol. Saring jika ada bahan yang tidak
metode gravimetric larut. Tambahkan 5 mL larutan natrium
Piknometer dibilas dengan alkohol, hidroksida 0,5 mol/L, tambahkan beberap
kemudian keringkan dengan hair dryer. tetes indicator fenolftalein untuk memastikan
Timbang piknometer yang telah dibersihkan bahwa larutan telah basa. Pindahkan ke
dan dikeringkan. Dinginkan sampel lebih corong pemisah 500 mL, ekstrak tiga kali
rendah dari suhu penetapan. Masukkan sampel dengan masing-masing 50 mL petroleum eter.
ke dalam piknometer yang terendam air es, Jika emulsi semakin banyak, tambahkan
biarkan sampai suhu 25 °∁ dan tepatkan sedikit etanol untuk menghilangkannya. Pada

lapisan petroleum eter cuci tiga kali dengan
masing-masing 30 mL larutan campuran air- Uji bahan yang tidak larut dalam etanol
etanol, dan cuci dua kali dengan masing- metode refluk dan gravimetric
masing 30 mL air suling. Keringkan dengan
natrium sulfat anhidrat sampai tidak ada Tahap pertama dilarutkan 5 mL sampel uji
lapisan air. Saring menggunakan kertas saring (b1) dengan 200 mL etanol netral ke dalam
kering ke Erlenmeyer 300 mL yang telah erlenmeyer dan pasangkan pendingin tegak,
diketahui beratnya, bilas kertas saring dengan panaskan diatas penangas air sampai sabun
sedikit petroleum eter. Panaskan larutan larut seluruhnya. Dikeringkan kertas saring
dalam penangas air untuk menghilangkan sisa dalam oven pada suhu (100-105) oC selama 30
petroleum eter, biarkan Erlenmeyer di dalam menit. Didinginkan kertas saring didalam
desikator sampai suhu ruang. Alirkan udara desikator. Ditimbang kertas saring. Ulangi cara
kering ke Erlenmeyer untuk menghilangkan kerja 2 sampai 4 hingga bobot konstan (b0).
sisa petroleum eter sampai bau petroleum Disaring larutan dengan kertas saring yang
eter hilang. Timbang sampai berat tetap. sudah ditetapkan bobot konstannya. Dicuci
Hitung kadar bahan yang larut dalam bahan yang tidak larut dalam erlenmeyer
petroleum eter pertama dengan etanol netral. Dituang cairan
cucian tadi ke kertas saring. Residu hasil
Uji cemaran mikroba angka lempeng total penyaringan pada kertas saring sampai
metode TPC seluruhnya bebas sabun. Disimpan filtratnya
untuk pengujian alkali bebas atau asam lemak.
Tahap pertama siapkan alat-alat untuk Dikeringkan kertas saring yang berisi residu
penyiapan sampel yang sudah steril atau dapat dalam oven pada suhu (100- 105)0C selama 3
disterilkan menggunakan api bunsen setelah jam. Didinginkan di dalam desikator.
lebih dahulu dibersihkan dengan alcohol 70%. Ditimbang kertas saring (b2).
Lakukan homogenisasi sampel dengan
memipet 1 mL sampel dengan pipet takar Penetapan kadar alkali bebas metode
steril, dimasukkan kedalam cuvet yang berisi 9 volumetric
mL larutan pengencer steril (10-1) lalu Pertama dipanaskan filtrat dari penentuan
dihomogenkan dengan cara di kocokkan 25 bahan tak larut dalam etanol sebanyak 100 mL.
kali. Dipipet 1 mL (10-1) menggunakan pipet Saat hampir mendidih, dimasukkan 0,5 mL
takar steril, dimasukkan kedalm 9 mL larutan indikator fenolftalein. Jika larutan tersebut
pengencer steril (10-2) lalu dihomogenkan bersifat asam (penunjuk fenolftalein tidak
dengan cara dikcokkan 25 kali. Dipipet 1 mL berwarna), titrasi dengan larutan standar KOH
(10- 2) dimasukkan kedalam cawan steril secara sampai timbul warna merah muda yang stabil.
aseptic (duplo). Dipipet 1 mL (10-2) Jika larutan tersebut bersifat alkali (penunjuk
menggunakan pipet takar steril, dimasukkan fenolftalein berwarna merah), titrasi dengan
kedalm 9 mL larutan pengencer steril (10-3) larutan standar HCL sampai hilang warna
lalu dihomogenkan dengan cara dikcokkan 25 merah.. Dihitung menjadi NaOH jika alkali
kali. Dipipet 1 mL (10-3) dimasukkan kedalam atau menjadi asam oleat jika asam.
cawan steril secara aseptic (duplo). Dituangkan
media yang masih cair kedalam cawan petri Uji daya bunuh mikroba metode difusi
yang telah berisi sampel uji sebanyak 1/3 cakram cara Kirby bauer.
cawan, lalu dihomogenkan dengan memutar
membentuk pola angka delapan. Ditunggu Langkah pertama sterilisasikan dahulu alat
sampai mengeras, dan diinkubasi didalam yang akan digunakan. Disemprotkan
incubator, diinkubasi selama 2 hari, dan disinfektan (alkohol 70%) disekitar area kerja.
dihitung jumlah koloni yang tumbuh. Dibuat konsentrasi larutan sabun cuci piring

cair yaitu 5%, 10%, dan 15%. Dibuat suspensi cuci piring TEFA formula 1 berdasarkan SNI
bakteri Staphylococcus aureus dari biakan 06-4075-1996 telah memenuhi syarat yang
murni dengan cara dimasukkan 5 mL aquades ada, yaitu 1,01-1,2. Pemeriksaan massa jenis
steril ke dalam biakan murni, lalu goyang penting untuk dilakukan karena dapat
tabung reaksi sampai koloni bakteri lepas dari menentukan apakah suatu zat dapat bercampur
agar. Dipotong kertas saring dengan ukuran atau tidak dengan zat lainnya, sehingga akan
uang logam Rp. 100, dan masukkan potongan mempermudah dalam formulasi sabun. Massa
kertas saring tersebut kedalam larutan sabun jenis ditentukan oleh komponen-komponen
cuci piring cair sesuai dengan konsentrasi yang yang ada dalam sediaan tersebut. Semakin
telah ditentukan. Rendam kertas saring banyak komponen yang ada didalam sediaan
tersebut selama 30 menit. Dipipet 1 mL maka fraksi berat semakin tinggi, sehingga
suspensi bakteri dan masukkan ke dalam bobot jenis juga semakin tinggi
cawan petri steril secara aseptic. Dituang
media NA steril ke dalam cawan yang telah
diisi suspensi bakteri dan biarkan beku. Penentuan total bahan aktif metode
Diambil kertas saring yang telah direndam gravimetri
dalam sabun cuci piring cair tadi dengan
Tabel 2. Hasil Uji Total Bahan Aktif
pinset, dan masukkan ke dalam cawan yang
telah berisi media (letakkan pada posisi
ditengah media). Diinkubasi ke dalam Bahan yang Bahan yang Total Standar
inkubator selama 1x24 jam dengan suhu Larut dalam Larut dalam Bahan SNI
27oC,kemudian diamati. Ukur luas daerah halo Etanol (%) Petroleum Aktif
dan tentukan potensi antimikroba sabun cuci eter (%) (%)
piring cair terhadap bakteri Staphylococcus 47,47 35,65 11,82 Min.
aureus sesuai dengan konsentrasi larutan 49,91 35,66 14,25 10%
Rata-rata 13,03
HASIL DAN PEMBAHASAN
Total bahan aktif merupakan bahan yang
Penentuan massa jenis dengan piknometer larut dalam etanol dikurangi bahan yang larut
metode gravimetric dalam petroleum eter. Bahan selain bahan
aktif dapat terlarut 40 juga dalam petroleum
Tabel 1. Hasil penentuan massa jenis eter. Berdasarkan hasil pengujian yang telah
dilakukan didapatkan total bahan aktif pada
Perlakuan Hasil Standar SNI
sabun cuci piring TEFA 13,03 % sedangkan
I 1,0445
total bahan aktif menurut SNI 2588:2017
yaitu minimal 10%. Jadi dapat dilihat
II 1,0445 1,01–1,2
bahwasanya hasil yang didapatkan memenuhi
Rata-rata 1,0445 Standar Nasional Indonesia (SNI).
Penentuan total bahan aktif pada sabun
cuci piring bertujuan untuk mengetahui berapa
Jadi, hasil dari penentuan massa jenis pada persen bahan aktif yang ditambahkan kedalam
sabun cuci piring TEFA formula 1 yaitu sabun cuci piring. Jika terlalu banyak
1,0445. Dibandingkan dengan syarat mutu penambahan bahan aktif maka akan
sabun cuci piring yang telah ditetapkan oleh mengakibatkan iritasi pada kulit seperti gatal-
Dapartemen Perindustrian tercantum dalam gatal, dll. Jika sabun diproduksi dan terlalu
Standar Nasional Indonesia (SNI 06-4075- sedikit penambahan bahan aktif maka akan
1996), yaitu 1,01-1,2. Hal ini menunjukkan berpengaruh kepada tekstur sabun dan akan
bahwa massa jenis yang terdapat dalam sabun membuat sabun berminyak.

jumlah serta jenis mikroba yang terdapat
Uji cemaran mikroba angka lempeng total dalam suatu produk, diantaranya adalah
metode TPC keadaan lingkungan dari mana produk
tersebut di peroleh, serta kondisi pengolahan
Tabel 3. Hasil Uji Cemaran Mikroba Angka dan penyimpanan. Jumlah mikroba yang
Lempeng Total terlalu tinggi dapat mengubah karakter
organoleptic, mengakibatkan perubahan
Sampe 10-2 10-3 ALT Standa manfaat dari produk.
l r SNI
Uji bahan yang tidak larut dalam etanol
Formula 12 1
0,5 x Maks metode refluk dan gravimetric
1 10 0
103 1,0 x
koloni/g 103 Tabel 4. Hasil Uji bahan yang tidak larut
dalam etanol
Kode Kadar Bahan
Berdasarkan hasil pemeriksaan
sampel yangtidak Larut SNI
menunjukkan angka lempeng total yaitu 0,5 ×
dalam Etanol
103 koloni/gram, sedangkan berdasarkan
Standar Internasional Indonesia (SNI) A 0,2%
2588:2017 yaitu 1 × 103 koloni/gram yang B 0,2% 0,5%
menunjukkan bahwa pada sediaan memenuhi Rata-rata 0,2%
syarat cemaran mikroba. Pemeriksaan angka
lempeng total adalah salah satu cara untuk Jadi, hasil dari uji bahan yang tidak larut
menentukan jumlah mikroorganisme dalam dalam etanol pada sabun cuci piring TEFA
sampel secara tidak langsung yang lebih formula 1 yaitu 0,2%. Dibandingkan dengan
akurat dibandingkan dengan cara langsung syarat mutu sabun cuci piring yang telah
melalui pengamatan dibawah mikroskop. ditetapkan oleh Dapartemen Perindustrian
Pada uji cemaran mikroba angka tercantum dalam Standar Nasional Indonesia
lempeng total dilakukan pengenceran (SNI 2588:2017), yaitu maksimal 0,5% Hal
bertingkat fungsinya yaitu untuk mengurangi ini menunjukkan bahwa bahan yang tidak
jumlah koloni yang terdapat dalam sampel larut dalam etanol yang terdapat dalam sabun
sehingga dapat memudahkan perhitungan. cuci piring TEFA formula 1 berdasarkan SNI
Media yang digunakan yaitu PCA. Ada 3 2588:2017 telah memenuhi syarat yang ada,
tahap dalam metode ALT yaitu pengenceran, yaitu kurang dari batas maksimum dari 0,5%.
pemupukan dan perhitungan. Hal yang Tujuan dari pengujian bahan yang tak
pertama dilakukan yaitu pengenceran dengan larut dalam etanol ini adalah untuk melihat
skala 1 : 9 yaitu 1 mL sampel (sabun cuci seberapa banyak lemak sebagai bahan yang
piring) dan 9 mL larutan pengencer (BPW). tak larut dalam etanol, karena etanol dan
Dibuat pengenceran 10-2 sampai 10-3 dimana lemak memiliki kepolaran yang berbeda dan
pada pengenceran 10-2 dan10-3 dipipet 1 mL etanol larut dalam air karena memiliki
sampel dan dimasukkan kedalan cawan steril kepolaran yang sama sehingga jika kadar
masing-masing dari pengenceran 42 bahan yang tak larut dalam etanol tinggi maka
dikerjakan secara duplo, kemudian tinggi kadar lemak yang ada pada sabun
dihomogenkan dengan membentuk angka begitupun sebaliknya.
delapan dan dibungkus dengan kertas
pembungkus lalu kemudian diinkubasi selama Penetapan kadar alkali bebas metode
2×24 jam didalam incubator. volumetric
Banyak faktor yang mempengaruhi

Tabel 5. Hasil uji alkali bebas cuci piring yang biasa dibutuhkan ketika
Kode Kadar SNI mencuci piring.
sampel Alkali
Bebas KESIMPULAN
A 0,94% Berdasarkan penelitian yang telah
B 0,94% 1% dilakukan dalam analisis sabun cuci piring
produk TEFA formula 1 didapatkan hasil yaitu
Rata-rata 0,94%
massa jenis 1,0445, total bahan aktif 13,03%,
uji cemaran mikroba angka lempeng total
Jadi, hasil dari uji alkali bebas pada sabun cuci
0,5×103 koloni/gram, uji bahan larut dalam
piring TEFA formula 1 yaitu 1%.
etanol 0,2%, uji alkali bebas 0,94%, dan sabun
Dibandingkan dengan syarat mutu sabun cuci
cuci piring TEFA formula 1 terbukti mampu
piring yang telah ditetapkan oleh Dapartemen
mengatasi bakteri staphylococcus aureus.
Perindustrian tercantum dalam Standar
Nasional Indonesia (SNI 2588:2017), yaitu DAFTAR PUSTAKA
maksimal 1% Hal ini menunjukkan bahwa uji
alkali bebas yang terdapat dalam sabun cuci Anonim. 2013. Pembuatan Sabun Cuci Piring
piring TEFA formula 1 berdasarkan SNI Cair dari Minyak Goreng Bekas
2588:2017 telah memenuhi syarat yang ada, (jelatah). Universitas Sebelas Maret:
yaitu kurang dari batas maksimum dari 1%. Surakarta.
Apriana, Dwi. 2013. Uji Kinerja Alat
Uji daya bunuh mikroba metode difusi
Centrifuge Proses Pada Pemisahan
cakram cara Kirby bauer.
Sabun Pada Proses Saponifikasi.
Tabel 6. Hasil uji bunuh mikroba
Universitas Diponogoro.
konsentrasi Daya bunuh Kategor Semarang.
mikroba i
Badan Standarisasi Nasional Indonesia. 1989.
5% 17,8458 Kuat
Petunjuk Pengambilan Sampel Cairan
10% 20,7752 Kuat
dan Semi Padat. SNI 19-0429-1989.
15% 23,3772 Sangat
Dewan Standardisasi Nasional.Jakarta.
kuat
Badan Standarisasi Nasional. 2017. SNI
Keterangan : 2588:2017. Sabun Cair Pembersih
>20 mm = sangat kuat Tangan. Dewan Standarisasi Nasional:
10-20 mm = kuat Jakarta.
5-10 mm = sedang
0 mm = lemah Badan Standarisasi Nasional. 1996. SNI 06-
4075- 1996. Deterjen Cuci Cair.
Jadi, Uji daya bunuh mikroba terhadap bakteri Dewan Stadarisasi Nasional: Jakarta
Staphylococcus aureus yang telah dilakukan
bertujuan untuk mengukur berapa besar Dody, Putronto. 2009. Analisis Bahan-Bahan
potensi dari suatu sampel untuk membunuh pembentuk Sabun. Jurnal, Dunia Kimia,
pertumbuhan mikroba. Dapat diketahui bahwa Kimia SMU 2 Yogyakarta, Yogyakarta.
sabun cuci piring produk TEFA terbukti dapat Fazlisia anisha, Bahar elizabet, Yulistini .
menbunuh bakteri Staphyloccocus Aerus pada 2014 . Uji Daya Hambat Sabun Cair
konsentrasi 5%, 10% dan 15% konsentrasi ini Cuci Tangan pada Restoran Waralaba
masing- masing diambil dari sampel sebanyak di Kota Padang Terhadap
2,5 ml ; 5 ml ; dan 7,5 ml. Pemilihan Pertumbuhan Bakteri Escherichia coli
konsentrasi ini sesuai seberapa banyak sabun dan Staphylococcus aureus Secara In

Vitro. Jurnal Kesehatan Andalas Vol 3, Hasil Staphylococcus aureus Secara
No 3 . (diakses pada tanggal 25 Iodometri DiLaboratorium
Agustus 2021). Mikrobiologi Fakultas Kedokteran
Fitriani. 2015. Pengaruh Penambahan Universitas Andalas. Jurnal Gradien
Gliserin dan Sukrosa Terhadap Mutu Vol. 10 No. 2 Juli 2014 : 992-995.
Sabun Transparan, Skripsi, Fakultas (diakses pada tanggal 25 Agustus 2021).
Teknik Pertanian, Institut Pertanian
Bogor, Bogor.
Ganing, Dkk. 2018. Pratikum Pembuatan
Sabun Cuci Piring, Penelitian, Teknik
Kimia, SMK Negeri 2 Depok Sleman,
Depok.
Gusviputri, A., Meliana, N., Aylianawati, &
Indraswati, N. 2013. Pembuatan Sabun
dengan Lidah Buaya (Aloe Vera)
Sebagai Antiseptik Alami. Widya
Teknik, 12(1), 11-21
Kamikaze, D. 2002. Studi Awal Pembuatan
Sabun Menggunakan Campuran
Lemak Abdomen Sapi (Tallow) dan
Curd Susu Afkir. Skripsi. Fakultas
Peternakan IPB: Bogor
Khairiady, A. 2017. Formulasi Sabun Cuci
Piring dengan Variasi Konsentrasi
Kaolin-Bentonit sebagai Penyuci Najis
Mughalladzah. Jakarta : UIN Syarif
Hidayatullah Jakarta.
Lilis Sukeksi, dkk. 2017. Pembuatan Sabun

dengan Menggunakan Kulit Buah
Kapuk (Ceiba petandra) Sebagai
Sumber Alkali. Jurnal Teknik Kimia
USU, Vol. 6, No. 3
Renhard. (2016). Sabun Pencuci Piring Cair
dengan Inovasi Penambahan Ekstrak
Aloe Vera sebagai Anti bakterial yang
Bernilai Ekonomis Tinggi. Surakarta :
Universitas Sebelas Maret.
Rizka, A. 2018. Produksi Sabun Cuci Piring
Sebagai Upaya Peningkatan Efektifitas
Dan Peluang Wirausaha. Jurusan
Teknik Kimia Program Diploma,
Sekolah Vokasi, Universitas
Diponogoro, Indonesia.
Triana Dessy. 2014 . Frekuensi β-Lactamase

ANALISIS MADU MERK A
1
Anggun Anjeli, 2Fadhilla Syahrani Yusra, 3Darmus, A.Md., S.Kom
1,2
Siswa kelas XIII SMK SMAK Padang3Guru SMK SMAK Padang Laboratorium SMK-SMAK PADANG
JL. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto no 51 Kec.Pauh Kota Padang
*)corresponding author E-mail : anggunanjeli@gmail.com, fadhillasyahrariyusra@gmail.com
ABSTRAK
Madu merupakan salah satu bahan pangan yang memiliki rasa manis dan kental yang berwarna emas
sampai coklat gelap dengan kandungan gula yang tinggi serta lemak rendah. Penelitian ini dilakukan
dengan tujuan mengetahui kadar air, kadar logam, dan cemaran koliform dalam madu. Penelitian ini
bermanfaat untuk menyampaikan bahwa kadar air, kadar logam, dan bakteri koliform dalam madu yang
dianalisis sesuai dengan SNI 3545:2013. Metode penelitian yang dilakukan yaitu kadar air metode
refraktometri, kadar cemaran logam Pb metode SSA, dan uji cemaran mikroba koliform metode APM.
Hasil dari analisis yang dilakukan yaitu kadar air sebesar 19,0%, kadar cemaran logam Pb sebesar 0,218
mg/Kg, cemaran koliform negative, kadar glukosa metode luff shoorl sebesar 76,6815 %, kadar cemaran
logam Cd sebesar 0,035 mg/kg, dan cemaran mikrobilogi angka lempeng total (ALT) sebesar 1 x102
kologi/gr. Hasil yang dianalisis menunjukkan bahwa madu yang diuji mempunyai kadar air, kadar logam
Pb, cemaran koliform, kadar glukosa, kadar logam Cd, dan jumlah cemaran angka lempeng total( ALT)
memenuhi persyaratan SNI 3545:2013.
Kata kunci : Madu, Kadar Air, Kadar Logam Pb, kadar glukosa, kadar logam Cd, cemaran angka
lempeng total (ALT), Cemaran Koliform
ABSTRACT
Honey is a food ingredient that has a sweet and thick taste that is golden to dark brown in color with a
high sugar content and low fat. This research was conducted with the aim of knowing the water content,
metal content, and coliform contamination in honey. This research is useful to convey that the water
content, metal content, and coliform bacteria in the analyzed honey are in accordance with SNI 3545:2013.
The research method used is the water content of the refractometric method, the level of Pb metal
contamination by the AAS method, and the coliform microbial contamination test by the MPN method.
The results of the analysis carried out were 19.0% water content, 0.218 mg/Kg Pb metal contamination,
negative coliform contamination, the glucose level of the luff shoorl method was 76,6815%, the metal
contamination level of Cd was 0.035 mg/kg, and the microbiological contamination of the total plate
count (ALT) was 1 x102 cology/gr. The results analyzed showed that the tested honey had moisture
content, Pb metal content, coliform contamination, glucose content, Cd metal content, and total plate count
(ALT) contamination that met the requirements of SNI 3545:2013.
Keywords: Honey, Moisture Content, Pb Metal Content, glucose level, Cd metal content, total plate
count (ALT) contamination, Coliform contamination.

PENDAHULUAN madu akan berubah warna, berbuih dan jika
didinginkan kembali tekstur madu menjadi
Madu adalah bahan alami yang memiliki rasa lembut dan ketika ditarik dengan lidi tidak akan
manis yang dihasilkan oleh lebah dari nektar menjadi benang maka madu tersebut asli namun
atau sari bunga atau cairan yang berasal dari apabila ditarik dengan lidi tidak menjadi benang
bagian-bagian tanaman hidup yang dikumpulkan, maka madu tersebut palsu, dan dengan cara
diubah dan diikat dengan senyawa tertentu oleh menuangkan madu ke dalam air hangat, apabila
lebah kemudian disimpan pada sarang yang madu tersebut tidak larut atau airnya tetap jernih
berbentuk heksagonal(Al Fady, 2015). Madu sebelum diaduk maka madu tersebut asli dan
merupakan salah satu bahan pangan yang bila air cepat keruh sebelum diaduk berarti madu
memiliki rasa manis dan kental yang berwarna tersebut palsu atau dicampur (Yuliarti, 2015).
emas sampai coklat gelap dengan kandungan
gula yang tinggi serta lemak rendah (Wulansari, Namun pengujian untuk menentukan madu
2018). Madu memiliki peminat yang sangat tersebut palsu atau tidak harus melewati
banyak baik untuk penambah cita rasa maupun pengujian secara kimia sehingga penulis tertarik
bahan utama suatu makanan. Pada saat sekarang melakukan analisis terhadap madu kemasan
ini banyak terdapat madu dengan beragam merk A. Penulis akan melakukan pengujian
kemasan dan juga ditambahkan rasa buah pada dengan parameter uji kadar air, uji cemaran
madu kemasan untuk menarik minat konsumen logam Pb, dan uji cemaran koliforom pada madu
pada madu. kemasan merk A. Pengujian kadar air pada
Madu memiliki banyak manfaat dan digunakan madu harus dilakukan untuk mengetahui
sebagai obat untuk menjaga kesehatan tubuh, kualitas dan ketahanan madu serta mengetahui
tidak hanya sebagai obat madu juga digunakan ketahanan masa simpan madu, pengujian
untuk kecantikan dan tambahan dalam makanan cemaran logam Pb dan pengujian cemaran
sehingga sering dikonsumsi untuk kebutuhan mikroba koliform pada madu dilakukan karena
sehari-hari. Untuk memenuhi angka kebutuhan madu berasal dari sari bunga atau tanaman yang
pasar, tidak sedikit penghasil madu melakukan dikumpulkan lebah pada sarangnya yang
hal curang seperti pembuatan madu palsu kemungkinan terkontaminasi oleh logam dan
dengan menambahkan larutan sukrosa, sirup bakteri yang dapat berasal dari air atau tanah
fruktosa atau sirup glukosa, memberikan pangan serta dilakukan untuk melihat kehigenisan
tawon dengan larutan glukosa, dan ada juga sampel. Penulis ingin mengetahui bahwa madu
yang memalsukan madu dengan 100% larutan kemasan merk A yang akan di analisis penulis
gula yang ditambahkan dengan larutan asam sudah sesuai dengan Standar Nasional
sitrat dan tambahan lainnya. Pemalsuan tersebut Indonesia. Hasil penelitian yang nantinya akan
menyebabkan hilang nya manfaat madu yang dilakukan oleh penulis akan dibandingkan
diharapkan oleh konsumen, terutama oleh dengan SNI 3545:2013 dan SNI 8664_2018.
konsumen yang menjadikan madu sebagai obat.
METODOLOGI PENELITIAN
Pengujian pada madu dapat dilakukan dengan
beberapa cara sederhana, seperti meneteskan Metodologi yang digunakan untuk menganalisis
madu pada kertas koran apabila madu merembes madu merk A adalah dengan dilakukan
lebar atau menembus kertas koran maka madu penentuan kadar air metode refraktometri,
tersebut palsu begitu sebaliknya, meletakkan penentuan kadar cemaran logam Pb metode
madu diatas sendok lalu dipanaskan kemudian instrument AAS, dan uji cemaran mikroba

koliform metode most probable number pada akan diambil secara steril. Sampel madu yang
madu merk A dilakukan selama 5 hari dari disiapkan harus melebihi jumlah yang
tanggal 11 Oktober s.d. 22 November 2021 di dibutuhkan, yang diperlukan sebagai arsip
SMK SMAK Padang. Madu menurut SNI( apabila terjadi kesalahan pada saat melakukan
Standar Nasional Indonesia) nomor 8664_2018 analisis. Dengan demikian, setiap unit sampling
merupakan komoditas penting yang sangat memperoleh peluang yang sama untuk menjadi
diminati masyarakat. Permintaan mad u terus sampel dan mewakili populasi (representative).
meningkat sejalan dengan bertambahnya jumlah
penduduk dan kesadaran masyarakat akan ALAT dan BAHAN
manfaatnya. Madu tidak hanya dipandang
sebagai pemanis, tetapi juga diyakini Alat Gelas
memberikan manfaat bagi kesehatan yang telah
terbukti secara ilmiah maupun tradisional (turun Alat gelas yang digunakan adalah pipet tetes,
temurun). Menurut SNI 3545:2013, madu adalah pipet takar, pipet gondok, tabung reaksi, batang
cairan alami yang umumnya mempunyai rasa pengaduk, labu ukur, buret, gelas piala, gelas
manis yang dihasilkan oleh lebah madu (Apis ukur, erlenmeyer, batang pengaduk, kaca arloji,
sp.) dari sari bunga tanaman (floral nektar) atau corong, jarum ose, ampul, lampu spiritus,
bagian lain dari tanaman (ekstra floral) dan pendingin tegak, buret, kuvet, thermometer, dan
menurut SNI 8664_2018, madu budidaya adalah cawan petri.
cairan alami yang umumnya mempunyai rasa
manis yang dihasilkan oleh lebah budidaya Apis Alat Non Gelas
melifera atau Apis dorsata dan atau lebah liar Alat non gelas yang digunakan adalah rak
Apis cerana dari sari bunga tanaman (floral tabung reaksi, lampu katoda Pb, lampu katoda
nektar) atau bagian lain dari tanaman (ekstra Cd botol semprot, standar, klem, kuvet,
floral). penangas air, dan baki.
TEKNIK PENGAMBILAN SAMPEL Alat Penunjang

Madu didapat dari salah satu toko atau apotik di Alat penunjang yang digunakan adalah
Jalan Proklamasi, Ganting Parak Gadang, refraktometer, AAS, neraca analitik digital,
Kecamatan Padang Timur, Kota Padang. Sampel neraca kasar, furnace, autoclave, incubator, oven,
madu diambil secara acak atau menggunakan dan kompor gas.
teknik simple random sampling. Simple random
sampling adalah teknik sampling yang dilakukan
Bahan
secara acak untuk mendapatkan sampel
langsung dari unit sampling. Sampel yang Bahan yang digunakan adalah alkohol p.a,
digunakan untuk parameter kimia, dengan syarat alkohol 70%, aquadest, aquabidest, asam nitrat
botol yang diambil memiliki merk, volume, (HNO3), BPW(Buffer Pepton Water), media
tanggal produksi, tanggal kadaluarsa yang sama, LB, media BGLBB, kertas saring tidak berabu
kemudian beberapa isi botol yang didapat, 20 µm - 25 µm, larutan induk Cd, HNO3, kertas
ditempatkan dalam satu wadah kemudian serap, media PCA, Na2CO3 anhidrat, asam
dihomogenkan untuk mendapatkan sampel yang sitrat, CuSO4.5H2O, KI 20%, H2SO4 25%,
representative. Dan untuk sampel uji Na2S2O3 0,1N, HCl 25%,
mikrobiologi, disiapkan 1 botol yang nantinya amilum, NaOH 4N, Indikator pp, Pb asetat ½

basa, larutan ammonium hydrogen phospat kemudian diencerkan didalam labu 250 ml
10%, gabus, es batu, Na2HPO4 10%, natrium dengan aquadest, paskan dan homogenkan (F1).
phospat, batu didih, NaOH 30%, pH universal, Pipet filtrat (F1) sebanayak 50 ml dengan pipet
kalium dikromat, korek api, kertas pembungkus, gondok dan masukkan kedalam labu 100 ml.
kapas, detergen, dan larutan spritus. Tambahkan 10 ml Pb asetat 1/2 basa dan kocok.
CARA KERJA Tambahkan dengan pipet tetes Na2HPO4 10%
bila timbul endapan putih berarti penambahan
Analisis Kadar Air Metode Refraktometri Pb asetat ½ basa cukup. Tambahkan natrium
posphat sampai tidak terbentuk lagi endapan
Pembacaan nilai indeks bias madu pada suhu putih (berarti kelebihan Pb asetat telah
20°C, atau suhu pembacaan yang sudah diendapkan semuanya). Paskan dengan
dikoreksi 20°C, menunjukkan besarnya kadar air aquadest, homogenkan dan biarkan 5 menit
dari contoh madu. Tahap pelaksanaan uji kadar disaring dengan corong hingga didapat filtrat.
air dilakukan dengan Masukkan sampel, Filtrat dipipet sebagai 10 ml dengan pipet
alkohol, dan aquadest ke dalam masing-masing gondok dan dipindahkan kedalam erlenmeyer.
tabung reaksi terlebih dahulu. Dinginkan tabung Tambahkan 15 ml aquadest dan pipet gondok 25
reaksi berisi sampel hingga suhu sampel 20°C. ml luff schoorl dan tambahkan batu didih.
Sambungkan alat ke sumber listrik, ditekan Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin
tombol “on” tunggu beberapa saat hingga alat tegak, usahakan agar larutan dapat mendididh
stabil. Buka prisma sampel, teteskan 3 tetes dalam 3 menit (gunakan stopwatch) dalam
alkohol kemudian dilap searah dengan tisu, yang didikan terus selama10 menit (dihitung dari saat
berguna untuk pembilasan. Teteskan ± 3 tetes mulai mendidih dengan stopwatch) dalam
aquadest, tutup dengan prisma penutup. Cari penangas air. Larutan didinginkan dalam bak
pengamatan gelap terang pada lensa okuler es, setelah dingin tambahkan 25 ml larutan
dengan menggunakan tombol makro dan H2SO4 25% dan 15 ml larutan KI 20%
posisikan garis silang. Fokuskan pengamatan (terbentuk warna coklat). Titar dengan larutan
gelap terang dengan tombol mikro kemudian thio 0,1 N sampai warna kuning gading.
baca indeks bias. Buka prisma sampel, dilap Tambahkan 1 ml amilum 1%, titar dengan thio
dengan tisu lalu bilas dengan alkohol. hingga TAT ( endapan biru hilang). Penitaran
dilakukan duplo. Kerjakan juga blanko seperti
Teteskan sampel madu merk A yang akan diatas tanpa sampel.
diukur pada prisma sampel lalu ditutup. Cari
pengamatan gelap terang dan fokuskan garis Analisis Kadar Cemaran Logam Pb Metode
silang kemudian dibaca indeks bias dan kadar Instrument AAS
gula. Buka tutup prisma sampel, dilap dengan
tisu lalu dibilas dengan aquadest, kemudian Larutan Induk Pb 1000 ppm sebanyak 1000 ml
tutup prisma dengan tisu. Matikan alat. Hasil dalam labu ukur, Pembuatan Larutan
pembacaan indek bias dibandingkan dengan Intermediet Pb dilakukan dua kali pengenceran
tabel hubungan indeks bias dengan kadar air yang pertama 100 ppm dalam labu ukur 100 ml,
pada madu. dipipet 10 mL larutan induk Pb 1000 ppm
masukkan ke dalam labu ukur 100
Analisis Kadar Glukosa Metode Luff School mL.Dipaskan dengan aquabidest sampai tanda
batas, homogenkan.yang kedua 10 ppm dalam
Timbang sampel sebanyak 2g dengan teliti 100 mL, dipipet 10 mL larutan intermediet Pb

100 ppm masukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 000 µg/mL siap pakai. Pembuatan larutan
Dipaskan dengan aquabidest sampai tanda batas intermediet, larutan baku 100 µg/mL Cd; dan
lalu homogenkan. pipet 10,0 mL larutan baku 1000 µg/mL Cd ke
dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan
Pembuatan Larutan Deret Standar Pb 0 ppm ; aquabidest sampai tanda garis kemudian kocok.
0,05 ppm ; 0,1 ppm ; 0,25 ppm ; 0,5 ppm ; 1,0 Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Cd
ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm dalam labu ukur 50 ml, 100 µg/mL. Larutan baku 5 µg/mL Cd; dan
Turunkan larutan intermediet dari buret ke pipet 5,0 mL larutan baku 100 µg/mL Cd ke
dalam labu ukur 50 mL masing- masing dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan
sebanyak 0 mL ; 0,25 mL ; 0,5 mL ; 1,25 mL ; aquabidest sampai tanda garis kemudian kocok.
2,5 mL ; 5 mL ; 7,5 mL ; 10 mL. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi Cd
Kemudian tambahkan HCl 6 N sebanyak 5 mL 5 µg/mL. Pembuatan larutan Intermediet Cd 1
menggunakan pipet gondok 5 mL. Encerkan ppm dipipet ke dalam labu ukur 25 mL masing-
dengan aquabidest sampai garis batas, masing sebanyak 0,75 mL, 1,5 mL; 2,25 mL;
homogenkan lalu beri label. 3,0mL; dan 3,75 mL;. Tambahkan 1,5 mL
larutan HNO3 1 N dan encerkan dengan
Timbang teliti 5 g sampel dan dimasukkan ke aquabidest sampai tanda garis kemudian
dalam gelas piala 250 mL. Tambahkan 25 mL homogenkan. Larutan baku kerja ini memiliki
HNO3 1:1. Kemudian destruksi hingga mendidih konsentrasi 0,03 ppm; 0,06 ppm; 0,09 ppm; 0,12
dan biarkan dalam keadaan tersebut selama 5 ppm; dan 0,15 ppm.
menit atau hingga larutan sebanyak 1/3 volume
awal. Dinginkan lalu pindahkan ke labu ukur 50 Pengukuran dengan alat instrument AAS
mL dan paskan. Kemudian saring larutan dilakukan degan menimbang teliti 5 g sampel
dengan kertas saring whatman No. 41, ke dalam dan dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml.
botol polipropilen. Siapkan larutan blanko Tambahkan
dengan penambahan perekasi dan perlakuan 25 ml HCl 6 N. Kemudian panaskan hingga
yang sama seperti contoh Baca absorbansi mendidih dan biarkan dalam keadaan tersebut
larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap selama 5 menit. Dinginkan lalu pindahkan ke
blanko menggunakan SSA pada panjang labu ukur 50 ml dan paskan. Kemudian saring
gelombang maksimum 283 nm untuk Pb, Buat larutan dengan kertas saring whatman No. 41, ke
kurva kalibrasi antara konsentrasi logam dalam botol polipropilen. Siapkan larutan
(µg/mL) sebagai sumbu X dan absorban sebagai blanko dengan penambahan pereaksi dan
sumbu Y, Plot hasil pembacaan larutan contoh perlakuan yang sama seperti contoh. Baca
terhadap kurva kalibrasi (C), Hitung kandungan absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh
logam dalam contoh. terhadap blanko menggunakan SSA pada
panjang gelombang 228,8 nm untuk cadmium.
Analisis Cemaran Logam Cd Metode AAS Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam
Untuk pembuatan larutan baku 1000 µg/mL Cd; (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorban sebagai
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNO3 pekat sumbu Y. Plot hasil pembacaan larutan contoh
dalam gelas piala 250 mL dan masukkan ke terhadap kurva kalibrasi (C). Hitung kandungan
dalam labu ukur 1000 mL kemudian encerkan logam dalam contoh.
dengan aquabidest sampai tanda 27 garis.
Alternatif lain, bisa digunakan larutan baku Cd 1 Analisis Cemaran Mikroba Angka Lempeng

Total (ALT) tabung I (10−1) pipet sebanyak 1 mL, kemudian
dimasukkan ke dalam tabung II (10−2) dengan
Timbang 1 gr sampel atau dipipet 1 ml sampel dikocok sebanyak 25 x. Hasil dari pengenceran
dengan pipet takar steril ke dalam tabung tabung II (10−2) pipet sebanyak 1 mL, kemudian
pengencer/kuvet yang berisi 9 ml larutan BPW dimasukkan ke dalam tabung III (10−3)
(10-1), lalu dihomogekan. Dipipet 1 ml (10-1) homogenkan dengan dikocok sebanyak 25 x.
dipindahkan dengan pipet takar steril dan
dimasukkan ke 9 ml larutan BPW (10-2) dan
Kemudian dilakukan uji pendugauntuk
dihomogenkan. Kemudian dipipet 1 ml (10-2) dan
menentukkan keberadaan bakteri koliform
dimasukkan ke dalam cawan petri (duplo). didalam sampel dengan cara masukkan ampul ke
Dipipet 1 ml (10-2) dipindahkan dengan pipet
dalam kuvet (bagian berongga dibawah), lalu
takar steril dan dimasukkan ke 9 ml larutan BPW
tuangkan media Lactode Broth (LB) kedalam
(10-3) dan dihomogenkan. Kemudian dipipet 1
kuvet. Pastikan tidak ada gelembung udara di
ml (10-3) dan dimasukkan ke dalam cawan petri
dalam ampul, lalu disterilisasi dengan
(duplo). Ke dalam setiap cawan Petri dituangkan menggunakan autoclave. Pipet 1 mL dari
sebanyak 12 mL sampai dengan 15 mL media
pengenceran tabung I (10−1), masukkan ke
PCA yang telah dicairkan yang bertemperatur
dalam tabung reaksi yang telah berisi 5 mL
(451) °C dalam waktu 15 menit dari
Lactose Broth (LB) yang sudah tabung
pengenceran pertama. Goyangkan cawan Petri durham/ampul dalam posisi terbalik. Pipet 1 mL
dengan hati-hati (putar dan goyangkan ke depan
dari pengenceran tabung II (10−2), dimasukkan
dan ke belakang serta ke kanan dan ke kiri)
ke dalam tabung reaksi yang telah berisi 5 mL
hingga contoh tercampur rata dengan
lactose Broth (LB) yang sudah terdapat tabung
pembenihan 30. Biarkan hingga campuran durham/ampul dalam posisi terbalik. Pipet 1 mL
dalam cawan Petri membeku. Masukkan semua dari pengenceran tabung II (10−3), dimasukkan
cawan Petri dengan posisi terbalik ke dalam
ke dalam tabung reaksi yang telah berisi 5 mL
lemari pengeram dan inkubasikan pada
lactose Broth (LB) steril yang sudah terdapat
temperatur 30°C selama 72 jam. Catat
tabung durham/ampul dalam posisi terbalik. Ikat
pertumbuhan koloni pada setiap cawan Petri tabung reaksi dengan karet dan tutup dengan
yang mengandung (25 - 250) koloni setelah 72
HVS lalu dimasukkan ke dalam inkubator pada
jam. Hitung angka lempeng total dalam 1 g
suhu (36±1)°C selama (48±2) jam. Inkubasi
contoh dengan mengalikan jumlah rata-rata
selama (2x48) jam, diamati adanya pembentukan
koloni pada cawan Petri dengan faktor gas dalam tabung yang berarti terdapat tanda
pengenceran yang digunakan. keberadaan mikroba. Apabila setelah diinkubasi
terdapat tabung positif, maka penelitian
Analisis Cemaran Mikroba Koliform berlanjut pada tahap penegasan. Tabung positif
Metode ditandai dengan terdapat gelembung udara dan
Most Probable Number atau warna larutan menjadi lebih keruh dari
Sterilkan alat dan bahan yang akan digunakan sebelumnya.
dengan autoclave pada suhu 121-125°C dengan Uji penegas dilakukan dengan cara siapkan
tekanan 1 atm. Lalu lakukan homogenisasi kuvet berisi 10 mL media Brilliant Green
sampel dengan cara pipet 1 mL sampel ke dalam Lactose Bile Broth (BGLBB) dengan ampul
tabung reaksi I dan homogenkan (10−1) dengan terbalik didalam tabung yang sudah tersterilisasi.
dikocok sebanyak 25 x. Hasil dari pengenceran Masukkan satu ose yang sudah disterilkan pada

tabung positif media Lactose Broth (LB) lalu 1 Sampel 1 19,0 %
pindahkan(dicelupkan) ke dalam tabung yang
berisi 10 mL Brilliant Green Bile Broth 2 Sampel 2 19,2 %
Maks 22%
(BGLBB). Lakukan hal yang sama pada tabung Rata-rata 19,1 %
positif media Lactose Broth (LB) lainnya.
Tabel 2. Hasil Analisis Kadar Air
Tabung diikat dengan karet lalu ditutup dengan
kertas HVS, kemudian diinkubasi dalam Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan
inkubator pada suhu (35±1) °C selama (24±2) kadar air yang terdapat pada madu yang
jam. Inkubasi selama 2x24 jam dan dicatat hasil dianalisis adalah 19,10 %. Jika dibandingkan
positif dari uji penduga dan ditandai dengan dengan standar yang telah ditetapkan oleh SNI
adanya gas pada tabung BGLBB yang 8664_2018 maksimal kadar air yang terdapat
memperkuat adanya bakteri koliform pada pada madu adalah 22 %. Maka dapat
sampel. disimpulkan bahwa kadar air yang terdapat pada
madu telah sesuai dengan standar SNI
HASIL PENGUJIAN 8664_2018.
Standar Analisis Kadar Glukosa Metode Luff Schrool

No. Parameter Hasil (SNI) No. Nama Kadar Persyarata
Sampel n
Penetapan Kadar Maks
1. 19,1% (SNI)
Air 22%
1. Sampel 1 76, 965 %
Penetapan Kadar 76,6815 2. Sampel 2 76, 398 % Min. 65%
2. Min 65%
Glukosa % Rata- rata 76, 6815 %
Penetapan Kadar Tabel 3. Hasil Analisis Kadar Glukosa
0,218 Maks 2,0
3. Cemaran Logam
mg/Kg mg/Kg Dari data diatas, maka didapatkan hasil rata-
Pb
ratanya sebesar 76, 6815% nilai persyaratannya
Penetapan
0,035 Maks 0,2 adalah min 65% dengan standar acuan SNI
4. Cemaran Logam
mg/Kg mg/Kg 3545:2013. Dari hasil tersebut dapat dilihat
Cd
bahwa kadar glukosa yang didapatkan dari
Uji Cemaran praktek memenuhi persyaratan kadar minimal
5. 1 x 102 <5 x 103
Mikroba ALT SNI.
Uji Cemaran
<3,0 Maks
6. Mikroba Analisis Kadar Cemaran Logam Pb Metode
APM/gr <3,0
Koliform Instrument AAS
Tabel 1. Hasil Pengujian No Nama Kadar Persyarata
Sampel n (SNI)
PEMBAHASAN 1 Sampel 1 0,187 mg/Kg
Analisis Kadar Air Metode Refraktometri
2 Sampel 2 0,249 mg/Kg 2,0 mg/Kg
Persyaratan Rata-rata 0,218 mg/Kg
No Nama Sampel Hasil
(SNI)
Tabel 4. Hasil Analisis Cemaran Logam Pb

No Nama Konsentrasi Persyar
Dari hasil analisis yang telah dilakukan MPN
. Sampel -1 -2 -3 atan
didapatkan hasil analisis sebesar 0,218 mg/Kg, 10 10 10 (SNI)
yang mana hasil tersebut berada dalam range
<3
yang diperbolehkan pada SNI, dan hasil ini 1 Madu 0 0 0 <3
APM/g APM/g
menunjukkan bahwa kadar logam Pb yang
terdapat pada sampel ini sesuai dengan SNI Tabel 7. Hasil Analisis Cemaran Koliform
3545:2013.
Analisis Kadar Cemaan Logam Cd Metode Dari hasil pengamatan uji penduga didapatkan
Instrument AAS semua tabung negatif ditandai dengan tidak
adanya gelembung udara pada ampul serta tidak
Nama Persyaratan
No. Hasil ada kekeruhan pada media yang berisi sampel
Sampel (SNI)
1. Sampel 1 0,030 mg/kg madu merk A, sehingga pengujian tidak
Maks. 0,2
dilanjutkan pada uji penguat. Menurut SNI
2. Sampel 2 0,040 mg/kg mg/kg
3545:2013 yang mengatur banyaknya total
Rata- rata 0, 035 mg/kg cemaran koliform yang diperolehkan yaitu <3
Tabel 5. Hasil Analisis Cemaran Logam Cd APM/ gr dan hasil analisis yang didapatkan 0,03
Berdasarkan dari hasil diatas didapatkan APM/gr berada pada rentang yang
kandungan logam Cd yang terdapat didalam diperbolehkan.
madu tersebut adalah 0,035 mg/kg, maka hasil
tersebut sudah sesuai dengan standar acuan SNI KESIMPULAN
3545:2013 yaitu maks 0,2 mg/Kg.
Dari praktikum yang telah dilakukan pada
Uji Cemaran Mikroba Metode ALT analisis madu merk A, didapatkan hasil sebagai
berikut:
Nama Persyaratan 1. Kadar Air Metode Refraktometri sebesar
No. 10-2 10-3 ALT
Sampel (SNI)
19,1%.
1 x 102
<5x 103 2. kadar Glukosa Metode Luff Schrool
1. Sampel 1 0 0 koloni/g
koloni/g sebesar 76, 6815%.
3. Kadar Logam Pb Metode Instrument
2. Sampel 2 2 0 AASsebesar 0,218 mg/Kg.
Tabel 6. Hasil Analisis Uji Mikroba ALT 4. Kadar Logam Cd Metode Instrument
Berdasarkan data hasil diatas, didapatkan nilai AASsebesar 0,035 mg/Kg.
cemaran mikrobiologi (ALT)nya yaitu 1 x 102 5. Cemaran Mikroba ALT sebesar 1 x 102
koloni/g dengan nilai standar acuan SNI sebesar koloni/gr.
< 5x 103 koloni/g. Maka dari hasil tersebut telah 6. Cemaran Mikroba Koliform Metode
sesuai dengan standar acuan SNI. Most Probable Number sebesar <3
APM/gr.
Analisis Cemaran Mikroba Koliform Hasil yang didapatkan berada dalam rentang
Metode yang diperbolehkan dalam SNI sehingga
berdasarkan dari parameter yang dilakukan
Most Probable Number
disimpulkan bahwa sampel madu yang dianalisis
sesuai dengan SNI 3545:2013 dan SNI
8664_2018.

Chemistry. Second Edition. Springer.
SARAN Berlin.
Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi
Parameter yang dilakukan sesuai dengan Makhluk Hidup. Jakarta: Universitas
ketentuan SNI yang mengatur banyaknya suatu Indonesia.
zat yang diperbolehkan terdapat dalam suatu Gebremariam, T., Brhanme, G. 2014.
makanan maupun minuman. Untuk memperkuat Determination of Quality and
hasil yang didapat perlu dilakukan penambahan Adulteration Effects of Honey From
parameter uji agar hasil yang didapat lebih akurat Adigrat and Its Surronding Areas.
dan memperkuat kualitas sampel madu yang International Journal Of Technology
dianalisis. Enhancements And Emerging Engineering
Research, Vol 2, Issue 10 71 Issn 2347-
KEPUSTAKAAN 4289.
Adji, Suranto., 2004. Khasiat dan Manfaat Hastuti, Utami Sri. 2012. Penuntun Praktikum
madu Herbal. Agromedia Pustaka Jakarta. Mikrobiologi. Malang: UMM Press.
Ihsan, A. A., 2011, Terapi Madu Hidup Sehat
Suranto. 2008. Khasiat dan Manfaat Madu Ala Rasul. Javalitera, Yogyakarta.
Herbal. Jakarta: PT. AgroMedia Pustaka. Iis Karnia, S. H. (2019). Pengaruh Masa Simpan
Hal 19-92. Madu Kelulut (Trigona Sp). Jurnal Sylva
Scienteae Vol. 02 No. 6 .
Al Fady, Moh. Faisol. 2015. Madu dan Luka Jonasz, M & Fournier, G., R.2007. Light
Diabetik. Yogyakarta: Gosyen Publishing. Scattering by Particles in Water
Aryanta, N, dkk. 2001. Penentuan Praktikum Theoretical and Experimental
Mikrobiologi. Bandung: Institut Foundations. USA: Elsevier.
Teknologi Bandung. Keeling, L, K. and H. W, Gonyou. 2001. Social
behavior in farm animals. CABI
Badan Standardisasi Nasional. 1998. SNI 01- Publishing.
2896-1998 Cara Uji Cemaran Logam Khalil, I. M. 2012. Physicochemical and
Dalam Makanan. Jakarta. Antioxidant Properties of Algerian Honey.
Molecules 2012, 17, 11199-11215.
Badan Standardisasi Nasional. 2004. SNI 01- Nelson, R.W. dan C. G, Couto. 2009. Small
3545-2004. Madu. Jakarta. Animal Internal Medicine 4th Edition.
Badan Standardisasi Nasional. 2009. SNI Philadelphia: Mosby Elsevier.
6989.8:2009 Cara uji timbal (Pb) secara Palar, H. 1994. Pencemaran dan Toksikologi
Spektofotometri Serapan Atom (SSA)- Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.
nyala. Jakarta. Rosita. 2007. Berkat Madu Sehat, Cantik, dan
Badan Standarisasi Nasional. 2013. SNI Penuh Vitalis. Bandung: Qanita.
3545:2013 Madu. Jakarta. Sarwono. 2001. Kiat Mengatasi Permasalahan
Badan Standarisasi Nasional. 2018. SNI Praktis Lebah Madu. Jakarta: PT. Agro
8664_2018. Madu. Jakarta. Media.
Baskhara, A. L., 2008, Khasiat Keajaiban Madu Sihombing. 1997. Ilmu Ternak Lebah Madu.
untuk Kesehatan & Kecantikan. Yogyakarta: Gajah Mada University Press.
Yogyakarta, Smile- Book. Suranto, Adji. 2004. Khasiat dan Manfaat Madu
Belitz, H. D and W. Grosch. 2009. Food

Herbal. Jakarta: PT. AgroMedia Pustaka.
Suranto, Adji. 2008. Khasiat dan Manfaat Madu
Herbal. Jakarta: PT. AgroMedia Pustaka.
Wulansari, D. 2018. Madu Sebagai Terapi
Komplementer. Yogyakarta: GrahaIlmu.
Yuliarti, N. 2015. Khasiat Madu Untuk
Kesehatan dan Kecantikan. Rapha
Publishing: Yogyakarta.

ANALISIS KUALITAS AIR MINUM ISI ULANG BERDASARKAN REGULASI PERMENKES
NO. 492 TAHUN2010
QUALITY ANALYSIS OF REFILL DRINKING WATER BASED ONREGULATION OF
PERMENKES NO. 492 YEAR 2010
Siti Syarah, Elizarni, ST, M.Si.

Laboratorium SMK-SMAK Padang Jl. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto no 51
Kec. Pauh Kota Padang
E-Mail : sitiisyarah11@gmail.com
ABSTRAK
Air minum isi ulang adalah salah satu jawaban pemenuhan kebutuhan air minum yang murah dan praktis.
Banyak yang belum mengetahui kualitas air minum isi ulang apakah sesuai dengan standar kualitas air
minum. Tujuan penelitian ini adalah melakukan pengujian kadar logam timbal (Pb), total zat padat terlarut,
kesadahan tetap/total dan total coliform untuk mengetahui kualitas air minum isi ulang yang dibandingkan
dengan PERMENKES No. 492/Menkes/Per/IV/2010 tentang Persyaratan Kualitas Air Minum. Pada
penelitian ini, didapatkan hasil untuk analisis cemaran logam Pb sebesar 0,0083 mg/L, total zat padat
terlarut sebesar 50 mg/L, kesadahan total sebesar 77,52 mg/L dan jumlah bakteri coliform sebesar 0 per
100 ml sampel. Dapat disimpulkan, bahwa hasil penelitian ini sudah sesuai dengan standar PERMENKES
No. 492/Menkes/Per/IV/2010. Sehingga dapat dinyatakan air minum isi ulang ini layak dikonsumsi.
Kata kunci : Air Minum Isi Ulang, Pb, zat padat terlarut, kesadahan, coliform.
ABSTRACT
Refill drinking water is one of the answers to meet the need for cheap and practical drinking water. Many
do not know whether the quality of refill drinking water is in accordance with drinking water quality
standards. The purpose of this study was to test the levels of lead (Pb), total dissolved solids, fixed/total
hardness and total coliform to determine the quality of refill drinking water compared to PERMENKES No.
492/Menkes/Per/IV/2010 concerning Drinking Water Quality Requirements. In this study, the results for
the analysis of Pb metal contamination were 0.0083 mg/L, total dissolved solids was 50 mg/L, total
hardness was 77.52 mg/L and the number of coliform bacteria was 0 per 100 ml sample. It can be
concluded that the results of this study are in accordance with the PERMENKES No. standard.
492/Menkes/Per/IV/2010. So it can be stated that refill drinking water is suitable for consumption.
Keywords: Refillable Drinking Water, Pb Metal, dissolved solids, hardness, coliform.

PENDAHULUAN minum. Air minum adalah air untuk konsumsi
Air merupakan materi penting dalam kehidupan. manusia. Air yang digunakan harus bebas dari
Semua makhluk hidup membutuhkan air. Bagi logam berat, zat organik maupun
manusia, kebutuhan akan air adalah mutlak karena mikroorganisme yang dapat membahayakan
70% zat pembentuk tubuh manusia terdiri dari air. tubuh manusia. Menurut Departemen Kesehatan,
Kebutuhan tersebut salah satunya adalah air syarat-syarat air minum antara lain tidak berasa,

tidak berbau, tidak berwarna dan tidak perkaratan. Salah satu aplikasinya adalah
mengandung logam-logam berat (Depkes, 2006). penggunakan Pb pada pipa pengaliran air minum
Konsumsi air minum semakin hari semakin dan solder penyambungan pipa. Hal ini
meningkat, sejalan dengan dinamika kebutuhan menyebabkan kemungkinan kontaminasi Pb pada
masyarakat terhadap air minum. Air minum yang air. Kontaminasi lainnya yaitu adanya bakteri
sehat dan aman untuk dikonsumsi harus memenuhi dalam air seperti bakteri coliform. Kontaminasi
persyaratan yang meliputi syarat fisik, kimia dan bakteri coliform disebabkan oleh pencemaran
bakteriologis. Syarat fisik kualitas air minum pada air baku, dan jenis peralatan yang
meliputi warna, rasa, kekeruhan dan bau. Syarat digunakan.
kimia kualitas air minum dengan melihat Kebersihan air minum sangat penting,
keberadaan senyawa yang membahayakan yaitu untuk itu perlu dilakukan analisa kualitas air
timbal, tembaga, raksa, perak, kobalt, sedangkan minum. Zat padat terlarut di dalam air perlu
syarat bakteriologis kulitas air minum ini dapat diketahui untuk mengetahui produktivitas air,
dilihat dari ada tidaknya bakteri coliform dalam air karena produktivitas air terhadap kehidupan air
(Athena, 2004). sangat ditentukan oleh kelarutan zat padat di
Saat ini air tawar bersih yang layak minum dalamnya. Dalam air bersih ditemukan
semakin jarang ditemukan. Air minum isi ulang kesadahan yang berasal dari kontak air dengan
adalah salah satu jawaban pemenuhan kebutuhan tanah dan bebatuan. Kandungan kesadahan yang
air minum masyarakat Indonesia. Banyak depot- tinggi dapat menimbulkan konsentrasi kalsium
depot air minum isi ulang bermunculan, air minum dan magnesium di dalam tubuh meningkat
yang bisa diperoleh depot-depot ini harganya bisa sehingga berdampak pada kesehatan.
sepertiga lebih murah dari produk air minum Untuk mengetahui secara persis apakah depot
dalam kemasan yang bermerek, yang juga berasal tersebut sesuai dengan syarat Departemen
dari air pegunungan. Tidak heran kalau air minum Kesehatan, penulis tertarik melakukan analisis
isi ulang banyak diminati oleh konsumen. Namun, kualitas pada depot tersebut, dengan parameter
tidak semua depot air minum isi ulang terjamin kadar logam timbal (Pb), uji total zat padat
keamanan produknya, karena sebagian depot-depot terlarut (TDS), uji kesadahan tetap/total, dan uji
tersebut belum terdaftar di Departemen Kesehatan coliform pada air minum isi ulang Elinda
(Yudo, 2006). Anugrah. Analisis ini dilakukan berdasarkan
Pemilihan depot air minum isi ulang sebagai regulasi Peraturan Menteri Kesehatan No.
alternatif air minum menjadi resiko yang dapat 492/Menkes/Per/IV/2010.
membahayakan kesehatan jika kualitas depot air
minum isi ulang masih diragukan, terlebih jika METODOLOGI
konsumen tidak memerhatikan keamanannya. Di Metodologi penelitian
wilayah Kota Padang banyak terdapat Depot Air Metodologi yang digunakan untuk menganalisis
Minum Isi Ulang (DAMIU). Dari semua DAMIU susu bubuk rasa vanila karamel adalah
sebagian besar belum dilakukan pemeriksaan dilakukan beberapa analisa yaitu analisa
kualitasnya, oleh karena itu penulis ingin cemaran logam timbal (Pb) metode
melakukan analisis kualitas air minum pada Spektofotometri Serapan Atom (SSA), total zat
DAMIU “Elinda Anugrah” yang berada di padat terlarut metode gravimetri, kesadahan total
Kelurahan Limau Manis. metode kompleksometri dan uji coliform metode
Air minum isi ulang menggunakan pipa sebagai Most Probable Number (MPN) pada air minum
pengaliran air. Logam Pb (timbal) biasa digunakan isi ulang dilakukan analisis selama 4 hari.
untuk melapisi logam agar tidak timbul Air minum isi ulang yaitu air yang sudah melalui

tahapan pengolahan yang berasal dari mata air dan dibersihkan, dibuka lebar 1-2 menit kemudian
telah melewati proses untuk membersihkan tutup rapat, mulut kran disterilkan lalu buka kran
kandungan airnya dari segala mikroorganisme sedikit sehingga air mengalir pelan, buka tutup
patogen tanpa harus dimasak sehingga air tersebt wadah, tampung ¾ wadah, lalu tutup wadah
bisa langsung dikonsumsi. Hal ini bisa dilakukan secara aseptis (untuk mikrobiologi gunakan botol
terus menerus menggunakan galon yang sama. kaca 100 mL dan bungkus dengan alumunium foil
Depot Air Minum (DAM) yaitu industri yang ataukapas).
memproses pengolahan pada sumber air baku lalu
mengolah menjadi air minum dan menjual secara ALAT DAN BAHAN
langsung kepada konsumen (Athena, 2004). Alat Gelas
Depot air minum adalah usaha industri yang Alat gelas yang digunakan adalah gelas piala,
melakukan pengolahan air mentah menjadi air erlenmeyer, pipet gondok, pipet takar, pipet
baku yang baik diminum ataupun dijual langsung tetes, buret, gelas ukur, labu ukur, corong,
kepada konsumen maunpun yang tabung reaksi, batang pengaduk, kaca arloji,
mengkonsumsinya. Proses produksi pada ampul, jarum ose, cawan petri, dan lampu
prinsipnya adalah filtrasi (penyaringan) dan spiritus.
disenfeksi. Proses filtrasi dimaksudkan, selain Alat Non Gelas
untuk memisahkan kontaminan tersuspensi juga Alat non gelas yang digunakan yaitu cawan
memisahkan koloid termasuk mikroorganisme penguap, rak tabung reaksi, botol semprot,
dalam air, sedangkan desinfeksi dimakdsudkan kompor, gas, desikoator, oven, AAS, neraca
untuk membunuh mikroorganisme berbahaya bagi analitik, standar, klem,autoklaf, dan inkubator.
tubuh yang tidak tersaring pada proses Bahan
sebelumnya (Athena, 2004). Bahan yang digunakan dalam analisis
adalah aquadest, aquabidest, ammonia pH 10,
Pengambilan Bahan Baku indikator EBT, dinatrium EDTA (NA2EDTA)
Sampel air minum isi ulang didapat dari salah satu 0,01 M, kalsium karbonat (CaCO3), NaOH
depot air minum yang berada di kawasan Simpang 2 KCN 1%, NH2OHHCL 5%, K4Fe(CN)6 5%,
Koto Tuo Kelurahan Limau Manis. trietanol amin, asam nitrat (HNO3) p.a, titrisol
logam Pb 1000 ppm, kertas saring 0,45 µm, pH
Persiapan Sampel universal, Buffer Pepton Water (BPW), lactosa
Pengambilan sampel dilaksanakan di pagi hari. broth, Briliant Green Lactosa Broth (BGLB),
Titik pengambilannya adalah pada saluran (kran) endo agar, dan alkohol 70%.
sebelum masuk ke wadah sampel. Penentuan
jumlah sampel ditentukan menggunakan rumus CARA KERJA
slovin, sebagai berikut: Analisis kadar logam timbal (Pb) metode
𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑜𝑝𝑢𝑙𝑎𝑠i Spektrofotometri SerapanAtom (SSA)
𝑛=
1 + (𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑜𝑝𝑢𝑙𝑎𝑠𝑝𝑝. 𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 Persiapan sampel, dihomogenkan contoh uji,
𝑘𝑒𝑡𝑝𝑝𝑑𝑎𝑘𝑝𝑎𝑠𝑡𝑝𝑝𝑎𝑛) pipet 50 mL menggunakan pipet gondok ke
5000 𝑙𝑝𝑝𝑡𝑒𝑟 dalam gelas piala 250 mL. Tambahkan 5 mL
𝑛= HNO3 pekat, tutup dengan kaca arloji.
1 + (5000 𝑙𝑝𝑝𝑡𝑒𝑟 𝑥 0,2)
n = 5 liter Dipanaskan perlahan-lahan sampai sisa
volumenya 15 mL-20 mL. Jika destruksi belum
Dengan prosedur pengambilan sampel yaitu kran sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5
mL HNO3 pekat secara mengalir, kemudian tutup contoh uji dengan pipet gondok, masukkan ke
gelas piala dengan kaca arloji dan panaskan lagi dalam cawan penguap. Diuapkan contoh uji yang
(tidak mendidih). Dilakukan proses ini secara ada dalam cawan sehingga kering pada hotplate.
berulang sampai semua logam larut, yang terlihat Dimasukkan cawan yang berisi padatan total
dari warna endapan dalam contoh uji menjadi yang sudah kering pada oven suhu 105°C selama
agak putih atau jernih. Dibilas kaca arloji dan 1 jam. Dimasukkan cawan dari oven dengan
masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala penjepit dan dinginkan dalam desikator.
berisi sampel setelah didestruksi. Dipindahkan Dikeluarkan cawan dari desikator dan segera
contoh uji masing-masing ke dalam labu ukur 50 timbang dengan neraca analitik. Diulangi
mL dan tambahkan air bebas mineral sampai tepat sehingga diperoleh berat tetap.
tanda tera dan homogenkan, saring ke dalam
kuvet menggunakan kertas saring 0,45 µm. Analisis Kesadahan total metode
Contoh uji siap diukur serapannya. kompleksometri
Pembuatan larutan induk Pb 1000 ppm, Diambil 25 mL dengan pipet gondok contoh uji
disiapkan titrisol Pb 1000 ppm, putar dan lobangi secara duplo, masukkan ke dalam labu
bagian atas titrisol kemudian alirkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan air suling
labu ukur 1000 mL, dibilas larutan titrisol hingga sampai volume 50 mL (tambahkan aquadest ±25
dipastikan semua larutan masuk ke dalam labu mL). Cek pH larutan dan naikkan pHnya
ukur.Ditambahkan 5 mL HNO3. Diencerkan mencapai pH 10 dengan NaOH 2 N.
dengan aquabidest. Kemudian dipaskan dan Ditambahkan 2 mL KCN 1%, 2 mL
homogenkan. NH2OHHCL 5%, 2 mL larutan K4Fe(CN)6 5%
Pembuatan intermediet 50 ppm 100 mL, dan beberapa tetes trietanol amin.Ditambahkan 2
Dipipet 5 mL larutan baku 1000 ppm Pb ke mL larutan buffer amoniak pH 10 (NH4OH +
dalam labu ukur 100 mL. Diencerkan dengan NH4Cl). Ditambahkan seujung spatula 30 mg
aquabidest sampai tanda garis dan homogenkan. sampai dengan 50 mg indikator EBT. Dititrasi
Pembuatan intermediet 5 ppm 50 mL, dipipet 5 dengan larutan Na2EDTA hingga warna berubah
mL larutan intermediet 50 ppm Pb ke dalam labu dari merah keunguan hingga TAT biru. Dan catat
ukur 50 mL. Diencerkan dengan aquabidest pemakaian Na2EDTA.
sampai tanda garis dan homogenkan.
Pembuatan deret standar menggunakan labu ukur Analisis Uji Coliform Metode MostProbable
25 mL. Dimasukkan larutan intermediet 5 ppm ke Number (MPN)
dalam buret 25 mL. Diturunkan larutan intermediet
Homogenisasi sampel, dipipet 1 ml sampel cair,
5 ppm dari buret ke dalam labu ukur 25 mL
dimasukkan kedalam 9 ml larutan peptone
(sesuai perhitungan). Ditambakan 3 tetes HNO3
water steril lalu dihomogenkan dengan cara
pekat ke dalam masing-masing labu ukur 25 mL.
dikocok 25 kali sehingga menjadi pengenceran
Ditambahkan aquabidest ke dalam masing-masing
labu ukur lalu dipaskan dan dihomogenkan. 10-1 . Dilakukan pengerjaan yang sama untuk
Selanjutnya dimasukkan ke dalam masing-masing pengenceran 10-2 dan 10-3.
kuvet lalu ukur dengan menggunakan AAS pada Uji penduga, dimasukkan ampul secara terbalik
panjang gelombang 283,3 nm. kedalam kuvet (bagian berongga dibawah), lalu
dimasukkan media Lactosa Broth kedalam
Analisis total zat padat terlarut metode kuvet. Pastikan tidak ada gelembung udara
gravimetri didalam ampul,lalu disterilisas idengan
Kocok contoh uji sampai homogen, dipipet 25 mL menggunakan autoclav. Dipipet sampel yang

sudah diencerkan dari pengenceran 10-1 No. Parameter Hasil Persyaratan
dimasukkan kedalam 3 kuvet berisi 5ml media LB
dan ampul. Masing masing sebanyak 1ml. Analisis logam Pb
Dilakukan pengerjaan yang sama pada 0,0039 0,01
1 metode SSA
mg/L mg/L
pengenceran 10-2 dan 10-3 (destruksibasah)
Uji penguat, disiapkan kuvet berisi 10ml media
Brilliant Green Lactose Bile Broth (BGLBB)
dengan ampul terbalik didalam tabung yang Analisistotal zat
52 500
sudah disterilisasi, Pada hasil uji penduga dipilih 2 padat terlarut
mg/L mg/L
dan dicatat jumlah kuvet yang keruh dan terdapat metode gravimetri
gelembung didalam ampul. Dimasukkan satu ose
dari tiap tabung yang membentuk gas atau
Analisis Kesadahan
terdapat gelembung pada media LB ke dalam 77,52 500
3 total metode
tabung yang berisi 10 ml Brilliant Green Lactose mg/L mg/L
kompleksometri
Bile Broth (BGLBB) dengan cara mensterilkan
terlebih dahulu jarum ose, selanjutnya dicelupkan
0 0 per
kedalam kuvet uji penduga yang positif (+) dan Uji coliformair
4 MPN/1 100 mL
dipindahkan dengan cara dicelupkan kedalam metodeMPN
00 mL Sampel
tabung yang berisi 10ml Brilliant Green Lactose
Tabel 1 Hasil pengujian
Bile Broth (BGLBB). Dilakukan pada setiap
tabung yang positif pada uji penduga.
PEMBAHASAN
Diinkubasikan selama 2x24 jam dan dicatat hasil
Analisis Kadar Logam Timbal (Pb)
positif dari uji penguat dengan ditandai adanya
Metode Spektrofotometri Serapan Atom
gas pada tabung BGLBB memperkuat adanya
(SSA)
bakteri coliform pada sampel.
Berdasarkan hasil yang diperoleh dapat
Jika pada uji penguap terdapat tabung yang
dinyatakan bahwa kandungan logam Pb yang
positif maka dilanjutkan dengan uji pelengkap,
terdapat di dalam air minum isi ulang Elinda
dibuat media Endo Agar dan disterilkan. Dituang
Anugrah adalah 0,0083 mg/L dimana hasil
media Endo Agar kedalam cawan petri steril
tersebut sudah sesuai dengan standar persyaratan
sebanyak 10ml, ditunggu hingga media
kualitas air minum yang ditetapkan Permenkes
mengeras. Lakukan teknik streak plate dengan
No.492/Menkes/Per/IV/2010 yaitu 0,01mg/L.
cara mensterilkan jarum ose dengan api lampu
Analisis Total Zat Padat TerlarutMetode
spiritus, dicelupkan kedalam tabung uji penguat
Gravimetri
(BGLBB) yang positif lalu digoreskan diatas
Dari data dapat dilihat bahwa total zat padat
media Endo Agar yang sudah mengeras secara
terlarut dalam sampel air minum isi ulang yang
aseptis. Diinkubasikan 2x24 jam, diamati warna
didapat adalah 50 mg/L. Dengan demikian,
koloni yang tumbuh, apabila berwarna kilap
jumlah zat terlarut yang terdapat dalam sampel
logam, maka jenis bakteri tersebut ada E.coli,dan
masih dalam batas normal (standar Permenkes
apabila warna koloni yang tumbuh tidak kilap
No. 492/Menkes/Per/IV/2010 maksimal 500
logam maka jenis bakteri yang tumbuh yaitu
mg/L). Hal ini menunjukkan bahwa sistem media
coliform non fekal.
filter yang terdapat pada depot air minum isi
ulang Elinda Anugrah masih dalam keadaan
HASIL PENGUJIAN
yang baik untuk menyaring materi yang terlarut

dalam air. Garam- garam terlarut biasanya dalam digunakan untukkonsumsi air minum.
bentuk ion (Na+, Cl-, Mg2+, SO42-) memberikan
kontribusi pada jumlah zat terlarut. SARAN
1. Penulis mengharapkan untuk dapat
Analisis Kesadahan Total Metode meningkatkan pemanfaatan pengetahuan
Kompleksometri yang dimiliki mengenai kualitas air minum
yangdikonsumsi.
Dari hasil analisis dapat dilihat bahwa kesadahan 2. Penulis berharap kepadakonsumen untuk
total sampel air minum isi ulang Elinda Anugrah lebih memperhatikan kualitas air minum isi
adalah 77,52 mg/L. Hasil tersebut menunjukkan ulang yang banyak beredar saatini.
semua sampel air minum memiliki kesadahan 3. Diharapkan kepada peneliti selanjutnya
yang masih dalam batas normal (standar untuk melakukan penelitian lanjutan
Permenkes No. 492/Menkes/Per/IV/2010 mengenai kualitas air minum isi ulang
maksimal 500 mg/L). Kesadahan dipengaruhi oleh dikarenakan sumber baku setiap depot air
minum isi ulang berbeda.
ion Ca+2 dan Mg+2 yang terkandung dalam air.
Nilai kesadahan air masig dalam batas normal KEPUSTAKAAN
menunjukkan bahwa media filter yang terdapat Arlindia I, Afdal. 2015. Analisis Pencemaran
pada depot air minummasih dalam keadaan baik. Danau Maninjau dari Nilai TDS dan
Konduktivitas Listrik. J Fis Unand.
Uji Coliform Air Metode Most ProbableNumber Athena, Sukar., Hendro, MD., Anwar M.,
(MPN) Haryono. (2004). Kandungan Bakteri Total
Dari hasil analisis didapatkan bahwa sampel air Coli dan escherichia coli Air Minum Dari
minum isi ulang Elinda Anugrah tidak Depot Air Minum Isi Ulang di Jakarta,
mengandung bakteri coliform dan sudah Tangerang, dan Bekasi. Buletin Penelitian
memenuhi standar Permenkes No. Kesehatan.
492/Menkes/Per/IV/2010 yaitu 0 per 100 mL Badan Standarisasi Nasional. 2004. SNI 06-
sampel. Hal ini menandakan bahwa kualitas air 6989.12-2004. Tentang Cara uji
baku yang digunakan sudah relatif baik, letak kesadahan total kalsium(Ca) dan
depot air minum jauh dari saluran pembuangan, magnesium (Mg) dengan metode
kondisi sanitasi dan kebersihan depot sudah titrimetri.
memenuhi kelayakan produksi air minum isi Badan Standarisasi Nasional.2005. SNI 06-
ulang. 6989.26-2005. Tentang Cara uji kadar
padatan terlarut total (total dissolve
KESIMPULAN solids,TDS) secaragravimetri.
Berdasarkan analisis yang telah dilakukan, Badan Standarisasi Nasional. 2009. SNI
didapatkan kadar logam Pb sebesar 0,0083 mg/L, 6989.8:2009. Tentang Cara uji timbal
total zat padat terlarut 50 mg/L, Kesadahan total (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan
sebesar 77,52 mg/L dan uji coliform sebesar 0 per Atom (SSA)-nyala pada Air dan Air
100 mL sampel. Dari hasil analisis kualitas air Limbah.
minum isi ulang berdasarkan regulasi Peraturan Departemen Kesehatan, (2006). Info Penyehatan
Menteri Kesehatan No. 492/Menkes/Per/IV/2010 air dan Sanitasi Vol VII,no 13. Percetakan
tentang persyaratan kualitas air minum, seluruh Negara. Jakarta
parameter sudah memenuhi standar. Sehingga air Dwi Pertiwi. (2013). Analisis Kesadahan Total
minum isi ulang Elinda Anugrah ini baik Pada Air Bersih.Universitas Sumatera
Utara, Medan. Worl Health Organization. (2011). Guidelines
Entjang, I. (2003). Mikrobilogi dan For Dringking Water Quality 4th Edition.
Parasitologi untuk Akademi Keperawatan Geneva, Switzerland.
dan Sekolah Tenaga Kesehatan Yang Yudo, Satmoko dan Rahardjo, P. Nugro. (2006).
Sederajat. Bandung: Citra Adtya Bakti. Evaluasi Teknologi Air Minum Isi Ulang
Fardiaz. S, (1993). Analisis Mikrobilogi Pangan. di DKI Jakarta. Jakarta.
Raja Grafindo Persada, Jakarta, Hal. 121.
Hasanudin MI. (2008). Kajian dampak
penggunaan plastik PVC terhadap
lingkungan dan alternatifnya di Indonesia.
Depok: Universitas Indonesia.
Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
(2010). Peraturan Menteri Kesehatan
Republik Indonesia Nomor
492/Menkes/Per/IV/2010 tentang
Persyaratan Air Kualitas Air Minum.
Kristanto, P. (2002). Ekologi Industri.
Yogyakarta: Penerbit ANDI Yogyakarta.
Marhamah, Sitti. (2013). Uji Bakteriologis Pada
Air Minum Isi Ulang Yang Beredar di
kelirahan Mangasa. Universitas Islam
Alauddin, Makassar.
Partiana, Made. (2015). Kualitas Bakteriologis
Air Minum Isi Ulang pada Tingkat
Produsen di Kabupaten Bandung. Program
Pascasarjana Universitas Udayana.
Denpasar.
Saputra, Riki. (2019). Penentuan Kadar Zat
Padatan terlarut Dalam Air Minum Isi
Ulang Di Kecamatan Idi Rayeuk
Kabupaten Aceh Timur. Institut Kesehatan
Helvetia, Medan.
Sutrisno, T. (2002). Teknologi Penyediaan Air
Bersih. Jakartka:Penerbit Rineka Cipta.
Ummah, Aminul. (2021). Uji kandungan Air
Minum Isi Ulang (AMIU) di Kecamatan
Ulee Kareng Kota Banda Aceh.
Universitas Islam Negeri Ar-raniry, Banda
Aceh.
Volk. Wheeler, (1990). Mikrobiologi Dasar.
Edisi V, Penerbit Erlangga. Jakarta.
Widowati, Sastiono WA, Jusuf R. (2008). Efek
toksik logam. Yogyakarta : Andi
Publishers.

ANALISIS KUALITAS PUPUK ORGANIK CAIR
1
Sylvi, S.T., M.Si 2 Abdul Dzaky
1Guru SMK-SMAK Padang
2
Siswa kelas XIII SMK-SMAK Padang
Laboratorium SMK-SMAK Padang
Jl. Alai Pauh V No 13 Kel. Kapalo Koto Kec. Pauh - Telp. (0751) 777703, Fax. (0751) 777702 Padang
Email : smakpajurnal@gmail.com
ABSTRAK
Saat ini pertanian di masyarakat Indonesia cenderung memilih untuk menggunakan pupuk anorganik
dibandingkan dengan pupuk organik. Hal ini akan menyebabkan ketergantungan lahan pada pestisida dan
akan memberikan dampak yang cukup besar bagi lingkungan sekitar terutama bagi kesehatan tanah yang
digunakan. Salah satu alternatif solusi yang dapat digunakan adalah dengan menggunakan pupuk organik
dari sumber daya lokal yaitu darah sapi dari rumah potong hewan. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui kualitas pupuk organik cair dari limbah darah sapi melalui parameter kadar nitrogen, kadar
phospor, dan kadar C-organik pada sampel. Metode yang digunakan pada penentuan kadar nitrogen
adalah mikro kjedhal, dan pada penentuan kadar phospor dan C-organik adalah metode spektrovotometri
uv-vis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar nitrogen dalam pupuk organik sebesar 0,42% dengan
acuan standar 3-6%, hasil kadar phospor sebesar 0,304% dengan acuan standar 3-6% dan hasil kadar C-
organik sebesar 0,9396% dengan acuan standar minimal 6%.
Kata Kunci : Pupuk, Organik, Nitrogen, Phospor, C-organik.
ABSTRACT
Currently, agriculture in Indonesian society tends to choose to use inorganic fertilizers compared to
organic fertilizers. This will lead to land dependence on pesticides and will have a considerable impact
on the surrounding environment, especially for the health of the soil used. One alternative solution that
can be used is to use organic fertilizer from local resources, namely cow blood from abattoirs. This study
aims to determine the quality of liquid organic fertilizer from cow blood waste through the parameters of
nitrogen content, phosphorus content, and organic C content in the sample. The method used in the
determination of nitrogen content is micro kjedhal, and the determination of phosphorus and C-organic
levels is the uv-vis spectrovotometry method. The results showed that the nitrogen content in organic
fertilizer was 0.42% with a standard reference of 3-6%, the yield of phosphorus content was 0.304% with
a standard reference of 3-6% and the yield of C-organic content was 0.9396% with a standard reference.
at least 6%.
Keywords : Fertilizer, Organic, Nitrogen, Phosphorus, C-organic.

PENDAHULUAN untuk menyerap air, meningkatkan ketahanan
Saat ini pertanian di masyarakat terhadap erosi, meningkatkan keanekaragaman
cenderung mengambil kepentingan dan hayati, dan meningkatkan kesuburan tanah.
kapasitas tanah. Dimana tanah dipaksa untuk
Salah satu alternatif solusi yang bisa
menghasilkan panen yang berlimpah dengan
dilakukan adalah penggunaan pupuk yang
memberikan pestisida dengan dosis yang berasal dari sumberdaya lokal di sekitar. Salah
berlebihan dan jangka waktu yang panjang, hal satu sumber daya lokal adalah limbah darah
ini akan menyebabkan ketergantungan lahan sapi dari rumah pemotongan hewan. Di daerah
pada pestisida dan tanah akan sulit untuk Sumatera Barat terdapat Rumah Potong
ditanami. Selain itu, penggunaan pestisida Hewan (RPH). Di RPH ini darah sapi hasil
secara berlebihan pada tanaman juga akan pemotongan hewan langsung dibuang tanpa
mempengaruhi lingkungan hidup dan diolah terlebih dahulu sehingga berpotensi
kesehatan masyarakat. Penggunaan pupuk menjadi limbah yang dapat mengganggu
anorganik memberikan dampak yang cukup lingkungan. Padahal jika diolah dengan baik,
besar terhadap lingkungan sekitar terutama darah sapi memiliki nilai ekonomi yang cukup
kesehatan tanah yang digunakan, yaitu tinggi, antara lain menjadi tepung darah untuk
menyebabkan zat hara yang terkandung di suplai pakan ternak ikan dan udang ataupun
dalam tanah diikat oleh molekul-molekul pupuk tanaman. Persentase darah di dalam
kimiawi dari pupuk sehingga proses regenerasi tubuh hewan sapi adalah sekitar 3,5-7% dari
humus tidak dapat dilakukan. Akibatnya total berat tubuhnya. Komponen unsur-unsur
ketahanan tanah atau daya dukung tanah kimiawi yang terkandung dalam darah sapi
dalam memproduksi tanaman menjadi antara kandungan nitrogen 12,18%, fospor
berkurang. Penggunaan pupuk anorganik juga 5,28%, kalium 0,15% dan karbon-organik
dapat mengurangi dan menekan populasi 19,01% (Abrianto, 2011).
mikroorganisme tanah yang sangat bermanfaat
Tujuan dari analisis ini adalah untuk
bagi tanaman.
mengetahui kadar nitrogen, kadar phospor, dan
Penggunaan pupuk anorganik secara kadar C-Organik yang terdapat dalam sampel.
terus menerus menjadikan menguatnya sampel yang digunakan pada analisis ini yaitu
resistensi hama terhadap pestisida pertanian pupuk organik cair dari limbah darah sapi.
tertentu. Minimnya ketersediaan pupuk organik Adapun hasil yang didapatkan mengacu pada
yang beredar di toko-toko sarana produksi Peraturan Menteri Pertanian Nomor
pertanian dan harga yang relatif mahal juga 70/Permentan/SR.140/10/2011 tentang pupuk
menjadi alasan mengapa petani lebih menyukai organik, pupuk hayati, dan pembenah tanah.
penggunaan pupuk anorganik. Kondisi tersebut
METODOLOGI
didukung oleh keterbatasan informasi tentang
Metode Penelitian
penggunaan pupuk organik sebagai alternatif
lain pemacu pertumbuhan dan hasil tanaman. Parameter yang dilakukan pada analisis ini
Konsep pertanian modern telah mulai adalah analisis kadar nitrogen dengan metoda
dikembangkan di Indonesia, penggunaan mikro kjedhal, analisis kadar phospor dengan
pupuk kimia telah dikurangi dan diganti metoda spektrofotometri dan analisis kadar C-
dengan menggunakan pupuk organik untuk Organik dengan metoda spektrofotometri.
menghasilkan tanaman yang bebas bahan
Alat dan BahanAlat Gelas
kimia. Ini akan menyebabkan kualitas tanah
Labu ukur 100ml, labu ukur 50ml, labu ukur
menjadi lebih baik jika digunakan terus
250ml, buret 25ml, buret 50ml, corong, pipet
menerus dalam rentan waktu tertentu. Pupuk
tetes, kaca arloji, batang pengaduk, gelas piala
organik mampu mengikat kemampuan tanah
250ml, pipet gondok 5ml. pipet gondok 10ml, aquadest hingga 100 ml, paskan dan
pipet takar 10ml, gelas ukur 100ml, labu homogenkan.
kjedhal, labu destilasi, labu ukur 100ml, gelas
Tahap Destilasi dilakukan dengan cara
ukur 500ml, pendingin lurus, erlenmeyer
memipet 5ml sampel dengan pipet gondok
250ml, lampu spiritus, pipet gondok 50ml,
lalu dimasukan kedalam labu suling dan
gelas piala 500ml, dan erlenmeyer 500m.
tambahkan 2-3 tetes indikator PP. Kemudian
Alat Non gelas semua alat destilasi dipasang dan disiapkan
Botol semprot, standar dan klem, kompor dan mulai dari labu suling, pendingin lurus dan
gas, penangas, gabus, selang, neraca analitik erlenmeyer yang dihubungkan dengan sumber
digital, neraca kasar digital, dan air menggunakan selang air. Larutan NaOH
spektrofotometer uv-vis spektrum. 30% sebanyak 5 ml ditambahkan dengan
Bahan pipet takar kedalam labu suling. H3BO3 2%
Na2HPO4, aquadest, kalium dikromat sebanyak 10 ml dan 2 tetes indikator MM
(K2Cr2O7), pereaksi molibdovanat, kertas diisikan kedalam erlenmeyer untuk
menampung destilat. Kemudian mulut labu
saring, asam nitrat (HNO3), selenium (Se),
suling ditutup dengan gabus, destilasi larutan
kalium sulfat (K2SO4), tembaga (II) sulfat
tersebut. Proses destilasi dapat dihentikan pada
pentahidrat (CuSO4.5H2O), asam sulfat
saat warna desilat dalam erlenmeyer telah
(H2SO4), indikator PP, indikator MM, natrium berwarna kuning. Setelah itu pendingin lurus
Hidroksida (NaOH 30%), asam borat (H3BO3 dibilas dengan aquadest dan hasil bilasan
2%), asam klorida (HCl 0,01N), C12H22O11. ditampung pada destilat tersebut.
Cara Pengujian Produk Tahap Titrasi dilakukan dengan cara
A. Analisis kadar nitrogen metoda mikro buret diisi dengan HCL 0,1 N, kemudian
kjedhal dititrasi dengan destilat tersebut. Titrasi
Tahap destruksi dilakukan dengan cara dilakukan hingga warna sampel berubah
menimbang sampel sebanyak 0,5100 gram menjadi orange.
secara teliti dengan neraca analitik kemudian
B. Analisis kadar phospor
dimasukan kedalam labu kjedhal. kemudian 2
metodaspektrofotometri
gram campuran selen dicampurkan pada
Tahap persiapan larutan sampel, timbang
sampel kedalam labu kjedhal, H2SO4 pekat
dengan teliti 1 gram sampel kemudian
ditambahkan 25 ml dan beberapa batu didih
dimasukan ke dalam gelas piala 250 ml.
kedalam labu kjedhal. Proses destruksi
Tambahakan 20-30 ml HNO3 pekat dan
dilakukan diatas nyala api kompor, dimana
dididhkan selama 30-45 menit untuk
labu kjedhal dipasang miring 45° pada standar
mengoksidasi bahan yang mudah teroksidasi,
dan klem saat proses destruksi berlansung.
lalu didinginkan. Didihkan perhalan sampai
Api kompor dapat dibesarkan setelah 15
larutan tidak berwarna dan timbul asap putih
menit pemanasan dan kocok larutan yang
pada gelas piala, lalu didinginkan. Tambahkan
didestruksi setiap 15 menit. Destruksi
50 ml air suling dan didihkan beberapa menit,
dihentikan jika warna larutan telah berubah
lalu didinginkan. Pindahkan kedalam labu 250
menjadi hijau jernih. Jika larutan telah
ml, tepatkan dengan aquades sampai tanda tera
berwarna hijau jernih, proses destruksi
dan homogenkan. Saring dengan kertas saring
dihentikan dan dinginkan larutan didalam
Whatman 41 ke dalam erlenmeyer 250 ml.
penangas air. Apabila larutan telah dingin
Sampel yang sudah dipreparasi ini siap untuk
pindahkan kedalam labu ukur 100 ml. Bilas
dianalisis.
erlebih dahulu labu kjedhal dengan aquades
hingga bersih. Encerkan larutan dengan
Pembuatan larutan standar phospor kadar C-Organik dalam sampel pupuk organic
sebagai P2O5 500 ppm, larutan intermediet cair. Lakukanpengukuran secara triplo.
100 ppm dan deret standar, larutkan 0,1250 HASIL DAN PEMBAHASAN
gram Na2HPO4 dengan aquadest dalam labu 1) Kadar nitrogen
ukur 250 ml. paskan dan homogenkan, Dari hasil analisis pupuk organik didapatkan
sehingga diperoleh larutan standar phospor hasil kadar nitrogen sebagai berikut :
sebagai P2O5 dengan konsentrasi 500 ppm.
Dipipet 20 ml larutan standar phospor sebagai Pengujian Kadar Acuan
P2O5 500 ppm kedalam labu ukur 100 ml, nitrogen
maka didapatkan larutan intermediet 100 ppm. 1 0,40% 3-6%
Dimasukan 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25
2 0,43% 3-6%
ml larutan intermediet masing-masing kedalam
labu ukur 50 ml. Paskan dengan aquadest 3 0, 43% 3-6%
sampai tanda tera dan homogenkan sehingga
diperoleh konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40, 50 ppm. Rata-rata 0,42% 3-6%
Pengukuran kadar Phospor, pipet 5 ml larutan Pembuatan larutan induk C- organic 1000 ppm,
contoh yang sudah dipreparasi dan masing-
disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
masing larutan standar fosfat kedalam
Ditimbang C12H22O11 dengan neraca analitik
labuukur 100 ml. Tambahkan 50 ml aquadest
sebanyak 0,2377 gram kemudian dilarutkan
dan diamkanselama 5 menit.
dengan aquadest dalam labu ukur 100 mL.
Tambahkan 20 ml pereaksi molibdovanat dan
Dipaskan sampai tanda tera dan dihomogenkan.
encerkan dengan aquadest hingga tanda tera
dan homogenkan. Biarkan pengembangan Kadar nitrogen yang didapatkan pada
warna selama 10 menit. Lakukan pengerjaan Pembuatan deret standar (0 ppm; 10 ppm; 20
blanko. Optimasi Spektrofotometer pada ppm; 30 ppm; 40 ppm; 50 ppm), dimasukkan
panjang gelombang 400 nm. Baca absorbansi larutan induk C-Organik1000 ppm kedalam
dari larutan contoh dan standar pada buret lalu dimasukkan larutan induk sesuai
spektrofotometer. Kemudian hitung kadar dengan komposisi volume yang telah
Phospor. ditentukan kedalam labu ukur 50 mL.
Ditambahkan 5 mL K2Cr2O7 2N dan 7 mL
C. Analisis kadar C-Organik
metodaspektrofotometer H2SO4 pekat 98 % . Amati perubahan warna
Preparasi sampel dan pengukuran dengan setiap deret standar. Dibiarkan 30 menit dan
spektrofotometer uv-vis, disiapkan alat dan dikocok. Kemudian penetapan ini adalah sebesar
bahan yang akan digunakan. Ditimbang 0,42%. hasil ini tidak sesuai dengan persyaratan
sampel 0,5000 gram dengan neraca analitik yang ada. Hal ini terjadi karena kurangan
lalu masukkan dalam labu ukur 100 mL. ketersediaan unsur nitrogen dalam bahan baku
Ditambahkan 5 mL K2Cr2O7 2N dan 7 mL pembuatan pupuk organik cair yang digunakan
yaitu darah sapi. Nitrogen merupakan unsur
H2SO4 pekat 98 % . Dibiarkan 30 menit dan
yang penting bagi pertumbuhan tanaman.
dikocok. Kemudian dipaskan dengan aquadest,
Apabila kadar nitrogen dalam tanaman rendah
lalu dihomogenkan. Dikocok bolak-balik
maka akan menyebabkan pertumbuhan tanaman
sampai homogen dan dibiarkan semalam.
yang kerdil, warna daun menguning, produksi
Dilakukan pengukuran dengan
menurun, serta kematian pada tanaman tersebut.
spektrofotometer uv-vis pada panjang
Namun jika tumbuhan kelebihan unsur nitrogen
gelombang 651 nm. Dicatat absorban dan cari
juga tidak baik, karena akan menimbulkan rasa
pahit (seperti pada tanaman mentimun), produksi
menurun, dan menyebabkan kematian pada kadar C-organik pada sampel yang penulis
tanaman. analisa tidak sesuai standar. Hal ini terjadi
karena jarak waktu saat penulis melakukan
2) Kadar Phospor
analisa sampel dengan waktu sampel
Dari analisis yang dilakukan
diproduksi sangat jauh, sehingga sampel telah
didapatkankadar phospor sebagai
bercampur dengan mikroorganisme yang
berikut :
membuat kadar C- Organik dalam sampel
Pengujian Kadar Acuan berkurang. Mikroorganisme yang ada pada
phospor sampel akan menggunakan unsur karbon
1 0,31 3-6% sebagai sumber energi untuk aktivitas
metabolismenya dan akan terurai ke udara
2 0,30 3-6% dalam bentuk CO2.
Rata-rata 0,30 3-6% KESIMPULAN
Pada praktikum ini, telah
Tanaman membutuhkan phospor untuk dilaksanakan analisis kualitas pupuk organik
mempercepat pertumbuhan akar, mempercepat cair dengan parameter penentuan kadar
pertumbuhan bunga, dan mempercepat nitrogen dengan metoda mikro kjedhal,
pemasakan buah, serta meningkatkan produksi penentuan kadar phospor dengan metoda
biji-bijian. Berdasarkan penelitian yang telah spektrofotometri, dan penentuan kadar C-
dilakukan, didapatkan kadar phospor didalam organik dengan metoda spektrofotometri.
sampel sebesar 0,30%. Sedangkan menurut Hasil analisis yang didapatkan mengacu pada
literatur kadar phospor pada pupuk cair adalah Peraturan Menteri Pertanian Nomor
3-6%. Hal ini menunjukkan bahwa kadar 70/Permentan/SR.140/10/2011 tentang pupuk
phospor pada sampel yang penulis analisis organik, pupuk hayati, dan pembenah tanah.
belum memenuhi persyaratan mutu pupuk Dari praktikum yang telah dilaksanakan pada
organik cair. Hal ini terjadi karena kurangan analisis ini didapatkan hasil kadar nitrogen
ketersediaan unsur phospor dalam bahan baku sebesar 0,42% dengan acuan standar yaitu 3-
pembuatan pupuk organik cair yang digunakan 6%, kadar phospor sebesar 0,30% dengan
yaitu darah sapi. acuan standar yaitu 3-6% dan kadar c-organik
3) Kadar C-Organik sebesar 0,94% dengan acuan standar minimal
Dari analisis yang dilakukan didapatkan 6%.
kadar C-Organik sebagai berikut : SARAN
Pengujian Kadar Acuan Pada pengujian kualitas pupuk
organik cair ini perlu ditambahkan
1 0,94% Minimal 6% pemeriksaan lainnya untuk meningkatkan dan
2 0,94% Minimal 6% mengetahui kualitas pupuk ini dengan detail.
Selain itu, pembuatan pupuk organik cair dari
3 0,94% Minimal 6% darah sapi ini perlu dikembangkan lagi untuk
meningkatkan kadar unsur haranya, sehingga
Rata-rata 0,94% Minimal 6%
pupuk organik cair dari darah sapi ini bisa
lebih diminati oleh masyarakat khususnya
Dari hasil penelitian yang penulis lakukan,
para petani lokal.
didapatkan kadar C-organik dalam sampel
sebesar 0,94%. Sedangkan menurut standar KEPUSTAKAAN
kadar C-organik dalam pupuk organik cair Abrianto, W. 2011. Mari Mengolah Limbah
adalah minimal 6%. Ini menunjukkan bahwa Darah sapi limbah RPH Untuk

PakanIkan Dan Pupuk Tanaman. www. Widnyana I K, Raka I D N and Cipta I W.
Dunia sapi.com. 2016. Mikro Organisme Lokal (MOL)
Sebagai Pupuk Organik Cair Dari
Hadisuwito, sukamto. 2012. Membuat Pupuk
Cair. Jakarta : PT. Ago MediaPustaka. Limbah Pertanian Dan Kaitannya Dengan
Ketersediaan Hara Makro Dan Mikro
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Pros. Semnas Has. Penelit.
Analitik. Jakarta : UI Press.
Wijaya, Kelik. 2010. Pengaruh Konsentrasi
Lingga, P. dan Marsono. 2013. Petunjuk dan Frekuensi Pemberian Pupuk
Penggunaan Pupuk. Edisi Revisi.Jakarta Organik Cair Hasil
: Penebar Swadaya. Perombakan Anaerob Limbah Makanan
Musnawar I E. 2003. Pupuk Organik Padat TerhadapPertumbuhan Tanaman Sawi.
Pembuatan dan Aplikasinya. Jakarta: Surakarta : Universitas SebelasMaret.
Penebar Swadaya. Makiyah, M. 2013. “Analisis Kadar N, P Dan
Peraturan Menteri Pertanian Nomor 70 tahun K Pada Pupuk Cair Limbah Tahu
2011 tentang Pupuk Organik, Pupuk Dengan Penambahan Tanaman
Hayati dan Pembenahaan Tanah. Matahari Meksiko (Thitonia
Diversivolia)”. Skripsi (tidak
Rohman, Abdul. 2007. Analisis Makanan. diterbitkan). FakultasMIPA. UNNES.
Yogyakarta : Gadjah Mada University
Press

ANALISIS MIE KUNING KERING CURAH
1
Widya Elsya, 2Pretty Maharani, 3Reggina Dilidya, 4Fitriyeni, M.Si
Laboratorium SMK-SMAK PADANG
JL.Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto no 51 Kec.Pauh Kota Padang
E-mail : widyaelsya17@gmail.com
ABSTRAK
Mie kering adalah mie yang banyak digemari oleh masyarakat indonesia karena mulai dari
penyajian sampai dikonsumsi sangat mudah dan cepat sehingga menjadi daya tarik pembeli. Mie
kering mempunyai kadar air rendah sehingga daya simpannya relative lama dan mudah
penanganannya. Produk mie kering yang akan dianalisis pada penelitian kali ini adalah mie kuning
kering curah. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar air, kadar abu, kadar protein,cemaran
logam Pb, cemaran logam Cd, cemaran logam Cu, uji E-Coli,angka lempeng total dan kapang,pada
mie kuning kering curah yang akan dianalisis. Metode yang digunakan pada penentuan kadar air
adalah metode thermogravimetri, pada penentuan kadar abu metoda gravimetri, pada penetapan kadar
protein metoda mikro kjedhal,pada cemaran logam (Pb, Cd, Cu) menggunakan metode AAS, pada uji
cemaran mikroba E-Coli menggunakan metoda MPN pada angka lempeng total menggunakan
metode pour plate dan pada cemaran mikroba kapang menggunakan metoda TPC. Pada penelitian
kali ini didapatkan kadar air sebesar 11.11%, Kadar Abu sebesar 1,61%, Kadar Protein sebesar
5,49%, Kadar logam timbal (Pb) sebesar 0.654 Mg/Kg, Kadar Logam Cadmium (Cd) sebesar 0,154
mg/kg, Kadar logam Tembaga (Cu) sebesar 2,27 mg/kg, E-Coli sebesar 0 APM/gram, Angka
lempeng total sebesar 2.1 × 104, angka cemaran mikroba kapang 0,3×10³. Untuk pengujian E-coli
dilakukan sampai uji penguat karena pada uji penguat tidak terdapat hasil yang positif maka
pengujian tidak dilanjutkan. Pada uji protein hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan SNI.
Sehingga dapat dikatakan bahwa mie kuning kering curah yang dianalisis sudah layak untuk
dikonsumsi oleh masyarakat berdasarkan SNI 8217:2015.
Kata Kunci : Mie kuning kering curah, kadar air, kadar abu, logam timbal, logam Cadmium,
logam Tembaga, E-coli, angka lempeng total dan kapang.
ABSTRACT
Dry noodles are noodles that are much favored by the people of Indonesia because from serving to
consumption it is very easy and fast so that it becomes an attraction for buyers.. Dry noodles have a low water
content so that they have a relatively long shelf life and are easy to handle. The dry noodle product that will be
analyzed in this study is bulk dried yellow noodles. This study aims to determine the water content, ash content,
protein content, Pb metal contamination, Cd metal contamination, Cu metal contamination, E-Coli test, total
plate count and mold, in bulk dried yellow noodles to be analyzed. The method used in determining the water
content is the thermogravimetric method, the determination of the ash content by the gravimetric method, the
determination of the protein content by the micro-kjedhal method, the metal contamination (Pb, Cd, Cu) using
the AAS method, the E-Coli microbial contamination test using the MPN method. on the total plate number
using the pour plate method and on mold microbial contamination using the TPC method. In this study, the
water content was 11.11%, Ash content was 1.61%, Protein content was 5,49%, Lead metal content (Pb) was

0.654 Mg/Kg, Cadmium metal content (Cd) was 0.154 mg/kg. , Copper metal content (Cu) is 2.27 mg/kg, E-
Coli is 0 APM/gram, total plate number is 2.1 × 104, mold microbial contamination rate is 0.3 × 10³. For the
E-coli test, it was carried out until the reinforcement test was carried out because there were no positive
results in the amplifier test, so the test was not continued. In the protein test the results obtained are not in
accordance with SNI. So it can be said that the analyzed bulk dried yellow noodles are suitable for
consumption by the public based on SNI 8217:2015.
Keywords: Bulk dry yellow noodles, moisture content, ash content, lead metal, cadmium metal, copper
metal, E-coli, total plate count and mold
PENDAHULUAN gluten pada bahan, proporsi amilosa dan

amilopektin maupun proses adonan, selain factor
Mie merupakan jenis makanan hasil tersebut elastisitas dipengaruhi oleh komposisi
olahan tepung yang sudah dikenal oleh sebagian adonan (Rosmauli, 2016). Telur adalah bahan
besar masyarakat Indonesia. Mie juga tambahan yang sangat penting dalam pembuatan
merupakan jenis makanan yang digemari oleh mie, karena telur berfungsi sebagai pengikat
berbagai lapisan masyarakat. Hal ini karena molekul pati pada tepung terigu atau tepung lain
mulai dari penyajian sampai dikonsumsisangat sehingga dapat membantu pembentukan tekstur
mudah dan cepat. Mie juga dapat digunakan dari mie yang dihasilkan (Winangun, 2007).
sebagai variasi dalam lauk pauk dan sebagai Penambahan telur pada pembuatan mie kering,
pengganti nasi. Pada prinsipnya semua jenis mie dimaksudkan untuk meningkatkan kadar protein
dibuat dari bahan dan metode pembuatan yang mie dan menciptakan adonan yang lebih liat
sama tetapi di pasar dikenal berbagai jenis mie sehingga tidak mudah putus (Astawan, 1999).
berdasarkan tingkat kematangannya seperti mie
segar atau mentah, mie basah, mie instan dan mie Berdasarkan uraian diatas, mie kering sangat
kering. (Sutomo, 2008). sering dikonsumsi oleh masyarakat, sehingga
penulis tertarik untuk melakukan penelitian
Mie kering adalah mie segar yang terhadap mie kering untuk memastikan bahwa
dikeringkan hingga kadar airnya mencapai 8- kandungan mie kering tersebut telah sesuai
10%. Pengeringan umumnya dilakukan dengan dengan SNI 8217:2015 dan layak untuk
penjemuran dibawah sinar matahari atau dengan digunakan oleh masyarakat. Proposal Analisis
dioven. Mie kering mempunyai kadar air rendah Terpadu II ini diberi judul “ANALISIS MIE
sehingga daya simpannya relative lama dan KUNING KERING CURAH” dengan parameter
mudah penanganannya. (Astwan, 2005). Bahan uji kadar air metode thermogravimetri, uji kadar
baku pembuatan mie di Indonesia yaitu tepung abu metoda gravimetri, uji protein,uji cemaran
terigu yang hingga saat ini masih diimpor dari logam Pb, Cd dan Cu metode AAS, dan uji
negara lain. Perlu dilakukan upaya pencarian cemaran mikroba metode ALT kapang, E-coli.
bahan lain untuk menggantikan tepung terigu
dengan memanfaatkan sumber daya alam di METODOLOGI
sekitar kita, salah satunya berasal dari umbi-
Metodologi yang digunakan untuk
umbian seperti ubi jalar.
menganalisis mie kuning kering curah adalah
Mie yang beredar di pasar biasanya dilakukan beberapa analisa kadar air metode
berbahan dasar tepung terigu. Tepung terigu thermogravimetri,cemaran logam Pb metode
diperoleh dari biji gandum yang digiling, AAS,dan cemaran mikroba ALT pada mie
memiliki sifat elastis, dan mengandung gluten kuning kering curah dilakukan analisa selama 5
sehingga tidak mudah putus pada saat hari dari tanggal 11 Oktober s.d. 22 November
pencetakan dan pemasakan mie. (Parker, 2003). 2021 di SMK SMAK Padang. Menurut Standar
Daya putus mie dipengaruhi oleh kandungan Nasional Indonesia (SNI) nomor 01-2774-1992,

mie kering adalah mie yang telah mengalami pengencer, dan gelas ukur, labu kjedhal, kaca
pengeringan sampai kadar air mencapai 8 – 10% arloji, labu didih, pendingin lurus, kuvet.
sehingga memiliki daya simpan selama ± 3
bulan, hal ini disebabkan karena kandungan
airnya rendah sehingga sulit untuk ditumbuhi Alat Non Gelas
jamur dan kapang. Mie kering menurut SNI Alat Non Gelas yang digunakan adalah
8217:2015 adalah produk yang dibuat dari bahan cawan penguap, cawan porselen, botol semprot,
baku utama tepung terigu dengan atau tanpa lumpang dan alu, standar dan klem, rak tabung
penambahan bahan pangan lain dan bahan reaksi, tang cawan, lampu katoda pb, baki, dan
tambahan pangan yang diizinkan melalui proses blender, lampu katoda cd, lampu katoda cu
pencampuran, pengadukan, pencetakan lembaran
(sheeting), pembuatan untaian (slitting), dengan Alat Penunjang
atau tanpa pengukusan (steaming), pemotongan
Alat instrument yang digunakan adalah oven,
(cutting) berbentuk khas mie, digoreng atau neraca analitik, desikator, furnace, AAS,
dikeringkan.
autoklaf, incubator, neraca kasar,dan kompor gas,
colony counter, hotplate, penangas air
TEKNIK PENGAMBILAN SAMPEL
Sampel dibeli pada warung atau grosir Bahan

yang ada di pasar, lalu dilakukan dengan teknik
Bahan yang digunakan dalam analisis
Simple Random Sampling (SRS) atau teknik
adalah asam klorida (HCl) 0,01 N dan 6 N,
pengambilan sampling secara acak. Simple
titrisol (Pb, Cd, Cu), asam nitrat (HNO3) pekat
random sampling adalah teknik sampling yang
dan HNO3 0,1 N ,H₂SO₄, spritus, BPW
dilakukan secara acak untuk mendapatkan
(Buffered Peptone Water), alcohol 70 %, kertas
sampel langsung dari unit sampling. Sampel
saring tidak berabu 20 µm - 25 µm, media PCA,
didapatkan dari 3 toko yang berbeda dengan
vaseline, aquades, aquabides, kapas, kertas
jenis dan bobot yang sama. Sampel disatukan
pembungkus, karet, korek api, lampu katoda (Pb,
kemudian digerus dengan menggunakan
Cd, Cu) ,tissue indikator MM, indikator PP,
lumpang dan alu atau blender. Pengambilan
gabus, kalium sulfat, kertas serap, natrium
dengan teknik ini umumnya digunakan untuk
boraks, natrium hidroksida, PDA, campuran
pengujian kimia. Sedangkan untuk pengujian
selen, terusi
mikrobiologi dikhususkan satu sampel untuk
diuji karena pada uji mikrobiologi sampel yang CARA KERJA
digunakan harus steril dan aseptik. Dengan Analisis Kadar Air Metode
demikian, setiap unit sampling memperoleh Thermogravimetri
peluang yang sama untuk menjadi sampel dan
mewakili populasi (representative). a. Pengonstanan Cawan Penguap
cawan penguap dicuci dan dikeringkan. Cawan
penguap dimasukkan dalam oven pada suhu 105
ALAT DAN BAHAN
selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator selama
Alat Gelas 15- 30 menit. Timbang cawan penguap.Cawan
Alat gelas yang digunakan adalah pipet penguap dipanaskan lagi selama 30 menit.
tetes, pipet takar, labu ukur , pipet Dinginkan dalam desikator dan timbang.lakukan
gondok,corong, gelas piala ,batang sampai berat konstan.
pengaduk,buret ,kaca arloji, tabung reaksi, b. Penentuan Kadar Air
cawan petri, lampu spiritus, erlenmeyer, tabung
Disiapkan cawan penguap yang telah diberi kode Sampel ditimbang 0,5100 gram dengan
sesuai kode sampel.Kemudian dipanaskan dalam menggunakan neraca analitik. Sampel yang
oven dengan suhu 105 °C selama ± 1 jam. diimbang dimasukkan kedalam labu kjedhal.
Setelah 1 jam, cawan penguap diambil dan Campuran selen ditimbang sebanyak 2 gram
dimasukkan dalam desikator ± 15 menggunakan neraca kasar kemudian
menit.Kemudian cawan penguap ditimbang. tambahkan campuran selen kedalam labu
Sampel sebanyak 2 gram ditimbang dalam kjedhal. Tambahkan H₂SO₄ pa sebanyak 25 ml
cawan penguap yang telah diketahui beratnya. dan bebrapa butir batu didih. Proses destruksi
Kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu dilakukan diatas nyala api kompor gas dengan
105 °C selama ± 1 jam. Setelah di oven sampel api kecil, dimana labu kjedhla dipasang miring
ditimbang hingga tercapai bobot konstan.Jika 30 pada standar dan klem. Api kompor gas
belum konstan sampel dimasukan ke dalam dapat dibesarkan setelah pemanasan sekitar 15
oven lagi selama ±1 jam. Dimasukan kedalam menit dan dikocok larutan yang didestruksi
desikator. Kemudian lakukan penimbangan setiap 15 menit. Destruksi dihentikan jika warna
hingga tercapai bobot konstan.Bobot dianggap larutan telah berubah menjadi hijau jernih. Jika
konstan apabila selisih penimbangan tidak larutan telah hijau jernih, hentikan proses
melebihi 0,2 mg. destruksi dan dinginkan larutan dalam penangas
air. Apabila larutan telah dingin pindahkan
kedalam labu ukur 100 ml. Bilas terlebih dahulu
Analisis Kadar Abu Metoda Gravimetri larutan dengan aquadest hingga bersih.
a. Berat konstan cawan porselen Encerkan larutan dengan aquadest hingga 100
cawan porselen dicuci dan dikeringkan cawan ml, paskan dan homogenkan.
porselen dimasukkan kedalam oven pada suhu b. Tahap Destilasi
105C selama 1 jam Dinginkan dalam desikator Dipipet 5 ml sampel menggunakan pipet
15 menit, timbang cawan porselen Cawan gondok dan dimasukkan ke dalam labu suling,
porselen dipanaskan lagi selama 30 menit, ditambahkan 2-3 tetes indikator pp. Dipasang
dinginkan dalam desikator dan ditimbang Ulangi dan disiapkan semua alat destilasi mulai dari labu
dari tahap tersebut hingga tercapai berat konstan suling, pendingin lurus, dan erlenmeyer
b. Penetapan kadar abu penampung yang dihubungkan dengan sumber
Sampel ditimbang dengan teliti 2 gram dengan air menggunakan selang air. Erlenmeyer untuk
neraca analitik menggunakan wadah cawan destilasi diisi 10 ml H3BO3 2% dan 3 tetes
porselen yang telah konstan sampel diarangkan indikator MM. Pada labu suling ditambahkan 5
menggunakan kompor gas dan dinginkan ml larutan NaOH 30% dengan pipet takar.
sebentar, sampel yang telah diarangkan Mulut labu suling ditutup dengan gabus,
dimasukan kedalam furnace untuk diabukan destilasi larutan tersebut. Proses destilasi dapat
dengan suhu 600C sampai pengabuan dihentikan pada saat warna destilat di dalam
sempurna, setelah itu didinginkan cawan erlenmeyer menjadi warna kuning. Pendingin
porselen + abu kedalam desikator selama 15 lurus dibilas dengan aquadest dan hasil bilasan
menit, cawan porselen + abu ditimbang, ulangi ditampung pada destilat tersebut.
tahap dari tahap 3-5 hingga didapatkan bobot c. Tahap Titrasi
konstan. Buret diisi dengan larutan HCL 0,01 N,
Penentuan Kadar Protein Metoda Mikro kemudian dititar destilat tersebut. Titrasi
Kjedhal dilakukan hingga warna sampel berubah menjadi
jingga(TAT)
a. Tahap Destruksi

Uji Cemaran Logam Pb Metode AAS Pb, Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam
a. Pembuatan Larutan Induk 1000 ppm (µg/mL) sebagai sumbu X dan absorban sebagai
Larutan Induk Pb 1000 ppm sebanyak 1000 sumbu Y, Plot hasil pembacaan larutan contoh
ml dalam labu ukur terhadap kurva kalibrasi (C), Hitung kandungan
logam dalam contoh.
b. Pembuatan Larutan Intermediate
Pembuatan Larutan Intermediet Pb dilakukan Uji Cemaran Logam Cd Metoda AAS
dua kali pengenceran yang pertama 100 ppm a. Pembuatan larutan intermediet 50 ppm
dalam labu ukur 100 ml, dipipet 10 mL larutan dalam 100 ml
induk Pb 1000ppm masukkan ke dalam labu Dipipet 5 ml larutan induk Cd 1000 ppm ke
ukur 100 mL. Dipaskan dengan aquabidest dalam labu ukur 100 ml menggunakan pipet
sampai tanda batas. Homogenkan yang kedua 10 gondok. Dipaskan hingga tanda batas
ppm dalam 100 mL, dipipet 10 mL larutan menggunakan aquabidest. Dihomogenkan dan
intermediet Pb 100 ppm masukkan ke dalam diberi label
labu ukur 100 mL.Dipaskan dengan aquabidest
sampai tanda batas lalu homogenkan. b. Pembuatan larutan intermediet 1 ppm
10 ml
c. Pembuatan Larutan Deret Standar Dipipet 1 ml larutan intermediet 50
Pembuatan Larutan Deret Standar Pb 0 ppm ; ppm menggunakan pipet gondok. Dimasukkan
0,05 ppm ; 0,1 ppm ; 0,25 ppm ; 0,5 ppm ; 1,0 ke labu ukur 100 ml. Dipaskan dengan
ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm dalam labu ukur 50 ml, aquabidest, dihomogenkan, dan diberi label
Turunkan larutan intermediet dari buret ke dalamc.
labu ukur 50 mL masing- masing sebanyak 0 mLd. Pembuatan deret standar 0,03; 0,06; 0,09;
; 0,25 mL ; 0,5 mL ; 1,25 mL ; 2,5 mL ; 5 mL ; 0,12; 0,15 ppm
7,5 mL ; 10 mL. Kemudian tambahkan HCl 6 Dimasukkan larutan intermediet 1 ppm kedalam
N sebanyak 5 mL menggunakan pipet gondok buret. Diturunkan larutan intermediet 1 ppm ke
5 mL. Encerkan dengan aquabidest sampai garis
masing-masing labu ukur 25 ml sebanyak 0 ml;
batas, homogenkan lalu beri label.
0,75 ml; 1,5 ml;, 2,25 ml; 3 ml; 3,75 ml.
d. Pembuatan dan Preparasi Sampel Ditambahkan 5 ml HNO₃. Dipaskan dengan
Ditimbang 5 g contoh (W) dengan teliti dalam aquabides, dihomogenkan, dan diberi label.
cawan porselen, Ditempatkan cawan berisi
contoh di atas pemanas listrik dan panaskan,e. Preparasi sampel dan pengukuran kadar Cd
secarabertahap sampai contoh tidak berasap lagi, dengan AAS
Lanjutkan pengabuan dalam tanur (740 ± 5)OC Ditimbang 3 g contoh (W) dengan teliti dalam
sampai abu berwarnaputih,bebas dari karbon, cawan porselen. Ditempatkan cawan berisi
Apabila abu belum bebas dari karbon yang contoh di atas kompor dan panaskan secara
ditandai dengan warna keabu- abuan, basahkan bertahap sampai contoh tidak berasap lagi.
dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes Dilakukan pengabuan dalam tanur (450 ± 5) ºC
demi tetes HNO3 pekat kira kira 0,5 sampai sampai abu berwarna putih, bebas dari karbon;
dengan 3 ml, Lanjutkan pemanasan sampai abu
Apabila abu belum bebas dari karbon yang
menjadi putih. Penambahan HNO3 pekat dapat
diulangi apabila abu masih berwarna ke abu- ditandai dengan warna keabu-abuan, basahkan
abuan, Larutkan abu berwarna putih dalam 10 dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes
ml HNO3 0,1 N, masukkan ke dalam labu ukur demi tetes HNO₃ pekat kira-kira 0,5 sampai
50 ml kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan 3 mL. Dikeringkan cawan di atas
dengan air suling (V), jika perlu saring larutan kompor dan masukkan kembali ke dalam tanur
menggunakan kertas saring, Siapkan larutan pada temperatur (450±5) ºC kemudian lanjutkan
blanko dengan penambahan perekasi dan
perlakuan yang sama seperti contoh Baca pemanasan sampai abu menjadi putih.
absorbansi larutan baku kerja dan larutan contoh Penambahan HNO₃ pekat dapat diulangi apabila
terhadap blanko menggunakan SSA pada abu masih berwarna keabu-abuan. Dilarutkan
panjang gelombang maksimum 283 nm untuk abu berwarna putih dengan HNO₃ 0,1 N

sebanyak 10 mL dan masukkan ke dalam labu Ditimbang dengan teliti sampel (mie
ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda kering) sebanyak 2 gram. Lalu sampel
garis dengan air suling (V), saring larutan diarangkan diatas api dan dilanjutkan dengan
menggunakan kertas saring, ke dalam tabung pengabuan didalam furnace dengan suhu
reaksi. Dibaca absorbansi larutan deret standar 600°C. Kemudian abu yang dihasilkan
dan larutan contoh terhadap blanko dilarutkan dengan sedikit HNO3
menggunakan AAS pada panjang gelombang pekat dan dimasukkan kedalam labu ukur 50
maksimum sekitar 228,8 nm untuk Cd. Dibuat mL. Lalu cawan porselen dibilas dengan
kurva kalibrasi antara konsentrasi logam aquabidest, air bilasan dimasukkan kedalam labu
(µg/mL) sebagai sumbu X dan absorban sebagai ukur. Tambahkan aquadest sampai tanda batas,
sumbu Y. Lakukan perhitungan untuk lalu homogenkan. Saring dengan kertas saring
kandungan logam dalam contoh. whatman bebas abu. Masukkan sampel kedalam
kuvet AAS, dimasukkan juga deret standar
Uji Cemaran Logam Cu Metoda AAS kedalam kuvet. Diukur larutan deret standar
a. Pembuatan larutan induk Cu 1000 dan sampel dengan AAS. Dibaca absorbansi
ppm
Masukkan larutan induk Cu 1000 ppm kedalam deret standar dan sampel, kemudian dibuat
labu ukur 1000 ml. Tambahkan beberapa tetes perhitungan
asam.Paskan dengan aquabides dan homogenkan
beri etiket
Uji Cemaran Mikroba E-Coli
b. Pembuatan larutan intermediate 100A. Persiapan Sampel
ppm sebanyak 100 mL dari larutan Siapkan alat yang mau digunakan seperti
induk Cu 1000 ppm lumpang alu lampu spiritus. Sterilkan lumpang
Masukkan larutan induk Cu 1000 ppm kedalam alu dengan menggunakan alkohol 70%.
buret. Diturunkan larutan induk sebanyak 10 Masukkan sampel yang mau digerus kedalam
mL dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.
Tambahkan aquabidest sampai tanda batas, lalu lumpang alu yang sudah steril tadi dengan
dihomogenkandan beri etiket keadaan melakukan penggerusan diantara 2
lampu spiritus. Setelah sampel digerus kemudian
c. Pembuatan larutan intermediate 10 ppm
lanjut ketahap berikutnya
sebanyak 100 mL dari larutan
intermediate Cu 100 ppm B. Homogenisasi Sampel
Masukkan larutan intermediate Cu 100 ppm Timbang 1 gram sampel, dimasukkan kedalam 9
kedalam buret. Diturunkan larutan intermediate mL larutan peptone water steril lalu
sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam labu dihomogenkan dengan cara dikocok 25 kali
ukur 100 mL. Tambahkan aquabidest sampai sehingga menjadi pengenceran 10-1. Dipipet 1
tanda batas, laludihomogenkan dan beri etiket mL dari pengenceran 10-1 menggunakan pipet
d. Pembuatan deret standar (0 ppm; 0,2 steril, dimasukkan ke dalam 9 mL larutan
ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm) pengencer steril kedua (10-2) lalu dihomogenkan
Masukkan larutan intermediet ke dalam buret. dengan cara dikocok 25 kali. Dipipet 1 mL
Masukkan larutan intermediet (0 ml; 0,5 ml; 1 pengenceran 10-2 menggunakan pipet steril,
ml; 1,5 ml; 2 ml; 2,5 ml) kedalam labu ukur 25 dimasukkan ke dalam 9 mL larutan pengencer
mL untuk masing masing interval deret standar. steril ketiga (10-3) lalu dihomogenkan dengan
Tambahkan aquabidest sampai tanda batas, lalu cara dikocok 25 kali
dihomogenkandan beri etiket B. Uji Dugaan
e. Preparasi sampel dan pengukuran Dimasukkan ampul secara terbalik kedalam
dengan Atomic Absorption kuvet (bagian berongga dibawah), lalu
Spechtrophotometer (AAS) dimasukkan media Lactosa Broth kedalam
kuvet. Pastikan tidak ada gelembung udara
didalam ampul, lalu disterilisasi dengan kilap logam maka jenis bakteri yang tumbuh
menggunakan autoclave. Dipipet sampel yang yaitu coliformnon fekal
sudah diencerkan dari pengenceran 10-1
dimasukkan kedalam 3 kuvet berisi 5mL media
Pewarnaan gram
LB dan ampul. Masing masing sebanyak 1mL.
Disiapkan kaca objek. Difiksasi terlebih dahulu
Dilakukan pengerjaan yang sama pada
kaca objek yang akan digunakan. Difiksasi
pengenceran 10-2 dan 10-3. Kemudian masukkan
jarum ose diatas lampu spiritus sampai
kedalam inkuator dan dihitung jumlah tabung
memijar. Tetesi aquadest diatas kaca objek.
yang positif
Ambil inokulum hasil uji pelengkap pada Endo
C. Uji Penguat Agar menggunakan jarum ose yang telah
disterilkan, diratakan diatas aquadest.
Disiapkan kuvet berisi 10 mL media Brilliant
Dikeringkan inokulum menggunakan lampu
Green Lactose Broth (BGLB) dengan ampul
spiritus sampai timbul bercak putih. Ditetesi
terbalik didalam tabung yang sudah disterilisasi.
dengan zat warna kristal violet, diamkan selama
Pada hasil uji penduga dipilih dan dicatat jumlah
1 menit sampai zat warna meresap. Dicuci
kuvet yang keruh dan terdapat gelembung
dengan air mengalir lalu keringkan. Tetesi
didalam ampul. Dimasukkan satu jarum ose dari
lugol/iodin diamkan selama 1 menit. Dicuci
tiap tabung yang membentuk gas atau terdapat
dengan air mengalir lalu keringkan. Direndam
gelembung pada media LB ke dalam tabung
dengan alkohol 96% selama 30 detik. Dicuci
yang berisi 10 mL Brilliant Green Lactose Broth
dengan air mengalir lalu keringkan. Ditetesi
(BGLB) dengan cara mensterilkan terlebih
dengan zat warna safranin, diamkan selama 1,
dahulu jarum ose, selanjutnya dicelupkan
menit sampai zat warna meresap. Dicuci dengan
kedalam kuvet uji penduga yang positif (+) dan
air mengalir lalu keringkan. Diamati dibawah
dipindahkan dengan cara dicelupkan kedalam
mikroskop
tabung yang berisi 10 mL Brilliant Green
Lactose Broth (BGLB). Dilakukan pada setiap Uji Cemaran Mikroba ALT
tabung yang positif pada uji penduga. Homogenisasi contoh untuk Angka
Diinkubasikan selama 2x24 jam dan dicatat hasil Lempeng Total, Ditimbang 1 g contoh secara
positif dari uji penguat dengan ditandai adanya aseptik ke dalam botol pengencer yang telah
gas pada tabung BGLB memperkuat adanya berisi 9 mL larutan pengencer steril sehingga
bakteri coliform pada sampel diperoleh pengenceran 10-1 Dikocok campuran
beberapa kali hingga homogen Dipipet 1 mL
D. Uji Pelengkap
(10-1) menggunakan pipet takar steril,
Endo Agar Dimasukkan kedalam 9 mL larutan pengencer
steril (10-2) lalu dihomogenkan Dipipet 1 mL
Dibuat media Endo Agar dan disterilkan. (10-2) menggunakan pipet takar steril,
Dituang media Endo Agar kedalam cawan petri Dimasukkan kedalam 9mL larutan pengencer
steril sebanyak 10mL, ditunggu hingga media steril (10-3) lalu dihomogenkan
mengeras. Lakukan teknik streak plate dengan
cara mensterilkan jarum ose dengan api lampu Dipipet masing-masing 1 mL dari
spiritus, dicelupkan kedalam tabung uji penguat pengencer 10-1-10-3 atau sesuai keperluan
(BGLBB) yang positif lalu digoreskan diatas kedalam cawan petri steril secara duplo, Ke
media Endo Agar yang sudah mengeras secara dalam setiap cawan petri tuangkan sebanyak 12
aseptis. Diinkubasikan 2x24 jam, diamati warna mL sampai dengan 15 mL media PCA yang
koloni yang tumbuh, apabila berwarna kilap telah dilarutkan dalam waktu 15 menit dari
logam, maka jenis bakteri tersebut ada E.coli, pengenceran pertama, Digoyangkan cawan petri
dan apabila warna koloni yang tumbuh tidak dengan hati-hati (putar dan goyangkan ke depan
dan ke belakang serta ke kanan dan ke kiri) Mikroba Kapang koloni/gram 10´ Koloni
hingga contoh tercampur rata dengan /gram
pembenihan, Dibiarkan hingga campuran dalam Tabel 1. Hasil Penelitian
cawan petri membeku, Dimasukkan semua
cawan petri dengan posisi terbalik ke dalam
lemari pengeram dan inkubasi pada temperatur PEMBAHASAN
30oC selama 72 jam . Dicatat pertumbuhan Analisis Kadar Air Metode
koloni pada setiap cawan petri yang mengandung Thermogravimetri
(25-250) koloni setelah 72 jam, Dihitung angka
Standar
lempeng total dalam 1 mL contoh dengan No Sampel Kadar Air (SNI)
mengalikan jumlah rata- rata koloni pada cawan 1 Cawan 1 11,02 %
petri dengan faktor pengenceran yang 2 Cawan 2 11,20 % Maks. 13 %
digunakan. Rata-Rata 11,11 %
Tabel 2. Hasil Kadar Air
Uji Cemaran Mikroba Kapang
HASIL PENGUJIAN
1) Dilakukan persiapan dan homogenisasi
contoh Standar
No Parameter Hasil (SNI)
2) -Ditimbang Buffered Peptone Water (BPW) Penetapan Kadar Maks. 13
dengan neraca kasar 1 Air Metode 11,11 % %
Thermogravimetri
3) -Dilarutkan dengan aquadest kemudian
dipanaskan diatas penangas air sambil Penentuan Kadar
diaduk hingga larutan jernih 2 Abu Metoda 1,61% Maks 3 %
Gravimetri
-Dipipet larutan BPW sebanyak 9 ml dengan
pipet takar 10 ml, lalu dimasukkan ke dalam Penentuan Kadar
kuvet 3 Protein Metoda 5,49% Min 10%
Mikro Kjedhal
-Dibungkus kuvet dengan kertas dan masukkan Uji Cemaran 0,654 Maks 1,0
4 mg/kg
ke dalam autoklaf Logam Pb mg/kg
Uji Cemaran 0,154 Maks 0,2
-Dipipet 1 ml dari masing-masing pengenceran 5 mg/kg
Logam Pb mg/kg
10ˉ2 – 10ˉ3 ke dalam cawan petri steril secara Uji Cemaran Maks 10
duplo. Tuangkan PDA yang telah dicairkan atau 6 Logam Cu 2,27 mg/kgmg/kg
perbenihan lainnya (suhu 45 ± 1) °C sebanyak 15 Uji Cemaran 0 Maks
7
ml sampai dengan 20 ml ke dalam cawan petri Mikroba E-Coli APM/gram 1
dan goyangkan cawan petri sedemikian rupa 0
APM/gram
sehingga campuran tersebar merata. Maks. 1 ×
Uji Cemaran
8 2,1 × 104 106
4.) Setelah pembenihan membeku, Mikroba Alt
inkubasikan pada suhu (25 ± 1) °C selama 5 hari 9 Uji Cemaran 0,3 X 10³ Maks 1 x
(tanpa dibalik). 4.) Dihitung koloni kapang
(dapat dilakukan mulai hari ke tiga sampai Kadar air adalah salah satu faktor yang
kelima). sangat berpengaruh pada daya tahan bahan
5.) Dilaporkan atau catat hasil sebagai jumlah pangan, semakin rendah kadar airnya maka
kapang per gram contoh. semakin lambat pertumbuhan mikroorganisme
dan umur simpannya lebih panjang. Sebaliknya,
semakin tinggi kadar air pada bahan pangan

maka semakin cepat pertumbuhan 1 Sampel 1 5,22% Maks 10%
mikroorganismenya dan semakin cepat daya 2 Sampel 2 5,77% Maks 10%
Rata – Rata 5,49 % Maks 10%
simpannya. Metode yang digunakan pada
Tabel 4 Hasil Kadar Protein
pengujian ini adalah metode thermogravimetri.
Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan Protein merupakan suatu zat makanan yang
kadar air yang terdapat pada sampel mie kuning sangat penting bagi tubuh karena zat ini
kering curah yang dianalisis adalah 11,11 %. berfungsi sebagai sumber energi bagi tubuh serta
Jika dibandingkan dengan standar yang telah sebagai zat pembangun dan pengatur. Fungsi
ditetapkan oleh SNI 8217:2015 maksimal kadar utamaprotein dalam tubuh adalah sebagai zat
air yang terdapat pada mie kering adalah 13 %. pembentuk jaringan baru dan mempertahankan
Maka dapat disimpulkan bahwa kadar air yang jaringan yang sudah ada agar tidak mudah rusak.
terdapat pada mie kuning kering curah telah Pada dasarnya protein menunjang keberadaan
sesuai dengan standar SNI 8217:2015 setiap sel tubuh, proses kekbalan tubuh.
Kekurangan protein bisa berakibat bagi
kesehatan seperi kerontokan rambut,
Analisis Kadar Abu Metoda Gravimetri kwashiorkor(penyakit kekurangan protein, dan
lain sebaginya. Dari tabel diatas dapat dilihat
No Sampel Kadar Abu Standar dari penentuan kadar proein dengan metode
(SNI)
1 Sampel 1 1,70% mikro kjedhal dalm mie kuning kering curah,
2 Sampel 2 1,44% Maks 3% yaitu 5,39% yang mana tidak sesuai dengan
3 Sampel 3 1,69% persyaratan SNI dengannilai kadar protein
Rata – Rata 1,61% minimal 10%. Hal ini bisa jadi karena bahan
Tabel 3 Hasil Kadar Abu baku pembuatan mie kuning yang menjadi
Berdasarkan praktikum Analisis Mie sumber utama protein pada mie tersebut
Kuning Kering Curah ini bertujuan unuk memiliki kadar protein yang sedikit.
mengetahui kualitas dari mie kuning kering curah
tersebut. Fungsi dari Kadar Abu adalah unuk Uji Cemaran Logam Pb Metode AAS
megetahui bahwa semakin tinggi kadar abu mie
Hal ini dilakukan agar diperoleh informasi
kuning kering, maka semakin buruk kualitas dari
apakah mie kuning kering curah masih
mie kuning kering tersebut. Dari praktikum yang
memenuhi standar SNI 8217:2015. Untuk
telah dilakukan didapatkan hasil Kadar Abu
analisis cemaran logam Pb dilakukan dengan
yakni 1.61% dimana nilai standar yang
menunggunakan Spektofotometer Serapan Atom
ditetapkan oleh SNI 2974:1996 yaitu maksimal
(SSA) dengan panjang gelombang 283 nm.
3%. Yang menandakan bahwa kadar abu dalam
mie kuning kering curah sesuai dengan Dari praktikum yang telah dilakukan
persyaratan dari SNI 2974:1996 dan mie kuning didapatkan kadar Pb yang terdapat pada sampel
kering curah diuji aman untuk dikonsumsi. mie kuning kering curah yang dianalisis adalah
Penyebab dari mengkonsumsi mie secara 0,654 Mg/Kg. Jika dibandingkan dengan standar
berlebihan adalah menyebabkan gejala yang telah ditetapkan oleh SNI 8217:2015
keracunan kronis ditandai dengan adanya rasa maksimal kadar Pb yang terdapat pada mie
mual, anemia. kering adalah 1,0 Mg/Kg. Maka dapat
disimpulkan bahwa kadar Pb yang terdapat pada
mie kuning kering curah telah sesuai dengan
Penetapan Kadar Protein Metoda Mikro standar SNI 8217:2015.
Kjedhal
No Sampel Kadar Standar
Protein (SNI)
Standar yaitu 10 mg/kg.yang menandakan bahwa kadar
No Sampel Kadar Pb Cu dalam mie kuning kering curah sesuai
(SNI)
0,22 Maks. 1,0 dengan persyaratan SNI 2974:1996 dan mie
1 Sampel 1 kuning kering diuji aman untuk dikonsumsi.
Mg/Kg Mg/Kg
0,39 Maks. 1,0 Didapatkan persamaan linier y = 0.0012 +
2 Sampel 2
Mg/Kg Mg/Kg 0.1598x dengan R² = 0.9960. R menunjukkan
0,044 Maks. 1,0 bahwa perbandingan konsentrasi dengan
3 Sampel 3
Mg/Kg Mg/Kg absorban cukup linier. Nilai R yang baik yaitu
0,654 Maks. 1,0 berkisaran 0.9800 – 1.0000. Penyebab dari
Rata-Rata
Mg/Kg Mg/Kg
mengkonsumsi mie secara berlebihan adalah
Tabel 5. Hasil Kadar Pb menyebabkan gejala sakit pada bagian perut dan
Uji Cemaran Logam Cd dapat menyebabkan kelumpuhan.
Standar Uji Cemaran Mikroba E-coli

No Sampel Kadar
(SNI) Sampel Hasil Uji Standar (SNI)
1 Sampel 1 0,159 mg/kg Maks 10
Maks 0,2 Mie kuning 0 APM/gram APM/gram
2 Sampel 2 0,149 mg/kg
mg/kg Tabel 8 Hasil E-Coli
Rata – Rata 0,154 mg/kg
Tabel 6 Hasil Kadar Cd Berdasarkan praktikum Analisis Mie
Dari tabel hasil uji cemaran logam Cd di atas, Kuning Kering curah parameter ini bertujuan
dapat dilihat hasil yang didapatkan sebesar 0,154 untuk menentukan bakteri coliform. Dari hasil
mg/kg dengan standar acuan SNI 8217:2015 pengamatan uji penduga didapatkan pada tabung
maksimal kadar 0,2 mg/kg. Dari hal tersebut 10ˉ¹ terdapat 3 tabung positif ditandai adanya
sudah jelas bahwa hasil yang didapat sesuai gelembung udara pada ampul serta adanya
dengan standar acuan SNI. Jika suatu makanan endapan dalam tabung, pada tabung 10ˉ²
mengandung logam Cd yang tinggi, maka jika terdapat 2 tabung yang positif ditandai dengan
dikonsumsi dapat menyebabkan keracunan. adanya gelembung udara dalam tabung,
Selain itu, Kadmium merupakan salah satu sedangkan pada tabung 10ˉ³ terdapat 1 tabung
karsinogen bagi manusia dan terhubung dengan positif ditandai dengan adanya gelembung udara
kanker payudara, ginjal, paru- paru, pankreas, dan juga ada endapan pada tabung, sehingga
kandung kemih; serta berdampak pada pengujian dilanjutkan pada uji penguat dan pada
reproduksi. uji penguat tidak terdapat tabung yang positif.
Menurut SNI 2974:1996 tentang mie kuning
Uji Cemaran Logam Cu
kering curah, artinya mie dapat dikonsumsi
No Sampel Kadar Standar (SNI) karena tidak mengandung bakteri coliform 0
1 Sampel 1 2,32 mg/kg APM/gram. Tetapi tidak boleh dikonsumsi
2 Sampel 2 2,19 mg/kg Maks 10 secara berlebihan. Efek negatif dari E- Coli
3 Sampel 3 2,31 mg/kg mg/kg adalah dapet menyebabkan diare bahkan juga
Rata - Rata 2,27 mg/kg menyebabkan keracunan.
Tabel 7 Hasil Kadar Cu Uji Cemaran Mikroba ALT
Berdasarkan praktikum Analisis Koloni
No Sampel ALT Standar
Mie Kuning Kering Curah parameter ini (SNI)
bertujuan untuk menentukan kadar Cu. Hasil 10-2 10-3
analisis didapatkan kandungan Cu dalam sampel 30 22 Maks. 1 ×
1 I 2,1 ×
yaitu 2.27 mg/kg sedangkan SNI 2974:1996 104 106
34 20
menunjukkan nilai maksimal untuk kadar Cu
Tabel 9. Hasil Uji Mikroba ALT dan jika dikonsumsi oleh masyarakat bisa
menimbulkan penyakit seperti mual, sakit perut,
Uji cemaran Mikroba yang dilakukan
dan diare.
adalah angka lempeng total (ALT). Tujuan uji
cemaran mikroba adalah menentukan cemaran KESIMPULAN
mikrobiologi yang terkandung tidak melebihi
batas yang telah ditetapkan sehingga dapat Dari pengujian yang telah dilakukan
diketahui kualitas dan keamanan dari bahan terhadap sampel mie kuning kering curah di
baku yang dianalisis. ALT merupakan salah satu dapatkanhasil sebagai berikut :
cara untuk mempermudah dalam pengujian 1. Penentuan kadar air metode
mikroorganisme dari suatu produk, dan ALT thermogravimetri dengan kadar rata-rata
menunjukan adanya mikroorganisme patogen 11,11 % telah sesuai dengan SNI
dan non patogen yang dilakukan pengamatan 8217:2015.
secara visual atau dengan kaca pembesar pada 2. Penentuan kadar abu metoda gravimetri
media penanaman yang diteliti. Media dengan kadar rata-rata 1,61% telah sesuai
dengan SNI 2974:1996
penanaman yang digunakan adalah media PCA
3. Penentuan kadar protein metoda mikro
karena mengandung nutrisi yang cukup untuk kjedhal dengan kadar rata-rata 5,49%
pertumbuhan mikroorganisme. Dari praktikum tidaksesuai dengan SNI 8217:2015
yang telah dilakukan didapatkan ALT yang 4. Uji cemaran logam timbal (Pb) metode
terdapat pada sampel mie kuning kering curah AAS dengan kadar rata-rata 0,654 Mg/Kg
yang dianalisis adalah 2,1 × 104. Jika memenuhi persyaratan SNI 8217:2015.
dibandingkan dengan standar yang telah
5. Uji cemaran logam cadmium (Cd) metoda
AAS dengan kadar rata-rata 0,154 mg/kg
ditetapkan oleh SNI 8217:2015 maksimal ALT telah sesuai dengan SNI 8217:2015
yang terdapat pada mie kering adalah 1 × 106. 6. Uji cemaran logam tembaga (Cu) metoda
Maka dapat disimpulkan bahwa ALT yang AAS dengan kadar rata-rata 2,27 mg/kg
terdapat pada mie kuning kering curah telah telah sesuai dengan SNI 2974:1996
sesuai dengan standar SNI 8217:2015. 7. Uji cemaran mikroba E-Coli dengan
metoda MPN Sebesar 0 APM/gram telah
sesuai dengan SNI 2974:1996
Uji Cemaran Mikoroba Kapang 8. Uji cemaran mikroba metode ALT dengan
sampel Pengenceran Kapang Standar hasil ALT yaitu 2,1 × 104 yang mana telah
10ˉ² 10ˉ³ (SNI) sesuai dengan persyaratan SNI 8217:2015.
Mie Keing 3 1 Maks
9. Uji cemaran mikroba kapang dengan
0,3x10³
3 3 koloni/gra 1x10´ metoda TPC sebesar 0,3×10³ koloni/gram
m koloni/gra telah sesuai dengan SNI 8217:2015
Rata – 3 2
rata m
SARAN
Tabel 10 Hasil Uji Kapang
Untuk analisis selanjutnya, di sarankan untuk
Dari tabel hasil uji cemaran mikroba menganalisis parameter lain agar dapat
kapang di atas, dapat dilihat bahwa kadar menggambarkan kualitas produk dan untuk
cemaran mikroba kapang yang diperoleh dari analisis dilakukan minimal triplo agar data
sampel mie kuning kering curah adalah 0,3×103 analisis yang didapatkan lebih akurat dan dapat
koloni/gram. Nilai yang didapatkan sesuai memenuhi standar.
dengan standar acuan SNI 8217:2015 yaitu
maksimal 1×104 koloni/gram. Apabila
DAFTAR PUSTAKA
didapatkan nilai cemaran mikroba kapang yang
Arifin. 2001. Membangun Profesionalisme
melebihi standar, maka dapat menyebabkan Penyuluhan Pertanian. Sinar Tani.14-20
kerusakan dari komposisi dari produk makan Februari 2001

Astawan, M. 1999. Membuat mie dan bihun. Handayani, S., & Wibowo, A. 2014. Koleksi
Jakarta. Penebar Swadaya. Resep Kue Kering. Jakarta. PT. Kawan
Pustaka.
Astawan, Made. 2001. Membuat Mie dan
Bihun. Jakarta. Penebar Swadaya. Hastuti, P., Kartika, B. dan Supartono, W. 1988.
Pedoman Uji Inderawi Bahan Pangan.
Astawan, M. 2005. Membuat Mie dan Yogyakarta: Tidak Diterbitkan.
Bihun. Jakarta. Penebar Swadaya.
Kartika, dkk. 1988. Pedoman Uji Inderawi
Badan Standarisasi Nasional. SNI Bahan Pangan. Yogyakarta: UGM.
8217:2015. Mie Kering. Jakarta.
Khophar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia
Badan Standarisasi Nasional. SNI 01-2974- Analitik. Jakarta: Universtas Indonesia
1996. Mie Kering. Jakarta. Press
Bambang Riyanto. 2010. Dasar-Dasar Liandani, W., dan E. Zubaidah. 2015. Formulasi
Pembelanjaan Perusahaan, ed. 4, BPFE- Pembuatan Mie Instan Bekatul (Kajian
YOGYAKARTA. Penambahan Tepung Bekatul Terhadap
Billina A., Wayulo S., Suhandy D. 2014. Kajian Karakteristik Mie Instan). J Pangan dan
Sifat Fisik Mie Basah dengan Pertanian Agroindustri Vol. 3 No 1 p 174-185
Lampung,4(2) 109 116.
Mahdar, D., Indra N, R., Renawa, I., dan Yahya,
Biyumna L.U.,Windrati S.W., Diniyah N. 2017. S 1991. Penelitian Pergantian Bahan
Tambahan Makanan yang Mengandung
Karakteristik Mie Kering Terbuat dari Tepung Borax untuk Pembuatan Kerupuk dan
Sukun (Atrocorpus altilis) dan Penambahan Mie. Bogor. Balai Penelitian dan
Telur. Jurnal Agroteknologi, 11(1): 23 -34.
Perkembangan Hasil Pertanian, Proyek
BPOM, 2008, Informatorium Obat Nasional Penelitian dan Pengembangan Industri
Hasil Pertanian.
Indonesia, Badan Pengawas Obat dan
Makanan Republik Indonesia, Jakarta. Parker. 2003. Introduction to Food Science.
New York: Delmar. Sutomo, Budi. 2008.
Cakrawati dan Mustika NH, Dewi. 2012. Bahan Variasi Mie dan Pasta. Jakarta. PT.Kawan
Pangan, Gizi dan Kesehatan. Bandung: Pustaka.
Alfabeta
Sudarsono, P. H., dkk, 2002. Tumbuhan Obat II
Deviwings. 2008. The Science of Bakery Hasil Penelitian, Sifat sifat, dan
Products. The Royal Society of chemistry. Penggunaan Pusat Studi Obat Tradisional
Cambrige. Direktorat Gizi Departemen UGM. Yogyakarta, 104-105,107
Kesehatan RI.
Widiatmoko, R.B dan Teti, E. 2015.
Faridah. Anni., Widjanarko, Simon Bambang. Karakteristik Mie Kering Berbasis Tepung
2014. Penambahan Tepung Porang Pada Ubi Jalar. Jurnal Pangan dan Agroindustri
3 (4): 1386-1392
Pembuatan Mi Dengan Substitusi Tepung
Mocaf (Modified Cassava Flour). Jurnal Winangun. 2007. Pengaruh Telur Pada
Teknologi dan Industri Pangan. Vol. 25 Pembuatan Mie. Jakarta. PT. Gramedia
No. 1Th. 2014. PustakaUtama.
Gunandjar. 1985. Diktat Kuliah Spektrofotometri Vandecasteele C., and Block, C. B. 1993.
Serapan Atom. Yogyakarta: Batan. Modern Methods For Trace Element
Determinatin. Inggris: John Wiley and
Sons

Winarno, FG.2002. Kimia Pangan dan Gizi.
Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama
Winarno, F. G. 2008. Ilmu Pangan dan Gizi.

Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.
Winarno, F. G. 1993. Pangan Gizi, Teknologi

dan Konsumen. Gramedia Pustaka Utama:
Jakarta
Winarno, F. G. & T. S. Rahayu. 1994. Bahan

Tambahan Untuk Makanan dan
Kontaminan. Jakarta. Pustaka Sinar
Harapan.

VALIDASI METODA RELATIF BIAS PENENTUAN VOLATILE MATTER
DALAM BATUBARA
(RELATIVE BIASED METHOD VALIDATION DETERMINATION OF VOLATILE
MATTER IN COAL)
Adristi Marva
Laboratorium SMK – SMAK Padang

Jalan Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto No. 13 Kec. Pauh Kota
PadangE-mail : adristimrv@gmail.com
ABSTRACT
The validation of the relative bias method of volatile matter content in ASTM D3175-2017 D3175-
2017 standard coal aims to find the relative bias value of the use of Ni-Cr plates instead of platinum
plates because platinum plates have several weaknesses and to test the validity of the volatile
matter method in ASTM standard coal when using Ni-Cr plates. with accuracy and precision
parameters. From the practicum that has been carried out, it was found that the refractive limit
value is less than repeatability, which means that Ni-Cr plates can be used instead of Platinum
plates, and from the results of precision and accuracy tests, both meet the acceptance requirements.
Keywords : Method validation, Volatile Matter, Coal, Accuracy, Precision
ABSTRAK
Validasi metoda relatif bias kadar volatile matter dalam batubara standar ASTM D3175-2017 ini
bertujuan untuk mencari nilai relatif bias dari penggunaan cawan Ni-Cr sebagai pengganti cawan
platina dikarenakan cawan platina memiliki beberapa kelemahan dan menguji keabsahan metoda
volatile matter dalam batubara standar ASTM jika menggunakan cawan Ni-Cr dengan parameter
akurasi dan presisi. Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa nilai batas bias lebih
kecil dari ½ repeatability yang artinya cawan Ni-Cr boleh digunakan sebagai pengganti cawan
Platina, dan dari hasil uji presisi dan akurasi, keduanya memenuhi syarat keberterimaan.
Kata kunci : Validasi metoda, Volatile Matter, Batubara, Akurasi, Presisi

PENDAHULUAN menentukan apakah cawan nikel chrom dapat
Batubara merupakan salah satu bahan digunakan sebagai pengganti dari cawan
galian strategis yang sekaligus menjadi sumber platina dalam analisis Volatile Matter pada
daya energi yang sangat besar. Indonesia batubara metoda ASTM D3175-2017.
memiliki cadangan batubara yang sangat besar
dan menduduki posisi ke-4 dunia sebagai METODE PENELITIAN
Negara pengekspor batubara. Di masa yang
Parameter dan metode penelitian yang penulis
akan datang batubara menjadi salah satu sumber
gunakan dalam penelitian ini adalah akurasi dan
energi alternatif potensial untuk menggantikan
presisi
potensi minyak dan gas bumi yang semakin
menipis. Pengembangan pengusahaan ALAT DAN BAHAN
pertambangan batubara secara ekonomis telah
mendatangkan hasil yang cukup besar, baik Alat
sebagai pemenuhan kebutuhan dalam negeri
Tungku pemanas Volatile Matter; Crucible tang;
maupun sebagai sumber devisa.
Aluminium Plate; Platinum Crucible; Bahan
Salah satu paramater untuk crucible alternatif (crucible nikel
menentukan kualitas dari batubara ialah chromium);Tungku tabung listrik vertikal;
Volatile Matter. Volatile Matter adalah Neraca Analitik Digital; Desikator.
banyaknya zat yang hilang jika batubara Bahan
dipanaskan pada suhu yang ditentukan
setelah dikoreksi oleh kadar moisture. ACIRS G-9 2021
Semakin tinggi peringkat batubara, akan PROSEDUR KERJA
semakin rendah kadar Volatile Matter nya.
Untuk analisis Volatile Matter pada Prosedur kerja Volatile Matter pada
batubara di PT. Geoservices Palembang batubara
terdapat 2 metoda yaitu ISO (The
Naikkan tungku Volatile Matter sampai suhu
International Organization For 950°C +/- 20°C. Timbang crucible kosong +
Standardizatio) dan ASTM (American tutup sebagai M1. Timbang +/- 1 gram contoh
Standard for Testing and Materials ). batubara kedalam crucible kosong tersebut
sebagai M2. Setelah ditimbang contoh batubara
Untuk prosedur ASTM (Volatile
pada crucible, lalu tutup crucible tersebut dengan
Matter ASTM D3175-2017 Volatile Matter penutup crucible dengan tidak menekan secara
in the analysis sample of coal and coke ) rapat. Pasang crucible pada kawat penyangga
menggunakan cawan platina, dikarenakan dan langsung masukkan secara perlahan dan
cawan platina memiliki beberapa tahan pada bibir tungku dengan posisi crucible
kelemahan yaitu harga nya relatif mahal masuk ¼ bagian, tahan selama 2 menit (crucible
dan mudah rusak, maka digunakan akan mengeluarkan asap dari pembakar Volatile
pengganti yaitu cawan nikel chromium, Matter nya) pada suhu 950 +/- 20°C. Setelah
tetapi sebelum itu kita harus melakukan cukup 2-3menit lanjut masukkan kembali
secara perlahan kedalam tungku sampai nyala
validasi metoda terlebih dahulu yaitu
api pada pembakaran Volatile Matter habis lalu
dengan menentukan nilai relatif bias dan
masukkan sampai dasar tungku. Panaskan
crucible tersebut sampai waktu 7 menit pada
N y n Y N Y
suhu 950°C. Keluarkan crucible dari tungku
10 1.2 21 0.83 32 0.66
secara perlahan dan dinginkan diatas plat
11 1.22 22 0.81 33 0.65
logam aluminium selama 3 menit. Setelah
12 1.15 23 0.79 34 0.64
cukup dingin, masukkan kedalam desikator
selama 4 menit.Timbang crucible, tutup, dan 13 1.1 24 0.77 35 0.63
isinya sebagai M3. Lakukan penetapan duplo 14 1.05 25 0.76 36 0.62
setiap contoh. Lakukan pengulangan contoh 15 1.01 26 0.74 37 0.61
apabila keluar dari batas toleransi.
Prosedur Kerja Validasi Metoda Relatif 16 0.97 27 0.72 38 0.6

Bias 17 0.94 28 0.71 39 0.59
Lakukan analisis terhadap sample berdasarkan 18 0.91 29 0.7 40 0.59
metoda ASTM D3175 menggunakan cawan 19 0.88 30 0.68
platina sebanyak 10 kali pengulangan (lakukan 20 0.85 31 0.67
analisis duplo). Lalu lakukan analisis terhadap Berdasarkan tabel dari ASTM D3175 2017, bila n
sample berdasarkan metoda ASTM D3175 = 20 maka y = 0,85. Jika batas bias perhitungan
menggunakan cawan Ni-Cr sebanyak 10 kali lebih besar dari ½ repeatability pada tabel. 03,
pengulangan (lakukan analisis duplo). Hitung maka cawan Ni-Cr tidak bisa digunakan untuk
selisih dari masing-masing pasangan hasil analisis Volatile Matter
analisis dengan cara mengurangi hasil analisis Repeatabil Reproduci
yang didapat dari penentuan menggunakan
cawan Ni-Cr. Kemudian hitung nilai rata-rata ity (%) bility (%)
hasil dan standar deviasi dari hasil analisis yang
didapat. Hitung batas bias perhitungan dengan High
cara mengalikan nilai standar deviasi dengan
Ƴ, dimana : Temperature
0.2% 0.4%
Y= nilai yang didapat dari tabel A1.1,
Coke
N= jumlah dari hasil analisis yang didapat dari
percobaan
Anthracite 0.3% 0.6%
Tabel. 02 : Factors for Maximum
Difference That Could Escape Undetected
Semianthract
5 ⅛ of the Time
e,bituminous
0.5% 1.0%
coal
Coke (0.49%- 0.27 +

0.20%
2.50%) 0.27 x

10 1.78 19.6520.0119.73 20.09 0.08
Sub- 0.7% 1.4%
11 1.8 19.7 20.0619.72 20.08 0.02
bitumino 12 1.8 19.5519.9119.66 20.02 0.11
13 1.75 19.8420.1919.85 20.20 0.01
us 14 1.77 19.7320.0919.82 20.18 0.09
15 1.89 19.5119.8919.58 19.96 0.07
Lignite 1.0% 2.0%
16 1.76 19.6620.0119.77 20.12 0.11
Tabel 0.3 Nilai Repeatability dan
17 1.78 19.6219.9819.72 20.08 0.10
Reproducibility dalam berbagai jenis batubara. 18 1.79 19.7920.1519.85 20.21 0.06
19 1.8 19.6920.0519.71 20.07 0.02
Berdasarkan tabel dari ASTM D 3175-2017,
20 1.78 19.7220.0819.85 20.21 0.13
repeatability (r) semianthracite, bituminous =
0.5 % jika batas bias perhitungan lebih kecil Minimum 19.89
dari ½ repeatability pada tabel 2.2, maka cawan Maksimum 20.19
Ni-Cr dapat digunakan untuk analisis Volatile Rata-rata 20.06 0.08
Matter asalkan hasil analisis yang didapat
Standar Deviasi 0.03
dikoreksi dengan cara mengurangkan rata-rata
dari selisih hasil analisa cawan Ni-Cr Jika Batas Bias =
0.04
didapatkan nilai negatif, tambahkan nilai SD*0.85
absolut pada hasil tersebut. Simpulkan hasil ½*repeatability
0.25
penentuan relative bias diatas. ( r ) = ½*0.5
Relatif Bias
HASIL DAN PEMBAHASAN
NiCr-Pt = 0.04<0.25
A. Hasil dan Pembahasan Penetapan BatasBias < ½
Relatif Bias r
Tabel. 04 Data Penetapan Relatif Bias
VM- Dari analisis Volatile Matter metoda
No. M VM-Pt VM-NiCr
NiCr-Pt ASTM yang dilakukan menggunakan cawan
% % % % platina dan cawan Ni-Cr pada CRM ACIRS G- 9,
% (db) % (db) didapatkan data kadar Volatile Matter nya
(adb) (adb) (db) (adb)
1 1.79 19.75 20.11 19.78 20.14 0.03 dengan mengurangkan % berat yang hilang
dengan % Moisture in The Analysis Sample,
2 1.81 19.69 20.05 19.77 20.13 0.08
hal itu karena pada suhu 950oC kandungan air
3 1.76 19.7 20.05 19.78 20.13 0.08
dari batubara ikut menguap, sedangkan nilai
4 1.8 19.6 19.96 19.7 20.06 0.10 yang kita cari berupa %Volatile Matter atau zat
5 1.79 19.71 20.07 19.81 20.17 0.10 terbang dalam batubara, seperti H2, CO, metana
6 1.86 19.74 20.11 19.81 20.19 0.07 dan uap uap lainnya yang menghasilkan energi
7 1.74 19.81 20.16 19.91 20.26 0.10 atau panas apabila batubara tersebut dibakar.
8 1.78 19.8 20.16 19.87 20.23 0.07 Setelah kita dapatkan %Volatile Matter ACIRS
9 1.8 19.71 20.07 19.8 20.16 0.09

G-9 dari kedua cawan , kita hitung selisih CV Hitung (RSD) = (SD 0.2198
antara % Volatile Matter menggunakan cawan / x̄ ) *100%
platina dan % Volatile Matter menggunakan Tabel. 05 Data Validasi Metoda Volatile Matter
cawan Ni-Cr untuk menghitung nilai batas bias metoda ASTM D3175-2017 menggunakan
dengan mengalikan standar deviasi dari selisih Cawan Ni-Cr.
tersebut dengan 0.85 (tabel A1.1 dari ASTM
Setelah kita mengetahui bahwa batas
D3175 - 2017, bila n = 20 maka y = 0,85) Jika
bias analisis volatile matter menggunakan
batas bias perhitungan lebih kecil dari ½
cawan Ni-Cr dengan cawan platina lebih kecil
repeatability maka cawan Ni-Cr dapat
dari ½ repeatability batubara dengan jenis
digunakan sebagai pengganti cawan platina.
semianthracite, bituminous, dapat
B. Hasil dan Pembahasan Validasi disimpulkan bahwa cawan Ni-Cr dapat kita
Metoda Volatile Matter metoda ASTM gunakan dalam analisis volatile matter metoda
D3175-2017 menggunakan Cawan Ni-Cr ASTM. Kemudian kita lakukan validasi
metoda dengan parameter akurasi dan presisi.
M VM Ni-Cr VM Ni-Cr Akurasi merupakan kedekatan nilai hasil uji
N x̄
o. dengan nilai sebenarnya, sedangkan presisi
% % (adb) % (db)
(ad adalah seberapa dekat nilai hasil dua kali
b) pengulangan atau lebih pengukuran data .
1 1.8 19.78 19. 20. 20.08 20. Untuk Certified Reference Material yang
72 14 11 digunakan adalah ACIRS G-9 dengan %
2 1.8 19.77 19. 20. 20.02 20. Volatile Matter adalah 20% ± 0.424.
1 66 13 08 Dilakukan analisis volatile matter
3 1.7 19.78 19. 20. 20.21 20. menggunakan cawan Ni-Cr sebanyak 10 kali
6 85 13 17 pengulangan (duplo) dengan syarat
4 1.7 19.7 19. 20. 20.18 20. keberterimaan :
8 82 06 12
5 1.8 19.81 19. 20. 19.95 20. 1. Akurasi jika hasil pembacaan
4 58 18 06 masuk dalam rentang nilai CRM
6 1.8 19.81 19. 20. 20.13 20. atau nilai t hitung < t table atau
1 77 18 15 hasil % Recovery dalam rentang
7 1.7 19.91 19. 20. 20.07 20. 95,00% - 105,00%
6 72 27 17 2. .Presisi jika
8 1.7 19.87 19. 20. 20.21 20. hasil repeatability/reproducibility
8 85 23 22 diterima, tergantung proses
9 1.8 19.8 19. 20. 20.07 20. pengerjaannya yaitu repeatability
71 16 12 diterima jika CV Hitung < 0,67 CV
1 1.7 19.73 19. 20. 20.21 20. Horwitz dan reproducibility
0 8 85 09 15 diterima jika CV Hitung < CV
Horwitz.
Berdasarkan tabel diatas, dapat dilihat
Mean 20.14
bahwa sebanyak 10 kali pengulangan
Standar Deviasi 0.044258
(duplo),keseluruhan % Volatile Matter
Certified Value (%), µ 20
ACIRS G-9 masuk rentang CRM ACIRS G-
range of result CRM (±) 0.424
= 2SD certified CRM 9, nilai t hitung (2.03) < nilai t tabel (2.26),
dan % recovery 100,68%. Untuk parameter
% Recovery = (x̄ / µ)* 100.6766
100 presisi, nilai CV hitung (0.22) lebih kecil
dari CV horwitz (2.70) dan 0.67*CV horwitz
(1.81). Dapat disimpulkan metoda ini akurat RIANTO. 2014. Validasi & Verifikasi Metode
dan presisi. Uji Sesuai dengan ISO/IEC
17025Laboratorium Pengujian dan
KESIMPULAN
Kalibrasi. Yogyakarta: Deepublish
Dari penetapan relatif bias analisis
volatile matter ACIRS G-9 metoda ASTM Sukandarrumidi. 2006. Batubara dan
dapat disimpulkan bahwa cawan Ni-Cr dapat Pemanfaatannya. Yogyakarta : Gadjah
digunakan dalam pengujian analisis volatile Mada University Press
matter batubara metoda ASTM dalam kisaran
antara 19.89% - 20.19%. Kemudian dari hasil VOGEL. 1994.Kimia Analisis Kuantitatif
validasi metoda penetapan kadar volatile Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta:
matter ACIRS G-9 disimpulkan juga bahwa Penerbit Buku Kedokteran EGC
parameter akurasi dan presisi telah memenuhi
syarat keberterimaan yang telah ditetapkan
dalam ASTM D3175-2017 Volatile matter in
the analysis sample of coal and coke
SARAN
Sebaiknya parameter validasi metoda
dilakukan lebih banyak lagi, seperti uji
linearitas, batas deteksi, batas kuantitasi,
selektivitas, ketahanan, sensitivitas, dan
lainnya, lalu pastikan peralatan, bahan, ruangan
yang digunakan sudah dalam keadaan baik,
bersih, dan terkalibrasi.
DAFTAR PUSTAKA
Austin. 1996. Industri Proses Kimia. Jakarta :
Erlangga
DAY, R. A. & A. L. UNDERWOOD. 2002.

Analisis Kimia Kuantitatif. Ed. Ke-
6.Diterjemahkan oleh Iis Sopyan. Jakarta
: Erlangga
Gandjar, G.L. 2014. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Belajar
Purnamasari, Yunita. 2000. Pembuatan Briket

Dari Batubara Kualitas Rendah Dengan
Proses Non Karbonisasi Dengan
Menambahkan MgO dan MgCl2. Jawa
Timur :UPN Veteran

ANALISIS MUTU PRODUK AGAR-AGAR TEPUNG
PRODUCT QUALITY ANALYSIS OF FLOUR AGAR
Meilani Putri Efendi1, Safdi Norsyah2.

Sekolah Menengah Kejuruan Smak Padang Badan Pengembangan SumberDaya Manusia Industri
Kementerian Perindustrian
Jl. Alai Pauh V No. 13 Kelurahan Kapalo Koto Kecamatan Pauh 25163,PadangTelp(0751)777703
Fax(0751)777702
Surel :1meilput05@gmail.com, 2safdi.09norsyah@gmail.com
Abstrak
Agar-agar tepung adalah polisakarida berupa tepung yang diperoleh dari ekstrasi agarophyte, bersifat
koloid bila dilarutkan dalam air mendidih dan menggumpal bila didinginkan (reversible). Cara
pembuatan agar-agar tepung melalui beberapa tahapan proses di antaranya yaitu bleaching,
pencucian, ektraksi, penyaringan, penjedalan, pengeringan, penepungan, dan pengemasan.
Pemanfaatan agar- agar tepung biasanya diolah menjadi berbagai jenis makanan ringan seperti
puding, jelly, dan kue agar-agar. Parameter yang digunakan untuk melakukan penelitian produk
agar-agar tepung adalah Identifikasi kadar abu didapatkan hasil yaitu 0,92 %, Identifikasi cemaran
logam Pb didapatkan hasil yaitu 0 mg/kg, Identifikasi cemaran mikroba angka lempeng total
didapatkan hasil yaitu 1450 koloni/gram.
Kata Kunci : Kadar abu, Cemaran logam Pb, Angka lempeng total.
Abstract
Flour agar is a polysaccharide in the form of flour obtained from agarophyte extraction, which is
colloidal when dissolved in boiling water and coagulates when cooled (reversible). The method of
making flour agar goes through several stages of the process including bleaching, washing,
extraction, filtering, stuffing, drying, flouring, and packaging. The use of agar-agar flour is usually
processed into various types of snacks such as pudding, jelly, and jelly cakes. The parameters used
to conduct research on flour agar products are Identification of ash content, the result is 0.92%,
Identification of Pb metal contamination is obtained namely 0 mg/kg, Identification of microbial
contamination of total plate number, the result is 1450 colonies/gram.
Keywords : Ash content, Pb metal contamination, Microbial contamination oftotal plate numbe
PENDAHULUAN dibentuk sebagai bubuk dan dijual di pasaran.

Apabila dilarutkan dalam air panas dan
Agar-agar tepung adalah polisakarida didinginkan agar-agar akan menjadi padatan
berupa tepung yang diperoleh dari ekstrasi lunak dan bertekstur kenyal. Agar- agar dapat
agarophyte, bersifat koloid bila dilarutkan digunakan untuk membuat makanan penutup
dalam air mendidih dan menggumpal bila semi padat seperti jeli, puding, kue keju tanpa
didinginkan (reversible). Agar-agar dapat dipanggang, dan sebagainya. Agar-agar juga
dapat digunakan untuk membuat isian krim dihasilkan oleh produsen agar dapat menjaga
untuk kue bolu atau pai atau kepercayaan konsumen dan meningkatkan
menggunakannya sebagai pengental untuk apresiasi masyarakat terhadap tepung agar-
kuah makanan penutup. Kualitas agar dari agar. Berdasarkan latar belakang tersebut,
rumput laut dapat dipengaruhi oleh beberapa maka penelitian dilaksanakan dengan
faktor seperti kualitas bibit yang akan judul “ANALISIS MUTU PRODUK AGAR-
ditanam, pemilihan lokasi untuk budidaya AGAR TEPUNG ”.
rumput laut, metode budidaya, umur
panen, pemeliharaan dan penanganan
pasca panen serta proses pengolahannya. METODE
Indonesia memiliki sumber daya rumput laut
yang cukup besar baik yang alami maupun Metodologi Penelitian
untuk budidaya. Saat ini Indonesia masih Metoldologi yang digunakan dalam analisis
merupakan eksportir penting di Asia. Namun produk agar-agar tepung ini adalah dilakukan
rumput laut masih banyak diekspor dalam dengan beberapa analisa yaitu kadar abu
bentuk bahan mentah yaitu berupa rumput laut metoda gravimetri, cemaran logam Pb metoda
kering, sedangkan hasil olahan rumput laut spektrofotometri serapan atom, cemaran
seperti agar, karaginan dan alginat masih mikroba uji angka lempeng total metoda total
banyak diimpor dengan nilai yang cukup plate count. Agar-agar tepung adalah
besar. polisakarida berupa tepung yang diperoleh dari
ekstrasi agarophyte, bersifat koloid bila
Namun kualitas agar-agar tepung
dilarutkan dalam air mendidih dan
yang beredar di masyarakat masih dibawah
menggumpal bila didinginkan. (Badan
standar Badan Standarisasi Nasional (BSN).
Selain rutin mengekspor produk rumput laut, Standarisasi Nasional, 2015). Cara pembuatan
agar-agar tepung melalui beberapa tahapan
Indonesia juga masih rutin mengimpor
proses di antaranya yaitu bleaching,
produk turunan rumput laut seperti agar-agar
pencucian, ektraksi, penyaringan,
tepung. Dirjen Pengolahan dan Pemasaran
penjedalan, pengeringan, penepungan,
Hasil Perikanan (P2HP) Kementrian
Kelautan dan Perikanan (KKP) Saut Parulian dan pengemasan. Pemanfaatan agar- agar
tepung biasanya diolah menjadi berbagai jenis
menjelaskan meskipun Indonesia menjadi
makanan ringan seperti puding, jelly, dan kue
eksportir rumput laut terbesar di dunia namun
agar- agar.
untuk urusan agar-agar tepung masih tetap
mengimpor dari negara lain. Menurut data
KKP, khusus untuk ekspor agar-agar tepung
Teknik Sampling
ditahun 2013 sebanyak 1.055 ton. Salah satu
alasan Indonesia masih impor agar-agar Produk agar-agar tepung yang telah dibeli
tepung adalah peningkatan permintaan agar- adalah produk merk Satelit yg dibeli di
agar tepung di dalam negeri yang tidak Toko/Swalayan Citra di kecamatan Pauh untuk
diimbangi dengan jumlah produk domestik. dijadikan sampel penelitian. Supaya
Selain itu kualitas agar- agar tepung yang mendapatkan sampel yang representatif maka
diproduksi dari perusahaan pengolahan dilakukan teknik sampling terlebih dahulu
rumput laut Indonesia masih lebih rendah dengan menggunakan teknik random sampling
dibandingkan agar-agar tepung impor. (teknik sampling acak) dengan membeli
Mengacu pada hal tersebut maka perlu adanya produk agar-agar tepung tersebut dalam satu
suatu jaminan mutu atas produk yang waktu dan dibeli sebanyak 4 kemasan, dengan
memperhatikan tanggal pembelian, tanggal aquadest/aquabidest, alkohol 70%, media
kadaluarsa, dan kode produksi. PCA, spritus, titrisol Pb, BPW,kertas saring.
CARA KERJA
Cara Preparasi Sampel Sebelum Kadar Abu Metoda Gravimetri
dianalisis Cawan porselen dimasukan ke dalam oven
pada suhu 105o selama 2 jam, dinginkan dala
desikator selama 15 menit, timbang cawan
Sampel yang digunakan yaitu produk agar-
porselen, cawan porselen dipanaskan selama 30
agar tepung merk satelit sebanyak 4 kemasan.
menit, dinginkan dalam desikator dan timbang,
Preparasi sampel untuk parameter
perlakuan diatas diulangi sampai tercapai berat
mikrobiologi dan kimia dilakukan secara
konstan, sampel ditimbang teliti sebanyak 1
terpisah. Untuk parameter mikrobiologi
gram dengan neraca analitik menggunakan
sampel langsung diambil dari kemasan,
wadah cawan porselen yang telah konstan,
sedangkan parameter kimia dilakukan
sampel di arangkan dan didinginkan sebentar,
quartering sebanyak satu kali agar sampel yang
sampel yang telah diarangkan dimasukan
digunakan mewakili dari populasi.
kedalam furnace untuk diabukan dengan suhu
500-600o c sampai pengabuan sempurna,
ALAT DAN BAHAN setelah itu didinginkan cawan porselen + abu
ke dalam desikator selama 15 menit, cawan
Alat Gelas porselen+abu ditimbang sampai berat konstan,
penentuan kadar abu dilakukan secara
Alat yang digunakan adalah gelas piala, cawan triplo
petri, botol pengencer, batang pengaduk, pipet
tetes, erlenmeyer, pipet takar, pipet gondok, Cemaran Logam Pb Metoda
labu ukur, corong, gelas ukur, tabung reaksi,
Spektrofotometri Serapan Atom
buret, lampu spiritus, lampu katoda Pb.
Pembuatan larutan induk siapkan satu buah
Alat Non-gelas titrisol Pb 1000 ppm, pindahkan titrisol
Alat non gelas yang digunakan adalah labu kedalam labu ukur 1000 mL, paskan labu
semprot, standart, klem, cuvet, lumpang dan dengan aquabidest lalu homogenkan, dan beri
alu, cawan porselen. label. Pembuatan larutan intermediet 100 ppm
dengan mempipet 10 mL larutan induk 1000
ppm, pindahkan kedalam labu ukur 100 mL,
Alat Instrumen paskan dengan aquabidest dan homogenkan.
Alat instrumen yang digunakan adalah Pembuatan larutan intermediet 5 ppm yaitu
spektrofotometri serapan atom (ssa), neraca pipet 2,5 mL larutan intermediet 100 ppm
analitik, autoklaf/oven, neraca kasar, kompor pindahkan ke labu 50 mL, paskan dengan
gas, tabung gas, furnace, desikator, inkubator, aquabidest dan homogenkan. Pembuatan deret
koloni center. standar, masukkan larutan intermediet 5 ppm
kedalam buret, turunkan larutan intermediet 5
ppm kedalam labu ukur 25 mL sesuai
Bahan perhitungan deret standar, tambahkan HNO3
Bahan yang digunakan dalamanalisis adalah pekat sebanyak 3 tetes pada tiap-tiap labu ukur
agar-agar tepung, asam nitrat (HNO3) 0,1 N, deret standar, paskan dengan aquabidest dan
homogenkan. Pembuatan larutan sampel

dengan destruksi kering adalah ditimbang cawan, lalu dihomogenkan dengan memutar
sampel sebanyak 1 g kedalam cawan porselen membentuk pola angka delapan, ditunggu
dengan menggunakan neraca analitik, arangkan sampai mengeras, dan di inkubasi didalam
sampel diatas kompor sampai menjadi arang inkubator selama 2 hari dan diamati dan
dan tidak ada lagi asap, abukan sampel dengan dihitung jumlah koloni yang tumbuh.
furnace pada suhu 600°C selama 2 jam (abu
bewarna putih, bebas dari karbon), dinginkan HASIL PENGUJIAN
abu didalam desikator selama 15 menit, abu No Parameter Hasil Hasil
StandarAcuan
yang dihasilkan dilarutkan dengan HNO3
1 KadarAbu 0,92% Maks.6,5 %
0,1N 5 - 10 tetes, masukkan kedalam labu
ukur 50 mL dan dipaskan dengan aquabides 2 Cemaran 0 Maks. 3
hingga tanda batas lalu homogenkan, saring Logam mg/kg mg/kg
larutan sampel dengan menggunakan kertas Pb
saring dan ditampung dengan kuvet hingga 3 Cemaran 1450 Maks.5000
volume yang dibutuhkan untuk pengujian. Mikroba koloni koloni/gram
ALT /gram
Setelah itu dilakukan pengukuran dengan
AAS.
Cemaran Mikroba Uji Angka PEMBAHASAN

Lempeng Total Metoda Total
Plate Count Kadar Abu Metoda Gravimetri
Disemprot seluruh area kerja dengan
menggunakan alkohol 70%, bekerja secara SNI 2802:
aseptis, dibuat medium yang dibutuhkan Parameter Hasil Uji 2015
(PCA), serta larutan pengencer, lalu
disterilisasi alat dan bahan yang akan 1. 1,04 % Maks. 6,5
digunakan dengan autoclave, kemudian Kadar Abu 2. 0,98 % %
ditimbang 1 gram atau dipipet 1 mL sampel 3. 0,74 %
dengan pipet takar steril, dimasukkan kedalam
cuvet yang berisi 9 mL larutan pengencer
steril (10-1) lalu dihomogenkan dengan cara Rata-rata 0,92 %
dikocok 25 kali, dipipet 1 mL (10-1)
menggunakan pipet takar steril, dimasukkan
kedalam 9 mL larutan pengencer steril (10-2) Hasil identifikasi kadar abu metoda gravimetri
lalu dihmogenkan dengan cara dikocok 25 pada sampel agar-agar tepung secara triplo
kali, dipipet 1 mL (10-2) dimasukkan kedalam didapatkan hasil yaitu 1,04 %, 0,98 %,
cawan steril secara aseptik (triplo), dipipet 1 0,74 % dengan rata-rata 0,92%. Hasil kadar
mL (10-2) menggunakan pipet takar steril, abu yang diperoleh pada penelitian ini masih
dimasukkan kedalam 9 mL larutan pengencer dalam batas yang dapat diterima jika
steril (10-3) lalu dihomogenkan dengan cara dibandingkan dengan standar mutu SNI
dikocok 25 kali. dipipet 1 mL (10- 3) 2802:2015, kadar abu pada sampel agar-agar
dimasukkan kedalam cawan steril secara tepung yaitu maks. 6,5 %. Menurut Insan dan
aseptik (triplo), kemudian dituang medium Dwi (2012), kadar abu yang terdapat dalam
PCA yang masih cair kedalam cawan petri agar-agar tepung maksimal sebesar 4%. Kadar
yang telah berisi sampel uji sebanyak 1/3 abu yang mempunyai nilai lebih dari 4%,
berkorelasi negatif dengan tingkat kemurnian
agar-agar tepung dimana semakin tingggi kadar
abu menunjukan kadar mineral nya (bahan Hasil identifikasi cemaran mikroba angka
anorganik) tinggi sehingga semakin rendah lempeng total metoda total plate count pada
kemurnian agar - agar tepung tersebut. sampel agar-agar tepung didapatkan hasil 1450
Diduga karena faktor pencucian yang belum koloni/gram. Hasil di ambil dari perhitungan
bersih dan penyaringan yang kurang sempurna koloni pada pengenceran terendah karena
sehingga terdapat kotoran yang tidak tersaring koloni yang didapatkan <30 koloni. Hasil
dan terbawa. cemaran mirkoba yang diperoleh pada
Cemaran Logam Pb Metoda penelitian ini masih dalam batas yang dapat
diterima jika dibandingkan dengan standar
Spektrofotometri Serapan Atom mutu SNI 2802:2015, kadar cemaran mirkoba
KadarPb R SD RSD SNI ALT untuk produk agar-agar tepung sesuai SNI
(mg/kg) 2802: 2802:2015 yaitu maks. 5000 koloni/gram.
2015 Menurut Salawati dkk (2021) peningkatan
Sampel1 0 0,9988 0 0 Maks. jumlah mikroba yang terkandung dalam bahan
3
tepung yang berbahan dasar rumput laut dapat
Sampel 0 mg/kg
2 disebabkan karena kadar air yang tinggi dan
Sampel3 0 dari kontaminasi pada pembuatan tepung
tersebut.
Hasil identifikasi cemaran logam Pb metoda

KESIMPULAN
spektrofotometri serapan atom pada sampel
Dari hasil pengujian produk agar- agar tepung
agar-agar tepung secara triplo dengan rata-
maka didapatkan hasil yaitu untuk parameter
rata hasil yaitu 0 mg/kg. Hasil kadar logam Pb
uji kadar abu didapatkan hasil analisis sebesar
yang diperoleh pada penelitian ini masih
0,92 % dengan standar SNI 2802:2015 maks.
dalam batas yang dapat diterima jika
6,5 %. Untuk parameter uji cemaran logam Pb
dibandingkan dengan standar mutu SNI
didapatkan hasil analisis sebesar 0 mg/kg
2802:2015, kadar logam Pb pada sampel agar-
dengan standar SNI 2802:2015 maks. 3 mg/kg.
agar tepung yaitu maks. 3 mg/kg. Hal ini
Untuk parameter uji cemaran mikroba angka
disebabkan dari kandungan Pb pada rumput
lempeng total didapatkan hasil analisis
laut itu sendiri tidak ada dan pada saat
sebesar 1450 koloni/gram dengan standar SNI
pengolahan rumput laut menjadi agar-agar
2802:2015 maks. 5000 koloni/gram. Dari
tepung dilakukan dengan proses yang baik
praktikum yang telah dilakukan dapat
sehingga tidak didapatkan cemaran logam Pb
disimpulkan bahwa produk agar-agar tepung
pada produk agar-agar tepung.
telah memenuhi standar atau sesuai dengan
SNI 2802: 2015.
Cemaran Mikroba Angka
Lempeng Total Metoda Total SARAN
Plate Count Dari hasil yang didapatkan, penulis
Pemupukan ALT SNI menyarankan agar kedepannya menganalisis
(Koloni/g) 2802:2015 suatu produk dengan tingkat ketelitian yang
10-2 10-3 14,5 x 102 Maks.5000 lebih baik dan mencari tahu prosedur atau
23 8 koloni/g metode lain dalam menganalisis produk agar
6 5
mendapatkan ilmu yang lebih banyak.
DAFTAR KEPUSTAKAAN aja, Izzati, Haryanti. 2019. Kandungan
Ca, Cu, dan Pb pada Berbagai Produk
Olahan Rumput Laut Gracillaria
Badan Standarisasi Nasional Indonesia, verrucosa (Hudson) Papenfuss dari
2009.Batas Maksimum Cemaran Tambak Lorok, Semarang.Semarang:
Logam Berat dalam Pangan. 01- 7387- Universitas Diponegoro.
2009. Bandung: Badan Standarisasi
Nasional. Rauf, R. 2015. Kimia Pangan. Yogjakarta:
Andi Offset. 153 Hal.
BPPT. 2011. Manfaat dan Pengolahan Rumput
Laut. Jurnal Pangan dan Agro Industri. Salamah E, Anna CE, Yuni R. 2006.
Pemanfaatn Gracilaria sp. dalam
BSN. 2015. SNI 2802-2015. Syarat Mutu pembuatan permen jelly. Buletin
Agar-agar Tepung. Jakarta : Badan Teknologi Hasil Perikanan 9(1):38-46.
Standarisasi Nasional.
Winarno FG. 1996. Teknologi Pengolahan
BSN. 2011. SNI 2354.5.2011. Penentuan Rumput Laut. Jakarta: PT Gramedia
Kadar Logam Berat Timbal (Pb) dan Pustaka Utama.
Kadmium (Cd) pada Produk
Perikanan. Jakarta: Badan Standarisasi Salawati A, dkk. 2021. Cemaran Mikrobiologi
Nasional. Pada Tepung Karagenan. Manado :
Universitas Sam Ratulangi
BSN. 2006. SNI 01-2332.3.2006.
Penentuan Angka Lempeng Total pada Insan, A,I dan Dwi S, W. 2012. Peningkatan
Produk Perikanan. Jakarta: Badan Kualitas Produk “Agar” Rumput Laut
Standarisasi Nasional. Gracilaria Gigas dengan Penambahan
Iota Karagenan. Litbang Provinsi Jawa
BSN. 2006. SNI 01-2354.1-2006 Tengah,Vol.10 No
Penentuan kadar abu dan abu tak larut
pada Produk Perikanan. Jakarta:
Badan Standarisasi Nasional. Deman,
J. M. 1997. Kimia Makanan.
Bandung: ITB.. 210 hal.
Hanifah, I., P. Astuti, I.K.P. 2016. Tepung
Karagenan dan Tepung Agar.
[Makalah]. Malang: Fakultas
Teknologi Pertanian. Universitas
Brawijaya. 15 hal.
Khairunnisa, A., dkk. 2015. Pengaruh
Penambahan Hidrokoloid (Cmc Dan
AgarAgar Tepung) Terhadap Sifat
Fisik, Kimia, dan Sensoris Fruit
LeatherSemangka (CitrullusLanatus
(thunb.)Matsum. Et Nakai).
Teknosains Pangan. 4(1): 1- 9
Mutaqin, Z. 2014. Pengolahan Agar- Agar
Kertas. Retrieved April Jumat, 2018,
from Academia: http://Academia.edu.
TRIAL PRODUK CORROSION INHIBITOR VAPPRO X
MUHAMMAD ARIEF
Laboratorium PT. Magna Indonesia
Jl. Karet IV No.1, Desa Mekar Jaya, Kec. Sepatan, Kab.Tangerang
E-mail: marief242@gmail.com
ABSTRAK
Inhibitor korosi adalah suatu zat kimia yang bila ditambahkan ke dalam suatu lingkungan,
dapat menurunkan laju korosi yang terjadi pada lingkungan tersebut terhadap suatu logam
didalamnya. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari inhibitor korosi
terhadap pengurangan laju korosi pada logam serta untuk memantau kualitas produk inhibitor.
Manfaat dari penelitian ini adalah dapat menciptakan inovasi produk baru bagi perusahaan dan
menjadi produk pencegahan korosi yang efisien. Metode penelitian yang digunakan yaitu pengukuran
derajat keasaman, conductivity, kekeruhan, spesifik gravity, dan penentuan kadar besi metoda
kolorimetri semua mengacu kepada prosedur perusahaan yang telah ditetapkan.
Kata kunci : Inhibitor, Korosi, pH, Conductivity, Turbidity, SG, Kadar besi
ABSTRACT
A corrosion inhibitor is a chemical substance which, when added to an environment, can

reduce the rate of corrosion that occurs in that environment to a metal in it. The purpose of this study
was to determine the effect of corrosion inhibitors on reducing the corrosion rate of metals and to
monitor the quality of inhibitor products. The benefit of this research is that it can create new product
innovations for the company and become an efficient corrosion prevention product. The research
method used is the measurement of the degree of acidity, conductivity, turbidity, specific gravity, and
the determination of iron content with the colorimetric method all referring to the company's
established procedures
Keyword : Inhibitor, Corrosion, pH, Conductivity, Turbidity, Spesific gravity, Iron content

PENDAHULUAN korosi dari suatu logam. Beberapa mekanisme
inhibitor antara lain Inhibitor teradsorpsi pada
Korosi merupakan masalah yang selalu permukaan logam dan membentuk suatu lapisan
menjadi perhatian khususnya di bidang tipis dengan ketebalan beberapa molekul
industri. Kerugian yang dapat diakibatkan inhibitor. Melalui pengaruh lingkungan (misal
oleh terjadinya korosi sangat berbahaya dan pH) menyebabkan inhibitor dapat mengendap
fatal. Oleh karena itu, ilmu pengetahuan di dan selanjutnya teradsopsi pada permukaan
bidang korosi sangat penting mengingat logam serta melidunginya terhadap korosi.
perkembangan industri yang terjadi dewasa Endapan yang terjadi cukup banyak, sehingga
ini. lapisan yang terjadi dapat teramati oleh mata.
Inhibitor akan mengkorosi logamnya lebih dulu
Korosi adalah suatu proses degradasi
dan menghasilkan suatu zat kimia yang
material dan penurunan kualitas suatu material
kemudian melalui peristiwa adsorpsi dari
akibat pengaruh reaksi kimia dan elektrokimia
produk korosi tersebut membentuk suatu lapisan
dengan keadaan lingkungannya. Korosi
pasif pada permukaan logam. Inhibitor dapat
merupakan suatu fenomena yang kerap
menghilangkan konstituen yang agresif dari
dijumpai dalam kehidupan sehari-hari.
lingkungannya.
Desain proteksi korosi yang tepat
Berdasarkan uraian tersebut penulis
serta pemeliharaan yang berkelanjutan
tertarik untuk melakukan pembuatan dan
merupakan faktor penting dalam pencegahan
pengujian untuk produk Corrosion Inhibitor
terjadinya korosi. Reaksi korosi terbagi dalam
dengan bahan dasar Vappro VCI, dengan
beberapa jenis, dan jenis-jenis korosi tersebut
parameter pengujian pH, Condudtivity, SG,
dipengaruhi oleh keadaan lingkungannya
Kadar Fe dan Turbidity. Sehingga proposal
seperti Korosi Uniform, Korosi Pitting,
Analisis Terpadu II ini diberi judul “Trial
Korosi SCC, Korosi Tempratur Tinggi.
Produk Corrosion Inhibitor Vappro X”
Secara umum, ada empat metode
Korosi adalah kerusakan atau
dasar untuk pengendalian dan perlindungan
kehancuran material akibat adanya reaksi kimia
pada korosi, yaitu: Pemilihan material, yaitu
disekitar lingkungannya. Secara umum koroso
pemilihan material berdasarkan ketahanan
dibedakan menjadi korosi basah dan korosi
ketahanan korosinya pada lingkungan kerja.
kering. Korosi disebabkan adanya faktor kimia
Pelapisan (coating), yaitu membatasi
fisika, metalurgi, elektrokimia dan
permukaan dengan lingkungannya. Proteksi
termodinamika. Korosi dapat digolongkan
katodik, meliputi aplikasi pemberian arus
menjadi delapan yaitu, korosi umum, korosi
searah (DC) dari sumber eksternal untuk
galvanic, korosi celah, korosi sumur, korosi
melindungi logam dari serangan korosi.
batas butir, korosi selektif, korosi erosi dan
Inhibitor, suatu zat kimia yang dapat
korosi tegangan.
mengubah linkungan kerja dan ditambahkan
dalam jumlah sedikit, baik secara kontinu Inhibitor korosi menurut bahan
maupun periodik. dasarnya, dapat dibagi menjadi dua, yaitu
inhibitor dari senyawa organik dan dari senyawa
Salah satu metode pengendalian
anorganik (Widharto,1999). Inhibitor organik
korosi yang cukup efektif untuk
pada umumnya berasal dari ekstrak bahan alami
dikembangkan adalah inhibitor. Inhibitor
yang mengandung atom N, O, P, S dan atom-
korosi merupakan suatu zat kimia yang jika
atom yang mempunyai pasangan eletron bebas.
ditambahkan ke dalam suatu lingkungan
Inhibitor anorganik yang saat ini biasa
korosif sehingga dapat menurunkan laju

digunakan adalah sodium nitrit, kromat, fosfat, mL, Pipet Takar 1 mL; 5 mL, Kuvet turbidity 10
dan garam seng (Hatch,1984) mL, Batang Pengaduk
Inhibitor digunakan untuk melindungi Alat Non Gelas

bagian dalam struktur dari serangan korosi
yang diakibatkan oleh fluida yang mengalir Botol Semprot 500 mL, Bulb, Gelas Piala
atau tersimpan di dalamnya. Inhibitor Plastik 50 mL, Gunting
biasanya ditambahkan sedikit dalam
Alat Instrumen
lingkungan asam, air pendingin, uap, maupun
lingkungan lain. Keuntungan menggunakan pH meter EUTECH, Neraca Kasar, DR-900
inhibitor antara lain ; menaikan umur struktur Spektrofotometer, Turbidimeter
atau bahan, mencegah berhentinya suatu
proses produksi, mencegah kecelakaan akibat Bahan
korosi, menghindari kontaminasi produk dan
Tissue, Air RO, Ferrover Reagent, Vappro A ,
lain sebagainya. Vappro B keruh dan bening, Carbon Steel
Penggunaan inhibitor hingga saat ini
masih menjadi solusi terbaik untuk
CARA KERJA
melindungi korosi internal pada logam, dan
dijadikan sebagai pertahanan utama industri Prosedur Kerja Penentuan Nilai Spesific Gravity
proses dan ekstraksi minyak. Inhibitor
merupakan metoda perlindungan yang Cek suhu ruangan dan sesuaikan dengan Tabel
fleksibel, yaitu mampu memberikan Konversi Suhu. Cek SG air RO dengan memipet
2 mL air RO dengan pipet gondok 2mL. Lalu
perlindungan dari lingkungan yang kurang
ditimbang dengan neraca kasar menggunakan
agresif sampai pada lingkungan yang tingkat
wadah Gelas Piala Plastik 50 mL, dilakukan
korosifitasnya sangat tinggi, mudah
duplo dan catat hasil. Pipet 2mL sampel dengan
diaplikasikan dan tingkat keefektifan pipet gondok 2mL lalu timbang menggunakan
biayanya paling tinggi karena lapisan yang neraca kasar menggunakan wadah gelas piala
terbentuk sangat tipis. Sehingga dalam plastic 50 mL, dilakukan duplo dan catat hasil,
jumlah kecil mampu memberikan Hitung Spesific gravity.
perlindungan yang luas (Terms dan Zahrani,
2006). Perhitungan SG:
SG sampel = (A / B) x C
METODOLOGI PENELITIAN Ket: A = Rata rata Berat Sampel Tertimbang
Metoda penelitian yang digunakan dalam trial B = Rata rata Berat Air Tertimbang
produk corrosion inhibitor vappro x ini adalah
pengukuran pH dan specific gravity, C = Nilai Konversi Suhu
pengukuran nilai conductivity, pengukuran
kadar turbidity dan pengukuran kadar besi.
Penentuan Nilai pH
ALAT DAN BAHAN Hidupkan alat pH meter EUTECH ubah ke
pengukuran “pH”, Bilas elektoda pH meter
Alat Gelas
dengan air RO, Siapkan sampel pada gelas piala
Gelas piala 500mL; 250 mL; 100 mL, Pipet 250mL, lalu diukur menggunakan pH meter,
Gondok 2 mL, Labu Ukur 100 mL, Kuvet 25 Baca dan catat pH, akukan setiap 1-2 jam.
Penentuan Nilai Conductivity konsentrasi yang berbeda mendapatkan hasil
yang sama.
Hidupkan alat pH meter EUTECH ubah ke
pengukuran “Cond”atau Conductivity, Bilas Tabel 1. Hasil Pengukuran pH
elektoda pH meter dengan air RO, Siapkan pH Produk 200 ppm
sampel pada gelas piala 250mL, lalu diukur Time 1:5 2,5 1:5 2,5 1:4 2,5 1:4 2,5
menggunakan pH meter, Baca dan catat 80:20 70:30 80:20 70:30
Condoctivity, lakukan setiap 1-2 jam
10:00 5,86 5,80 6,80 7,04
Penentuan Kadar Besi 11:00 6,64 6,64 7,00 6,97
Hidupkan Alat DR-900, Masukkan 10mL 13:00 6,77 6,78 7,00 6,95
sampel kedalam kuvet 25mL, lalu Lap dengan
14:30 6,73 6,66 6,88 6,90
tissue, Masukkan pada Cellholder di alat DR-
900 yang sebelumnya sudah di atur ke 16:00 6,70 6,60 6,79 6,84
program “Iron Ferrover” tutup alat, Tekan
09:00 6,98 6,87 6,87 6,93
“Zero” hingga muncul 0.00 pada monitor,
Pergi ke “Setting” atur Timer 3 menit, lalu 10:00 6,83 6,71 6,85 6,85
masukkan Reagent Ferrover ke dalam sampel,
dan homogenkan, Tunggu hingga 3 menit atau Gambar 1. Kurva Pengukuran pH
alat berbunyi “bipp, bipp, bipp”, Tekan
“Read” dan catat hasil dalam ppm lalukan Kurva pengukuran pH 24 jam
setiap 1-2 jam
Konsentrasi
pH
7,5
Penentuan Kadar Turbidity

7 1:5 2,5 80:20
6 1:4 2,5 80:20

Masukkan 10 mL sampel kedalam Kuvet
Turbidity 10mL, lalu lap dengan
10:00
11:00
13:00
14:30
Jam
tissueMasukkan kedalam cellholder
Turbidimeter yang telah di zero sebelumnya
dengan Standar 0 NTU, Tekan “Read” lalu
tunggu hinggal hasil muncul, lalukan setiap 1-
Pengukuran Conductivity
2 jam. Untuk hasil pengujian produk terhadap carbon
HASIL DAN PEMBAHASAN steel yang dilakukan didapatkan nilai
pengukuran conductivity yang tidak berubah
Pengukuran pH drastis, dimana ini menunjukkan conductivity
setiap 1-2 jamnya berubah dikarenakan
Untuk hasil pengukuran hasil pengujian pengaruh reaksi dari produk terhadap carbon
produk terhadap carbon steel yang dilakukan steel, dari semua data yang dihasilkan dapat
didapatkan nilai pengukuran pH yang tidak diterima. Serta hasil pengukuran conductivity
berubah drastis, dimana ini menunjukkan pH pada produk ini dipengaruhi oleh elekrolit yang
setiap 1-2 jamnya berubah dikarenakan dihasilkan dari reaksi produk terhadap carbon
pengaruh reaksi dari produk terhadap carbon steel.
steel, serta juga pengaruh dari pH air yang
tinggi, dari semua data yang dihasilkan dapat Tabel 2. Hasil Pengukuran Conductivity
diterima. Pengecekan pH untuk memastikan Cond (µs/cm) Produk 200 ppm
pH masih dalam range pH awal. Serta hasil
Time 1:5 1:5 1:4 1:4
pengukuran pH pada produk awal dengan
2,5 2,5 2,5 2,5

80:20 70:30 80:20 70:30 14:30 0,66 0,83 0,87 0,73
10:00 21,5 8,2 6,4 5,6 16:00 0,98 1,22 1,33 1,07
11:00 24,1 15,3 15 16 09:00 1,33 1,70 3,17 1,63
13:00 22,5 8,5 9,7 9,6 10:00 1,69 1,83 3,72 1,92
14:30 19,8 10,8 10 10,6
Gambar 3. Kurva Pengukuran Kadar Besi
16:00 20,2 9,8 10,6 18,3
09:00 23,2 13,8 14 17,5 Kurva pengukuran Fe 24 jam
Fe (ppm)
4 Konsentrasi
10:00 25,5 13,5 13,9 15
1:5 2,5 80:20
3
Gambar 2. Kurva Pengukuran Conductivity
2
1:5 2,5 70:30
10:00
11:00
13:00
14:30
1
Kurva pengukuran Cond 24 jam Jam
Konsentrasi
20 1:5 2,5 80:20 Pengukuran Turbidity
Cond (µs/cm)
15 Hasil pengujian produk terhadap carbon steel

1:5 2,5 70:30
yang dilakukan didapatkan nilai pengukuran
10:00
11:00
13:00
14:30
10
Jam kekeruhan yang berubah semakin lama
perendaman semakin keruh larutan, dimana ini
Pengukuran Kadar Besi menunjukkan kekeruhan setiap 1-2 jamnya
bertambah dapat dikarenakan terjadinya reaksi
Hasil pengujian produk terhadap carbon steel antara carbon steel dengan produk sehingga
yang dilakukan didapatkan kadar besi yang memunculkan suspensi yang menjadikan larutan
berubah atau bertambah seiring waktu, keruh.
dimana ini menunjukkan kadar besi setiap 1-
Tabel 4. Hasil Pengukuran Turbidity
2 jamnya berubah dikarenakan pengaruh
reaksi dari produk terhadap carbon steel, Turbidity (NTU) Produk 200 ppm
dimana produk mengikis sedikit bagian dari Time
1:5 2,5 1:5 2,5 1:4 2,5 1:4 2,5
carbon steel atau mengikis karat yang tersisa 80:20 70:30 80:20 70:30
sebelumnya pada plat carbon, sehingga
10:00 0 0 0 0
menyebabkan bertambahnya nilai Fe dalam
larutan, dari semua data yang dihasilkan 11:00 0 0 0 0
dapat diterima karena kadar Fe yang
13:00 0 0 0 0
dihasilkan tidak tinggi.
14:30 0 0 0 0
Tabel 3. Hasil Pengukuran Kadar Besi
Fe (ppm) Produk 200 ppm 16:00 0 0 0 0
Time 1:5 2,5 1:5 2,5 1:4 2,5 1:4 2,5 09:00 23,37 25,78 42,96 25,89
80:20 70:30 80:20 70:30
10:00 25,83 32,27 48,69 29,31
10:00 0,09 0,06 0,09 0,03
11:00 0,24 0,17 0,20 0,23

13:00 0,33 0,45 0,41 0,40

Gambar 4. Kurva Pengukuran Turbidity SARAN
Kurva pengukuran Turbidity 24 jam
Pada pengujian produk kali ini waktu
50 perendamannya lebih dipercepat karena
Konsentrasi
40
perubahan yang terjadi tidak terlalu signifikan
1:5 2,5 80:20
atau stabil. Lalu sebelum melakukan pengujian
NTU
30 diharapkan alat sudah dalam keadaan bersih,

1:5 2,5 70:30 kering dan rapi, agar tidak mempengaruhi hasil
20
pengukuran, dan juga meminimalisir terjadinya
kecelakaan kerja karena alat yang berantakan.
10:00
11:00
13:00
14:30
Jam
DAFTAR PUSTAKA
Hasil Corrosion Rate Jones, Denny. 1992. “Principles and Prevention of
Corrosion”. New York: Macmillan
Tabel 5. Corrosion Rate Publishing Company.
orrosion rate
Konsentrasi Standar Dalimunthe, Indra Surya. “Kimia dari Inhibitor
Korosi”. Program Studi Teknik Kimia,
1:5 2,5% 0,00623 <2mg/cm2.H or Fakultas Teknik Universitas Sumatera
80: 20 mg/cm2.hour <20gram/m2.H
Utara.
1:5 2,5% 0,00737 <2mg/cm2.H or
70: 30 mg/cm2.hour <20gram/m2.H Fontana, G. 1986. “Corrossion Engineering”. New
York: McGraw-Hill Book Company.
1:4 2,5% 0,01161 <2mg/cm2.H or
80: 20 mg/cm2.hour <20gram/m2.H Scumacher M, Seawater Corrosion Handbook,
Noyes Data Corp. NewYork, 1999.
1:4 2,5% 0,00969 <2mg/cm2.H or
70: 30 mg/cm2.hour <20gram/m2.H
Charles W. Keenan, Donald C. Kleinfelter, dan
Berdasarkan hasil corrosion rate diatas semua Jesse H. Wood, Ilmu Kimia untuk
produk memenuhi syarat menjadi corrosion Universitas, Penerbit Erlangga, Jakarta,
inhibitor. 1996
KESIMPULAN Corrosion of Iron” www.corrosion-doctors.org

(Diakses 18 November 2021)
Dari pengujian yang telah dilakukan pada
Trial Produk Corrosion Inhibitor Vappro X Elsevier Science & Technology Books, “Principle of
dapat disimpulkan sebagai berikut, Corrosion Engineering and Corrosion
Control”. ( IChem Publisher, September
Didapatkan nilai corrosion rate sebesar:
2006)
0,00623 mg/cm2.hour untuk 1:5 2,5% 80:20,
; 0,00737 mg/cm2.hour untuk 1:5 2,5% 70:30, Abdurahman, Fahmi. “Pengaruh Waktu Perendaman
; 0,01161 mg/cm2.hour untuk 1:4 2,5% 80:20, Baja Karbon Rendah Dengan Penambahan
; 0,00969 mg/cm2.hour untuk 1:4 2,5% 70:30. Ekstrak Ubi Ungu Sebagai Green Corrosion
Berdasarkan hasil perhitungan dari pengujian Inhibitor Di Lingkungan HCL 1M”, Skripsi,
yang telah dilakukan, dapat disimpulkan nilai Program Sarjana Fakultas Teknik UI,
Depok, 2010.
corrosion rate yang didapatkan telah
memenuhi syarat keberterimaan data oleh Chodijah, Siti.2008. “Efektifitas Penggunaan Pelapis
perusahaan dan dari simpulan diatas dapat Epoksi Terhadap Ketahanan Korosi Pipa
dinyatakan Produk Vappro X sesuai standar Baja ASTM A53 Di Dalam Tanah”. Depok:
Magna Indonesia dan siap untuk menjadi agen Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas
Corrosion inhibitor. Teknik Universitas Indonesia

Pratesa, Yudha. “Pengaruh Penambahan
Inhibitor Natrium Sulfit terhadap laju
Korosi Baja UNS 10180 Pada
Lingkungan Nacl 3,5% Dengan
Metode Polarisasi Menggunakan Alat
Rotating Cylinder Electrode (RCE)
Pada Keadaan Fluida Statis (0 RPM)
dan Fluida Bergerak (1000 RPM)”.
Skripsi, Program Sarjana Fakultas
Teknik UI. Depok. 2010
J. Chamberlain dan K.R. Trethewey, “Korosi

untuk Mahasiswa dan
Rekayasawan”, PT. Gramedia Pustaka
Utama, Jakarta, 1991.
ASM International. (1992). Metals Handbook

Volume 13: Corrosion (4th ed.).
Philadelphia: Korb, Lawrence J., & David
L. Olson.

VERIFIKASI METODE PENGUJIAN KADAR TIMBAL (Pb) DALAM
AIR LIMBAH MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMETRI SERAPAN
ATOM
Muhammad Taufiq Laboratorium SMK-SMAK Padang
Jalan Alai Pauh V Kel.Kepalo Koto No 13 Kec.Pauh Kota PadangE-mail: tabullezs@gmail.com
ABSTRAK
Air limbah merupakan bahan buangan yang berbentuk cairan yang mengandung bahan kimia
yang sukar untuk dihilangkan dan berbahaya, sehingga air limbah tersebut harus diolah agar tidak
mencemari dan tidak membahayakan kesehatan lingkungan. Instalasi pengolahan limbah atau
disingkat dengan IPAL adalah struktur yang memungkinkan air tersebut untuk digunakan pada
aktivitas yang lain. Logam berat berbahaya yang diperkirakan memberikan kontribusi pencemaran
pada IPAL SMK SMAK Padang adalah Timbal (Pb). Penelitian ini bertujuan untuk memverifikasi
Penyerapan Atom metode Spektrofotometri (AAS) dan penentuan kadar Pb pada IPAL SMK SMAK
Padang. Dengan parameter presisi dan akan dibandingkan dengan kadar optimumnya pada SNI 6989-
2019.
Kata kunci : Limbah, IPAL, Timbal (Pb), AAS, Presisi
ABSTRACT
Wastewater is a waste material in the form of a liquid containing chemicals that are difficult to
remove and dangerous, so the wastewater must be treated so as not to pollute and not endanger environmental
health. Waste treatment plant or abbreviated as WWTP is a structure that allows the water to be used for other
activities. The hazardous heavy metal that is estimated to contribute to pollution in the WWTP of SMK
SMAK Padang is Lead (Pb). This study aims to verify the Atomic Absorption Spectrophotometric (AAS) method
and the determination of Pb levels in the WWTP of SMK SMAK Padang. With precision parameters and will be
compared with the optimum levels in SNI 6989-2019.
Keywords: waste, WWTP, Lead (Pb), AAS, Precision

Pendahuluan 2007). Penggunaan metode Spektrofotometri
Serapan Atom pada penentuan logam timbal
didasarkan pada beberapa alasan, yaitu teknik
Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun
SSA adalah alat yang canggih dalam analisis. Ini
(B3) adalah sisa suatu usaha dan kegiatan yang
disebabkan diantaranya oleh kecepatan
mengandung zat, energi, dan komponen lain
analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut,
yang karena sifat, konsentrasi, dan jumlahnya,
tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.
baik secara langsung maupun tidak langsung,
Kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi
dapat mencemarkan atau membahayakan
semua unsur pada konsentrasi runut. Sebelum
lingkungan hidup, kesehatan, serta
pengukuran, tidak perlu memisahkan unsur yang
kelangsungan hidup manusia dan makhluk
ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
hidup lain (PP NO. 101 Tahun 2014). Limbah
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
B3 memiliki karakteristik mudah meledak,
dilakukan asalkan katoda berongga yang
mudah menyala, reaktif, infeksius, korosif,
diperlukan tersedia (Khopkar, 2008: 296).
dan/atau beracun. Contoh limbah B3 ialah
logam seperti alumunium (Al), kromium (Cr), Berdasarkan latar belakang diatas dapat
kadmium (Cd), berilium (Be), besi (Fe), dan diketahui bahwa logam berat akan membawa
timbal (Pb) serta zat kimia seperti pestisida, pengaruh pada kehidupan organisme di
sianida, sulfida, fenol. Salah satu limbah B3 lingkungan termasuk manusia, karena sifatnya
yang berada dalam air limbah adalah limbah yang beracun dan dapat menyebabkan kematian
Timbal (Pb). apabila jumlahnya melewati ambang batas,
beberapa kasus juga banyak dilaporkan karena
Timbal merupakan logam berat yang
keracunan logam, toksisitas logam terutama
bersifat toksik dan termasuk logam berat tidak
dapat menyebabkan logam pada jaringan
esensial, yaitu logam yang keberadaannya
ekskresi (hati dan ginjal), karena itu mengetahui
dalam tubuh belum diketahui manfaatnya.
kadar air limbah kadar logam Timbal (Pb) pada
Timbal sering digunakan untuk industri
air limbah dengan parameter LOD, LOQ dan
electroplating, baterai nikel- cadmium, bahan
presisi dengan metode spektofotometri serapan
coating, bahan stabilizer, bahan pewarna, cat
atom.
dan lain sebagainya. Timbal membahayakan
kesehatan melalui rantai makanan. Hewan Presisi adalah ukuran yang
dengan mudah menyerap Pb dari makanan dan menunjukkan derajat kesesuaian hasil uji
terakumulasi dalam jaringan seperti ginjal, hati individual. Diukur melalui penyebaran hasil
dan alat reproduksi . individual dari rata-rata, jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel
Spektrofotometer serapan atom (SSA)
yang diambil dari campuran yang homogen. Hal
merupakan instrumen yang paling banyak
ini mencerminkan keselahan acak yang terjadi
digunakan untuk analisis kuantitatif logam berat
dalam sebuah metode. Presisi biasanya diukur
dalam sampel lingkungan (Morais et al., 2012).
sebagai koefisien variasi atau deviasi standar
Metode analisis spektrofotometri serapan atom
relative dari hasil analisis yang diperoleh dari
memiliki prinsip berdasarkan absorpsi cahaya
independen disiapkan standar control kualitas
oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya
(Riyanto, 2014). Presisi dapat menghasilkan
pada panjang gelombang tertentu, tergantung
nilai rata-rata yang sangat dekat dengan nilai
pada sifat unsurnya (Gandjar and Rohman,
yang sebenarnya, simpangan baku relatif (RSD)
sebagai parameter ukur. Menurut Harmita contoh untuk logam terlarut dilakukan dengan
(2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) < cara membilas botol contoh (botol polietilen) dan
2% menunjukkan bahwa parameter presisi tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa,
memberikan keterulangan yang dapat diterima buang air pembilas dan isi botol dengan sampel
dengan baik. Presisi pengukuran kuantitatif sebanyak 1000 mL atau beberapa cm di bawah
dapat ditentukan dengan menganalisis contoh puncak botol agar masih tersedia ruang untuk
berulang-ulang (minimal 6x pengulangan), dan menambahkan pengawet (HNO3 pekat sampai
menghitung nilai simpangan baku (SD) dan dari pH<2) dan melakukan pengocokan.
nilai simpangan baku tersebut dapat dihitung
nilai koefisien. presisi dapat dinyatakan sebagai
keterulangan (repeatability), ketertiruan Alat dan bahan yang digunakan
(reproducibility) dan presisi antara
(intermediate precision). Parameter presisi Alat Gelas
tersebut antara lain :
Batang pengaduk, burret, corong,
METODELOGI erlenmeyer (100 ml), gelas piala ( 100 ml, 250
ml, 1000 ,ml), kaca arloji, kuvet, labu ukur (25
Metoda penelitian yang digunakan pada
ml, 50 ml, 100 ml, 1000 ml), lampu katoda
uji verifikasi metode pengujian kadar Timbal
berongga (hallow cathode lamp) Timbal (Pb),
(Pb) dalam air limbah IPAL adalah metode
pipet gondok (5 ml, 10 ml, 50 ml), pipet takar
spektofometri serapan atom (AAS) dengan
(10 ml), pipet tetes, tabung reaksi
parameter yang akan diuji yaitu presisi, LOD,
dan LOQ. Penelitian ini bertujuan untuk
membutikkan laboratorium mampu Alat non gelas
menunjukan hasil yang valid berdasarkan
standar SNI 6989-84:2019. Kompor gas, labu semprot, neraca
analitik, pemanas listrik/ hot plate, penangas air,
rak tabung reaksi, spektofotometri serapan atom,
Pengambilan sampel standar dan klem, tabung gas.
Sampel diambil pada IPAL SMK

SMAK Padang. Contoh uji akan diambil pada Bahan
lokasi sebelum (inlet) dan setelah (outlet) IPAL Aquabidest, aquadest, asam klorida
dengan memperhatikan waktu tinggal (watu (HCl), asam nitrat (HNO3) p.a, kalsium
retensi). Titik lokasi pengambilan contoh pada karbonat (CaCo3), kertas saring whatman, kertas
inlet dilakukan pada titik pada aliran serap, larutan induk Timbal (Pb), logam Timbal
bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran (Pb(NO3)2) murni, sampel air limbah, saringan
dengan baik, yaitu pada titik dimana limbah membran 0,45 mikrometer, tissue, vaselin
mengalir pada akhir proses produksi menuju ke
IPAL. Titik lokasi pengambilan contoh pada
outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau Cara kerja
titik dimana air limbah yang mengalir sebelum Persiapan contoh uji Timbal terlarut
memasuki badan air penerima (sungai).
Berdasarkan SNI 6989.59:2008 pengambilan
Siapkan contoh uji yang telah disaring kadar sesungguhnya berdasarkan hasil
dengan saringan membran berpori 0,45 µm dan penimbangan.
diawetkan, contoh uji siap diukur.
Catatan: Larutan ini dapat dibuat dengan
penimbangan ± 0,1000 g Pb(NO3)2 yang
Persiapan contoh uji Timbal total ditambahkan sedikit HNO3 1:1 dan 10 ml
HNO3 pekat kemudian dipaskan dengan
Homogenkan contoh uji, pipet 50 ml aquabides didalam labu 1000 mL
contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala
100 ml atau Erlenmeyer 100 ml, tambahkan 5
ml HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, Pembuatan larutan baku Timbal
tutup dengan kaca arloji dan bila dengan 10 mg Pb/L
Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup,
panaskan perlahan-lahan sampai sisa Pipet 10,0 mL larutan induk 100 mg
volumenya 15 ml - 20 ml, jika destruksi belum Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml,
sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda
ml HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala tera dan homogenkan, Pindahkan ke dalam
dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer burette 25 ml
dengan corong dan panaskan lagi (tidak
mendidih) lakukan proses ini secara berulang
sampai semua logam larut, yang terlihat dari Pembuatan larutan deret logam
warna endapan dalam contoh uji menjadi agak timbal (Pb)
putih atau contoh uji menjadi jernih bilas kaca
arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam Menurut peraturan menteri lingkungan
gelas piala, pindahkan contoh uji ke dalam labu hidup No. KEP-51/ MENLH/ 10/ 1995 kadar
ukur 50,0 ml (saring bila perlu) dan tambahkan maximal timbal dalam air limbah adalah 0,1
air bebas mineral sampai tepat tanda tera dan mg/L. Dibuat deret standar 0 ppm, 0,1 ppm,
dihomogenkan, saring larutan lalu masukkan ke 0,25 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm di
dalam kuvet, contoh uji siap diukur dalam labu ukur 50 ml, pindahkan sampel dan
absorbansinya. deret standar kedalam kuvet, lakukan pengujian
dengan menggunakan AAS, pembuatan kurva
Catatan: Tambahkan matrix modifier
kalibrasi dan pengukuran contoh uji
(larutan kalsium) dan atau atasi gangguan
pengukuran sesuai dengan SSA yang Pembuatan kurva kalibrasi
digunakan.
Pembuatan larutan baku logam Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan
petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran
timbal 100 mg Pb/L timbal
Dipipet 10 ml larutan induk tritisol Pb Catatan: 1 Salah satu cara optimasi alat dengan
1000 mg Pb/L kemudia dipindahkan kedalam uji sensitifitas.
labu ukur 100 ml, tambahkan 10 ml HNO3
pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda catatan : 2 Tambahkan matrix modifier (larutan
tera kemudian homogenkan, hitung kembali kalsium) dan atau atasi gangguan pengukuran
sesuai dengan SSA yang digunakan.aspirasikan
larutan blanko ke dalam SSA- nyala kemudian
atur serapan hingga nol, aspirasikan larutan paskan dengan aquanides, homogenkan, larutan
kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu disaring dengan kertas saring whatman 4,
ukur serapannya pada panjang gelombang 283,3 lakukan pengujian dengan spektrofotometri pada
nm atau 217,0 nm, kemudian catat, lakukan panjang gelombang 283,3 nm
pembilasan pada selang aspirator dengan
larutan pengencer, buat kurva kalibrasi dari data Hasil dan pembahasan
pada butir 3.6.1.c) di atas, dan tentukan
Acuan
persamaan garis lurusnya, jika koefisien Paramet StandKesimpul
ar an Syarat
korelasi regresi linier (r) < dari 0,995, periksa Hasil uji
er uji Keberter
kondisi alat dan ulangi langkah pengukuran imann
hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995 SBR
Pengukurancontoh uji. 4,303065 SBR
SNI
3 < CV Memen
Tahapan uji kadar timbal dengan Presisi 6989-
39 ≤ cv Horwi uhi
84:2019
horwitz tz Syarat
AAS 17,69373
Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA- 3
nyala lalu ukur serapannya pada panjang 36
gelombang 283,3 nm atau 217,0 nm. Bila
diperlukan, lakukan pengenceran. Berdasarkan Tabel 1, dapat dilihat bahwa
seluruh parameter pengujian telah memenuhi
Catatan: 1 Bila hasil pengukuran untuk syarat keberterimaan sesuai dengan acuan yang
timbal terlarut diluar kisaran pengukuran, maka ditetapkan.
lakukan pengenceran dan ulangi langkah
persiapan contoh uji Timbal terlarut. Presisi
Catatan: 2 Bila hasil pengukuran untuk Pengujian presisi adalah pengujian untuk
timbal total diluar kisaran pengukuran, maka menentukan kedekatan hasil pengujian dari
lakukan pengenceran dan ulangi langkah setiap pengulangan yang dilakukan
persiapan contoh uji Timbal total. catat hasil
menggunakan sampel, metode, analis, peralatan,
pengukuran
dan laboratorium yang sama dalam interval
Presisi waktu yang singkat yang ditunjukan melalui
Sediakan minimal 7 buah sampel nilai simpangan baku relatif (SBR). Pengujian
limbah,dengan cara memipet 50 ml sampel dilakukan dengan pengukuran larutan sampel
kemudian tambahkan 5 ml HNO3 pekat, dengan sepuluh kali ulangan. Presisi hasil
dipanaskan hingga mendidih dan semua sampel pengukuran dinyatakan dalam %SBR yang
larut atau berwarna jernih, setelah dingin kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz.
pindahkan kedalam labu ukur 50 ml dan

Kadar Pb dalam
No Absorbansi Air
Limbah(mg/L)
1 0.0090 0,498646
2 0.0094 0,516238
3 0.0094 0,516238
4 0.0084 0,472259
5 0.0100 0,542625
6 0.0105 0,564614
7 0,0094 0,516238
8 0.0104 0,560216
9 0.0105 0,564613
10 0.0106 0,569011
Rata-rata 0.5281117
SB 0.008666604
SBR
5.875941084
CV Horwitz
17,61383443
Hasil SBR ≤ CV Horwitz memenuhi
= Presisi syarat
Penentuan presisi ditentukan mutu air dalam air limbah IPAL dengan metode AAS
limbah yang telah ditetapkan oleh Peraturan dinyatakan terverifikasi dan dapat diterapkan
Menteri Negara Lingkungan Hidup Republik pada laboratorium uji SMK SMAK Padang
Indonesia Nomor KEP-51/MENLH/10/1995. dengan menghitung %SBR. Dari perhitungan
Berdasarkan hasil penelitian, dapat dsimpulkan diatas didapatkan bahwa nilai SBR contoh ≤
bahwa metode Spektrofotometri Serapan Atom CV Repeability, yaitu dengan nilai
(SSA) persen presisi memenuhi kriteria yang 5,875941084 ≤ 17,61383443. Sehingga dapat
ditentukan. Nilai SBR menunjukan hasil yang disimpulkan bahwa presisi pada pengujian
lebih (5,875941084) kecil dari nilai CV logam Pb dalam air limbah dapat diterima.
Hortwiz (17, 61383443). Presisi yang Berdasarkan Tabel , diperoleh rata- rata kadar
memenuhi kriteria harus memiliki nilai SBR Timbal dalam sampel 0,5281117 mg/L dengan
kecil dari CV Hortwiz. Dari hasil uji parameter nilai %SBR 5,875 %, dan nilai CV Horwitz
(presisi, kadar timbal) ,yang memenuhi 17,613 %. Nilai % CV Horwitz yang didapat
persyaratan metode pengukuran kadar Timbal lebih besar dari nilai SBR nilai tersebut
memenuhi syarat keberterimaan yang KEPUSTAKAAN
ditetapkan. Menurut SUMARDI (2002), nilai Anonim. 1999. Responsible Self-Medication, Joint
simpangan baku relatif (%SBR) Statement by The International
menggambarkan ketelitian suatu metode. Pharmaceutical Federation and The World
Self-Medication Industry.
Tingkat ketelitian terdiri atas: SBR ≤
1% termasuk ketelitian sangat tinggi; 1% ≤ Badan Standar Nasional. 2008. SNI 6989-59-
SBR ≤ 2% termasuk ketelitian tinggi; 2% ≤ 2008 tentang Pengambilan Sampel Air
SBR ≤ 5% termasuk ketelitian sedang; SBR ≥ Limbah.
5% termasuk ketelitian rendah. Dari nilai SBR
yang diperoleh dapat diketahui bahwa hasil uji Bievre, P., and Gunzler, H. 1998. Eurachem
presisi pada metode ini memiliki tingkat Guidance Document. The Fitness for
Purpose of Analytical Methods, a
ketelitian sedang. Ditemukan bahwa koefisien
Laboratory Guide to Method validation
variasi meningkat seiringdengan menurunnya
and Related Topics. London: Laboratory of
konsentrasi analit. Pada kadar 1% atau lebih, the Government Chemists.
standar deviasi relatif antara laboratorium
adalahsekitar 2,5% ada pada satu per seribu BPOM. 2010. Produk yang Mengandung
adalah 5%. Pada kadarsatu per sejuta (ppm) Bahan Kimia Obat.
RSDnya adalah 16%, dan pada kadar part per
BSN. 2009. Air dan Air Limbah-Bagian 8: Cara Uji
bilion (ppb) adalah 32%. Pada metode yang
Timbal (Pb) secara Spektrofotometri
sangat kritis, secara umum diterima bahwa
Serapan Atom (SSA)-Nyala, SNI
RSD harus lebih dari 2%. 6989.8:2009. Badan standardisasi nasional,
Jakarta.
PENUTUP
Kesimpulan Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi
Makhluk hidup. 111, 131-134. Jakarta :
Penetapan presisi pada pengujian Universitas Indonesia Press
logam Pb dalam air limbah dengan
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom Day, R A, dan Underwood, A L..2002. Jakarta :
(SSA) yang mengacu pada SNI 6989.84-2019 Erlangga
dan standard baku
Fardiaz.1992. Polusi Air dan Udara. 58-59, 363,
739. Yogyakarta : Kanisius
Saran Indrayanto, G., dan Yuwono, M .2005. Validation of
Dapat disarankan berdasarkan Chromatographic Methodes of Analysis.
penetapan presisi yang telah dilakukan, Profiles of Drugs Substances, Excipients
sebaiknya parameter dilakukan lebih banyak and Related Methodology, Volume 32
lagi agar dapat melakukan validasi atau
Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik,
verifikasi, diantaranya uji akurasi, lod dan loq,
diterjemahkan oleh Saptorahardjo,
reproduksibiliti, linearitas atau metode alternatif
274- 281. Jakarta : Universitas Indonesia
lainnya seperti Grapite Furnace-AAS untuk Press
menetapkan kadar logam timbal (Pb) dalam air
limbah IPAL SMK SMAK Padang. Khopkar, S.M..1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta :Ul-press

Levinson, Stephen C. 1983. Pragmatics.
London: Cambridge University Press
Morais, S., Costa, F.G. e, and pereira, M.

de L..2012. Heavy Metals and Human
Health Environmental Helth- Emerging
Issues and Practice. 227-246.
Riyanto, Theo. 2002. Pembelajaran Sebagai Proses

Bimbingan Pribadi. Jakarta: PT Gramedia
Widiasarana Indonesia
Riyanto. 2014. Validasi dan Verifikasi.

Yogyakarta :Deepublish

ANALISA MUTU MINYAK GORENG MEREK X
1
Muhammad Hidayat, 2Ayu Kurnia Permata Sari,M.Si.
1
Siswa SMK-SMAK Padang
2
Guru SMK-SMAK Padang Laboratorium SMK-SMAK Padang
Jl. Alai Pauh V Kel. Kapalo Koto no.13 Kec. Pauh Kota PadangEmail :
muhammadhidayat160203@gmail.com
ABSTRAK
Minyak goreng adalah salah satu kebutuhan pokok masyarakat dalam memenuhi kebutuhan
sehari – hari. Minyak goreng yang kita konsumsi sehari – hari sangat erat kaitannya dengan
kesehatan tubuh kita. Penting bagi kita untuk mengetahui kualitas dari minyak goreng yang kita
gunakan sehari – hari. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan uji analisis kualitas minyak goreng
kemasan sesuai dengan persyaratan mutu SNI. Uji analisis kualitas minyak goreng menggunakan uji
parameter kadar air, bilangan asam lemak bebas, dan kadar logam Pb. Hasil penelitian minyak
goreng adalah kadar air 0,11%, asam lemak bebas 0,15%, dan cemaran logam Pb 0,3 mg/kg. Dari
hasil analisa yang dilakukan menunjukan bahwa untuk kadar air dan cemaran logam Pb telah
memenuhi standar sedangkan untuk kadar air tidak memenuhi standar.
Kata Kunci: Minyak Goreng, Kadar Air, Asam Lemak Bebas, Cemaran Logam Pb.
ABSTRACT
Cooking oil is one of the basic needs of the community in meeting their daily needs.
The cooking oil that we consume every day is closely related to the health of our bodies. It is
important for us to know the quality of the cooking oil we use every day. This study aims to
analyze the quality of packaged cooking oil in accordance with the quality requirements of
SNI. The analysis test of cooking oil quality used parameter test of water content, free fatty
acid number, and Pb metal content. The results of the cooking oil research were 0.11%
water content, 0.15% free fatty acids, and 0.3 mg/kg Pb metal contamination. From the
results of the analysis carried out, it shows that the water content and Pb metal
contamination havemet the standard while the water content did not meet the standard.
Keywords:Cooking Oil, Moisture Content, Free Fatty Acids, Pb Metal Contaminants.

PENDAHULUAN pengolahan tetapi malah menurunkan mutu
Salah satu dari sembilan bahan pokok minyak.
yang dikonsumsi oleh seluruh lapisan masyarakat
ialah minyak goreng. Minyak goreng adalah Pada saat ini banyak sekali minyak yang
minyak yang berasal dari lemak tumbuhan atau beredar di masyarakat dengan berbagai macam
hewan yang dimurnikan, berbentuk cair dalam merek,Salah satunya minyak goreng merek X,
suhu kamar dan biasanya digunakan untuk minyak merek ini cukup dikenal masyarakat dan
menggoreng makanan. Minyak goreng dari cukup banyak yang menggunakannya, Oleh
tumbuhan dihasilkan dari tanaman seperti kelapa, karena itu saya mengangkat produk minyak
biji-bijian, kacang-kacangan, jagung dan goreng merek X ini sebagai topik dalam analisa
kedelai(Ketaren, 1986).Minyak yang baik adalah AT II yang dilakukan saat ini,untuk mengetahui
minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh apakah minyak merek ini sudah memenuhi
yang lebih banyak dibandingkan dengan standart mutu yang berlaku atau belum. Sehingga
kandungan asam lemak jenuhnya. Setelah penulis mengajukan judul dalam analisis terpadu
penggorengan berkali-kali, asam lemak yang ini yaitu “Analisa Mutu Minyak Goreng Merek
terkandung dalam minyak akan semakin jenuh. X”
Dengan demikian minyak tersebut dapat
METODOLOGI
dikatakan telah rusak atau dapat disebut minyak
jelantah ( Kataren , 2007 ). Metode Penelitian
Dalam proses pengolahan sawit, mutu Analisis mutu minyak goreng merek x ini
hasil olah ditentukan oleh bahan bakunya. menggunakan kadar air metoda gravimetri, asam
Pengolahan minyak sawit menghendaki mutu lemak bebas metoda volumerti (alkalimetri), dan
yang baik secara kuantitatif maupun kualitatif. cemaran logam Pb menggunakan AAS.
Adapun rendahnya mutu minyak sawit sangat
ALAT DAN BAHAN
ditentukan oleh banyak faktor. Faktor- faktor
Alat
tersebut dapat langsung dari induk pohonnya,
penanganan pasca panen, pengangkutan dan Erlenmenyer 250 mL,Gelas Piala 250 mL,Pipet
kesalahan selama pemrosesan. Mutu produksi Tetes,Gelas Ukur 50 mL,Cawan
minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan Penguap,Corong,Pipet Takar 5 mL,Buret 50
mempunyai aspek kualitas yang berhubungan mL,Buret 25 mL,Tabung Reaksi,Labu Ukur 25
dengan parameter kadar air, kadar asam lemak mL,Labu Ukur 50 mL,Labu Ukur 100 mL,Rak
dan kadar zat pengotor. Aspek lain yang Tabung,Tang Cawan,Cawan Porselen, Batang
mempengaruhi standar mutu adalah titik cair, Pengaduk, Botol Semprot, Furnace, Oven,
kejernihan, logam berat, bilangan iodin, bilangan Desikator, Hot Plate, Neraca Analitik, AAS,
peroksida dan lain-lain. Klem, Standar Lampu KatodaPb, Lemari Asam
Peningkatan kadar lemak bebas juga Bahan
dapat terjadi pada proses hidrolisa di pabrik, pada
proses tersebut terjadi penguraian kimiawi yang Etanol 95% Netral, Natrium Hidroksida 0,1
dibantu oleh air dan berlangsung pada kondisi N, Indikator PP, Asam Nitrat Pekat, Asam
tertentu. Air panas dan air uap pada suhu tertentu Nitrat 0,1 N, Asam Klorida 6 N, Aquadest,
merupakan pembantu dalam proses pengolahan. Aquabidest, Titrisol Pb, Kertas Saring, Selica
Akan tetapi, proses pengolahan yang kurang Gel, Kertas Serap, Asam Oksalat
cermat mengakibatkan efek samping yang tidak
diinginkan, mutu minyak menurun sebab air pada CARA KERJA
kondisi suhu tertentu bukan membantu proses
Kadar Air Metoda Gravimetri
Dipanaskan cawan penguap dalam oven pada warna keabu- abuan,dibasahkan dengan beberapa
suhu 105°C selama kurang lebih 2 jam dan tetes air dan ditambahkan tetes demi tetes HNO3
dinginkan dalam desikator selama 20 menit pekat kirakira0,5mL sampai dengan 3mL,cawan
sampai dengan 30 menit, kemudian timbang dikeringkan di atas kompor dan dimasukkan
dengan neraca analitik (W0),dimasukkan 5 g kembali ke dalam furnace pada suhu (450 ± 5) °C
contoh ke dalam cawan penguap, tutup, dan kemudian dilanjutkan pemanasan sampai abu
timbang (W1),dipanaskan cawan penguap yang menjadi putih.Penambahan HNO3 pekat dapat
berisi contoh tersebut di dalam oven pada suhu diulangi apabila abu masih berwarna keabu-
105°C selama 2 jam,dipindahkan segera ke abuan,abu berwarna putih dilarutkan dalam 5mL
dalam desikator dan dinginkan selama 20 menit HCl 6N, sambil dipanaskan di atas hot plate atau
sampai dengan 30 menit sehingga suhunya sama penangas air sampai kering, kemudian dilarutkan
dengan suhu ruang kemudian timbang dengan HNO3 0,1N 20mL – 30mL dan masukkan
(W2),pekerjaan c dan d dilakukan sebanyak dua ke dalam labu ukur 50mL kemudian dipaskan
kali atau hingga diperoleh bobot tetap,,dihitung hingga tanda garis dengan aquabides, jika
kadar airdalam contoh. perlu,larutan disaring menggunakan kertas saring
Kadar Air =W1−W2 x 100% ke dalam tabung reaksi,disiapkan larutan blanko
W0 dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang
sama seperti contoh,dibaca absorbans larutan baku
Asam Lemak Bebas Metoda Alkalimetri kerja dan larutan contoh terhadap blanko
menggunakan SSA pada panjang gelombang
Ditimbang 10g sampel (W) ke dalam Erlenmeyer
maksimal sekitar 283,3nm untuk Pb,buat kurva
250mL,dilarutkan dengan 50mL etanol hangat
kalibrasi antara konsentrasi logam (μg/mL)
dan tambahkan 5 tetes larutan fenolftalein sebagai
sebagai sumbu X dan absorbans sebagai sumbu
indikator, dititrasi larutan tersebut dengan Kalium
Y,hasil pembacaan larutan contoh diplotkan
Hidroksida atau Sodium Hidroksida 0,1N (N)
terhadap kurva kalibrasi (C),dihitung kandungan
sampai terbentuk warna merah muda. (Warna
logam dalamcontoh.
merah muda bertahan selama 30
detik.),dilakukan pengadukan dengan cara HASIL DAN PEMBAHASAN
menggoyangkan erlenmeyer selama titrasi. Kadar Air Metode Gravimetri
Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali,dicatat volume
larutan KOH atau NaOH yang diperlukan (V). Prinsip penetapan kadar air dengan metoda
mL NaOH x N NaOH x Be ALB
gravimetri adalah dengan menguapkan air yang
terkandung dalam minyak caranya dengan
ALB= memanaskan minyak dalam oven pada suhu 100-
x100% 105oC selama 2 jam untuk mendapatkan berat
gram sampel x 1000
yang konstan dari sampel yang tidak lagi
mengandung air. Selisih berat konstan antara
sampel minyak sebelum dan sesudah pemanasan
Penetapan Kadar Logam Pb dengan
menunjukan kandungan air pada minyak, dimana
spektrofotometer serapan atom
hanya tersisa berat kering minyak itu sendiri.Dari
Ditimbang 10g contoh (W) dengan teliti dalam pratikum yang dilakukan didapatkan hasil analisis
cawan porselen,ditempatkan cawan berisi contoh kadar air sebagai berikut:
uji di atas kompor dan panaskan secara bertahap
sampai contoh uji tidak berasap lagi,dilanjutkan Tabel 1 : Hasil Kadar Air
pengabuan dalam furnace(450 ± 5)°C sampai abu
Sampel Hasil SNI 7709:2019
berwarna putih, bebas dari karbon,apabila abu
belum bebas dari karbon yang ditandai dengan
1 0,10% lemak yang tinggi pada minyak goreng dapat
merusak minyak tersebut dalam proses
2 0,12% Maks.0,10%
penyimpanan sehingga menyebabkan minyak
RATA- 0,11%
menjadi tengik dan kadar asam lemak yang tinggi
RATA
dalam minyak goreng dapat mengakibatkan
Hasil diatas menunjukan bahwa kadar air
gangguan kesehatan seperti kegemukan, kolestrol,
dalam minyak goreng cukup tinggi yaitu 0,11% ,
dan meningkatnya lemak dalam darah.
hal tersebut mungkin diakibatkan oleh proses
penyimpanan yang kurang baik ataupun karena Kadar Cemaran Logam PbMenggunakan
proses produksi yang kurang baik. Tingginya
AAS
kadar air dapat menyebabkan kandungan asam
lemak bebas menjadi cukup tinggi juga karena air Timbal (Pb) merupakan kelompok logam
yang terkandung dalam minyak akan golongan IV-A dengan warna kelabu kebiruan,
menghidrolisis minyak dan menghasilkan asam lunak, titik leleh 327oC dan titik didih 1749oC.
asam lemak bebas yang mengakibatkan Pada pratikum ini, preparasi sampel dilakukan
menurunnya kualitas minyak pada proses dengan metoda destruksi kering dimana prinsipnya
penyimpanan sehingga minyak menjadi tengik. merombak logam organik menjadi logam
anorganik dengan cara pengabuan pada suhu
Asam Lemak Bebas Metoda Alkalimetri tinggi. Sebelum diabukan pada suhu tinggi
sampel akan diarangkan dengan tujuan untuk
Asam Lemak Bebas adalah asam lemak mengurangi atau menghilangkan air yang terdapat
yang berada sebagai asam bebas tidak terikat pada sampel dan membentuk karbon agar pada
sebagai trigliserida. Asam lemak bebas yang proses pengabuan tidak menghasilkan asap yang
terkandung dalam sampel berasal dari proses banyak, lalu dilanjutkan dengan proses pengabuan
hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang bertujuan untuk membentuk oksida-oksida
yang kurang baik. Minyak dengan kualitas yang logam yang diukur menggunakan AAS.
bagus memiliki kadar asam lemak yang kecil. Selanjutnya dilarutkan dengan HCl dan HNO3,
Pada pratikum kali ini metoda yang digunakan fungsi penambahan HNO3 adalah untuk
adalah metoda titrasi alkalimetri. Minyak melarutkan logam dan memutus ikatan senyawa
ditambah etanol hangat netral, penambahan ini komplek pada sampel, sedangkan penambahan
berfungsi untuk mempercepat pelarutan minyak HCl adalah sebagai katalis yang mempercepat
atau lemak agar mudah untuk dititrasi karena pemutusan ikatan senyawa komplek. Setelah itu
minyak tidak dapat larut dalam air. Dari pratikum kandungan logam Pb diukur menggukan deret
yang telah dilakukan diperoleh hasil sebagai standar dengan kosentrasi 0,01 0,05 0,1 0,15 0,2
berikut: 0,25 ppm sebagai standar pada alat AAS.
Tabel 2 : Hasil Asam Lemak Bebas Pada penelitian yang telah dilakukan
didapatkan kandungan logam Pb pada produk
Sampel Hasil SNI 7709:2019 minyak adalah 0,3 ppm. Dari hasil tersebut dapat
1 0,15% dikatakan bahwa minyak tidak memenuhi standar
2 0,15% Maks. 0,3% mutu SNI 7709:2019 dengan kadar maksimal 0,1
RATA- 0,15% ppm. Hal ini mungkin disebabkan oleh proses
RATA produksi yang kurang baik. Kontaminasi logam
Hasil diatas menujukan bahwa asam timbal (Pb) dalam makanan dengan kosentrasi
lemak bebas yang terkandung didalam minyak yang melebihi batas aman dapat menyebabkan
goreng merek X tidak melebihi standar mutu SNI efek yang buruk pada tubuh seperti hilangnya
7709:2019. Pengujian asam lemak bebas pada nafsu makan, anemia, tidak bisa tidur
minyak goreng perlu dilakukan karena asam (insomania), pusing, otot dan persendian sakit,
halusinasi, gangguan liver, kerusakan sistem Ketaren S,2008. Minyak dan Lemak
syaraf, darah dan ginjal. Pangan. Jakarta : UI Press.
KESIMPULAN Lubis, H.B., Marwanti, S. dan Ferichani, M.

2012. Aplikasi Statistical Quality
Berdasarkan penelitian yang telah Control dalam pengendalian Mutu
dilakukan didapatkan hasil dari masing masing minyak Kelapa Sawit di PKS Pagar
parameter yaitu untuk kadar air sebesar 0,11% Merbau PTPN. II Sumatera Utara.
dengan standar mutunya maksimal 0,10 %, asam Jurnal program studi Agribisnis
lemak bebas sebesar 0,15% dengan standar Fakultas Pertanian Universitas Sebelas
mutunya maksimal 0,30%, dan untuk kadar Maret.
cemaran logam Pb diperoleh hasil sebesar 0,3
ppm dengan standar mutu maksimal 0,1 ppm. Nurhasnawati, H., Supriningrum, R. dan
Dari data diatas dapat dilihat bahwa untuk Caesariana, N. Penetapan Kadar Asam
parameter asam lemak bebas sudah memenuhi Lemak Bebas dan Bilangan Peroksida
standar mutunya sedangkan untuk kadar air dan Pada Minyak Goreng Yang Digunakan
cemaran logam Pb tidak memenuhi standar mutu Pedagang Gorengan di Jl. A. W.
SNI 7709:2019. Shajranie Samarinda. Jurnal Ilmiah
Manuntung. 2015: 1(1) : 25-30.
SARAN
Raimon.1993. Perbandingan Metode Destruksi
Saran yang direkomendasikan penulis dalam Basah dan Destruksi Kering secara
analisis yang telah dilakukan yaitu penulis Spektrofotomete Serapan Atom.
berharap dapat meningkatkan pemanfaatan Yogyakarta:Santika.
pengetahuan yang dimiliki dalam menganalisis
dan menggunakan sabun mandi cair, penulis Sumarna, D. 2014. Studi Metode Pengolahan
berharap kepada konsumen untuk lebih Minyak Kelapa Sawit Merah ( Red Palm
memerhatikan kandungan dalam produk minyak Oil ) dari Crude Palm Oil. Jurnal
goreng, diharapkan kepada peneliti selanjutnya Jurusan Teknologi Hasil Pertanian
untuk melakukan penelitian lanjutan mengenai Universitas Mulawarman.
kandungan dalam minyak goreng dengan
Winarno, F.G. 1999. Minyak Goreng Dalam
parameter yang sama maupun berbeda.
Menu Masyarakat. Pusbangtepa
DAFTAR PUSTAKA IPB.Bogor.
Badan Standarisasi Nasional. SNI – 3741 – 2013 ( Yani, SY,. 2011. Pengaruh ProsesPenggorengan
Standart Mutu Minyak Goreng). Badan Terhadap KandunganLogam Pb dan Cu
Standarisasi Nasional : Jakarta. PadaMinyak Yang Dipakai
BerulangKali. Skripsi.
Budiyanto, dkk. 2010. Perubahan Kandungan Universitas Andalas,Padang.
Karoten, Asam Lemak Bebas, Bilangan
Peroksida Minyak Sawit Merah Selama
Pemanasan. Agritech Vol. 30 (2) Hal.
75-79.
Ketaren S.1986. Pengantar teknologi minyak dan

lemak pangan. UIPress : Jakarta.

VERIFIKASI PARAMETER SO2 DI UDARA AMBIEN SESUAI
SNI 7119-8-2017 MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
Henita Putri Rahayu, Barwita Yuniana, M.Si
Laboratorium Kehatilab Indonesia
Jl. Swadaya No.19, Rw. Mekar Jaya, Kec. Serpong, Kota Tangerang Selatan, Banten 15310Email:
henitaputri756@gmail.com
ABSTRAK
Verifikasi metode adalah penilaian terhadap parameter tertentu, untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan penggunaannya. Verifikasi metode analisis merupakan salah
satu cara untuk memastikan bahwa suatu metoda memberikan hasil yang valid. Penelitian ini bertujuan
untuk memverifikasi metode analisis Sulfur Dioksida (SO2) pada Udara Ambien dengan
Spektrofotometer, sebagai syarat parameter terakreditasi. Telah dilakukan penentuan hasil uji gas sulfur
dioksida (SO2) dalam udara ambien yang mengacu pada SNI 7119-7:2017 menggunakan
spektrofotometer UV-Visibel. Tujuan dilakukannya verifikasi metode pengujian ini adalah untuk
mengetahui nilai linieritas, akurasi dan presisi. Prinsip dari analisis ini yaitu gas yang ada diudara
ambien akan dijerap oleh impinger dan diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-
Visibel. Verifikasi metode spektrofotometer UV- Visibel untuk penentuan kadar sulfur dioksida (SO2)
diudara ambien diperoleh hasil yang baik dengan nilai koefisien determinasi sebesar 0,9999.
Didapatkan nilai akurasi sebesar %R = 91.3 – 107.9 %. Nilai presisi (Repeatabilitas) yaitu % RPD
=1.10 – 3.76 %. Sedangkan nilai Reprodusibilitas yang didapatkan yaitu %RSD = 4.4 – 5.9%, pada
kadar rendah : 4.7 % , kadar sedang : 5.9% , kadar tinggi : 4.4 %, dari % Hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa metode ini sudah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan dan metode ini
dapat digunakan untuk pengujian lanjutan.
Kata kunci: Sulfur Dioksida (SO2), Udara Ambien, Spektrofotometer UV-Visibel, Verifikasi
ABSTRACT
Method verification is an assessment of certain parameters, to prove that these parameters

meet the requirements of their use. Verification of analytical methods is one way to ensure that a
method gives valid results. This study aims to verify the method of analysis of Sulfur Dioxide (SO2) in
Ambient Air with a Spectrophotometer, as an accredited parameter requirement. Determination of the
test results of sulfur dioxide gas (SO2) in ambient air which refers to SNI 7119-7:2017 using a UV-
Visible spectrophotometer. The purpose of verifying this test method is to determine the value of
linearity, accuracy and precision. The principle of this analysis is that the gas in the ambient air will
be adsorbed by the impinger and its absorbance is measured using a UV-Visible spectrophotometer.
Verification of the UV-Visible spectrophotometer method for the determination of sulfur dioxide (SO2)
levels in ambient air obtained good results with a coefficient of determination of 0.9999. Obtained an
accuracy value of %R = 91.3 – 107.9%. The precision value (Repeatability) is % RPD = 1.10 – 3.76
%. While the reproducibility values obtained are %RSD = 4.4 – 5.9%, at low levels: 4.7%, moderate
levels: 5.9%, high levels: 4.4%, % The results obtained indicate that this method has met the
requirements that have been set and this method can be usedfor further testing.
Keywords: Sulfur Dioxide (SO2), Ambient Air, UV-Visible Spectrophotometer, Verification
PENDAHULUAN tujuan metode, dan peraturan lokal atau

internasional.
Metode uji yang digunakan dalam suatu
laboratorium harus menghasilkan data yang Verifikasi dilakukan terhadap suatu
valid. Verifikasi metode bertujuan untuk metode baku sebelum diterapkan di
mengevaluasi metode uji yang digunakan laboratorium. Verifikasi sebuah metode
secara rutin dalam laboratorium apakah bermaksud untuk membuktikan bahwa
mempunyai kesesuaian dalam penggunaan laboratorium yang bersangkutan mampu
yang dimaksud atau belum. Berdasarkan melakukan pengujian dengan metode
Peraturan Pemerintahan Republik Indonesia tersebut dengan hasil yang valid. Disamping
Nomor. 41 tahun 1999 batas maksimum untuk itu verifikasi juga bertujuan untuk
pengukuran dalam waktu satu jam untuk
membuktikan bahwa laboratorium memiliki
parameter sulfur dioksida (SO2) adalah 900
data kinerja. Hal ini dikarenakan
ug/Nm3. Pengujian ini mengacu pada SNI
laboratorium yang berbeda memiliki kondisi
7119- 7:2017 untuk uji gas sulfur dioksida
dan kompetensi personil serta kemampuan
dengan metode pararosanilin menggunakan
peralatan yang berbeda, sehingga kinerja
Spektrofotometer UV-Visibel.
antara satu laboratorium dengan laboratorium
Alat ini bekerja pada panjang lainnya tidaklah sama.
gelombang 550 nm dan mempunyai
sensitivitas yang cukup tinggi, sehingga Di dalam verifikasi metode, kinerja
mampu mengukur kandungan Sulfur Dioksida yang akan diuji adalah keselektifan, seperti
(SO2) yang berada di bawah batas maksimum uji akurasi (ketepatan) dan presisi
yang diijinkan sesuai dengan sesuai dengan (kecermatan). Dua hal ini merupakan hal
Peraturan pemerintahan No.41 Tahun 1999 yang paling minimal harus dilakukan dalam
dan KEPGUB DKI No.551 verifikasi sebuah metode. Suatu metode yang
presisi (cermat) belum menjadi jaminan
Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Udara bahwa metode tersebut dikatakan tepat
Ambien Republik Indonesia. Untuk menambah (akurat). Begitu juga sebaliknya, suatu
parameter yang terakreditasi perlu dilakukan metode yang tepat (akurat) belum tentu
validasi metode analisis Sulfur Dioksida (SO2) di presisi. Oleh karena itu, dilakukan validasi
dalam udara Ambien menggunakan dan verifikasi pada suatu metoda analisa. Kali
Spektrofotometer. ini penulis akan melakukan verifikasi metoda
pada Sulfur Dioksida (SO2) di dalam udara
Verifikasi metode adalah suatu ambien dengan menggunakan alat
tindakan validasi metode tetapi hanya pada Spektrofotometer.
beberapa karakteristik performa saja.
Laboratorium harus menentukan karakteristik METODOLOGI PENELITIAN
performa yang dibutuhkan. Spesifikasi Metoda penelitian yang digunakan dalam
analisis dapat menjadi acuan untuk proposal ini adalah untuk Verifikasi Parameter
merancang proses verifikasi. Rancangan SO2 di udara ambien sesuai SNI 7119-7:2017
yang baik akan menghasilkan informasi yang
dengan metoda Pararosanilin menggunakan alat
dibutuhkan serta meminimalisir tenaga,
Spektrofotometer.
waktu, serta biaya. Pemilihan parameter
validasi atau verifikasi tergantung pada ALAT DAN BAHAN
beberapa faktor seperti aplikasi, sampel uji,
Alat Gelas Standarisasi natrium tiosulfat 0,01
Labu ukur 100 mL, Labu ukur 1000 mL, Pipet N
volume 0.0 mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.3 mL, 0.4 Dipanaskan kalium iodat (KIO3) di dalam oven
mL, Gelas Ukur 100 mL, Gelas piala 100 mL, pada suhu 180 0C selama 2 jam, dan didinginkan
500 mL, 1000mL, Labu ukur 25 mL, Kaca di dalam desikator. Ditimbang 0.09 gram
Arloji, Batang Pengaduk, Buret 50 mL, kalium iodat yang telah di oven, kemudian
Erlenmeyer 250 mL, Pipet Tetes, Kuvet kaca dimasukan ke dalam labu ukur 250 ml ditera
Spektrofotometer. dengan air suling dan dihomogenkan. Dipipet 25
Alat Non Gelas ml larutan kalium iodat ke dalam erlemyer asah,
kemudian ditambahkan 1 gram KI dan 10 ml HCl
Labu semprot, Bola Hisap, Standar, Klem, (1:10) ke dalam erlenmeyer asah. Ditutup dan
Spatula, Tang Desikator, Alumunium Foil. disimpan di ruang tertutup selama 5 menit.
Larutan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat
Bahan 0.01 N sampai warna larutan kuning muda.
KIO3, NA2SO3, HgCl2, KCL, EDTA, Ditambahkan 5 ml indikator kanji, dan titrasi
dilanjutkan hingga titik akhir yaitu warna biru
Aquadest, Asam Sulfamat, Formaldehid,
Pararosanilin, Plastik, Karet. tepat hilang.
CARA KERJA Penentuan kadar SO2 dalam Na2SO3

Linearitas Dipipet 25mL larutan standar induk Na2SO3
menggunakan pipet volume ke dalam
Pembuatan Larutan Penyerap erlenmeyer asah dan pipet 50 ml larutan iod
0,01N ke dalam erlenmeyer asah dan simpan
Dilarutkan sebanyak 10.86 g merkuri (II) dalam ruang tertutup selama 5 menit. Larutan
klorida (HgCl2) dengan 800 mL air suling ke dititrasi dengan larutan tio 0,01 N sampai warna
dalam gelas piala 1000 mL lalu ditambahkan larutan kuning muda, Ditambahkan 5 ml
5.96 g kalium klorida (KCl) dan 0.066 g EDTA, indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik
lalu diaduk hingga homogen, masukkan ke akhir (warna biru tepat hilang), Dilakukan
dalam Labu Ukur 2 L dan selanjutnya blanko dengan memipet 25 ml air
ditambahkan aquadest sampai tanda tera, suling,kemudian diperlakukan seperti langkah-
dihomogenkan. langkah diatas.
Pembuatan Larutan Standar Kerja

Pembuatan larutan induk SO2 SO2
Ditimbang 0,4 gram Na2SO3 ke dalam Dipipet 2mL larutan induk Na2SO3
piala gelas 100mL, dilarutkan dengan air menggunakan pipet volume. Dilarutkan
suling yang telah didihkan, larutkan di kedalam labu ukur 100mL, ditera dengan air
labu ukur 500mL, ditera dengan air suling dan dihomogenkan (Larutan I). Dipipet
10mL larutan I, Dilarutkan kedalam labu ukur
sulingdan dihomogenkan.
100mL, ditera dengan larutan penjerap SO2 dan
dihomogenkan.

Pembuatan Deret Standar Batas
Dipipet larutan standar sebanyak 0 mL; 0,13 Keber
mL; 0,25 mL; 0,50 mL; 0,84 mL; 1,17 mL ; NO Uraian Hasil terimaa
1,51 mL1,85 mL; 2,02 mL kedalam labu ukur n
25 mL. Ditambahkan larutan penyerap hingga 1 Linearitas R = 0.9999 R≥ 0.995
volume 10 mL. Ditambahkan pereaksi, 1 mL %R = 91.3-
larutan asam sulfamat 0,6%, 2 mL larutan 2 Akurasi 107.9 % 100±15%
formaldehid 0,2% dan 5 mL larutan Presisi
pararosanilin. Ditambahkan air suling hingga (Repeatab %RSD = 4.4
tanda tera. Dihomogenkan dan didiamkan 3 i - < 10%
selama 60 menit. Dibaca absorbansinya dengan litas) 5.9 %
spektrofotometer pada panjang gelombang 550 kadar
nm. rendah :
4.7%,
Akurasi dan Presisi
kadar %RSD
Dipilih deret dari konsentrasi standar tengah.
Reprodusi sedang : ≤0.5×CV
Lalu deret diukur dengan Spektrofotometer.
4. bilitas 5.9%, h
Lakukan pengujian berkali hingga 7 kali
pengulangan.
Repeatabilitas
PEMBAHASAN
Dipilih deret dari konsentrasi standar terkecil,
konsentrasi standar tengah Lalu deret diukur Pada praktikum kali ini dilakukan
dengan menggunakan Spektrofotometer. validasi dan verifikasi Sulfur Dioksida (SO2)
Lakukan pengujian berkali hingga 7 kali
dangan menggunakan alat Spektrofotometer.
pengulangan. Repeatabilitas dilakukan pada hari
Tujuan dari praktikum ini dihasilkan data uji
yang sama.
yang valid. Hasil uji yang valid dapat
Reprodusibilitas digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai
Dipilih deret dari konsentrasi standar terkecil, akurasi dan presisi yang baik. Verifikasi
konsentrasi standar tengah dan konsentrasi merupakan suatu uji kinerja metode standar.
standar tertinggi. Lalu deret diukur deret dengan Verifikasi ini dilakukan terhadap suatu metode
menggunakan Spektrofotometer. Lakukan standar sebelum diterapkan di laboratorium.
pengujian berkali hingga 7 kali pengulangan. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk
Reprodusibilitas dilakukan 3hari berbeda. membuktikan bahwa laboratorium yang
bersangkutan mampu melakukan pengujian
HASIL PENGUJIAN dengan metode tersebut dengan hasil yang valid.
Disamping itu verifikasi juga bertujuan untuk
membuktikan bahwa laboratorium memiliki
data kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium
yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi
personil serta kemampuan peralatan yang
berbeda. Sehingga, kinerja antara satu
laboratorium dengan laboratorium lainnya
tidaklah sama.

Linearitas keberterimaan 100±15%. Jadi hasil yang
didapatkan sudah memenuhi syarat
Sebuah kurva kalibrasi juga dikenal sebagai keberterimaan yang telah ditetapkan.
kurva standar adalah sebuah metode utama yang
Presisi diartikan sebagai kedekatan antara
digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
sekumpulan hasil analisa.
sampel yang tidak diketahui ke dalam
Presisi menggambarkan kesalahan
seperangkat sampel standar dari konsentrasi
acak. Repitabilitas merupakan pengulangan
yang telah diketahui. Hasil linear kurva kalibrasi
pengujian yang bertujuan untuk mengukur
yang didapatkan adalah 0,9999. Jadi hasil yang
keragaman nilai hasil pengujian terhadap
didapatkan memenuhi syarat keberterimaan yang
sampel yang sama dalam interval yang singkat.
telah ditetapkan.
Parameter minimal yang diuji adalah akurasi
Batas dan presisi. Dari hasil yang di dapat bisa
Uraian Hasil Keberterima dikatakan telah memenuhi syarat, yaitu nilai
an presisinya 4.4 – 5.9 % sedangkan batas
keberterimaan %RSD < 10 %. Jadi hasil yang
Linearitas R2 = 0.9999 R2≥ 0.995
didapatkan sudah memenuhi syarat
keberterimaan yang telah ditetapkan.
Reprodusibilitas
Batas
Keberterim
Uraian Hasil
aan
kadar rendah :
4.7%
kadar sedang : %RSD ≤
Reprodu 5.9% 0.5×
sibilitas kadar tinggi : CVhorwitz
4.4%
Akurasi dan Presisi (Repeatabilitas)
Reprodusibilitas merupakan pengulangan yang
bertujuan untuk mengukur keragaman nilai hasil
Batas
pengujian terhadap sampel yang sama dengan
Keberteri
Uraian Hasil analis dan peralatan yang berbeda yang
Maan
dilakukan pada satu atau lebih laboratorium
%R = 91.3-
Akurasi 100±15% dalam waktu yang sama. Pada Verifikasi SO2 ini
107.9 % saya melakukan pengujian pada hari yang
Presisi bereda. Dari hasil yang didapatkan yaitu pada
(Repeata %RSD = 4.4 -
< 10% kadar rendah : 4.7% , kadar sedang : 5.9%,
bilitas) 5.9 %
kadar tinggi 4.4%. Sedangkan batas
Akurasi diartikan sebagai kedekatan %RSD ≤ 0.5× Cv Maka
keberterimaan horwitz.
hasil analisa terhadap nilai yang sebenarnya.
dapat disimpulkan bahwa repeatabilitas
Akurasi menggambarkan kesalahan sistematik
memenuhi syarat keberterimaan yang telah
atau bias. Dari hasil yang didapat bisa
ditetapkan.
dikatakan memenuhi syarat, yaitu %R =
91.3 – 107.9 % sedangkan batas

KESIMPULAN 7119.6-2005 Penentuan Lokasi
Pengambilan Contoh Uji Pemantauan
Dari penelitian yang saya lakukan dapat Kualitas Udara Ambien.BSN. Jakarta.
disimpulkan nilai linearitas yang didapat yaitu
R = 0.9999, dengan batas keberterimaan yaitu R Badan Standardisasi Nasional. 2005.
≥ 0.995. Nilai akurasi yang didapat yaitu di
Standar Nasional Indonesia 19-
angka %R = 91.3-107.9 % dengan batas
keberterimaan 100±15%. Nilai presisi
7119.9-2005 Penentuan Lokasi
(repeatabilitas) yang didapatkan yaitu 4.4 – 5.9 Pengambilan Contoh Uji
% sedangkan batas keberterimaan %RSD < 10 Pemantauan Kualitas Udara Ambien.
%.. Nilai reprodusibilitas yang didapatkan yaitu BSN. Jakarta.
pada kadar rendah : 4.7% , kadar sedang : 5.9%,
kadar tinggi 4.4%. Sedangkan batas Day, RA dan A.L Underwood. 2002.
keberterimaan %RSD ≤ 0.5× Cvhorwitz. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi
Keenam. Diterjemahkan oleh R.
Berdasarkan hasil diatas, maka dapat
disimpulkan bahwa Verifikasi Metoda Sulfur Soendoro. Erlangga. Jakarta.
Dioksida (SO2) dengan Menggunakan Alat
IMAMKHASANI, S. 2003. Tinjauan
Spektrofotometer memenuhi syarat
keberterimaan. Umum, Disampaikan pada kursus
Pemeliharaan, Verifiasi, dan Kalibrasi
SARAN Spektrofotometer UV-VIS dan
Spektrofotometer Serapan Atom.
1. Menggunakan alat yang pasti bersih dan
kering tanpa kontaminasi dari manapun.
Penerbit Pusat Penelitian Kimia LIPI.
2. Gunakan Spektrofotometer yang sudah Fitria. L., Ririn, dkk.2008. Kualitas Udara
terkalibrasi dan terverifikasi.
dalam Ruang Perpustakaan
3. Gunakan bahan kimia berkualitas murni Universitas “X” Ditinjau dari Kualitas
(p.a).
Biologi, Fisik, dan Kimiawi, Vol.12,
4. Faktor kesehatan dan keselamatan kerja
No.2, Desember 2008 : 77-83.
(K3) harus diperhatikan dan diutamakan
dalam melakukan analisis, seperti pada Hadi, Anwar. 2015. Pengambilan Sampel
penggunaan APD yang harusdisesuaikan.
Lingkungan. Jakarta: Erlangga.
Faktor keselamatan kerja harus selalu
Harrison, Roy M. 2007. Principles of
diperhatikan dan diutamakan, terutama dalam
melakukan pekerjaan. Environmental Chemistry. RSC
Publishing. United Kingdom.
DAFTAR PUSTAKA
Badan Standardisasi Nasional. 2005. Lodge, James. 1986. Methods of Air Sampling
and Analysis. 1988, Third Edition.
American Public Health Association.
7119.7-2005 Cara Uji Kadar Sulfur
Washington DC, USA. Method no 704A.
Dioksida (SO2) dengan Metoda
Pararosanilin Menggunakan Presiden Republik Indonesia. 1999. Peraturan
Spektrofotometer. BSN. Jakarta. Pemerintah Republik Indonesia Nomor 41
Tahun 1999 Tentang Pengendalian
Badan Standardisasi Nasional. 2005. Pencemaran Udara. PPRI. Jakarta.

ANALISIS SUSU BUBUK KILOAN
ANALYSIS OF POWDERED MILK KILOS
Zelika Azzahra 1 , Dra. Nilma,MP 2

Sekolah Menengah Kejuruan Smak PadangBadan Pengembangan Sumber Daya Manusia Industri
Kementerian Perindustrian
Jl. Alai Pauh V No. 31 Kelurahan Kapalo Koto Kecamatan Pauh 25163, PadangTelp (0751) 777703
Fax (0751) 777702
E-mail : zelikaazzahra10@Gmail .com
ABSTRAK
Susu bubuk adalah bubuk yang terbuat dari susu yang dikeringkan, solid dan memiliki kadar
uap air yang sangat rendah. Hal ini menyebabkan susu bubuk memiliki daya tahan yang lebih lama
dibandingkan dengan susu cair atau susu kental yang harus disimpan di dalam lemari pendingin.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar protein, cemaran logam Pb dan cemaran
mikroba ALT yang terkandung dalam susu bubuk kiloan , serta membandingkan hasil yang didapat
dengan SNI apakah layak atau tidak dikonsumsi. Parameter yang digunakan dalam analisis susu
bubuk ini adalah kadar protein metoda mikro khrjdal, analisis kadar Pb menggunakan metode SSA
dan cemaran mikroba ALT. Dari data analisis diperoleh hasil untuk Analisis Kadar Protein sebesar
27,46 %, Cemaran Logam Pb Sebesar 0,2185 mg/kg dan Cemaran Mikroba ALT sebesAr 8,5 × 103
koloni/sampel . Hasil ini menunjukan bahwa susu bubuk yang dianalisis sesuai dengan persyartan
SNI 2970-2015.
Kata Kunci: Susu Bubuk, Kadar protein, Logam Pb, Cemaran Mikroba
ABSTRACT
Powdered milk is a powder made from milk that is dried, solid and has a very low moisture
content. This causes powdered milk to have a longer shelf life compared to liquid milk or condensed
milk which must be stored in the refrigerator. The purpose of this study was to determine the levels of
protein, metallic Pb contamination and ALT microbial contamination contained in milk powder, as
well as to compare the results obtained with SNI whether it is feasible or not to be consumed. The
parameters used in the analysis of this powdered milk were protein content of the micro khrjdal
method, analysis of Pb levels using the AAS method and ALT microbial contamination. From the
analysis data, the results for the analysis of protein content were 27.46 %, Pb metal contamination
was 0.2185 mg/kg and ALT microbial contamination was 8.5 × 103 colonies/sample. These results
indicate that the analyzed powdered milk complies with the requirements of SNI 2970-2015.
Keywords: Milk Powder, Protein content, Pb Metal, Microbial Contamination ALT

PENDAHULUAN terkendali secara statistik maka pengujian akan
dilakukan dengan pengujian kapabilitas proses.
Semakin dewasa ini, susu sudah Namun, jika berat bersih produk belum
menjadi bagian yang wajib di setiap menu terkendali secara statistik maka dilakukan
makanan yang sehat dan bergizi, yang dapat identifikasi faktor penyebab variasi dari berat
memenuhi kebutuhan nutrisi dalam tubuh. bersih produk
Dengan adanya susu bubuk dapat memudahkan
dalam penyimpanan dan lebih tahan lama Susu bubuk adalah mengurangi kadar
dibandingkan dengan susu cair atau susu kental air yang terkandung dalam susu hingga batas
yang lebih mudah dan cepat rusak jika tidak tertentu. Tujuan pengurangan kadar air ini untuk
disimpan di dalam lemari pendingin. Susu memperlama daya simpan susu. Susu bubuk
bubuk lebih menguntungkan bagi masyarakat pertama kali dibuat pada 1802 oleh seorang
yang tidak mempunyai lemari pendingin, dokter Rusia, Osip Krichevsky. Susu bubuk
terutama bagi mahasiswa/mahasiswi yang banyak sekali ditemukan di negara-negara
tinggal di kos dan tidak mempunyai lemari berkembang karena biaya transportasi dan
pendingin. Karena susu bubuk merupakan penyimpanannya sangat murah (karena tidak
bubuk yang terbuat dari susu yang di keringkan, membutuhkan pendingin). Seperti makanan-
solid dan memiliki kadar uap air yang sangat makanan kering lainnya, susu kering dianggap
rendah. Hal ini menyebabkan susu bubuk tidak mudah rusak dikarenakan sedikitnya
memiliki daya tahan yang lebih lama kandungan air (bakteri sangat cepat
dibandingkan dengan susu cair atau susu kental berkembangbiak pada makanan yang basah atau
yang harus disimpan di dalam lemari minuman) dan disukai oleh orang untuk
pendingin. menolong mereka bertahan dalam bencana alam
atau kecelakaan, oleh pendaki gunung dan orang-
Susu merupakan minuman yang tak orang yang membutuhkan bahan makanan yang
asing lagi bagi masyarakat indonesia,walaupun tidak cepat rusak. Susu merupakan salah satu
belum secara merata dikonsumsi oleh sumber protein hewani yang bergizi tinggi.
mereka.Susu diyakini memiliki kandungan nilai (Arippin, Sutresno, & Rondonuwu,2014).
gizi tinggi,sehingga menjadi minuman yang
sangat dianjurkan untuk dikomsumsi, mulai Pemerintah memiliki berbagai kebijakan
dari balita hingga lansia.Dari berbagai macam dalam untuk mengatur berbagai hal, tidak
rumah produksi susu yang beredar di seluruh terkecuali kebijakan untuk melindungi konsumen.
indonesia baik dari sekala besar maupun sekala Salah satu kebijakan pemerintah untuk
rumahan ,terdapat perbedaan nilai kandungan melindungi konsumen yaitu peraturan tentang
gizi utama yang terkandung didalam nya berat bersih atau volume bersih produk yang
berbeda di karenakan proses pengolahan nyadan dijual dalam keadaan terkemas. Peraturan
juga nilai giziyang ditambahkan juga berbeda. tersebut tertulis dalam Permendag No. 31/M-
DAG/10/2011 tentang barang dalam keadaan
Hasil data penimbangan produk terbungkus. Dalam aturan tersebut mengatur
dianalisis dengan menggunakan bagan kendali. tentang label kemasan, salah satu dari tiga syarat
Bagan kendali atau control chart merupakan label kemasan harus mencantumkan nilai
gambar grafik yang menunjukan karakteristik kuantitas barang. Kuantitas tersebut harus
mutu yang telah diperhitungkan dari sampel sesuai aturan pelabelan dan teruji kebenaran
terhadap nomor sampel atau waktu kuantitasnya.
(Montgomery 2009).
Jika hasil analisis menggunakan bagan
kendali sudah menunjukan bahwa bobot produk
METODOLOGI Alat Pendukung
Neraca analitik, Neraca kasar, Kompor
Metodologi Penelitian
gas, Penangas, Botol semprot, Desikator, AAS
Metoda yang digunakan dalam analisis shumadzu, Furnace, Inkubator, Autoklaf, Oven,
susu bubuk kiloan ini yaitu pengujian kadar Hot plat, Koloni konter, Tang cawan, Selang, gas
protein metoda mikro khejedal, pengujian Spatula.
cemaran logam timbal (Pb) dengan metode
Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS)
dan anlisis cemaran mikroba dengan metode
BAHAN
ALT.
SeO2, K2SO4, CuSO4.5H2O, Indikator PP,
NaOH 30%, H3BO32%, Indikator MM, Batu
Sumber Bahan Baku Pembuatan didih, HCL 0,01N, Na2B4O7, Etanol 95%, Kapas ,
Aquadest, Kertas, Tissue, Alkohol 70%, Kertas
Susu Bubuk saring whatman no.42, HNO3, Titrisol Pb,
Susu merupakan cairan yang berasal Aquabidest, Siliika gel, Buffer pepton water
dari sekresi ambing sapi sehat,yang diperoleh (BPW), Vaselin, Karet, Plastik, Spritus, Es batu,
dengan cara pemerahan yang benar yang Media PCA, Gabus, Tabung gas, Korek api
kandungan alaminya tidak dikurangi atau tidak
ditambah sesuatu apapun dan belum mendapat CARA KERJA
perlakuan apapun kecuali pendinginan. Susu Penentuan Kadar Protein metoda Mikro
bubuk merupakan bagian dari susu skim yang Khejedal
dimana bagian susu yang tertinggal sesudah
bagian fresh cream diambil sebagian atau Tahap Destruksi,Sampel yogurt ditimbang
seluruh nya kemudian di dilanjut menjadi bubuk 0,5100 gr secara teliti dengan neraca analitik.
dengan menggunakan spaydryer. Sampel yang telah ditimbang dimasukkan
kedalam labu kjeldahl. Campuran selen
ditimbang 2 gr dengan neraca kasar, kemudian
ALAT DAN BAHAN tambahkan campuran selen kedalam labu
Alat Gelas kjeldahl. H2SO4 pekat ditambahkan 25 ml dan
beberapa butir batu didihkedalam labu kjeldahl.
Labu khejedal, Labu ukur 1000 ml;100
Proses destruksi dilakukan diatas nyala
ml;50 ml;25 ml, Labu destilasi, Pipet gondok
api kompor gas dengan api kecil, dimana labu
5 ml;10 ml, Pendingin lurus , Kaca arloji,
kjeldahl dipasang miring 30º pada standard dan
Konektor , Erlenmeyer 250 ml, Lampu
klem saat proses destruksi berlangsung. Api
spritus, Pipet takar 1 ml;10 ml , Buret 25
kompor gas dapat dibesarkan setelah pemanasan
ml;50 ml, Batang pengaduk, Corong, Gelas
sekitar 15 menit dan kocok larutan yang di
piala 250 ml, Pipet tetes, Jarum ose, Test tube,
destruksi setiap 15 menit.
Tabung reaksi bertutup , Cawan petri
Destruksi dihentikan jika warna larutan
telah berubah menjadi hijau jernih. Jika larutan
Alat Non Gelas telah berwarna hijau, hentikan proses destruksi
Cawan porselen, Standar +klem, Rak dan dinginkan larutan didalam ice bath.
tabung reaksi, Selang pipa Apabila larutan telah dingin pindahkan kedalam
labu ukur 100 ml. Bilas terlebih dahulu labu
kjeldahl dengan aquades hingga bersih. Encerkan

larutan dengan aquadest hingga 100 ml, paskan larutan titrisol hingga dipastikan semua larutan
dan homogenkan. masuk ke labu ukur. Homogenkan dan pindahkan
ke tempat penyimpananlalu beri label.
Tahap Destilasi, Pipet 5 ml sampel
dengan pipet gondok dan masukkan ke dalam Pembuatan Larutan Intermediet 10 ppm
labu suling, Tambahkan Indicator PP 2-3 tetes. 100 ml Pipet 10 ml larutan intermediet 100 ppm
Pasang rangkai alat dan siapkan semua alat dengan pipet gondok.Masukkan kedalam labu
destilasi. Erlenmeyer menampung destilat yang ukur 100 ml.Paskan dengan aquabidest hingga
diisi 10 ml H3BO3 2% dan 3 tetes Indicator MM. tanda tera. Homogenkan larutan intermediet 10
Pada labu suling tambah 5 ml NaOH 30% ppm lalu beri label.
dengan pipet takar. Mulut labu suling ditutup Pembuatan Larutan Deret Standar (
dengan gabus. Proses destilasi dihentikan ketika 0,01ppm; 0,05ppm; 0,1ppm; 0,25 ppm; 0,5 ppm;1
warna destilat dalam erlenmeyer menjadi ppm;1,5 ppm;2 ppm) Masukkan larutan
kuning. Perndingin lurus dibilas dengan intermediet kedalam buret 25 ml.Turunkan
aquadest dan hasil bilasan ditampung pada larutan dari buret kelabu ukur 25 ml sesuai
destilat tersebut. dengan perhitungan.Tambahkan 2-3 tetes HNO3
Tahap Titrasi, Buret diisi dengan p.a lalu paskan dengan aquabidest. Pindahkan
larutan HCl 0,01 N, Kemudian dititar destilat masing- masing deret standar ke dalam
tersebut.Titrasi dilakukan sampai warna kuvet.Pengukuran dengan FlameAA-7000 (AAS)
berubah menjadi warna orange (TAT).
Penentuan Cemaran Mikroba
Metoda ALT
Penentuan Kadar cemaran logam Timbang 1 gram sampel secara aseptis
Pb Metode AAS dengan Destruksi lalu masukan ke dalam larutan pengencer (BPW),
dengan pengenceran 1:10. Pengenceran dilakukan
Kering sampai tingkat pengenceran 10-3. Pipet masing-
Preparasi Sampel (destruksi kering), masing 1 mL dari pengenceran 10-2–10-3 ke dalam
Timbang sampel 3-5 gram dengan cawan cawan petri steril secara duplo. Tuangkan PCA
porselen Arangkan diatas kompor,lalu 12-15 mL yang telah dicairkan dengan suhu
dilakukan pengabuan didalam furnace suhu (45±1)ºC. Goyangkan cawan petri dengan hati-
6000C selama 2 jam.Lalu dinginkan didalam hati hingga contoh tercampur rata dengan
desikator selama 15-30 menitLarutkan sampel pembenihan. Biarkan hingga mengeras. Bungkus
dengan HNO3 4N (4-8)tetes dan masukan ke cawan petri dengan kertas pembungkus.
labu ukur 50 ml,paskan dan homogen kan. Masukan cawan petri dengan posisi terbalik ke
Saring dengan kertas saring Pipet 10 ml sampel dalam inkubator pada suhu 32oC selama 72
dan masukan ke labu ukur 25 ml paskan dan jam.Hitung jumlah koloni dengan colony
homogenkan Pindahkan larutan sampel ke kuvet counter.Lakukan perhitungan Angka Lempeng
Sampel siapdianalisis dengan alat AAS. Total. Seluruh pekerjaandilakukan secara aseptis.
Pembuatan Larutan Induk Ambil

titrisol Pb yang akan dibuat standarnya. HASIL DAN PEMBAHASAN
Siapkan aquabidest dan HNO3. Siapkan labu Penentuan Kadar Protein metodaMikro
ukur 1000 ml yang telah bersih dan dibilas khejedal
dengan aquabidest. Putar dan lubangi segel
bagian atas titrisol, lalu tempatkan corong pada Standar
Hasil Keterangan
mulut labu ukur.Putar bagian bawah titrisol Mutu
hingga titrisol mengalir ke labu ukur.Bilas
Dan rata –rata kadar pada susu bubuk
kiloan terdapat sebesar 0,2185 mg/kg dimana
SNI 01- hasil yang didapatkam tidak sesuai dengan
27,46% Min 32% 2970-2015 ketetapan SNI 01- 2970-2015.Ini di karena kan
(susu bubuk)
produk yang penulis analisis bukan berasal dari
industry besar melainkan dari produk
rumahan,sehingga kadar Pb di dapatkan tinggi
Rata-rata protein yang diperoleh dari susu
disebabkan alat yang di gunakan masih berupa
bubuk kiloan sebesar 27,46 %, dimana hasil
alat manual.Dan pada proses pembuatan nya
tersebut belum memenuhi standar acuan syarat
bisa saja ada debu atau pengotor lain nyayang
mutu susu dari SNI 01 2970:2015 minimal 32%.
ikut tercampur.baku relatifnya (RSD) kurang dari
Rendahnya kadar protein yang didapat
≤ 20 %. Berdasarkan hasil dari presisi pengujian,
disebabkan karena pada saat destruksi sampel
nilai SD yang diperoleh yaitu sebesar
pendestruksian belum sempurna, sehingga tidak
0,00001244 dan RSD yang diperoleh adalah
semua unsur nitrogen berubah menjadi
sebesar 0,0057%. Nilai pengukuran masih
(NH4)2SO4. terdapat tiga proses, yaitu
dibawah angka batas yang dipersyaratkan.
destruksi, destilasi, dan titrasi. Sebelum
Hasil menunjukkan bahwa pengujian yang
didestilasi, hasil destruksi yang berupa
dilakukan memiliki presisi yang sedang yang
ammonium sulfat ditambah basa berlebih untuk
dibuktikan dengan pengulangan yang dilakukan
mengubah NH4+ menjadi NH3. Setelah
tidak memberikan perbedaan yang signifikan
penambahan basa, pastikan untuk segera
antara tiap pengulangan.
menutup labu destilasi agar nitrogen yang
terkandung tidak menguap. Laju destilasi
dipengaruhi oleh kapasitas pendingin dari Penentuan Cemaran Mikroba
kondensor dan suhu air pendingin. Destilasi
dihentikan saat larutan penampung destilat Metoda ALT
yaitu H3BO3 2% telah berubah warna menjadi Hasil StandarMutu Keterangan
kuning. Tahap selanjutnya adalah titrasi. Titrasi
8,5 x10 2 Maks 5 x SNI 01-
dilakukan dengan tujuan mengetahui jumlah 104 270-2015
amoniak dalam larutan penerima atau (susu
penampung. Dalam penetapan protein dalam bubuk
metode kjedhal, nitrogen diubah ke dalam kiloan)
bentuk amonium. Kemudian amonium Berdasarkan dari hasil yang diperoleh
ditetapkan dari jumlah amoniak yang dapat dinyatakan bahwa cemaran mikroba yang
dibebaskan pada saat destilasi terdapat di dalam susu bubuk kiloan adalah 8,5 ×
103 , dimana hasil tersebut telah sesuai dengan
standar acuan dari SNI yaitu Maks. 1 x 104
Penentuan Kadar cemaran logam koloni/ml.
Pb Metoda Destruksi kering
KESIMPULAN
Hasil StandarMutu Keterangan Dari hasil pratikum Analisis Susu Bubuk
Kiloan yang telah dilakukan di Laboratorium di
0,2185 Min 0,002 SNI 01-
mg/kg mg/kg 2970-2015 SMK- SMAK Padang diperoleh hasil Penentuan
(susu bubuk Kadar Protein metode Mikro kjdhal sebesar
27,82%. Penentuan Kadar Pb metode
kiloan)
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) sebesar

0,2185 mg/kg. Uji ALT 8,5 X 10 3 Koloni /
sampel.
SARAN
Penulis menyarankan kepada pembaca
untuk melakukan analisis Susu bubuk kiloan
lanjutan. Pada analisis lanjutan, usahakan agar
penimbangan constant, destruksi sempurna dan
pengerjaan aseptis. Pada pratikum diperlukan
ketelitian sehingga mendapatkan hasil yang
bagus dan sesuai dengan SNI 01- 2970-2015 .
DAFTAR PUSTAKA
Badan Pusat Statistik. (2013). Produksi Susu
Perusahaan Sapi Perah, 2007 – 2011.
http://www.bps.go.id/tab_sub/
view.php?kat=3&tabel=1&daftar=1&i
d_sub yek=24 &notab=4.Diunudh
tanggal 24 agustus 2021
Badan Standarisasi Nasional. 2006. Susu
Bubuk. SNI 01-2970- 2006.
Barraquia, V. 1978. Milk Product
Manufacture. University of T he
Philippines at Los Banos
College. Laguna.Phillipine.
Chavan, R.S., Shraddha R. C., Chandrashekar
D.K., and Atanu H.J. ( 2011). UHT Milk
Processing and Effect of Plasmin
Activity on Shelf Life: A Review.
Institute of Food Technologists.
Comprehensive Reviews in Food
Science and Food Safety. Vol. 10: 251-
268..
Hadiwiyoto, S. 1983. Hasil-hasil Olahan Susu,
Ikan, Daging dan Telur. Penerbit Liberty.
Yogyakarta.
Idris, S. 1992. Pengantar Teknologi
Pengolahan Susu. Fakultas Perternakan
Universitas Brawijaya. Malang.
Widodo. 2003. Teknologi Proses Susu Bubuk.
Yogyakarta.Lacticia Press
Winarno, F.G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi.
Penerbit PT Gramedia Pustaka Utama.
Jakarta

2b. Jurnal SMAKPA Tahun 2022

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

2b. Jurnal SMAKPA Tahun 2022

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Edisi Desember 2022

KREATIF, INOVATIF. DAN BERWAWASAN LINGKUNGAN

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMAK PADANG

Alamat Redaksi / Penerbit

JURNAL SMK SMAK PADANG ii

1. Analisis Kandungan Mutu Pada Selai Nanas Kiloan ............................................................................. 1

Kemasan (Amdk) .................................................................................................................................... 6

4. Analisis Sabun Cuci Piring ProdukTefa Formula 1 ................................................................................. 23

5. Analisis Madu Merk A ............................................................................................................................ 31

7. Analisis Kualitas Pupuk Organik Cair..................................................................................................... 48

8. Analisis Mie Kuning Kering Curah ....................................................................................................... 54

10. Analisis Mutu Produk Agar-Agar Tepung .............................................................................................. 73

11. Trial Produk Corrosion Inhibitor Vappro X ............................................................................................ 79

Serapan Atom .......................................................................................................................................... 86

13. Analisis Mutu Minyak Goreng Merek X ................................................................................................ 94

15. Analisis Susu Bubuk Kiloan ................................................................................................................... 105

JURNAL SMK SMAK PADANG iii

Kata Kunci : selai nanas, metoda uji, hasil penelitian

Keywords : pineapple jam, test method, research result

JURNAL SMK SMAK PADANG 5

Sekolah Menengah Kejuruan SMAK Padang

Kata kunci: Verifikasi, Spektrofotometri, Ion Nitrat, Ion Sulfat, Fe

Keywords: Verification, Spectrophotometry, Nitrate Ions, Sulfate Ions, Fe

JURNAL SMK SMAK PADANG 6

JURNAL SMK SMAK PADANG 7

Tabel 1 Pengukuran Kadar Nitrat, Sulfat dan Fe

JURNAL SMK SMAK PADANG 8

2 0.110 19.1800 0,1181

3 0.093 19.2000 0,1236

4 0.093 19.2300 0,1169

5 0.127 44 19.1200 <200 0,1245 0,1

7 0.127 19.1500 0,1232

Berdasarkan Tabel 1 Pengukuran menunjukkan bahwa AMDK yang dianalisis

Tabel 2 Pengukuran Linearitas Nitrat, Sulfat dan Fe

Blanko 0,0000 0.0000 0,0000 0,0000 0.0000 0.0000

Std 1 1,0000 0.0644 5,0000 0,0465 0.0200 0.0047

Std 2 2,0000 0.1268 10,0000 0,0667 0.0400 0.0099

Std 3 3,0000 0.1987 15,0000 0,0988 0.0600 0.0152

Std 4 4,0000 0.2374 20,0000 0,1388 0.0800 0.0229

Std 5 5,0000 0.3046 25,0000 0,1718 - -

JURNAL SMK SMAK PADANG 9

Std 7 - - 35,0000 0,2397 - -

Std 8 - - 40,0000 0,2701 - -

Slope 0.0604 0,00668 0.28150

Intersep 0.0043 0,00358 -0.00072

Korelasi regresi (r) 0.9979 0,9988 0.9951

Berdasarkan Tabel 2 terlihat bahwa konsetrasinya. Data yang diperoleh kemudian

Kurva Kalibrasi Standar Nitrat Kurva Kalibrasi Standar Sulfat

0,2 0,2 y = 0,0146x - 0,0024

Kurva kalibrasi standar nitrat, sulfat Pengukuran ini memenuhi syarat

JURNAL SMK SMAK PADANG 10

Tabel 3 Pengukuran Presisi Kadar Nitrat, Sulfat dan Fe

1 0.0104 0.110 0,1321 19,1400 0.1460 0.1227

2 0.0104 0.110 0,1324 19,1800 0.1405 0.1181

3 0.0102 0.093 0,1325 19,2000 0.1471 0.1236

4 0.0102 0.093 0,1327 19,2300 0.1391 0.1169

5 0.0106 0.127 0,1320 19,1200 0.1481 0.1245

6 0.0104 0.110 0,1325 19,2000 0.1274 0.1073

7 0.0106 0.127 0,1322 19,1500 0.1466 0.1232

8 0.0106 0.127 0,1324 19,1800 - -

Rata-rata 0.112 19,175 0.119

SD 0.014 0,036 0.006

RSD 12.523 0,189 5.106