LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN SOLID

“ GRANULASI BASAH DAN EVALUASINYA “

Dosen pengampu : Apt. Nur Cholis E, M. Farm

Disusun oleh :
Nama : Felicia Aurelia Octaviani
Npm : 1122006681
Prodi : D3 Farmasi
Semester / kelompok : III / Pagi A

PRODI D3 FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PEKALONGAN
2023
 ‘’ GRANULASI BASAH DAN EVALUASINYA ’’

I. Tujuan
1.2 Mahasiswa diharapkan mampu membuat granul dengan baik
1.3 Mahasiswa dapa melakukan evaluasi pembuatan granul meliputi :
a. Kurva laju pengeringan : untuk mengetahui dan menghitung
kandungan air dalam granul akibat perlakuan panas selama proses
pengeringan.
b. Pencampuran granul : untuk mengetahui dan dapat melakukan salah
satu teknik mencampur serbuk serta dapat mengamati
homogenitasnya.
c. Penentuan diameter rata-rata granul : untuk menentukan dan
mengetahui diameter rata – rata granul
d. Penentuan sudut diam : untuk menentukan dan menghitung sudut
diam dari granul atau serbuk.
e. Penentuan kecepatan air : mengetahui pengaruh penambahan suatu
bahan terhadap kecepatan alir suatu bahan serbuk / granul ,
mengetahui macam bahan yang berfungsi memperbaiki kecepatan
alir serbuk / granul , mengetahui pengaruh uikuran partikel pada
fluiditas serbuk / granul .
f. Pengujian daya serap granul untuk : mennetukan dan menghitung
daya serap granul .
g. Pengujian pengaruh bahan pelicin terhadap sifat fisik tablet : untuk
mengetahui pengaruh penambhan bahna pelicin sebagai fase
eksternal terhadap sifat fisik tablet.

II. Dasar Teori

A. Pengertian granul
Granul merupakan gumpalan – gumpalan dari partikel – partikel
yang lebih kecil dengan bentuk tidak merata dan menjadi seperti
partikel, tunggal yang lebih besar ( ansel,1989) .
 Proses pembuatan granul memerlukan berbagai eksipien untuk
memenuhi persyaratan formulasi antara lain bahan pengisi , pengikat ,
disintegran , lubrikan dan glidan. Dalam proses granulasi basah, bahan
pengikat meningkatkan pembesaran ukuran untuk membnetuk granul
sehingga dapat memperbaiki mampu alir campuran selama proses
pembuatan ( siregar,2010). Bahan bahan pengikat tersebut bdapat
dibedakan dalam tiga golongan yaitu polimer alam, sintesis, dan gula .
Eksipien alalm yang serinng digunakan sebagagi bahan pengikat dalam
pembuatan granul adalh pati singkon , pati jagung , gandum, kentang ,
dan beras ( wade and weller,1994 ) .
B. Granulasi
Granulasi adalah proses pembentukan ikatan partikel – partikel kecil
membentuk padatan yanng lebih besar atau agregat permanen melalui
penggumpalan masa, sehingga dapat dibuat granul yang lebih homogen
dari segi kadar, massa jenis , ukuran serta bentuk partikel . adapun fungsi
granulasi adalah untuk memperbaiki sifat aliran , memadatkan bahan
bahan , menyediakan cmpuran seragam yang tidak terpisah .
C. Granulasi basah
Granulasi basah adalah proses menambahkan cairan pada suatu
serbuk atau campuran serbuk dalam suatu wadah yang dilengkapi
dengan pengadukan yang akan mnghasilkan aglomerasi atau granul (
siregar, 2010 ) .
Metode granulasi basah merupakan yang terluaas digunakan orang
dlam memproduksi tablet kompresi. Langkah – langkah yag diperlikan
dalam pembuatan tablet dengan metode ini yaitu menimbang dan
mencampur bahan, pembuatan granulasi basah, pengayakan adonan
lembab menjadi granul, pengeringan , pengayakan , pencampuran bahan
pelicin, pembuatan tablet dengan kompresi .
Penimbangan dan pencampuran : bahan aktif, pengisi , dan bahan
penghancur yang diperlukan dalam formula tablet ditimbang sesuai
dengan jumlah yang dibutuhkan utuk membuat sejumlah tablet yang
akan diproduksi dan dicampur, diaduk baik, biasanya dengan mesin
pencampur sesrbuk atau mixer. Pembuatan granulasi basah. Hal ini
dapat dilakukan dengan menambahkan cairan pengikat ke dalam
campuran serbuk, melewatkan adonan yang lembab melalui ayakan
yang ukuran nya sesuai kebutuhan, granul yang dihasilkan melalui
pengayakan ini dikeringkan, lalu diayak kembali dengan ayakan yang
ukurannya lebih kecil supaya mengurangi ukuran granul berikut nya.
Unsur pengikat dalam tablet juga membantu merekatkan granul satu
dengan lainnya, menjaga kesatuan tablet setelah dikompresi. Bahan
pengikat yang digunakan adalah 10-20% cairan dari tepung jagung, 25-
50% larutan glukosa, molase, macam-macam gom alam (seperti akasia)
derivat selulosa (metilselulosa, karboksimetil selulosa dan selulosa
mikrokristal), gelatin, dan povidon. Bila diinginkan warna dan rasa
dapat ditambahkan ke dalam bahan pengikat sehingga terjadi granulasi
dengan warna dan rasa yang diinginkan.
Penyaringan adonan lembab menjadi granul. Pada umumnya granulasi
basah ditekan melalui ayakan nomor 6 atau 8. Dibuat granul dengan
menekankan pada alat yang dibuat berlubang-lubang.
Pengeringan granul. Kebanyakan granul dikeringkan dalam kabinet
pengering dengan sistem sirkulasi udara dan pengendalian
temperatur.Untuk metode terbaru untuk pengeringan sekarang ini yaitu
fluidization disalurkan ke dalam fluid bed dryers. Pada metode ini granul
dikeringkan dalam keadaan tertutup dan diputar-putar sambil dialirkan
udara yang hangat.
Penyaringan kering. Setelah dikeringkan, granul dilewatkan melalui
ayakan dengan lubang lebih kecil daripada yang biasa dipakai untuk
pengayakan granulasi asli. Ukuran granul dihaluskan tergantung pada
ukuran kemasan punch yang akan dipakai dan tablet yang akan
diproduksi. Semakin kecil tablet yang akan diproduksi semakin halus
granul yang dipakai, biasanya menggunakan ayakan ukuran 12-20.
Pelinciran atau lubrikasi. Jumlah pelincir yang dipakai pada pembuatan
tablet mulai dari 0,1% berat granul sampai 5%. Manfaat pelincir dalam
pembuatan tablet kompresi; mempercepat aliran granul dalam corong ke
 dalam rongga cetakan, mencegah melekatnya granul pada kemasan
punch dan cetakan, mengurangi gesekan antara tablet dan dinding
cetakan ketika tablet dilemparkan dari mesin dan memberikan rupa yang
bagus pada tablet yang sudah jadi.
Pencetakan tablet. Mesin tablet berputar (rotary) dengan kecepatan
tinggi mempunyai banyak punch dan die (cetakan) dapat menyisihkan
mesin tablet tunggal, karena punch berputar secara terus menerus maka
pencetakan tablet berlangsung secara terus menerus pula. Mesin tablet
tunggal biasanya berkapasitas 100 tablet per menit sedangkan mesin
tablet rotary dengan 16 tempat (16 set punch dan die) dapat
memproduksi 1150 tablet per menit (Ansel, 1989).
D. Kelebihan granulasi basah
a. Dapat digunakan untuk tablet dengan sistem pelepasan zat aktif
terkendali
b. Mencegah seregrasi komponen sehingga diperoleh sediaan dengan
keseragamn kandungan yang baik .
c. Dapat digunakan untuk zat aktif dosis besar yang sulit mengalir dan
sulit dikompres
d. Meningkatkan atau memperbaiki distribusi keseragaman kandungan
e. Distribusi dan keseragaman kandungan baik bagi zat aktif yang
mudah larut dan dosis kecil .
f. Dapat meningkatkan kompresibilitas dan kohesifitas serbuk dengan
penambahan bahan pengikat
g. Untuk serbuk dengan BJ yang rendah sehingga dapat mencegah
kontaminasi silang .
h. Serbuk dapat ditangani tanpa menghasilkan kontaminasi udara .
i. Memperoleh aliran yang baik .
j. Mendapatkan berat jenis yang sesuai.
k. Mengontrol pelepasan .
l. Mencegah pemisahan komponen campuran selama proses .
m. Zat warna dapat lebih homogen karena terlebih dahulu dilarutkan
dalam cairan pengikat .
 E. Kerugian granulasi basah
1. Dalam granulasi basah, biaya yag dibutuhkan cukup tinggi .
2. Banyak tahap dalam proses produksi yang harus divalidasi .
3. Zat aktif yang tidak tahan lembap dan panas tidak dapat dikerjakan
dengan metode ini .
4. Membutuhkan tempat yang luas, biaya yang tinggi, alat dan waktu
yang banyak .
5. Memungkinkan terjadinya kehilangan bahan selama pemindahan ke
unit proses lainnya .
F. Pengaruh granulasi
Beberapa pengaruh dari proses granulasi antara lain :
a. Keseragaman bobot dalam pembuatan tablet yang disebabkan oleh
aliran granul yang kurang baik .
b. Memberikan kelarutan pada massa tablet apabila menggranulasi
dengan air pada zat aktif yang larut air .
c. Kelengketan pada cetakan tablet saat dilakukan pencetakan ,
sehingga pada granulasi yang kasar harus banyak dikurangi .
d. Grnanul yang terlalu halus dan kering akan menyebabkan tablet
yang mudah hancur dan terbelah .
G. Efektifitas
Efektifitaas dan hasil dari suatu granulasi tergantung pada
 Jumlah bahan pelicin dan pengikat yang digunakan.
 Tipe bahan pelicin dan pengikat yang digunakan.
 Besarnya ukuran obat dan eksipien .
 Efektifitas dan lamanya proses pengadukan .
 Kecepatan pengeringannya .

III. Alat Dan Bahan

Alat Bahan
Piring petri Amilum manihot
Oven Laktosa
Ayakan Gelatin
 Neraca Zat pewarna
Corong kaca Akuades
Statif dan klem
Stopwach
Mortir
Alat uji daya serap

Mesin tablet
Hardess
Tester
Mixer

IV. Monografi bahan

1. Amilum manihot ( FI ED III, 1979 )
 Nama resmi : Amylum manihot
 Nama lain : pati singkong
 Pemerian : serbuk halus, kadang – kadang berupa gumpalan kecil,
putih, tidak berbau, tidak berasa .
 Kelarutan : praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol
(95%)P.
 Khasiat dan penggunaan : zat tambahan
 Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
2. Laktosa ( FI ED III, 1979)
 Nama resmi : LACTOSUM
 Nama lain : saccharum lactis
 Pemerian : serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa agak manis.
 Kelarutan : larut dalam 6 bagian air, larut dalam 1 bagian air
mendidih, sukar larut dalam etanol (95%), praktis tidak larut dalam
kloroform dan dalam eter.
 Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
 Khasiat : zat tambahan
 3. Gelatin ( FI ED III, 1979 )
 Nama remi : gelatinum
 Nama lain : gelatin
 Pemerian : lembaran, kepingan, serbuk atau butiran , tidak berwarna
atau kekuningan pucat, bau dan rasa lemah
 Kelarutan : jika direndam dalam air mengembang dan menjadi
lunak, rangsur angsur menyerap 5 sampai 10 kali bobot nya, larut
dalam air panas dan jika didinginkan terbentuk gudir, praktis tidak
larut dalam etanol (95%) , dalam klorofom,dan dalam eter, larut
dalam campuran gliserol dan air , jika dipanaskan lebih mudah larut,
larut dalam asam asetat.
 Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
 Khasiat : zat tambahan
4. Aquadest (FI ED III, 1979 )
 Nama resmi : AQUA DESTILATA
 Nama lain : air suling
 RM/BM : H2O/18,02
 Kelarutan : larut dalam etanol gliser
 Pemerian : cairan jernih , tidak berwarna ,tidak berbau , tidak
mempunyai rasa
 Kegunaan : pelarut
 Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat

V. FORMULA
 Granul berwarna
R/ Amilum manihot 60 %
Laktosa 34%
Gelatin 5%
Zat pewarna 1%
Akuades qs
 Granul putih
R/amilum manihot 60%
 Laktosa 35%
Gelatin 5%
Akuades qs

VI. CARA KERJA

1. Granul berwarna
Ditimbang bahan bahan yang dibutuhkan sesui formula unuk 300 g
granul berwarna.

Amilum manihot ditambahkan dengan laktosa, dicampurkan didalam

mortir hingga homogen .( campuran 1).

Dimasukan gelatin dan zat warna kedalam cawan porselen,

ditambahkan akuades biarkan 10 mnt, kemudian panaskan sambil
diaduk hingga larut ( campuran 2) .

Ditambahkan campuran 2 kedalam campuran 1, aduk hingga

terbentuk massa siap digranulasi. Tambahkan akuades jika perlu .

Diayak melalu ayakan nomer 16.

Dikeringkan dalam oven.

Diayak kembali setelah kering dengan ayakan nomer 18

2. Granul putih
Ditimbang bahan bahan yang dibutuhkan sesuai formula untuk 300 g
granul putih .

Amylum manihot ditmbahkan dengan laktosa, dicampurkan didalam

mortir hingga homogen ( campuan 1) .
 Dimasukan gelatin kedalam cawan porselin ditambahkan aquades
biarkan 10 mnt kemudian panaskan sambil diaduk hingga larut (
campuran 2) .

Ditambahkan campuran 2 kedalam campuran 1 aduk hingga

terbentuk massa siap digranulasi . tambahkan aquades jika perlu .

Diayak melalui ayakan nomer 16.

Dikeringkan dalam oven.

Diayak kembali setelah kering dengan ayakan noer 18.

VII. EVALUASI SEDIAAN

a. Kurva laju pengeringan
Tujuan : menegtahui dan menghitung kandungan air dalam granul akibat
perlakuan panas selama proses pengeringan
Alat Bahan
Piring petri 6 pasang Granul dari percobaan A
OVEN
Ayakan
Neraca

Cara kerja
Ditimbang piring petri kosong (wadah dan tutupnya)dan beri kode
tiap piring petri

Ditimbang granul basah dari percobaan A sebanyak 25 g sebanyak 6

kali dan masukkan masing-masing ke dalam piring petri
 Dimasukkan 6 piring petri dengan hati-hati ke dalam almari pengering
dan keringkan pada suhu 60°C. selama pengeringan piring petri dalam
keadaan terbuka (tutupnya dilepas)

Setelah waktu tertentu keluarkan sebuah piring petri dari almari

pengering dalam keadaan tertutup, dinginkan dan timbang. Waktu
pengeringan: 15, 30, 60, 90, dan 120 menit.

Dibiarkan satu piring petri dalam almari pengering dan lanjutkan

pengeringan selama 1 minggu, timbang berat granul setelah 1 minggu
dan catat sebagai berat granul kering.

Dihitung kandungan lembab/ moisture content (MC) untuk setiap

waktu pengeringan

Dibuat kurva laju pengeringan dengan memplotkan MC sebagai

fungus waktu pengeringan.

Dicek dalam literatur berapa % Moisture Content (MC) yang optimal

pada granul yang akan digunakan menjadi tablet.

b. Pencampuran granul
Tujuan : mengetahui dan dapat melakukan salah satu teknik mencampur
serbuk serta dapat mengamati homogenitasnya
Alat Bahan
Mikser granul bewarna
Pengambilan cuplikan Granul putih

Cara kerja
Ditimbang masing-masing granul dengan ukuran diameter tertentu
sebanyak 240 gram untuk granul putih dan 60 gram granul berwarna.
Catat ukuran masing-masing granul
 Dimasukkan kedua granul ke dalam alat pencampur

Alat diatur kemiringan sampai semua granul dapat berputar dengan

baik. Putar mikser dengan teratur selama pencampuran. Kecepatan
putar mikser 20 rpm (lambat), lama pencampuran 3, 10, 15, dan 30
menit

Diputar setiap waktu, diambil 20 cuplikan secara acak pada beberapa

tempat di dalam alat.

Evaluasi
Dihitung kadar granul berwarna pada setiap cuplikan dengan cara
penimbangan . Hitung CV kadar granul berwarna di setiap campuran
pada masing-masing waktu pemutaran . Buat grafik hubungan lama
pencampuran (sumbu x) dan koefisien variasi/CV (sumbu y)

c. Penentuan diameter rata – rata granul

Tujuan : menentukan dan menghitung diameter rata rata granul
Bahan Alat
Granul Ayakan bertingkat

Ditimbang 25 gram granul, kemudian masukkan dalam ayakan

bertingkat

Disusun ayakan mulai dari yang kasar sampai yang halus, yaitu 14,
16, 20, 30, 50 mesh dan pan.

Dipasang ayakan bertingkat ke sieving machine,jalankan mesin 50

amplitudo selama 15 menit.
 Ditimbang granul yang tertinggal pada masing-masing ayakan dan
hitung presentasenya.

Dihitung diameter rata-rata granul

d. Penentuan sudut diam

Tujuan : menentukan dan menghitung sudut diam dari granul atau
serbuk
Alat Bahan
Stopwach Granul
Corong kaca
Ststif
Timbangan

Cara kerja
Dimasukan sejumlah serbuk dengan berat 100 g dalam corong, bagian
bawah ditutup

Kemudian tutup dibuka dan serbuk dibiarkan mengalir

Ditumbukan sebuk yang terbentuk diukur tinggi dan diameternya

Ditentukan sudut diamnya menggunakan rumus

Dicek dalam literatur berapa sudut diam yang baik untuk granul

e. Penentuan kecepatan alir

Tujuan :
1. Mengetahui pengaruh penambahan suatu bahn terhadap kecepatan
alir suatu bahan serbuk / granul
2. Mengetahui macam bahan yang berfugsi memperbaiki kecepatan
alir serbuk / granul
 3. Mengetahui pengaruh ukuran partikel pada fluiditas serbul / granul
Alat Bahan
Neraca Granul
Corong kaca
Statif
Stopwatch
Mortir

Ditimbang 100 g granul, dimasukkan dalam corong, bagian bawah

ditutup

Dibuka tutupnya bersamaan itu stopwatch dihidupkan,catat waktu

sampai serbuk/granul turun ke bawah seluruhnya

Diulangi untuk granul yang telah diberi bahan pelicin (amilum kering,
talk, magnesium stearat).

f. Pengujian daya serap granul

Tujuna : menentukan dan menghitung daya serap granul
Bahan Alat
Granul Alat uji daya serap
Neraca

Cara kerja :
Dihubungkan alat dengan timbangan elektrik yang di atasnya terdapat
ampul.

Sebelumnya, ampul telah diisi air sehingga permukaannya rata

dengan air yang ada di dalam tabung pada alat uji daya serap
(mengikuti prinsip tabung U).
 Diatur posisi ampul sedemikian rupa sehingga ampul di atas
timbangan bersentuhan dengan kapiler yang disambung ke tempat
bahan.

Diletakkan kertas saring di atas permukaan tabung alat uji daya serap
lalu bersihkan sisa air disekitar kertas saring.

Diletakkan granul sebanyak 300 mg di atas kertas saring dan atur

timbangan pada posisi nol

Diperhatikan angka yang ditunjukkan oleh timbangan, berkurangnya

air yang terdapat pada ampul di atas timbangan menunjukkan jumlah
air yang terserap oleh bahan.

Dilakukan pengamatan selama 15 menit.

Hasil dinyatakan sebagai kecepatan penyerapan air, yaitu banyaknya

air yang diserap per satuan waktu.

g. Pengujian pengaruh bahan pelicin terhadap sifat fisik tablet

Tujuan : mengetahui pengaruh penambhan bahan pelicin sebagai fase
ekternal terhadap fisik tablet
Alat Bahan
Mpportir dan stemper Granul
Ayakan Amylum
Mesin tablet Talk
Hardess Tester Mg stearate
Friabylity tester
Disintegration tester
Formula
Bahan F1 F2 F3
Granul 85 85 85
Amilum kering 10 10 10
Talk 5 - 4
Magnesium stearat - 5 1

Cara kerja
Diayak granul dengan ayakan no.18, ambil fraksi yang lewat ayakan
seberat 300 g

Ditimbang granul yang diperoleh dan bahan-bahan lain seperti yang

tertera dalam formula di atas

Dicampurkan baik-baik ketiga bagan tersebut dan pindahkan dalam

corong alimentasi, kemudian ditablet. Berat 1 tablet 500 mg

Ditekan kompresi untuk ketiga formula (F1, F2, F3) dibuat sama

Tablet yang sudah jadi, cek sifat fisik tabletnya meliputi kekerasan
tablet, waktu hancur tablet, kerapuhan tablet.