3. Melakukan Percobaan
JANGAN PERNAH melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaan TANPA
PENGAWASAN supervisor laboratorium (asisten atau dosen).
Selalu persiapkan prosedur keselamatan kerja SEBELUM bekerja di laboratorium.
Anda harus mengacu pada Safety Data Sheets (SDS) setiap kali bekerja dengan zat-
zat kimia tertentu.
Periksa semua peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segera
laporkan kepada petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan yang melibatkan
zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan di dalam lemari asam.
DISKUSIKAN selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada asisten atau
dosen pemimpin praktikum.
JANGAN meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama percobaan
yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau mudah terbakar.
Kenakan label nama dan NIM di jas laboratorium agar mudah untuk dikenali dan
dihubungi.
Lakukan selalu pemeriksaan terhadap hal-hal yang menunjang keselamatan kerja
setiap kali selesai percobaan. PASTIKAN semua keran gas, keran air, saluran listrik
dan saluran vakum telah dimatikan sebelum anda meninggalkan laboratorium.
-1-
4. Bahan Kimia
Bahan-bahan kimia di laboratorium kimia harus dianggap beracun dan berbahaya.
JANGAN MAKAN DAN MINUM DI LABORATORIUM! Cucilah tangan Anda
setiap akan meninggalkan laboratorium!
Selalu nyalakan lemari asam ketika bekerja di laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi
yang melibatkan senyawa yang mudah menguap dan mudah terbakar di dalam lemari
asam!
Jika Anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja Anda, tutuplah selalu
wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut!
Jika Anda menumpahkan zat kimia di meja Anda, segera bersihkan dengan lap kering
atau tissue. Buanglah tissue atau lap kotor di tempat sampah yang disediakan di dalam
lemari asam. Jangan buang sampah di dalam wasbak!!
Jika terkena brom, segeralah bilas dengan anti brom yang disediakan di laboratorium.
Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
Jika terkena fenol, segeralah bilas dengan anti fenol yang disediakan di laboratorium.
Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
Jika terkena asam sulfat pekat, laplah bagian tubuh Anda yang terkena asam sulfat
pekat dengan tissue kering atau lap kering. Kemudian setelah beberapa saat, cucilah
bagian tubuh Anda dengan air sabun dan air yang banyak.
Zat-zat kimia berikut sangat iritan, kecuali jika dalam konsentrasi encer: asam sulfat,
asam nitrat, asam hidroklorida (HCl), asam asetat dan larutan kalium hidroksida dan
natrium hidroksida. Berhati-hatilah!
Dimetilsulfoksida, walaupun tidak iritan, tapi cepat sekali terserap oleh kulit. Berhati-
hatilah!
6. Kecelakaan
Jika Anda terluka atau mengalami kecelakaan di laboratorium, beritahu segera dosen jaga
praktikum. Segera hubungi pihak medis jika lukanya cukup serius.
-2-
KEWAJIBAN PRAKTIKAN
-3-
Percobaan 1
Warna
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan warna dalam sampel air limbah dengan
metode spektofotometri.
B. Pengantar
Air merupakan suatu sumber kehidupan yang sangat penting di muka bumi ini.
Sebagai makhluk hidup, aktivitas sehari-hari kita tak bisa lepas dari kebutuhan air bersih.
Tetapi pada akhir-akhir ini persoalan persediaan air bersih yang memenuhi syarat menjadi
masalah umat manusia. Dari segi kualitas dan kuantitas air telah berkurang yang
disebabkan oleh pencemaran.
Kekeruhan air disebabkan oleh zat padat yang tersuspensi baik besifat anorganik
maupun organik. Zat anorganik biasanya berasal dari pelapukan batuan dan logam.
Sedangkan yang berasal dari pelapukan tanaman dan buangan industridapat menyebabkan
kekeruhan.
Spektrofotometri adalah metode analisa kimia berdasarkan pengukuran seberapa
banyak energi radiasi yang diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelompang.
Bila cahaya putih (polikromatis) dilewatkan melalui larutan CuSO 4, maka akan
mengasorpsi radiasi warna kuning dan meneruskan radiasi berwarna biru.
Cara uji ini digunakan untuk menentukan warna air alam, air minum dan air limbah
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 450 nm sampai 465 nm dengan kisaran
serapan 0,005-0,8. Cara uji ini digunakan untuk pengukuran warna sebenarnya (true
color). Apabila warna memberikan serapan lebih besar dari 0,8 maka dilakukan
pengenceran.
C. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah : gelas kimia, pipet volumetrik 1,0
mL, 5 mL, 10 mL, labu ukur 100 mL, dan kuvet. Digunakan juga spektrofotometer
sebagai instrumen.
Bahan yang digunakan adalah larutan air bebas mineral, K2PtCl6, CoCl2.6H2O, HCl,
dan NaOH.
D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan induk Pt-Co
Larutkan 1,246 g K2PtCl6 dan 1 g CoCl2.6H2O dengan 100 mL HCl pekat dalam labu
ukur 1000 mL dan encerkan dengan air bebas mineral hingga 1000 mL. Larutan
induk Pt-Co ini memiliki nilai warna 500 unit Pt-Co.
-4-
D.2 Pembuatan larutan baku
Buatlah deret larutan kerja dari larutan induk warna 500 unit Pt-Co dengan 1
blanko dengan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada
pada rentang pengukuran.
Lindungi larutan baku dari penguapan dan kontaminasi ketika larutan tidak
digunakan.
Simpan dalam kondisi gelap bila tidak digunakan dan penyimpanan hanya untuk 1
bulan.
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2011. Air dan Limbah – Bagian 80 : Cara Uji Warna Secara
Spektrofotometri. SNI 6989.80:2011.
-5-
Percobaan 2
Chemical Oxygen Demand (COD)
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai COD dalam sampel air limbah
dengan metode spektofotometri.
B. Pengantar
Chemical Oxygen Demand (COD) adalah jumlah oksidan Cr 2O72- yang bereaksi
dengan sampel dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL sampel. Senyawa
2-
organik dan anorganik, terutama organik dalam sampel dapat teroksidasi oleh Cr O 2
dalam refluks menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang diperlukan dinyatakan dalam
ekuivalen oksigen (O2 mg/L), diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr 2O72- dapat
mengadsorpsi pada panjang gelombang disekitar 400 nm dan Cr 3+ mengadsorpsi di pada
pajang gelombang 600 nm.
Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L ditentukan kenaikan Cr 3+ pada
panjang gelombang 600 nm. Pada sampel dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan
pengenceran terlebih dulu sebelum pengujian untuk nilai COD yang lebih kecil ata u
sama dengan 90 mg/L ditentukan pengurangan konsentrasi Cr 2O72- pada panjang
gelombang 420 nm.
D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan pencerna(digestion solution) pada kisaran konsentrasi tinggi
Tambahkan 10,216 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam
ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4.
Larutkan, dan dinginkan pada suhu kamar dan encerkan sampai 1000 mL.
-6-
D.3 Larutan pereaksi asam sulfat
Tambahkan serbuk atau kristal Ag2SO4 teknis ke dalam H2SO4 pekat dengan
perbandingan 5,5 g Ag2SO4 untuk tiap satu kg H2SO4 pekat atau 10,12 g Ag2SO4
untuk tiap 1000 mL H2SO4 pekat. Biarkan 1 jam sampai dengan 2 jam sampai larut,
aduk.
-7-
Baca absorbansinya pada panjang gelombang 600 nm atau panjang gelombang
420 nm.
Buat kurva kalibrasi.
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 2: Cara uji kebutuhan
oksigen kimiawi (KOK) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri. SNI 06-6989.2-
2004
-8-
Percobaan 3
Dissolved Oxygen (DO)
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai DOdalam sampel air limbah dengan
metode yodometri (modifikasi azida).
B. Pengantar
Oksigen terlarut (DO) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari
fotosintesis dan difusi dari atmosfer. Oksigen terlarut di suatu perairan sangat berperan
untuk kehidupan mahkluk hidup dalam air. Untuk mengetahui kualitas air dalam suatu
perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa parameter kimia seperti aksigen
terlarut (DO). Semakin tinggi jumlah DO (dissolved oxygen) maka kualitas air semakin
baik. Sebaliknya jika nilai DO yang terlalu rendah akan menimbulkan bau yang tidak
sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi. Oksigen terlarut dibutuhkan
oleh semua jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang
kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu,
oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik dalam
proses aerobik.
D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan mangan sulfat
Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O
dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan ditanda bataskan
-9-
D.4 Pembuatan larutan asam sulfat 6N
Campurkan 1 bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 14: Cara uji oksigen
terlarut secara yodometri (modifikasi azida). SNI 06-6989.2-2004
-11-
Percobaan 4
Total Suspended Solid (TSS)
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai TSS dalam sampel air limbah dengan
metode gravimetri.
B. Pengantar
Total Suspended Solid (TSS) adalah residu dari padatan total yang tertahan oleh
saringan dengan ukuran partikel maksimal 2μm atau lebih besar dari ukuran partikel
koloid. Yang termasuk TSS adalah lumpur, tanah liat, logam oksida, sulfida, ganggang,
bakteri dan jamur. TSS umumnya dihilangkan dengan flokulasi dan penyaringan. TSS
memberikan kontribusi untuk kekeruhan (turbidity) dengan membatasi penetrasi cahaya
untuk fotosintesis dan visibilitas di perairan. Sehingga nilai kekeruhan tidak dapat
dikonversi ke nilai TSS. Kekeruhan adalah kecenderungan ukuran sampel untuk
menyebarkan cahaya.
D. Prosedur
D.1 Preparasi sampel
Sampel ditempatkan pada wadah gelas atau botol plastik polietilen atau yang setara.
Awetkan contoh uji pada suhu 4ºC, untuk meminimalkan dekomposisi
mikrobiologikalterhadap padatan. Contoh uji sebaiknya disimpan tidak lebih dari 24
jam.
-12-
D.3 Persiapan kertas saring atau cawan Gooch
Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci
denganair suling berlebih 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan
semua sisa air,matikan vakum, dan hentikan pencucian.
Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium.
Jikadigunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan..
Keringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam,
dinginkandalam desikator kemudian timbang.
Ulangi langkah pada butir tiga sampai diperoleh berat konstan atau sampai
perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih
kecil dari 0,5 mg.
D.5 Perhitungan
(A B) 100
mg TSS per liter
Vsampel (mL)
-13-
dengan pengertian:
A adalah berat kertas saring + residu kering, mg;
B adalah berat kertas saring, mg.
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah- Bagian 3: Cara uji padatan
tersuspensi total (Total Suspended Solid, TSS)secara gravimetri. SNI 06-6989.3-2004
-14-
Percobaan 5
Kesadahan
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan nilai kesadahan total dalam sampel air
limbah dengan metode titrimetri.
B. Pengantar
Kesadahan adalah istilah yang digunakan pada air dengan kation penyebab
kesadahan yang konsentrasinya tinggi. Pada umumnya kesadahan disebabkan oleh adanya
ion-ion logan bervalensi 2, seperti Mg, Ca, Fe, Sr, Mn. Tetapi penyebab kesadahan utama
adalah Ca dan Mg.
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation
logamtertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 0,1, ion-
ion kalsiumdan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome
Black T (EBT),dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na 2EDTA
ditambahkan sebagaititran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk
senyawa kompleks, molekulindikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan
akan berubah warna dari merahkeunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat
kesadahan total (Ca + Mg).
Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat
cukuptinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium
hidroksida danpada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan
bereaksi dengankalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat
kadar kalsiumdalam air (Ca).
Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara
mengurangkan hasilkesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung
sebagai CaCO3.
-15-
D. Prosedur
D.1 Pembuatan indikator mureksid
Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl),
kemudiandicampur.
Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50mesh.
Simpan dalam botol yang tertutup rapat.
-16-
D.5 Pembuatan bahan pengompleks
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan
bahanpengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada
titik akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari
bahan pengomplek seperti di bawah ini.
Inhibitor I
o Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan
menggunakanlarutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
o Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
o Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 + 0,1.
Inhibitor II
o Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na 2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S.
5H2Odalam 100 mL air suling.
o Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar
tidakkontak dengan udara.
o CATATAN Inhibitor ini akan rusak akibat oksidasi oleh udara,
menghasilkan endapan sulfidayang mengaburkan titik akhir titrasi bila
terdapat logam berat dengan kadar tinggi.
D.6 Pembuatan Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)
Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.
Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL
airsuling.
Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
tepatkansampai tanda tera.
-17-
D.7 Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA.2H2O =
C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M
Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000
mL,tepatkan sampai tanda tera.
Untuk contoh uji yang tercemar atau limbah cair, dilakukan destruksi lebih dahulu
menggunakan metode digesti asam nitrat-asam sulfat (HNO 3 – H2SO4) atau asam
nitratasam perklorat (HNO3 – HClO4), dengan cara seperti di bawah ini:
o Digesti HNO3 - H2SO4
Campur contoh uji dan pipet sejumlah volume yang sesuai ke
dalam labuerlenmeyer 125 mL atau beaker 150 mL.
Bila contoh uji belum diasamkan, tambahkan H 2SO4 65%, metal
orange dan 5mL HNO3 65% sampai berubah warna menjadi merah
jingga.
Tambahkan beberapa butir batu didih, panaskan pelan-pelan hingga
mendidihpada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15
mL sampai dengan20 mL.
Tambahkan 10 mL HNO3 65% dan 10 mL H2SO4 pekat.
Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO3.
Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO3 65% dan ulangi
penguapanuntuk mengasapkan SO3.
Panaskan untuk menghilangkan semua HNO3 sebelum perlakuan
selanjutnyaSemua HNO3 akan hilang apabila larutan tersebut
menjadi jernih dan tak adalagi asap coklat/kecoklatan. Selama
digesti, contoh uji jangan sampai kering.
Dinginkan dan encerkan dengan air suling kira-kira 50 mL.
Panaskan hingga hampir mendidih untuk melarutkan perlahan-
lahan garam-garamyang terlarut.
-19-
Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur
100 mLbilas beaker dengan bantuan 5 mL air suling (sebanyak 2
kali), tambahkanhasil bilasan ini ke dalam labu ukur.
Dinginkan, encerkan dengan air suling hingga tanda tera dan
campurkansampai homogen.
Ambil sebagian dari larutan ini untuk keperluan penentuan
kesadahan.
D.11 Kalsium
Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL dan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12 sampai
dengan pH 13.
Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN
10%.
Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg
indikator mureksid.
Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan
warna merah muda menjadi ungu.
Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah di atas.
-21-
Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na 2EDTA yang
digunakan.
Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :
o
Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat
1,0 mg/mL, dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250 mL.
o
Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalamerlenmeyer 250 mL
Dengan pengertian
Vs adalah volume larutan sampel (mL)
VEDTA (a) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDA untuk titrasi kesadahan total
MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL)
VEDTA (b) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kalsium (mL)
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan
total kalsium (Ca)dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri. SNI 06-6989.12-2004
-22-
Percobaan 6
Zat Organik Terlarut (Permanganat)
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar zat organik dalam sampel air limbah
dengan metode titrimetri.
B. Pengantar
Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO 4
yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh
air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin
hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai
kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi
oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang
terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium
permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang
mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat
mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion – ion reduktor seperti ferro,
sulfida dan nitrit.
D. Prosedur
D.1
Pembuatan Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik
Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 mL air suling
dalamgelas kimia sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu
ukur 1000 mL.
Pindahkan kembali ke dalam gelas kimia dan tetesi dengan larutan KMnO 4
sampaiberwarna merah muda.
Panaskan pada temperatur 80°C selama 10 menit, bila warna merah hilang selama
pemanasan tambah kembali larutan KMnO 4 0,01 N sampai warna merah muda
stabil.
D.2
Pembuatan Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N
Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam
botolgelap selama 24 jam sebelum digunakan.
-23-
D.3
Pembuatan Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N
Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan
air sulingsampai tanda tera.
D.4
Pembuatan Asam oksalat0,1 N
Larutkan 6,302 g H2C2O4.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g
natriumoksalat,Na2C2O4.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan
sampai 1000 mLdalam labu takar.
D.5
Pembuatan Asam oksalat 0,01 N
Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
tepatkandengan air suling sampai tanda tera.
D.6
Standarisasi larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N
Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300
mL, panaskan hingga 70°C.
Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan
catat volume pemakaian.
Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan
rumussebagai berikut:
V1 N1
N2
V2
dengan pengertian:
V1 adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.
D.7
Uji nilai permanganat
Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan
3 butir batu didih.
Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi
warna merah muda.
Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105°C ± 2°C, bila terdapat bau
H2S,pendidihan diteruskan beberapa menit.
Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.Catat
volume pemakaian KMnO4.
-24-
Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL,
ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji
D.8
Perhitungan nilai permanganat
10 ab (10 c)1 31,61000
KMnO4 mg/L f
d
dengan pengertian:
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji.
D.9
Perhitungan Relatif Percent Different (RPD)
RDP X1 X 2
X 100%
1 X 2 /
2
dengan pengertian:
X1 adalah hasil analisis pada penentuan pertama;
X2 adalah hasil analisis pada penentuan kedua.
D.10
Perhitungan % Recovery
AB
%R 100%
C
dengan pengertian:
R adalah recovery (%);
A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L); dan
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (mg/L).
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah - Bagian 22: Cara uji nilai
permanganat secara titrimetri. SNI 06-6989.22-2004
-25-
Percobaan 7
Besi dan Mangan
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar zat besi (Fe) dan Mangan (Mn)
dalam sampel air limbah dengan metode spektrofotometri serapan atom.
B. Pengantar
Besi dan mangan yang terlarut dalam air terdapat dalam tingkat oksidasi +2. Ion
Fe dan Mn2+ akan bersenyawa dengan senyawa organik terlarut membentuk senyawa
2+
kompleks yang umumnya menjadi sulit dioksidasi. Besi atau mangan dapat larut dalam air
oleh karena adanya reaksi biologis pada kondisi reduksi anerobik. Jika air yang
mengandung besi dan mangan dibiarkan teroksidasi, maka akan terbentuk endapan
oksidanya yang tidak diharapkan.
D. Prosedur
Pengujian Besi
D.1 Preparasi sampel
Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas
kimia.
Tambahkan 5 mL asam nitrat.
Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering.
Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui
kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
-26-
D.3 Pembuatan kurva kalibrasi
Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang
248,3 nm.
Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.
D.4 Lakukan hal yang sama (D.1 – D.3) tetapi dengan mengganti Fe oleh Mn.
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 4: Cara uji besi (Fe)
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala. SNI 06-6989.4-2004
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 5: Cara uji mangan (Mn)
dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala. SNI 06-6989.5-2004
-27-
Percobaan 8
Sulfat
A. Tujuan
Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel air limbah
dengan metode turbidimetri.
B. Pengantar
Metode ini digunakan untuk sampel air dan air limbah dengan kisaran kadar 1 mg/L
sampai dengan 40 mg/L dengan tebal kuvet 2,5 cm – 10 cm dan kisaran kadar 5 mg/L
sampai dengan 70 mg/L dengan tebal kuvet 1 cm. Prinsip metode ini adalah ion sulfat
(SO42-) dalam suasana asam bereaksi dengan BaCl 2 membentuk kristal BaSO4 yang serba
sama. Sinar yang diserap oleh suspensi BaSO 4 diukur dengan spektrofotometri dan kadar
sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan dengan kurva kalibrasi.
D. Prosedur
D.1 Pembuatan larutan buffer A
larutkan 30 g magnesium klorida heksahidrat, MgCl2.6H2O, 5 g natrium asetat
trihidrat,CH3COONa.3H2O, 1 g kalium nitrat, KNO 3 dan 20 mL asam asetat,
CH3COOH (99%)dalam 500 mL air suling bebas sulfat dan ditandabataskan sampai
1000 mL.
-28-
D.3 Pembuatan larutan induk sulfat, SO42- 100 mg/L
Keringkan serbuk Na2SO4 anhidrat dalam oven pada suhu 105°C selama 24
jamkemudian dinginkan dalam desikator.
Timbang 1,479 g Na2SO4 anhidrat dan larutkan dengan air suling bebas sulfat
dalam labu ukur 1000 mL.Tepatkan sampai tanda batas dan kocok sampai
homogen.
E. Daftar Pustaka
Badan Standarisasi Nasional. 2004. Air dan air limbah – Bagian 20 : Cara uji sulfat, SO 42-
secara turbidimetri. SNI 06-6989.20-2004
-29-