X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang

relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada panjang
gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF
umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron),
sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi.
Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan
penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan
untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode
instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel,
termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang
gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-bahan
yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-X),
mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah
elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar
menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi
yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang
dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon.
Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron
yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk mendeteksi
kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel
Cara kerja XRF
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh
perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja
karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden,
sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang
tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W,
Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat pada
gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis
atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X
energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron
dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi,
energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan
dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X
menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas
untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang

gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan
sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen
ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur
intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur
gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan
daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang
lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U).
X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L
spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor
bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen
dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan
perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis
sebelumnya dengan teknik lain.
Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

survei tanah

pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

produksi semen

manufaktur keramik dan kaca

metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

studi lingkungan (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

industri minyak (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)

bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan
memegang spektrometer XRF)
X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan
dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La,
Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen
biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram

bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi

bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia

bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek
fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik
Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk menjadi
bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal analisis elemen
jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi,
dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas dengan
standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum untuk mencampur sampel

bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel
bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang
agak diencerkan) elemen dihitung.
.
Acuan Pustaka
Fitton, G., 1997, X-Ray fluorescence spectrometry, in Gill, R. (ed.), Modern Analytical
Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis for Earth, Environmental and
Material Scientists: Addison Wesley Longman, UK.

Potts, PJ, 1987, A Handbook of Silicate Rock Analysis: Chapman and Hall.
Rollinson, H., 1993, Using Geochemical Data: Evaluation, Presentation, Interpretation: John
Wiley, NY.
X-Ray Fluorosence (XRF)

1.1 Pengertian XRF

XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta
konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode
spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau
batuan. Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif

dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.
1.2 Jenis XRF
XRF ada dua 2 jenis yaitu : WDXRF ( Wave Length Dispersive
dan EDXRF (Energy Dispersive XRF ). Secara umum perbedaan kedua alat ini adalah :

XRF )

1.3 Prinsip kerja XRF

Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan
karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena
electron dalam atom target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinarX). berikut penjelasanya :

1.
2.
3.
4.

Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang.
Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital (gambar 1).
Elektron dari kulit L atau M turun untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi sinar X
yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M (gambar 2).
Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N turun untuk mengisi vakansi
tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas (gambar 3).
Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan (gambar 4).

1.4 karakteristik sampel pada XRF

Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :
a.
Sample serbuk 100 mesh
b. Sample cair yang homogen
Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air
Tidak membutuhkan preparasi yang rumit
c.
Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm
Logam, plastic dan kaca atau keramik
Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca
Ukuran partikel tidak menjadi persoalan
Permukaan harus homogeny
d.
Presed Powder
Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur, alumina, fly ash
dan lain-lain
Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample
e.
Serbuk dipress membentuk tabletvpadat menggunakan hydraulic press Fused Beads
Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen, bijih besi dan
lain-lain
Sample dicmpur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang tinggi
dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini
Sample dan flux dipanaskan pada suhu 1000 oC
Permukaan harus homogen
1.5 Kelebihan dan kelemahan XRF
Keunggulan XRF :
1. Mudah digunakan dan Sample dapat berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan
2. Tidak merusak sample (Non Destructive Test), sample utuh dan analisa dapat
dilakukan berulang-ulang
3. Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus (Na- U)

4 . Konsentrasi dari ppm hingga 100%

5. Hasil keluar dalam beberapa detik (hingga beberapa menit, tergantung
aplikasi)
6. Menjadi metoda analisa unsur standar dengan banyaknya metoda analisa ISO
dan ASTM yang mengacu pada analisa XRF
Kelemahan dari metode XRF :
1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan kita teliti.

XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan
untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun
sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace
element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang
gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel
saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material. Karena
metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan
industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak
hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau
sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).
a.

Prinsip kerja XRF

Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif
mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinarX diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit
yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup
energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini
menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil,
elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi
sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X
dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi
sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF. Sehingga
sering terdapat istilah K dan K serta L dan L pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel
yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda
(Viklund,2008).
Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF (Stephenon,2009) :

Gambar diatas menggambarkan prinsip pengukuran dengan menggunaan XRF (Gosseau,2009.)

b.

Jenis XRF

Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence) dimana
dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa cristal yang
berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan
hukum bragg (PANalytical, 2009).
Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009):
aplikasinya luas dan beragam.
Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap tiap elemen dapat diprogram.
Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.
Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah
Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan
dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari
kristal kedetektor akan memberikan sudut . Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang
yang diradiasikan sesuai dengan sudut dan sudut 2 dari kisi kristal. Maka hanya panjang
gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung
panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan pengaturan
posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).
Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence)
spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan software yang mengatur
seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang
dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton foton
tersebut dan dikonversikan menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut
bersesuaian dengan energi dari foton foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju
sebuah perangkat yang dinamakan MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses
impuls
tersebut.
Sehingga akan terbaca
dalam memori
komputer
sebagai
channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa.
Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang.
(Gosseau,2009).
Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

c. Kelebihan dan kekurangan XRF

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan dari XRF :
Cukup mudah, murah dan analisanya cepat
Jangkauan elemen Hasil analisa akurat
Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)
Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y,
Zr, Zn)
Beberapa kekurangan dari XRF :

Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He

Analisa sampel cair membutuhkan Volume gas helium yang cukup besar
Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan
perlakuan yang banyak

DAFTAR PUSTAKA

Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy, (Online), http://users.skynet.be/,

diakses tanggal 30 September 2009

PANalytical B.V., 2009, X-ray Fluorescence Spectrometry,

(Online), http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, dakses tanggal 30 September
2009