Anda di halaman 1dari 7

LIST PERTANYAAN EKS

SOXHLETASI

a. 50 gram kulit manggis disiapkan (dibersihkan dan dipotong kecil-kecil)

b. Kulit manggis dimasukan ke dalam thimble lalu dimasukan ke kolom ekstraktor

c. Pelarut yang terdiri dari 150 ml air + 150 ml etanol (sesuai penugasan) disiapkan

d. Pelarut dimasukan kedalam labu leher tiga lalu masukan batu didih

e. Set alat soxhletasi dirangkai + isi ember dengan air dan es lalu pasang selang ke pompa dan
kondensor

f. Nyalakan heating mantle dan nyalakan stopwatch

g. Hitung waktu yang dibutuhkan satu siklus hingga pelarut menjadi bening dan ambil sampel
pelarutnya

Dipotong sekecil apa?

Berdasarkan literatur ukuran yang baik untuk mengekstrak xanthone adalah sekitar 50-65 mesh.
Namun, karena keterbatasan alat di mana hanya menggunakan pisau, ukuran yang digunakan adalah
+- 1 mm.

gimanah ngukur 1 mm gaes?

Penghalusan sampel dilakukan untuk mempercepat proses ekstraksi, sesuai dengan hukum laju
reaksi, semakin luas permukaan maka akan semakin cepat reaksi berlangsung. Semakin kecil sampel
kulit manggis maka semakin luas permukaan kontaknya dengan pelarut sehingga rendemen atau hasil
dapatan ekstrak dari banyaknya siklus akan lebih banyak.

Fungsi batu didih?

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke
permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada
bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau
ledakan.

Apa yang dimaksud 1 siklus? Ketika sifon melepaskan pelarut,

1 siklus adalah ketika siphon mengeluarkan seluruh cairan pelarut di dalam kolom ekstraktor.
Mengapa bisa? dengan prinsip Archimedes di mana ….?
https://www-mechstudies-com.translate.goog/siphon-syphon/?_x_tr_sl=en&_x_tr_tl=id&_x_tr_hl=id&_x
_tr_pto=wapp tapi gapaham

Maksud dan tujuan 1 siklus?

Jika pipa sifon telah penuh dengan pelarut maka pelarut akan kembali ke labu leher tiga. Semakin
banyak terjadinya siklus maka proses pemisahan akan maksimal. Proses pemanasan dihentikan pada
saat warna pelarut berubah menjadi bening (pada sifon).

Berapa siklus untuk dilakukan soxhletasi?


Siklus soxhletasi dihentikan ketika pelarut menjadi bening setelah kontak dengan sampel kulit
manggis. Pelarut menjadi bening menandakan bahwa xanthone telah terekstrak semua ((jawaban
afnan aku lupa euy:’)))

sokletasi dilakukan kurang lebih sebanyak 7 siklus atau sampai tetesan siklus tidak berwarna lagi.
Tetesan siklus tidak berwarna lagi menandakan semua senyawa pada simplisia sudah terekstraksi
dengan sempurna

Sampel yang diambil setiap siklus berapa? Kenapa gak boleh banyak?

si kakak bilang bebas:’)

coba baca2 lg yess

Syarat pelarut? Titik didih pelarut rendah, kepolarannya sesuai dengan zat terlarut, inert, tidak korosif,
tahan terhadap panas, viskositas rendah, murah dan banyak ditemukan\

Kita harus buat titik didih pelarut lebih rendah daripada senyawa yang kita ambil, karena nnti
berpengaruh pada struktur senyawa (takutnya struktur senyawanya rusak sama pemanasan, mksndya
senyawa yg mau kita ambil

Pelarut yang digunakan juga harus inert, supaya ga mudah bereaksi dengan senyawa yang kita
ekstrak, prinsipnya kayak katalis bgtu. Inert itu artinya memiliki kereaktifan yang rendah

Cara kerja filler: E Exhaust keluarin sampel, A aspirate ambil udara (mengempeskan filler), S suction
utk nyedot

Pada kondensor, Driving force lebih besar dari bawah, Masuk dr bawah biar driving force lbh gede krn
panasnya lebih panas pergerakan temp dr panas ke tinggi

Vaseline, agar alat kedap udara, tidak terjadi penguapan atau vakum

Alat soxhletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler karena ada kemungkinan saluran pipa
dasar akan … tersebut atau kalau ketinggian sampel tidak akan terendam seluruhnya

MASERASI

a. 50 gram kulit manggis disiapkan untuk maserasi


b. Kulit manggis dimasukan ke dalam gelas kimia 500 ml

c. Tambahkan pelarut yang terdiri dari 240 ml etanol dan 60 ml air

d. Lalu diaduk

e. Dan ditutup

f. Di cek berkala setiap satu jam dan diaduk

Kenapa ditutup aluminium foil? Agar pelarut tidak menguap atau terkontaminasi udara, jika terkena
matahari senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian

Kenapa harus selalu diaduk dan dicek berkala?

penarikan senyawa yang lebih maksimal oleh pelarut yang selalu bersirkulasi dalam proses
kontak dengan simplisia sehingga memberikan peningkatan rendemen

Pengadukan berkala pada maserasi bertujuan untuk menghindari memadatnya serbuk sehingga
pelarut sulit menembus bahan dan kesulitan mengambil senyawa-senyawa aktif. utk meratkan
konsentrasi larutan

Dalam proses maserasi, waktu sangat perlu diperhatikan, karena semakin lama waktu yang diberikan
untuk maserasi, maka akan semakin lama kontak antara pelarut dengan bahan yang akan
memperbanyak jumlah sel yang pecah dan bahan aktif yang terlarut. (Wahyuni dan Widjanarko, 2015).

Selain itu, dalam proses maserasi suhu juga sangat berpengaruh dalam hasil yang didapatkan.
Semakin tinggi suhu yang digunakan, semakin banyak rendemen yang diperoleh hingga suhu dan
waktu optimum

Kenapa bisa? Karena semakin tinggi, maka gerakan partikel ke pelarut semakin cepat karena suhu
mempengaruhi nilai koefisien transfer masa dari suatu komponen. Kenaikan suhu juga menyebabkan
permeabilitas sel semakin lemah sehingga memudahkan pelarut untuk mengekstrak zat aktif pada
bahan sehingga rendemen yang diperoleh semakin tinggi.

PENENTUAN PANJANG GELOMBANG KERJA MAKSIMUM

a. Larutan blanko (etanol) disiapkan, dimasukan ke kuvet

b. Kuvet dispektrofotometri dan diukur sebagai absorbansi 0

c. Sampel ekstrak siklus pertama soxhletasi diambil 2 ml, dimasukan ke kuvet

d. Ukur absorbansi dengang lamda 500-550 nm (selang 5 nm) dengan selang-seling blanko

Semua tentang blanko:

● Blanko merupakan suatu larutan yang tidak berisi analit


● Blanko adalah pengoreksi terhadap matriks (senyawa-senyawa yang tidak diinginkan)
yang terdapat pada sampel

● Blanko digunakan pada tahap awal setiap kali penggantian panjang gelombang.
Urutan secara ringkas:

Blanko masuk ke spektrofotometer → Blanko diukur absorbansinya pada panjang


gelombang tertentu → Masukkan sampel ke spektrofotometer → Sampel diukur
absorbansinya pada panjang gelombang tertentu

Syarat larutan blanko?

Ukuran kuvet? Kuvet berukuran terkecil mampu berisi 70µL, ukuran sedang mampu berisi 1.5mL dan
3.0mL, dan yang terbesar adalah untuk pengujian sampel dengan 2,5 mL atau lebih besar.

Kenapa dipakai siklus 1?

karena siklus pertama menghasilkan larutan yang pekat sehingga meningkatkan keakuratan
pengukuran konsentrasi

Kenapa pake rentang 500-550? Karena kulit manggis mengandung antosianin yang merupakan
pigmen merah keunguan, dan dalam spektrum warna warna komplementernya hijau dengan rentang
Panjang gelombang 500-550 nm

Guna mencari panjang gelombang maksimal : untuk mengetahui daerah serapan maksimal
sehingga konsentrasinya nanti akurat

PENENTUAN KURVA KALIBRASI

a. Hasil ekstrak siklus terakhir soxhletasi diambil 2 ml

b. Lakukan variasi pengenceran, lalu dimasukan ke dalam kuvet

c. Kalibrasi spektrofotometer dengan blanko

d. Ukur absorbansi tiap variasi pengenceran dengan selang-seling blanko

e. Buat kurvanya

Kenapa cuma 2 ml?

Bagaimana pengenceran dilakukan? Tetapin factor pengenceran yang diinginkan, vol akhir = fp x vol
awal, tambahkan etanol hingga mencapai vol akhir

Kenapa harus dilakukan kalibrasi? pengoreksi terhadap matriks (senyawa-senyawa yang tidak
diinginkan) yang terdapat pada sampel

Guna kurva kalibrasi? untuk menentukan konsentrasi dari hukum lambert beer

Fungsi dari kurva kalibrasi tersebut adalah untuk menentukan konsentrasi suatu zat dalam suatu
sampel yang tidak diketahui dengan membandingkan yang tidak diketahui kedalam seperangkat
sampel standar dari konsentrasi yang telah diketahui.

PENENTUAN MASSA EKSTRAK

a. Timbang cawan porselen


b. Sampling 5 ml sampel dan masukan ke dalam cawan porselen

c. Masukan ke oven 105oC hingga massa konstan

Kenapa 5 ml?

Tujuan pengeringan: menghilangkan kadar air dan etanol, mengetahui massa sehingga dapat
menghitung konsentrasinya dan kemudian perolehan

Kenapa 105oC? suhu diatas titik penguapan air, agar air teruapkan seluruhnya

Maksud dari massa konstan? Tidak ada perubahan massa yang signifikan menandakan sudah tidak
adanya kandungan air, karena tujuan pengeringan yaitu menghilangkan kadar air dalam ekstrak
sehingga didapat massa ekstrak xanthone

Kenapa yang dioven cuma sampel ekstrak terakhir? sampel ekstrak siklus lain kaga? karena
pada siklus terakhir xanton sudah terekstrak semua bersama pelarut jadinya dapet massa zat aktif
maksimal

FAQ dan FYI

Kenapa sampel ekstrak yang diambil untuk pengukuran lamda maks dari siklus pertama?
Karena kalo udah pekat (pake yang siklus akhir), absorbansi bakal lebih dari nilai bagus (0,2-0,8
stabil).

V akhir = 300-jumlah sampel 2ml yg dikeluarin

Kepolaran xanton sama

Titik didih etanol 78

20 tetes pipet tetes = 1 ml ; 1 tetes = 1/20 ml

Kurva kalibrasi dng pelarut akhir diencerin kecil2; 2.5 5 10 sampe 100 (20 titik) rnetang 0.2-0.8;
526 nm

Perlakuan panas yang meningkatkan kemampuan pelarut untuk mengekstraksi


senyawa-senyawa yang tidak larut didalam kondisi suhu kamar, serta terjadinya penarikan senyawa
yang lebih maksimal oleh pelarut yang selalu bersirkulasi dalam proses kontak dengan simplisia
sehingga memberikan peningkatan rendemen.
Voight (1994), yang menyatakan bahwa secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan
terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi,
akan semakin banyak hasil yang diperoleh

Proses panas yang tidak langsung dimana pelarut pada labu mengalami proses penguapan
kemudian menuju kondensor dan terjadi proses kondensasi.

Urutan alat di album:

1. Gelas ukur

2. Kondensor

3. Kolom extractor

4. Pipet ukur

5. Filler

6. Tang krus

7. Klem

8. Statif

9. Heating mantle

10. Pompa

11. Labu ukur 10ml +- 0.025 ml

12. Cawan porselen

13. Pipet tetes 3 ml +- 0.05ml

14. Tutup labu (termometer)

15. Tutup labu : utk temperatur ada bolongan yg utk sampel ada tutupnya

16. Batu didih

17. Spatula

18. Kuvet spektro 3-4 ml

19. Buat Ngukur massa tempat timbang massa awal

20. Batang pengaduk maserasi

21. Labu leher tiga 1000 ml

22. Oven

23. Neraca analitis

24. Vaselin
Ambil 2ml untuk pengenceran dan 5 ml untuk pengeringan.

2ml yang diambil diencerkan di dalam labu ukur 10 ml. pengenceran dilakukan kurang lebih 8 kali (8
titik) untuk mendapatkan referensi data yang lebih akurat. Setiap pengenceran dibedakan untuk setiap
faktor pengencerannya. Untuk setiap faktor pengenceran akan mendapatkan nilai absorbansi masing
masing. Lalu untuk mencari konsentrasi masing masing titik, diperlukan konsentrasi dari sampel 5ml
yang dikeringkan. Dari pengeringan tersebut didapat massa kering. Massa ekstrak kering/Volume yang
masuk ke oven. Taroklah udah dapet konsentrasi. Lalu untuk nentuin konsentrasi di tpt yang lain itu
pake m1.v1 = m2.v2 . Harusnya udah dapet konsentrasi per titik. Trus kita plot absorbansi terhadap
konsentrasi. Trus kita regresiin. Trus kita bisa ngitung konsentrasi per siklus dengan memasukkan nilai
absorbansi per siklus. Dari persamaan regresi y = mx+c . Y = absorbansi, m = diketahui (slope), x =
yang dicari (konsentrasi) , c = konstanta. Dari sini kita bisa nentuin laju ekstraksi karena sudah
mendapatkan data konsentrasi per siklus beserta waktunya.

Lalu untuk perolehan, kita bisa menggunakan konsentrasi ekstrak dari oven. Lalu mengali konsentrasi
ekstrak dengan volume akhir. Rumus volume akhir adalah volume awal - volume yg diambil persikllus
*siklus. Hasil di bagi sama massa bahan yang digunakan lalu dikalikan 100%. Massa Bahan 50 gram.

Cekstrak = massa ekstrak/volume sampel yg masuk ke oven → udah bener karena konsentrasi artinya
jumlah zat yang terlarut dalam volume zat tersebut.

Anda mungkin juga menyukai