KIMIA LINGKUNGAN
1
DAFTAR ISI
Halaman
Peraturan Umum Praktikum
Peraturan Khusus Praktikum
Tindakan Untuk Keselamatan
1 Metode Sampling
2 Asiditas-Alkalinitas ……1
3 Klorida…..3
4 Kesadahan…..2
5 Koagulasi…………4
6 Warna……..8
7 PH,DHL,Turbidity…….4
8 Ammonium……….5
9 Analisis Detergen…………6
10 Minyak dan Lemak…….7
11 Transparansi (Kecerahan)
12 Adsorpsi Isoterm
13 Kalium Permangant
2
PERATURAN UMUM PRAKTIKUM
1. Selama praktikum berlangsung, praktikan wajib memakai jas laboratorium
(dikancingkan dengan rapi), memakai sepatu (bukan sepatu sendal);
2. Praktikum dimulai sesuai jadwal, tidak ada toleransi keterlambatan;
3. Praktikan yang tidak menyerahkan salah satu saja diantara tiket masuk
praktikum (Laporan Awal, Tugas Pendahuluan, dan Laporan Akhir), tidak
dibenarkan mengikuti praktikum;
4. Laporan akhir yang dikumpulkan harus telah di ACC oleh oleh dosen;
5. Praktikum susulan tidak akan diadakan;
6. Praktikan yang berhalangan karena sakit diharuskan melapor secepatnya
kepada dosen praktikum, selambat-lambatnya 2x24 jam setelah praktikum
disertakan surat keterangan sakit dari dokter.
7. Praktikan yang tidak mengikuti lebih dari dua modul praktikum tanpa alasan
yang jelas, dinyatakan gagal;
8. Bagi siapa pun, kegiatan makan dan minum dilarang selama berada di dalam
laboratorium;
9. Dilarang keras merokok di dalam laboratorium;
3
PERATURAN KHUSUS PRAKTIKUM
1. Setiap kelompok bertanggung jawab terhadap peralatan yang digunakan
dan kebersihanya selama praktikum berlangsung;
2. Kerusakan/pecahnya alat laboratorium selama praktikum berlangsung
menjadi tanggung jawab praktikan;
3. Setiap perlakuan dengan zat berbahaya dan konsentrasi yang pekat (seperti
asam sulfat pekat, dll) harus dikerjakan dalam lemari asam;
4. Peralatan harus disusun kembali seperti semula setelah praktikum selesai;
5. Praktikan harus mengecek ketentuan khusus penggunaan tiap alat dan
setiap tindakan harus diketahui asisten;
6. Praktikan harus bertanggung jawab dengan percobaan yang sedang
dilakukan dan peralatan yang digunakan. Selama percobaan berlangsung,
praktikan tidak dibenarkan meninggalkan percobaan;
7. Setiap kelompok wajib memenuhi peralatan khusus sesuai dengan
ketentuan yang diberikan asisten demi kelancaran pelaksanaan praktikum;
8. Bon alat dilaksanakan satu hari sebelum praktikum dimulai, dan sesaat
setelah selesai praktikum.
4
TINDAKAN UNTUK KESELAMATAN
Zat kimia yang digunakan untuk pratikum mempunyai bermacam – macam sifat
antara lain: mudah terbakar, menyebabkan kepedihan (iritasi) dan bersifat
racun. Untuk menjaga keselamatan harus memperhatikan langkah – langkah
berikut:
5
Langkah yang penting untuk diperhatikan.
1. Jagalah selalu kerapihan tempat bekerja dan jangan lupa bersihkan
terlebih dahulu sebelum meninggalkan laboratorium.
2. Dalam memasang peralatan hendaknya diperhatikan kestabilannya.
Hindari pemakaian benda – benda yang tidak stabil misalnya, pemakaian
buku, pensil, kotak korek api dan sebagainya sebagai alat penyangga.
3. Gunakan selalu labu Erlenmeyer bila melakukan kristalisasi. Jangan
menggunakan labu Beaker kecuali bila diharuskan.
4. Jangan menempatkan larutan yang mudah menguap dalam labu Beaker
meskipun untuk waktu yang sebentar.
5. Bahan-bahan yang memberikan uap yang dapat merusak harus ditutup
erat-erat. Yang termasuk bahan-bahan tersebut adalaha fosfor
triklorida, brom, asam klorosulfonat, benzensulfonil klorida, asam nitrat
berasap, asetil klorida, dll.
6. Simpanlah baik-baik zat kimia yang menyebabkan kerusakan baik yang
masih terpakai atau yang sudah tidak terpakai. Ini ditujukan khusunya
pada zat-zat yang bereaksi keras dengan air, misalnya logam natrium,
asetil klorida dan asam klorosulfonat. Jika akan membuang zat beracun
yang larut dalam air harus ke tempat yang mengalir dan siramlah dengan
air sebanyak mungkin, contohnya kalium sianida atau natrium sianida.
Untuk asam sulfat pekat harus ditambahkan ke air, tidak sebaliknya.
7. Bila melubangi prop jangan menggunakan meja atau barang-barang dari
kayu lainnya sebagai tumpuan.
8. Bila memasukkan pipa gelas ke prop, jangan gunakan bagian dari tubuh
sebagai penahan pipa. Bila akan memasukkan pipa ke dalam selang
karet, jangan lupa membasahi pipa dengan gliserol atau mengolesi pipa
dengan gemuk silicon tipis-tipis.
9. Untuk memecahkan padatan yang melekat dalam botol gunakan spatula
logam yang lentur. Jangan gunakan batang pengaduk gelas atau alat
yang cukup berat dan kaku (dapat memecahkan botol).
6
1. METODE SAMPLING
1. Pendahuluan
Pengambilan contoh air merupakan salah satubagian yang tak terpisahkan dari
sistem pengukuran kualitas air, yaitu untuk mendapatkan data kualitas air yang
akurat dan valid. Untuk mendapatkan data hasil pengukuran yang valid
(representatif), diperlukan :
1) Contoh air yang representatif
2) Metode analisis dengan tingkat akurasi dan presisi yang dapat diterima
3) Peralatan dan instrumentasi yang terkalibrasi
4) Sumber daya manusia (analis atau laboran) yang dibekali dengan
pengetahuan dan ketrampilan yang memadai
Pengertian contoh air yang representatif adalah contoh air yang komposisinya
sama dengan komposisi badan air (sungai, waduk, laut, sumur dsb) yang akan
diteliti kualitasnya.
Jika contoh yang akan dianalisis adalah contoh air yang karakteristiknya telah
berubah dari karakteristik adsalnya (badan air), maka ketika dianalisis
dilaboratorium, data yang akan diperoleh adalah datayang tidak sama dengan
kualitas badan air tersebut, sehingga data yang diperoleh tidak representative,
sehingga menimbulkan kesalahan dalam membuat kesimpulan tentang kualitas
badan air tersebut.
Maksud dan tujuan pengambilan contoh air adalah mengumpulkan volume air
dari badan air yang akan diteliti kualitasnya dengan volume sekecil mungkin
tetapi karakteristik dan komposisinya masih sama dengan karakteristik badaan
air tersebut.
Teori
Jenis-jenis sampling:
1) Sampel sesaat (grab sample);
2) Sampel sesaat tersusun (integrated sample);
3) Sampel campuran (composite sample).
7
Karena setiap keadaan dan situasi berbeda, agak sulit untuk memberi petunjuk
yang umum. Di bawah ini hanya beberapa usulan dan anjuran yang dapat
dikemukakan, namun diharapkan adanya pemikiran bahwa setiap pengambilan
sampel merupakan suatu kasus tersendiri.
Bila sampel diambil dari saluran, sungai, dan sebagainya yang kedalamannya
tidak lebih dari 5 meter dan alirannya cukup turbulen bagi air tersebut untuk
menjadi homogen, sampel sebaiknya diambil pada kira-kira ½ sampai 2/3 tinggi
penampang basah dari bawah permukaan air.Pipa pengambilan sampel
(terbuat dari kuningan/tembaga, plastik atau karet) yang digunakan untuk
pengambilan sampel secara berturut-turut dengan alat otomatis, harus
dibengkokkan hingga membuka mulut tidak menghadap arah aliran air.
Bila sampel diambil dari saluran atau sungai yang terdiri dari aliran-aliran yang
terpisah, misalnya pada musim kering, sampel harus diambil dari aliran bagian
yang paling besar dan yang dapat dianggap bersifat sama dengan keadaan asli
air sungai tersebut. Bila penampang sungai tidak teratur (irregular) sampel
harus diambil (bila mungkin) di tengah aliran utama, yaitu dimana tinggi
penampang basah terbesar dan alirannya tidak terganggu. Pengambilan
sampel bisa dilakukan dari jembatan, perahu, ponton, dan sebagainya.
Bila sampel diambil dari saluran atau anak sungai yang bermuara di dalam
sungai atau laut, harus diingat bahwa tinggi permukaan sungai atau laut
tersebut dapat berubah pada waktu hujan atau air pasang. Pada saat itu, air
sungai atau laut masuk ke dalam anak-anak sungai sehingga sifat-sifat air dalam
anak sungai dipengaruhi oleh induk sungai atau air laut. Untuk menghindari hal
tersebut, titik pengambilan sampel harus dipilih cukup jauh dari muara, dimana
aliran anak sungai atau saluran tidak terganggu.
8
Jika sungai terdiri dari beberapa aliran air yang terpisah, dipilih aliran yang
paling besar
Jika ada anak sungai atau effluent dari limbah yang masuk ke dalam sungai
utama, maka pengambilan contoh dilakukan pada sungai utama sebelum dan
sesudah pencampuran dari anak sungai dan dilokasi anak sungai. Lokasi
pencampuran dapat terjadi beberepa kilometer di bagian hilir, dan lokasi
pencampuran sangat dipengaruhi oleh lebar dan kedalam sungai tersebut.
Kualitas air di danau atau waduk sangat dipengaruhi oleh kondisi air yang
masuk. Lebar dan kedalaman dari danau, dan untuk setiap tempat mempunyai
kualitas air yang berbeda-beda.
Jika tujuan pengambilan contoh untuk mengetahui kualitas air yang keluar dari
danau, maka titik pengambilan contoh dipilih keluaran dari danau atau waduk
tersebut. Tetapi jika ingin mengetahui kualitas air di badan air tersebut dapat
dilakukan transect sampling, yaitu pengambilan contoh pada berbagai tempat
dan kedalaman dari danau tersebut.
Secara umum kualitas air sumur atau air tanah relative stabil, pengambilan
contoh air dapat dilakukan pada kedalaman 20 cm diatas permukaan air dan
untuk proses pengambilannya dapat digunakan fasilitas yang ada seperti ember
dengan kerekan (timba) atau pompa air.
Sedangkan untuk air sumur bor, pengambilan contoh air dapat dilakukan
ditempat keluar dari pompa atau keran keluaran, setelah air dibuang beberapa
saat (5-10 menit) untuk mengeluarkan air yang terperangkap dalam pipa.
9
5. Pengambilan contoh di Instalasi pengolahan air
Beberapa jenis alat pengambil contoh air yang umum digunakan dalam
pengambilan contoh air :
a. Alat pengambil contoh sederhana, seperti ember plastic atau botol biasa
b. Alat pengambil contoh air secara mendatar (horizontal), adalah alat
yang dirancang sedemikian rupa untuk mengambil air pada kedalaman
tertentu untuk air sungai atau tempat yang airnya mengalir
10
c. Alat pengambil contoh air secara vertikal adalah alat yang dirancang
sedemikian rupa untuk mengambil air pada kedalaman tertentu untuk
air yang relative tidak mengalir (waduk, danau)
11
e. Peralatan sampler automatic yang dilengkapi dengan 12 atau 24 botol
sampler, yang mampu melakukan sampling dan langsung ditampung
dalam botol secara automatik
Sumber : http://www.seabird.com
Botol atau wadah yang akan digunakan untuk menyimpan contoh air harus
memenuhi persyaratan sebagai berikut :
a) Terbuat dari bahan gelas atau plastik
b) Dapat ditutup dengan rapat dan kuat
c) Bersih, mudah dicuci dan tidak mengandung kontaminan
d) Tidak mudah pecah
e) Tidak menyerap senyawa kimia dari contoh air
f) Terbuat dari bahan yang tidak mengotori contoh air
g) Tidak menimbulkan reaksi antara senyawa kimia contoh air dengan
bahan botol
12
Gambar 5. Cooler Box untuk menyimpan air
selama perjalanan ke laboratorium
Beberapa parameter air yang tidak mungkin diawetkan, tetapi harus sesegera
mungkin dilakukan pengukuran di lapangan. Parameter yang dilakukan
pengukuran insitu antara lain : temperature, pH, oksigen terlarut (DO), asiditas
–alkalinitas, sisa klor.
Setiap contoh air yang diambil harus diberi kartu identitas yang berisi informasi
mengenai : Nama contoh air, Lokasi, Waktu pengambilan contoh, nama petugas
pengambil contoh, metode pengawetan yang dilakukan, kondisi badan air dan
meteorology ( banjir, hujan dll)
13
dibuka, kemudian dibenamkan ke dalam air dengan mulut menghadap aliran
air dengan kedalaman 20 cm.
Jika botol dalam keadaan bersih dan kering tidak perlu dibilas dengan contoh
air, tetapi jika botol tersebut bersih dan tidak kering, maka harus dilakukan
pembilasan dengan contoh air.Jika menggunakan alat pengambil air (water
sampler) maka harus dalam keadaan bersih, jika perlu diblas terlebih dahulu
dengan air yang akan diambil contohnya.
Kemudian air yang sudah diambil dipindahkan ke dalam botol sample dan
dijaga selama pemindahan agar tidak terjadi perubahan kualitas. Setelah
botol sampel terisi, maka ditambah pengawet kemudian ditutup dan diberi
label. Selanjutnya disimpan dalam cooler box. Selama perjalanan ke
laboratorium, harus dijaga agar cooler box tetap dalam kondisi 4° C. Setiap
parameter memiliki jangka waktu penyimpanan yang terbatas.
Dengan demikian senyawa yang ada dalam air dibagi dalam 3 kategori :
1. Senyawa kimia/molekul kimia yang terdapat dalam air dan relative stabil,
tidak mudah berubah untuk jangka waktu tertentu sehingga tidak perlu
diawetkan, contoh untuk parameter natrium, kalium, kalsium,
magnesium kloida, klorida atau sulfat.
2. Senyawa kimia/molekul kimia yang konsentrasinya berubah dengan
cepat akibat terjadi perubahan fisik air. Untuk yang seperti ini perlu
14
pengukuran sesegera mungkin di lapangan. Contohnya pH,
Temperataur, DO, DHL, aside-alkalinitas, sisa klor untuk air bersih PDAM.
3. Senyawa kimia/molekul kimia yang mudah berubah tetapi masih bisa
diawetkan dengan cara-cara tertentu dengan waktu penyimpanan yang
terbatas.
15
2. ASIDITAS - ALKALINITAS
1. Umum
Pengertian asiditas adalah kemampuan air untuk menetralkan larutan basa,
sedangkan alkalinitas adalah kemampuan air untuk menetralkan larutan
asam. Asidi-alkalinitas dalam air berkaitan erat dengan pH, dan
penyebabnya adalah :
Asam mineral (HCl, H2SO4, H2S dll) atau asam organic (asam asetat, asam
format dll), banyak terdapat di dalam air limbah industri, seperti air limbah
dari proses metalurgi atau elektroplatingalamiah juga mengandung asam
mineral yang berasal dari melarutnya mineral yang berasal dari asam kuat,
contohnya :
2S + 3 O2 +2H2O 4 H+ + 2 SO42-
Jika suatu air mengandung asam mineral atau asam organik, maka pH air
tersebut pH ≤ 4,3.
Gas CO2 yang berasal dari atmosfir atau yang berasal dari penguraian zat
organik oleh mikroorganisme akan menyebabkan asiditas dalam air, karena
gas CO2 dalam air dapat membentuk asam karbonat yang bersifat asam
karbonat yang bersifat asam.
Jika suatu air mengandung gas CO2 maka pH air tersebut berkisar antara
4,3 - 8,3 .
16
Kemungkinan komposisi penyebab asiditas dalam air adalah :
a. Hanya disebabkan oleh asam (asam mineral asam organic) pH air ≤4,3
disebut dengan asidital metil orange (Methyl orange acidity)
b. Disebabkan oleh asam dan gas CO2 (H+ dan CO2 )
c. Disebabkan oleh gas CO2, pH berkisar antara pH 4,3-8,3
Jika contoh air ditambah indicator PP berwarna merah maka pH air ≥ 8,3, berarti
kemungkinan penyebab alkalinitas dalam air adalah karbonat dan hidroksida
dan disebut alkalinitas phenolftalein, yaitu banykanya asam yang harus
ditambahkan ke dalam air sampai pH 8,3.
17
2. Metode Pengukuran
Titrasi Asam Basa menggunakan larutan asam (HCl, H2SO4) dan larutan basa
NaOH dengan menggunakan indicator PP, metil orange atau metil jingga.
Jika contoh air yang akan diperiksa berwarna, sehingga tidak mungkin titrasi
dilakukan menggunakan larutan indicator, maka dapat digunakan titrasi
potensiometri atau titrasi asam basa menggunakan pH meter sebagai
indicator titik akhir titrasi.
3. Prinsip
Asiditas atau alkalinitas dalam air dinetralkan dengan basa NaOH atau Asam
Sulfat (H2SO4) menggunakan Indikator Fenolftalein dan metil orange
Alkalinitas OH- + H+ H 2O
CO32- + H+ HCO3-
HCO3- + H+ H2O + CO2
4. Pereaksi
-Dengan Mengunakan PH meter
a. Larutan H2SO4 0,1 N
Encerkan 2,8 ml H2SO4 pekat ke dalam 1 Liter air.
18
b. Larutan asam oksalat 0,1 N
6,3 gram asam oksalat p.a yang telah ditimbang dengan teliti
dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter. Larutkan dan encerkan
dengan aquadest hingga volumenya tepat 1 liter
19
titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai cairan berubah warna dari
kuning menjadi orange. Catat ml HCl yang digunakan
6. Cara Kerja
20
d. Alkalinitas
i. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai cairan berubah warna dari
merah atau merah muda menjadi tidak berwarna. Catat
banyaknya larutan HCl 0,1 N yang digunakan (misal P ml)
ii. Tambahkan 3-5 tetes indikator metil orange 0,1%
iii. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna cairan berubah
warna dari kuning menjadi jingga(orange). Catat banyaknya
larutan HCl yang digunakan (misal m ml)
e. Perhitungan
1. Asiditas
Jika P = m, maka air tersebut mengandung CO2
CO2 = ( 1000/100) x 2 P x N NaOH x (44/2) =………mg/l
Jika P > m, maka air tersebut mengandung H + dan CO2 dan HCO3
H+ = (1000/100) x ((p x N NaOH ) – (m x N. 1)) x 1 = ……mg/l
CO2 = ( 1000/100) x 2 m x N NaOH x (44/2) =………mg/l
2.Alkalinintas
Jika P = m, maka air tersebut mengandung CO32-
CO32- = (1000/100) x 2P x N.HCl x (60/2) =……….mg/l
21
b) Masukkan pH meter ke dalamnya dan atur alat sesuai dengan pH
larutan.
Alkalinitas
a) 100 ml contoh air dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml ;
b) Masukkan pH meter ke dalamnya dan dititrasi dengan H2SO4
sampai pH 4,5.
c) Catat volume H2SO4 yang terpakai dalam proses titrasi.
Asiditas
a) 100 ml contoh air dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml ;
b) Masukkan pH meter ke dalamnya dan dititrasi dengan NaOH
sampai pH 8,3.
c) Catat volume NaOH yang terpakai dalam proses titrasi.
7. Perhitungan
Perhitungan alkalinitas dalam mg CaCO3/L:
8. Catatan
Pengukuran asiditas alkalinitas harus sesegera mungkindan biasanya
dlakukan di tempat pengambilan contoh (analisa setempat). Teknik
pengawetan yang digunakan adalah pendingina 4°C dan batas waktu
penyimpanan yang masih direkomendasikan adalah 14 hari, kecuali
untuk gas CO2, harus dilakukan pada saat sampling, karena gas CO2 mudah
berubah.
22
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL ASIDITAS-ALKALINITAS
Standarisasi Larutan:
1. NaOH …………... N
2. H2SO4 …………... N
3. HCl ……………… N
Standarisasi Alat:
1. pH 4 ……………..
2. pH 7 ……………..
3. pH 9/10…………….
Alkalinitas / Asiditas
Diketahui
Dosen Pembimbing/Asisten
(…………………..)
23
3. KLORIDA
1. Metode
Titrasi Argentometri cara Mohr
2. Prinsip
Klorida dalam suasana netral diendapkan dengan AgNO3 membentuk AgCl.
Kelebihan sedikit Ag+ dengan adanya indikator K2CrO4 akan terbentuk
endapan merah bata pada titik akhir titrasi.
Cl- + Ag+ AgCl
(putih)
CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4
(merah bata)
3. Pereaksi
3.1 Larutan AgNO3 1/35,45 N
Larutkan 4,7945 gram AgNO3 dalam aquadest, kemudian diencerkan
dengan aquadest sampai volumenya 1 liter. Larutan ini harus disimpan
dalam botol berwarna coklat dan disimpan pada tempat yang gelap.
3.2 Larutan standar NaCl
Larutkan 1, 6485 gram NaCl dengan aquadest. Pindahkan ke dalam labu
ukur 1 liter secara kuantitatif. Encerkan dengan aquadest sampai tanda
batas.
3.3 Larutan K2CrO4 10%
Larutkan 10 gram K2CrO4 dengan aquadest, kemudian diencerkan
sampai volumenya 100 ml.
3.4 Asam Nitrat pekat (HNO3)
3.5 Standarisasi larutan AgNO3
Dipipet 10 ml larutan standar NaCl, kemudian dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Tambahkan 2-3 tetes HNO3 pekat dan 3-5 tetes larutan
indikator K2CrO4 10%. Tambahkan sedikit demi sedikit serbuk ZnO atau
MgO sambil dikocok hingga cairan berwarna kuning kehijauan. Titrasi
dengan larutan AgNO3 1/35,45 N sampai terjadi endapan merah bata.
Catat banyaknya AgNO3 1/35,45 N yang digunakan.
10
Faktor ketelitian AgNO 3
ml AgNO 3
1. Bahan dan Alat
4.1 Bahan
Larutan standar NaCl
HNO3 pekat
Larutan K2CrO4 10%
Serbuk ZnO atau MgO
24
Larutan AgNO3 1/35,45 N
4.2 Alat
Gelas ukur 100 ml 1 buah
Gelas ukur 50 ml 1 buah
Erlenmeyer 200 ml 2 buah
Buret dan Statip
Spatula 1 buah
Pipet tetes 1 buah
2. Cara Kerja
a. 100 ml contoh air dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Tambahkan 2 tetes HNO3 pekat
c. Tambah 3-5 tetes K2CrO4 10%.
d. Tambahkan sedikit demi sedikit serbuk ZnO/MgO/NaHCO3 sabil
dikocok hingga cairan berwarna kuning kehijauan
e. Titrasi dengan larutan AgNO3 1/35,45 N sampai terjadi endapan
merah bata.
f. Catat banyaknya larutan AgNO3 1/35,45 N yang digunakan.
6. Perhitungan
1000 1
Klorida x (ml AgNO 3 0,3 ml) x fak. ketelitian x N x 35,45 ....mg/l
100 35,45
7. Catatan
a. Metodel lain yang dapat digunakan untuk pengukuran klorida adalah
metode dengan electrode selektif untuk Cl- , metode ini lebih praktis
dan lebih cocok untuk contoh air yang keruh atau berwarna, yang akan
mengganggu metode titrasi. Tetapi ketelitiannya lebih rendah
dibandingkan dengan metode titrasi mohr.
b. Klorida dalam aiur relative stabil, sehingga tidak ada teknik pengawetan
contoh air untuk pengukuran klorida. Tetapi lebih baik kalau diawetkan
dengan cara didinginkan 4 C, dan dapat bertahan selama 28 hari.
25
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL KLORIDA
10
Faktor ketelitian AgNO3 =
ml AgNO 3
= ........................
= ........................
Klorida :
1000 1
Klorida = x (ml AgNO3 - 0,3 ml) x faktor ketelitian x N x 35,45
100 35,45
=…………………………………………………………….
=………………(mg/l)
Diketahui
Dosen Pembimbing/Asisten
(…………………..)
26
4. KESADAHAN
1. Metode
Titrasi Kompleksometri dengan EDTA
2. Prinsip
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion-ion Ca2+ dan Mg2+ dan
semua kation yang bermuatan dua. Kalsium dan Magnesium dalam air
dapat membentuk senyawa komplek dengan Etilen Diamine Tetra Asetat
(EDTA) pada suatu pH tertentu.
3. Teori
Kesadahan total disusun oleh kation-kation logam alkali tanah, terutama
ion-ion kalsium dan magnesium karbonat dan bikarbonat disebut
kesadahan karbonat. Kesadahan non karbonat disebabkan oleh
senyawa-senyawa logam alkali tanah sulfat dan korida. Kesadahan total
merupakan jumlah kesadahan karbonat dan non karbonat.
Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah
tetap. Air sadah sementara yaitu air yang kesadahannya disebabkan oleh
kalsium dan magnesium dari karbohidrat dan bikarbonat, sedangkan air
sadah permanen atau tetap disebutkan oleh garam kalsium sulfat dan
klorida. Manfaat penentuan kesadahan sementara dan kesadahan
permanen yaitu untuk mengetahui tingkat kesadahan air karena air sadah
dapat menimbulkan kerak sehingga dapat menyumbat pipa saluran air
panas seperti radiator yang digunakan dalam mesin-mesin pertanian.
27
Kesadahan sementara merupakan selisih antara kesadahan total dengan
kesadahan tetap, Maksud dari kesadahan total adalah titrasi yang langsung
antara ion-ion Mg2+ dan Ca2+ dengan larutan EDTA sebagai titran.
Reaksi yang berlangsung antara lain :
4. Pereaksi
3.1 Larutan Etilen Diamine Tetra Asetat (EDTA) 0,01 M
Larutkan 4 gram Komplekson III (Na EDTA), tambah 0,1 g MgCl2.6 H2O
dengan aquadest yang telah dididihkan dan didinginkan kemudian
diencerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter. Biarkan selama 2
hari, jika larutan keruh disaring.
3.2 Larutan Buffer pH 10 (AWAS BERBAHAYA!!!)
Larutkan 6,75 gram NH4Cl dengan aquadest, kemudian ditambah 67 ml
NH4OH pekat dan diencerkan dengan aquadest sampai volumenya 1
liter.
3.3 Indikator EBT (Erio Chrom Black T)
Campurkan 0,5 gram EBT dan 100 gram NaCl, kemudian digerus hingga
halus.
3.4 Standarisasi Larutan EDTA dengan larutan MgSO4
Pipet 25 MgSO4 0,01 M ke dalam erlenmeyer 250 ml tambahkan
aquadest 75 ml aquadest dan 3-4 tetes EBT lalu buffer 10, kemudian
titrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna merah menjadi biru, catat
volume EDTA lakukan 2x
28
Larutan Buffer pH 12
Larutan EDTA o,o1 M
Indikator EBT
Aquadest
Sampel : Air Kran/PDAM/Sumur
4.2 Alat
Erlenmeyer 200 ml
Erlenmeyer 100 ml
Neraca Analitik
Pipet Takar 10 ml dan bola hisap
Buret 50 ml dan Statip
Corong
Spatula
Hotplate
5. Cara Kerja
5.1. Kesadahan Total dalam sampel
a) 25 ml contoh diencerkan menjadi 50 ml dengan aquadest
b) Tambahkan indicator EBT
c) Tambahkan 1-2 ml larutan Buffer 10 (biasanya cukup 1 ml)
d) Titrasi dengan EDTA 0,01 M (sebelum 5 menit), titrasi sampai
warna berubah menjadi biru
e) Catat volume EDTA, ulangi titrasi 2x
29
6. Perhitungan
6.1. Kesadahan Total (dalam mg/l CaCO3)
A x B x 1000
ml Contoh
A = ml EDTA
B = M. EDTA
A = ml EDTA
B = M. EDTA
7. Catatan
Metode analisis kesadahan dapat juga dilakukan dengan AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometri) atau dengan metode titrasi yang lainnya.
Contoh air untuk kesadahan diawetkan dengan penambahan HNO3 pekat
sampai pH < 2 dan batas waktu pengukuran adalah 6 bulan.
Satuan kesadahan terdiri dari satuan derajat Jerman (oD ), Francis (oF),
Enggland (oE) dan satuan mg/l sebagai CaCO3.
Pengukuran kesadahan sementara dilakukan dengan cara menentukan
kesadahan sebelum dan sesudah pemanasan, pengurangan kesadahan
menunjukkan kesadahan sementara. Selain itu, kesadahan sementara dapat
diperkirakan berdasarkan mek kalsium dan mek bikarbonat, mek yang
terkecil menunjukkan kesadahan sementara.
30
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL KESADAHAN
Tujuan ;
Prinsip
Kesadahan :
1. Kesadahan Total
2. Kesadahan Tetap
3. Kesadahan Sementara
Diketahui
Dosen Pembimbing/Asisten
(…………………..)
31
5.KOAGULASI, pH, DHL dan TURBIDITY
1. Metode:
Jar-Test
Water Quality Checker
Spektrofotometri
2. Prinsip
Koagulasi
Kekeruhan dalam air disebabkan oleh zat-zat tersuspensi dalam bentuk
lumpur kasar, lumpur halus dan koloid. Pada permukaan koloid bermuatan
listrik sehingga koloid dalam keadaan stabil, akibatnya koloid sulit
untuk mengendap.
Senyawa koagulan (seperti tawas Aluminium) berkemampuan
mendestabilisasi koloid (menetralkan muatan listrik pada permukaan
koloid) sehingga koloid dapat bergabung satu sama lainnya membentuk
flok dengan ukuran yang lebih besar sehingga mudah mengendap.
Tujuan percobaan Jar-Test adalah untuk menentukan dosis koagulan yang
optimum dalam pengolahan air.
Pengukuran pH
Elektroda gelas mempunyai kemampuan untuk mengukur konsentrasi H +
dalam air secara potensiometri
Pengukuran DHL
Pengukuran daya hantar listrik berdasarkan kemampuan kation dan anion
untuk menghantarkan arus listrik yang dihantarkan didalam air.
Pengukuran Turbidity
Pengukuran kekeruhan dalam air berdasarkan pengukuran intensitas
cahaya yang dipendarkan oleh zat-zat tersuspensi dalam air.
3. Pereaksi
Larutan tawas Aluminium Sulfat (1 ml = 10 mg)
Larutkan 10 mg tawas Aluminium Sulfat dengan aquadest dan encerkan
sampai volume 1 liter.
Larutan stock standar warna Pt-Co
Larutan1,246 gram K2PtCl6 atau 0,5 gram Pt dan 1,0 gram CoCl2 dengan
aquadest.
32
Tambahkan 100 ml HCl pekat, kemudian diencerkan dengan aquadest
sampai volume 1 Liter.
Larutan standar ini mengandung 500 unit Pt-Co
6. Catatan
Percobaan Jar-Test tidak hanya digunakan untuk pengolahan air minum,
tetapi juga digunakan untuk pengolahan air limbah secara kimia.
33
Penambahan koagulan yang lebih tinggi belum tentu akan menghasilkan
kualitas air (kekeruhan) yang lebih baik. Dosis koagulan yang
dibutuhkan untuk pengolahan air tidak bisa diperkirakan berdasarkan
kekeruhan, tetapi harus dilakukan percobaan pengolahan. Tidak setiap
kekeruhan yang tinggi membutuhkan dosis koagulan yang tinggi. Jika
kekeruhan dalam air lebih dominan disebabkan oleh lumpur halus
atau lumpur kasar maka kebutuhan akan koagulan hanya sedikit.
Sedangkan kekeruhan air yang dominan disebabkan oleh koloid akan
membutuhkan koagulan yang banyak. pH optimum untuk proses
koagulasi dengan tawas adalah sekitar pH 6,5 s/d 7,5 . Oleh sebab itu,
jika pH air yang akan dikoagulasi optimum, perlu dinaikkan atau
diturunkan terlebih dahulu sehingga di daerah pH optimum. jenis
koagulan yang dapat digunakan untuk pengolahan air, seperti senyawa
Aluminium (Al2(SO4)3, senyawa besi (FeCl3.FeSO4), PAC (Poli Aluminium
Chlorida), TOPAC, dll.
34
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL KOAGULASI, pH, DHL, TURBIDITY DAN WARNA
35
Menentukan harga pH
Diketahui
Dosen Pembimbing/Asisten
(…………………..)
36
6. AMMONIUM
1. Umum
Golongan Nitrogen terdiri dari N-organik, NH3 (Ammonia), NH4+ (Ammonium), NO2-
(Nitrit) dan NO3- (Nitrat). Pengertian N-Kjeldhal terdiri dari N-organik, ammonia dan
ammonium.
2. Metode
Spektrofotometri
3. Prinsip
NH4+ dalam suasana basa dengan pereaksi Nessler membentuk senyawa komplek
yang berwarna kuning sampai coklat. Intensitas warna yang terjadi diukur
absorbannya pada panjang gelombang 420 nm.
4. Pereaksi
4.1. Pereaksi Nessler
Dilarutkan 100 gram Merkuri Iodida (HgI2) dan 70 gram Kalium Iodida (KI)
dalam aquadest bebas ammonium. Tambahkan secara hati-hati larutan NaOH
(160 gram/150 ml).
Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai volumenya 1 liter. Dibiarkan
dalam tabung kerucut selama 1 malam, kemudian supernatannya dimasukkan
dalam botol coklat.
5.2. Bahan
Merkuri Iodida
Kalium Iodida
NaOH
Kalium Natrium Tartrat Tetrahidrat
Larutan Stock standar NH4 1000 ppm
Aquadest
6. Cara Kerja
25 ml contoh air yang jernih (kalau keruh harus disaring)
Tambahkan 1-2 tetes pereaksi Garam Seignette
Tambah 0,5 ml pereaksi Nessler
Kocok dan biarkan selama 10 menit
Warna kuning yang terjadi diukur intensitasnya dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 420 nm.
8. Perhitungan
Konsentrasi NH4 = A x S = ........ ppm
A = Absorban sampel
S = Kemiringan kurva kalibrasi (ppm NH4/unit absorbsi).
38
LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL AMMONIUM
Larutan Standar
1
2
3
4
5
Sampel
Diketahui
Dosen Pembimbing/Asisten
(…………………..)
39
7. ANALISIS DETERJEN
1. Metode
Spektrofotometri
2. Prinsip
Deterjen adalah campuran berbagai bahan, yang digunakan untuk membantu
pembersihan dan terbuat dari bahan-bahan turunan minyak bumi. Menurut Fardiaz
(1992) deterjen adalah bahan pembersih yang mengandung senyawa petrokimia
atau surfaktan sintetik lainnya. Surfaktan merupakan bahan pembersih utama yang
terdapat dalam deterjen. Dibandingkan dengan sabun, deterjen mempunyai
keunggulan antara lain mempunyai daya cuci yang lebih baik serta tidak
terpengaruh oleh kesadahan air yang disebabkan oleh ion kalsium dan magnesium
pada air . Surfaktan anionik beraksi dengan biru metilen membentuk pasangan ion
biru yang larut dalam pelarut organik. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur
dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 652 nm. Serapan yang
terukur setara dengan kadar surfaktan anionik.
3. Pereaksi
3.1 Larutan Biru Metilen
Encerken 100 mg metilen biru dalam 100 ml air. Masukkan 30 ml larutan dalam
labu 1000 ml, masukkan 500 ml air, 41 ml H2SO4 6 N, dan 50 gr sodium fosfat,
monobasic monohidrat, NaH2PO4.H2O, kocok sampai larut. Encerkan sampai
volume 1000 ml.
3.2 Larutan Indikator Fenolftalein
Larutkan 0,5 gr fenolftalein dengan 50 ml alkohol 95% di dalam gelas piala 250
ml. Tambahkan 50 ml air suling dan beberapa tetes larutan NaOH 0,02 N sampai
warna merah muda.
3.3 Diklorometan (CH2Cl2)
3.4 Sodium Hidroksida, NaOH 1 N
3.5 Asam Sulfat (H2SO4) 1 N dan 6 N
3.6 Stok LAS (Alkil Sulfonat Linear)
Di timbang 1 gr LAS. LArutkan dalam air dan encerkan dengan aquades hingga
volumenya tepat 1000 ml. Simpan dalam refrigearator untuk mengurangi
proses biodegradasi. Jika perlu, persiapkan dalam waktu seminggu
3.7 Larutan Standar LAS
10 ml larutan stok LAS diencerkan dengan aquades hingga volumenya tepat
1000 ml
4. Bahan dan Alat
4.1 Bahan
1. Larutan Biru Metilen;
2. Larutan Indikator Fenolftalein;
3. NaOH 1 N;
40
4. H2SO4 1 N dan 6 N;
5. Na2SO4 Anhidrat;
6. Aquades.
4.2 Alat
1. Corong Pisah 2 buah;
2. Spektrofometer;
3. Beaker glass 400 m 2 buah;
4. Gelas ukur 10 ml dan 50 ml;
5. Corong 2 buah;
6. Kuvet Spektro 2 buah;
7. Pipet tetes 3 buah;
8. Spatula 1;
9. Statip 4 buah;
10. Erlenmeyer 2 buah.
5. Cara Kerja
1. Masukkan sampel 50 ml ke dalam corong pisah. Agar netral tambahkan 2-3
tetes indikator fenolftalein dan NaOH 1 N sampai warna larutan merah muda
2. Tambahkan H2SO4 sampai warnanya hilang
3. Tambahkan 25 ml larutan metilen biru
4. Ektraksi larutan dengan 10 ml CH2CL2 (diklorometan) biarkan selama 30 detik.
Biarkan terjadi pemisahan fase. Goyang perlahan, apabila terbentuk emulsi
tambahkan isopropil alkohol
5. Pisahkan lapisan bawah (CH2CL2) dan lakukan ektraksi dengan menggunakan
kertas saring dan Na2SO4 anhidrat
6. Lakukan ektraksi sebanyak 3 kali dan gabungkan hasil ektraksi
7. Perlakukan blanko seperti langkah 1-6
8. Masukkan larutan sampel dan blanko ke dalam kuvet, baca pada panjang
gelombang 652 nm.
41
LEMBAR KERJA PRATIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL ANALISIS DETERJEN
Larutan Standar
Larutan Standar
MBAS
Larutan Standar
(mg/L) Absorban
0,00 0,000
0,01 0,111
0,02 0,227
0,04 0,528
0,08 0,967
0,10 1,242
1,500
y = 12.3964948x - 0.0040206
R² = 0.9982652
Absorban
1,000
0,500
0,000
Sampel
Konsentrasi (ppm) Absorban
Diketahui
Asisten Dosen Pembimbing
( ) (…………………..)
42
8.MINYAK DAN LEMAK
1. Metode
Gravimetri
2. Pendahuluan
Metode ini untuk menentukan minyak dan lemak dalam contoh uji air dan air
limbah secara gravimetri. Metoda ini termasuk penanganan emulsi tertentu, zat
yang tidak menguap, zat lain yang terekstraksi oleh pelarut dari contoh uji yang
diasamkan seperti senyawa belerang, pewarna organik tertentu dan klorofil.
3. Cara uji
4.1 Prinsip
Minyak dan lemak dalam contoh uji air di ekstraksi dengan pelarut organik
dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa
digunakan Na2SO4 anhidrat. Ekstrak minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut
organik secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasiditimbang
sebagai minyak dan lemak.
4.2 Bahan
a) N-hexana dengan titik didih 69°C.
b) Kristal natrium sulfat, Na2SO4 anhidrat
4.3 Peralatan
a) Neraca analitik;
b) Corong pisah 2 buah;
c) Beaker Glass 100 ml 4 buah;l
d) Kertas saring, diameter 11 cm;
e) Gelas ukur 50 ml 2 buah
f) Oven;
g) Statip.
CATATAN Semua peralatan gelas yang akan digunakan harus dicuci dengan
detergen, lalu dibilas dengan air, dan terakhir bila perlu dibilas dengan
pelarut organik yang akan digunakan.
4.3 Prosedur
a) Dua buah Beaker glass untuk tempat ekstrak minyak dan lemak dipanaskan
105oC selama 1 jam didalam oven;
b) Beaker glass kemudian ditimbang dalam neraca analitik dan dicatat
beratnya;
c) Blanko dan sampel air di ukur volumenya sebanyak 50 ml dan masing-
masing dimasukkan ke dalam corong pisah;
d) Ukur N-hexana sebanyak 30 ml dan dimasukkan masing-masing kedalam
corong pisah yang telah disisi oleh blanko dan sampel air tadi, kemudian
dikocok selama dua menit;
e) Cairan bagian bawah dikeluarkan dari corong sampai batas yang terbentuk
dari kocokan tadi;
43
f) Cairan bagian atas yang tersisah pada blanko dan sampel air disaring
dengan kertas saring menggunakan Na2SO4 ke dalam beaker glass yang
telah dipanaskan tadi;
g) Langkah 4-6 dilakukan sebanyak tiga kali;
h) Ekstrak minyak dan lemak pada blanko dan sampel air dimasukkan kedalam
lemari asam dibiarkan selama dua hari, kemudian dipanaskan sampai
didapatkan berat keringnya.
4.5 Perhitungan
Jumlah minyak dan lemak dalam contoh uji:
(A B) x 1000
Kadar minyak-lemak (mg/L) =
ml contoh uji
Dengan pengertian:
A adalah berat labu + estrak, mg;
B adalah berta labu kosong, mg.
44
LEMBAR KERJA PRATIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL :
(A B) x 1000
Kadar Minyak Dan Lemak (Mg/Ml) =
ml contoh uji
Diketahui
( ) (…………………..)
45
9. Transparansi (Kecerahan)
9.1 . Umum
Parameter kecerahan (transparency) adalah parameter fisik untuk menyatakan
kemampuan sinar matahari menembus kedalaman air. Kecerahan sangat dipengaruhi
oleh warna dan kekeruhan air. Semakin tinggi kekeruhan dalam air maka kecerahannya
semakin kecil.
Alat yang digunakan untuk mengukur kecerahan adalah piringan Secchi (Secchi Disc).
Secchi adalah nama orang pertama kali yang menggunakan alat ini mengukur
kecerahan di laut Mediterrania pada tahun 1865. Piringan Secchi (Secchi Disc) adalah
suatu piringan yang terbuat dari logam atau plastic dengan diameter 20 atau 30 cm,
dengan diberi warna hitam dan putih silih berganti dan dilengkapi dengan tali pengikat
untuk menurunkan alat tersebut. Tali pengikat tersebut diberi ukuran panjang dengan
interval 0,1 da 1 meter dan panjang tali mencapai 30 meter.
Satuan yang digunakan menyatakan kecerahan dalam air adalah meter (m)
46
9.3 Kegunaan Data Kecerahan
Data kecerahan sangat penting untuk kelangsungan kehidupan biota air laut atau
terumbu karang, juga digunakan untuk baku mutu air laut yang berhubungan dengan
bidang pariwisata. Selain itu, alat secchi disk dapat digunakan untuk memperkirakan
banyaknya algae atau tumbuhan chlorofill dalam air (limnologist)
47
11. ADSORPSI ISOTERM
A. Prinsip Percobaan
Teori Langmuir dan Freundlich yaitu dimana banyaknya zat yang diadsorpsi
pada temperatur tetap oleh suatu adsorben tergantung dari konsentrasi
dan keaktifan adsorbat mengadsorpsi zat-zat tertentu.
B. Tujuan Percobaan
Untuk menentukan jumlah gram zat yang diadsorpsi oleh kabon aktif pada
temperature tertentu.
C. Teori
b. Adsorpsi fisika
Adsorpsi fisika yaitu berhubungan dengan gaya Van der Waals dan
merupakan suatu proses bolak – balik apabila daya tarik menarik antara zat
terlarut dan adsorben lebih besar daya tarik menarik antara zat terlarut
48
dengan pelarutnya maka zat yang terlarut akan diadsorbsi pada permukaan
adsorben.
Adsorpsi Isoterm
Adsorpsi isotherm adalah hubungan yang menunjukkan distribusi
adsorben antara fasa teradsorpsi pada permukaan adsorben dengan fasa
ruah saat kesetimbangan pada temperatur tertentu. Ada tiga jenis
hubungan matematik yang umumnya digunakan untuk menjelaskan
isoterm adsorpsi.
1. Isoterm Langmuir
Isoterm ini berdasarkan pada asumsi bahwa:
a) Adsorben mempunyai permukaan yang homogen dan hanya dapat
mengadsorpsi satu molekul adsorbat untuk setiap molekul
49
adsorbennya. Tidak ada interaksi antara molekul-molekul yang
terserap.
b) Semua proses adsorpsi dilakukan dengan mekanisme yang sama.
c) Hanya terbentuk satu lapisan tunggal saat adsorpsi maksimum.
50
3. Isoterm Freundlich
Untuk rentang konsentrasi yang kecil dan campuran yang cair,
isoterm adsorpsi dapat digambarkan dengan persamaan empirik yang
dikemukakan oleh Freundlich. Isoterm ini berdasarkan asumsi bahwa
adsorben mempunyai permukaan yang heterogen dan tiap molekul
mempunyai potensi penyerapan yang berbeda-beda. Persamaan ini
merupakan persamaan yang paling banyak digunakan saat ini.
Persamaannya adalah:
x/m = kC1/n
Dimana : x = banyaknya zat terlarut yang teradsorpsi (mg)
m = massa dari adsorben (mg)
C = konsentrasi dari adsorbat yang tersisa dalam
kesetimbangan k = konstanta adsorben pada temperatur
tertentu
n = konstanta adsorbat pada temperatur tertentu
51
D. Alat dan Bahan
Alat :
1. Erlenmeyer 5. Pipet volumetrik
2. Buret 6. Statif dan klem
3. Kaca arloji 7. Labu ukur
4. Corong Kaca 8. Botol sampel
Bahan:
1. Aquadest
2. Asam okslaat konsentrasi 1 M; 0,1 M ; 0,01 M
3. Charcoal Aktif (kira-kira 30 gram)
4. NaOH 0,1 M
E. Prosedur Kerja
erlenmeyer I II III IV V VI
Arang Aktif 1 gr 1 gr 1 gr 1 gr 1 gr 1 gr
Asam Oksalat 0,3 M 0,2 M 0,1 M 0,05 M 0,01 M 0,005 M
(100 ml)
3. Kocok dan diamkan enam buah larutan itu selama 30 menit sehingga
tercapai keseimbangan
4. Saring setiap larutan (gunakan kertas saring kasar)
5. Titrasi filtrate (asam oksalat) dari tiap botol sample sebanyak 10 ml dengan
larutan baku NaOH (variasiKonsentrasi NaOH) dengan 3 tetes indikator PP,
dari tidak berwarna menjadu berwarna merah. ( Pakai Tabel 3 sebagai
pedoman)
6. Catat hasil volume titrasi
7. Hitung konsentrasi larutan dari tiap botol dalam normalitas.
52
Tabel 3. Pedoman Titrasi asam oksalata dengan Konsentrasi NaOH
53
LEMBAR KERJA PRATIKUM KIMIA LINGKUNGAN
MODUL : ISOTERM FREUDLICH
Hasil Percobaan
Perhitungan
1. Lengkapai Tabel berikut ini
54
13. Penentuan Total Zat Organik
( Metode Permanganometri)
4. Tujuan
Pembuatan Larutan Standar baku/primer H2C2O4 0,01 N
Pembuatan larutan sekunder KMnO4 0,01 N
Standarisasi larutan Sekunder KMnO4
Penetapan kadar sampel K2Cr2O7 sampel
Penentuan zat organic total menurut cara winkler
Mengetahui banyaknya bahan-bahan organic yang larut dalam air
5. Umum
Zat organic dalam air dapat dioksidasi oleh KMnO4 berlebihan dalam suasana asam dan
panas. Kelebihan KMnO4 dalam penentuan zat organic direduksi oleh H2C2O4 berlebih
yang nantinya akan dititrasi kembali oleh KMnO4. Oleh karena itu, zat organic total
sering disebut sebagai angka permanganat.
Asam oksalat dapat dipergunakan sebagai bahan baku primer dalam penetapan titer
KMnO4. Larutan oksalat yang tertentu molaritasnya dititer dengan larutan KMnO 4 .
Titrasi ini berlangsung dalam suasana asam dan pemanasan.
Persamaan yang terjadi :
2MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Kemudian titrasi ini dilakukan dengan penambahan reduktor berlebih pada sample
dengan tujuan untuk merubah bilangan oksidasi sampel ke tingkat biloks yang
terendah. Kelebihan reduktor pada penambahan 1 dapat dihitung konsentrasinya
setelah dititrasi dengan KMnO4 .
Kemudian pada percobaan ini K2Cr2O7 dapat direduksi dengan larutan FeSO4 dalam
suasana asam. Reaksi yang terjadi :
8H+ + MnO4- + 5 Fe2+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4H2O
55
7. Cara Kerja
1. Ukurlah 25 ml contoh air ke dalam Erlenmeyer
2. Teteskan H2SO4 ±0,05 ml
3. Tambahkan beberapa tetes KMnO4 0,01 N sampai larutan berwarna sedikit merah
jambu, agar semua senyawa organic yang tingkatannya rendah dioksidasi menjadi
senyawa tinggi. Misal Ferro menjadi Ferri, nitrit menjadi nitrat dsb. Dengan demikian
senyawa-senyawa itu tidak lagi mengganggu oksidasi bahan organic
4. Pipetlah 10 ml larutan KMnO4 0,01 N ke dalam Erlenmeyer yang berisi contoh tadi,
maka warna larutan menjadi warna merah
5. Didihkan larutan itu ke dalam labu Erlenmeyer. Setelah mendidih, catatlah jam saat
itu, warna larutan akanmenjdai lebih muda. Setelah dibiarkan mendidih selama 10
menit (sejak saat mendidih) angkatlah labu Erlenmeyer itu dari api.
6. Setelah suhunya turun menjadi ± 80° C, tambahkan 10 ml Asam Oksalat 0,01 N
dengan pipet khusus. Larutan akan menjadi tidak berwarna karena jumlah asam
oksalat berlebih.
7. Dalam suhu tetap berkisar 70-80° C , titarlah larutan ini dengan larutan KMnO4 0,01
N sampai warnanya menjadi merah jambu.
8. Pertanyaan
1. Apakah fungsi dari pemanasan padapercobaan tersebut ?
2. Bagaimana jika H2SO4 dengan HCl atau HNO3
3. Apa yang dapat disimpulkan jika pada percobaan tetes pertama titar KMnO 4 timbul
warna muda yang tetap
56
LAPORAN SEMENTARA
Judul Percobaan :
Nama/NIM/Kelompok :
Sampel :
3. Tujuan :
4. Data Pengamatan
a. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4
5. Jawaban Pertanyaan
6. Kesimpulan
57