Analisis Massa pada Spektrometer Massa

Yana Maolana Syah

Workshop-BPOM
Bandung, 25-28 Juni 2018

Laboratorium Kimia Bahan Alam,

Kelompok Keahlian Kimia Organik
Institut Teknologi Bandung
METODA ANALISIS MASSA

Quadrapole (q)
Ion Trap (IT)
Sektor Magnet
Time of Flight (TOF)
Orbitrap
Quadrapole (q)
Partikel bermuatan dibuat berosilasi secara stabil melewati celah empat
batang listrik DC dan RF, sehingga dapat memasuki detektor; partikel
yang tidak dapat berosilasi stabil akan terbuang.
Dengan cara scanning (variasi voltase dan RF), maka masing-masing
partikel ion dengan nilai m/z masing-masing dapat terpisahkan satu
dengan yang lain pada saat memasuki detektor
Quadrapole (q)

Quadrapole hanya mampu memisahkan ion pada skala m/z

bilangan bulat: resolusi rendah, dengan jangkauan massa
hanya hingga 1000 Da.

Quadrapole dapat digunakan sebagai detektor kromatografi

yang ideal: scanning massa yang cepat dan toleran terhadap
tekanan tinggi (out put dari HPLC).

Quadrapole memiliki sensitivitas yang tinggi: sesuai untuk

analisis kuantitatif.

Q ad a le e i g dig aka dala elek i i ([M+H]+)

untuk dipecahkan pada tandem MS-MS.
Quadrapole (q)
Ion Trap (IT)
Prinsip kerja analisis massa dengan IT: ion-ion yang terbentuk
diperangkap dalam suatu ruang seperti pada gambar di bawah
ini, dan selanjutnya dilepaskan ke detektor (melaporkan m/z)
Ion Trap (IT)

Ion Trap hanya mampu memisahkan ion pada skala m/z

bilangan bulat: resolusi rendah, dengan jangkauan massa
hanya hingga 3000 Da.

Ion Trap dapat digunakan sebagai detektor kromatografi:

scanning massa yang cepat dan toleran terhadap tekanan
tinggi (out put dari HPLC).

Ion Trap memiliki sensitivitas yang lebih rendah dibandingkan

dengan quadrapole.

Ion Trap lebih unggul pada aplikasi MSn, karena ion ([M+H]+)
dapat diseleksi pada ruang yang sama dan dipecahkan, secara
berulang-ulang.
Ion Trap (IT)
Ion Trap (IT)
... spektrum massa dan hasil fragmentasi dengan metoda ion trap:

[M+H]
+
H2O OCH3 OCH3

OH O

[M+Na]
[M+K]

+
O +
CH2
H2O OCH3

informasi ion yang

OH O difragmen
Sektor Magnet
Prinsip kerja: dengan memvariasikan medan magnet B, maka
partikel ion dengan nilai m/z masing-masing dapat memasuki
detektor
Analisis Massa dengan Sektor Magnet

Satu sector magnet hanya mampu menghasilkan massa

nominal (m/z resolusi rendah, sama seperti q dan IT).

Jenis double- dan tri-focusing magnet dapat menghasilkan

m/z resolusi tinggi (empat sampai enam angka di belakang
koma): penentuan rumus molekul.

Sektor magnet dapat dipadu dengan keluaran kromatografi

(GC atau HPLC).
Analisis Massa dengan Sektor Magnet

Double-focusing magnet sector ...

Analisis Massa dengan Sektor Magnet

Tri-focusing magnet sector ...

Time of Flight (TOF)
Prinsip kerja: dengan memberikan energi kinetik yang sama,
maka masing-masing partikel dengan nilai m/z tertentu akan
memasuki detektor pada waktu yang berbeda-beda
Time of Flight (TOF)

Perekaman massa ion (m/z) dilak ka de ga l a.

TOF bias untuk resolusi rendah (LRMS) ataupun resolusi tinggi

(HRMS).

Dapat dipadu dengan GC atau HPLC, tetapi flow rate dari

HPLC harus diturunkan.

TOF menjadi banyak pilihan mass analyzer pada GC-MS dan

LC-MS, karena kemampuan resolusi tingginya.

Kestabilan massa resolusi tinggi pada TOF cenderung tidak

stabil karena perubahan suhu (perubahan energi kinetik),
sehingga perlu distabilkan dengan massa acuan (analit acuan).
Time of Flight (TOF)

OH O

-O O

OCH3
OCH3

HO O

OH O
Chemical Formula: C32H21O10
Exact Mass: 565,1135
Time of Flight (TOF)
Orbitrap (Fourier Transform-MS)
Ion dari sumber pengionan disimpan untuk sementara di C-trap,
kemudian diinjeksikan ke Orbital analyzer untuk membentuk
gerak harmonic, yang selanjutnya direkam. Fourier Transform
gerak harmonic tersebut menghasilkan spektrum massa.
Orbitrap (Fourier Transform-MS)

Fourier Transform
Orbitrap (Fourier Transform-MS)
... KESIMPULAN ...