MODUL PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

Disusun oleh:
Rizka Fitriyani, S.Pd., M.Si

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG
2021

1
 TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA
1. Keselamatan Kerja Di Laboratorium
 KENALI lokasi-lokasi dan cara pengoperasian fasilitas keselamatan kerja dan
keadaan darurat, seperti pemadam kebakaran, kotak P3K, alarm kebakaran, pintu
keluar darurat, dsb.
 Di laboratorium dilarang untuk makan, minum, merokok, menerima tamu serta
mengobrol.
 Laboratorium hanya untuk mengerjakan percobaan sesuai dengan prosedur yang
tertulis atau diterangkan oleh koordinator praktikum

2. Peralatan Keselamatan Kerja Pribadi - Pakaian Yang Sesuai

 Pakailah pakaian kerja yang sesuai dengan pekerjaan di laboratorium. Gunakan
selalu jas lab lengan panjang. Gunakan sepatu tertutup yang layak untuk keamanan
bekerja di laboratorium. Gunakan selalu kaca mata pelindung dan sarung tangan
ketika bekerja dengan zat-zat yang berbahaya dan iritan
 Sepatu terbuka, sandal atau sepatu hak tinggi TIDAK BOLEH digunakan di
laboratorium.
 Rambut yang panjang harus selalu diikat dan dimasukkan ke dalam jas lab untuk
menghindari kontak dengan zat-zat berbahaya, mesin yang bergerak dan nyala api.
 Selalu cuci tangan dan lengan Anda sebelum meninggalkan laboratorium.

3. Melakukan Percobaan
 JANGAN PERNAH melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan
TANPA PENGAWASAN supervisor laboratorium (asisten atau dosen).
 Selalu persiapkan prosedur keselamatan kerja SEBELUM bekerja di laboratorium.
Anda harus mengacu pada Safety Data Sheets (SDS) setiap kali bekerja dengan zat-
zat kimia tertentu.
 Periksa semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segera
laporkan kepada petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
 Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan yang melibatkan
zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan di dalam lemari asam.
 DISKUSIKAN selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada asisten atau
dosen pemimpin praktikum.
 JANGAN meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama percobaan
yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau mudah terbakar.
 Kenakan label nama dan NIM di jas laboratorium agar mudah untuk dikenali dan
dihubungi.
 Lakukan selalu pemeriksaan terhadap hal-hal yang menunjang keselamatan kerja
setiap kali selesai percobaan. PASTIKAN semua keran gas, keran air, saluran

2
 listrik dan saluran vakum telah dimatikan sebelum anda meninggalkan
laboratorium.

4. Bahan Kimia
 Bahan-bahan kimia di laboratorium kimia harus dianggap beracun dan berbahaya.
JANGAN MAKAN DAN MINUM DI LABORATORIUM! Cucilah tangan Anda
setiap akan meninggalkan laboratorium!
 Selalu nyalakan lemari asam ketika bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi
yang melibatkan senyawa yang mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari
asam!
 Jika Anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja Anda, tutuplah selalu
wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut!
 Jika Anda menumpahkan zat kimia di meja Anda, segera bersihkan dengan lap
kering atau tissue. Buanglah tissue atau lap kotor di tempat sampah yang disediakan
di dalam lemari asam. Jangan buang sampah di dalam wasbak!!
 Jika terkena brom, segeralah bilas dengan anti brom yang disediakan di
laboratorium. Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
 Jika terkena fenol, segeralah bilas dengan anti fenol yang disediakan dilaboratorium.
Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
 Jika terkena asam sulfat pekat, laplah bagian tubuh Anda yang terkena asam sulfat
pekat dengan tissue kering atau lap kering. Kemudian setelah beberapa saat, cucilah
bagian tubuh Anda dengan air sabun dan air yang banyak.
 Zat-zat kimia berikut sangat iritan, kecuali jika dalam konsentrasi encer: asam sulfat,
asam nitrat, asam hidroklorida (HCl), asam asetat dan larutan kalium hidroksida dan
natrium hidroksida. Berhati-hatilah!
 Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh kulit.
Berhati-hatilah!

5. Penanganan Khusus Zat-zat Beracun dan Berbahaya

 Anda harus mengetahui sifat fisik dan kimia zat-zat yang akan digunakan dalam
setiap percobaan. Baca dan pahami SDS tiap-tiap zat!
 Beri label reagen dan sampel yang digunakan.
 Simpan zat-zat kimia di lokasi yang sesuai.
 JANGAN MEMBUANG zat-zat kimia ke wasbak!
 Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakai ke botol-botol atau jerigen
yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di laboratorium.
 JANGAN PERNAH memipet sesuatu dengan mulut!.
 Segera bersihkan setiap tumpahan zat kimia maupun air dengan lap kering.
Laporkan setiap kejadian bila Anda ragu cara menanggulanginya!

3
6. Kecelakaan

Jika Anda terluka atau mengalami kecelakaan di laboratorium, beritahu segera dosen
jagapraktikum. Segera hubungi pihak medis jika lukanya cukup serius.

KEWAJIBAN PRAKTIKAN

 PERLENGKAPAN PRAKTIKAN disiapkan sebelum memasuki laboratorium

 Perlengkapan di bawah ini harus disediakan dan dibawa setiap kali akan melakukan
praktikum. Jangan sampai lupa!
 Jurnal (lihat di petunjuk format sementara praktikum)
 Memakai jas lab, warna putih, terbuat dari bahan sederhana, dan disarankan yang
berlengan panjang.
 Berpakaian rapi, sopan dan bersepatu (tidak boleh pakai sandal) dan disarankan
memakai kacamata untuk keselamatan mata Anda.
 Perlengkapan lainnya yang akan banyak membantu kelancaran kerja anda, antara
lain: alat tulis, korek api, lap kain, tissue, sabun/detergen, pisau lipat, gunting kecil.
 Pereaksi dan peralatan yang diperlukan. Pereaksi di kiri, peralatan di kanan, dengan
cara diurut dari atas ke bawah. Bila perlu, sertai dengan gambar rangkaian peralatan.
 Diagram percobaan, untuk mempermudah urutan kerja yang akan dilakukan, dan
gambaran percobaan keseluruhannya.
 Cara kerja dan pengamatan Merupakan singkatan prosedur kerja yang berbentuk
kalimat pendek berupa poin-poin pengerjaan.

4
 PENETAPAN KADAR Fe DALAM GARAM BESI(II)

A. TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan dapat menentukan kadar Fe dalam garam besi(II)

B. DASAR TEORI
Pada percobaan ini, melibatkan oksidasi garam besi(II) ke dalam keadaan besi(III).
Larutan yang mengandung garam besi(III) diolah dengan larutan air-amonia yangsedikit
berlebih untuk mengendapkan oksida-terhidrasi Fe2O3, xH2O. Persamaan untuk
pengendapan besi(III) oksida terhidrasi dapat ditulis sebagai:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3 + 3 NH4

Endapan besi(III) hidroksida paling baik dicuci secara dekantasi; endapan laludapat
diaduk dengan cairan pencuci. Untuk mencegah peptisasi dan pembentukanbahan yang
mirip lendir, harus digunakan elektrolit dalam cairan pencuci.
Besi(III) oksida terhidrasi, ketika dipijarkan pada 1000°C, menghasilkan besi(III)
oksida; pada temperatur-temperatur yang lebih tinggi, terbentuk tribesi tetroksida.

C. ALAT DAN BAHAN

Peralatan :
- Neraca Tabung reaksi
- Gelas kimia Batang pengaduk
- Pipet tetes Bunsen
- Tanur Kaki tiga
- Kertas saring Whatman no 41 Kasa
- Desikator Corong
- Cawan Porselen Penyangga corong
Bahan :
- Contoh garam besi(II) HNO3 4 N NH4NO3 1%
- Aquadest AgNO3 0,1 N
- HNO3 pekat HCl 4 N
- Ammonia BaCl2 10%

5
D. PROSEDUR
1. Timbang dengan teliti 0,25 gram contoh, masukkan ke dalam gelas kimia, lalu
larutkan dengan 25 mL air suling, tambahkan 10 tetes HNO3 pekat lalu panaskan
sampai mendidih.
2. Uji larutan tersebut dengan setetes ammonia untuk mengetahui apakah Fe(II) sudah
teroksidasi dengan sempurna menjadi Fe(III). Bila oksidasi sudah sempurna,
encerkan dengan air suling sampai dengan 200 mL.
3. Panaskan larutan sampai hampir mendidih, lalu endapkan dengan ammonia, jika
tidak terbentuk endapan baru berarti pengendapan sudah sempurna.
4. Biarkan endapan selama 30 – 40 menit di atas nyala api kecil, lalu saring cairan
jernihnya dengan menggunakan kertas saring whatman no 41 dan cuci endapan
dengan 25 – 50 mL larutan NH4NO3 1% panas. Lakukan pencucian 3 – 4 kali atau
sampai endapan bersih.
5. Masukkan endapan dan kertas saring ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui
bobot tetapnya kemudian panaskan di atas nyala api kecil untuk pengeringan,
karbonisasi dan pengarangan kertas saring. Perbesar nyala api untuk pengabuan dan
pemijaran endapan.
6. Setelah pemijaran, dinginkan dan timbang endapan. Ulangi pemijaran endapan
sehingga diperoleh bobot tetap.
7. Hitung kadar besi dalam contoh.

E. PENGAMATAN
Tabel Hasil Pemisahan Unsur-unsur dalam Golongan (I-V)
No Uraian Bobot (g)
1 Sampel
2 Cawan porselen kosong (A)
3 Cawan porselen + endapan (B)
4 Endapan yang diperoleh = (B – A)

Hasil Perhitungan :

6
 PERCOBAAN X
PENENTUAN KANDUNGAN ASAM ASKORBAT DALAM TABLET

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Praktikan dapat mengetahui dan mempelajari prinsip titrasi iodometri
2. Praktikan dapat menentukan kandungan asam askorbat dalam tablet

B. DASAR TEORI
Asam askrobat C6H8O6 (Mr = 176,13) dapat dioksidasi menjadi dehidroksiaskrobat
dengan I2 menurut reaksi berikut:
C6H8O6(aq) + I2(aq) → C6H6O6 (aq) +2I-(aq) + 2H+(aq) (1)
Oleh karena itu asam askrobat dapat ditirasi dengan I2. Tetapi I2 bukanlah standar yang
baik untuk titrasi langsung karena I2 mudah menguap. Untuk itu perlu cara lain untuk
menghasilkan I2 untuk reaksi diatas. Pada percobaan ini I2 yang digunakan untuk reaksi
diatas dihasilkan dengan menambahkan iodida berlebih kedalam larutan sampel yang
telah mengandung sejumlah tertentu iodat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
IO3- (aq) + 5I-(aq) + 6H+(aq) → 3I2(aq) +3H2O(l) (2)
Kelebihan I2 kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat dengan indikator
kanji menurut reaksi :
2S2O32-(aq) + I2(aq) → 2I-(aq) + S4O62-(aq) (3)
Dengan mengetahui jumlah I2 yang terbentuk pada reaksi (2) dan jumlah I2 yang tidak
bereaksi dengan asam askrobat maka dapat ditentukan kadar asam askrobat yangterdapat
didalam sampel.
Asam askrobat adalah asam lemah, oleh karena itu asam askrobat dapat juga
ditentukan dengan titrasi asam basa. Pada titrasi hanya satu atom hidrogen dari tiap
molekul asam askorbat yang cukup kuat untuk bereaksi dengan basa kuat. Pada
percobaan ini asam askorbat dititrasi dengan larutan standar NaOH menggunakan
indikator fenolftalein menurut reaksi :
C6H8O7(aq) + NaOH(aq) → NaC6H7O6(aq)+ H2O(l) (4)

7
C. ALAT DAN BAHAN
Peralatan :
- Labu takar 250,0 mL
- Pipet volum 25 mL
- Gelas kimia 500 mL
- Buret 50 mL
- Labu titrasi 250 mL
- Gelas ukur 10 mL

Bahan :
- Larutan Na2S2O3 0,5 M
- Padatan KIO3
- Larutan KI 10%
- Larutan H2SO4 2 mL
- Larutan kanji (amilum) 0,2 %
- Tablet vitamin C
- Larutan NaOH 0,5 M
- Padatan H2C2O4.2H2O
- Indikator fenoftalein

D. PROSEDUR
Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan KIO3
1. Tempatkan 40 mL larutan Na2S2O3 0,5 M dalam gelas kimia 500 mL dan encerkan
hingga 200 mL (u/ 2 orang).
2. Tempatkan larutan ini kedalam buret.
3. Timbang dengan tepat padatan KIO3 ( ±0,54 gram), kemudian larutkan dalam labu
takat 250 mL (u/ 2 orang).
4. Pipet 25 mL larutan ini kedalam labu titrasi, tambahkan 10 mL larutan KI 10%, 5
mL larutan H2SO4 2 M dan sedikit aqua DM.
5. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat berubah menjadi kuning pucat
kemudian tambahkan 2 mL larutan amilum 0,2%. lanjutkan titrasi dengan larutan
Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang. Lakukan duplo.
6. Tentukan konsentrasi larutan Na2S2O3 dengan tepat.

8
Penentuan kandungan asam askorbat dalam tablet vitamin c
1. Setiap kelompok diminta membawa 1 tube vitacimin 500g (20 tablet).
2. Timbang dengan teliti berat 16 tablet vitacimin lalu gerus dalam mortar hingga halus
(u/kelompok)
3. Timbang dengan teliti ±2,5 gram sampel yang telah digerus lalu larutkan dalam
labu takar 250 mL (u/kelompok)
4. Pipet 25 mL larutan ini kedalam labu titrasi, tambahkan 25 mL larutan baku KIO3,
10 mL larutan KI 10 % dan 5 mL larutan H2SO4 2 M.
5. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai coklat berubah menjadi kuning pucat
6. kemudian tambahkan 2 mL larutan amilum 0,2 %. Lanjutkan titrasi dengan larutan
Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang. Lakukan duplo.
7. Tentukan kadar asam askorbat dalam setiap tablet.

E. PENGAMATAN
Hasil Perhitungan.

9
10