PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

Identitas Mata Kuliah

Nama Mata Kuliah : Kimia Analitik II
Kode/SKS : KIM- /2-1
Semester : Genap
Status Mata Kuliah : Wajib
Dosen Pengampu : Dr. Nurhamidah, M.Si
M. Lutfi Firdaus, M.T
Asisten Praktikum : Siti Zaya Aisyahlika A1F014017
Liis Panggabean A1F014018
Edo Prasetia A1F014028

Disusun oleh :
Tim Penyusun Riset Penelitian dan Praktikum Kimia Analitik

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS BENGKULU
2017
Percobaan 1
 DASAR-DASAR SPEKTROFOTOMETRI

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki dasar-dasar pengetahuan
spektrofotometri serta dapat menserasikan kuvet
B. Indikator Pencapaian
Mahasiswa dapat mengoperasikan alat spektrofotometer sinar tampak dan
menserasikan kuvet
C. Pengetahuan Dasar
Pada spektrofotometer sinar tampak seperti spektronik 20 cahaya putih yang
dipancarkan dari lampu tungsten dilewatkan melalui celah masuk dan dispersikan
oleh kisi difraksi atau prisma. Pita panjang gelombang yang sempit (idealnya
monokromatis) dari sinar yang didifraksikan melalui celah kedua dilewatkan kedalam
larutan sampel yang diukur. Sinar yang tidak diserap oleh larutan sampel tetapi
melewati larutan sampel pada phototube dari instrumen yang selanjutnya mengukur
intensitas sinar yang ditrasmisikan secara elektronik.
Penanganan kuvet sebagai wadah sampel sangat penting karena variasi pada
kuvet akan mengakibatkan hasil yang bervariasi pula.biasanya untuk suatu percobaan
digunakan 2 kuvet atau lebih dimana kuvet yang satu untuk larutan blanko dan yang
lainnya untuk sampel yang diukur. Untuk mencegah terjadinya kesalahan yang cukup
berarti maka beberapa aturan dibawah ini harus diikuti :
1. Jangan memegang kuvet pada bagian bawah (bagian yang dilewati sinar).
2. Bilaslah kuvet beberapa kali dengan larutan yang akan diukur sebelum digunakan
untuk mengukur.
3. Bersihkan tetes-tetes cairan pada bagian bawah kuvet dengan tissue yang halus dan
bersih sebelum kuvet diletakkan pada instrumen. Perhatikan betul-betul bahwa
bagian luar kuvet bersih dan tidak ada gelembung udara dalam cairan.
4. Pada waktu memasukkan kedalam sampel holder.
a. Aturlah kuvet sedemikian rupa sehingga index line menghadap bagian depan
instrument untuk mencegah kemungkinan tergoresnya kuvet pada jalannya
sinar
b. Setelah kuvet dimasukkan aturlah index line secara tepat
c. Pengambilan kuvet dilakukan dengan cara yang baik
5. Apabila digunakan 2 buah kuvet bersama-sama pakailah selalu satu kuvet untuk
larutan blanko dan kuvet lainnya untuk bermacam-macam larutan yang diukur.
Jangan sampai kuvet yang digunakan tertukar.
6. Bila spektra serapan dari berbagai sampel akan ditentukan pada waktu yang sama,
maka harus digunakan kuvet-kuvet yang suudah diserasikan terlebih dahulu agar
kesalahan yang terjadi dapat diminimalkan.

D. Alat dan Bahan

Alat : Bahan :
- Genesys 20 - larutan baku Co(NO3)2

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 - Kuvet - larutan blangko (air suling)
- Gelas kimia
- Pipet tetes
E. Prosedur Kerja
1. Isilah kuvet bersih dengan larutan Co(NO3)2 yang telah dibuat
2. Isilah kuvet bersih yang lain dengan larutan blanko (air suling)
3. Atur skala panjang gelombang pada 510 nm
4. Aturlah nol dengan pengontrol amplifier (knop sebelah kiri) dan letakkan kuvet
pada spektrofotometer
5. Aturlah pengontrol cahaya (knop sebelah kanan) hingga meter menunjukkan skala
50 %T
6. Periksalah kuvet-kuvet lainnya dan catat masing-masing harga %T nya
7. Pakailah kuvet-kuvet yang pada waktu diserasikan menunjukkan harga-harga
yang sangat berdekatan
F. Tabel Pengamatan

Kuvet ke %T
1
2
3
4
Dst

G. Pertanyaan
1. Kenapa sebelum digunakan untuk analisis, kuvet harus diserasikan terlebih
dahulu?
2. Untuk menserasikan kuvet, kenapa skala transmitansi diatur pada angka 50% ?
3. Kenapa digunakan skala panjang gelombang pada 510 nm pada percobaan ini ?
4. Apakah warna larutan dari kompleks Co(NO3)2 ?. Mengapa larutan Co(NO3)2 bisa
berwarna seperti itu?

H. Pustaka
Sunardi dan Endang, A.W. 1994. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Instrumen.
Jurusan Kimia FMIPA UI. Jakarta

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 Percobaan 2

SPEKTROSKOPI ABSORSI SINAR TAMPAK

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki pengetahuan cara
menentukan respon spektrofotometer
B. Indikator Pencapaian
Mahasiswa dapat menentukan respon spektrofotometer pada daerah sinar tampak
C. Pengetahuan Dasar
Phototube spektronik 20 adalah merupakan sel photo emmisive dengan
permukaannya Cesium Anlimon (jenis S-4). Respon relatif phototube terhadap berkas
cahaya monokromatis dengan intensitas konstan adalah sbb :

Panjang Gelombang (nm) Respon Relatif (%)

350 90
375 90
400 100
425 98
450 91
475 81
500 68
512 61
525 53
550 37
575 21
600 10
612 7
625 5
Dari tabel diatas terlihat bahwa phototube jauh lebih pekat dengan panjang
gelombang 400 nm daripada cahaya dengan panjang gelombang 600 nm. Ini berarti
bahwa phototube memerlukan flux cahaya monokromatis dengan panjang gelombang
660 nm daripada 400 nm untuk mendapatkan harga %T yang sama.
D. Alat dan Bahan
Alat : Spektonik 20, kuvet, pipet ukur, kertas tissue
Bahan : Aquadest
E. Prosedur Kerja
a. Respon Spektrofotometer
1. Nyalakan alat spektrofotometer
2. Masukkan kira-kira 3ml aquadest kedalam kuvet yang sudah dibilas dan
selanjutnya bersihkan dengan kertas tissue yang bersih (perhatikan aturan 5
yang berhubungan dengan pemakaian kuvet)
3. Masukkan kuvet kedalam alat spektrofotometer dan atur panjang gelombang
510 nm dan %T pada 90%T dan catat nilai %T yang teramati dialat
spetrofotometer.
4. Lakukan pengulangan dengan panjang gelombang berbeda-beda 350, 375,
400, 425, 450, 475, 500, 525, 550, 575, 600, 612, dan 625 nm.
5. Diulangi langkah diatas dengan mengatur %T pada 100 %T.

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

F. Tabel Pengamatan
1. Repon Spektofotometer

90%T pada 510 nm 100%T pada 510 nm

Panjang %T Panjang %T
Gelombang (nm) Gelombang (nm)
350 350
375 375
400 400
Dst Dst
625 625

G. Perlakuan Data
1. Dengan mengunakan data yang anda peroleh di laboratorium, buatlah grafik yang
menunjukkan respon keseluruhan spektrofotometer terhadap panjang gelombang
pada kertas grafik. Gunakan sumbu X sebagai panjang gelombang
2. Pada grafik yang sama buatlah kurva yang menyatakan respon relatif phototube
sebagai fungsi panjang gelombang dengan menggunakan data yang terdapat pada
teori percobaan ini
3. Pada bagian atas grafik tungjukkan juga warna-warna yang diamati pada
bermacam-macam panjang gelombang
4. Dari kedua kurva yang anda peroleh hitungha intensitas relatif emisi dari lampu
spektrofotometri (ditambah foktor kecil lainnya karina optis) pada spekturm
daerah tampak. Pada setiap panjang golombang yang dipelajari, buatlah respon
relatif keseluruhan denga respon relatif phototube. Dari sini akan dihasilkan
intensitas relatif dari lampu pada berbagai panjang gelombang dengan angka
tertinggi disekitar 3. Untuk mengubah angka relatif ke skala dimana
maksimumnya kira0kira 100, maka setiap angka dikalikan dengan faktor 100/3
sehingga :
respon instrumen 100

Intensitas lampu relatif respon phototubr x 3

5. Selanjutnya buat kurva intensitas lampu relatif sebagai fungsi panjang gelombang
pada grafik anda
H. Pertanyaan
1. Terhadap warna dan panjang gelombang yang mana panjang instrumen
memberikan respon yang tertinggi ? warna apa yang diemisikan paling kuat oleh
lampu tunsten ?
2. Dengan cara bagaimana bermacam-macam knop yang ada pada spektrofotometer
mempengaruhi berkas cahaya yang kemudian dilewatkan pada sampel holder ?
3. Spektrofotometer spektronik 20 mempunyai lebar pita efektif 20 nm yang konstan
untuk seluruh daerah panjang gelombang. Apa yang dimaksud denga lebar pita ?
4. Dalam menghitung intensitas relatif lampu spektrofotometer pada bebagai panjang
gelombang, air dan gelas dari kuvet blanko dianggap tidak menyerap cahaya pada
daerah panjang gelombang yang digunakan. Menurut anda apa anggapan itu benar
? mengapa ?

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 5. Kenapa pada analisis ini digunakan panjang gelombang yang berbeda-beda? Dan
pada panjang gelombang berapakh didapatkan absorbansi yang terbesar? Mengapa
hal tersebut dapat terjadi?

I. Pustaka
Sunardi dan Endang, A.W. 1994. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Instrumen.
Jurusan Kimia FMIPA UI. Jakarta

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 Percobaan 3
Spektrum Serapan

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki pengetahuan bagaimana
cara membuat spektrum serapan pada daerah sinar tampak.
B. Indikator Ketercapaian
Mahasiswa dapat membuat spektrum serapan pada daerah sinar tampak.
Mahasiswa dapat mengetahui panjang gelombang optimum suatu larutan
C. Pengetahuan Dasar
Kurva hubungan Absorbansi (A) sebagai fungsi dari panjang gelombang biasanya
disebut sebagai spektrum serapan . Secara umum bentuk dari spektrum serapan
dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti kompleksitas, keadaan fisik dan lingkungan
dari spesies penyerap.
Ada 2 tipe spektrum serapan yaitu spektrum serapan atom dan spektrum serapan
molekul. Kedua tipe spektrum serapan tersebut masing-masing berhubungan dengan
proses absorpsi radiasi oleh atom dan oleh molekul. Teori spektrum serapan yang
lebih lengkap telah diberikan dalam kuliah sehingga dapat anda lengkapi sendiri.
D. Peralatan
Spektronik 20, kuvet, labu ukur, beker glass dan pipet ukur.
E. Bahan Kimia
Larutan baku Cr(NO3)3 0,05 M dan Co(NO3)2 0,18 M aquadest
F. Prosedur Kerja
1. Siapkan larutan-larutan berikut :
a. 0,02 M Cr (III) dengan mengencerkan 10 mL larrutan baku Cr(NO3)3 0,0500
M dalam labu ukur sampai tepat 25 mL. Kocok baik-baik dengan cara
membalikkan labu 15 kali..
b. 0,0752 M Co(II) dengan mengencerkan 10 mL larutan baku Co(NO 3)2 0,1880
M dalam labu ukur sampai volumenya tepat 25 mL dan kocok baik-baik.
2. Ambil 3 kuvet yang telah diserasikan. Untuk percobaan ini serta percobaan hukum
Beer dan sistem 2 komponen gunakan kuvet yang sama untuk blanko air destilasi,
kuvet kedua untuk larutan Cr(III) dan kuvet ketiga untuk larutan Co(II).
3. Aturlah panjang gelombang pada 375 nm dan selanjutnya aturlah instrumen pada
0%T pada waktu tak ada kuvet dan 100%T pada waktu kuvet berisi aquadest
ditempatkan pada sample holder, bila instrumen tidak dapat diatur pada panjang
gelombang tersebut aturlah pada panjang gelombang terpendek yang dapat
diperoleh.
4. Masukkan kira-kira 3 mL larutan 0,02 M (Cr(III) pada kuvet kedua dan larutan
0.0752 M Co(II) pada kuvet ketiga.
5. Bersihkan kuvet yang berisi larutan Cr(III) dan masukkan ke dalam sampel holder.
Catat %T larutan tersebut. Ulangi dengan larutan Co(II).

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 6. Aturlah panjang gelombang pada 400 nm, selanjutnya aturlah kembali 0%T dan
100 %T dengan menggunakan larutan blanko. Kemudian tempatkan larutan Cr(II)
pada sampel holder dan baca %T pada panjang gelombang ini. Ulangi percobaan
tersebut dengan menggunakan larutan Co(II).
7. Lakukan pengukuran seperti diatas pada berbagai panjang gelombang dari 400
sampai 700 nm dengan interval 25 nm. Putarlah pengontrol cahaya ke arah yang
berlawanan dengan jarum jam setiap kali sebelum mengubah ke panjang
gelombang lainnya.
8. Buanglah larutan dalam kuvet dan bilaslah baik-baik dengan air. Simpanlah kuvet
dan ingatlah selalu kuvet mana yang selalu dipakai untuk blanko, untuk larutan
Cr(III) dan latutan Co(II) untuk percobaan selanjutnya.
G. Tabel Pengamatan
100 % T
Panjang Gelombang (nm)
Larutan Cr(III) Larutan Co(II)

H. Perlakuan Data
1. Konversikan semua %T yang dibaca menjadi absorbansi ( A = 2 log %T)
2. Buatlah kurva serapan Cr(III) dan Co(II) dalam kertas grafik. Simpanlah grafik ini
untuk digunakan pada percobaan berikutnya.
I. Pertanyaan
1. Dari kurva serapan suatu senyawa informasi apa yang dapat anda peroleh untuk
keperluan analisis ?
2. Mengapa larutan Cr(III) dan Co(II) memiliki warna yang berbeda ?
3. Jelaskan kenapa pngamatan transmitansi harus dilakukan pada panjang gelombang
serapan maksimum dari senyawa tersebut ?
4. Apa perbedaan antara maksium, minimum dan optimum?
5. Apakah optimum yang diperoleh saat percobaan sama dengan literatur yang
ada? Jika tidak, jelaskan penyebabnya!
J. Pustaka
Skoog, D.A., and West, D.M. 1980. Principles Of Instumental Analysis, Second
Edition, Holt Saunders Japan. Tokyo
Sunardi dan Endang, A.W. 1994. Penuntun Praktikum Kimia Analisi Instrumen,
Jurusan Kimia FMIPA UI. Jakarta

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB
 Pecobaan 4
ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan memiliki pengetahuan bagaimana cara
membuat kurva standar dan menentukan konsentrasi larutan berwarna
B. Indikator Pencapaian
Mahasiswa dapat membuat kurva standar dan menentukan konsentrasi larutan
beerwarna
C. Pengetahuan Dasar
Suatu larutan yang mempunyai warna khas dapat menyerap sinar denga
panjang gelombang tertentu. Intensitas sinar yang diserap adalah sedemikian rupa
dan mempunyai hubungan eksak dengan konsentrasi.
Dengan membandingkan intensitas serapan sinar pada cuplikan yang tidak
diketahui konsentrasinya dengan suatu larutan standar maka konsentrasi larutan
cuplikan dapat diketahui. Dengan catatan antara cuplikan yang ditentukan
konsentrasinya dengan larutan standar harus diperlakukan sama denga
penbentukan kompleks berwarna.
Apabila sinar balik poli kromatis maupun monokromatis mengenai suatu
media maka intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya intensitas sinar karena
adanya serapan oleh media tersebut dan sebagian kecil dipantulkan atau
dihamburkan. Dalam percobaan ini, intensitas sinar setelah melalui larutan diukur.
Intensitas sinar yang diserap dapat ditentukan dengan membandingkan intensitas
tanpa ada serapan yang ada serapannya. Larutan yang tidak menyerap disebut
larutan blanko yaitu pelarut sebelum ditambahkan kompleks berwarna. Dengan
blanko ini intensitas yang terukur ialah intensitas mula-mula dikurangi
kehilangan intensitas karena pantulan dan hamburan. Apabila blanko digantikan
dengan larutan yang akan diselidiki, maka intensitas mula-mula adalah intensitas
yang telah dikoreksi. Untuk mendapatkan hasil yang sempurna, sinar yang
digunakan haruslah sinar-sinar yang monokromatis dan dipilih yang benar-benar
diserap oleh larutan yang akan diselidiki. Pemilihan panjang gelombang pada
larutan ialah yang mempunyai serapan maksimum. Untuk larutan yang
mempunyai lebih dari satu serapan maksimum dipilih panjang gelombang yang
sesuai dengan daerah konsentrasi.
Panjang gelombang yang digunakan adalah pada serapan maksimum
dengan alasan pada serapan maksimum perubahan konsentrasi akan lebih sensitif
dan leebih cepat. Perubahan absorbansi pada konsentrasi berbeda-beda, jika
mengikuti hukum beer akan terlihat pada grafik dengan garis lurus yang melewati
titik pusat. Hubungan antara absorbansi dan konsentrasi ditulis dalam persamaan :
Log Io/It Log 1/T
A = .b.C
Dimana :
Io = intensitas mula-mula
It = intensitas setelah melalui media
= absortivitas molar
b = tebal media/ larutan

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 C = konsentrasi larutan
A = absorbansi
T = transmutansi
Pesamaan ini dikenal sebagai hukum Lambert-Beer atau sering disebut
hukum Beer
D. Alat dan Bahan
Alat : Spektronik 20, kuvet, labu ukur 10 mL
Bahan : Larutan stok KMnO4, larutan cuplikan, aquadest
E. Prosedur Kerja
a. Pengenceran
1. Disiapkan larutan baku KMnO4 35.10-5 M
2. Buatlah 5 larutan KMnO4 masing-masing sebanyak 10 mL, dengan
konsentrasi 30.10-5 M, 25.10-5 M, 20.10-5 M, 15.10-5 M, 10.10-5 M dan 5.10-
5
M masing-masing berilah tanda
b. Membuat kurva standar
1. Disiapkan larutan KMnO4 35.10-5 M, 30.10-5 M, 25.10-5 M, 20.10-5 M,
15.10-5 M, 10.10-5 M dan 5.10-5 M
2. Hidupkan alat spektrofotometer dan biarkan kurang lebih 10 menit untuk
pemanasan. (harus dibawah pengawasan asisten)
3. Setelah kuarang lebih 10 menit, aturlah skala menunjukkan %T pada
angka nol untuk panjang gelombang serapan maksimum 545 nm
4. Masukkan masing-masing larutan yang telah dibuat kedalam kuvet
sebanyak tinggi kuvet ( 3 mL)
5. Masukkan kuvet kedalam spektrofotometer dan catat %T nya. Setiap
pengamatan harus di cek dengan larutan blanko
6. Buat kurva antara Absorbansi (A) vs konsentrasi larutan dengan kertas
grafik dan kurva ini digunakan sebagai standar untuk menentukan
konsentrasi pada pecobaan selanjutnya.
c. Menentukan konsentrasi larutan berwarna
1. Disediakan larutan x
2. Masukkan larutan yang telah dibuat kedalam kuvet sebanyak tinggi
kuvet
3. Masukkan kuvet kedalam spektrofotometer dan catat %T atau
absorbansinya pada panjang gelombang serapan maksimum 545 nm.
Setiap pengamatan larutan harus dicek dengan larutan blanko
4. Perkitakan konsentrasi larutan dengan menggunakan kurva standar yang
telah anda buat sebelumnya

F. Tabel Pengamatan

No. Konsentrasi Larutan (M) Absorbansi (A)

1.
2.
3.

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 4.
5.
6.
7.
G. Pertanyaan
1. Apa fungsi pengenceran dalam percobaan analisis spektrofotometri?
2. Mengapa dalam percobaan digunakan panjang gelombang 545 nm?
3. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kurva standar dan bagaimana cara
membuatnya ?
4. Apakah kita dapat menggunakan kurva standar dari pustaka untuk menentukan
konsentrasi larutan suatu larutan cuplikan ?
5. Apakah konsentrasi yang diperoleh secara manual dan kalkulator sesuai
dengan literatur? Jika tidak, jelaskan penyebabnya!
H. Pustaka
Skoog, D.A., and West, D.M. 1980. Principles Of Instumental Analysis, Second
Edition, Holt Saunders Japan. Tokyo

Sunardi dan Endang, A.W. 1994. Penuntun Praktikum Kimia Analisi Instrumen,
Jurusan Kimia FMIPA UI. Jakarta

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 Percobaan 5

ANALISIS SEREMPAK CAMPURAN BERKOMPONEN DUA

A. Kompetensi dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki pengetahuan cara
menentukan konsentrasi campuran dua komponen secara spektrofotometri.
B. Indikator Ketercapaian
Mahasiswa dapat menentukan absorptivity molar dan konsentrasi larutan dalam
campuran.
C. Pengetahun Dasar
Apabila suatu larutan mengandung campuran dua zat terlarut yang tidak saling
bereaksi satu dengan yang lain dan mempunyai serapan pada panjang gelombang
maksimum yang berbeda, maka masing-masing zat dapat ditentukan secara
spektofotometri.
Setiap serapan total dari larutanpada suatu panjang gelombang tertentu merupakan
jumlah serapan dari masing-masing penyusunnya. Misalnya, suatu larutan
mengandung campuran zat terlarut M dan N, maka apabila serapan total larutan
tersebut pada panjang gelombang maksimum 1 adalah A1 dan pada panjang
gelombang maksimum 2 adalah A2, maka :
A1 = A1 ( M ) + A1 ( N )
= 1(M) . b . C(M) + 1(N) . b . C(N)
A2 = A2 ( M ) + A2 ( N )
= 2(M) . b . C(M) + 2(N) . b . C(N)
Secara grafik dapat digambarkan sebagai berikut :
(A)

1 2
Dimana 1(M), 1(N), 2(M) dan 2(N) masing-masing adalah adsorptivitas molar M dan N
pada panjang gelombang 1 dan 2 yang dapat dihitung dari larutan-larutan standarnya
dengan menggunakan rumus dari hukum Lambert-Beer :
A = . b .C
Dalam percobaan ini dimaksudkan untuk menentukan konsentrasi ion MnO4- dan ion
CrO4- dalam larutan yang mengandung KMnO4 dan K2CrO4 secara spektrofotometri
dengan alat spektronik 20.
D. Alat dan Bahan
Alat-alat :

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 - Alat spektrofotometer
- Gelas kimia
- Botol semprot
- Pipet tetes
- Kuvet
Bahan-bahan :
- Larutan standar KMnO4 0,001 M
- Larutan standar K2CrO4 0,001 M
- Larutan campuran
- Aquades
- Tissu
E. Prosedur Kerja
a. Menetukan absorptivitas molar larutan KMnO4 dan K2CrO4
1. Nyalakan spektrofotometer UV-Vis
2. Dengan memutar tombol tersebut aturlah sehingga jarum penunjuk skala
menunjukkan persen transmitansi (%T) padaa angka nol pada panjang
gelombang 450 nm.
3. Masukkan kuvet yang telah diisi dengan aquadest ke dalam alat spektronik 20.
4. Dengan memutar tombol yang terletak dibagian muka sebelah kanan, aturlah
sehingga jarum penunjuk skala menunjukkan sserapan (A) = 0, atau %T = 100
5. Gantilah kuvet tersebut dengan kuvet lain yang telah diisi dengan 3 mL larutan
KMnO4 0,001 M dan catat nilai %T
6. Dimasukkan kuvet blanko ( aquades ) 3 mL kedalam alat genesys 20
7. Gantilah kuvet ini dengan kuvet lain yang telah diisi dengan 3 mL larutan
K2CrO4 0,001 M.
8. Dengan cara yang sama seperti diatas tentukan serapan atau %T dari larutan
KMnO4 dan K2CrO4 pada panjang gelombang 520 nm.
9. Dari data yang diperoleh kemudian hitunglah koefisien serapan atau
absortivitas molar dari larutan KMnO4 dan K2CrO4 pada panjang gelombang
450 nm dan 520 nm.

b. Menentukan konsentrasi KMnO4 dan K2CrO4 dalam campuran

1. Nyalakan spektrofotometer UV-Vis
2. Dengan memutar tombol tersebut aturlah sehingga jarum penunjuk skala
menunjukkan persen transmitansi (%T) padaa angka nol pada panjang
gelombang 450 nm.
3. Masukkan kuvet yang telah diisi dengan aquadest ke dalam alat spektronik 20.
4. Dengan memutar tombol yang terletak dibagian muka sebelah kanan, atur
sehingga jarum penunjuk skala menunjukkan sserapan (A) = 0, atau %T = 100
5. Ambillah 3 mL larutan cuplikan yang mengandung campuraan KMnO 4 dan
K2CrO4 dan analisis dengan spektrofotometer.

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 6. Ulangi langkah diatas dengan mengganti panjang gelombang 520 nm.
7. Catat semua serapan yang telah teramati dalam suatu tabel kemudian hitunglah
konsentrasi KMnO4 dan K2CrO4.
F. Data Pengamatan
Serapan Absorptivitas Molar
Larutan
1 = 450 nm 2 = 520 nm = 450 nm = 520 nm

KMnO4 10 -4 M

K2CrO4 10 -4 M

Cuplikan

G. Pertanyaan
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan absorptivitas molar dari suatu senyawa ?
2. Kenapa pengamatan masing-masing zat dan campuran dilakukan pada panjang
gelombang yang berbeda? apa yangg menjadi dasar pemilihan panjang gelombang
tersebut ?
3. Apa syaratnya agar suatu campurn dapat ditentukan dengan cara
spektrofotometri?
4. Mengapa untuk analisis campuran digunakan konsentrasi yang kecil bukan yaang
besar, jelaskan !
5. Apakah yang dimaksud dengan warna komplementer dan mengapa warna
komplementer KMnO4 dan K2CrO4 ?
6. Mengapa campuran KMnO4 dan K2CrO4 tidak dapat bercampur?

H. Pustaka
Tim Kimia Analitik. 1992. Petunujk Praktikum Analisis Instrumen. Jurusan Kimia
FMIPA UGM. Yogyakarta
Harjono, S. 1991. Sppektroskopi. Liberty. Yogyakarta

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB
 Percobaan 6
PENENTUANKADAR BESI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki pengetahuan bagaimana cara
mengeksraksi besi dan kadar besinya secara spektrofotometri
B. Indikator Pencapaian
Mahasiswa dapat mengeksraksi besi dan menentukan kadar besinya secara
spektrofotometri
C. Pengetahuan Dasar
Secara spektrofotomerti, kandungan besi yang terdapat dalam pasir besi dapat
ditentukan. Hal ini karena apabila besi (Fe3+) dikomplekskan dengan suatu
pengompleks, akan memberikan srapan maksimum pada panjang gelombang yang
sangat spesifik. Kadar besi yang terkandung dalam larutan hasil ekstraksi pasir besi
dengan asam sulfat pekat selanjutnya diubah menjadi senyawa kompleks yang
berwarna. Ada berbagai macam cara untuk membuat kompleks besi agar dapat
ditentukan secara spektrofotometri, antara lain denga asam thioglikolat,
orthopenantrolin dan asam/garam tiosianat. Dalam percobaan ini besi akan ditentukan
sebagai kompleks tiosianat.
Besi (Fe) yang berasa didalam ion ferri (Fe 3+) dalam suatu asam kuat (asam nitrat
atau asam klorida) , dengan larutan KSCN atau NH 4SCN dapat membentuk larutan ion
kompleks berwarna merah yang cukup stabil dalam larutan, sesuai dengan persamaan
reaksi :
Fe3+ + nSCN [Fe(SCN)n]3+
Dengan n = 1,2,3,.....6 tergantung dari konsentrasi sebagai SCN yang digunakan
sebagai pengompleks. Pada percobaan ini akan dikerjakan cara penetuan dengan
menggunakan kurva standar.
D. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
- Spektronik 20 - pasir besi
- Kuvet - HCl pekat
- Pipet gondok - HNO3 4M
- Labu Takar - FeCl3 0,01 M
- Kertas saring - KSCN 2 M
- Tissue - aquadest
- Corong
- Erlenmeyer
E. Prosedur Kerja
a. Ekstraksi Pasir Besi
1. Ambil sejumlah tertentu pasir besi kemudian jemur dipanas matahari selama
beberapa hari untuk menghilangkan kadar airnya
2. Ambil sejumlah tertentu pasir besi yang telah dikeringkan (g gram),
masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan HCl pekat kedalam erlenmeyer sebanyak kira-kira 2x jumlah
pasir, aduk selama 10 menit lalu saring dan tampung filtratnya, cuci ddengan

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 aquadest dengan volume yang sama denga HCl yang digunakan dan
dicampurkan filtratnya dengan filtrat hasil ekstraksi
4. Filtrat siap ditentukan kadar besinya.

b.Menentukan kadar besi dalam sampel secara spektrofotometri

1. Hidupkan alat spektrofotometri, biarkan kira-kira selama 15 menit untuk

pemanasan
2. Atur skala %T pada angka nol untuk panjang gelombang 400 nm
3. Siapkan larutan seperti dalam tabel berikut dalam labu takar 10 mL

No. FeCl3 102-M (mL) HNO3 4M (mL) KSCN 102-M

1. 1,00 0,5 4,00
2. 2,00 0,5 4,00
3. 3,00 0,5 4,00
4. 4,0 0,5 4,00
5. 5,00 0,5 4,00
6. sampel 0,5 4,00

4. Tambahkan aquadest pada masing-masing labu sampai tanda batas,

selanjutnya amati nilai %T nya pada panjang gelombang 480 nm
5. Buatlah kurva standar A vs konsentrasi Fe(SCN)3 ion Fe3+dari hasil
pengamatan diatas
6. Encerkan larutan hasil ekstraksi pasir besi dengan aquadest secukupnya.
Catat volume hasil pengamatan
7. Ambil 5 mL larutan cuplikan diatas, tambahkan 10 tetes HNO 3 4M dan 4 mL
KSCN 0,001 M kemudian encerkan dengan aquadest sampai volume 10 mL.
Selanjutnya amati %T nya pada 480 nm, (jika warna kompleks terlalu tua,
encerkan dulu cuplikannya baru kemudian dikomplekskan)
8. Tentukan kadar besi dalam cuplikan dengan intrapolasi hasil pengamatan
cuplikan kedalam kuvet standar.
F.Pertanyaan
1. Mengapa Ion besi dalam sampel alam dapat ditentukan secara spektrofotometri?
2. Tuliskan pembentukan kompleks [Fe(SCN)n]3+ pada percobaan yang dilakukan?
3. Tentukan konsentarsi ion Fe dalam cuplikan?

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 Percobaan 7

PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL LINGKUNGAN MENGGUNAKAN

METODE CITRA DIGITAL

A. Kompetensi Dasar
Setelah melakukan percobaan ini praktikan akan memiliki pengetahuan bagaimana cara
mengeksraksi besi dan kadar besinya menggunakan metode citra digital
B. Indikator Pencapaian
Mahasiswa dapat mengeksraksi besi dan menentukan kadar besinya menggunakan
metode citra digital
C. Pengetahuan Dasar
Secara spektrofotomerti, kandungan besi yang terdapat dalam pasir besi dapat
ditentukan. Hal ini karena apabila besi (Fe 3+) dikomplekskan dengan suatu pengompleks,
akan memberikan srapan maksimum pada panjang gelombang yang sangat spesifik.
Kadar besi yang terkandung dalam larutan hasil ekstraksi pasir besi dengan asam sulfat
pekat selanjutnya diubah menjadi senyawa kompleks yang berwarna. Ada berbagai
macam cara untuk membuat kompleks besi agar dapat ditentukan secara
spektrofotometri, antara lain denga asam thioglikolat, orthopenantrolin dan asam/garam
tiosianat. Dalam percobaan ini besi akan ditentukan sebagai kompleks tiosianat.
Besi (Fe) yang berasa didalam ion ferri (Fe3+) dalam suatu asam kuat (asam nitrat atau
asam klorida) , dengan larutan KSCN atau NH 4SCN dapat membentuk larutan ion
kompleks berwarna merah yang cukup stabil dalam larutan, sesuai dengan persamaan
reaksi :
Fe3+ + nSCN [Fe(SCN)n]3+
Dengan n = 1,2,3,.....6 tergantung dari konsentrasi sebagai SCN yang digunakan
sebagai pengompleks. Pada percobaan ini akan dikerjakan cara penetuan dengan
menggunakan kurva standar.
Secara harfiah, citra (image) adalah gambar pada bidang dwimatra (dua dimensi).
Citra adalah suatu representasi, kemiripan, atau imitasi dari suatu objek. Ditinjau dari
sudut pandang matematis, citra merupakan fungsi menerus (continue) dari intensitas
cahaya pada bidang dwimatra. Sumber cahaya menerangi objek, objek memantulkan
kembali sebagian dari berkas cahaya tersebut. Pantulan cahaya ini ditangkap oleh oleh
alat-alat optik, misalnya mata pada manusia, kamera, pemindai (scanner), dan
sebagainya, sehingga bayangan objek yang disebut citra tersebut terekam.
Teknologi dasar untuk menciptakan dan menampilkan warna pada citra digital
berdasarkan pada penelitian bahwa sebuah warna merupakan kombinasi dari tiga warna
dasar, yaitu merah, hijau, dan biru (Red, Green, Blue - RGB). RGB adalah suatu model
warna yang terdiri dari merah, hijau, dan biru, digabungkan dalam membentuk suatu
susunan warna yang luas. Setiap warna dasar, misalnya merah, dapat diberi rentang-
nilai. nilai rentangnya paling kecil = 0 dan paling besar = 255.
CIE menstandarkan panjang gelombang warna-warna pokok sebagai berikut :

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

 Red
No. FeCl3 102-M HNO3 4M KSCN 102-M
: (mL) (mL) 700 nm
1 1,00 0,5 4,00 Green :
546,1 2 2,00 0,5 4,00 nm
3 3,00 0,5 4,00 Blue
4 4,00 0,5 4,00
: 5 5,00 0,5 4,00 435,8 nm
Karena itu
CIE mendefinisikan model warna dengan menggunakan warna-warna fiktif (yaitu
warna yang secara fisik tidak dapat direalisisasikan), yang dilambangkan dengan X,Y
dan Z. Model warna tersebut dinamakan model XYZ. Warna-warna dispesifikasikan
dengan jumlah relatif warna pokok fiktif. Keuntungan utama dari model ini adalah
luminance atau brigntness sinyal disediakan langsung oleh Y. Jadi, nilai Y memberikan
citra greyscale dari citra berwarnanya (Munir, 2004).
D. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
- Genesys 20 - pasir besi
- Kuvet - HCl pekat
- Gelas ukur - HNO3 4M
- Labu Takar - FeCl3 0,01 M
- Kertas saring - KSCN 0,01 M
- Tissue - aquadest
- Corong
- Erlenmeyer
- Kamera
- Mini studio
- Botol vial
E. Prosedur Kerja
Ekstraksi Pasir Besi
1. Ambil sejumlah tertentu pasir besi kemudian jemur dipanas matahari selam
beberapa hari untuk menghilangkan kadar airnya
2. Ambil sejumlah tertentu pasir besi yang telah dikeringkan ( 20 gram), masukkan ke
dalam erlenmeyer
3. Tambahkan HCl pekat kedalam erlenmeyer sebanyak 40 mL, aduk selama 10 menit
lalu saring dan tampung filtratnya, cuci ddengan aquadest dengan volume yang
sama denga HCl yang digunakan dan dicampurkan filtratnya dengan filtrat hasil
ekstraksi
4. Filtrat siap ditentukan kadar besinya.
Menentukan kadar besi dalam sampel secara spektrofotometri dan secara Citra digital
1. Hidupkan alat spektrofotometri, biarkan kira-kira selama 15 menit untuk
pemanasan
2. Atur skala %T pada angka nol untuk panjang gelombang 480 nm
3. Siapkan larutan seperti dalam tabel berikut dalam labu takar 10 mL
4. Tambahkan aquadest pada masing-masing labu sampai tanda batas, selanjutnya amati
nilai %T nya pada panjang gelombang 480 nm

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB

5. Larutan standar diambil masing-masing sebanyak 3 mL dan di masukkan ke dalam botol
vial.
6. Larutan dalam botol vial di ambil citra digitalnya dengan cara di foto di dalam mini
studio.
7. Buatlah kurva standar konsentrasi vs A Fe(SCN)3 ion Fe3+ dari metode
spektrofotometri dan kurva standar konsentrasi vs komponen warna RGB dari
metode Citra digital. Komponen warna RGB diperoleh dengan cara mengolah foto
dari larutan standar dengan program Matlab R2010b.
8. Encerkan larutan hasil ekstraksi pasir besi dengan aquadest secukupnya. Catat
volume hasil pengamatan
9. Ambil 5 mL larutan cuplikan diatas, tambahkan 10 tetes HNO 3 4M dan 4 mL
KSCN 0,001 M kemudian encerkan dengan aquadest sampai volume 10 mL.
Selanjutnya amati %T nya pada 480 nm, (jika warna kompleks terlalu tua,
encerkan dulu cuplikannya baru kemudian dikomplekskan)
10. sampel yang telah di buat dimasukkan 3 mL kedalam botol vial kemudian di ambil
citra digitalnya dengan cara di foto di dalam mini studio.
11. Tentukan kadar besi dalam cuplikan dengan metode spektrofotometri dan metode
citra digital
F. Pertanyaan
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan citra digital?
2. Mengapa citra digital dapat digunakan untuk mengindetifikasi larutan yang
berwana?
3. Sebutkan syarat-syarat suatu sample dapat dianalisis dengan citra digital?
4. Apa fungsi penambahan HNO3 dan KSCN dalam percobaan ini serta tuliskan reaksi
yang terjadi !
5. Mengapa dalam percobaan ini digunakan panjang gelombang 480 nm?

Inventarisasi Laboratorium Pembelajaran Pendidikan Kimia UNIB