Disusun Oleh
1. DITA SAFIRA RAMADHANI (NIS. 19746/153.036)
2. HENI RAHMAWATI (NIS. 19749/156.036)
3. NABILA NURUL BADRIYAH (NIS. 19755/162.036)
DINAS PENDIDIKAN
01 JUNI – 31 AGUSTUS
Mengetahui dan Menyetujui :
31 Agustus 2023
Mengetahui,
Kepala Dinas Lingkungan Hidup dan
Perhubungan Kabupaten Tuban
Ir.BAMBANG IRAWAN, MM
Pembina Utama Muda
NIP.19650805 199303 1 012
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN
PRAKTIK KERJA INDUSTRI
SMK NEGERI 1 TUBAN
Disusun Oleh :
SUCIPTO,S.Pd
NIP.19680418 199702 1 002
KATA PENGANTAR
Segala puja dan puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
melimpahkan rahmat dan hidayah-nya kepada kami sehingga kami dapat melaksanakan prakerin
dan juga dapat menyelesaikan laporan ini dengan baik.
Laporan praktikum ini kami susun berdasarkan pengalaman dan data-data yang kami
peroleh selama melaksanakan prakerin di UPTD Laboratorium Lingkungan Dinas Lingkungan
Hidup Kabupaten Tuban. Laporan ini disusun sedemikan rupa dengan tujuan dapat diterima dan
dipahami oleh pembimbing serta dapat dipakai sebagai usulan adik-adik kelas yang nantinya juga
akan melaksanakan prakerind dan menyusun laporan.
1. Bapak SUCIPTO,S.Pd Selaku kepala sekolah SMK NEGERI 1 TUBAN
2. Bapak Ir. BAMBANG IRAWAN,MM selaku kepala Dinas Lingkungan Hidup dan Perhubungan
Kabupaten Tuban
3. Ibu ANIK SUMARTI,A.Md.Kes selaku kepala UPTD Laboratorium lingkungan, yang telah
bersedia membimbing kami untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri (PRAKERIND)
4. Ibu NURANINGSIH,S.Si,M.Si selaku kepala Kompetensi Keahlian Analisis Pengujian
Laboratorium
5. Ibu HANI RAKHMAWATI,ST selaku pembimbing
6. Ibu ALIN HIDAYATI,S.Si selaku wali kelas XI Analisis Pengujian Laboratorium
7. Saudara (i) Herlikah, Sylvitria Anggraeni, Izzati Amalia Ahmada, Edi Hariyono, Ahmad Heri,
Hanifah Adami Rahmatul Mila, Prasticha Rosa Noviana dan Farhan Dana selaku pembimbing
yang telah bersedia membimbing kami untuk melaksanakan Praktik Kerja (PRAKERIND) selama
3 bulan dan memberikan masukan pikiran, nasihat dan cara-cara pemecahan masalah sehingga
terselesainya pelaksanaan prakerin dan menyusun laporan.
8. Orang tua kami yang telah mendidik, membesarkan dan telah banyak mencurahkan keringat
dan air mata serta turut berdoa untuk berhasil studi kami.
Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu keritik
dan saran yang membangun sangat kami harapkan demi kesempurnaan laporan ini dan sebagai
acuan bagi kami untuk bisa melangkah lebih maju lagi dimasa depan.
Akhir kata, kami harapkan dengan adanya laporan ini dapat bermanfaat bagi
perkembangan dunia usaha industri/intansi, pemerintah serta bagi pribadi agar kegiatan prakerin
menjadi kegiatan yang bermanfaat secara menyeluruh.
PENYUSUN
BIODATA SISWA
NISN : 0057862195
Agama : Islam
Peserta Prakerind
NISN : 0042927808
Agama : Islam
Peserta Prakerind
Heni Rahmawati
BIODATA SISWA
NISN : 0051726586
Agama : Islam
Peserta Prakerind
Gambar 1. PH Meter
Gambar 2. Anemometer
Gambar 3. Thermometer
Gambar 5. Kebisingan
Gambar 6. Thermohigrometer
Gambar 7. Turbidimeter
Pembuatan laporan yang merupakan karya tulis adalah kewajiban bagi setiap siswa-siswi
SMK NEGERI 1 TUBAN yang telah menyelesaikan Praktik Kerja Indsutri (PRAKERIND).
Laporan ini bertujuan :
3. Siswa/siswi dapat memahami cara pembuatan suatu laporan Praktik Kerja Indsutri
(PRAKERIND).
5. Siswa/siswi dapat menggunakan bahasa dengan baik dan benar sesuai dengan ejaan Bahasa
Indonesia yang sempurna.
Setiap kegiatan pasti ada manfaatnya,demikian pula dengan praktik kerja industri yang
telah dilaksanakan adalah sebagai berikut :
1. Keahlian profesional yang diperoleh dari praktik kerja industry (PRAKERIND) dapat
meningkatkan keahlian professional pada tingkatan yang lebih tinggi.
2. Waktu tempuh untuk mencapai keahlian profesional menjadikan lebih singkat. Setelah lulus
sekolah dengan Praktik Kerja Industri (PRAKERIND), tidak memerlukan waktu latihan untuk
mencapai keahlian siap pakai.
3. Melatih dan disiplin, tanggung jawab, inisiatif, motivasi kerja, kerja sama, tingkah laku, emosi
dan etika.
PROFIL INSTANSI
Profil Laboratorium
2.2 Deskripsi
a) VISI
Menjadi Laboratorium yang profesional, bertanggung jawab secara hukum dan teknis.
b) MISI
1. Tujuan Perencanaan
b. Memantau Lingkungan
Secara umum tipe sampel lingkungan dibedakan menjadi sampel sesaat (discrete
sampel atau grab sampel),sampel gabungan (composite sampel),dan sampel terpadu (integrated
Sampel).
Sampel sesaat adalah sampel yang dikumpulkan dalam sebuah wadah pada waktu
tertentu,sampel sesaat dapat diambil dari air limbah, tanah air (lumpin/sedimen), atau
Mikroorganisme. Sampel sesaat hanya dapat dilakukan apabila kondisi lokasi pengambilan
diasumsikan homogeny atau konstan. Sampel gabungan merupakan campuran dua atau lebih
sampel sesaat kedalam sebuah wadah untuk diuji di laboratorium. Sampel gabungan umumnya
diambil dari air limbah atau tanah (lumpur/sedimen),selain itu sampel gabungan waktu (time
composite sampel) dan sampel gabungan tempat (location composite sampel). Sampel gabungan
waktu adalah campuran beberapa sampel yang diambil dari titik yang sama dengan volume dari
interval waktu yang sama dan dikumpulkan dalam sebuah wadah dan untuk diuji sampel gabungan
waktu dapat diambil dari tanah (lumpur/sedimen) atau air (air danau, air sungai, atau air limbah
dengan aliran yang relative konstan).
Ketika sampel selesai diambil, tiap wadah harus siap diberi label identifikasi. Label tersebut
digunakan untuk menelusuri rekaman sehingga kekeliruan dapat dihindari, rekaman pengamanan
sampel dilapangan harus ditulis dengan tinta kedap air begitu juga kertas label harus menggunakan
kertas kedap air. Selain label identifikasi, pengemasan sampel harus diperhatikan karena beberapa
sampel lingkungan mudah menguap hal itu disebabkan pengemasan sampel dapat mengurangi
kontaminasi, degradasi, deteriosasi, dan menghindari kebocoran atau tumpahannya sampel.
5. Penyimpanan Sampel
1. Secara umum, penyimpanan sampel lingkungan dengan pendingin untuk menekan aktivitas
bakteri.
2. Penambahan bahan pembentuk kompleks yang dapat menghasilkan komplek anion untuk
mereduksi hilangnya analit melalui adsorbs atau evaporasi.
3. Filtrasi untuk mencegah reaksi partikel dengan komponen yang dapat melarutkan.
Keterangan ; (P) Plastik, (G) Gelas, P (A) atau G (A) Dicuci dengan Hno3 1+1, G(B) Gelas
Sebagai tambahan, perawatan peralatan itu harus sederhana dan suku cadangnya pun mudah
diperoleh,
b) Peralatan pendukung
b) Dokumen terkait berupa surat tugas, surat izin masuk industry (apabila diperlukan),
label sampel, metode acuan pengambilan sampel, peta lokasi pengambilan sampel,dd
c) Alat tulis
d) Perekam apabila diperlukan, misalnya kamera, batrai cadangan, atau GPS untuk
menentukan koordinat lokasi, peralatan pendukung lainnya berupa meteran, tali, gunting,
jam, stopwatch, handphone, dll
g) Helm
h) Sarung tangan
j) Pelindung telinga
2. Pengujian sampel
Proses pengukiran ini digunakan untuk parameter yang mudah berubah setelah pengambilan
sampel dan memungkinkan untuk diukur dilapangan. Berikut adalah parameter yang perlu diukur
dilapangan: kebisingan dan kecepatan sampel angin untuk udara; DHL, pH meter,
Termohigrometer, Thermometer, Turbidimeter untuk sampel air
1) Mengetahui kualitas sehingga dapat ditentukan peruntukannya sebagai, air minum, air
untuk reaksi, air untuk industri, air untuk perikanan, air pertanian, dan sebagainya.
Langkah awal dalam menentukan lokasi pengambilan sampel air sungai adalah geografi
Sungai dan aktivitas disekitar daerah aliran sungai. Pada umumnya, lokasi pengambilan :
Pada saat memilih peralatan yang penting adalah bahwa peralatan tersebut dari bahan yang
tidak mempengaruhi dan mengubah komposisi kimia sampel uji. Selain itu, peralatan
tersebut harus tepat guna, mudah dijangkau, dan mudah dibersihkan untuk menghindari
kontaminasi sampel sebelumnya.
1. pH
Gambar 1. pH Meter
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau
kebasan yang dimilik oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas hydrogen
(H+) yang terlarut. Uji pH dilapangan dapat tercapai menggunakan pH meter yang telah
dikalibrasi atau dengan pH universal. Namun, pH universal hanya digunakan untuk mengukur pH
contoh uji apabila kisaran ketelitian bacaaan memenuhi persyaratan. Oleh karena itu, penggunaan
alat pH meter yang memiliki resolusi lebih tinggi dianggap lebih efektif dalam pengukuran pH
sampel.
- Persiapan
a. Hubungkan kabel pH meter ke BNC
b. Untuk menyalakan alat tekan tombol power
- Pengukuran
a. Ambil sampel yang akan diukur, masukkan kedalam gelas kimia (4 cm)
b. Nyalakan dengan menekan tombol power
c. Bilas probe dengan aquades, keringkan dengan tissue
d. Masukkan probe kedalam sampel
e. Tekan read dan nilai pH akan muncul di LCD
f. Tunggu hingga pembacaan stabil
g. Setelah mengukur pH, matikan pH meter dengan menekan tombol power.
2. Anemometer
Gambar 2. Anemometer
Anemometer merupakan alat yang digunakan untuk mengkur arah dan tingkat kecepatan
angin. Kata anemo diambil dari bahasa Yunani yaitu anemos yang berarti angin/udara. Cara kerja
alat ini sangat simple dan hampir sama dengan kincir angin Belanda. Anemometer ini harus
diletkkan di luar ruangan. Lalu alat ini akan bergerak saat tertiup angin, bagian baling-baling akan
berputar sesuai arah mata angin. Jika putaran dari baling-baling semakin besar berarti angina sangat
kencang. Sebaliknya jika anemometer tidak bergerak, maka tidak ada angin sama sekali. Dibagian
bawah anemometer terdapat suatu alat yang berfungsi untuk menghitung tingkat kecepatan angin
dalam 1 detik.
3. Suhu
Gambar 3. Thermometer
Thermometer merupakan sebuah alat yang digunakan untuk menyatakan derajat panas atau
dingin suatu benda.Thermometer ini memanfaatkan sifat termometrik dari suatu zat,yakni
perubahan dari sifat-sifat zat yang disebabkan perubahan suhu dari zat tersebut.Kata Thermometer
berasal dari Bahasa latin thermos yang artinya panas dan meter yang artinya untuk mengukur.Zat
cair termometrik yaitu zat cair yang mudah mengalami suatu perubahan fisik jika dipanaskan atau
didinginkan,misalnya air raksa dan alcohol.Thermometer ini memiliki banyak jenis antara lain,
thermometer air raksa, thermometer digital, thermometer inframerah.
Daya Hantar Listrik adalah parameter yang dipengaruhi oleh salinitas tinggi rendahnya
berkaitan erat dengan nilai salinitas. Kemampuan air untuk menghantarkan arus listrik dinyatakan
dalam μmhos/cm
-Prinsip
Daya hantar listrik diukur dengan elektroda konduktometer dengan menggunakan larutan
kalium klorida.KCL sebagai larutan baku pada suhu 25°C
Bahan:
Alat:
a. Timbangan analitik
b. Konduktometer
c. Labu ukur 1000 ml
• Larutan standar KCL 0,01000 M
CATATAN: Larutan ini pada suhu 25 akan memberikan Daya Hantar Listrik sebesar 1413
μmhos/cm. Jika diperlukan larutan standar KCL dengan konsentrasi yang bervariasi .dapat
dilakukan dengan pengenceran dan akan memberikan daya hantar listrik yang bervariasi seperti
pada table berikut:
1. 0,1 12900
2. 0,05 6668
3. 0,02 2467
4. 0,01 1413
5. 0,005 717,8
6. 0,001 147,0
• Kalibrasi Konduktometri
Catatan:apabila DHL contoh uji lebih besar dari 1413 μmhos/cm larutkan dengan menggunakan
larutan baku KCL 0,1 M (DHL 12900)μmhos/cm atau KCL 0,5 M(DHL -58460 μmhos/cm)
Gambar 5. SLM
Sound Level Meter adalah suatu perangkat alat uji untuk mengukur tingkat kebisingan suara,
hal tersebut sangat diperlukan terutama untuk lingkungan industri, contoh pada industry
penerbangan dimana lingkungan sekitar harus diuji tingkat kebisingan suara atau tekanan suara
yang ditimbulkan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap lingkungan sekitar. Pengukuran SLM
bertujuan untuk memverifikasi persis berapa banyak tingkat suara berubah.
Cara Kerja:
Gambar 6. Thermohigrometer
Thermohigrometer merupakan alat yang digunakan untuk nmengukur suhu dan kelembaban
dalam suatu ruangan. Alat ini mempunyai dua indicator pengukuran yaitu thermometer dan
hyhgrometer. Termometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur suhu (temperatur), ataupun
perubahan suhu. Istilah thermometer berasal dari bahasa latin thermo yang berarti panas dan meter
yang berarti untuk mengukur. Satuan pengukurannya yang paling sering dilihat adalah derajat
Celcius ( C ). Hygrometer adalah alat yang digunakan untuk menghitung persentase uap air (embun)
yang berada di udara, atau lebih mudahnya alat untuk mengukur tingkat kelembaban udara. Satuan
pengukuran untuk Hygrometer adalah Persentase (%). Semakin besar angka persentasenya maka
kelembabannya semakin tinggi, begitupun sebaliknya. Dapat disimpulkan bahwa
thermohygrometer berfungsi untuk mengukur suhu dan kelembaban disuatu tempat baik itu indoor
(dalam ruangan) maupun outdoor (luar ruangan). Pada umumnya, thermohygrometer banyak
terdapat di rumah sakit, laboratorium,dll.
7. Turbidimeter
Gambar 7. Turbidimeter
Turbidimeter adalah alat yang digunakan untuk mengukur kekeruhan air atau suatu larutan.
Pengukuran kekeruhan dilakukan berdasarkan sifat optic akibat disperse sinar dan dapat dinyatakan
sebagai perbandingan sinar yang dipantulkan terhadap sinar yang datang. Intensitas sinar atau
cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi padata merupakan fungsi dari konsentrasi
ketidaklarutan atau tingkat kejernihan cairan yang dinyatakan dalam satuan NepHelometric
Turbidity Units (NTU). Sampel cair yang terlihat keruh atau tidak mampu ditembus sinar tentunya
akan memiliki kadar kekeruhan yang tinggi, begitupun sebaliknya. Tingginya kadar kekeruhan
dalam sampel air dapat disebabkan oleh adanya partikel terlarut dalam air seperti tanah liat, lumpur,
mikroorganisme, dll.
Persiapan :
Gambar 8.TSP
TSP adalah perangkat yang digunakan untuk mengambil sampel udara dalam jumlah besar dan
memungkinkan analisis lebih lanjut dari partikel-partikel yang terdapat dalam sampel tersebut. TPS
digunakan dalam aplikasi yang berkaitan dengan pemantauan kualitas udara dan penelitian ilmu
lingkungan, seperti mengukur tingkat polusi udara di suatu daerah atau mempelajari tipe dan jumlah
partikel yang terdapat dalam udara. Pada dasarnya TSP mengambil sampel udara dengan menyedot
melalui sebuah filter dengan menggunakan system pendinginan dan pengeringan yang
memungkinkan untuk mengukur jumlah partikel dengan tingkat persisi yang tinggi. TSP juga dapat
mengukur suhu dan kelembaban udara saat sampel diambil, yang memungkinkan untuk
mempertimbangkan faktor-faktor tersebut saat menganalisis sampel udara.
Cara Kerja:
a. Menyedot udara melalui sebuah filter dengan system pendinginan dan pengeringan
b. Udara yang disedot kemudian melewati filter dimana partikel-partikel terlarut dalam udara
tersebut terpisah dan tertangkap oleh filter
c. Filter tersebut dapat dianalisa untuk mengukur jumlah dan tipe partikel yang terlarut dalam
udara.
a. Tempatkan alat uji diposisi dan lokasi pengukuran menurut metode penentuan lokasi
pengambilan contoh uji
b. Tempatkan filter pada filter holder
c. Hubungkan alat TSP dengan sumber catu daya. Hdupkan alat pengambil contoh uji selama
1 jam, pantau dan catat laju alir udara serta temperature awal dan akhir pengukuran, ptikan
laju alir udara berada pada rentang 1,1 m3/menit sampai dengan 1,7 m3/menit. Catat lokasi,
tanggal, waktu, dan tekanan barometer.
CATATAN 1 Bila filter sudah penuh dengan partikel, ditandai dengan turunnya laju alir
<1,1 m3/menit, ganti filter segera dan pengambilan contoh uji dilanjutkan.
CATATAN 2 Aerosol cair seperti minyak dan partikel sisa pembakaran yang tertinggal di
filter dapat menyebabkan filter yang digunakan menjadi basah dan rusak serta filtrasi tidak
terjadi dengan baik. Jika hal tersebut terjadi, segera ganti filter, filter lama tetap diperlakukan
sebagai contoh uji.
CATATAN 3 Kemungkinan terjadinya kegagalan voltase atau padamnya listrik pada saat
pengambilan contoh uji akan menyebabkan kesalahan, maka pencatatan laju alir dilakukan
secara berkala.
CATATAN 4 Segera hentikan pengambilan contoh uji apabila kondisi cuaca hujan.
d. Matikan alat TSP, pindahkan filter secara hati-hati jaga agar tidak ada partikel terlepas. Lipat
filter dengan posisi contoh uji berada dibagian dalam lipatan. Simpan filter tersebut ke dalam
wadah penyimpan filter dan beri identitas.
CATATAN 1 Benda selain partikel seperti serangga yang tertangkap dalam filter akan
menambah berat. Pisahkan dengan menggunakan pinset.
CATATAN 2 Bila contoh uji akan dianalisis kandungan logam, maka filter langsung
dimasukan ke dalam wadah penyimpan filter dan tidak boleh dilipat.
B. Parameter Laboratorium
Parameter tidak mudah berubah setelah pengambilan sampel serta membutuhkan perlakuan
khusus, bisa diukur di laboratorium. Parameter yang bisa diukur di dalam laboratorium antara lain:
1. Phospat
Phospat atau fosfat adalah sebuah ion poliatomik atau radikal terdiri dari satu atom fosfor
dan empat oksigen dan oksigen. Dalam bentuk ionic, fosfat membawa sebuah -3 muatan formal,
dan dinotasikan PO4 3-. Fosfat merupakan satu – satunya bahan galian (diluar air) yang mempunyai
siklus, unsur fosfor dialam diserap oleh makhluk hidup, senyawa fosfat pada jaringan makhluk
hidup yang telah mati terurai, kemudian terakumulasi dan terendapkan dilautan.
Prinsip
Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat bereaksi dengan
ortofosfat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat
menjadi kompleks biru moliden.
Alat
a. Spektofotometer
c. Pipet ukur 10 ml
e. Pipet tetes
Bahan
a. Pipet 100 ml contoh uji secara duplo dan masukkan masing-masing kedalam erlenmeyer
b. tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes
demi tetes (H2SO4) 5N sampai warba hilang.
Perhitungan
Dengan pengertian :
fp = factor pengenceran
2. Kesadahan Total
Prinsip
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu
membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium magnesium
dalam contoh uji akan bereaksi dengan indicator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk
larutan berwarna merah keunguan. Jika Na 2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion
kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas Kembali,
dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari car
aini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg). Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan
EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap
sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi akhir titrasi indikator Eriochrome Black
T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini
akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar
magnesium dengan cara mengurungkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh,
yang dihitung sebagai CaCO3
Peralatan
4. Gelas ukur
6. Pipet ukur 10 ml
8. Spantula
9. Alat pengukur pH
10. Pengaduk
Bahan
1) Indikator mureksid
5) Bahan pengomplek
7) Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O=C10H14N2
Na2O8.2H20)
10) Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5
Prosedur
a) Ambil 25 ml contoh uji secara duplo, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml, encerkan
dengan air suling sampai dengan volume 50 ml
b) Tambahkan 1 ml sampai 2 ml larutan penyangga pH 10 + 0,1
c) Tambahkan 30 mg sampai 50 mg indikator EBT
d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi
perubahan warna merah keunguan menjadi biru
e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan
f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 ml, encerkan
contoh uji dengan air suling dan ulangi Langkah 3.5.1.a). s/d 3.5.1.e).
g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata ratakan volume Na2EDTA yang digunakan
h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai
berikut :
Ambil 15 ml contoh uji ditambah 10 ml larutan standar kalsium karbonat 0,01 M dan
encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 ml, masukkan kedalam Erlenmeyer
250 ml. Lakukan Langkah 3.5.1 b) sampai dengan 3.5.1 e) dari 3.5
CATATAN 1 Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan
penyangga pH = 10+0,1.
CATATAN 2 Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang jelas
biasanya harus ditambah inhibitor,atau mungkin indikator telah mengalami kerusakan.
CATATAN 3 Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L,
gunakan volume contoh uji yang lebih besar (100 ml sampai dengan 1000 ml). Gunakan
larutan penyangga, indikator dan inhibitor yang porposional. Lakukan pengujian blanko
dengan volume yang sama.
Perhitungan
Mg CaCO3= A x B x 100
mL sampel
Keterangan:
A= adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kesadahan total
(mL)
B= adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kalsium (mL)
3. Amonia (NH3)
Istilah dan Definisi
Amonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini didapati
berupa gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Walaupun amonia memiliki
sumbangan penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, amonia sendiri adalah senyawa kaustik
dan dapat merusak Kesehatan.
Prinsip
Amonia bereaksi dengan hipokrolit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium nitropusida
membentuk senyawa biru indofenol.
Peralatan
a) Spektrofotometer
b) Timbangan analitik
c) Erlenmeyer 50 ml
d) Labu ukur 100 ml, 500 ml, 1000 ml
e) Gelas ukur 25 ml
f) Pipet volumetric 1 ml, 2 ml, dan 5 ml
g) Pipet ukur
h) Gelas piala 1000 ml
Bahan
Perhitungan
Dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L); fp adalah faktor pengencer
4. Klorida
Klorida/kloraid/[3] adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan suatu
elektron untuk membentuk suatu anion (ion bermuatan negatif) Cl-. Garam dari asam
klorida HCl mengandung ion klorida; contohnya adalah garam meja, yang adalah natrium
klorida dengan formula kimia NaCl. Dalam air, senyawa ini terpecah menjadi ion Na+ dan
Cl-.[4]
Prinsip
Dalam larutan netral atau sedikit basa, ion perak bereaksi secara kuantitatif dengan ion
klorida. Titrasi diakhiri dengan pembentukan perak kromat yang berwarna merah hasil
reaksi kelebihan ion perak dengan ion kromat.
Peralatan
Bahan
Prosedur
a) Pipet 100 ml contoh uji atau sejumlah volume contoh uji yang diencerkan menjadi 100
ml masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
b) Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4
c) Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk warna kuning kemerahan sebagai titik
akhir, catat kebutuhan larutan AgNO3 (A ml)
d) Lakukan Langkah 3.6 a) sampai c) dengan menggunakan air bebas mineral sebagai
blanko, catat kebutuhan larutan AgNO3 (B ml)
Perhitungan
mgCl=(A-B) x N x 35450
ml sampel
Keterangan:
A adalah volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi contoh uji, dinyatakan dalam
mililiter (ml)
B dinyatakan volume larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk titrasi larutan blanko,
dinyatakan dalam mililiter (ml)
5. Nitrat
Nitrat adalah ion poliatomik dengan rumus molekul NO3- dan massa molekul 62,0049
g/mol. Nitrat juga mendeskripsikan gugus fungsional organic RONO2. Ester nitrat ini adalah
kelas khusus dari bahan peledak.
Prinsip
Skrining sampel yang memiliki bahan organik rendah, air alami yang tidak
terkontaminasi dan persediaan air minum. kurva kaliberasi NO3 mengikuti hukum bir
sampai 11 mg N/L. pengukuran penyerapan UV pada 220 nm memungkinkan penentuan
NO3 yang cepat. karena bahan organik terlarut dapat menyerap pada panjan ggelombang
220 nm dan NO3 tidak menyerap pada panjang gelombang 275 nm. pengukuran kedua yang
dilakukan pada panjang gelombang 275 nm dapat digunakan untuk memperbaiki nilai NO3.
Peralatan
a) Spektrofotometer UV - VIS
b) Labu ukur 25 ml, 250 ml, 1000 ml
c) Pipet volumetric 10 ml, 50 ml
d) Gelas ukur 100 ml
e) Gelas piala 50 ml, 250 ml, 1000 ml
f) Spatula
g) Alat pengukur pH
h) Pengaduk gelas
i) Pemanas listrik
Bahan
Perhitungan
6. Nitrit
Istilah dan Definisi
Nitrat/nitrit merupakan bentuk umum kombinasi nitrogen yang terdapat di perairan
alam. NO3 dapat menjadi nitrit oleh proses biokimia (denitrikasi) biasanya dibawah kondisi
anaerob. Ion nitrit secara cepat dapat di oksidasi menjadi nitrat. Sumber alamiah nitrat di air
permukaan dapat berasal dari pelarutan batuan beku, drainase lahan, dan tumbuhan. Secara
alamiah kandungan nitrat berkisar 0,1 mg/L apabila melebihi kadar tersebut mungkin
disebabkan oleh polusi domestic, industry, termasuk penelitian dari tempat pembuangan
limbah dan sampah padat (sanitary landfil)
Prinsip
Nitrat dalam suasana asam pada pH 2,0-2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamide (SA)
dan N- (1-napHthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) membentuk
senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya
secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.
Peralatan
a) Spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica
b) Labu ukur 50 ml, 250 ml, 50 ml, 1000 ml
c) Pipet volumetric 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml dan 50 ml
d) Pipet ukur 5 ml
e) Gelas piala 200 ml dan 400 ml
f) Erlenmeyer 250 ml
g) Timbangan analitik
h) Botol semprot
Bahan
a) Air suling bebas nitrit.
Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara dibawah ini:
1) Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi
2) Ke dalam 1000 ml air suling tambahkan sedikit Kristal KMnO 4 (+ 5 mg) dan Ba (OH)2
atau Ca(OH)2 (+ 5 g).Destilasi dengan menggunakan gelas borosilikat. Buang 50 ml destilat
pertama lalu tampung destilat. Destilat harus bebas permanganate (tes dengan
menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-p-PHenilendiamin), warna merah menunjukkan
adanya permanganat.
3) Ke dalam 1000 ml air suling tambahkan 1 ml H2SO4 p dan 0,2 ml larutan MnSO4 (36,4 g
MnSO4.H2O / 100 ml air suling). Tambahkan 1-3 ml larutan KMnO4 (400 mg KMnO4 /
1000 ml air suling). Destilasi seperti no. 3.2 a) 2) di atas
b) Glass wool
c) Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 mikrometer
d) Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2
Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 ml air suling dan 50 ml HCl pekat.
Encerkan dengan air suling sampai 500 ml
e) Larutan NED Dihidroklorida
Larutkan 500 mg N (1-napHthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED Dihidroklorida)
dalam 500 ml air suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator.Ganti setiap bulan
atau bila berwarna coklat.
f) Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N
Larutkan 3,350 g , Na2C2O4 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000 ml
g) Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N
Larutkan 19,607 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O dalam air suling bebas nitrit, tambahkan 20 ml
H2SO4 pekat dan tepatkan sampai 1000 ml
h) Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N
Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000 ml.
Awetkan dengan 1 ml CHCl3
i) Larutan kalium permanganate, KMnO4 0,05 N
Larutkan 1,6 g KmNO4 dalam 1000 ml air suling.Biarkan sedikitnya 1 mingguan, saring
dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.
Prosedur Pembakuan standar NO2
a) Pipet 50 ml larutan KMnO4 0,05 N, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml
b) Tambahkan 5 ml H2SO4
c) Pipet 50 ml larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO 4 dengan cara ujung
pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4
d) Larutan KMnO4 00,05 N sampai berwarna merah muda
e) Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus sebagai berikut:
Prosedur Pengujian NO2
1. Pengupasan padatan tersubsensi
Jika sampel mengandung padatan tersuspensi,saring melalui kertas saring yang
berukuran 0,45 mikrometer.
2. Pengembangan warna
Atur pH sampel antara 5-9 dengan menambahkan HCl dan NH4OH.
Untuk sampel 50 ml tambahkan pereaksi warna 2 ml
3. Pengukuran Fotometrik
Ukur absorbansi dalam kisaran waktu 10 menit sampai 2 jam setelah penambahan
larutan pewarna pada panjang gelombang 543 nm.
4. Perhitungan
Siapkan kurva standar dengan membuat absorbansi standar terhadap konsentrasi NO 2-N
Hitung konsentrasi sampel secara langsung dari kurva.
Bahan
a) Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis
b) Saringan dengan ukuran pori 0,7 μm sampai dengan 1,5 μm
c) Air suling
Prosedur
1) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling
2) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetic untuk memperoleh contoh uji yang lebih
homogen
3) Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk
magnetic
4) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 ml air suling, biarkan kering sempurna
dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan
sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.
5) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah
timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan porselen pindahkan cawan
dari rangkaian alatnya
6) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103 oC sampai 105oC,
dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang
7) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan
sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap
penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.
CATATAN 1 Jika filtrasi sempurna membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, perbesar
diameter kertas saring atau kurangi volume contoh uji.
CATATAN 2 Ukur volume contoh uji yang menghasilkan berat kering residu 2,5 mg
sampai dengan 200 mg. Jika volume yang disaring tidak memenuhi hasil minimum, perbesar
volume contoh uji sampai 1000 ml.
Perhitungan
TSS (mg /L) : (w1 – w0) x 1000
v
TABEL 10 : Hasil Pengamatan Analisa TSS (Total Suspended Solid)
No. Prosedur Data Pengamatan
1. Letakkan kertas pada alat filtrasi, basahi dengan Kertas saring bersih
aquades secukupnya
2. Kocok sampel,lalu saring dengan pompa vacum Sesuai sampel
3. Bilas kertas saring dengan aquades 30 ml Jernih
4. Pindahkan kertas saring ke cawan dan oven pada Kering
suhu 104oC selama 1 jam dan dinginkan dalam
desikator
5. Timbang kertas saring W1 Mendapatkan hasil akhir
8. TDS (Total Dissolved Solid)
Istilah dan Definisi
Total dissolved solid (TSS) adalah istilah yang digunakan untuk menilai kadar garam
inorganic dan kandungan organic lainnya di dalam air. Kandungan utamanya biasanya
kalsium, magnesium, natrium, dan kalium kation dan karbonat, hidrogencarbonat, klorida,
sulfat, dan anion nitrat. Angka TDS menentukan rasa air minum.
Prinsip
Penguapan contoh uji yang sudah disaring dengan kertas saring berpori 2 mikrometer
pada suhu 180oC kemudian ditimbang sampai berat tetap
Peralatan
a) Neraca analitik
b) Cawan porselen
c) Oven
d) Tanur yang dipakai dapat dipanaskan sampai suhu 550 oC
e) Penjepit kertas saring
f) Penjepit cawan
g) Alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap
h) Penangas air
i) Pipet
j) Desikator
Bahan
a) Air suling dengan daya hantar listrik kurang dari 2 milisiemens/cm
b) Kertas saring bebas abu
Prosedur
Pengujian padatan terlarut total
a) Kocok contoh uji sampai homogeny
b) Pipet 50 ml sampai 100 ml contoh uji, masukkan ke dalam alat penyaring yang telah
dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring
c) Operasikan alat penyaringnya
d) Setelah contoh tersaring semuanya bilas kertas saring dengan air suling sebanyak 10 ml
dan dilakukan 3 kali pembilasan
e) Lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit setelah penyaringan sempurna
f) Pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke dalam cawan yang telah
mempunyai berat tetap
g) Uapkan hasil saringan yang ada dalam cawan sehingga kering pada penangas air
h) Masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering ke dalam oven pada suhu
180oC+ 2oC selama tidak kurang dari 1 jam
i) Pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator
j) Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik
k) Ulangi langkah h) sampai j) sehingga diperoleh berat tetap ( catat sebagai B gram)
Perhitungan
TDS (mg/L) : (w1 – w0) x 1000
v
TABEL 11 : Hasil Pengamatan Analisa TDS (Total Dissolved Solid)
No. Prosedur Data Pengamatan
1. Letakkan kertas saring pada alat filtrasi, basahi Kertas saring bersih
dengan aquades secukupnya
2. Kocok sampel, lalu saring dengan pompa vacum Sesuai sampel
3. Bila kertas saring dengan aquades 30 ml Jernih
4. Masukkan hasil saringan ke cawan yang telah dioven Bening
pada suhu 180oC selama 1 jam
5. Panaskan di hotplate Mengering
6. Oven pada suhu 180oC selama 1 jam Kertas
7. Masukkan desikator hingga dingin, lalu timbang W1 Mendapatkan hasil akhir
Perhitungan
10.DO(Dissolved Oxygen)
Istilah dan Definisi
Kebutuhan oksigen (oxygen demand) merupakan salah satu parameter penting dalam analis kualitas
air. Nilai DO yang biasanya diukur dalam bentuk konsentrasi ini menunjukkan jumlah oksigen(O 2)
yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut
memiliki kualitas yang bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut
telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung
biota air seperti ikan dan mikroorganisme. Selain itu kemampuan air untuk membersihkan
pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air.
Prinsip
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II)dalam suasana basa menjadi hidroksidamangan
dengan valensi yang lebih tinggi(Mn IV). Dengan adanya ion yodida (I) dalam suasana asam, ion
ion mangan (II) dengan membebaskan yodin yang setara dengan kandungan oksigen terlarut.Yodin
yang terbentuk kemudian dititrasi dengan sodium thiosulfate dengan indikator amilum.
Peralatan
a) Botol winkler
b) Buret mikro 2 ml atau digital buret 25 ml
c) Pipet volume 5 ml 10 ml dan 50 ml
d) Pipet ukur 5 ml
e) Erlenmeyer 125 ml
f) Gelas piala 400 ml
g) Labu ukur 1000 ml
Bahan
a) Mangan sulfat,MnSO4.4H2O.MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O.
b) Air suling
c) Natrium hidroksida,NaOH atau alium hidroksida,KOH
d) Na Iodida, Nal atau Kalium Iodida,KI
e) Amilum/kanji
f) Natrium azida,NaN3
g) Asam salisilat
h) Asam Sulfat ,H2SO4 pekat
i) Sodium thiosulfate,Na2S2O3.5H2O
j) Kalium bi-iodat,KH (IO3)2
k) Kalium dikromat,K2Cr2O7
Prosedur
a) Ambil contoh yang telah disiapkan
b) Tambahkan 1 ml MnSO4 dan 1 ml Alkaliodida Azida dengan ujung pipet tepat diatas
permukaan larutan
c) Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna
d) Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit
e) Tambahkan 1 ml H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut sempurna
f) Pipet 50 ml, masukkan kedalam Erlenmeyer 150 ml
g) Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum atau kanji sampai warna biru tepat hilang
CATATAN
Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 ml sampai dengan 300 ml, bila
menggunakan botol winkler dengan volume yang lain agar dihiting secara proposional
Perhitungan
Oksigen terlarut (mg/L)= V x N x 8000 x F
50
Dengan pengertian:
V adalah ml Na2O2S3
N adalah normalitas Na2S2O3
F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume pereaksi MnSO 4 dan alkali
iodide azida)
TABEL 13 : Data Pengamatan Analisa DO
No. Prosedur Data Pengamatan
1. Massukan sampel 100 ml kedalam botol winkler Sampel bening
2. Tambahkan MnSO4 dan alkali iodida 0,5 ml Larutan berwarna orange,
ada endapan
3. Tambahkan asam sulfat 05, ml Larutan berwarna orange matang
4. Titrasi dengan Na2S2O3 Larutan berwarna kuning muda
5. Ditambah indikator amilum Larutan berwarna biru
6. Titrasi dengan Na2S2O3 Larutan berwarna jernih
Peralatan
a) Botol winkler
b) Buret mikro 2 ml atau digital buret 25 ml
c) Pipet volume 1 ml, 5 ml dan 10 ml
d) Pipet ukur 5 ml
e) Erlenmeyer 125 ml
f) Gelas piala 400 ml
g) Labu ukur 1000 ml
h) Lemari inkubasi, suhu 20°C + 1°C gelap
Bahan
a) Air bebas mineral
b) Larutan buffer
c) Larutan magnesium sulfat (MgSO4)
d) Larutan kalsium klorida (CaCl2)
e) Larutan FeCl3
f) Asam sulfat pekat (H2SO4)
g) Larutan alkali iodida azida
h) Larutan indicator kanji
i) Larutan natrium tiosulfat
j) Air suspense bibit mikroba
Persiapan pengujian
1. Pengaturan pH
a. Kondisikan contoh uji pada suhu 20°C 3°C
b. Lakukan pengukuran pH contoh, jika nilainya tidak dalam kisaran 6,0 8,0 atur pH
pada Kisaran tersebut dengan penambahan larutan H₂SO, atau NaOH.
c. Penambahan asam atau basa tidak boleh mengakibatkan pengenceran lebih dari
0,5%.
2. Penghilangan zat pengganggu
contoh uji mengandung senyawa toksik lain.
a. Terhadap contoh uji yang mengandung senyawa toksik, lakukan perlakuan khusus
untuk Menghilangkannya. Salah satu perlakuan adalah dengan cara pengenceran.
b. Hilangkan kelebihan oksigen dengan cara pengocokan atau diaerasi pada suhu 20°C
+3°C
3. Larutan glukosa - asam glutamate
a. Kondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20°C +3°C
b. Masukkan 2ml larutan glukosa asam glutamat kedalam labu ukur 100 ml
c. Encerkan dengan larutan air pengencer hingga 100ml
d. Aduk sampai homogen
Prosedur
1. Siapkan 2 botol DO, tandai masing-masing botol dengan notasi DO0, DO5
2. Masukkan larutan contoh uji kedalam masing-masing botol DO, DO0 dan DO5 sampai meluap
kemudian tutup masing-masing botol secara hati-hati untuk menghindari terbentuknya gelembung
udara.
3. Simpan botol DO, dalam lemari inkubator 20°C + 1°C selama 5 hari.
4. Lakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap larutan dalam botol DO 0 alat DO meter yang
terkalibrasi sesuai dengan standard metods for the examination of water and wastewater 21st edition
2005: membrane electrode method (4500-0 G) atau dengan metode titrasi secara iodometri
(modifikasi azida) sesuai dengan SNI 06-6989.59-2008 pengukuran oksigen terlarut pada nol hari
harus dilakukan paling lama 30 menit setelah pengenceran.
5. Ulangi pengerjaan butir d) untuk botol DO, diinkubasi 5 hari + 6 jam. hasil pengukuran yang
diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 ( lima) hari (DO5).
6. Lakukan pengerjaan butir 1) sampai 5) untuk penetapan blanko dengan menggunakan larutan
pengencer tanpa contoh uji hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol
hari (B1) dan nilai oksigen terlarut 5 (lima) hari.
7. Lakukan pengenceran butir 1) sampai 5) untuk dan penetapan kontrol nilai oksigen terlarut 5
(lima) hari. standar dengan menggunakan larutan glukosa-asam glutamat pengukuran yang
diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari (C2).
8. Lakukan pengejaran butir 1) sampai 5) terhadap beberapa macam pengenceran contoh uji.
Perhitungan
BOD5 = (A1-A2) – (B1-B2)
Vb
Dengan pengertian:
BOD5 = adalah nilai BOD5 contoh uji (mg/L);
A1 = adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
A2 = adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
B1 = adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
B2 = adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
VB = adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko;
VC = adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji (mL);
P = adalah perbandingan volume contoh uji (V1) per volume total (V2).
CATATAN Bila contoh uji tidak ditambah bibit mikroba VB = 0.
Tabel 16. Hasil pengamatan Analisa BOD
No Prosedur Hasil Pengamatan
1 Masukkan sampel pada botol Sesuai warna sampel
2 Tambahkan air pengencer sampai penuh, pastikan tidak Sampel berwarna bening
ada gelembung
3 Diamankan hingga suhu ruangan Sampel berwarna bening
4 Dimasukkan incubator selama 5 hari pada suhu stabil 20 Sampel berwarna bening
5 Sampel dikeluarkan dan didiamkan dengan suhu ruangan Sampel berwarna bening
6 Ditambahkan 0,5 ml MnSO4 dan alkali iodide azida, lalu Sampel berwarna kuning
homogenkan dan biarkan mengendap
7 Ditambahkan 0,5 ml H2SO4 Larutan berwarna orange
8 Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 100ml Larutan berwarna orange
9 Dititrasi dengan natrium thiosulfate Larutan berwarna kuning
muda
10 Ditambahkan 3 tetes indicator amilum sambil digoyang- Larutan berwarna biru gelap
goyangkan
11 Dititrasi sampai TAT Larutan berwarna bening
12 Lakukan hal yang sama untuk pengujian DO5 mulai poin 5- -
11
Peralatan
1) Digestion vessel
Gunakan tabung kultur borosilikat dengan ukuran 16 nm x 100 nm atau 20 nm x 150 nm
atau 25 nm x 150 nm tertutup ulir yang dilapisi dengan bahan inert (contoh PTFE).
Alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 ml (diameter 19 nm sampai
dengan 20 nm)
2) Pemanas dengan lubang lubang penyangga tabung (heating block).
Jangan menggunakan oven untuk pemanasan
3) Mikro buret
4) Labu ukur 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml dan 1000 ml
5) Pipet volumetric 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dan 25 ml
6) Erlenmeyer
7) Gelas piala
8) Magnetic stirrer
9) Timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg
Bahan
1) Air bebas organic
2) Larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N (digestion solution)
3) Larutan pereaksi asam sulfat
4) Larutan indikator ferroin
5) Larutan baku ferro ammonium sulfat (FAS) 0,05 N
6) Asam sulfamat (H3NSO3)
7) Larutan baku kalium hydrogen phatalat (C8H5KO4) setara dengan nilai COD 500 mg O2/L
Prosedur
1) Pipet contoh uji kedalam digestion vessel dan tambahkan berturut-turut digestion solution
serta larutan pereaksi asam sulfat
2) Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen
3) Letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 oC, lakukan refluks
selama 2 jam, selalu gunakan alat pelindung diri yang sesuai dan lakukan di ruang asam
4) Dinginkan contoh uji dan larutan kerja yang sudah direfluks sampai suhu ruang
5) Pindahkan secara kuantitatif contoh uji krdalam Erlenmeyer untuk titrasi
6) Tambahkan indikator ferroin 1 sampai 2 tetes dan dititrasi dengan larutan baku FAS
sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat-kemerahan, catat
larutan baku FAS yang digunakan (Vcl ml)
7) Lakukan Langkah 1 sampai dengan 6 terhadap air bebas organic sebagai blanko. Catat
volume larutan FAS yang digunakan (Vbl ml) dan laporkan hasil uji sesuai dengan
lampiran A.
Perhitungan
Nilai COD sebagai mg/l O2:
COD (mg O2/l)=l (Vb-Vc) x NFAS x 8000/Vs
Keterangan:
Vb adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko (ml)
Vc adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh uji (ml)
Vs adalah volume contoh uji (ml)
NFAS adalah normalitas larutan FAS (N)
8000 adalah berat mili ekivalen oksigen x 1000 ml/L
TABEL 17 : Data Pengamatan Analisa COD ( Chemical Oxygen Demand)
No. Prosedur Data Pengamatan
1. Masukkan sampel 25 ml Sampel bening
2. Ditambahkan larutan ginestil K2Cr2O7 – HgSO4 Larutan berwarna orange
3. Ditambah 3,5 ml campuran Larutan berwarna orange
4. Refluk 2 jam Larutan berwarna orange
5. Dituang kedalam erlenmeyer Larutan berwarna orange
6. Diteteskan 1 – 2 tetes indikator frroin Larutan berwarna hijau
kemerahan
7. Titrasi dengan FAS Larutan berwarna merah
kecoklatan
CATATAN Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak
dengan udara Masukkan larutan penjerap tersebut ke dalam botol berwama gelap
dan simpan dalam leman pendingin Larutan ini stabil selama 2 bulan
Persiapan pengujian
Pembuatan kurva kalibrasi
Perhitungan:
Konsentrasi NO2, dalam larutan standar
Prinsip
Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penjerap tetrakloromerkurat
membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan
pararosanilin dan formaldehida ke dalam senyawa diklorosulfonatomerkurat maka
terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan
di ukur pada panjang gelombang 550 nm.
Bahan
1) Larutan penjerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M
• larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2) dengan 800 mL air bebas mineral ke
dalam gelas piala 1.000 mL;
• Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA
[(HOOCCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2·2H2O], lalu aduk sampai homogen;
• Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air bebas mineral
hingga tanda tera lalu homogenkan.
2) Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)
• a) larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air bebas mineral ke dalam gelas piala 100 mL;
• b) pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air bebas mineral
hingga
• tanda tera lalu homogenkan.
3) Larutan standar natrium metabisulfit (Na2S2O5)
4) Larutan induk iod (I2) 0,1 N
5) Larutan iod 0,01 N
6) Larutan indikator kanji
7) Larutan asam klorida (HCl) (1+10)
8) Larutan induk natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
9) Larutan Na2S2O3 0,01 N
10) Larutan asam klorida (HCl) 1 M
11) Larutan asam sulfamat (NH2SO3H) 0,6 %b/v
12) Larutan asam fosfat (H3PO4) 3 M
13) Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C19H17N3·HCl) 0,2 %
14) Penentuan kemurnian pararosanilin
15) Larutan kerja pararosanilin
16) Larutan formaldehida (HCHO) 0,2%v/v
17) Larutan penyangga asetat 1 M (pH = 4,74)
Alat
a) peralatan pengambilan contoh uji SO2 sesuai Gambar 2;
b) labu ukur 25 mL; 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL;
c) pipet volumetrik;
d) gelas ukur 100 mL;
e) gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1.000 mL;
f) spektrofotometer sinar tampak dilengkapi kuvet;
g) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1mg;
h) buret 50 mL;i) labu erlenmeyer asah bertutup 250 mL;
j) oven;
k) kaca arloji;
l) termometer;
m) barometer;
n) pengaduk; dan
o) botol reagen.
Prosedur
Penentuan konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5
a) pipet 25 mL larutan induk Na2S2O5 pada langkah 4.2.2 ke dalam labu erlenmeyer
asah kemudian pipet 50 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang
tertutup selama 5 menit;
b) titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tiosulfat 0,01 N sampai warna larutan
kuning muda;
c) tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat
hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan (Vc);
d) pipet 25 mL air bebas mineral sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan
langkah – langkah 4.5.2 butir a) sampai c) (Vb);
e) hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut:
Pembuatan Kurva Kalibrasi
13. O3 (Oksidan)
Standar ini digunakan untuk penentuan oksidan di udara ambien dengan metode neutral
buffer kalium iodida (NBKI) menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 352
nm, dengan kisaran konsentrasi 19,6 µg/Nm3 sampai 500 µg/Nm3 atau 0,01 ppm sampai
dengan 10 ppm (sebagai ozon).
Prinsip
Oksidan dari udara ambien akan bereaksi dengan ion iodida yang ada di dalam larutan
penjerap NBKI dan membebaskan iod (I2) yang berwarna kuning muda. Konsentrasi larutan
ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 352 nm.
Bahan
Peralatan
Prosedur
a) Larutkan 0,35 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 180 °C selama 2 jam ke dalam
labu ukur 100 mL dan tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera;
b) Pipet 25 mL larutan KIO3 diatas ke dalam labu erlenmeyer;
c) Tambahkan 1 g KI dan 10 ml HCl (1:10);
d) Titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda;
e) Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat
hilang). Catat volume larutan penitar yang diperlukan;
f) Hitung normalitas natrium tiosulfat dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
N1 adalah konsentrasi larutan natrium tiosulfat (N);
b adalah bobot KIO3 dalam 100 mL air bebas mineral (g);
Vb adalah volume larutan KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V1 adalah volume larutan natrium tiosulfat hasil titrasi (mL);
35,67 adalah bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3/6);
100 adalah volume larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur;
1.0 adalah konversi liter (L) ke mL.
Pengujian contoh
a) Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji, masukkan
larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas warna
kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm ;
b) baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan dengan membandingkan
terhadap kurva kalibrasi.
Keterangan
Jumlah (µg) oksidan (dihitung sebagai ozon) dalam 1 mL Iarutan standar Iod yang
digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan manfaat yang diperoleh selama PKL, dapat disimpulkan sebagai berikut
2) Peserta PKL dapat mempelajari keahlian provisional dengan pengambilan dan analisis
kualitas lingkungan
3) Meningkatkan rasa percaya diri dalam proses pemecahan berbagai masalah atau kendala-
kendala yang ditemui di laboratorium dan lingkungan masyarakat
4) Mampu merealisasikan pengetahuan yang didapat dari sekolah dengan pekerjaan
sebenarnya di laboratorium
5) Adanya peningkatan keterampilan, disiplin kerja serta pengembangan kopetensi
kejuruan.
6) Dapat melatih mental peserta PKL untuk menjadi lebih pekerja keras, jujur dan dapat
bekerja mandiri maupun kelompok.
7) Selama melaksanakan prakerind peserta dapat mengetahui jenis-jenis sampel air yang
bisa dianalisa sesuai dengan parameter yang sudah ditentukan. Seperti uji Sulfida, Nitrit,
Nitrat, Amonia dan PHospat menggunakan metode spektrofotometri. BOD,COD dan
Klorida menggunakan metode titrasi. TSS dan TDS menggunakan ,metode gravimetri.
Logam menggunakan metode AAS
4.2 Saran
1) UPTD Laboratorium lingkungan dinas lingkungan hidup dan perhubungan
kabupaten Tuban merupakan salah satu instansi yang menerima siswa SMKN 1
TUBAN untuk melaksanakan prakerind, hal ini diharapkan terus berlanjut dan saling
bekerja sama dengan baik.
2) Meningkatkan kedisiplinan dan aturan-aturan yang sudah dibuat sebelumnya
3) Memberikan kesempatan lebih lama dalam pelaksanaan prakerind, sera memberikan
pengetahuan lebih luas tentang Analisa atau parameter yang ada di laboratorium
DAFTAR PUSTAKA
http://sainstkim.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI-06-6989_1_.31-
2005_Fosfat_Asam_Askor.pdf
http://sainstkim.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI-06-6989.12-2004-Cara-Uji-
Kesadahan-Ca-danMg-Secara-Titimetri.pdf
http://sainstkim.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI_06-6989_1_30-2005-
Uji_Amonia_Fenat.pdf
http://water.lecture.ub.ac.id/files/2012/05/31968_SNI-6989.19_2009_air-dan-air-limbah_bagian-
19_cara-uji-klor.pdf
http://sainstikm.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI-6989-79-2011-Cara-uji-Nitrat-
dengan-Spektrofotometer-UV-VIS-secara-reduksi-kadmium.pdf
http://water.lecture.ub.ac.id/files/2012/05/15604_SNI-06-6989.9-2004_air-dan-air-
limbah_bagian-9_cara-uji-nitrit-secara-spektrofotometri.pdf
http://sainstkim.teknik.ub.ac.id/wp-content/uploads/2016/12/SNI-06-6989.3-2004-TSS-secara-
gravimetri.pdf
https://id.scribd.com/document/280827538/SNI-TDS-06-6898-27-2005
https://www.academia.edu/7013831/SNI_06_6989_10_2004_Minyak_Lemak_Grav
https://dspace.uii.ac.id/bitstream/handle/123456789/10534/07.12
lampiran12.pdf?sequnce=22&isAllowed=y
https://dspace.uii.ac.id/bitstream/handle/123456789/10534/07.12
lampiran12.pdf?sequnce=22&isAllowed=y
LAMPIRAN
DOKUMENTASI
a) Analisa Phospat