LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS
INSTRUMENTAL

KELOMPOK :7
NAMA : 1. CATHARINA BERNADETA KUBHA (07)
2. DINDA RAHMAH FIRMANDANI (08)
3. EMMARIA EUNIKE RAPPITAWATI (09)
KELAS : 1D – D-IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG
2019
1. JUDUL
Spektrofotometer Infra Red (IR)
2. TANGGAL
Kamis, 26 April 2019
3. TUJUAN PRAKTIKUM
Mendeteksi dan mengukur vibrasi molekul dari beberapa senyawa organik
dengan spektrum infra merah.
4. DESKRIPSI PERCOBAAN
Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah.
Vibrasi molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah atau secara tidak
langsung dalam spektrum raman. Penggunaan spektrum infra merah untuk penentuan
infrastruktur senyawa organik biasanya 4000 cm -1 pada frekuensi tinggi sampai
625 cm-1 pada frekuensi rendah.
Peralatan spektrofotometer terdiri dari sebuah sumber cahaya sinar infra merah
yang memancarkan radiasi sepanjang batasan frekuensi peralatan. Cahaya ini
dipisahkan
menjadi dua berkas sinar dengan intensitas yang sama. Satu berkas sinar melalui
cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Jika frekuensi dari sebuah vibrasi
molekul cuplikan masuk dalam batasan frekunsi peralatan. Molekul tersebut akan
menyerap energi pada frekuensi ini yang berasal dari sumber cahaya. Spektrum yang
terjadi kemudian dibaca dengan membandingkan intensitas dari dua berkas sinar
setelah
salah satu melewai cuplikan. Keseluruhan proses yang terjadi berlangsung secara
otomatis dimana hasil akhir dari pada spektrum terlihat sampai puncak-puncak yang
mengarah ke bawah yang menunjukkan serapan (sumbu Y) dan panjang gelombang
atau
frekuensi pada sumbu Hasil spektrum polistirene posisi frekuensi dan gelombang harus
muncul pada frekuensi
seperti Gambar 1 dan tidak menyimpang dari frekuensi lebih dari toleransi yang
diinginkan.
 Gambar 1. Hasil Spektrum Polisterine

Jika spektrum poilisterene tidak berada pada batas toleransi, maka perlu dilakukan
pengaturan ulang. Jika penyimpangannya linier antara 4000 - 2000 cm-1 bergeser
dengan perbedaan frekuensi sama besar dan tiap gelombang antara 2000 - 600cm-1
bergeser sebesar setengah dari beda frekuensi. Kesalahan ini bisa dikoreksi dengan
cara menggeser pembawa pena dan kesalahannya tidak linier, m maka perlu
dilakukan grating ulang.
5. Alat

1. Monochromator/photometer and 5. Power ON-OFF switch

Electronics Compartement. 6. Control Panel
2. Recorder pen 7. Sampel Area
3. Frequency (wavenumber) display 8. Baseline Control
4. Source compartement
6. Bahan
 Plastik tipis transparan
 Mika
 Kertas Grafik
7. SKEMA KERJA

PEMBUATAN SPEKTRUM
 B.1. Nyalakan Spektrofotometer IR pada tombol pojok kanan. Tunggu sampai
display memperlihatkan 4000 cm-1 (kirakira 60 detik).
 B.2. Pilih chart expansion, tekan l bila menginginkan skala 4000 - 600 cm-1
untuk
satu kertas penuh dan tekan 0,5 bila menginginkan skala 4000 - 600 cm-1 untuk
setengah kertas.
 B.3. Pilih chart paper. Tekan chart, tekan parameter adjust atau untuk
menggerakkan kertas ke kiri (↑) atau ke kanan(↓), dengan interval 1 cm
berturut -turut.
 B.4. Tekan tombol gain chek. Bila tombol gain chek ditekan, maka pena akan
bergerak sebanyak 10 % T. Bila pena tidak bergerak sebanyak 10 % T, tekan
parameter adjust sehingga pena bergerak sebanyak 10% T.
 B.5. Untuk mengatur baseline, pasang pena pada posisi 100% T dengan
menggunakan alat baseline kontrol, yang terletak di dinding bagian kiri dari
tempat sampel.
 B.6. Atur Scan Time tekan 3 bila menginginkan Scan Time 3 menit. Tekan 12
bila
menginginkan Scan Time 12 menit.
 B.7. Masukkan film polesterine ke lubang sel.
 B.8. Tekan Scan untuk memulai merekan. Alat akan merekan spektrum secara
otomatis dari 4000 cm-1 sampai 600 cm-1
 B.9. Periksa ketelitian alat IR dengan menggunakan spektrum sesuai dengan
tabel
yang tersedia. (bilangan gelombang, toleransi) bandingkan dengan gambar 1.
 B.10. Kembalikan posisi kertas pada 4000 cm-1 (pada spektrum polisterene)
seperti
langkah B.3.
 B.11. Letakkan sel yang telah diisi dengan A.1 di bagian depan alat IR, dan
masukkan sel reference yang berisi CCl4, pada bagian belakang alat.
 B.12. Tekan Scan untuk mulai merekam.
 B.13. Ulangi langkah B.10-12 dengan mengganti plastik
 B.14. Evaluasi spektrum, cara gugus fungsi yang ada, sesuaikan dengan yang
ada
 B.15. Ulangi percobaan dengan menggunakan larutan lain.
8. DATA PENGAMATAN

Grafik 1. Grafik percobaan pertama

Grafik 2. Grafik percobaan kedua

 Data bilangan gelombang dari setiap peak percobaan pertama
No. Peak Bilangan gelombang

1. Peak 1 2787

2. Peak 2 1427

3. Peak 3 1365

4. Peak 4 1156

5. Peak 5 990

6. Peak 6 964

7. Peak 7 833

Data bilangan gelombang dari setiap peak percobaan kedua

No. Peak Bilangan gelombang

1. Peak 1 2780

2. Peak 2 2674

3. Peak 3 1423

4. Peak 4 1346

5. Peak 5 1288

6. Peak 6 1246

7. Peak 7 1147

8. Peak 8 1031

9. Peak 9 988

10. Peak 10 960

11. Peak 11 890

Analisa Data

Plot bilangan gelombang dengan standar IR

Bilangan Daerah
No. Peak Ikatan Tipe Senyawa
gelombang Frekuensi (cm-1)

1. Peak 1 2780 2830 - 2695 H-C=O: C-H Aldehid

2. Peak 2 2674

3. Peak 3 1423

4. Peak 4 1346 1370 - 1350 C–H Alkana

5. Peak 5 1288 1300 - 1150 C – H wag (-CH2X) Alkil Halida

6. Peak 6 1246 1300 - 1150 C – H wag (-CH2X) Alkil Halida

Aliphatic
7. Peak 7 1147 1250 - 1020 C–N
Amina

Aliphatic
8. Peak 8 1031 1250 - 1020 C–N
Amina

9. Peak 9 988 1000 - 650 =C - H Alkena

Asam
10. Peak 10 960 950 - 910 O-H
Karboksilat

11. Peak 11 890 900 - 675 C-H Aromatik

9. PEMBAHASAN
10. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dalam mengidentifikasi zat aditif pada plastik wrap melalui
metode spektrometri inframerah, diperoleh spektra plastik wrap sebelum dan sesudah
diberi perlakuan, tidak memiliki perbedaan secara signifikan. Hal ini bukan berarti di
dalam sampel plastik wrap tersebut tidak mengandung zat aditif.

11. Keselamatan Kerja

1. Keselamatan Kerja Di Laboratorium
Kenali lokasi-lokasi dan cara pengoperasian fasilitas keselamatan kerja dan
keadaan darurat, seperti pemadam kebakaran, kotak p3k, alarm kebakaran, pintukeluar
darurat, dsb. di laboratorium dilarang untuk makan, minum, merokok, menerima tamu
serta mengobrol. Laboratorium hanya untuk mengerjakan percobaan sesuai dengan
prosedur yang tertulis atau diterangkan oleh koordinator praktikum. Waspada terhadap
berbagai kondisi yang tidak aman.segeralaporkan kondisi-kondisi tak aman kepada
koordinator praktikum atau asisten praktikum.
2. Peralatan keselamatan kerja pribadi - pakaian yang sesuai
Pakailah pakaian kerja yang sesuai dengan pekerjaan di laboratorium.gunakan
selalu jas lab lengan panjang. Gunakan sepatu tertutup yang layak untukkeamanan
bekerja di laboratorium. Gunakan selalu kaca mata pelindung dan sarungtangan ketika
bekerja dengan zat-zat yang berbahaya dan iritan.
Jangan pernah menggunakan kontak lensa ketika bekerja dilaboratorium kimia
organik. Gunakanlah selalu kacamata pelindung yang sesuai. Sepatu terbuka, sandal
atau sepatu hak tinggi tidak boleh digunakan dilaboratorium. Rambut yang panjang
harus selalu diikat dan dimasukkan ke dalam jas labuntuk menghindari kontak dengan
zat-zat berbahaya, mesin yang bergerak dannyala api. Selalu cuci tangan dan lengan
anda sebelum meninggalkan laboratorium.
3. Melakukan percobaan
Jangan pernah melakukan pekerjaan, penyiapan sampel atau percobaantanpa
pengawasan supervisor laboratorium (asisten atau dosen). Selalu persiapkan prosedur
keselamatan kerja sebelum bekerja dilaboratorium. Anda harus mengacu pada material
safety data sheets (msds) setiapkali bekerja dengan zat-zat kimia tertentu. Cek semua
peralatan sebelum digunakan. Apabila terdapat kerusakan, segeralaporkan kepada
petugas laboratorium untuk segera diganti/diperbaiki.
Pilihlah tempat yang tepat untuk melakukan percobaan. Percobaan
yangmelibatkan zat-zat berbahaya dan beracun harus dilakukan di dalam lemari asam.
 Diskusikan selalu setiap perkembangan dalam percobaan kepada asisten atau dosen
pemimpin praktikum.
Jangan meninggalkan suatu percobaan tanpa pengawasan, terutama percobaan
yang menggunakan bahan-bahan yang mudah meledak atau mudah terbakar.
Jika perlu, tempatkan tanda berhati-hati dan nama anda di tempat percobaan sedang
dilakukan, jika percobaan yang dilakukan cukup beresikodan berbahaya.
Kenakan label nama dan nim di jas laboratorium agar mudah untuk dikenalidan
dihubungi. Lakukan selalu pengecekan terhadap hal-hal yang menunjang
keselamatankerja setiap kali selesai percobaan. Pastikan semua keran gas, keran air,
saluranlistrik dan saluran vakum telah dimatikan sebelum anda meninggalkan
laboratorium.
4. Bahan kimia
Bahan-bahan kimia di laboratorium kimia harus dianggap beracun
danberbahaya. Jangan makan dan minum di laboratorium!! Cucilahtangan anda setiap
akan meninggalkan laboratorium!selalu nyalakan lemari asam ketika bekerja di
laboratorium. Kerjakan reaksi-reaksi yang melibatkan senyawa yang mudah menguap
dan mudah terbakar didalam lemari asam!
jika anda menyimpan zat-zat yang mudah menguap di meja anda, tutuplah
selalu wadah yang digunakan untuk menyimpan zat tersebut!
jika anda menumpahkan zat kimia di meja anda, segera bersihkan denganlap
kering atau tissue. Buanglah tissue atau lap kotor di tempat sampah yangdisediakan di
dalam lemari asam. Jangan buang sampah di dalam
wasbak!! jika anda terkena zat kimia, segeralah cuci dengan sabun dan bilaslahdenga
n air yang banyak. Kecuali apabila anda terkena Tumpahan/cipratan brom, fenol atau
asam sulfat pekat (h2so4pekat), hindari membilas dengan
air!!! Jika terkena brom, segeralah bilas dengan anti brom yang disediakan dilaborato
rium. Kemudian setelah beberapa saat, bilaslah dengan air yang banyak.
5. Penanganan khusus zat-zat beracun dan berbahaya

a. Anda harus mengetahui sifat fisik dan kimia zat-zat yang akan digunakandalam
setiap percobaan. Baca dan pahami msds tiap-tiap zat!
b. Beri label reagen dan sampel yang digunakan.
c. Simpan zat-zat kimia di lokasi yang sesuai.
d. jangan membuang zat-zat kimia ke wasbak!
 e. Pindahkan zat-zat kimia sisa, residu atau zat tak terpakai ke botol-botol
atau jerigen yang khusus untuk zat-zat sisa, yang tersedia di laboratorium.
f. jangan pernah memipet sesuatu dengan mulut!.
g. Segera bersihkan setiap tumpahan zat kimia maupun air dengan lap
kering.laporkan setiap kejadian bila anda ragu cara menanggulanginya!
6. Kecelakaan
jika anda terluka atau mengalami kecelakaan di laboratorium, beritahu segera dosen
jaga praktikum. Segera hubungi pihak medis jika lukanya cukup serius.
12. DAFTAR PUSTAKA
o Modul Pratikum Analisis Instrumen 2019 Politeknik Negeri Malang

o Yudhapratama, Ersan dkk. 2010. Penentuan Keberadaan Zat Aditif pada

Plastik
Kemasan Melalui Perlakuan Pemanasan pada Spektrometer IR. Bandung : UPI

o Hermonicolet Corporation. (2007). Introduction to Fourier Transform Infrared

Spectrometry.

o Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung : Jurusan

Pendidikan