Machine Translated by Google

Artikel Penelitian ISSN 2277-3657

Tersedia online di www.ijpras.com
Jurnal Internasional
Penelitian Farmasi &
Jilid 2, terbitan 3 (2013),64-67 Ilmu Pengetahuan Sekutu

Metode Spektroskopi Sederhana untuk Penentuan ÿ-

Tocopherylacetate dalam Mikroemulsi Curah dan Formulasi.
Sayad Imran Wahab1 *, Md Ismail Mouzam1 , Tadwi Imran2

1 Kampus Dr. Rafiq Zakaria, Maulana Azad Educational Trust`s, Sekolah Tinggi Farmasi YB Chavan, Rauza
Bagh, Aurangabad (Maharashtra) India.
2 Flamingo Pharmaceutical Ltd., Mumbai, India Email:-
imranwsayad@gmail.com

Subyek: Analisis Farmasi

Abstrak
Metode spektrofotometri UV sederhana dikembangkan untuk penentuan dan identifikasi analisis Tocopherylacetate
(TOP) dalam jumlah besar dan Formulasi Mikroemulsi. Tokoferilasetat yang larut secara bebas dalam etanol
menunjukkan ÿ maks pada 286nm. Analisis dilakukan dengan Metode Serapan Maksimum menggunakan
spektrofotometer Shimadzu 1800. Hukum bir dipatuhi dalam rentang konsentrasi 1 hingga 12 µg/ mL. Batas deteksi
adalah 0,093µg/ml dan batas kuantifikasi ditemukan 0,236µg/ml dihitung dari grafik kalibrasi. Hasil yang diperoleh
dapat direproduksi dengan koefisien variasi kurang dari 2%. Metode ini divalidasi untuk Presisi, Spesifisitas,
Reproduksibilitas, Linearitas, dan Akurasi sesuai pedoman ICH.

Kata Kunci : Tokoferilasetat, Hukum Beer, LOD, LOQ, Validasi pedoman ICH.

Perkenalan
ÿ-Tocopherylacetate (TOP) merupakan turunan Vitamin pedoman dan % RSD kurang dari 2% berarti metode
E yang paling aktif dan tersebar luas di alam; tokoferol dapat diandalkan dan digunakan untuk analisis rutin.
alami lainnya termasuk tokoferol beta, gamma, dan
delta, tetapi tokoferol ini tidak digunakan dalam terapi.
ÿ-Tocopherylacetate secara kimia (+) CH3
CH3
H3CO O
-2,5,7,8-Tetrametil-2- (4,8,12- trimetiltridesil) kroman -
6-ol1 . Ia memiliki
CH3 CH3
sifat anti-oksidan dan digunakan dalam sejumlah
H3C
penyakit manusia yang mengancam jiwa seperti anti-
kanker, aterosklerosis, diabetes, kanker dan penuaan
[2,3,4]. Beberapa metode yang dilaporkan untuk H O CH3
penentuan dan kuantifikasi ÿ-Tokoferolasetat dalam
formulasi farmasi, ekstrak tumbuhan dan buah-buahan
serta sampel biologis meliputi Kromatografi [5,6,7,8],
Gambar 1: Struktur Kimia TOP
spektrofotometri [9,10]. Dalam penelitian ini formulasi
farmasi baru dikembangkan sebagai Mikroenkapsulasi
Bahan dan Metode
untuk desain metode Spektrofotometri UV untuk
identifikasi dan kuantifikasi. Metode ini sederhana, Spektrofotometer Shimadzu 1800 dengan kuvet kuarsa
akurat, tepat dan dapat diandalkan untuk analisis rutin 1,0 cm dipasang dengan komputer yang dilengkapi
ÿ-Tokoferolasetat. Metode pengembangan juga perangkat lunak Shimadzu UV PC (probe UV) versi
divalidasi menurut ICH 2.31. Kondisi instrumental adalah: rentang panjang
gelombang 200-/600 nm; kecepatan pemindaian 1000 nm/menit;

64
Machine Translated by Google
Tersedia online di www.ijpras.com
celah 1,0 nm. Semua penimbangan dilakukan pada
timbangan panci tunggal (Shimadzu). Sonikator
mandi (Ultrasonic Bath UCB-70).
Reagen dan Kimia
Sampel TOP yang murni secara analitik diberikan
oleh Vijay Chemicals (Aurangabad, India) batch no.
AF9A590270 mengandung ÿ 96% TOP dan digunakan
tanpa pemurnian lebih lanjut. Spektrum IR sampel
obat murni ditunjukkan pada gambar no.
2. Formulasi farmasi Mikroemulsi TOP yang
diformulasikan sendiri dengan rancangan faktorial
kurang dari 2% mengandung 150 mg TOP. Semua
bahan kimia berkelas AR dan dibeli dari Qualigens
fine Chemicals, Mumbai, India.
Gambar 2: Spektrum IR TOP
Pembuatan Larutan Stok Standar Larutan
stok standar dibuat dengan melarutkan secara
terpisah 10 mg obat dalam 100 mL etanol untuk
mendapatkan konsentrasi 0,1 mg mL-1. 1 mL larutan
stok selanjutnya diencerkan hingga 10 mL dengan
etanol untuk mendapatkan larutan standar kerja
konsentrasi 10 µg mL-1 TOP dan dipindai pada
rentang panjang gelombang 200-400 nm seperti
ditunjukkan pada gambar no. 3.
Gambar 3: Spektrum UV TOP
Persiapan Larutan Stok Sampel Untuk
penentuan isi obat, sekitar 1 gram Gel Mikroemulsi
ditimbang dalam labu takar 100 ml dan dilarutkan
dalam etanol, diencerkan secukupnya dan kandungan
obat ditentukan dengan Spektrofotometer UV pada
286 nm.
Metode Absorpsi Maxima
Untuk pemilihan panjang gelombang analitik, larutan
TOP 10 µg/mL dibuat dengan pengenceran larutan
stok standar yang sesuai dan dipindai dalam mode
spektrum dari 400 nm hingga 200 nm. Gambar 3.
Dari spektrum obat ÿ max TOP 286 nm dipilih untuk
dianalisis. Kurva kalibrasi disiapkan dalam kisaran
konsentrasi 1-12 µg/mL pada 286 nm.
Dengan menggunakan kurva kalibrasi, konsentrasi
larutan sampel ditentukan.
Hasil dan Diskusi
Linearitas dan
jangkauan Larutan stok standar TOP telah disiapkan;
mereka diencerkan untuk menghasilkan lima larutan standar.
Untuk metode Spektrofotometri UV diperoleh linearitas
pada rentang konsentrasi 1 – 12 µg/mL seperti
terlihat pada gambar no. 4, dengan regresi 0,997,
intersep 0,024 dan kemiringan 0,006 dan 0,0391
untuk TOP. Hasilnya digambarkan pada Tabel 1.
Gambar 4: Linearitas TOP pada Rentang
Konsentrasi 1-12 µg/ml
65
Machine Translated by Google

Tersedia online di www.ijpras.com

Tabel No. 1: Karakteristik Optik TOP Kesimpulan

Analisis Mikroemulsi yang diformulasikan
ÿ maks (nm) 286 nm dilakukan dan jumlah yang diperoleh kembali
Linearitas 1-12µg/mL dinyatakan dalam persentase. Persentase
(µg/ml) pemulihan TOP adalah 99,98±0,645. Metode
Regresi 0,997
yang diusulkan dievaluasi dengan uji (n = 6)
Kemiringan (m) 0,024 dari TOP.
LOD (µg/ml) 0,093 Metode UV yang dikembangkan untuk TOP tidak
LOQ (µg/ml) 0,236 memerlukan reagen, peralatan dan proses khusus, hanya
Akurasi dan presisi perlu melarutkan TOP dalam etanol dan kemudian
mengukur serapannya, sehingga menghemat banyak
Keakuratan metode yang diusulkan diperiksa dengan
studi pemulihan, dengan penambahan larutan obat waktu dan uang. Oleh karena itu penulis merekomendasikan
metode ini untuk penentuan rutin TOP dalam formulasi
standar ke larutan sampel yang telah dianalisis
sebelumnya pada tiga tingkat konsentrasi berbeda dalam granul dan tabletnya.
rentang linearitas. Hasil studi pemulihan ditunjukkan pada
Tabel 2. Akurasi dan reproduktifitas terlihat dari data
yang dihasilkan
mendekati 100 % dan nilai standar deviasi dan % RSD
ditemukan < 2 %; menunjukkan presisi tinggi dari metode
tersebut.
Demikian pula untuk presisi dilakukan antara intraday
dan interday dan hasilnya ditunjukkan pada tabel no 3.
Metode yang diusulkan sederhana,
ekonomis, cepat, tepat dan akurat. Oleh karena itu dapat
digunakan untuk analisis rutin TOP dalam formulasi yang
diformulasikan.

Kekhususan
Metode yang diusulkan ditemukan spesifik karena tidak
ada gangguan dari eksipien lain yang ditunjukkan pada Gambar 5: Kekhususan metode
Gambar 5.

Tabel 2: Data pemulihan TOP

Jumlah obat dalam Tingkat Jumlah Obat % Berarti %

formulasi (µg/ml) ditemukan
yang ditambahkan (µg/ml) Pemulihan pemulihan

10 17,85 99,71
10 penambahan (%)8 80
10 100 19,75 99,51 99,76
10 120 12 22.15 100.07

Tabel 3: Presisi Intraday dan Interday

Konsentrasi (µg/ Presisi Intrahari Presisi Antar Hari
ml)
Standar Standar Relatif Standar Standar Relatif
Deviasi Deviasi Deviasi Deviasi
10 0,0428 1.113 0,0461 1.150
20 0,0399 1.008 0,0483 1.171
30 0,0418 1.029 0,0410 1.147

Tabel 4: Data Stabilitas

Sr.Tidak. Absorbansi (nm) Waktu (jam) % Pengujian 1 %RSD
1 99,77 0,79
2 286 99,15 0,34
5 99,23 1,26
34 10 24 98,67 0,63 66
Machine Translated by Google
Tersedia online di www.ijpras.com
Pengakuan
Penulis berterima kasih kepada Vijay Chemicals
(Aurangabad, India), yang telah menyediakan sampel
obat, dan Kepala Sekolah Farmasi Dr. MHG Dehghan
YB Chavan, Aurangabad dan Ketua, Pdmashree Ny.
Fatma Rafiq Zakaria, Maulana Azad Educational Trust,
yang telah menyediakan fasilitas yang diperlukan untuk
pekerjaan proyek.
“Kutip artikel ini”
SWImran, Md. I. Mouzam, I. Tadwee “Metode
Spektroskopi Sederhana untuk Penentuan ÿ-
Tocopherylacetate dalam Mikroemulsi Curah dan
Formulasi” Int. J. dari Farmasi. Res. & Semua.
Sains.2013; Jilid 2, Edisi 3,64-67
Referensi
1. Sean C Sweetman, Martindale Referensi Obat Lengkap,
Pharmaceutical Press edisi ke-36, London 2009,1992
2. Munteanu A dan Zigg JM (2007). Aspek seluler,
molekuler dan klinis vitamin E pada pencegahan
aterosklerosis. mol. Aspek Med., 28(5-6): 538-590.
3. Bonnefoy M, Drai J dan Kostka T (2002).
Antioksidan untuk memperlambat penuaan, fakta dan
perspektif. Tekan. Medis, 31(25): 1174-184.
4. Huang HY, Caballero B, Chang S, Alberg A, Semba R,
Schneyer C, Wilson RF, Cheng TY, Prokopowicz G,
Barnes GJ 2nd, Vassy J dan
BassEB (2006). Suplemen multivitamin/
mineral dan pencegahan penyakit kronis.
Jelas. Rep.Teknol. Penilaian., 139 : 1-117.
5. Booth, VH, Bradford, MP, 1963a. Kandungan tokoferol
pada sayuran dan buah-buahan. Jurnal Nutrisi Inggris
17, 575–581.
6. Ye, L., Landen Jr., WO, Eitenmiller, RR, 2001.
Perbandingan kinerja kolom kolom lubang sempit dan
kolom lubang standar untuk penentuan kromatografi
penentuan kromatografi a-, b-, g-, dan d-tokoferol.
untuk
Jurnal Ilmu Kromatografi 39, 1–6.
7.Thompson, JN, Hatina, G., 1979.
Penentuan tokoferol dan tokotrienol dalam makanan
dan jaringan dengan kromatografi cair kinerja tinggi.
Jurnal Kromatografi
dari Cair 2,
327–344.
8. Ruperez, FJ, Martÿ´n, D., Herrera, E., Barbas, C., 2001.
Analisis kromatografi a-tokoferol dan senyawa terkait
dalam berbagai matriks. Jurnal Kromatografi A 935,
45–
69.
9. Dahot MU, Memon MA, Memon MA, Spektrofotometri
UV Penentuan ÿ-Tocopherolacetate dalam formulasi
farmasi (Tablet, Kapsul), Pak. J.Pharm.
Sci., Vol.18, No.4, Oktober 2008, hlm.53-59.
10. Mehboobali N., Iqbal MP, Metode mikro sederhana
untuk penentuan kadar ÿ-Tokoferol plasma pada
orang dewasa normal Pakistan, Pak. J.
farmasi. Sci., Vol.21, No.4, Oktober 2008, hlm.361-365
67