Karakterisasi (FTIR, PXRD, DSC, dan SEM) Dalam Mengetahui Transisi

Polimorfik/Phase Transition

Spektrum FTIR mengandung data yang kompleks menggambarkan seluruh

sinyal senyawa kimia yang terdapat dalam sampel. Perubahan pada posisi dan intensitas
suatu pita pada spektrum FTIR akan berasosiasi dengan perubahan komposisi senyawa
kimia yang ada dalam sampel. Oleh karena itu, spektrum FTIR dapat digunakan untuk
membedakan asal geografis tumbuh spesies yang sama maupun membedakan spesies
yang berkerabat dekat walaupun komposisi secara keseluruhan senyawa kimia yang
dikandung suatu spesies belum diketahui.
Difraktometri Sinar-X Serbuk (PXRD). Pengukuran difraksi sinar-x bubuk
diterapkan untuk silymarin murni, MSN murni, dimuatMSN 1:1 dan 1:2, tablet kosong
terliofilisasi, campuran fisik dan LMSNT yang dioptimalkan. PXRDdilakukan dengan
menggunakan instrumen Bruker D8 Discover (Karlsruhe, Jerman) yang dilengkapi
dengan Sumber sinar-x Cu Kα dan detektor titik sintilator. Sampel dipindai dalam 2-
theta rentang 10-40° menggunakan ukuran langkah 0,04° selama 4 detik per langkah.
Termogram DSC dari SLM murni, MSN murni, MSN bermuatan (1:1 dan 1:2),
PVA, Sukrosa, MSN dan PVA terliofilisasi, MSN dan sukrosa terliofilisasi, LMSNT
kosong (tablet terliofilisasi tanpa obat), campuran fisik (campuran SLM murni dan
blanko) dan LMSNT yang dioptimalkan direkam menggunakan peralatan DSC (DSC
Q2000, TA Instruments—Waters LLC, New Castle, Delaware, AS). Sekitar 1-2 mg
sampel segar diambil dalam panci aluminium dan berkerut pada tutupnya menggunakan
mesin press. Sampel dipanaskan pada kecepatan pemindaian 10 Co/menit dalam kisaran
25 hingga 300 Co dengan adanya nitrogen pada laju aliran 50 ml/menit untuk
mendapatkan puncak endotermik.
Pemindaian mikroskop elektronik (SEM) diterapkan untuk MSN murni dan
memuat MSN untuk mendeteksiukuran dan permukaan partikel. Selain itu, gambar
SEM dipelajari untuk penampangdan tampilan permukaan LMSNT yang dioptimalkan
menggunakan instrumen SEM (LEO 1530 SEM Oberkochen, Jerman). Sampel dipasang
pada resin diikuti dengan penggilingan kasar dan pemolesan sisi berlawanannya harus
rata yang bertujuan agar sampel mudah menempel pada pelat spesimen. Sampelnya
adalahdilapisi dengan karbon untuk meningkatkan konduktivitas listrik sebelum
pemeriksaan. Sampelnya adalah dilihat pada perbesaran yang berbeda.
Mikrograf SEM dan gambar TEM dari MSN murni dan dimuat ditampilkan
diTambahan bahan. Mikrograf SEM dari LMSNT dapat menunjukkan karakteristik
permukaan tablet. Penampang melintang dan tampilan permukaan (Gambar 4a & b)
menunjukkan struktur yang sangat berpori tablet, yang terbentuk sebagai hasil sublimasi
air beku selama langkah liofilisasi yang bertujuan untuk memudahkan penetrasi air
selama disintegrasi. Setelah mikrograf SEM diperbesar tinggi (Gambar 4c), muatan
berbentuk bola MSN diamati tanpa perubahan signifikan dalam ukuran partikel bila
dibandingkan dengan murni MSN. Selanjutnya, gambar TEM (Gambar 4d) dari
LMSNT mengkonfirmasi hasil SEM dan menampilkan bentuk bola dari MSN yang
dimuat. Selain itu, pada gambar TEM (Gambar 4d), kegelapan partikel bola
menunjukkan bahwa pori-pori MSN dipenuhi dengan obat dan baik polimer maupun
krioprotektan menstabilkan partikel pada kisaran ukuran nano. Namun, hasil ukuran
partikel dari DLS lebih tinggi dibandingkan hasil TEM, hal ini disebabkan karena radius
hidrodinamik (RH) dapat ditingkatkan dengan adanya polimer hidrofilik dan gula
hidrofilik.