Interpretasi Data-data Spektrometri: Spektroskopi FTIR, AAS, NMR,

XRD, SEM-EDX dan Spektroskopi TEM

TUGAS METODOLOGI PENELITIAN

disusun oleh :
Aniza Salviana Prayugo 217006001

MAGISTER KIMIA
PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2022
1. FTIR
Gambaran Umum Spektrum IR, Molekul terdiri dari berbagai susunan ikatan dan setiap ikatan
memiliki beberapa jenis vibrasi IR, sehingga spektrum IR sangat kompleks dan mempunyai banyak
bentuk. Berikut ini adalah langkah-langkah interpretasi Spektra IR

Contoh Interpretasi data FTIR

1. Terdapat gugus C=O pada 1751 dan 1818 cm-1

2. Terdapat gugus C-O pada 1000-1200 cm-1
3. Terdapat gugus C-H stretching pada 3000-an cm-1
2. SSA ( Spektroskopi Serapan Atom)
Pengoptimalan penggunaan alat SSA dilakukan sesuai petunjuk dengan memperlihatkan beberapa hal
yaitu:
a. Beberapa parameter pengukur untuk logam ditetapkan sebagai berikut, contohnya logam Cu yaitu
Panjang gelombang 249,2 nm, tipe nyala asetilen/ udara.
b. Kemudian masing-masing larutan standar yang telah dibuat diukur pada panjang gelomabang. Nilai
absorbansinya akan terlihat;
c. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi dan
d. dilanjutkan dengan pengukuran sampel yang sudah dipersiapkan.
Data yang diperoleh dari spektro-fotometer serapan atom adalah nilai absorbansi dari masing-masing
larutan yang akan di plot dalam suatu grafik. Dari grafik dapat diturunkan persamaan garis regresi
dengan metoda least square sehingga dapat dianalis kandungan logam pada sampel dengan persamaan,
y = ax + b, dimana y = absorban; x = konsenrasi; a = koefisien regresi (slope = kemiringan) dan b =
tetapan regresi (intersep).

Contoh Interpretasi data SSA:

Analisis Kadar Tembaga pada Air Minum Isi Ulang Lima Kaum Tanah Datar menggunakan metode
SSA.
Penentuan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Tembaga (Cu) Dari absorbansi larutan standar
yang diperoleh maka persamaan garis regresi dapat ditentukan dengan menggunakan metoda Least
Square dituliskan di Tabel 3.
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
y = ax + b
dimana : a = slope b = intersep
Harga a diperoleh dengan mensubstitusikan nilai-nilai yang terdapat dalam tabel 3 kedalam persamaan
berikut :

Sehingga persamaan garis regresinya adalah y = 0,12879 x - 0,00147. Dari persamaan garis regresi
tersebut dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorbansi. Berikut ini kurva kalibrasi laruran
standar tembaga (Cu).

Kadar tembaga (Cu) sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi y = 0,12879
x - 0,00147 dimana y adalah absorbansi dari sampel. Dengan mensubstitusikan nilai absorbansi (y) dari
masingmasing sampel akan diperoleh nilai x yaitu konsentrasi tembaga (Cu) di dalam masingmasing
sampel seperti pada Tabel 6.
3. SPEKTROSKOPI NMR
NMR = Nuclear Magnetic Resonance
RMI = Resonansi Magnet Inti
Inti = Inti atom, nucleus.
Yang palling umum digunakan adalah inti atom :
1
H Proton NMR (1H-NMR)
13
C Carbon-13 NMR (13C-NMR).
Mempelajari NMR biasanya dimulai dari 1H-NMR, kemudian dilanjutkan ke 13C-NMR.
Teorinya sama.
Parameter spektrum NMR yang perlu diperhatikan, yaitu:
1. Jumlah puncak (Jumlah signal, tipe atom-H)

2. Geseran kimia (Chemical Shift)

3. Jumlah anak puncak ( spin-spin splitting)

4. Garis Integral ( H-Counting)

Contoh Interpretasi data H-NMR

Hasil:
1. Terdapat CH3-O berada di daerah 3,5 ppm
2. Terdapat CH2-O berada di daerah 4 ppm
3. Terdapat CH3 berada di daerah 0,9 ppm
4. XRD
XRD merupakan Teknik analisis non- destruktif untuk mengidentifikasi dan menentukan
secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal, yang disebut dengan fase.
Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola difraksi dengan sinar-X.

Contoh Interpretasi pola XRD untuk Aluminium

Tahap-tahap dalam interpretasi data XRD, yaitu:

1. Identifikasi puncak-puncaknya
2. tentukan sin2θ

3. Hitung perbandingan sin2θ/ sin2θmin dan kalikan dengan bilangan bulat

4. polih dari hasil tahap (3) yang hasil h2+k2+I2 merupakan bilangan bulat
5. Bandingkan hasil dengan urutan nilai h2+k2+I2 untuk identifikasi kisi bravais

6. Hitung parameter kisi

5. SEM (Scanning Electron Microscope)

Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan mikroskop electron dengan
perbesaran tinggi yang mencitrakan permukaan material. Sedangkan
Energy Dispersive X-Ray(EDX) adalah salah satu teknik untuk menentukan komposisi
atom pada material, dasar dari analisis EDX adalah pelacakan dan pengukuran dari sifat-sifat
sinar-X yang dibangkitkan oleh electron-elektroncepat.
Dalam mengidentifikasi sampel dari hasil Analisa SEM-EDX dimulai dari :
1. Mengidentifikasi grafik yang didapatkan dari Analisa EDX
2. Grafik akan menampilkan puncak-puncak elemen unsur yang terkandung pada sampel
3. Puncak tertinggi dari grafik merupakan unsur utama yang terdapat pada sampel.
4. Unsur-unsusr teretentu yang hadir pada sampel akan menyesuaikan pada rumus kimia
mineral Selanjutnya pada gambaran hasil anlisa akan disesuaikan dengan bentuk kristal
mineral.
Hasil pengujian Analisa SEM menampilkan hasil berupa morfologi permukaan sampel yang
dapat menampilkan bentuk kristal suatu sampel dengan resolusi yang lebih besar antara 10
hingga 20,000 kali dan analisa EDX menghasilkan presentase unsur kimia yang terkandung
pada sampel, yang berfungsi untuk menentukan komposisi mineral yang terkandung pada
batuan.
Syarat sampel yang dapat dilakukan Analisa SEM adalah berupa padatan dalam bentuk
butirann halus dan dalam keadaan kering. Ukuran sampel yang dibutuhkan adalah berukuran
kecil sehingga cukup unutk dimasukkan kedalam ruang sampel SEM.

Contoh Interpretasi Data SEM

Analisa terhadap batu Giok Takengon Aceh menggunakan Scanning Electron
Microscope Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) diperoleh hasil berupa persentase unsur
batuan, masing- masing dapat dilihat dalam Gambar 1-3 dan Tabel 1.
Berdasarkan gambar dan tabel tersebut diperoleh bahwa batu Giok sampel 1 dan
sampel 2 mengandung unsur O, Mg, Al, Si dan Ca sedangkan untuk batu Giok sampel 3
mengandung O, Mg, Al, Si, Ca dan Fe. Persentase rerata unsur O, Mg, Al, Si, dan Ca berturut-
turut adalah 35,51 %wt, 2,66 %wt, 12,69 %wt, 22.85 %wt, dan 25,79 %wt, tetapi untuk batu
Giok sampel nomor 3, selain unsur O, Mg, Al, Si, dan Ca, juga mengandung unsur Fe sebesar
1,49 %wt. Perbedaan kandungan unsure dan persentase dari suatu mineral tersebut tergantung
dari proses geologinya yaitu dipengaruhi oleh proses pelarutan mineral lain dan perubahan
hidrotermal selama perjalanannya dari perut bumi menerobos naik ke permukaan bumi akibat
ada peristiwa tektonik maupun vulkanik
Berdasarkan uji SEM-EDX terhadap batu Giok Takengon didapatkan bahwa ketiga sampel
selain berupa unsur juga mengandung oksida seperti yang dapat dilihat di dalam Tabel 2.
Persentase rata-rata kandungan oksidanya berturut-turut untuk MgO, Al2O3,SiO2,dan CaO
adalah 4.03 %wt, 21,42 %wt, 42,6 %wt dan 31,3 %wt, sedangkan untuk sampel 3
mengandung Fe2O3 sebesar 1,91 %wt

6. TEM
Analisa TEM digunakan untuk mengetahui diameter rata-rata permukaan dan juga
dapat melakukan perbesaran objek dalam ukuran kecil. Pada Gambar dibawah ini
menunjukkan hasil TEM. Sampel yang dihasilkan berupa bulat berwarna hitam yang
berbentuk seperti bola. Selanjutnya Analisa diameter rata-rata sampel untuk mengetahui ukuran
diameter rata- dilakukan menggunakan aplikasi image J.