LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

MODUL III
PEMBUATAN ASAM PIKRAT

KELOMPOK II/KAMIS
Hosea Amadeus Hariputra
NRP : 02211940000062
Astri Nawwar Kusumaningtyas
NRP : 02211940000023
Nidya Ahmadya Rosalin
NRP : 02211940000024

DOSEN:
Prida Novarita Trisanti, S.T., M.T.
NIP : 198311142015042002

Tanggal Percobaan : 12 November 2020

Tanggal Pengumpulan Laporan : 19 November 2020

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI DAN REKAYASA SISTEM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
2020/2021
TUJUAN
1. Mempelajari pembuatan asam pikrat dari penol melalui reaksi sulfonasi dengan
menggunakan asam sulfat pekat dan reaksi nitrasi dengan menggunakan asam nitrat
pekat disertai pemanasan
2. Menghitung yield dari asam pikrat yang terbentuk
DASAR TEORI
Senyawa aromatik dapat didefinisikan sebagai senyawa hidrokarbon yang memiliki
sifat-sifat hampir sama dengan sifat-sifat kimia dari benzena. Reaksi yang dialami oleh
sebuah senyawa hidrokarbon aromatik cenderung merupakan reaksi substitusi elektrofilik.
Benzena (C6H6) dapat mengalami beberapa reaksi substitusi seperti reaksi nitrasi yang
menghasilkan nitrobenzena, reaksi sulfonasi yang menghasilkan asam benzensulfonat, dan
reaksi halogenasi yang menghasilkan seperti misalnya bromobenzena. Gugus yang
mengakibatkan cincin benzena menjadi lebih reaktif biasa dinamakan sebagai gugus aktivasi.
Sementara itu, gugus yang mengakibatkan cincin benzena kurang reaktif dinamakan sebagai
gugus deaktivasi. Salah satu contoh dari gugus pengaktivasi adalah gugus hidroksi, yang
memiliki sifat gugus pengaktifasi yang sangat kuat sehingga gugus tersebut akan
mengarahkan orientasi penyerangan reaksi substitusi elektrofiliknya pada posisi orto-para.
Fenol sendiri merupakan salah satu senyawa aromatik turunan benzena yang memiliki rumus
umum Ar-OH, dimana Ar- yang merupakan fenil dan gugus OH sebagai gugus substituennya
yang dapat mempengaruhi posisi penyerangan suatu elektrofil terhadap cincin benzena.
(Munawaroh, 2019)
Asam pikrat (2,4,6-trinitrofenol) merupakan suatu senyawa kimia turunan dari fenol
yang terbentuk dari reaksi kimia antara fenol dengan asam nitrat. Walau begitu, reaksi
pembentukannya dari fenol tidak dapat diperoleh secara langsung dari asam nitrat dan fenol.
Hal tersebut disebabkan karena fenol memiliki sifat yang terlalu sensitif terhadap reaksi
oksidasi. Oleh karena itu, untuk dapat menghasilkan hasil yang baik maka harus dilakukan
reaksi sulfonasi terlebih dahulu. Reaksi sulfonasi sendiri merupakan reaksi dimana atom H
pada gugus aromatik fenol mengalami substitusi oleh HSO3- sehingga menghasilkan asam
2,4-disulfonat. Setelah itu, barulah ditambahkan asam nitrat pada reaksi pencampurannya.
Gugus asam sulfonat dapat melindungi fenol dan oksidasi dari asam nitrat. Kemudian, gugus
asam sulfonat tersebut akan pelan-pelan digantikan oleh gugus nitro.
(Fessenden & Fessenden, 1997)
Nitrasi merupakan reaksi yang melibatkan asam nitrat. Salah satu contoh dari reaksi
nitrasi ini terdapat pada pembuatan asam pikrat dimana asat pikrat ini adalah merupakan
suatu turunan dari fenol yang dihasilkan dari reaksi nitrasi fenol dengan menggunakan
katalis yaitu berupa asam sulfat pekat. Asam pikrat yang terbentuk sendiri berbentuk suatu

III-1
kristal kuning. Untuk mencegah teroksidasinya fenol oleh asam nitrat maka harus
dimasukkan asam sulfat pekat terlebih dahulu sebagai katalis untuk mengaktifkan fenol.
Pada proses nitrasi ini akan terjadi reaksi yang cukup hebat. Selama proses nitrasi ini akan
terbentuk asap berwarna merah yang merupakan gas nitrit (NO2) yang memiliki sifat yang
cukup berbahaya. Berakhirnya reaksi nitrasi dapat diketahui saat tidak adanya lagi asap
berwarna merah tersebut. Asam pikrat merupakan hasil akhir dari nitrasi fenol dan tidak
dapat dinitrasi lebih lanjut lagi. Berikut ini adalah rumus molekul asam pikrat yang terbentuk :

Gambar 1. Asam Pikrat

(Anonim, 2018)
ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
ALAT BAHAN
1. Labu alas datar 1 buah 1. Fenol 10 gram
2. Sintercruss 1 buah 2. Asam sulfat pekat 40 mL
3. Erlenmeyer 1 buah 3. Asam nitrat pekat 33 mL
4. Gelas ukur 1 buah 4. Alkohol 1:2 secukupnya
5. Gelas arloji 1 buah 5. Aquades secukupnya
6. Klem holder 1 buah
7. Pengaduk 1 buah
8. Termometer 1 buah
9. Beaker glass 3 buah
10. Waterbath 1 buah
11. Water jet pump 1 buah
12. Oven 1 buah
13. Desikator 1 buah
14. Neraca analitik 1 buah

SKEMA ALAT
Pada percobaan modul “Pembuatan Asam Pikrat” ini, dilakukan penyaringan
endapan asam pikrat dengan menggunakan sintercruss dengan bantuan sebuah alat bernama
water jet pump. Cara kerja dari water jet pump yaitu dengan memindahkan cairan dengan
memanfaatkan kevakuman yang ditimbulkan oleh pancaran motive fluid (menggunakan air).
Berikut di bawah ini adalah skema alat dari water jet pump :
III-2
 Gambar 2. Water jet pump

VARIABEL
Pada saat melakukan proses pembuatan asam pikrat ini, prosesnya dapat dipengaruhi
oleh beberapa variabel berikut ini :
A. Pemanasan
Pemanasan harus dilakukan pada waktu atau durasi yang cukup lama agar terjadinya
reaksi dapat berlangsung dengan optimal karena pada umumnya reaksi-reaksi organik
berjalan dengan lambat.
B. Sulfonasi
Reaksi sulfonasi ini harus dilakukan terlebih dahulu untuk memperoleh asam pikrat
dengan hasil yang terbaik. Karena fenol memiliki sifat yang terlalu sensitif terhadap
reaksi oksidasi sehingga fenol tidak dapat direaksikan secara langsung dengan asam
nitrat sehingga dilakukan reaksi sulfonasi ini terlebih dahulu.
C. Reaksi nitrasi
Pada saat reaksi nitrasi ini, dipastikan agar uap NO2 yang terbentuk keluar sepenuhnya
dari larutan supaya tidak mengganggu hasil pembentukan asam pikrat. Untuk
mengatasinya maka perlu dilakukan pemanasan secara konstan.
D. Rekristalisasi
Pada proses rekristalisasi ini, larutan yang telah dipanaskan harus direndam sempurna di
dalam es agar dapat terbentuk kristal kuning yang lebih baik.
PROSEDUR
Dalam melaksanakan percobaan pada modul “Pembuatan Asam Pikrat” ini, terdapat
beberapa prosedur percobaan yang harus diikuti secara urut dan benar. Penjelasan mengenai
prosedur percobaannya secara lengkap dapat dilihat pada video yang tersedia di classroom.
Sebelum memulai percobaan, memeriksa terlebih dahulu apakah pakaian yang
digunakan praktikan telah sesuai dengan protokol mengenai cara berpakaian yang baik dan
benar selama berada di dalam laboratorium kimia organik. Yang pertama, adalah
menggunakan jas lab berlengan panjang yang bertujuan untuk melindungi kulit praktikan

III-3
dari percikan bahan kimia berbahaya. Di dalam jas lab, praktikan diharapkan untuk
mengenakan kemeja atau kaos lengan panjang agar masih terdapat lapisan tambahan yang
melindungi kulit praktikan apabila bahan kimia menembus jas lab yang praktikan kenakan.
Selain itu, mengenakan celana panjang berbahan jeans serta sepatu kets berbahan tebal yang
memiliki tujuan yang sama yaitu melindungi kulit praktikan dari percikan bahan kimia
berbahaya. Lalu, memakai safety glove (sarung tangan) berbahan karet yang tebal dan bukan
glove medis sekali pakai seperti yang digunakan praktikan di dalam video. Glove medis
sekali pakai sangat tidak disarankan karena memiliki bahan yang sangat tipis sehingga
dikhawatirkan bahan kimia masih bisa menembus glove. Safety glove ini digunakan untuk
melindungi tangan praktikan dari ceceran bahan kimia berbahaya. Lengan dari jas lab
dimasukkan atau diselipkan ke dalam safety glove sehingga apabila terdapat ceceran bahan
kimia yang menetes tidak masuk ke dalam lengan jas lab praktikan yang menyebabkan bahan
kimia dapat mengenai bagian kulit tangan praktikan. Kemudian, menggunakan masker untuk
melindungi praktikan dari menghirup gas-gas berbahaya. Melepaskan seluruh aksesoris serta
perhiasan selama berada di dalam laboratorium. Pada video tersebut terlihat bahwa praktikan
mengenakan aksesoris berupa jam tangan. Seharusnya, aksesoris seperti jam tangan, anting,
gelang, dan kalung tidak digunakan selama melakukan percobaan di dalam laboratorium
untuk mencegah rusak akibat terkena bahan kimia.
Setelah memeriksa kelengkapan pakaian praktikan, menyiapkan alat dan bahan yang
diperlukan. Bahan yang digunakan pada percobaan kali ini kebanyakan memiliki sifat yang
mudah terbakar, volatile (mudah menguap), korosif, dan berbahaya sehingga sangat
disarankan untuk menyimpannya di dalam botol kaca yang tertutup. Apabila disimpan pada
glass beaker harus ditutup dengan menggunakan alumunium foil agar gas-gas berbahaya
tersebut tidak menguap. Di dalam video, terdapat kesalahan karena beberapa glass beaker
maupun gelas ukur yang berisi larutan berbahaya tidak ditutup dengan menggunakan
alumunium foil.
Setelah seluruh alat dan bahan yang diperlukan telah tersedia barulah kita dapat
memulai percobaannya. Yang pertama, memasukkan fenol ke dalam erlenmeyer sebanyak
10 gram. Kemudian, memasukkan larutan asam sulfat pekat sebanyak 40 mL ke dalam
erlenmeyer tersebut. Di dalam video, larutan asam sulfat yang terdapat di dalam glass beaker
dituangkan ke dalam gelas ukur untuk kemudian diukur volumenya. Setelah didapatkan
pengukuran sebanyak 40 mL, larutan asam sulfat dituangkan dari dalam gelas ukur ke dalam
erlenmeyer. Penggunaan gelas ukur untuk memasukkan larutan asam sulfat ke dalam
erlenmeyer kurang tepat. Seharusnya digunakan pipet ukur untuk mendapatkan volume
pengambilan yang paling akurat. Pipet ukur memiliki luas permukaan yang kecil sehingga
pengamatan ketinggian larutan dapat dilakukan secara teliti dan volume larutan yang

III-4
terambil dengan pipet ukur dapat diamati dengan mudah lewat skala ukuran pada dinding
permukaannya yang berada dalam satuan mililiter (mL). Selain itu, penggunaan pipet ukur
ini juga dapat mencegah tertumpahnya larutan saat dituangkan.
Kemudian, memasukkan erlenmeyer ke dalam waterbath untuk dilakukan
pemanasan selama 20-30 menit hingga terbentuk larutan yang homogen. Di dalam video,
erlenmeyer yang dimasukkan ke dalam waterbath dipegang dengan menggunakan klem
holder. Penggunaan klem holder ini dinilai kurang tepat karena fungsi dari klem holder
sendiri adalah untuk menjepit peralatan praktikum untuk dirangkaikan pada statif. Selain itu,
karena klem holder terbuat dari besi sehingga panas dari erlenmeyer dapat dihantarkan ke
tangan praktikan saat sedang memegang klem holder. Seharusnya, digunakan penjepit
berbahan isolator pada ujungnya sehingga panas dari erlenmeyer tidak terhantar ke tangan
praktikan. Setelah itu, mendinginkan larutan dalam erlenmeyer tadi hingga mencapai suhu
15°C. Pengamatan terhadap suhu dapat dilakukan menggunakan termometer. Setelah
mencapai 15°C, memindahkan larutan dari dalam erlenmeyer ke dalam labu alas datar. Saat
memindahkan larutan ke dalam labu alas datar disarankan untuk menggunakan corong dan
tidak secara langsung seperti yang terdapat di dalam video untuk mengurangi resiko larutan
tertumpah. Menambahkan asam nitrat pekat ke dalam labu alas datar sebanyak 20 mL secara
sedikit demi sedikit sambil dilakukan pengadukan hingga larutannya homogen. Labu alas
datar diletakkan di atas hotplate dan memanaskannya di dalam ruang asam selama 1,5 jam
hingga terbentuk uap merah. Setelah pemanasan selama 1,5 jam, menambahkan asam nitrat
kembali sebanyak 8 mL dan memanaskannya selama 1 jam. Lalu, menambahkan asam nitrat
sebanyak 5 mL dan memanaskannya lagi selama 30 menit. Pada saat proses pemanasan ini
akan muncul uap berwarna merah yang bersifat berbahaya. Sehingga, selama melakukan
proses pemanasan di ruang asam ini diharuskan mengenakan safety googles dan juga gas
mask. Di dalam video, praktikan tidak mengenakan safety googles maupun gas mask
sehingga uap berbahaya tersebut lebih berpotensi terkena mata maupun terhirup secara
langsung oleh praktikan.
Setelah proses pemanasan, mendinginkan larutan hasil pemanasan tadi pada suhu
ruang. Menimbang dan mencatat massa dari sintercruss kosong dengan menggunakan neraca
analitik. Menyaring endapan yang terdapat di dalam larutan dengan menggunakan
sintercruss dan mencucinya dengan aquades. Setelah itu, mengkristalisasikan endapan
dengan menggunakan alkohol encer (1:2). Lalu, memasukkan sintercruss ke dalam oven
untuk dilakukan proses pemanasan. Setelah proses pemanasan selesai dilakukan,
mengeluarkannya dari dalam oven dan memindahkannya ke dalam eksikator. Sintercruss
akan dibiarkan di dalam alat ini selama beberapa saat. Setelah itu, menimbang dan mencatat
massa dari sintercruss berisi endapan ini dengan menggunakan neraca analitik.

III-5
KARAKTERISASI
Setelah melakukan percobaan “Pembuatan Asam Pikrat” ini, maka akan didapatkan
data berupa massa dari sintercruss berisi endapan dan massa dari sintercruss kosong.
Sehingga, untuk menjawab tujuan kedua pada percobaan kali ini yaitu menghitung yield dari
asam pikrat yang terbentuk, maka dapat dilakukan melalui beberapa perhitungan berikut ini.
Pertama, menentukan jumlah mol dari asam nitrat dan asam sulfat terlebih dahulu
dengan menggunakan persamaan berikut :
ρH2 SO4 ×VH2 SO4
nH2SO4 = .....(1)
MrH2 SO4

ρHNO3 ×VHNO3
nHNO3 = .....(2)
MrHNO3

Diketahui bahwa volume dari asam sulfat dan asam nitrat yang digunakan di dalam
percobaan kali ini masing-masing adalah sebanyak 40 mL dan 33 mL. Lalu, massa jenis dan
massa molar dari asam sulfat dan asam nitrat didapatkan dari literatur. Untuk asam sulfat
diketahui massa jenis dan massa molarnya masing-masing sebesar 1,84 gram/mL dan 98
gram/mol. Sedangkan untuk asam nitrat diketahui massa jenis dan massa molarnya masing-
masing adalah sebesar 1,42 gram/mL dan 63 gram/mol. Dari data tersebut dimasukkan ke
persamaan (1) dan (2) sehingga didapatkanlah jumlah mol dari asam sulfat dan asam nitrat.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
ρH2SO4 × VH2SO4
nH2SO4 =
MrH2SO4
gram
1,84 mL × 40 mL
nH2SO4 = gram = 0,751 mol
98
mol
ρHNO3 × VHNO3
nHNO3 =
MrHNO3
gram
1,42 mL × 33 mL
nHNO3 = gram = 0,744 mol
63
mol
Sehingga dari perhitungan di atas diketahui bahwa jumlah mol untuk asam sulfat dan
asam nitrat berturut-turut adalah 0,751 mol dan 0,744 mol. Setelah mendapatkan jumlah mol
untuk asam sulfat dan asam nitrat, memasukkannya ke dalam persamaan reaksi berikut ini :

Gambar 3. Reaksi asam nitrat dengan asam sulfat

III-6
Dari reaksi pada gambar (3), diketahui bahwa jumlah mol NO2+ pada kesetimbangan adalah
sebesar 0,744 mol.
Setelah itu, menentukan jumlah mol dari fenol dengan menggunakan persamaan
berikut ini :
m
nfenol = Mrfenol .....(3)
fenol

Diketahui bahwa massa fenol yang digunakan dalam percobaan adalah sebesar 10 gram.
Sedangkan untuk massa molarnya dapat diketahui dari literatur yaitu sebesar 94 gram/mol.
Sehingga, dari data tersebut dapat dimasukkan ke dalam persamaan (3) untuk menentukan
jumlah mol dari fenol.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
mfenol
nfenol =
Mrfenol
10 gram
nfenol = gram = 0,106 mol
94
mol
Sehingga dari perhitungan di atas diketahui bahwa jumlah mol untuk fenol adalah
sebesar 0,106 mol. Setelah mendapatkan jumlah mol dari fenol dan NO2+ pada perhitungan
sebelumnya, memasukkannya ke dalam persamaan reaksi berikut ini :

Gambar 4. Reaksi fenol dengan NO2+

Dari reaksi tersebut didapatkan jumlah mol dari asam pikrat pada kesetimbangan reaksi yaitu
sebesar 0,106 mol.
Lalu, untuk menghitung massa teoritis dari asam pikrat dapat dilakukan dengan
menggunakan persamaan berikut ini :
mas.pikrat = Mras.pikrat × nas.pikrat .....(4)
Telah didapatkan jumlah mol dari asam pikrat yaitu sebesar 0,106 mol. Sedangkan massa
molarnya didapatkan dari literatur yaitu sebesar 229,1 gram/mol. Sehingga dapat dilakukan
perhitungan untuk menentukan massa teoritis dari asam pikrat.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
mas.pikrat = Mras.pikrat × nas.pikrat
gram
mas.pikrat = 229,1 × 0,106 mol
mol
mas.pikrat = 24,29 gram

III-7
 Maka, massa teoritis asam pikrat didapatkan yaitu sebesar 24,29 gram. Setelah
melakukan beberapa perhitungan di atas, dapat dihitung yield dari asam pikrat yang
terbentuk melalui persamaan berikut ini :
mpercobaan
%Yield = × 100% .....(5)
mteoritis

Massa pada percobaan didapatkan dengan mengurangkan hasil pengukuran massa

sintercruss berisi endapan dengan massa sintercruss kosong seperti yang terdapat pada
persamaan berikut ini :
mpercobaan = msintercruss+endapan − msintercruss .....(6)
Setelah itu, hasilnya dimasukkan ke dalam persamaan (5) sehingga didapatkanlah yield dari
asam pikrat yang terbentuk.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
DATA HASIL PERCOBAAN
Berikut di bawah ini merupakan data hasil penimbangan yang didapatkan setelah
melakukan percobaan pada modul “Pembuatan Asam Pikrat” ini :
Tabel 1. Data hasil percobaan

Massa botol
Massa botol Massa sintercruss Massa sintercruss +
No timbang + fenol
timbang (gram) (gram) endapan (gram)
(gram)
1 21,6906 28,1920 30,5833 33,5204
2 21,6907 28,1918 30,5831 33,5203
3 21.6908 28,1922 30,5833 33,5205

Dari data pada tabel di atas, dapat digunakan untuk melakukan perhitungan yield dari asam
pikrat yang terbentuk seperti berikut ini :
▪ Menghitung massa rata-rata untuk botol timbang
(21,6906 + 21,6907 + 21,6908)
mbotol timbang =
3
mbotol timbang = 21,6907 gram
▪ Menghitung massa rata-rata untuk botol timbang berisi fenol
(28,1920 + 28,1918 + 28,1922)
mbotol timbang+fenol =
3
mbotol timbang+fenol = 28,1920 gram
▪ Menghitung massa fenol yang digunakan
mfenol = mbotol timbang+fenol − mbotol timbang
mfenol = 28,1920 gram − 21,6907 gram
mfenol = 6,5013 gram

III-8
▪ Menghitung mol fenol yang digunakan
Perhitungannya dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan (3) dengan massa
molarnya yang didapatkan dari literatur yaitu sebesar 94 gram/mol.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
mfenol
nfenol =
Mrfenol
6,5013 gram
nfenol = gram = 0,06916 mol
94
mol
▪ Menentukan mol asam pikrat menggunakan reaksi
Dengan menggunakan reaksi pada gambar (4) namun dengan jumlah mol fenol yang
berbeda

Gambar 5. Reaksi fenol dengan NO2+ pada percobaan

Sehingga dari reaksi tersebut diketahui bahwa jumlah mol dari asam pikrat yaitu sebesar
0,06916 mol.
▪ Menghitung massa teoritis asam pikrat
Perhitungannya dapat dilakukan dengan menggunakan persamaan (4) dengan massa
molarnya yang didapatkan dari literatur yaitu sebesar 229,1 gram/mol.
(Denaputri, Putrananda, & Sari, 2016)
mas.pikrat = Mras.pikrat × nas.pikrat
gram
mas.pikrat = 229,1 × 0,06916 mol = 15,8446 gram
mol
▪ Menghitung massa rata-rata untuk sintercruss
(30,5833 + 30,5831 + 30,5833)
msintercruss =
3
msintercruss = 30,5832 gram
▪ Menghitung massa rata-rata untuk sintercruss berisi endapan
(33,5204 + 33,5203 + 33,5205)
msintercruss+endapan =
3
msintercruss+endapan =33,5204 gram
▪ Menghitung massa endapan (massa asam pikrat pada percobaan)
mendapan = msintercruss+endapan − msintercruss
mendapan = 33,5204 gram − 30,5832 gram
mendapan = 2,9372 gram
III-9
▪ Menghitung yield dari asam pikrat yang terbentuk
Perhitungannya dilakukan dengan menggunakan persamaan (5)
mpercobaan
%Yield = × 100%
mteoritis
2,9372 gram
%Yield = × 100% = 18,538 %
15,8446 gram
Sehingga diketahui bahwa yield dari asam pikrat yang terbentuk yaitu sebesar 18,538 %.
PEMBAHASAN
Percobaan pada modul “Pembuatan Asam Pikrat” ini dilakukan dengan tujuan untuk
mempelajari pembuatan asam pikrat dari fenol melalui reaksi sulfonasi dengan
menggunakan asam sulfat pekat dan reaksi nitrasi dengan menggunakan asam nitrat pekat
disertai pemanasan serta untuk menghitung yield dari asam pikrat yang terbentuk.
Percobaan ini dapat dimulai dengan memasukkan sejumlah fenol ke dalam
erlenmeyer. Fenol digunakan sebagai bahan baku dan penyedia gugus OH dalam proses
pembuatan asam pikrat ini. Massa dari fenol yang digunakan pada percobaan didapatkan
dengan mengurangkan massa dari botol timbang berisi fenol dengan massa dari botol
timbang kosong. Dilakukan penimbangan botol timbang berisi fenol dan botol timbang
kosong dengan menggunakan neraca analitik sebanyak tiga kali pengulangan untuk
mendapatkan hasil penimbangan yang paling akurat.
Penimbangan dengan menggunakan neraca analitik untuk mendapatkan pengukuran
massa yang paling akurat. Neraca analitik diketahui memiliki tingat ketelitian pengukuran
yang sangat tinggi. Neraca analitik dapat melakukan pembacaan massa dengan ketelitian
hingga 0,0001 gram, sehingga diharapkan dengan menggunakan neraca analitik ini dapat
mengurangi potensi kesalahan dalam melakukan pengukuran.
(Day & Underwood, 2002)
Setelah dilakukan penimbangan, maka didapatkan massa rata-rata dari botol timbang
berisi fenol dan botol timbang kosong masing-masing sebesar 28,1920 gram dan 21,6907
gram. Sehingga, dengan menggunakan perhitungan didapatkan massa fenol yang digunakan
pada percobaan kali ini yaitu sebesar 6,5013 gram. Setelah memasukkan fenol ke dalam
erlenmeyer, menambahkan larutan asam sulfat pekat ke dalam erlenmeyer sebanyak 40 mL.
Lalu, memasukkan erlenmeyer tadi ke dalam waterbath untuk dilakukan pemanasan selama
20-30 menit hingga terbentuk larutan yang homogen. Penambahan larutan asam sulfat ini
dapat dilakukan dengan menggunakan pipet ukur untuk mendapatkan volume pengambilan
yang paling akurat. Asam sulfat digunakan sebagai katalis pengaktif gugus benzena dan
fenol. Erlenmeyer dapat dimasukkan ke dalam waterbath dengan menggunakan penjepit
untuk mencegah panas dari erlenmeyer yang terhantar ke tangan.

III-10
 Proses penambahan asam sulfat disertai pemanasan ini dapat disebut juga sebagai
proses sulfonasi. Pada proses pembentukan asam pikrat perlu dilakukan proses sulfonasi
terlebih dahulu agar pada saat proses nitrasi tidak terjadi oksidasi pada gugus fenol yang
berakibat pada tidak terbentuknya ikatan antara fenol dengan NO2+. Pada proses sulfonasi
ini gugu sulfonat akan menarik atom H pada fenol pada saat elektron pada ikatan rangkapnya
terputus. Sehingga terjadi substitusi gugus sulfonat dari asam sulfat yang menggantikan atom
H pada fenol dan atom H pada fenol pun akan terlepas dari fenol.
Setelah itu, mendinginkan larutan dalam erlenmeyer tadi hingga mencapai suhu 15°C.
Pengamatan terhadap suhu dapat dilakukan menggunakan termometer. Setelah mencapai
15°C, memindahkan larutan dari dalam erlenmeyer ke dalam labu alas datar. Menambahkan
asam nitrat pekat ke dalam labu alas datar sebanyak 20 mL secara sedikit demi sedikit sambil
dilakukan pengadukan hingga larutannya homogen. Labu alas datar diletakkan di atas
hotplate dan memanaskannya di dalam ruang asam selama 1,5 jam hingga terbentuk uap
merah. Proses pemanasan ini dilakukan di dalam ruang asam agar uap merah yang terbentuk
dapat tersedot keluar oleh ruang asam dan tidak mengumpul di dalam laboratorium.
Penggunaan labu alas datar agar proses pemanasan dapat dilakukan secara maksimal dan
efektif. Pemanasan dengan hotplate agar proses pemanasannya dapat dilakukan pada suhu
yang stabil. Setelah pemanasan selama 1,5 jam, menambahkan asam nitrat kembali sebanyak
8 mL dan memanaskannya selama 1 jam. Lalu, menambahkan asam nitrat sebanyak 5 mL
dan memanaskannya lagi selama 30 menit.
Proses penambahan asam nitrat disertai pemanasan ini disebut juga sebagai proses
nitrasi. Pada proses nitrasi ini ditambahkan asam nitrat pekat yang merupakan oksidator kuat
sehinnga gugus NO2+ akan menggantikan gugus sulfonat pada fenol dan terbentuklah
senyawa 2,4,6-trinitrofenol (asam pikrat).
Kemudian, menimbang dan mencatat massa dari sintercruss kosong dengan
menggunakan neraca analitik sebanyak tiga kali pengulangan. Setelah dilakukan
penimbangan, didapatkan massa rata-rata dari sintercruss kosong yaitu sebesar 30,5832 gram.
Lalu, menyaring endapan dari larutan hasil pemanasan tadi dengan menggunakan sintercruss
dan mencucinya dengan menggunakan aquades. Alasan penggunaan sintercruss karena
memiliki pori-pori yang sangat kecil sehingga endapan yang terbentuk dapat sepenuhnya
tertinggal di dalam sintercruss dan tidak ada yang melewati pori-pori tersebut.
Setelah itu, mengkristalisasikan endapan dengan menggunakan alkohol encer (1:2).
Lalu, memasukkan sintercruss ke dalam oven untuk dilakukan proses pemanasan yang
bertujuan untuk menguapkan sisa-sisa larutan di dalam sintercruss. Namun, pada proses
pemanasan ini tidak dapat menguapkan sisa-sisa larutan di dalam sintercruss secara
maksimal. Masih terdapat uap-uap air yang menempel pada sintercruss. Sehingga untuk

III-11
menghilangkan uap-uap air tersebut, sintercruss harus dimasukkan ke dalam sebuah alat
bernama eksikator. Di dalam eksikator, sintercruss akan mengalami pengeringan. Sintercruss
diletakkan pada lempeng porselen yang berlubang-lubang. Di bawah porselen yang
berlubang ini terdapat zat pengering (biasanya digunakan CaO atau silika gel) yang memiliki
sifat higroskopis sehingga mampu menyerap uap air yang menempel pada sintercruss secara
maksimal. Selama proses pengeringan, eksikator harus tertutup dari udara luar sehingga
tidak akan menyerap lembab dari luar. Pada bibir tutup eksikator biasanya dilapisi dengan
vaselin supaya penutupan dapat berlangsung secara rapat sampai kedap udara. Akibatnya,
tekanan udara di dalam eksikator akan selalu berkurang dari tekanan udara luar. Sehingga,
kita harus berhati-hati saat akan membuka penutup eksikator. Usahakan untuk membuka
eksikator dengan cara menggesernya ke samping dan tidak diangkat.
(Anonim, Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium Kimia, 2013)
Sintercruss akan dibiarkan di dalam alat ini selama beberapa saat. Setelah itu,
sintercruss dapat ditimbang dengan menggunakan neraca analitik sebanyak tiga kali
pengulangan. Massa rata-rata dari sintercruss berisi endapan ini adalah sebesar 33,5204 gram.
Sehingga dari data yang telah didapatkan, dapat dilakukan perhitungan massa endapan.
Massa endapan yang didapat pada percobaan atau dapat dikatakan sebagai massa percobaan
asam pikrat adalah sebesar 2,9372 gram. Lalu, dapat dilakukan perhitungan yield dari asam
pikrat yang terbentuk dengan menggunakan data massa percobaan dan massa teoritis dari
asam pikrat tersebut. Yield dari asam pikrat yang terbentuk adalah sebesar 18,538 %.
Dari percobaan pada modul “Pembuatan Asam Pikrat” yang telah dilakukan, maka
dapat dibuat simpulan untuk menjawab tujuan awal dalam percobaan ini. Simpulan yang
pertama adalah bahwa asam pikrat dapat dibentuk dari fenol melalui reaksi sulfonasi dengan
menggunakan asam sulfat pekat dan reaksi nitrasi dengan menggunakan asam nitrat pekat
disertai pemanasan. Lalu, untuk simpulan yang kedua adalah bahwa yield yang didapat dari
asam pikrat yang terbentuk adalah sebesar 18,538 %.

III-12
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2013). Teknik Dasar Pekerjaan Laboratorium Kimia. Jakarta: Tim BSE.
Anonim. (2018). Penuntun Praktikum Mata Kuliah Kimia Organik. Medan: Universitas
Sumatera Utara.
Day, R. A., & Underwood, A. L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. (I. Sopyan, Trans.)
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Denaputri, L., Putrananda, A. T., & Sari, N. W. (2016). Substitusi Elektrofilik Aromatik :
Pembuatan Asam Pikrat. Depok: Universitas Indonesia.
Fessenden, R., & Fessenden, J. (1997). Organic Chemistry I & II. Missoula: University of
Montana.
Munawaroh, S. (2019). Percobaan 1 Pembuatan Senyawa Organik Asam Pikrat. Jambi:
Universitas Jambi.

III-13