Identifikasi Senyawa Target

1. Gina nabilah Hasna 162210101015

2. Linda Devitasari B 162210101016
3. Lathifatul Maulidah 162210101018
4. Ihza Adjie Pariswara 162210101063
5. Moch. Iqbal Sholeh 162210101064
6. Anjas Setya Prakasa 162210101068

Kelompok B2
 TUJUAN PERCOBAAN
- Mengidentifikasi titik lebur senyawa target
- Mengidentifikasi spektra IR senyawa target
TEORI DASAR
A. Spektroskopi Infra Merah (IR):
• Metode yang didasarkan pada vibrasi suatu molekul untuk identifikasi
senyawa target dengan sinar IR, sehingga diketahui gugus fungsi yang ada pada
senyawa organik.
• Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama
denganspektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu
materi.Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada
rentangfrekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan ukuran
unit untuk frekuensi.Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semuafrekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka
frekuensi yang diserapmuncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.
Informasi ini ditampilkan sebagaispektrum radiasi dari% ditransmisikan
bersekongkol melawan wavenumber.Spektroskopi inframerah sangat berguna
untuk analisis kualitatif (identifikasi) darisenyawa organik karena spektrum
yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zatdengan puncak struktural
yang sesuai dengan fitur yang berbeda.
B. Titik Lebur
• Pengukuran titik lebur dapat digunakan dengan
alat yang sederhana maupun digital.
• Untuk melting point prinsipnya pertama men set
suhu plateu +/- 10 oC. Setelah itu memasukkan
sampel yang sudah di preparasi di pipa kapiler,
lihat di melting point tester. Lalu hanya
mencocokkan dengan suhu melting point
literatur setidaknya selisih 2oC.
Titik Lebur Asam Asetil Salisilat: 126-128ºC

Titik Lebur P-Nitroasetanilida: 214-216 ºC

 Alat dan Bahan
• Alat: - Spektrofotometer IR
- Melting Point Tester
- Pipa Kapiler
- Spatula
• Bahan: - Sampel (senyawa target)
- Tisu
- Alkohol
 CARA KERJA
1
3
Menghidupkan Membersihkan
komputer dan 2 tempat peletakan
Menjalankan
membuka program sesuai sampel (untuk
program untuk petunjuk untuk ditembak oleh
spektrofotometri analisis senyawa sinar IR) dengan
IR yang tersedia. baru dan tisu dan alkohol.
menyimpan dengan
memberi nama file.
5 Menjalankan 4
Mengambil sedikit
kembali program,
sampel senyawa
menyimpan
target,
hasilnya kemudian
meletakkan
melakukan
ditempat sampel
analisis spektrum
dan diratakan.
yang diperoleh.

Memasukkan pipa
Memasukkan sedikit
kapiler berisi sampel
sampel pada ujung pipa
pada lubang yang
kapiler.
tersedia pada alat.
Bila suhu “plateau”
tercapai, maka tombol
start ditekan sekali lagi.
Pemanasan akan
berjalan pelan 2oC per
menit.

Menghidupkan alat dan

menentukan suhu
“plateu” yang sesuai(+/- Menekan “start”
10 oC dibawah titik lebur hingga lampu “heating”
teoritis) dengan menekan menyala dan ditunggu
tombol “set” pengaturan hingga lampu “plateu”
suhu menggunakan
tombol panah menyala.
(atas&bawah)

Mengamati titik lebur

yang terjadi. Bila sudah Untuk memulai
didapatkan , ditekan menentukan titik lebur
tombol “stop”. Titik selanjutnya didinginkan
lebur ditandai dengan hingga suhu dibawah
peleburan seluruh plateau.
sampai pada pipa
kapiler yang
dimasukkan melting
point tester.
Asam Asetil Salisilat
 Bilangan Bilangan
N
Gelombang Gelombang
B1 (ASAM ASETIL O Gugus Fungsi
Literatur Hasil Praktikum
SALISILAT) .
(cm-1) (cm-1)
Titik leleh : 130-136° C 1. 1500-1600 1540,88 C=C aromatis

2. 1750-1760 1749,37 C=O ester

3. C=O as.
1660-1670 1684,19
Karboksilat
4. 2850-2970 2876,93 C-H sp3

5. 3000-3100 3118,93 C-H sp2

6. 3300-3100 - C-H sp
7. O-H as.
2400-3300 -
Karboksilat
8. 1372-1459 1419,14 C-H ester
 Bilangan Bilangan
N
B2 (ASAM ASETIL Gelombang Gelombang
O Gugus Fungsi
SALISILAT) Literatur Hasil Praktikum
.
(cm-1) (cm-1)
Titik leleh : 128-135° C 1. C=C aromatis
1500-1600 1556,81
2. 1750-1760 1758.64 C=O ester

3. C=O as.
1660-1670 1668.81
Karboksilat
4. 2865.02- C-H sp3
2850-2970
2977.47
5. 3000-3100 3119.11 O-H sp2
6. 3300-3100 - C-H sp
7. O-H as.
2400-3300 3119.11
Karboksilat
8. 1372-1459 1457.27 C-H ester

9 860-680 754.28 C-H Aromatis

P-nitroasetanilida
 Bilangan Bilangan Gugus Fungsi
gelombang gelombang
B3 (P-nitroasetanilida) literatur hasil praktikum
Titik lebur: 213-216⁰C
3500-3100 3275,26 N-H
3217,04
3150-3050 3098,40 C-H Aromatis
3000-2850 2979,28 C-H Sp3
2935,31
2885,37
1680-1630 1680,68 C=O Amida
1600-1475 1618,68 C=C Aromatik
1550-1350 1565,92 N=O Nitro
1350-1000 1348,10 N-C
1303,44
1268,53
1114,88
 Bilangan Bilangan Gugus Fungsi
gelombang gelombang
B4 (P-nitroasetanilida) literatur hasil praktikum

Titik lebur: 214-216⁰C

1550-1350 1347,87 N=O (Nitro)
1562,58
1350-1000 1268,57 N-C
1347,87
1600-1475 1681,54 C=C (Aromatik)
1504,40
3000-2850 3031,64 C-H Sp3
2976,67
2865,57
3150-3050 3275,90 C-H
3098,30 (Aromatik/Sp2)

3500-3100 3098,30 N-H

3275,90
1680-1630 1681,54 C=O (Amida)
 TITIK KRITIS
Beberapa sampel masih belum murni
dikarenakan beberapa hal sebagai berikut:
1. Starting material yang masih tersisa, sehingga
menyebabkan beberapa gugus tidak terdeteksi
2. Proses penyimpanan sampel yang kurang tepat
3. Pada saat proses rekristalisasi, sampel belum
sepenuhnya terekristalisasi dengan sempurna